Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II


Turunan Asam Hidroksibenzoat
(Asam Salisilat)

Oleh :
Kelompok 7
Ms Rochmatin Sholihati

31113031

Siti Nuraeni

31113048

Yulia Nurbaeti

31113052
Farmasi-3A

PRODI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016

I.
II.

III.

Tanggal Praktikum: 12 Februari 2016


Tujuan
Menganalisis dan menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan salep dengan
menggunakan metode titrasi asam basa (asidimetri) secara kualitatif dan kuantitatif.
Dasar teori
Asam salisilat bebas hanya memiliki efek antipiretik dan analgetik yang rendah.
Karena timbulnya rangsangan pada mukosa lambung akibat diperlukannya dosis tinggi,
maka asam salisilat hanya dipergunakan dalam bentuk garamnya. Turunannya yang
terpenting adalah asma asetil salisilat yang aktivitas analgetik, antipiretik, tetatpi juga
antiflogistiknya besar (Siegfried, 1992).
Asam salisilat dapat diperoleh menurut cara Kolbe-Schmitt dengan hasil hampir
kuantitatif melalui reaksi natrium fenolat dan karbondioksida pada 125C dan 4-7 bar
kemudian dihidrolisis. Asam asetilsalisilat diperoleh dengan cara asetilasi asam salisilat
dengan katalis proton (Walter, 1990).
Salisilat merupakan obat yang paling banyak digunakan sebagai analgesik,
antipiretik, dan antiinflamasi. Disamping khasiat analgesik dan antiradangnya (pada disis
tinggi), obat anti nyeri tertua ini pada dosis amat rendah berkhasiat merintangi
penggumpalan trombosit. Dewasa ini asetosal adalah obat yang paling banyak digunakan
dengan efek terbukti pada prevensi trombose arterial. Sejak akhir tahun 1980-an, asam
ini mulai banyak digunakan dengan efek terbukti untuk prevensi sekunder dari infak otak
dan jantung (Tjay, 2002).
Asam yang gugus hidroksilnya teresterkan mudah larut dalam natrium hidroksida
encer yang terhidrolisa dalam basa berlebih pada pemanasan diatas penangas air, untuk
asam yang gugus karboksilnya teresterkan tidak larut dalam alkali encer dan beberapa
senyawa lain yang mudah menguap, diperlukan cara penetapan kadar yang berbeda
(Sudjadi, 2004).
Dua langkah utama dalam analis adalah identifikasi dan estimasi komponenkomponen suatu senyawa. Langkah identifikas dikenal sebagai analisis kualitatif
sedangkan langkah estimasinya adalah analisa kuantitatif. Langkah pertama dapat
dikatakan sederhana sedangkan analisis kuantitatif agak lebih rumit (Harrizul, 1995).
Asidimetri adalah suatu metode analisis titimetri yang didsarkan pada pengukuran
seksama jumlah volume asam yang digunakan baik untuk zat-zat organik maupun untuk
zat anorganik sedangkan pengukuran jumlah kuantitatif asam yang terdapat pada contoh
dengan cara titrasi dengan basa yang sesuai yang disebut alkalimetri, dengan kata lain
kedua cara ini (asidimetri dan alkalimetri) mempunyai prinsip yang sama yaitu
menetapkan kadar asam atau basa dengan cara penambahan sejumlah larutan asam atau

basa baku yang setara dari jumlah volume larutan asam atau basa yang ditambahkan ini
dapat dihitung kadar asam atau basanya (Day, 1980).
Dalam teori ionisasi suatu larutan netral mempunyai jumlah ion hidrogen atau ion
hidroksida (H dan OH) dengan konsentrasi yang sangat besar, seperti misalnya zat-zat
yang terdapat dalam air dapat memberikan ion hidrogen bersifat asam dan zat-zat yang
dalam larutan air memberikan ion hidroksida dari basa membentuk molekul air (Day,
IV.

