Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II


SENYAWA TURUNAN ANALGETIK ANTIPIRETIK
(PARASETAMOL)

Oleh,
Kelompok : 7
Ms. Rochmatin Sholihati

(31113031)

Siti Nuraeni

(31113048)

Yulia Nurbaeti

(31113052)

Farmasi 3A

PRODI S-1 FARMASI


STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016

I.
II.

TANGGAL PRAKTIKUM
TUJUAN PRAKTIKUM

: 04 Maret 2016
: Mampu menganalisis dan menentukan kadar

parasetamol dengan metode titrasi asam basa (asidimetri) secara kualitatif dan
III.

kuantitatif.
DASAR TEORI
Salah satu jenis obat yang sering digunakan oleh masyarakat adalah obat penghilang

rasa nyeri dan penurun panas atau dikenal dengan istilah analgesik antipiretik. Salah satu
contoh obat Analgesik Antipiretik yang banyak dan umum digunakan adalah parasetamol.
Paracetamol merupakan

turunan

senyawa

sintesis

dari

p-aminofenol

yang

memberikan efek analgesik dan antipiretika. Senyawa ini dikenal dengan nama lain
asetaminofen,

merupakan senyawa

metabolit

aktif

fenasetin,

namun

tidak

memiliki sifat karsinogenik (menyebabkan kanker). Senyawa ini memilik nama kimia Nasetil-p-aminofenol atau p-asetamidofenol atau 4-hidroksiasetanilida (Depkes RI, 1979).
Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesik dan antipiretik yang populer dan
digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan, serta demam.
Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesik selesma dan flu. Ia aman dalam dosis
standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering
terjadi.
Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parasetamol
tak memiliki sifat antiradang. Jadi parasetamol tidak tergolong dalam obat jenis NSAID.
Dalam dosis normal, parasetamol tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu
gumpalan darah, ginjal, atau duktus arteriosus pada janin.
Parasetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan dimanfaatkan
sebagai analgesik dan antipiretik. Parasetamol dimetabolisir oleh hati dan dikeluarkan

melalui ginjal. Parasetamol tidak merangsang selaput lendir lambung atau menimbulkan
pendarahan pada saluran cerna. Diduga mekanisme kerjanya adalah menghambat
pembentukan prostaglandin. Obat ini digunakan untuk melenyapkan atau meredakan rasa
nyeri dan menurunkan panas tubuh. Analisis parasetamol dilakukan untuk memastikan bahwa
tablet parasetamol sesuai dengan kriteria yang tertera pada Farmakope Indonesia dan
memastikan bahwa parasetamol dapat memberikan efek farmakologi yang diharapkan pada
pasien (Ansel, 1989).
Asidimetri adalah suatu metode analisis titimetri yang didsarkan pada pengukuran
seksama jumlah volume asam yang digunakan baik untuk zat-zat organik maupun untuk zat
anorganik sedangkan pengukuran jumlah kuantitatif asam yang terdapat pada contoh dengan
cara titrasi dengan basa yang sesuai yang disebut alkalimetri, dengan kata lain kedua cara ini
(asidimetri dan alkalimetri) mempunyai prinsip yang sama yaitu menetapkan kadar asam atau
basa dengan cara penambahan sejumlah larutan asam atau basa baku yang setara dari jumlah
volume larutan asam atau basa yang ditambahkan ini dapat dihitung kadar asam atau basanya
(Day, 1980).
IV.

Uraian Bahan
1. Parasetamol (Dirjen POM, 1979)
Rumus Struktur
:
Sinonim
Berat molekul
Rumus molekul
Kelarutan

Pemerian
Penyimpanan
Kegunaan

: acetaminophenum
: 151,16
: C8H9NO2
:
larut

dalam 70 bagian

air, dalam

bagian

etanol

(95%),
dalam
13 bagian aseton, dalam 40 bagian gliserol dan dalam 9
bagian propilenglikol, larut dalam larutan alkali hidroksida.
: hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit
: dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
: sebagai sampel

2. Besi (III) klorida (Dirjen POM, 1979)


Sinonim

: ferro chloridum

Berat molekul

: 162,2

Rumus molekul

: FeCl3

Kelarutan

: larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga.

