LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

TURUNAN ASAM HIDROKSI BENZOAT
(Natrium Benzoat)
Jumat, 12 Febuari 2016

Disusun oleh :
1. Ashry Nurrachmah M.P (31113007)
2. Elva Kurniasari
(31113015)
3. Selly Sutanty
(31113046)
4. Farmasi 3 A
5. KELOMPOK 3
6. PROGRAM STUDI S1 FARMASI
7. SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
8. BAKTI TUNAS HUSADA
9. 2016
10.

A.

B.

Tujuan
11. Untuk mengetahui kadar sampel (Natrium benzoat) menggunakan
metode spektrofotometri UV.
Prinsip Percobaan
12. Mengisolasi sampel natrium benzoat dan memisahkan dari matriknya
sampai didapat kristal asam benzoat dan ditentukan kadarnya dengan
spektrofotometri yang mempunyai prinsip kerja zat memiliki gugus kromofor.
Gugus kromofor yang terdapat di dalam sampel tersebut diantaranya gugus
karbonil, ikatan rangkap

terkonjugasi,

dan

senyawa aromatik. Dengan

adanya gugus kromofor tersebut maka dapat terjadi interaksi antara sampel
dengan sinar dalam spektro UV sehingga
Interaksi

antara

polikromatis

sampel

dan

sinar

dapat

ditentukan

yang terjadi

kadarnya.

yaitu cahaya

dengan berbagai panjang gelombang akan masuk ke

monokromator

sehingga

diperoleh

cahaya yang monokromatis. Cahaya

tersebut akan mengenai sampel yang kemudian akan ada yang diserap,
dipantulkan, dan diteruskan.
C. Dasar Teori
13. Asam hidroksi benzoate merupakan asam yang cukup kuat dan dapat
digunakan sebagai baku primer untuk pembakuan basa kuat dengan indikator
fenolfthalin. Adanya gugus hidroksi pada asam benzoate pada posisi orto
menaikkan ionisasi hydrogen karboksil hampir 100 kali ionisasi gugus
karboksil pada asam benzoate, yang disebabkan oleh mesomeri dan induksi
oleh gugus hidroksi. Asam meta dan para hidroksi benzoate mempunyai
derajat ionisasi yang hampir sama dengan asam benzoate. (Sudjadi, 2008:4)
14.
Benzoat (acidum benzoicum atau flores benzoes atau benzoic
acid). Benzoat biasa diperdagangkan adalah garam natrium benzoat, dengan
ciri-ciri berbentuk serbuk atau kristal putih, halus, sedikit berbau, berasa
payau, dan pada pemanasan yang tinggi akan meleleh lalu terbakar. Natrium
benzoat merupakan zat tambahan (eksipien) yang digunakan sebagai
pengawet.

Produsen

sediaan

farmasi

oral

(yang

dimakan)

biasa

menggunakannya. Natrium benzoat memiliki ambang batas penggunaan 600

mg/l. Sodium benzoat diproduksi dengan menetralisasi dari asam benzoat

dengan sodium hidrosida.
15. Natrium benzoat adalah salah satu jenis bahan pengawet organik pada
makanan, dimana natrium benzoat merupakan garam atau ester dari asam
benzoat (C6H5COOH) yang secara komersial dibuat dengan sintesis kimia.
Natrium benzoat dikenal juga dengan nama Sodium Benzoat atau Soda
Benzoat. Bahan pengawet ini merupakan garam asam Sodium Benzoic, yaitu
lemak tidak jenuh ganda yang telah disetujui penggunaannya oleh FDA dan
telah digunakan oleh para produsen makanan dan minuman selama lebih dari
80 tahun untuk menekan pertumbuhan mikroorganisme.
16.

Monografi Bahan
1. Natrium Benzoat (FI edisi V : 905)

17.
18.
19.
Rumus molekul
: C7H5NaO2
21. BM
: 144,11
22.
Pemerian
: Granul atau serbuk, putih: tidak berbau
20.

atau praktis tidak berbau atau praktis tidak berbau:

23.

stabil di udara.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air, agak sukar larut

dalam etanol dan lebih mudah larut dalam etanol 90%.

2. Asam Benzoat (FI edisi V : 151)
24.
25.
26. Rumus molekul

: C7H6O2

27. BM
28.

: 122,12
Pemerian

: Hablur bentuk jarum atau sisik;

putih; sedikit berbau, biasanya bau benzaldehida atau

benzoin. Agak mudah menguap pada suhu hangat.
29.