1980).
Alat dan Bahan
Alat :
Statif dan klem
Buret
Erlenmeyer
Pipet volum
Pipet tetes

Gelas kimia
Gelas ukur
Kaca arloji
Corong pisah
Cawan uap

Bahan:
Eter
Kloroform
NaOH 0,1 N
Na2CO3

HCl 0,1 N
Indikator fenolftalein
FeCl3

V. Uraian Bahan
1. Asam Salisilat (Farmakope Indonesia V, 163).
Nama Lain
: Acidum Salicylicum
Berat Molekul
: 138,12
Rumus Molekul
: C7H6O3
Kelarutan
:
Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%)P;
mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P; larut dalam
larutan ammonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium
sitrat P, dan natrium sitrat P.
Pemerian

:
Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih;hampir

Penyimpanan
Kegunaan

tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.


: Dalam wadah tertutup baik.
: Keratolitikum, antifungi, / sebagai sampel

2. Air Suling (Farmakope III, 96).


Nama Lain
: Aqua Destillata
Berat Molekul
: 18,02
Rumus Molekul
: H2O
Pemerian
:
Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak

mempunyai

rasa.
Penyimpanan
Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik.


: Sebagai pelarut.

3. Natrium Hidroksida (Farmakope Indonesia III, 589).


Nama Lain
: Natrii Hydroxidum
Berat Molekul
: 40,00
Rumus Molekul
: NaOH
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.
Pemerian

:
Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering, keras,
rapuh, dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudahmeleleh
basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbon
dioksida.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Zat tambahan, sebagai larutan baku.

4. Etanol (Farmakope Indonesia IV, 63).


Nama Lain
: Aethanolum

Berat Molekul
Rumus Molekul
Kelarutan

: 444,44
: C2H6O
:
Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua
pelarut organik.

Pemerian

:
Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna. Bau khas dan tidak
menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun
pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78. Mudah terbakar.

Penyimpanan

:
Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya; di tempat
sejuk, jauh dari nyala api.

Kegunaan

: Zat tambahan.

5. Asam Klorida ( Farmakope Indonesia IV, 49)


Nama Lain
: Acidum Hydrochloridum
H
Cl
Berat Molekul
: 36,46
Rumus Molekul: HCl
Pemerian
:
Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan
dengan 2 bagian volume air, asap hilang. Bobot jenis lebih kurang
1,18.
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

6. Nartrium Karbonat (Farmakope Indonesia III, 400)


Nama Lain
: Natrii Carbonas
Berat Molekul
: 124,00
Rumus Molekul
: Na2CO3.H2O
Kelarutan
: Mudah larut dalam air, lebih mudahlarut dalam air mendidih.
Pemerian
: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
Khasiat
: Zat tambahan dan keratolitikum.
7. Indikator Fenolftalein (Farmakope Indonesia IV, 662).
Nama Lain
: Phenolftalein
Berat Molekul
: 318,33
Rumus Molekul
: C20H14O4
Kelarutan

:
Praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol; agak sukar larut
dalam eter.

Pemerian

Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah; tidak berbau;


stabil diudara.

VI.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Sebagai larutan indikator

Prosedur
1. Standarisasi HCl dengan Natrium Karbonat

Timbang
natrium
karbonat 60 mg

Titrasi dengan
HCl 0,1 N

Masukan ke
dalam labu
erlenmeyer 250

+ 50 ml aquadest
+Indikator pp 3

2. Standarisasi Asan Oksalat dengan NaOH


Timbang asam
oksalat 60 mg

Masukan ke
dalam labu
erlenmeyer 250

Titrasi dengan
NaOH 0,1 N

+ 50 ml aquadest
+Indikator pp 3

3. Titrasi Blanko etanol 96 % dengan NaOH

Masukan ke
dalam labu
erlenmeyer 250

Pipet etanol 96
% 10 ml

+ 50 ml aquadest

Titrasi dengan
NaOH 0,1 N

+Indikator pp 3

4. Isolasi Asam Salisilat

1 g salep + 10 ml
kloroform dalam labu
erlenmeyer. Vortex. + 15

Masukan kedalam corong


pisah. + NaOH 0,1 N 25 ml

Kocok kuat. Diamkan


hingga terbentuk 2 Fase
Fase atas NaOH
Fase bawah kloroform

Fase NaOH
Masukan kedalam
labu erlenmeyer
Ambil larutan NaOH. Pisahkan
pada labu erlenmeyer.