Pemerian

: hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas


warna jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh
oleh kelembaban

Penyimpanan

: dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: sebagai zat tambahan

3. Air Suling (Dirjen POM, 1979)


Sinonim

: Aqua Destillata

Berat Molekul

: 18,02

Rumus Molekul

: H2O

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai


rasa

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai pelarut

4. Asam Klorida ( Farmakope Indonesia IV, 49)


Sinonim
: Acidum Hydrochloridum
Berat Molekul
: 36,46
Rumus Molekul
: HCl
Pemerian
: Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika
diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang. Bobot
jenis lebih kurang 1,18
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

5. Nartrium Karbonat (Farmakope Indonesia III, 400)


Sinonim
: Natrii Carbonas
Berat Molekul
: 124,00
Rumus Molekul
: Na2CO3.H2O
Kelarutan
: Mudah larut dalam air, lebih mudahlarut dalam air
mendidih
Pemerian
Penyimpanan
Khasiat

: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih


: Dalam wadah tertutup baik
: Zat tambahan dan keratolitikum

6. Indikator Fenolftalein (Farmakope Indonesia IV, 662)


Nama Lain
: Phenolftalein
Berat Molekul
: 318,33
Rumus Molekul
: C20H14O4
Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar
larut dalam eter

Pemerian

: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah, tidak


berbau, stabil diudara

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Sebagai larutan indikator

7. Natrium Hidroksida (Farmakope Indonesia III, 589)


Nama Lain
: Natrii Hydroxidum

Berat Molekul
Rumus Molekul
Kelarutan

: 40,00
: NaOH
: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.

Pemerian

: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering,


keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur, putih,
mudahmeleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera
menyerap karbon dioksida

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Zat tambahan, sebagai larutan baku

8. Etanol (Farmakope Indonesia IV, 63)


Nama Lain
: Aethanolum
Berat Molekul
: 444,44
Rumus Molekul
: C2H6O
Kelarutan
: Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua
pelarut organik.
Pemerian
: Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna. Bau khas dan
tidak menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap
walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78.
Mudah terbakar
: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya; di tempat
sejuk, jauh dari nyala api
: Zat tambahan

Penyimpanan
Kegunaan
V.

ALAT DAN BAHAN


Alat
:
Statif dan klem
Buret
Corong pisah
Tabung sentrifuge
Vortex
Labu ukur

Bahan

:
Pipet volum
Pipet tetes
Gelas ukur
Erlenmeyer
Kertas saring
Gelas kimia

VI.

NH4OH

Indikator PP

Kloroform

Asam oksalat

Pereaksi drugendorf

NaOH 0.1 N

Aquadest

HCl 0.1 N

PROSEDUR KERJA
1. Isolasi parasetamol

1 gram sampel + etanol

Vortex

Sentrifugasi

Pisahkan filtrat dan residu

Fase residu

Fase fitrat

Uji kualitatif residu dengan


Pereaksi FeCl3
Uji kualitatif dengan FeCl3,
jika berwarna ungu violet,
ekstraksi ulangi

Masukan kedalam labu


ukur 100 ml

Tambahkan etanol hingga


tanda batas labu ukur

2. Standarisasi Asan Oksalat dengan NaOH

Timbang asam
oksalat 60 mg

Masukan ke
dalam labu
erlenmeyer 250

Titrasi dengan
NaOH 0,1 N

+ 50 ml aquadest
+Indikator pp 3

3. Standarisasi HCl dengan Natrium Karbonat


Timbang
natrium
karbonat 60 mg

Masukan ke
dalam labu
erlenmeyer 250

Titrasi dengan
HCl 0,1 N

+ 50 ml aquadest

+Indikator pp 3
4. Titrasi Blanko etanol 96 % dengan NaOH

Pipet etanol 96
% 10 ml

Titrasi dengan
NaOH 0,1 N

Masukan ke
dalam labu
erlenmeyer 250

+ 50 ml aquadest
+Indikator pp 3

5. Penetapan Kadar Sampel

Pipet 10 ml
sampel
Lakukan titrasi dengan
NaOH sampai terjadi
perubahan warna dari
bening menjadi merah

Masukan kedalam
Erlenmeyer
Tambahkan HCl
berlebih 25 ml, dan 3
tetes indikator PP

VII. DATA PENGAMATAN


1. Pembakuan asam oksalat dengan NaOH
Berat Asam
oksalat (mg)
60
60
60
Rata - rata

Volume
NaOH (ml)
8.9
9.1
9.2
9.06

2. Pembakuan natrium karbonat dengan HCl


Berat Asam
oksalat (mg)
60
60
60
Rata - rata

Volume HCl
(ml)
11,1
11,0
11,3
11,13

3. Titrasi Blanko
Volume
Etanol (ml)

Volume HCl
(ml)