Mudah menguap dalam uap air.

Kelarutan
: Sukar larut dalam air; mudah

larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter.

3. Eter (FI edisi 401)
30. Rumus molekul
: C4H10O
31. BM
: 74,12
32.
Pemerian
: Cairan mudah bergerak, mudah
menguap; tak berwarna; berbau khas. Teroksidasi
perlahan-lahan

oleh

udara

dan

cahaya

dengan

membentuk peroksida. Mendidih pada suhu lebih

33.

kurang 350.
Kelarutan

Larut

dalam

air;

dapat

bercampur dengan etanol, dengan benzen, dengan

kloroform, dengan heksan, dengan minyak lemak dan
dengan minyak menguap.
4. HCl (FI edisi 156)
34. Rumus molekul
: HCl
35. BM
: 36,46
36.
Pemerian
: Cairan tidak berwarna; berasap;
bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian
volume air, asap hilang. Bobot jenis lebih kurang 1.18.
37. Kelarutan
: Larut dalam air.
5. Etanol (FI edisi V : 399)
38.
39.
40. Rumus molekul
: C2H6O
41. BM
: 46,07

42.

Pemerian

: Cairan mudah menguap, jernih,

tidak berwarna; bau khas dan menyebabkan rasa

terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun pada
suhu rendah dan mendidih pada suhu 780, mudah
terbakar.
Kelarutan

43.

: Bercampur dengan air dan

praktis bercampur dengan semua pelarut organik.

D.

Alat dan Bahan

1. Alat

Statif
Klem
Corong pisah
Gelas kimia
Erlenmeyer

Labu ukur
Gelas ukur
Batang pengadu
Spektrofotometer UV

E.

2. Bahan
Etanol
Eter
HCl
Sampel natrium benzoate
FeCl3
Prosedur
1 Isolasi Natrium Benzoat
3.
4.
5.
Timbang sampel natrium benzoate 5 gram
6.
7.
Larutkan alam HCl pekat
8.
Masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan eter.
9.
Biarkan memisah. Setelah memisah pisahkan fase
10.
11.
12.
13.

Kocok dengan kuat!

eter.
Uapkan sampai terbentuk kristal
Larutkan dengan etanol

Uji kualitatif sampel dengan menambahkan FeCl 3

14.
2. Penetapan kadar Natrium Benzoat
15.
Uji blanko menggunakan etanol

16.
17.

Uji larutan standar dengan berbagai deret

konsentrasi

18.

Buat kurva kalibrasi

19.
Uji sampel yang telah di isolasi (sampel dilarutkan

20.
21.

dengan etanol)
Masukkan ke spektrofotometer sampai dihasilkan
nilai absorban

Timbang sampel natrium benzoate 5 gram

22.

Hitung kadar sampel

23.
F. Data Hasil Praktikum
1. Larutan standar
24.

Konsentrasi (ppm)
27.
1
30.
1,2
33.
1,4
36.
1,6
39.
1,8
42.
2
45. Persamaan kurva kalibrasi :
46. y = bx + a
47. y = 0,497x 0,274
2. Gambar Kurva Kalibrasi

25.
maks
28.
228
31.
228
34.
228
37.
228
40.
228
43.
228

Kurva Kalibrasi

absorbansi

konsentrasi

48.
49.
50.
51.
52.
53.
54.
55.
56.
57.

Linear ()

26.
Absorbansi
29.
0,246
32.
0,343
35.
0,390
38.
0,502
41.
0,559
44.
0,790

3. Gambar Panjang Gelombang dan Absorbansi Standar

58.
59.
60.
61.
62.
63.
4. Sampel
64.
Berat sampel
65.
Panjang gelombang
67.
2 gram
68.
228
70. Perhitungan kadar Natrium benzoat
71. y = 0,497x 0,274
72. 0,524 = 0,497x 0,274
73. 0,524 + 0,274 = 0,497 x
74. 0,798 = 0,497 x
0,798
75. X = 0,497
76. X = 1,606 ppm
77. Konsersi ke mg =

