Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II


ANALISIS KUANTITATIF
SENYAWA TURUNAN ASAM HIDROKSI BENZOAT
(Methyl p-hidroxcy benzoat)

Disusun oleh :
Herdian Yogi Sugara

31113020

Nadhya Dwi Yanti

31113032

Wina Puspita

31113050

Farmasi 3A
KELOMPOK 4

PROGRAM STUDI S1 FARMASI


STIKES BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016

No praktikum

: 01

Hari Tanggal

: Jumat, 05 Februari 2016

Judul

: Senyawa Turunan Asam Hidroksi Benzoat

Sampel

: Nipagin ( Methyl Paraben )

No sampel

: 1C

A. Tujuan
Menentukan kadar nipagin dalam sediaan serbuk dengan
menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung.
B. Prinsip Kerja
Titrasi asam basa melibatkan reaksi antara asam dengan basa,
sehingga akan terjadi perubahan pH larutan yang dititrasi. Secara
percobaan, perubahan pH dapat diikuti dengan mengukur pH larutan yang
dititrasi dengan elektroda pada pH meter. Reaksi antara asam dan basa,
dapat berupa asam kuat atau lemah.
C. Dasar Teori
Analisis titrimetri atau analisis volumetri atau analisis kuantitatif
dengan mengukur volume, sejumlah zat yang dislidiki direaksikan dengan
larutan baku (standar) yang kadar konsentrasinya telah diketahui telah
diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif,
(Sudjadi: 120).
Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang
harus diperhatikan, seperti ;
a.

Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri dan tidak terjadi reaksi

samping.

b.

Reaksi harus berlangsung secara cepat.

c.

Reaksi harus kuantitatif

d.

Memiliki titik ekivalen yang jelas.

e.

Harus ada indikator, baik langsung atau tidak langsung.


Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi
empat macam titrasi yaitu :

a.

Titrasi asam basa (asidi-alkalimetri = netralisasi)

b.

Titrasi pengendapan (presipitasi)

c.

Titrasi pembentukan kompleks

d.

Titrasi oksidasi reduksi (redoks), (Sudjadi: 122).


Asam benzoat memiliki rumus kimia C6H5COOH atau C7H6O2.
Asam benzoat memilliki berat molekul 122,12. Asam benzoat adalah
padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik
yang paling sederhana. Asam lemah ini beserta garam turunannya disebut
juga senyawa anti mikroba karena tujuan penggunaan zat pengawet ini
adalah untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri terutama untuk
makanan yang telah dibuka dari kemasannya dan juga merupakan
prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya.
Asam monohidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto,
meta dan para. Isomer orto adalah asam salisilat dan turunannya misalnya
natrium salisilat, ester dari gugus hidroksilnya seperti asetosal. Sebagai

contoh turunan isomer para adalah nipasol dan nipagin, sedangkan isomer
meta dan turunannya hampir tidak digunakan dalam farmasi.
Nipagin (Methyl parahydroxybenzoate) merupakan salah satu
senyawa turunan dari asam benzoat, yang banyak digunakan sebagai
bahan pengawet makanan yang dipakai di berbagai jenis makanan.
Penggunaannya diatur dalam Codex Alimentarius Commission. Nipagin
memiliki nama lain, yakni methyl paraben dengan rumus kimia
CH3(C6H4(OH)COO). Jenis paraben lain yang juga banyak digunakan
adalah propyl paraben dan butyl paraben.
Karakteristik Fisikokimia

1. Rumus struktur :
2. Pemerian : Hablur kecil, tidak berwarna atau serbuk hablur, putih,
tidak
berbau atau berbau khas lemah, sedikit rasa terbakar.
3. Kelarutan : Sukar larut dalam air, dalam benzene dan dalam karbon
tetraklorida, mudah larut dalam etanol dan dalam eter.
4. Titik lebur : 125o- 128o
5. pKa
: 8,4 pada 22o
6. BM
: 152,15 (Anthony C. Moffat: 1250 )

D. Alat dan Bahan


1. Alat
a. Buret
b. Erlenmeyer
c. Tabung reaksi
d. Tabung sentrifuge
e. Vortex
f. Pipet volume
2. Bahan

g. Labu ukur
h. Statif dan klem
i. Gelas ukur
j. Pipet tetes
k. Gelas kimia

a.
b.
c.
d.
e.