10
10
10
Rata - rata

0.6
0.6
0.6
0.6

4. Penetapan Kadar Sampel


Volume Sampel
(ml)
10
10
10
Rata- rata

Volume HCl
(ml)
23,2
23,2
23,1
23,16

VIII. PERHITUNGAN
1. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat
Berat AsamOksalat
60
60
=
=
NNaOH = BE Asam Oksalat x VNaOH 63,04 x 9,06 571,1424

= 0,1 N

2. Standarisasi Na2CO3dengan HCl 0.1 N

NHCl =

Berat natriumkarbonat
60
60
=
=
BE natrium karboksilat x VHCl 53 x 11,13 589,89 = 0,1 N

3. Penetapan Kadar Asam Salisilat


1) NaOH yang bereaksi dengan HCl
VNaOH . NNaOH

VHCl . NHCl

VNaOH . 0,1 N

23,16 . 0,1 N

VNaOH

23,16 ml

2) VNaOH yang Bereaksi dengan Sampel


VNaOH = VNaOH - VNaOH bereaksi dengan HCl - Vblanko
VNaOH = 25 ml 23,16 ml - 0,6 ml
VNaOH = 1,24 ml
3) Normalitas Sampel (Asam Salisilat)
Vsampel . Nsampel

VNaOH . NNaOH

10 . Nsampel

1,24 ml . 0,1 N

Nsampel

0,0124 N

4) Gram Parasetamol

N=

mgrek
V

Mg = BE . N . V
= 151,16 . 0,0124 . 0.1
= 0,1874384 gram
5) % Kadar Sampel

% Kadar Parasetamol =

Gram Asam Salisilat


x 100
Gram Sampel

0,187
x 100
1

= 18,7 %
IX.

Pembahasan
Praktikum kali ini yaitu menganalisis sampel parasetamol secara kuntitatif

dengan menggunakan metode asam basa (asidimetri). Prinsip dari titrasi asam basa yaitu
berdasarkan reaksi netralisasi antara asam dengan basa. Parasetamol merupakan senyawa
turunan fenol yang bersifat asam, sehingga bisa dititrasi dengan asam basa. Titrasi
dilakukan secara tidak langsung karena parasetamol merupakan asam lemah akan
dititrasi dengan asam kuat sehingga untuk memperoleh larutan netral perlu ditambahkan
basa berlebih. Dimana kelebihan basanya akan dititrasi dengan HCl. Pada penetapan
kadar parasetamol ini dilakukan titrasi blanko yang bertujuan untuk mengetahui kadar
etanol yang digunakan sebagai pelarut yang bereaksi dengan NaOH.

Langkah pertama yang dilakukan sebelum titrasi pada sampel yaitu mengisolasi
sampel terlebih dahulu. Isolasi dilakukan untuk memisahkan zat aktif sampel dari
matriknya. Sampel sebanyak 1 gram dilarutkan dalam etanol 10 ml kemudian divortek
untuk memberi peluang kontak zat atau senyawa dengan larutan sehingga bisa larut, dan
kemudian disentrifugasi selama 10 menit untuk memisahkan partikel dari analit yang
kemudian terakumulasikan membentuk endapan. Endapan tersebut nantinya dipisahkan
dari filtratnya dengan cara dekantasi. Penambahan etanol dilakukan karena parasetamol
mudah larut dalam etanol. Kelarutan parasetamol dalam air sangat kecil yaitu 1:70
bagian air.
Endapan yang terbentuk di uji dengan menggunakan larutan FeCl3,

yang

bertujuan untuk mengetahui masih ada atau tidaknya zat aktif dalam endapan tersebut.
Dalam literatur hasil positif ditandai dengan warna ungu violet, namun dalam
pengamatan hasilnya berwarna kekuningan. Untuk memastikan bahwa warna tersebut
menunjukan hasil positif atau negatif, maka pada sentratnya dilakukan juga uji dengan
FeCl3 dan hasilnya pun sama menunjukan warna kekuningan. Ini berarti dalam endapan
masih ada zat aktifnya. Maka dilakukan isolasi lagi pada endapan tersebut dengan
menambahkan etanol.
Besi (III) klorida (FeCl3) akan mengikat 3 molekul parasetamol dalam Fe3+
menjadi atom pusat. Fe yang bertindak sebagai akseptor atau penerima elektronnya.
Sedangkan ligannya yang akan memberikan elektron, sehingga akan terjadi ikatan
kovalen. FeCl3 merupakan senyawa kompleks yang mana senyawa kompleks ini
mempunyai ciri yang khas yaitu umumnya berwarna, dan warna itu tergantung ligan.
Kemudian filtrat yang diperoleh dimasukan kedalam labu ukur 100 ml untuk
dilakukan pengenceran dengan penambahan etanol hingga tanda batas labu ukur yang

