LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II

PENETAPAN KADAR ASETOSAL
MENGGUNAKAN METODE TITRASI ASAM BASA

Oleh :
Ai Evi

(31113002)

Leli Siti Zaqiah

(31113026)

Lyana Puspita

(31113027)

PRODI S-1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA

2016
PENETAPAN KADAR ASETOSAL
MENGGUNAKAN METODE TITRASI ASAM BASA

A. Tujuan
Untuk

Mengetahui

kadar

asetosal

secara

kuantitatif

menggunakan metode titrasi asam basa

B. Prinsip Percobaan
Prinsip penentuan kadar aspirin dapat dilakukan dengan
metode titrasi asam-basa.
adalah

penetapan

Metode

kadar

titrasi

dengan

yang

digunakan

cara Alkalimetri yaitu

menggunakan larutan standar basa (NaOH) untuk menentukan

asam (Aspirin). Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya
perubahan warnayang konstan dari tidak berwarna menjadi merah
muda menggunakan indicator phenolftalein.
C. Dasar Teori
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat
turunan darisalisilat
analgesik

yang sering digunakan sebagai senyawa

(penahan rasa

sakitatau nyeri

minor),

antipiretik

(terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Badan POM

Indonesia menyebutkan bahwa obat ini merupakan analgesik
antiinflamasi pilihan pertama.
Prinsip penentuan kadar aspirin dapat dilakukan dengan
metode titrasi asam-basa. Metode titrasi yang digunakan adalah
penetapan kadar dengan cara Alkalimetri yaitu menggunakan
larutan standar basa (NaOH) untuk menentukan asam (Aspirin). Titik

akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna yang

konstan dari tidak berwarna menjadi merah muda (fuchsia) dengan
menggunakan indicator phenolftaein (trayek pH 8,3- 10).
Reaksi:

Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut

atau konsentrasi larutan basa melalui titrimetri. Metode alkalimetri
merupakan reaksi penetralan asam dengan basa. Titrasi asam-basa
menetapkan beraneka ragam zat yang bersifat asam dengan basa,
baik organik maupun anorganik. Banyak contoh dalam analitiknya
dapa diubah secara kimia menjadi asam atau basa dan kemudian
ditetapkan dengan titrasi (Underwood, 2002).
Penggunaan indikator pada metode titrasi ini bertujuan untuk
mengamati titik akhir dari suatu titrasi. Titik akhir titrasi adalah titik
pada saat mulai terjadi perubahan warna. Selain dari itu, terdapat
juga titik ekivalen, yaitu titik dalam suatu titrasi di mana jumlah
ekuivalen titrasi sama dengan jumlah ekuivalen analit. Titik akhir
titrasi tidak selalu sama dengan titik ekivalen, tetapi biasanya titik

akhir titrasi bisa sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Pada

metode alkalimetri yang digunakan adalah indikator PP.

D. Monograf
1. Asetosal
Rumus

molekul

C9H8O4
BM
: 180,16
Asam asetil salisilat mengandung tidak kurang dari 95%
C9H8O4, di hitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian
: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablut
putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau;
Kelarutan

rasa asam.
: Agak sukar larut dalam air, mudah larut
dalam etanol (95%) p; larut dalam kloroform P

Penyimpanan
Literatur

dan dalam eter P.

: Dalam wadah yang tertutup baik
: FI III hal 42

2. Natrii Hydoxydum (Natrium Hidroksida)

Rumus molekul
:
NaOH
BM
: 40,00
Natrium Hidroksida mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali
jumlah dihitung sebagai NaOH, dan tidak lebih dari 2,5%
Na2CO3.
Pemerian

: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau

keping, kering, keras,

rapuh, dan menunjukkan

susunan hablur; putih, mudah meleleh basah.

Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap
Kelarutan
etanol (95%) P
Penyimpanan
Literatur

karbondioksida.
: Sangat mudah larut dalam air dan dalam
: Dalam wadah tertutup baik
: FI III hal 412

3. Asam oksalat
Nama lain
: Asam oksalat

RM
Pemerian
Kelarutan
Kegunaan
Penyimpanan
Literatur

:
:
:
:

(CO2H)2.2H2O
Hablur ,tidak berwarna .
Larut dalam air dan etanol (95%)
Sebagai zat tambahan
: Dalam wadah tertutup rapat
: FI III hal 651

4. Aquades (Dirjen POM, 1979)

Nama Resmi : Aqua destillata
Nama Lain
: aquades, air suling
Rumus Molekul
: H2O
Berat Molekul
: 18,02
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,tidak
berasa
Penyimpanan
Penggunaan

: Dalam wadah tertutup rapat.

: Sebagai pelarut dan pencuci

5. Indikator PP (FI Edisi III hal : 675)

Nama Resmi : FENOLFTALEIN
Nama Lain
: Fenolftalein, Indikator PP
RM
: C20H14O4
BM
: 318,33
Pemerian
: Serbuk hablur putih atau putih kekuningan
lemah, tidak
berbau, stabil di udara.
Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol
Penyimpana : Dalam wadah tertutup rapat
K/P
: Zat tambahan,indicator
E. Alat dan Bahan
Alat: - Corong pisah

- Statif

- Erlemeyer 250 ml

- Klem

- Pipet volume 10 ml

- Buret

- Pipet volume 25 ml

- Gelas Kimia

250 ml
- Gelas ukur 100 ml

- Gelas ukur 10 ml
- Pipet tetes

Bahan:- Tablet aspirin

- Indikator PP
- Aquadest
- Larutan NaOH 0,1 N
- FeCl3

F. Prosedur
Timbang asetosal 1
gram

Larutkan dengan HCl

0,1 N
Panaskan

Ekstraksi Cair
Cair

Fase Air

Uji Kualitatif (+) FeCl3 =

Sampai Tidak berwarna
ungu

Fase Eter

G. Hasil Pengamatan
Pembakuan NaOH dengan menggunakan Asam Oksalat

Berat Asam

Volume Aquadest

Oksalat (mg)
60
60
60
Rata- rata
Perhitungan :
N NaOH

(ml)
10
10
10

Volume NaOH (ml)

10,5
10,7
10,5
31,7 : 3 = 10,56

mg As .Oksalat
BE As . Oksalat x V NaOH

60
63,03 x 10,56

60
665,5968

= 0,09 N

Penetapan Kadar Sampel

Volume Sampel (ml)

10
10
10
Rata-rata

Perhitungan :
N Sampel

V NaOH x N NaOH
V sampel

5,36 x 0,09
10

= 0,048 N

Volume NaOH (ml)

5,3
5,3
5,5
16,1 : 3 = 5,36

Mol
ExV

Mol

= 0,048 x 50
= 2,4 mmol

Mg

= mmol x BE
= 2,4 x 90.08
= 216,192 mg

% Kadar

gram acetosal
x 100
gram sampel

0,216 g
x 100
1g

= 21,6 %

H. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu mengenai turunan Asam Hidroksi
Benzoat yang mana turunan dari asam hidroksi benzoat itu terdiri
dari : Asam salisilat, Asetosal, Na Benzoat, As.Benzoat dll. Pada
penetapan

kadar

turunan

asam

hidroksi

benzoat

ini,

kami

menggunakan asetosal sebagai sampel untuk dilakukan penetapan

kadar. Pentepan kadar asetosal ini menggunakan metode titrasi
asam basa (Alkalimetri) dengan larutan baku standar basa (NaOH)
untuk menentukan kadar asetosal. Penetapan kadar asetosal ini
dilakukan titrasi alkalimetri karena asetosal ini bersifat asam dan
dapat mendonorkan proton. Pelepasan proton ini diakibatkan
adanya ikatan rangkap terkonjugasi pada gugus karboksil. Dimana
atom O memiliki pasangan elektron yang melimpah, sehingga
sifatnya elektronegatif. Hal itu menyebabkan elektron pada atom C
akan lebih tertarik pada atom O yang menyebabkan atom C bersifat
elektro positif, karena atom C pun berikatan pada gugus OH,
menyebabkan atom O bersifat elektronegatif. Akibatnya atom H
akan bersifat elektro positif yang nantinya akan didonorkan. Hal ini
sesuai dengan teori bronsted lowry, sehingga dapat dilakukan titrasi
asam basa.
Dimana prinsip dari titrasi asam basa alkalimetri ini yaitu
Metode titrasi yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara
Alkalimetri yaitu menggunakan larutan standar basa (NaOH) untuk
menentukan asam (Aspirin). Titik akhir titrasi ditandai dengan
terjadinya perubahan warna yang
menjadi