Sampel no 1C (nipagin)
Etanol
HCl 0,1N
NaOH
FeCl3

E. Prosedur
1. Isolasi sampel 1C (nipagin)
100 mg sampel

Larutkan dalam etanol


10 ml

Vortex

Centrifuge

Residu

Filtrat

Uji kualitatif: dilakukan


penambahan FeCl3. Jika masih
berwarna kuning amorf maka
tambahkan etanol 10 ml kembali

Tampung dalam
labu ukur 100 ml

Ulangi
langkah
tersebut
hingga kadar
nipagin benarbenar tidak
ada/ hingga
residu tidak
berwarna
kuning amorf
ketika
dilakukan uji
kualitatif.
2. Titrasi

Vortex

Centrifuge

Filtrat

Satukan filtrat dalam


labu ukur 100 ml

Residu

Uji kualitatif seperti


perlakuan
sebelumnya

a. Pembakuan NaOH
Timbang asam oksalat 60 mg larutkan dengan aquades dalam

erlenmeyer
Tambahkan indikator phenoftalein 2-3 tetes
Titrasi dengan NaOH
Catat volume NaOH, lakukan triplo

b. Pembakuan HCl
Timbang Natrium Karbonat 60 mg larutkan dengan aquades dalam

erlenmeyer
Tambahkan indikator phenoftalein 2-3 tetes
Titrasi dengan HCl
Catat volume HCl, lakukan triplo

c.

Uji Blako (Etanol)


Pipet etanol 10 mL masukan ke dalam erlenmeyer
Tambahkan indikator phenoftalein 2-3 tetes
Titrasi dengan NaOH
Catat volume NaOH, lakukan triplo

d.

Penentuan kadar sampel


Pipet sampel 10 mL masukan ke dalam erlenmeyer
Tambahkan NaOH berlebih sebanyak 10 mL
Tambahkan indikator phenoftalein 2-3 tetes
Titrasi dengan HCl
Catat volume HCl, lakukan triplo

F. Hasil pengamatan
1. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat
No.
1
2
3

Berat Asam Oksalat (mg)


60
60
60
Rata-rata

2. Pembakuan HCl dengan Na2CO3

Volume NaOH (mL)


9,6
9,7
9,5
9,6 mL

No.
1
2
3

Berat Natrium Karbonat (mg)


60
60
60
Rata-rata

Volume HCl (mL)


5,4
5,8
5,3
5,5 mL

3. Penentuan blanko (Etanol)


No.
1
2
3

Volume etanol (mL)


10
10
10
Rata-rata

Volume HCl (mL)


0,2
0,1
0,1
0,133 mL

4. Penentuan sampel
No.
1
2
3

Volume sampel (mL)


10
10
10
Rata rata

Volume HCl (mL)


7,9
7,8
7,9
7, 867 ml

G. Perhitungan
1. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat
mgasam oksalat
N. NaOH = BE asam oksalat x V . NaOH
N. NaOH =
=

60
63,04 x 9,6
60
605,184

= 0,099 N
2. Pembakuan HCl dengan Na2CO3

N. HCl =

mg Na 2CO 3
BE Na2 CO3 x V HCl

60
124 x 5,5

N. HCl =
=

60
682

= 0,0879 N

3. Volume NaOH yang bereaksi dengan HCl


V NaOH . N NaOH = N HCl . V HCl
V NaOH . 0,099 = 0,0879 . 5,5
0,48345
V NaOH =
= 4,8833 ml
0,099
4. Volume NaOH berlebih yang bereaksi dengan sampel nipagin
VNaOH=

V NaOH berlebihV NaOH yang bereaksidengan HClvolume titrasi blanko


= 10 ml 4,8833 0,133
= 4,9837 ml
5. Normalitas sampel
V sampel . N sampel = N HCl . V HCl
10 ml . N sampel = 0,0879 . 7,867
10 N sampel = 0,6915
0,6915
N sampel =
10
N sampel = 0,06915 N
6. Gram nipagin
mgrek
N=
v
mg = BE . N . V
= 152,15 . 0,06915 . 10
= 105,211 mg = 0,105 g
7. Persen kadar
% kadar sampel

gram nipagin
x 100
gram sampel nipagin

0,105
x 100
1

= 10,5 %
H. PEMBAHASAN

Analisis kimia merupakan penggunaan sejumlah teknik dan metode


untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari
suatu senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia pada umumnya.
Dalam analisis kimia yang paling sering digunakan adalah analisis kimia
secara kualitatif dan kuantitatif. Dalam menentukan kadar sampel
(nipagin) maka praktikan memilih menggunakan metode titrasi asam basa
tidak langsung. Titrasi tidak langsung ini digunakan untuk menetapkan
kadar nipagin dimana kelebihan natrium hidroksidanya dititrasi dengan
asam khlorida. Alasan kenapa menggunakan titrasi tidak langsung karena
nipagin merupakan senyawa fenolik yang bersifat asam lemah, sehingga
untuk menentukan kadarnya digunakan metode titrasi asam basa tidak
langsung, karena jika suatu garam yang terbentuk dari campuran asam
lemah dan basa kuat dengan perbandingan mol yang sama dilarutkan
dalam air, maka kation dari asam lemah dapat terhidrolisis sedangkan
anion dari basa kuat tidak dapat terhidrolisis. Sehingga, garam yang
terbentuk dari campuran asam lemah dan basa kuat terhidrolisis sebagian.
menyebabkan titik akhir akan sulit ditentukan jika menggunakan metode
titrasi langsung.
Sebelum melakukan uji kuantitatif dengan titrasi asam basa tidak
langsung praktikan melakukan isolasi dari sediaan serbuk dengan no
sampel 1C. Proses isolasi ini dilakukan dengan melarutkan sampel dengan
pelarutnya yaitu etanol dengan perbandingan 1:4 (Auterhoff dan Kovas,
1987). Sebanyak 1 gram sampel ditimbang kemudian dilarutkan dalam
etanol dan dikocok dengan menggunakan vortex mixer, tujuan penggunaan
vortex adalah untuk memperluas kontak pelarut dengan zat aktif yang
sejenis agar mudah ditarik dari matriksnya. Langkah selanjutnya untuk
memisahkan analit kemudian dilakukan sentrifugasi selama 10 menit. Fase