nantinya hasil pengenceran akan digunakan untuk dilakukan titrasi dengan menggunakan
HCl yang sebelumnya dilakukan penambahan NaOH berlebih (25 ml) pada 10 ml sampel
didalam labu erlenmeyer. Indikator yang digunakan yaitu indikator fenolftalein. Titrasi
dilakukan sampai berubah warna dari merah muda menjadi putih. Fenolftalein pada
suasana asam (HIn) tidak berwarna dan saat H+ lepas dari HIn dan hanya tersisa In- maka
warna berubah menjadi merah muda, kemudian titik akhir titrasi ini akan mengubah
warna merah muda menjadi bening. Titrasi ini dilakukan tiga kali. Didapat volume HCl
untuk mencapai titik akhir titrasi sampel (parasetamol) sebesar 23,2 ml, 23,2 ml, dan
23,1 ml dengan volume rata-rata 23,16 ml.
Etanol yang digunakan sebagai pelarut memiliki sifat asam. Oleh karena itu,
etanol harus dinetralkan terhadap indikator yang digunakan agar tidak bereaksi dengan
NaOH ketika titrasi berlangsung. Dan sebaiknya digunakan NaOH bebas CO2 untuk
menghindari kesalahan pada titik akhir titrasi dengan terlepasnya karbon dioksida.
Selanjutnya dilakukan titrasi blanko sebagai faktor koreksi kelebihan titran pada
saat titrasi. Dalam hal ini titrasi blanko digunakan terhadap etanol 96% yang dititrasi
dengan mengunakan HCl dan fenolftalein sebagai indikator. Dalam penentuan kadar
parasetamol, etanol 96% dititrasi blanko karena pada saat melarutkan sampel digunakan
etanol. Titrasi blanko ini dilakukan tiga kali. Volume untuk mencapai titik akhir titrasi
dengan menggunakan HCl sebesar 0,6 ml, 0,6 ml, dan 0,6 ml dengan rata-rata volume
sebesar 0,6 ml.
Reaksi yang terjadi adalah :

OH

OH

OH

+ H2O

OH
OH

O
C
C

O-

H2In, tidak berwarna Fenolftalein

Hln- , tidak berwarna

O-

O-

ln

2-

, merah

+
+ H3O

Perlakuan selanjutmya yaitu pembakuan HCl 0.1 N dengan

Na2CO3

menggunakan indikator fenolftalein dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari merah
muda menjadi bening. Menggunakan indikator fenolftalein karena menurut litetaur ion
karbonat dititrasi dengan menggunakan asam kuat, fenoftalein dengan skala pH 8,0
sampai 9,6 adalah indikator yang cocok untuk titik akhir pertama. (Underwood,1981).
Titrasi ini dilakukan tiga kali. Volume HCl yang dibutuhkan hingga titik akhir titrasi
yaitu 11,1 ml, 11,0 ml, dan 11,3 ml dengan rata-rata volume yang dibutuhkan untuk
mencapai titik akhir titrasi sebesar 11,13 ml sehingga didapatkan normalitas HCl sebesar
0.1 N.
Selanjutnya dilakukan pembakuan NaOH dengan asam oksalat menggunakan
indikator fenolftalein sampai terjadi perubahan warna dari bening menjaadi merah muda.
NaOH yang dibutuhkan hingga titik akhir titrasi yaitu rata-rata 9.06 ml dan didapat
normalitas NaOH nya yaitu sebesar 0.1 N. Indikator fenolftalein merupakan asam
diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak
berwarnanya dan kemudian menjadi kedalam bentuk yang berawrna dengan hilangnya
proton kedua, menjadi ion dengan sistem terkonjugat menghasilkan warna merah.titrasi
ini dilakukan tiga kali. Volume yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi sebesar
8,9 ml, 9,1 ml, dan 9,2 ml dengan rata-rata volme yang dibuthkan untuk mencapai titik
akhir titrasi sebesar 9,06 ml.

X.

Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilkukan dapat disimpulkan bahwa kadar

parasetamol yang terdapat pada sampel 1A adalah 18,7 %.

XI.

Daftar Pustaka

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI


Prof. Dr. Sudjadi, MS., Apt. dan Abdul Rohman, M.Si., Apt. 2008. Analisis Kuantitatif
Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press
Prof. Dr. Ibnu Ghalib Gandjar, DEA., Apt. dan Abdul Rohman, M.Si., Apt. 2012. Kimia
Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar
Underwood, A. L. dan R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimian Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI-Press
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan RI