Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM TEKNIK KIMIA

EKSTRAKSI PADAT CAIR

Disusun Oleh :
Kelompok I (Satu)
Hendryanto Sinaga

(1507167334)

Ryan Tito

(1507165761)

Sudung Sugiarto Siallagan

(1507165728)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA S1 NON REGULER


FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2016

BAB I
DATA HASIL PENGAMATAN

Tabel 1.1 Data hasil pengamatan ekstraksi NaOH dari campuran Ca(OH)2 dan
Na2CO3 dengan waktu pengadukan 5 menit.
Gelas
Piala

Berat
Endapan
(gr)

Volume
Ekstrak
(ml)

9,97

233

9,05

252

9,43

235

9,57

240

Volume
Titrasi
(ml)
31,5
32
31
32
30,5
31,5
35
28

Rata-rata
Volume
Titrasi (ml)
31,75
31,5
30,5
31,5

Densitas
(gr/ml)
1,106
1,106
1,104
1,104
1,106
1,104
1,11
1,108

Rata-rata
Densitas
(gr/ml)
1,106
1,104
1,105
1,109

Ekstraksi padat-cair (leaching) merupakan suatu proses pemisahan suatu


konstituen yang dapat melarut (solute) dari campurannya dengan padatan lain
yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair. Peristiwa
pemisahan ini dapat terjadi karena adanya perpindahan massa dari padatan yang
tidak larut ke larutan yang disebabkan oleh perbedaan konsentrasi antara pelarut
dengan zat terlarut. Metode yang digunakan untuk leaching biasanya ditentukan
oleh jumlah konstituen yang akan dilarutkan, distribusi konstituen di dalam solid,
sifat solid dan ukuran partikel.
Dalam percobaan ini, NaOH akan diekstrak dari campurannya dengan CaCO3
dengan menggunakan pelarut air. NaOH memiliki kelarutan yang besar dalam air,
sedangkan CaCO3 akan membentuk suspensi di dalam air. Penambahan pelarut ke
dalam campuran reaksi dapat meningkatkan pengambilan NaOH dari padatan.
Campuran Na2CO3 dan Ca(OH)2 diaduk dengan pengaduk magnetik selama 5
menit. Hal ini bertujuan untuk mempercepat terjadinya kontak antara padatan
sehingga menyebabkan perpindahan massa zat yang terlarut (NaOH) dari permukaan
padatan ke larutan merata. Selanjutnya larutan tersebut diendapkan selama lebih

kurang 10 menit dengan tujuan untuk memudahkan pemisahan antara ekstrak


dengan rafinatnya. Ekstrak tersebut diukur dan dititrasi sebanyak 5 ml dengan
menggunakan HCl 0,1 N dan indikator Phenolptalein untuk mengetahui
konsentrasi ekstraksi dari NaOH, sedangkan rafinat dikeringkan menggunakan
oven guna mengetahui berat endapannya.

BAB II
HASIL DAN PEMBAHASAN

2.1

Hasil Pengolahan Data

Tabel 2.1 Hasil pengolahan data ekstraksi NaOH dari campuran Ca(OH)2 dan
Na2CO3 menggunakan pelarut air dengan pengadukan 5 menit.
Gelas
Piala
1
2
3
4

2.2

Me
(N)
0,63
0,64
0,62
0,64
0,61
0,63
0,70
0,56

Ratarata
Me
(N)

Ws
(gr)

5,872
5,965
6,25
0,630
6,451
5,734
0,620
5,922
6,72
0,630
5,476
0,635

Ratarata Wm
Ws (gr)
(gr)
6,05
5,83
8
6,35
5,92

Efisiensi
(%)
73,395
74,56
78,12
80,64
71,675
74,025
84
67,2

Efisiensi
tahap
(%)

Efisiensi
total
(%)

Yield
(%)

75,45

75,47

73,98
79,38
72,85
75,6

Pembahasan
Berdasarkan data hasil pengamatan pada Tabel 1.1 diketahui bahwa NaOH

(solute) telah berhasil diekstraksi dari dalam CaCO3 (padatan innert) oleh
aquadest (solvent). Reaksi yang terjadi:
Na2CO3 + Ca(OH)2 2NaOH + CaCO3
Salah satu parameter yang disajikan dalam data pengamatan adalah volume
larutan. Dari data dapat diketahui bahwa terjadi penurunan volume larutan yang
semula sebanyak 300 ml. Penurunan volume larutan tersebut sesuai dengan teori
yang menyatakan bahwa saat proses ekstraksi berlangsung, solvent akan berdifusi
intra-partikel ke dalam padatan untuk mengikat solute yang terdapat dalam
padatan sehingga akan terjadi penurunan volume larutan akibat proses difusi
tersebut.
Selain volume larutan, parameter lain yang dapat ditinjau untuk menentukan
keberhasilan proses ekstraksi padat-cair adalah berat endapan yang dihasilkan
pada masing-masing gelas piala. Dengan metoda ekstaraksi bertahap 4 (empat)

