Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II


IDENTIFIKASI VITAMIN B1 SECARA ALKALIMETRI

Oleh,
Kelompok : 7
Ms. Rochmatin Sholihati

(31113031)

Siti Nuraeni

(31113048)

Yulia Nurbaeti

(31113052)

Farmasi 3A

PRODI S-1 FARMASI


STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016

I.
II.

TANGGAL PRAKTIKUM
TUJUAN PRAKTIKUM

: 06 Mei 2016
: Mampu melakukan analisis secara

III.

kuantitatif pada vitamin B1 secara titrasi asam basa (Alkalimetri)


DASAR TEORI
Vitamin adalah sekelompok senyawa organik berbobot molekul kecil

yang memiliki fungsi vital dalam metabolisme organisme. Dipandang dari


sisi enzimologi vitamin adalah kofactor dalam reaksi kimia yang dikatalisis
oleh enzim.
Vitamin B1 atau thiamin merupakan salah satu vitamin yang larut air.
Thiamin terdiri atas cincin pirimidina dan cincin thiazola (mengandung sulfur
dan nitrogen) yang dihubungkan oleh jembatan metilen.
Vitamin B1 merupakan salah satu jenis vitamin yang memiliki
peranan penting dalam menjaga kesehatan kulit dan membantu mengkonversi
karbohidrat menjadi energi yang diperlukan tubuh untuk rutinitas sehari-hari.
Disamping itu vitamin B1 juga membantu proses metabolisme protein dan
lemak. Vitamin B1di dalam tubuh akan diubah menjadi thiamin pirofosfat.
Thiamin pirofosfat adalah bentuk aktif thiamin yang berfungsi sebagai
koenzim dalam karboksilasi asam piruvat dan asam ketoglutarat. Bila terjadi
defisiensi vitamin B1, kulit akan mengalami berbagai gangguan seperti kulit
kering dan bersisik.Tubuh juga dapat mengalami beri-beri, gangguan saluran
pencernaan, jantung dan sistem syaraf (Anonim, 2012).

Vitamin B1 dapat ditetapkan kadarnya dengan berbagai metode yang


pemilihannya tergantung pada bentuk sediaan dan efektifitasnya, salah
satunya yaitu titrasi asam basa (alkalimetri).
Titrasi asam basa termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion
hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa
untuk menghasilkan larutan yang bersifat netral. Alkalimetri mrupakan
penetapan kadar senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa
(Ibnu Gholib, 2007).
Dalam penetapan kadar vitamin B1 ini digunakan metode titrasi asam
basa (alkalimetri) karena senyawa thiamin HCl merupakan senyawa yang
bersifat asam. Jadi thiamin dapat dititrasi oleh larutan standar yang bersifat
basa. Selain itu adanya hidroklorida pada tiamin hidroklorida dapat dititrasi
dengan NaOH ( Sudjadi, 2008).
IV.

ALAT DAN BAHAN


Alat
:
Statif dan klem
Buret
Corong pisah
Tabung sentrifuge
Vortex
Labu ukur
Bahan

:
Pipet volum
Pipet tetes
Gelas ukur
Erlenmeyer
Kertas saring
Gelas kimia

NH4OH

Indikator PP

Kloroform

Asam oksalat

Pereaksi drugendorf

NaOH 0.1 N

Aquadest
HCl 0.1 N
V.

URAIAN BAHAN
1. Aqua Destillata ( FI III : 96)
Pemerian

: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak


mempunyai rasa.

Kegunaan

: Sebagai pelarut

BM

: 18.02

RM

: H2O

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik


2. Natrium Hidroksida ( FI III : 589)
Pemerian

:Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping,


kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan
hablur; putih, mudahmeleleh basah. Sangat alkalis
dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol


(95%) P.

Kegunaan

: Zat tambahan, sebagai larutan baku

BM

: 40.00

RM

: NaOH

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik


3. Natrium Karbonat (FI III : 400)
Pemerian
: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air, lebih mudahlarut dalam air
mendidih.
Kegunaan
: Zat tambahan, keratolitikum.
BM
:124.00
RM
: Na2CO3
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
4. Indikator Fenolftalein (Farmakope Indonesia IV, 662)
Pemerian

: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan


lemah; tidak berbau; stabil diudara.

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol;


agak sukar larut dalam eter

Kegunaan

: Sebagai larutan Indikator

BM

: 318.33

RM

:C20H14O4

VI.
PROSEDUR KERJA
1. Isolasi Sampel

1 gram
sampel

Masukan ke
dalam tabung
Sentrifugasi

(+) aquadest 10
ml

Saring

Residu

Uji kualitafif : 1 ml pb asetat 10


% + 2 ml NaOH 6N = KUNING

Vorte
x

Sentrifugas
i

Filtrat

Uji kualtitatif

Tamping dalam labu

Jika (+) tambah

Ad 100 ml

Vortex lalu
Lakukan

2. Pembakuan NaOH dengan Asam oksalat

Timbang as
oksalat 60mg

Masukan kedalam
labu erlenmeyer

Titrasi dengan NaOH 0,1 N


Titik akhir titrasi = ping
3. Penetapan Kadar Sampel
muda
10 ml
sampel

VII.

Masukan dlm
Erlenmeyer 250 ml

(+) 10 ml
aquadest

Tambahkan 3
tetes indikator pp
Tambahkan 3 tetes
bromtimol biru

DATA PENGAMATAN
1. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat
Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai
warna kuning-biru

Berat asam
oksalat
60
60
60
Rata - rata

Vol NaOH
9.6
9.8
9.7
9.7

2. Penetapan Kadar Sampel


Volume Sampel
(ml)
10
10
10
Rata- rata

Volume NaOH
(ml)
0.5
0.5
0.4
0.46

VIII. PERHITUNGAN
1. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat
Berat Asam Oksalat
60
=
=
NNaOH = BE Asam Oksalat x VNaOH 63,04 x 9.7
0,09 N

2. Penetapan Kadar Sampe


Vsampel . Nsampel

V NaOH. N NaOH

10 . Nsampel

0.46 ml . 0,09N

10 Nsampel

0.0414N

Nsampel

0.00414 N

Gram Sampel

N=

mgrek
V

Mg = BE . N . V
Mg = 337,27. 0,00414 . 0,1
= 0,139 gram
% Kadar Sampel

% Kadar kloroquin =

Gram sampel
x 100
Gram Sampel yang ditimbang

0,139
x 10
0%
1

= 13.9 %
IX.

Pembahasan
Pada praktikum kali ini kelompok praktikan mendapatkan sampel

vitamin B1. Dengan nomor sampel 8A. Thiamine HCl (vitamin B1)
merupakan kompleks molekul kimia organik yang mengandung satu inti
tiazol dan pirimidin. Pirimidin merupakan salah satu diazina yang paling
penting. Diazina adalah cincin heterosiklik beranggota enam yang
mengandung dua atom N. Pada pirimidina, atom N terdapat pada posisi cincin
1 dan 3. Di dalam tubuh thiamine HCl akan diubah menjadi thiamine
pirofosfat (tiamin-PP). Tiamin pirofosfat adalah bentuk aktif tiamin yang
berfungsi sebagai koenzim dalam karboksilasi asam piruvat dan asam
ketoglutarat. Peningkatan kadar asam piruvat merupakan salah satu tanda
defisiensi tiamin. Thiamine HCl dalam keadaan kering cukup stabil dan pada

pemanasan 100oC, selama satu jam tidak berkurang potensinya. Larutan


tiamin HCl dalam air dapat disterilisasi pada 110 oC, akan tetapi jika pH di
atas 5,5, tiamin akan cepat terhidrolisis.
Thiamin HCl dengan konsentrasi 1 % w/v dalam larutan air memiliki
pH 3,31 sedangkan dengan konsentrasi 0,1 % dalam larutan air memiliki pH
3,58. Dalam bentuk anhidratnya, thiamin akan cepat mengabsorbsi air
sebanyak 4% jika terjadi kontak lama dengan udara. Dilihat dari srukturnya,
vitamin B1 ini bersifat basa karena mempunyai atom N yang banyak dari
cincin pirimidina, kemudian karena terdapatnya senyawa HCl inilah yang
memberikan vitamin B1 ini bersifat asam. Atom S dari cincin tiazola ini
mempunyai 4 pasangan elektron bebas dan atom S ini juga dapat
mendonorkan elektronnya sehingga menurut teori Lewis vitamin B1 ini
bersifat asam. Dari sifat asam inilah vitamin B1 dapat menggunakan metode
titrasi asam basa tidak langsung yaitu alkalimetri dimana pentiter yang
digunakan adalah NaOH.
Karena vitamin B1 ini terdapat dalam tablet dan dalam tablet tersebut
mengandung eksipien-eksipien maka dilakukan isolasi terlebih dahulu agar
mendapat vitamin B1 dalam bentuk murni. 1 gram sampel ditimbang secara
kuantitatif kemudian dimasukan kedalam tabung sentrifugasi, karena vitamin
B1 ini larut dalam air maka ditambahkan 10 ml aquadest bebas CO 2,
selanjutnya sampel tersebut di vortek agar memberi peluang kontak zat atau
senyawa dengan larutan sehingga bisa larut, dan kemudian disentrifugasi
selama 10 menit untuk memisahkan partikel dari analit yang kemudian