merah

muda

(fuchsia)

konstan

dari

tidak

berwarna

dengan menggunakan indicator

phenoftalein hal ini dikarenakan, pada sampel acetosal merupakan

asam lemah, dimana untuk asam lemah pH pada titik ekuivalen
diatas 7, dan indikator ini merupakan indikator yang lazim
digunakan karena memiliki rentang pH 7- 9.
Kadar keasaman suatu senyawa dapat dihitung dengan
menitrasi asam atau basa dengan menggunakan metode asidimetri
dan alkalimetri. Pada percobaan ini dibahas tentang bagaimana
suatu senyawa dapat dihitung kadarnya dengan menggunakan
metode alkalimetri.
Isolasi sampel dimulai dari penimbangan

sebanyak 1 gram

sampel kemudian di tambah HCl 0,1 N supaya menambah

keasaman asetosal dimana acetosal bersifat asam lemah, untuk
menambah keasamannya menjadi asam kuat.
Kemudian setelah itu dilakukan pemanasan, fungsi dari
pemanasan ini dilakukan adalah untuk menghidrolisis supaya
acetosal terurai menjadi asam salisilat dan asam asetat. Kemudian
dilakukan ECC (ekstarksi cair- cair) dengan menggunakan pelarut
eter

supaya asam salisilat terlarut dan yang diambil fase airnya.

Dan dilakukan uji kualitatif menggunakan preaksi FeCl3 sampai fase

airnya tidak berwarna ungu. Kemudian dilakukan penetapan kadar
dengan titrasi alkalimetri .
Pertama yang dilakukan adalah pembakuan NaOH

dengan

asam oksalat karena NaOH bersifat higroskopis yang menyerap air

dari

udara,

dan

NaOH

merupakan

larutan

sekunder

yang

konsentrasinya mudah berubah karena pengaruh udara. Larutan

NaOH harus dibakukan terlebih dahulu karena NaOH tidak dapat
diperoleh dalam keadaan sangat murni, sehingga konsentrasi

tepatnya tidak dapat dihitung dari jumlah NaOH yang ditimbang.

Untuk

mempermudah

penentuan

titik

ekuivalen

maka

diotambahkan indikator phenoftalein sebnayak 2-3 tetes kemudian

dititrasi dengan NaOH dan diperoleh rata rata 10,56 dengan
normalitas yang didapat adalah 0,09 N.

O
O

O
CH3

+ NaOH

CH3
+ H 2O

COONa

Selanjutnya dilakukan penetapan kadar dimana sampel yang

telah diisolasi diambil sebnayak 10 ml kedalam erlenmeyer

dan

ditambahkan indikator penofthalein sebnyak 2-3 tetes kemudian

dititrasi menggunakan NaOH. Diperoleh rata rata tirasi sebanyak
5,36 ml dan didapat normalitas sebanyak 0,048 N

dan didapat

molaritas sebesar 2.4 mmol dari data tersebut dapat didapat gram
sampel yaitu sebesar 216,192 mg/ 1 gram. Sehingga diperoleh %
kadar asetosal sebesar 21,61%.
I. Kesimpulan
Berdasarkan

hasil

praktikum

diperoleh

hasil

kesimpulan

bahwa sampel no 9B mengandung asetosal sebanyak 43,238%.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia
Anonim. 2014. Farmakope Indonesia, Edisi V. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia
Day, R.A dan Underwood, A.L.2002. Analisis Kimia Kuantitas. Jakarta :
Erlangga.
Anonim. 1995. Kimia farmasi praktek. Jakarta: Departemen Kesehatan
Pusat Pendidikan Tenaga Kesehatan Indonesia.
Sudjadi dan abdul rohman.2008.Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta:
Gadjah Mada University Press.