dan aliran berlawanan arah, dimana masing-masing gelas piala memperoleh


perlakuan yang sama, maka secara teori masing-masing gelas piala akan memiliki
berat endapan yang sama pula. Teori tersebut sesuai dengan hasil percobaan,
dimana berat endapan pada setiap gelas piala selisihnya < 5%.
Parameter lainnya yang menunjukkan keberhasil proses ekstraksi padat cair
yaitu hubungan antara volume solute yang terlarut dengan massa endapan. Pada
saat ekstraksi, volume solute yang terlarut akan berbanding terbalik dengan massa
endapan yang terbentuk, sehingga ketika volume ekstrak meningkat, maka massa
endapan CaCO3 yang terbentuk akan menurun. Hal ini terbukti dari hasil
percobaan, dimana pada gelas piala 2 yang memiliki volume ekstrak paling tinggi
yaitu 252 ml, massa endapannya adalah yang paling rendah dibanding gelas piala
yang lain yaitu 9,05 gram.
Densitas larutan yang dihasilkan pada percobaan ini berkisar antara 1,104
1,109 g/mL. Nilai densitas tersebut lebih tinggi dari densitas air yaitu 1 gr/ml dan
lebih rendah dari densitas NaOH jenuh yaitu 1,2 gr/ml. Nilai densitas tersebut
menandakan bahwa sejumlah solute (NaOH) telah terlarut ke dalam solvent.
NaOH memiliki kelarutan yang besar dalam air sedangkan CaCO3 akan
tersuspensi dalam air. Karena NaOH larut dalam air, maka konsentrasi NaOH
(Me) dan massa NaOH (Ws) yang larut dalam air dapat ditentukan. Me dan Ws
tersebut selanjutnya digunakan untuk menghitung efisiensi ekstraksi pada setiap
tahap.
Secara teori, pada ekstraksi bertahap 4 (empat) dengan aliran berlawanan
arah, selisih efisiensi yang dihasilkan pada setiap tahap maksimal 5%.
Berdasarkan hasil pengolahan data pada Tabel 2.2, diperoleh efisiensi total
sebesar 75,45% dengan efisiensi tahap pada setiap gelas piala sebesar 72,85% 79,38%, atau selisih 6,53%. Selisih efisiensi yang didapat pada hasil percobaan
lebih besar dibanding selisih efisiensi yang dianjurkan. Efisiensi sangat
bergantung pada besarnya massa NaOH (Ws), sedangkan nilai Ws bergantung
pada besarnya volume ekstrak yang didapat. Volume ekstrak didapat dengan cara
memisahkan ekstrak dan rafinat dengan pengendapan. Pemisahan dengan cara
pengendapan tidak efisien karena adanya ketidakjelasan yang terdapat pada batas

antara padatan dan cairan, sehingga pada saat pemisahan terdapat sebagian
padatan yang terbawa oleh ekstrak dan juga sebaliknya, sebagian ekstrak juga ada
yang tertinggal bersama endapan, sehingga secara tidak langsung akan
mempengaruhi efisiensi tahap.
Yield adalah banyaknya kandungan NaOH yang terbentuk per kg reaktan
yang dimasukkan ke reaksi tersebut. Dari hasil perhitungan berdasarkan hasil
percobaan diperoleh persen yield sebesar 75,47% NaOH dari 10,6 gram Na2CO3.

BAB III
KESIMPULAN DAN SARAN

3.1

Kesimpulan

1. Volume solute yang terlarut akan berbanding terbalik dengan massa endapan
yang terbentuk. Berdasarkan hasil percobaan, pada gelas piala 2 yang
memiliki volume ekstrak paling tinggi yaitu 252 ml, massa endapannya
adalah yang paling rendah dibanding gelas piala yang lain yaitu 9,05 gram.
2. Konsentrasi NaOH ekstrak pada masing-masing piala tidak berbeda jauh,
yaitu berkisar antara 0,620 N 0,635 N.
3. Massa NaOH yang terdapat dalam ekstrak pada masing-masing piala tidak
berbeda jauh, yaitu berkisar antara 5,83 gr 6,35 gr.
4. Efisiensi tahap yang didapat pada masing-masing gelas piala yaitu sebesar
72,85% - 79,38%, atau selisih 6,53%. Selisih efisiensi yang didapat pada
hasil percobaan lebih besar dibanding selisih efisiensi yang dianjurkan.
5. Efisiensi total yang didapat sebesar 75,45% dengan nilai yield sebesar
75,47%.

3.2

Saran
Percobaan ekstraksi padat cair selanjutnya disarankan untuk memvariasikan

kecepatan pengaduk, sehingga didapat data mengenai pengaruh kecepatan


pengadukan terhadap efisiensi tahap.

DAFTAR PUSTAKA

Tim Penyusun. 2015. Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional.


Bandung: Departemen Teknik Kimia ITB.
Tim Penyusun. 2016. Penuntun Praktikum Laboratorium Teknik Kimia.
Pekanbaru: Fakultas Teknik Universitas Riau.

LAMPIRAN A
LAPORAN SEMENTARA

Judul Praktikum

: Ekstraksi Padat Cair

Hari/Tanggal Praktikum

: Minggu/7 Agustus 2016

Pembimbing

: Dr. Yelmida A, M.Si

Asisten Laboratorium

: M. Asyraf Hazzamy

Nama Kelompok I

: Hendryanto Sinaga (1507167334)


Ryan Tito (1507165761)
Sudung Sugiarto Siallagan (1507165728)

Data Hasil Percobaan

Massa Na2CO3

: 10,6 gram

Massa Ca(OH)2

: 8 gram

Tabel A.1 Data Hasil Pengukuran Volume Ekstrak dan Hasil Titrasi
Gelas piala ke1
2
3
4

Titrasi
Volume ekstrak
Volume NaOH Volume HCl 0,1 N
(ml)
(ml)
(ml)
5
31,5
233
5
32
5
31
252
5
32
5
30,5
235
5
31,5
5
35
240
5
28

Tabel A.2 Data Hasil Pengukuran Densitas


Gelas piala ke1
2
3
4

Berat Piknometer 5 ml (gr)


Densitas (gr/ml)
Awal
Akhir
12,00
17,53
1,106
12,01
17,54
1,106
12,01
17,53
1,104
12,01
17,53
1,104
12,01
17,54
1,106
12,01
17,53
1,104
12,00
17,55
1,11
12,00
17,54
1,108

Tabel A.3 Data Hasil Pengukuran Berat Endapan


Waktu
(menit)
15
30
45
60
85
90
105
120
135
150
165
180
ket:

Gelas Piala ke1


a
14,40

2
b
40,70
38,65
36,65
34,68
30,51
28,29
25,67
24,76
24,37
24,37

a
14,86

3
b
38,99
36,93
34,81
32,70
30,68
26,12
24,72
24,14
23,93
23,91
23,91

a
15,03

4
b
38,40
36,16
34,15
32,29
30,33
28,31
24,85
24,60
24,56
24,48
24,46
24,46

a
13,63

b
35,08
32,84
30,64
28,77
27,31
25,75
24,55
23,22
23,21
23,20
23,20

a : berat kertas saring + cawan (gr)


b : berat kertas saring + cawan + CaCO3 (gr)

Pekanbaru, 7 Agustus 2016


Asisten Praktikum,

M. Asyraf Hazzamy

LAMPIRAN B
CONTOH PERHITUNGAN

1. Menentukan konsentrasi NaOH dalam larutan ekstrak (Me)


Gelas piala 1
Volume titrasi (V1)

= 31,5 ml

Konsentrasi HCl (M1)

= 0,1 N

Volume sampel (V2)

= 5 ml

Maka :
Me =

M 1 V1
, N x ,5 ml
=
= 0,63 N
5 ml
V2

Volume titrasi (V1)

= 32 ml

Konsentrasi HCl (M1)

= 0,1 N

Volume sampel (V2)

= 5 ml

Maka :
Me =

M 1 V1
, Nx
ml
=
= 0,64 N
5
ml
V2

Gelas piala 2.

Volume titrasi (V1)

= 31 ml

Konsentrasi HCl (M1)

= 0,1 N

Volume sampel (V2)

= 5 ml

Maka :
Me =

M 1 V1
, Nx
ml
=
= 0,62 N
5
ml
V2

Volume titrasi (V1)

= 32 ml

Konsentrasi HCl (M1)

= 0,1 N

Volume sampel (V2)

= 5 ml

Maka :
Me =

M 1 V1
, Nx
ml
=
= 0,64 N
5
ml
V2

Gelas piala 3.
Volume titrasi (V1)

= 30,5 ml

Konsentrasi HCl (M1)

= 0,1 N

Volume sampel (V2)

= 5 ml

Maka :
Me =

M 1 V1
, N x ,5 ml
=
= 0,61 N
5 ml
V2

Volume titrasi (V1)

= 31,5 ml

Konsentrasi HCl (M1)

= 0,1 N

Volume sampel (V2)

= 5 ml

Maka :
Me =

M 1 V1
, N x ,5 ml
=
= 0,63 N
5 ml
V2

Gelas piala 4.
Volume titrasi (V1)

= 35 ml

Konsentrasi HCl (M1)

= 0,1 N

Volume sampel (V2)

= 5 ml

Maka :
Me =

M 1 V1
, N x 5 ml
=
= 0,70 N
5 ml
V2

Volume titrasi (V1)

= 28 ml

Konsentrasi HCl (M1)

= 0,1 N

Volume sampel (V2)

= 5 ml

Maka :
Me =

M 1 V1
, N x 8 ml
=
= 0,56 N
5 ml
V2

2. Menentukan berat NaOH dalam larutan ekstrak (Ws)


Gelas piala 1
Mr NaOH = 40 gr/mol
Volume NaOH = 233 ml
Maka : Ws

= 5,872 gr

Mr NaOH = 40 gr/mol
Volume NaOH = 233 ml
Maka : Ws

= 5,965 gr

Gelas piala 2
Mr NaOH = 40 gr/mol
Volume NaOH = 252 ml
Maka : Ws

= 6,25 gr

Mr NaOH = 40 gr/mol
Volume NaOH = 270 ml
Maka : Ws

= 6,451 gr

Gelas piala 3
Mr NaOH = 40 gr/mol
Volume NaOH = 235 ml

Maka : Ws

= 5,734 gr

Mr NaOH = 40 gr/mol
Volume NaOH = 235 ml
Maka : Ws

= 5,922 gr

Gelas piala 4
Mr NaOH = 40 gr/mol
Volume NaOH = 240 ml
Maka : Ws

= 6,72 gr

Mr NaOH = 40 gr/mol
Volume NaOH = 240 ml
Maka : Ws

= 5,376 gr
3. Menentukan efisiensi produk
Berat Na2CO3 mula-mula

= 10,6 gram

BM Na2CO3

= 106 gram/mol

Mol Na2CO3 =

Berat Na 2 CO 3
10,6 gram

= 0,1 mol
BM Na 2 CO 3
106 gram/mol

Berat Ca(OH)2 mula-mula = 8 gram

BM Ca(OH)2 = 74 gram/mol
Mol Ca(OH)2 =

Berat Ca(OH) 2
8 gram

0,108 mol
BM Ca(OH) 2
74 gram/mol

Reaksi : Na2CO3 + Ca(OH)2 2NaOH + CaCO3


Karena mol Na2CO3 < mol Ca(OH)2, maka yang menjadi reaktan pembatas adalah
Na2CO3, sehingga:
Mol NaOH

= 2 x mol Na2CO3 =

2
x 0,1 mol = 0,2 mol
1

Jadi, berat NaOH yang terbentuk dalam reaktor:


Wm

= mol NaOH x BM NaOH


= 0,2 mol x 40 gram/mol
= 8 gram

Efisiensi NaOH dalam gelas piala 1:

R1 =
R1 =

Ws

x 100% =

Wm

Ws

x 100% =

Wm

% = 74,56 %

,
Ws

x 100% =

Wm

% = 78,12 %

Efisiensi NaOH dalam gelas piala 2:

R2 =
R2 =

% = 73,395 %

Ws

x 100% =

Wm

% = 80,64 %

Efisiensi NaOH dalam gelas piala 3:

R3 =
R3 =

Ws

x 100% =

Wm
,

Ws

x 100% =

Wm

Efisiensi NaOH dalam gelas piala 4:

R4 =

,
Ws

x 100% =

Wm

% = 71,675 %

% = 74,025 %
% = 84 %

R4 =

Ws

x 100% =

Wm

Efisiensi tahap dalam gelas piala 1

R1 =

+R

Dengan cara yang sama diperoleh:

% = 67,2 %

= 73,98%

R2 = 79,38%
R3 = 72,85%
R4 = 75,6%

Sehingga efisiensi total:

Rtotal =

(73,98 79,38 72,85 75,6) %


4

= 75,45 %
4. Menghitung % yield
Yield dinyatakan sebagai kg NaOH yang terbentuk (Wm) per kg Na2CO3 yang
dimasukkan ke reaksi tersebut.
% yield =

(8 gram / 1000)
x 100 %
(10,6 gram / 1000)

= 75,47 % NaOH dari Na2CO3

LAMPIRAN C
DOKUMENTASI

Gambar C.1 Penimbangan sampel

Gambar C.2 Proses pengadukan

Gambar C.3 Proses pemisahan ekstrak


dan rafinat.

Gambar C.4 Sampel dalam masingmasing gelas piala

Gambar C.5 larutan NaOH ekstrak

Gambar C.6 Proses titrasi

Gambar C.7 Pengukuran densitas

Gambar C.8 Pengeringan endapan.