Anda di halaman 1dari 10

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II


IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN
ASAM HIDROKSI BENZOAT
Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah
Praktikum Kimia Farmasi Analisis II

Disusun oleh :
Kelompok 11 - F3A
Fani Nurzakia

31113016

Firda Aditiyas

31113017

Rani Yunda L

3111338

PRODI S1 FARMASI
STIKES BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2015

I.
II.

Tanggal Praktikum
: 12 Februari 2016
Tujuan Praktikum
Untuk mengetahui dan menentukan kadar senyawa asam hidroksi

benzoat dengan menggunakan metode titrasi asam basa (tidak langsung)


III.
Dasar Teori
Asam monohidroksi benzoat biasanya terdapat dalam bentuk isomer
orto, meta, dan para. Contoh isomer orto adalah asam salisilat dan turunannya
misalya natrium salisilat, ester dari gugus karboksil seperti metil salisilat dan
ester dari gugus hidroksilnya seperti asetosal. Sebagai contoh turunan isomer
para adalah nipagin dan nipasol sedangkan isomer meta dan trunannya hampir
tidak digunakan dalam farmasi.
Asam benzoat merupakan asam yang cukup kuat. Adanya gugus
hidroksil pada asam benzoat pada posisi orto menaikan ionisasi gugus karboksil
pada asam benzoat, yang disebabkan mesomori dan insukai oleh gugus
hidroksil.
Asam hidroksi benzoat dan esternya tidak larut atau sedikit larut dalam
air, tetapi larut dalam alkoho, eter, dan kloroform. Garam alkalinya larut dalam
air tetapi tidak cukup basa untuk dititrasi dengan baku asam. Metode umum
untuk menetapkan kadar garam alkali dari asam ini adalah dengan mengubah
garam tersebut menjadi asam dengan penambahan asam kuat berlebih
dilanjutkan ekstraksi dengan pelarut organik. Setelah pelarut diuapkan, asam
bebas yang terbentuk dapat dititrasi dengan baku basa. Sementara itu titrasi
langsung terhadap natrium salisilat dan garam salisilat lainnya dapat dilakukan
berdasarkan perbedaan kelarutan asam bebas yang terbentuk dalam air dan
dalam eter untuk melarutkan asam organik yang terbentuk, pH larutan relativ
tetap sama semua garam diubah menjadi asam bebas dan terdapat kelebihan
titrasi asam. Ester asam hidroksi benzoat dan turunannya dapat ditetapkan
dengan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor UV-VIS
karena senyawa-senyawa ini mempunyai kromofor.

IV.

Karakteristik Sampel

Pemerian : Serbuk putih atau hablur kecil, tidak berwarna


Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol dan
dalam eter, sukar larut dalam air mendidih
Jarak lebur : Antara 99o dan 98o
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
BM : 180,20

V.

Alat dan Bahan


A. Alat
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.

VI.

B. Bahan

Tabung sentrifuga
Sentrifuge
Tabung reaksi
Pipet tetes
Labu ukur 10, 50, 100 mL
Pipet ukur 1, 5, 10 mL
Pipet volume 10 mL
Ball Pipet
Gelas kimia

a. Sampel nipasol
b. FeCl3
c. Etanol
d. HCl 0,5N

Prosedur
a. Isolasi sampel dengan cara di hidrolsis menjadi asam benzoat
Sampel 1 gram dilarutkan dalam NaOH 1N sebanyak 25 ml ditambah
indikator pp kemudian di refluks hingga larutan berwarna merah

Catatan : apabila ketika di refluk tidak menunjukan warna merah maka


tambahkan kembali NaOH 1 N sebanyak 25 ml dan indikator pp 23tetes kemudian di refluks kembali hingga berwarna merah.
b. Pembakuan NaOH
Timbang 60 mg
Asam Oksalat.

Tambahkan
Tambahkan
aquadest
25
aquadest
ml 25
ml

Titrasi dengan
NaOH 1N

Tambahkan 2-3
Tambahkan
2-3
tetes Indikator
tetes Indikator
PP
PP
Lakukan tiga kali
pembakuan
(triplo)

Titik akhir titrasi


hingga
berwarna
c. Pembakuan HCl
pink

Tambahkan
aquadest
25 25 ml
Timbang
60 mg60Asam
Timbang
mg Borat.
Tambahkan
aquadest
Tambahkan
ml 25
aquadest
Asam Borat.
ml
Titrasi
Titrasidengan
dengan HCl
HCl

Tambahkan 2-3
tetes
Tambahkan
2-3Indikator
tetes 2-3
Indikator PP
Tambahkan
PP
tetes Indikator
PP

Titik akhir titrasi hingga berwarna


Lakukan
pink tiga kali pembakuan (triplo)

d. Pembakuan Sampel

Ambil 10 ml sampel
yang telah di refluks

Ad 50 ml
dengan
etanol.