Fase kloroform
Uji kualitatif

Ambil larutan kloroform 1 ml, tetesi


dengan FeCl dalam tabung reaksi
untuk mengetahui keberadaan asam
salisat dalam basis. Jika berubah
menjadi berwarna ungu, ulangi

Hasil ekstraksi diasamkan


dengan HCl 0,1 N sampai pH

Ekstraksi beberapa kali dengan


penambahan NaOH 25 ml dalam
corong pisah yang lainnya.

Masukan kedalam corong pisah

+ 50 ml eter

Fase eter

Fase atas NaOH


Fase bawah eter

Fase NaOH

Masukan kedalam
gelas kimia 100 ml
Timbang asam
oksalat 60 mg

Didapatkan kristal asam salisilat


5. Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan HCl 0,1 N

Larutkan kristal asam


salisilat dengan 60 ml

+ 25 ml NaOH
+Indikator pp 3

Titrasi dengan HCl 0,1 N

Pipet 10 ml larutan asam


salisilat

Masukan ke
dalam labu
erlenmeyer 250

VII. Data Pengamatan


1. Standarisasi HCl 0.1 N dengan Na2CO3
Na2CO3 (mg)
60
60
60
Rata-rata

V HCl (mL)
5,7
6,1
5,7
5,8

2. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat


Asam Oksalat

NaOH (mL)

(mg)
60

12,3

60
60
Rata-rata

12
12,4
12,2

3. Titrasi Blanko Etanol 96%


Etanol 96% (mL)
10

NaOH (mL)
0,2

10
10
Rata-rata

0,3
0,4
0,3

4. Penetapan Kadar Sampel Asam Salisilat dengan titrasi tidak langsung

VIII.

V sampel (mL)
10

V HCl (mL)
16,8

10
10
Rata-rata

16,3
16,7
16,6

Perhitungan
I.

Standarisasi HCl 0.1 N dengan Na2CO3

NHCl =

II.

Berat natriumkarbonat
60
60
=
=
BE natrium karboksilat x VHCl 53 x 5,83 308,99 = 0,19 N

Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat


Berat AsamOksalat
60
60
=
=
NNaOH = BE Asam Oksalat x VNaOH 63,04 x 12,23 770,9792

III.

Penetapan Kadar Asam Salisilat


1) NaOH yang bereaksi dengan HCl

= 0,07 N

VNaOH . NNaOH

VHCl . NHCl

VNaOH . 0,07 N

5,83 . 0,19 N

VNaOH

15,82 ml

2) VNaOH yang Bereaksi dengan Sampel


VNaOH = VNaOH - VNaOH bereaksi dengan HCl - Vblanko
VNaOH = 25 ml 15,82 ml - 0,3 ml
VNaOH = 8,88 ml
3) Normalitas Sampel (Asam Salisilat)
Vsampel . Nsampel

VNaOH . NNaOH

10 . Nsampel

8,88 ml . 0,07 N

Nsampel

0,06 N

4) Gram Asam Salisilat

N=

mgrek
V

Mg = BE . N . V
= 138,12 . 0,06 . 0.06
= 0,497 gram
5) % Kadar Sampel

% Kadar Asam Salisilat =

Gram Asam Salisilat


x 100
Gram Sampel

0,497
x 100
1

= 49,7 %
= 50 %

IV.

Persamaan Reaksi

+ NaOH

Na + H2O

Na

+ HCl

+ H2O

+ NaCl + H2O

V.

Pembahasan
Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menganalisis dan menentukan kadar asam