terakumulasikan membentuk endapan. Endapan tersebut nantinya dipisahkan


dari filtratnya dengan cara dekantasi. Endapan yang terbentuk kemudian
dilakukan analisis kualitatif dengan menambahkan Pb-asetat 10 % dan NaOH
6 N memberikan warna kuning yang merupakan positif endapan mengandung
mengandung vitamin B1. Kemudian endapan tersebut di isolasi lagi dengan
menggunakan aquadest bebas CO2, serta langkah-langkahnya sama dengan
yang sebelumnya. Isolasi dihentikan jika dalam endapan tersebut tidak
memberikan perubahan warna dri putih menjadi kuning. Setelah melakukan
isolasi sampel perlakuan selanjutnya yaitu melakukan pembakuan NaOH 0,1
N. Sebanyak 50 mg asam oksalat ditimbang secara kuantitatif kemudian
dimasukan kedalam labu erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan aquadest 50 ml
serta 3 tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N.
Titik akhir titrasi dihentikan jika terjadi perubahan warna dari merah muda
menjadi bening. Pembakuan NaOH 0,1 N ini dilakukan secara triplo.
Kemudian didapat volume titik akhir titrasi NaOH 0,1 N sebanyak tiga kali
titrasi sebesar 9,6 ml; 9,8 ml; dan 9,7 ml dengan rata-rata tiga kali titrasi
pembakuan NaOH sebesar 9,7 ml. Kemudian dihitung normalitas dari NaOH
ini sebesar 0,09 N.
Perlakuan selanjutnya yaitu melakukan penetapan kadar vitamin B1
secara alkalimetri. Sebanyak 10 ml sampel dipipet dan kemudian dikmasukan
kedalam labu erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 3 tetes indikator
bromtomil biru. Titik akhir titrasi dihentikan jika terjadi perubahan warna dari
kuning menjadi biru. Titrasi penetapan kadar ini dilakukan tiga kali titrasi.

Volume yang dicapai pada tiga kali titrasi sampel ini sebesar 0,5 ml; 0,5 ml;
0,4 ml dengan volume rata sebesar 0,46 ml. Kemudian dihitung normalitas
sampel sebesar 0,00414 N. Setelah mendapatkan normalitas sampel
selanjutnya mencari berat analit dengan menggunakan rumus mg= BE.N.V.
Hasil perhitungan didapatkan berat analit sebesar 0,13 gram. Kemudian dicari
persen kadar dari vitamin B1 ini sebesar 13,9 %.
Pada titrrasi alkalimetri ini digunakan indikator bromtimol biru karena
trayek pH dari bromtimol biru adalah 6,0 7,6, dimana titik akhir titrasi
terjadi pada pH netral yaitu pH 7. Selain itu juga jika menggunakan indikator
bromtimol biru, kesalahan pada saat pembacaan TAT akan menjadi kecil
dibandingkan dengan indikator Fenolftalein yang memiliki rentang pH sekitar
8,0 9,6. Jika digunakan indicator Fenolftalein maka TAT akan jauh terlewati
dan kesalahan dalam pembacaan pun akan menjadi besar.
Bromtimol biru bekerja sebagai asam lemah dalam larutan. Jadi
bromtimol ini akan mengalami pengionan. Dalam suasana asam bromtimol
biru akan berwarna kuning, sedangkan dalam suasana basa akan berwarna
biru. Ketika bromtimol biru diteteskan ke dalam sampel, warnanya menjadi
kuning. Ini Karena dalam suasana asam, pengionan akan lebih terdesak oleh
adanya ion-ion H+ yang terdapat dalam sampel. Akibatnya akan lebih banyak
terbentuk molekul asam lemahnya daripada ion asam lemah. Maka warna
yang terjadi akan lebih didominasi oleh warna molekul (asam lemah)
daripada warna ion.

Perubahan
memberikan

warna

indikator

terjad

karena

reaksi

ionisasinya

perubahan struktur yaitu struktur molekul dan ion yang

berbeda. Perbedaan struktur bentuk asam dan bentuk basa mengakibatkan


terjadinya perbedaan warna. Hal ini karena bentuk yang mempunyai ikatan
rangkap terkonjugasi umumnya bentuk yang berwarna. Ikatan konjugasi
menyebabkan energi yangdiperlukan untuk meningkatkan elektron lebh
rendah sehingga cukup dipenuhi oleh sinar tampak,maka sebagian dari sinar
putih diserap dan menjadi berwarna. Zat yang tak berwarna menyerap energi
yang lebih besar dan hanya tercukupi oleh sinar UV, sehingga sinar putih
tidak dipengaruhi dan tidak timbul cahaya. Secara keseluruhan, reaksi yang
terjadi pada saat titrasi vitamin B1 dengan NaOH adalah sebagai berikut:

X.

Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilkukan dapat disimpulkan

XI.

bahwa kadar vitamin B1 yang terdapat pada sampel 8A adalah 13,9 %.


Daftar Pustaka
Deman, John. 1997. Kimia Makanan. ITB : Bandung
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Dirjen POM :
Jakarta.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Dirjen POM :
Jakarta.
Depkes RI. 2009. Pelayanan Informasi Obat. Dirjen POM : Jakarta.
Gandjar, I. G. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar :
Yogyakarta.
Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. University Indonesia
Press : Jakarta.

Lachman, Leon, dkk. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri 2.


University Indonesia Press : Jakarta.
Rohman dan Sumantri. 2007. Analisis Makanan. Gadjah Mada University
Press : Yogyakarta.
Syamsuni. 2006. Ilmu Resep. EGC : Jakarta.
Watson, David. 2009. Analisis Farmasi. EGC : Jakarta.