25 ml
1000 ml

x 1,606 mg = 0,04 mg

78. Konversi dari asam benzoat ke natrium benzoat

BM Natrium benzoat
79. =
x 0,04 mg
BM asambenzoat
80. =

144,11
122,11

x 0,04 = 0,047 mg

81. % Na Benzoat =
G. Pembahasan

0,047 mg
2000mg

x 100% = 0,00235%

66.
Absorban
69.
0,524

82.Pada percobaan kimia farmasi analisis II ini kelompok kami

melakukan analisis kuantitaif untuk menetapkan kadar sampel dan sampel
yang didapat adalah natrium benzoat dengan nomor sampel 8 F. Metode yang
kami gunakan dalam penetapan kadar natrium benzoat ini adalah metode
spektrofotometri UV yang sebelumnya sampel diisolasi terlebih dahulu
sebelum diuji. Kami menggunakan teknik isolasinya yaitu ECC atau ekstraksi
cair cair dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Prinsip dari ECC ini
adalah memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis
pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam
pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik begitu
pula sebaliknya. Percobaan yang kami lakukan untuk prosedur isolasi sampel
yang ditimbang terlebih dahulu sebanyak 2000 mg atau 2 gram lalu diisolasi
menggunakan HCl pekat yang ditambahkan pada sampel diaduk sampai pH
nya ekstrim yaitu antara pH 1-2, tujuan penambahan HCl ini adalah HCl yang
bersifat asam menyebabkan natrium benzoat terprotonasi menjadi

asam

benzoat. Natrium benzoat merupakan garam basa sedangkan HCl adalah asam
kuat. Pada saat direaksikan dengan HCl, atom H dari HCl ini akan terlepas
dan otomatis atom Na+ akan masuk kedalam Cl- sehingga menjadi NaCl atau
berikatan dengan Cl- ini. Selanjutnya natrium benzoat ini akan terhidrolisis
karena penambahan HCl tadi menjadi asam benzoat yang merupakan asam
lemah. Persamaan reaksinya yaitu :
83.
84.
85.
86.

+ HCl

+ NaCl

87.
88.
89.

Setelah itu barulah dimulai ECC dengan menggunakan pelarut eter.

Dilihat dalam kelarutan natrium benzoat yaitu mudah larut dalam air, agak

sukar larut dalam etanol dan lebih mudah larut dalam etanol 90% sedangkan
kelarutan asam benzoat yaitu sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol,
dalam kloroform dan dalam eter. Karena tadi sudah diasamkan sampai pH nya
ekstrim dan berubah menjadi asam benzoat, kami melakukan ECC dengan eter
dalam corong pisah dan terlihat dalam corong pisah tersebut kedua zat ini
terpisah menjadi 2 fase dengan fase eter diatas dan HCl dibawah. Memisahnya
kedua zat ini akibat perbedaan berat jenis dan juga eter merupakan pelarut non
polar yang memiliki konstanta dielektrik yang rendah dan tidak larut dalam air,
untuk berat jenis eter adalah sebesar 0,713-0,716 g/ml. Persamaan reaksinya :
90.
91.

HO
O
O

ether

benzoic acid

92.
93.

Setelah memisah fase eter ini diambil ditampung digelas kimia untuk

selanjutnya diuapkan dengan menggunakan alat magnetik stirerr. Sudah

diuapkan didiamkan sampai membentuk kristal asam benzoat kemudian untuk
membuktikannya dengan menggunakan uji kualitatif FeCl3, asam benzoat larut
dalam eter jika direaksikan dengan larutan besi (III) klorida akan membentuk
endapan besi (III) benzoat basa berwarna jingga kekuningan dari larutan-larutan
netral. Maka persamaan reaksinya :
94.
(Vogel, 1985)

3C6H5COO + 2Fe3+ + 3H2O (C6H5COO)3 Fe.Fe(OH)3 + 3H+

95.

Kemudian langsung persiapan untuk spektrofotometri dengan langkah-

langkah penentuan maks, penentuan larutan standar, membuat deret

konsentrasi dan membuat kurva kalibrasi. Kelompok kami menggunakan
metode spektrofotometri UV ini dengan tujuan dan prinsip karena selain
memakai titrasi, asam benzoat ini dapat ditentukan kadarnya dengan
spektrofotometri, untuk sampel natrium benzoat ini dapat dispektrofotometri
karena adaya gugus kromofor yang terdapat di dalam campuran tersebut
diantaranya gugus karbonil, ikatan rangkap
aromatik. Dengan

adanya

gugus

terkonjugasi,

dan

senyawa

kromofor tersebut maka dapat terjadi

interaksi antara sampel dengan sinar dalam spektrofotometri UV sehingga

dapat

ditentukan

kadarnya. Interaksi

antara

sampel

dan

sinar

yang

terjadi yaitu cahaya polikromatis dengan berbagai panjang gelombang akan

masuk ke monokromator

sehingga

diperoleh

cahaya yang monokromatis.

Cahaya tersebut akan mengenai sampel yang kemudian akan ada yang diserap,
dipantulkan, dan diteruskan. Panjang gelombang untuk natrium benzoat adalah
230 nm menurut literatur. Saat kami menguji blanko dengan etanol juga
menguji larutan standar dengan berbagai deret konsentrasi yaitu 1 ppm, 1,2
ppm, 1,4 ppm, 1,6 ppm, 1,8 ppm, dn 2 ppm didapat panjang gelombangnya
adalah 228 nm dengan absorbansi 0,790, lalu langsung saja membuat kurva
kalibrasi dengan persamaan menurut hukum lambert beer yaitu y = bx + a
didapat dari antara absorbansi dengan konsentrasi setelah dihitung didapat y =
bx + a yaitu nilainya y = 0,497x 0,274.
96.

Didapat kurva kalibrasi dengan nilai y = 0,497x 0,274 dan r nya

adalah 0,969 dilanjutkan dengan penentuan kadar sampelnya, dimana sampel

yang tadi sudah diisolasi sampai menjadi kristal dilarutkan dalam etanol dilabu
ukur 25 ml. Persamaan reaksi antara asam benzoat dengan etanol:
97.

C7H6O2 + C2H5OH C8H10O2 + H2O

98.

Barulah kemudian dispektro dengan memasukannya kedalam kuvet

bersamaan dengan larutan blanko yaitu etanol lalu pada panjang gelombang 228
nm ini sampel nomor 8 F ini ternyata mempunyai nilai absorbansi 0,524 masih
tergolong baik karena rentang absorbansi yaitu antara 0,2-0,8. Setelah itu
seperti biasa dimasukan kedalam persamaan y = bx+a dengan nilai 0,524 =
0,497x 0,274 dan didapat hasilnya adalah nilai x yang dicari 1,606 ppm
kemudian dikonversi kedalam mg menjadi 0,04 mg, dikonversi lagi dari
natrium benzoat ke asam benzoat dengan BM Na benzoat dibagi BM As
benzoat dikalikan 0,04 mg tadi didapat hasilnya 0,047 dan yang terakhir
dihitung kedalam % natrium benzoat hasilnya sebesar 0,00235%. Hasil
presentase kadar natrium benzoat ini sangat kecil sekali dan mungkin saja ada
faktor kesalahan yang terjadi didalamnya, bisa dari saat isolasi sampel tidak
tepat saat melakukan langkah-langkah isolasinya sehingga analit yang tertarik
hanya 0,00235 % saja disamping itu juga kami tidak melakukan pengenceran
pada sampel sehingga saat perhitungan kami tidak menghitung faktor
pengencerannya. Kami langsung menghitung nilai persamaannya karena saat
pertama kali memasukan kedalam spektro sudah didapat absorbansi yang
lumayan baik tetapi ternyata saat memasukannya kedalam % kadar natrium
benzoat hasilnya malah kecil sekali seharusnya dilakukan adanya pengenceran
sampel supaya didapat hasil yang maksimal.
H. Kesimpulan
99. Dari percobaan sampai didapat data hasil pengamatan maka dapat
ditarik simpulan bahwa sampel natrium benzoat nomor 8 F dengan
menggunakan metode pemisahan ECC dan penetapan kadar dengan
spektrofotometri didapat kadarnya sebesar 0,00235 %
100.

Daftar Pustaka

101.

Cahyadi, Wisnu. (2012). Analisis & Aspek Kesehatan Bahan

Tambahan Pangan. Jakarta: Bumi Aksara

102.

Kemetrian Kesehatan Republik Indonesia. (2014). Farmakope

Indonesia Edisi V. Jakarta: Kementrian Kesehatan RI.

103.

Sudjadi, dan Abdul Rohman. (2008). Analisis

Obat. Yogyakarta: Gajah Mada University Press

104.

Vogel, A.I, (1985). Buku Teks Analisis Anorganik

Kualitatif Makro dan Semi Mikro, terjemahan oleh
L.Setiono dan A.Hadyana Pudjaatmaka, Edisi 5,
Cetakan 2. Jakarta: PT Hevery Indah