Tambahkan 23 tetes
Indikator PP

Ambil sampel
sebanyak 10 ml
3

Titik akhir titrasi


hingga berwarna
bening

Lakukan tiga kali


pembakuan
(triplo)

VII. Hasil Pengamatan


1. Pembakuan NaOH
No
1
2
3
Rata-rata

Berat As. Oksalat (mg)


60 mg
60 mg
60 mg
60 mg

Volume NaOH (ml)


1,1 ml
1 ml
1,2 ml
1,1 ml

Berat Asam Oksalat (mg)


N NaOh =
BE As. Oksalat X Vol. NaOH
60 mg
=
63,04 X 1,1 ml
=

0,86 N

2. Pembakuan HCl
No
1
2
3
Rata-rata

Berat As. Oksalat (mg)


60 mg
60 mg
60 mg
60 mg

Volume NaOH (ml)


0,5 ml
0,5 ml
0,4 ml
0,46 ml

N HCl = Berat asam borat (mg)


BE asam borat x vol HCl
=
60
190,685 x 0,46
= 0,684 N
1. Sampel
No
1

Volume sampel (ml)


10

Vol HCl (ml)


12,5

2
3

10
10
Rata-rata

12
12,3
12,26

Volume NaOH yang bereaksi


V NaOH. N NaOH = VHCl.NHCl
V NaOH x 0,86 N = 12,26 ml x 0,684 N
V NaOH= 12,26 x 0,684
0,86
V NaOH = 9,75 ml bereaksi dengan HCl
- N Ssampel
Vsampel.Nsampel = VHCl.NHCl
10.N = 12,26 x 0,684
N = 12,26 x 0,684
10
= 0,838 N
- Berat asam benzoat (mg)
mg asam benzoat = N sampel x BM asam benzoat
= 0,838 x 122,12
= 102,33 mg
- Berat Nipasol (mg)
mg Nipasol = BM Nipasol
x mg asam benzoat
BM asam benzoat
=
180, 20
x 102,33mg
122,12
= 150.9 mg
= 0,1509g
- % kadar Nipasol = 0,1509 g
x 100 %
1g
= 15,09 %

VIII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu menganalisis kadar suatu sampel dari
senyawa turunan asam hidroksi benzoat. Sampel yang didapat adalah
sampel dengan nomor 80 yang adalah propil paraben (Nipasol). Metode
yang dipakai untuk menganalisis senyawa ini yaitu menggunakan
metode titrasi. Nipasol merupakan senyawa yang bersifat asam lemah
5

maka dari itu untuk menganalisis senyawa ini digunakan metode titrasi
asam-basa tidak langsung dengan asidimetri.
Langkah pertama dilakukan isolasi sampel. Pelarut yang digunakan
yaitu etanol. Karena nipasol mempunyai kelarutan yang baik dengan
etanol. Sampel dilarutkan dengan etanol kemudian di vortex untuk
memperkecil luas permukaan sampel. Kemudian dilakukan sentrifuge
selama 10 menit untuk mempercepat proses pengendapan. Teknik
sentrifuge mempercepat proses pengendapan dengan memberikan gaya
sentrifugasi

pada

partikel-partikelnya.

Pemisahan

sentrifugal

menggunakan prinsip dimana objek diputar secara horizontal pada jarak


tertentu. Apabila objek berotasi didalam tabung atau silinder yang berisi
campuran cairan dan partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak
menuju pusat roatsi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya
gaya yang berlawanan ynag menuju kearah dinding luar silinder atau
tabung. Gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. Gaya inilah yang
menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tabung dan terakumulasi
membentuk endapan.
Hasil dari sentrifugasi didapatkan filtrat dan residu. Kemudian di
dekantasi untuk memisahkan antara residu dan filtrat. Kemudian filtrat
dilakukan uji kualitatif dengan penambahan FeCl3. FeCl3 dipilih sebagai
reagen karena mampu memberi ciri yang cukup spesifik dengan
terbentuknya reaksi warna menjadi jingga kemerahan. Nipasol
merupakan golongan fenol maka akan bereaksi dengan FeCl 3 karena
nipsol mempunyai gugus fungsi yang melekat langsung pada cincin
aromatik. Selain itu karena sifat fenol lebih asam karena anion yang
dihasilkan dan distabilkan oleh resonansi, dengan muatan negatifnya
disebar oleh cincin aromatik sehingga ketika bereaksi dengan FeCl 3
akan menghasilkan senyawa kompleks berwarna jingga kemerahan.
Setelah didapatkan hasil positif pada filtrat, selanjutnya dilakukan
uji pada residu dengan menambahkan FeCl3. Hasilnya masih serupa
yaitu memberikan warna jingga kemerahan. Maka dilakukan kembali
isolasi sampai residu memberikan hasil yang negatif ketika direaksikan

dengan FeCl3. Setelahnya reaksi negatif baru kemudian filtrat disatukan


kemudian dianalisis secara kuantitatif. Isolasi yang kami lakukan adalah
sebanyak 3 kali.
Pada saat akan melakukan penetapan kadar dengan menggunakan
metode titrasi, terlebih dahulu dilkukan standarisasi terhadap larutan
NaOH dan HCl. Hal ini dilakukan untuk mengetahui konsentrasi dari
larutan NaOH dan HCl yang akan digunakan sebagai titran. Standarisasi
kedua

larutan

tersebut

perlu

dilakukan

untuk

memastikan

konsentrasinya dengan pasti karena larutan tersebut merupakan larutan


baku sekunder, dimana dapat mengalami perubahan konsentrasi, lalu
dibandingkan dengan konsentrasi awalnya saat pertma kali dibuat,
disebabkan karena kemurniannya yang rendah sehingga bersifat kurang
stabil terhadap penagruh lingkungan.
Pertama, standarisasi larutan NaOH menggunakan asam oksalat
sebagai analit. Asam oksalat ditimbang sebanyak 60 mg lalu dilarutkan
dalam 25 ml air dalam erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes indikator
fenolftalein. Setelah itu dititrasi dengan NaOH sampai titik akhir titrasi
yang ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda. Warna
merah muda ini disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Setelah itu
dicari konsentrasi NaOH, dan didapatkan konsentrasi NaOH sebesar
0,865 N. Reaksi yang terjadi antara asam oksalat dengan NaOH adalah
sebagai berikut:
2NaOH + H2C2O4
Na2C2O4 + 2H2O
Kedua, standarisasi larutan HCl. Pada standarisasi ini analit yang
digunakan adalah natrium tetra borat. Natrium tetra borat sebanyak 60
mg dilarutakan dengan 25 ml air dalam erlenmeyer kemudian
ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein. Warna awal yang diberikan
adalah merah muda. Setelah itu dititrasi dengan HCl. Titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna menjadi bening. Setelah menghitung
konsentrasi HCl, didapatkan konsentrsi HCl sebesar 1,06 N. Reaksi
yang terjadi antara asam borat dengan HCl adalah sebagai berikut :
Na2B4O7.10H2O(aq) + HCl(aq)
2NaCl (aq) + 4H3BO3(aq) +
5H2O(l)
7

Terakhir, penetapan kadar sampel. Pertama sampel ditimbang


sebanyak 1 g, kemudian dimasukan ke dalam erlenmeyer dan
ditambahkan dengan NaOH 1 N sebanyak 25 ml, dikocok hingga
tercampur kemudiaan ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3
tetes. Setelah itu direfluk selama 20 menit. Setelah di refluks didapatkan
warna larutan jingga kecoklatan. Tujuan dari merefluk yaitu supaya
nipasol dirubah menjadi asam benzoat, sehingga dapat dititrasi dengan
HCl 1 N. Hasil perubahan warna yang terjadi saat direfluk berarti
NaOH sudah berlebih dan bisa dilanjutkan titrasi dengan HCl 1N.
Setelah dititrasi dengan HCl 1N, kemudian dihitung kadar
asam benzoat. Dan didapatkan kadar asam benzoat sebanyak 102,33mg.
Setelah itu dihitung kadar nipasol dan didapatkan kadar nipasol
sebanyak 150,9 mg. Lalu didapatkan presentase kadar nipasol yang
terkandung dalam sampel yaitu sebesar 15,09 %.

IX.

X.

Kesimpulan
Berdasarkan data praktikum yang telah didapatkan, kadar
nipasol dengan nomor sampel 80 adalah sebesar 15,09%.

Daftar Pustaka
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.

British Pharmacopedia Commision. 2002. British Pharmacopedia 2002.


London: The Stationery Office.
Day, R.A dan Underwood, A.L.2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Florey, Klaus, Analitycal Profiles Of Drug Subtance Volume 23. New
york: Academic Press.