cair dari hasil sentrifugasi diambil dan dilakukan uji kualitatif dengan
penambahan FeCl3. Penambahan FeCl3 bertujuan untuk membentuk garam
Fenoksida. Garam fenoksida akan berbeda warna untuk setiap fenolnya
bergantung pada strukrur fenolnya. Hal ini terjadi karena terbentuknya
senyawa kompleks dengan besi. Karena FeCl3 bersifat sebagai basa dan
fenol bersifat sebagai asam. Asam dan basa dapat beraksi membentuk
suatu garam. Reaksi positif untuk sampel nipagin adalah terbentuknya
warna kuning amorf. Untuk memastikan nipagin tertarik semua dalam
etanol maka residu dari hasil sentrifugasi juga diuji kualitatif dengan FeCl 3
dan hasilnya ternyata residu masih mengandung nipagin ditandai dengan
terbentuknya warna kuning amorf maka dilakukan proses isolasi berulang
hingga 7 kali sehingga didapar residu dengan uji kualitatif saat
ditambahkan FeCl3 menghasilkan warna jingga yang berarti negatif
mengandung nipagin.
Selanjutnya dilakukan pembakuan NaOH dengan menggunakan
asam oksalat. Berat asam oksalat yang di timbang 60 mg sebanyak 3 kali
dan volume NaOH yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir yaitu 9,6
ml, 9,7 ml , dan 9,5 ml. Indikator yang digunakan fenoptalein sehingga
mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna merah
muda. Titik akhir titrasi berada pada rentang Ph 8-9,6. Indikator
fenolftalein merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini
terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian dengan
hilangnya proton kedua menjadi ion dengan sistem terkonjugat
menghasilkan warna merah.

(underwood, 2001)
Selanjutnya dilakukan titrasi blanko sebagai faktor koreksi
kelebihan titran pada saat titrasi. Dalam hal ini blanko digunakan terhadap
etanol 96% yang dititrasi dengan menggunakan natrium hidroksida dan
fenolftalein sebagai indikator. Dalam penentuan kadar nipagin etanol 96%
dititrasi blanko hal ini dilakukan untuk mengetahui banyaknya etanol yang
bereaksi dengan Natrium hidroksida.
Lalu barulah dilakukan penetapan kadar sampel, dimana sampel
yang telah diencerkan dipipet sebanyak 10 ml, lalu ditambahkan indikator
kemudian ditambahkan NaOH berlebih sampai terjadi disosiasi indikator.
Indikator yang digunakan adalah fenolftalein. Indikator fenolftalein
memiliki rentang pH 8,0-9,6 dengan perubahan warna dari bening atau
tidak berwarna menjadi merah muda atau pink. Hal tersebut dapat terjadi
karena Fenolftalein merupakan asam diprotik dan tidak berwarna yang
terurai terlebih dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian,
dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan sistem terkonjugat
menghasilkan warna merah muda. Ion-ion yang mempunyai sistem
terkonjugat akan menyerap sinar berpanjang gelombang lebih panjang dari
ion-ion sebanding yang tidak ada sistem terkonjugatnya. Sinar yang

diserap seringkali berada pada bagian tampak dari spektrum, sehingga ion
tersebut menjadi berwarna. Sedangkan reaksi nipagin dengan NaOH
adalah sebagai berikut :

Kemudian campuran sampel dan NaOH berlebih tadi dititrasi


dengan dengan HCl, dari prosedur ini diketahui volume NaOH berlebih
yang bereaksi dengan HCl, sehingga diperoleh normalitas dari sampel
yaitu : 0,06915 N. Dan berat sampel sebesar 0,105 g maka didapat persen
kadar nipagin dari sampel sebesar 10,5 %.
I. Kesimpulan
berdasarkan identifikasi yang dilakukan menggunakan metode
titrasi asam basa secara tidak langsung diperoleh kadar nipagin dalam
sampel sebesar 10,5%.

J. Daftar Pustaka
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia
edisi ketiga 1979. Jakarta: Depdiknas
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia
edisi empat 1995. Jakarta: Depdiknas
Gholib, Ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis.UGM:Yogyakarta.
Sudjadi., dan Rohman, Abdul. 2008. Analisis Obat. Yogyakarta : UGM
PRESS
Jr, Day dan Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga.