Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II


TURUNAN ASAM HIDROKSI BENZOAT
NIPASOL (PROPIL PARABEN) METODE TITRASI ASAM BASA
(ASIDIMETRI)
Tanggal 05 Februari 2016

Kelompok 5
Tia Sulistiani (31113049)
Yayi Hidayat (31113051)
Zulfani Akbar (31113054)
Farmasi 3A

PROGRAM STUDI S1 FARMASI


Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas Husada Tasikmalaya
2016
A. Tujuan Percobaan
Praktikum ini bertujuan untuk mengidentifikasi zat dalam suatu sampel sediaan
serbuk dan mampu menentukan kadarnya dengan menggunakan prinsip titrasi asam-basa
(Asidimetri).
B. Prinsip Percobaan
Penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa yang bersifat basa dengan baku
asam dengan menambahkan titran berlebih, setelah bereaksi sempurna kelebihan titran di
titrasi kembali
C. Dasar Teori
Asidi dari kata acid (bahasa Inggris) yang berarti asam sedang metri dari (bahasa
Yunani) yang berarti ilmu, proses, atau seni mengukur. Asimetri berarti pengukuran
jumlah asam atau pengukuran dengan asam. Titrasi asidimetri-alkalimetri merupakan
titrasi yang berhubungan dengan asam-basa. Berdasarkan reaksinya dengan pelarut, asam
dan basa diklasifikasikan menjadi asam-basa kuat dan lemah sehingga titrasi asam-basa
meliputi titrasi asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dengan basa lemah, asam lemah
dengan basa kuat, asam kuat dengan garam dari asam lemah, dan basa kuat dengan
garam dari basa lemah.
Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri dalam
Farmakope Indonesia Edisi IV adalah : amfetamin sulfat dan sediaan tabletnya,
ammonia, asam asetat glacial, asam asetil salisilat, asam benzoate, asam fosfat, asam
klorida, asam nitrat, asam retinoat, asam salisilat, asam sitrat, asamsorbet, asam
sulfat, asam tartrat, asam undesilenat, benzyl benzoate, butyl paraben, efedrin, natrium
tetraborat, neotigmin metilsulfat, propil paraben, propin tiourasil, zink oksida dan lainlain.
Nipasol merupakan senyawa fenolik, stabil di udara, sensitif terhadap pemaparan
cahaya, tahan terhadap panas dan dingin termasuk uap sterilisasi, stabilitas menurun

dengan meningkatnya pH yang dapat menyebabkan hidrolisis. Mekanisme kerja senyawa


fenolik adalah dengan menghilangkan permebilitas membran sehingga isi sitoplasma
keluar dan menghambat sistem transport elekrolit yang lebih efektif terhadap kapang dan
khamir dibandingkan terhadap bakteri, serta lebih efektif menghambat bakteri Gram
posistif dibandingkan dengan bakteri Gram negatif.
Paraben terabsorbsi dalam saluran cerna di mana rantai esternya dihidrolisis dalam
hati dan ginjal menghasilkan asam p-hidroksibenzoat yang diekskresi melalui urine
sebagai asam p-hidroksihipurat, ester asam glukoronat atau sulfat. Pada beberapa orang
menyebabkan efek alergi, terutama pada kulit dan mulut.

C. Sifat Keasaman
Nipasol bersifat asam lemah karena atom O memiliki elektron bebas sehingga
pasangan elektron melimpah dan sifatnya akan lebih elektronegatif. Hal itu menyebabkan
elektron pada atom C akan tertarik pada atom O yang menyebabkan atom C bersifat
elektropositif. Karena atom C berikatan dengan gugus OCH3, sehingga atom O akan
bersifat elektronegatif. Akibatnya atom CH3 akan lebih elektropositif yang nantinya akan
melepaskan ion H+.
D. Monografi Bahan
a. Propil Paraben (Nipasol) (Farmakope 5 hal 1072)

BM: 180,20
RM: C10H1203
Propil paraben mengandung 98%dan tidak lebih dari 102% C10H1203, di hitung
terhadap zat yang telah di keringkan.
Pemerian
: Serbuk atau hablur kecil tidak berwarna.
Kelarutan
: Sangat sukar larut dalam air, sukar larut dalam air mendidih mudah
larut dalam etanol dan eter
Etano 1:39 ml

Eter 1:1 ml
b. Aquadest (Farmakope Indonesia Ed.IV hal.1124)
Pemerian
Kelarutan
Titik leleh
Bobot jenis
pH
Stabilitas
Penyimpanan
Kegunaan

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa


: Dapat bercampur dengan pelarut polar.
: 17,8C
: 1,2636 g/cm3 pada 20C
: 5,0 7,0
: Secara kimiawi stabil pada semua suasana (es, cair, uap air)
: Dalam wadah tertutup rapat.
: Pelarut

c. Etanol (Farmakope Indonesia Ed.IV hal.63)


Pemerian

: Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak


;bau khas ;rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala
biru yang tak berasap.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P

Kegunaan

: Pembentuk massa granul yang kompak

Bobot jenis

: 0,8119 - 0,8139 g/cm3

OTT

: Dengan aluminium

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya; di tempat sejuk,


jauh dari nyala api

d. Asam Sulfat (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 58)


Nama Resmi

ACIDUM SULFURICUM

Nama Lain

Asam sulfat

Rumus Molekul

H2SO4

Berat Molekul

97,07

Pemerian

: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika


ditambahkan kedalam air menimbulkan panas.

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup rapat

K/P

Zat tambahan

e. FeCl3 (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 659)


Nama Resmi

FERRI CHLORIDUM

Nama Lain

Besi (III) klorida

Rumus Molekul

FeCl3

Berat Molekul

162,2

Pemerian

Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas berwarna


jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh oleh
kelembaban.

Kelarutan

Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga.

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

f. NaOH (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 412)


Nama Resmi

NATRII HYDROXYDUM

Nama Lain

Natrium hidroksida

Rumus Molekul

NaOH

Berat Molekul

40

Pemerian

Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering


keras, rapuh, dan menunjukkan suasana hablur, putih,
mudah meleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera
menyerap karbondioksida.

Kelarutan

Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup baik.

K/P

Zat tambahan

g. Asam oksalat (FI III, hal 651)


Nama lain

: Asam oksalat

RM

: (CO2H)2.2H2O

Pemerian

: Hablur ,tidak berwarna .

Kelarutan

: Larut dalam air dan etanol

Kegunaan

: Sebagai zat tambahan

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

h.Natrium Karbonat (Farmakope Indonesia edisi III, hal : 400)


Nama resmi

: NATRII CARBONAS

Nama lain

: Natrium Karbonat R

RM

: Na2CO3

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan air mendidih.

Pemerian

: Serbuk hablur putih.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Zat tambahan, keratolitik

i. Indikator PP (FI Edisi III hal : 675)


Nama Resmi

: FENOLFTALEIN

Nama Lain

: Fenolftalein, Indikator PP

RM

: C20H14O4

BM

: 318,33

Pemerian

: Serbuk hablur putih atau putih kekuningan lemah tidak berbau,


stabil di udara.

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol

Penyimpana

: Dalam wadah tertutup rapat

K/P

: Zat tambahan,indicator

E. Alat dan Bahan


Alat
Labu Erlenmeyer 250ml
Gelas Ukur 100ml, 10ml, dan 50 ml
Gelas Kimia 250ml
Tabung Centrifuga
Buret
Statif
Corong
Pipet Ukur

Bahan
Larutan NaOH 0,1 N

Etanol 95%
Sampel (Nipasol)
Larutan H2SO4 0,1 N
Larutan Penolftalein
Asam Oksalat
Na2CO3

Aquadest
FeCl3

F. Prosedur
a. Isolasi serbuk
Sampel Serbuk

Di timbang 3 gram

Untuk menarik zat nipasol

Tambahkan HCL

dari matrik.

Tambahkan etanol 95% 30 ml


Alasan digunakan etanol
95% sebagai pelarut
Vortex

karena nipasol memiliki


kelarutan baik di dalam
etanol.

Centrifuga

Dekantasi
Filtrat
Filtrat

Uji kuantitatif dengan titrasi


asidimetri

Residu
Residu

Uji kualitatif dengan FeCl3


(+)endapan kuning amorf
Jika Positif larutkan dalam
etanol

Uji kuantitatif dengan


titrasi asidimetri

Uji kualitatif dengan FeCl3


(+) endapan kuning amorf

Jika ada larutkan


dengan etanol

Vortex, centrifuga, dekantasi

Filtrat

Uji kuantitatif dengan


titrasi asidimetri

Residu

Uji kualitatif dengan FeCl3


(+)endapan kuning amorf

Ulangi sampai kadar


Nipasol dalam sampel 0

b. Titrasi asam basa Asidimetri


Di gunakan titrasi asidimetri karena nipasol termasuk ester asam hidroksi benzoat
yang dapat dihidrolisis dengan larutan basa. Prosedur analisis di buat kuantitatif dengan
menggunakan sejumlah tertentu larutan baku basa untuk hidrolisis dan selanjutnya
kelebihan basa dititrasi kembali dengan baku asam.
a). Pembakuan NaOH dengan asam oksalat
Timbang asam oksalat 60 mg

Masukkan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan air 10 ml

Tambahkan 3 tetes
indikator pp

Titrasi dengan NaOH


0,1 N

Titik akhir titrasi dari


bening menjadi pink

b). Pembakuan etanol dengan NaOH


Pipet etanol 10 ml

Masukkan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan air 10 ml

Tambahkan 3 tetes
indikator pp

Titrasi dengan NaOH


0,1 N

Titik akhir titrasi dari


bening menjadi pink

c). Pembakuan H2SO4 dengan Na2CO3


Timbang Na2CO3 20 mg

Masukkan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan air 50 ml

Tambahkan 3 tetes
indikator pp

Titrasi dengan H2SO4 0,1


N

Titik akhir titrasi dari


bening menjadi pink

d). Penetapan kadar sampel


Pipet sampel 10 ml

Masukkan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 3 tetes
indikator pp

Tambahkan NaOH berlebih


sampai terbentuk warna pink

Titrasi dengan H2SO4 0,1 N

Titik akhir titrasi dari


pink menjadi bening
G. Data Hasil Pengamatan
a). Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat
Berat Asam Oksalat (mg)
Volume air (ml)
60 mg
10 ml
60 mg
10 ml
60 mg
10 ml
Rata-rata

Perhitungan : N. NaOH =

mg. AsamOksalat
BE Asam Oksalat x V . NaOH

60 mg
63,03 x 10,56 ml

60 mg
665,5968

N. NaOH = 0,0901 N
b). Pembakuan etanol dengan NaOH

Volume NaOH
10,7 ml
10,5 ml
10,5 ml
10,56 ml

Volume Etanol (ml)


10 ml
10 ml
10 ml
Rata-rata

Perhitungan : N. Etanol

Volume NaOH
0,5 ml
0,3 ml
0,5 ml
0,43 ml

V . NaOH x N . NaOH
V . Etanol

0,43ml x 0,09
10 ml

0,0387 ml
10ml

N. Etanol = 0,00387 N
c). Pembakuan H2SO4 dengan Na2CO3
Berat Na2CO3 (mg)
20 mg
20 mg
20 mg

Volume air (ml)


50 ml
50 ml
50 ml
Rata-rata

Perhitungan : N. H2SO4

mg . Na 2CO 3
BE Na2 CO 3 x V . H 2 SO 4

20 mg
52,995 x 3,83 ml

20 mg
202,97085

Volume H2SO4
3,9 ml
3,9 ml
3,7 ml
3,83 ml

N. H2SO4 = 0,0985 N
d). Penetapan kadar sampel
Volume Sampel (ml)
10 ml
10 ml
10 ml

Volume NaOH berlebih (ml)


16,0 ml
16,3 ml
16,5 ml
Rata-rata

Volume H2SO4 (ml)


5,3 ml
5,5 ml
5,5 ml
5,43 ml

Volume NaOH yng bereaksi dengan Sampel = V NaOH berlebih - V H2SO4 V blanko

= 16,26 ml 5,43 ml 0,43


= 10,4 ml

Perhitungan : N. Sampel

V . NaOH x N . NaOH
V . Sampel

10,4 ml x 0,09
10 ml

0,936 ml
10 ml

N. Sampel = 0,0936 N
Gram = N x V x BE
= 0,0936 x 0,01 x 180,20
= 0,1686672 gram
% Kadar

gram sampel
gram penimbangan awal

0,1686672 gram
x 100%
3 gram

x 100%

= 5,62 %
G. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yaitu mengenai turunan asam hidroksibenzoat yaitu
Nipasol. No sampel 6D. Sampel yang di dapat dalam bentuk serbuk yang di dalamnya
terdapat bahan-bahan tambahan seperti amylum. Maka dari itu harus di lakukan isolasi
terlebih dahulu untuk mendapatkan isolat murni dari nipasol.
Nipasol merupakan turunan asam hidroksi benzoat dalam bentuk para karena
gugus hidroksilnya berada pada para. Untuk itu nipasol termasuk ke dalam asam lemah
karena jarak para paling jauh sehingga induksi lebih kecil dan atom C akan lebih lemah
terinduksi sehingga sifat keasamannya akan lebih lemah daripada isomer orto dan meta
karena jaraknya yang lebih dekat.
Nipasol memiliki sifat asam karena dalam strukturnya ia melepas kan ion H+
menurut teori Bronsted Lowry. Nipasol merupakan pengawet yang sering digunakan
dalam sediaan farmasi seperti salep, tablet, serbuk, ataupun sediaan larutan. Maka
nipasol itu di temukan dalam jumlah yang sedikit.

Pertama di lakukan isolasi nipasol dari serbuk untuk memisahkan zat nipasol dari
matriknya. Nipasol yang di gunakan di timbang sebanyak 3 gram kemudian di masukkan
ke dalam tabung centrifuga masing-masing 1 gram. Kemudian tiap 1 gram di larutkan
dengan etanol 95%. Di gunakan pelarut etanol karena nipasol ini bersifat non polar atau
sukar larut dalam air, maka digunakan etanol karena dapat larut dengan perbandingan
1:3,9. Lalu d votex untuk menghomogenkan dan di sentrifugasi untuk memisahkan
filtrat dan residunya. Lalu filtrat di tuang ke dalam labu ukur dan residu di uji dengan
FeCl3 untuk menguji masih ada tidaknya zat nipasol dalam residu dengan di tandai
larutan berwarna kuning amorf. Jika positif maka di larutkan kembali dengan etanol 95%
di vortex dan di sentrifugasi di ambil filtratnya. Di lakukan pengulangan sampai kadar
nipasol benar-benar nol. Kali ini di lakukan 3 kali pengulangan. Filtrat yang di dapat di
gunakan untuk uji kuantitatif dengan titrasi asam basa asidimetri.
Reaksi antar Propilparaben dan etanol

O
HO
O

OH

propylparabenethanol
4-Hydroxy-2-propyl-benzoic acid 2-hydroxy-ethyl ester

Nipasol merupakan senyawa fenolik yang bersifat asam lemah sehingga untuk
menentukan kadarnya di gunakan titrasi asam basa tidak langsung, karean jika suatu
garam yang terbentuk dari campuran asam lemah dan basa kuat dengan perbandingan
yang sama di larutkan dalam air maka kation dari asam lemah dapat terhidrolisis
sedangkan anion dari basa kuat tidak dapat terhidrolisis. Jadi garam yang terbentuk dari

campuran asam lemah dan basa kuat terhidrolisis sebagian sehingga titik akhir titrasi
sulit ditentukan jika menggunakan titrasi langsung.
Sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu di lakukan pembakuan NaOH, H2SO4,
dan blanko yaitu etanol. Karena larutan sekunder ini bersifat tidak stabil, oleh karena itu
untuk mengetahui konsentrasinya di lakukan pembakuan. Pada pembakuan NaOH
dengan asam oksalat di dapat kan kada NaOH yaitu 0,09 N. Pada pembakuan blanko
yaitu etanol dengan titran NaOH di dapat kadar 0,00387 N dan rata-rata NaOH yang
bereaksi dengan etanol yaitu 0,43 ml. Sedangkan pada pembakuan H2SO4 sebagai titran
dengan Na2CO3 di dapat kadar 0,098 N.
Setelah di lakukan pembakuan selanjutnya di lakukan penetapan kadar sampel
yaitu dengan memipet 10 ml sampel yang telah diisolasi dan di tambahkan indikator pp
bereaksi dengan NaOH berlebih sampai terbentuk warna pink dan dalam pH 10.
Reaksi antara Propilparaben dan NaOH
Na+
-O

OH

HO
OH

propylparabensodiumhydroxide
Sodium; 1,4,6-trihydroxy-6-propyl-cyclohexa-2,4-dienecarboxylate

Setelah itu kelebihan NaOH di titrasi kembali dengan baku asam yaitu H2SO4
sampai bening dan Ph dalam keadaan netral.
Reaksi antara propilparaben dan H2SO4
O
O

O
S

HO

O
O

propylparabensulfuricacid

Reaksi antara Propil Paraben NaOH dan Asam Sulfat


Na+
O-

OH

O
S

HO
OH

propylparabensodiumhydroxidesulfuricacid
Sodium; 1,6-dihydroxy-6-propyl-4-sulfooxy-cyclohexa-2,4-dienecarboxylate
Reaksi antara Propil Paraben, NaOH, pp dan Asam Sulfat

Digunakan indikator penolptalein karena merupakan asam diprotik dan tak


berwarna. Ia mula-mula berdisosiasi menjadi suatu bentuk yang tak berwarna kemudian
dengan kehilangan hidrogen ke 2 menjadi ion dengan sistem terkonjugasi maka di
hasilkan warna pink. Perubahan warna itu di sebabkan oleh resonansi isomer elektron.
Pada penetapan kadar sampel di dapatkan kadar 0,0936 N. Kemudian di hitung volume
NaOH yang bereaksi dengan H2SO4 yaitu sebanyak 10,4 ml. Dan di hitung gram kadar
sampel dari Normalitas di konversi ke gram yaitu sebanyak 0,168 gram. Kemudian di
hitung % kadar dari 0,168 gram/3 gram sampel awal dan di dapat kadar 5,62%.

H. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan di dapatkan % Kadar Nipasol dengan nomor sampel 6D yaitu
5,62%.
Daftar Pustaka
Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT.
Kalman
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.

Anonim. 2014. Farmakope Indonesia, Edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik


Indonesia.
Day, R.A dan Underwood, A.L.2001. Analisis Kimia Kuantitas. Jakarta: Erlangga
Sudjadi dan abdul rohman. 2008.Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada
University Press