salisilat dalam sediaan salep dengan menggunakan metode titrasi asam basa (asidimetri)
secara kualitatif dan kuantitatif. Pada titrasi ini menggunakan metode Titrasi asam basa
karena asam salisilat merupakan asam lemah yang dapat ditentukan kadarnya dengan
menggunakan basa kuat yaitu natrium hidroksida. Titrasi tidak langsung digunakan untuk
menetapkan kadar asam salisilat dimana kelebihan natrium hidroksidanya dititrasi dengan
asam klorida. Pada penetapan kadar asam salisilat ini dilakukan titrasi blanko. Titrasi blanko
bertujuan untuk mengetahui kadar etanol yang digunakan sebagai pelarut yang bereaksi
dengan NaOH.
Tahapan titrasi ini dimulai dengan membakukan larutan HCl 0.1N dengan
menggunakan Na2CO3 mengunakan indikator fenolftalein. Pada prosesnya natrium yang
telah diberi indikator fenolftalein dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari merah muda
sampai bening. Menggunakan indikator fenolftalein karena menurut Underwood ion
karbonat dititrasi dengan menggunakan asam kuat, fenoftalein dengan skala pH 8,0 sampai
9v6 adalah indikator yang cocok untuk titik akhir pertama. Berat natrium bikarbonat yang
ditimbang yaitu 60 mg, kemudian volume HCl yang dibutuhkan hingga titik akhir titrasi
tercapai sebanyak 5,7 ml, 6,1 ml, 5,7 ml. Sehingga didapatkan normalitas HCl sebesar 0,19
N.
Selanjutnya dilakukan pembakuan NaOH dengan menggunakan asam oksalat. Berat
asam oksalat yang ditimbang 60 mg dan volume NaOH yg dibutuhkan untuk mencapai titik
akhir titrasi (perubahan warna) yaitu 12,3 ml, 12 ml dan 12,5 ml. Sehingga didapatkan
normalitas dari NaOH ini adalah 0,07 N. Pada titrasi ini menggunakan indikator fenoptalein
sehingga mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna pink. Titik
akhir titrasi berada pada rentang pH 89,6. Indikator fenolftalein merupakan asam diprotik
dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan
kemudian, dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan sistem terkonjugat
menghasilkan warna merah.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

OH

OH

OH + H2O

OH
OH

O
C
C

O-

H2In, tidak berwarna Fenolftalein

O
-

Hln , tidak berwarna

O-

+
O + H3O

O-

O
2-

ln , merah

Selanjutnya dilakukan titrasi blanko sebagai faktor koreksi kelebihan titran pada saat
titrasi. Dalam hal ini titrasi blanko digunakan terhadap etanol 96% yang dititrasi dengan
mengunakan natrium hidroksida dan fenolftalein sebagai indikator. Dalam penentuan
kadar asam salisilat etanol 96% dititrasi blanko karena pada saat penentuan kadar asam
salisilat, asam salisilat larut dalam etanol yang kemudian dititrasi dengan kelebihan
titrannya.
Pada saat penentuan kadar asam salisilat, hal yang pertama dilakukan yaitu isolasi
asam salisilat dari sediaan salep menjadi serbuk kristal. Proses isolasi ini dilakukan
dengan cara menarik asam salisilat dari basisnya menggunakan pelarut kloroform dan
NaOH dengan perbandingan 1:1 (25 ml:25 ml). Sampel yang digunakan untuk isolasi ini
sebanyak 1 gram yang dimasukan kedalam labu erlenmeyer, kemudian dalam labu
erlenmeyer ini ditambahkan 15 ml kloroform yang bertujuan untuk menarik basis dari
salep tersebut, dimana biasanya basis salep seperti vaselin, cera alba yang bersifat
nonpolar oleh karena itu digunakanlah kloroform yang bersifat nonpolar. Selain itu juga
untuk menarik basis yang terdapat dalam salep diperlukan pelarut dengan tingkat
kepolarannya lebih besar dari pada basis salep.
Penambahan NaOH dilakukan untuk mengubah asam salisilat menjadi bentuk
garamnya agar memudahkan pada saat pemisahan yaitu natrium salisilat yang kemudian
dipisahkan dengan corong pisah. Setelah itu kocok kuat yang bertujuan untuk
menghomogenkan pelarut selain itu juga dapat mempercepat kelarutan antara pelarut
polar dengan polar (NaOH dengan asam salisilat), nonpolar dengan nonpolar (kloroform
dengan basis). Kemudian didalam corong pisah terbentuk 2 lapisan, dimana lapisan
paling atas adalah NaOH dan lapisan bawah yaitu kloroform. Terbentuknya dua lapisan
tersebut karena perbedaan berat jenis antara kedua pelarut. Kemudian dua lapisan tersebut
dipisahkan dalam gelas kimia, dimana pada fase kloroform di uji secara kualitatif yaitu
dengan cara memipet 1 ml larutan pada fase klorofom pada tabung reaksi yang
ditambahkan FeCl3 yang tidak menghasilkan perubahan warna yaitu tetap berwarna
oranye yang artinya didalam fase kloroform tersebut sudah tidak terdapat asam salisilat.
Tetapi jika pada saat penambahan FeCl3 berubah menjadi berwarna ungu, maka isolasi
diulangi beberapa kali dengan penambahan NaOH hingga pada fase kloroform jika diuji
dengan FeCl3 menghasilkan warna orangye.

Didapat fase NaOH sebanyak 150 ml. Kemudian pada gelas kimia yang berisi fase
NaOH diasamkan dengan HCl 0,1 N yang bertujuan untuk mengasamkan larutan tersebut
sehingga berada pada rentang pH 2, dimana pada pH tersebut adalah pH asam salisilat
yang sebenarnya dan juga mengubah dari bentuk garam (natrium salisilat) menjadi
bentuk asam salisilat kembali karena dalam titrasi asam basa analit tidak boleh dalam
bentuk turunannya seperti garam maupun dalam bentuk esternya. Setelah larutan tersebut
menjadi asam, kemudian dilakukan penguapan dengan menambahkan 50 ml eter. Eter
tersebut akan cepat menguap sehingga didapat serbuk kristal asam salisilat dengan
menggunakan magnetik stirer yang sebelumnya ditambahkan kapsul stirrer yang
berfungsi sebagai pengaduk diatas hot plate magnetik stirrer sehingga proses pengupan
eter lebih homogen kemudian proses penguapan lebih cepat. Setelah didapat kristal asam
salisilat kemudian dilakukan proses titrasi balik dengan HCl. Indikator yang digunakan
yaitu fenolftalein yang memiliki rentang ph 8,0 9,6 kerana titik ekivalen asam salisilat
adalah pada 7,5. Fenolftalein pada suasana asam (HIn) tidak berwarna dan saat H + lepas
dari Hin dan hanya tersisa In- maka warna berubah menjadi merah jambu.kemudian titik
akhir dari titrasi ini yaitu mengubah warna baku primer (merah jambu) menjadi putih.
Pada penetapan kadar asam salisilat, alkohol digunakan sebagai pelarut karena
salisilat hampir tidak larut dalam air. Alkohol bersifat asam lemah dari jumlah asam
dalam alkohol bervariasi disebabkan oleh terbukanya alkohol karena oksidasi. Oleh
karena itu, alkohol harus dinetralkan terhadap indikator yang digunakan supaya tidak
bereaksi dengan natrium hidroksida ketika titrasi berlangsung. Sebaliknya digunakan
natrium hidroksida bebas karbonat untuk menghindari kesalahan pada titik akhir titrasi
dengan terlepasnya karbon dioksida.
Semua proses titrasi pada praktikum ini dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali
(triplo). Dan diperoleh kadar asam salisilat pada sampel sebesar 49,72 %.

VI.

Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilkukan dapat disimpulkan bahwa kadar asam
salisilat yang terdapat pada sampel 4A adalah 49,72 %.

VII.

Daftar Pustaka

Ebel, Siegfried. 1992. Obat Sintetik. Yogyakarta: Gadjah Mada University.


Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI-Press
Tjay, T.H., Raharja, K. 2002. Obat-obat penting: Khasiat,Ppenggunaan, dan Efekefek Sampingnya. Edisi VI. Jakarta: PT. Elex Media Komputindo
Sudjadi dan Abdul Rohman. 2004. Analisis Obat dan Makanan. Yogyakarta: Yayasan
Farmasi Indonesia dan Pustaka Pelajar
Underwood, A. L dan R. A. Day,. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi IV. Jakarta:
Erlangga

VIII.

Lampiran

Gambar 1. Sampel

Gambar 2. Penguapan

Gambar 3. Kristal Asam Salisilat

Gambar 4. Pemisahan

Gambar 5. Titrasi Asam Basa