Universidade Federal de Viosa

Centro de Cincias Exatas - CCE

Departamento de Qumica - DEQ
36570-000 - Viosa MG - Brasil

PRTICA 7:
Identificao dos Ctions do Grupo
III

Disciplina: Qumica Analtica I (QUI-110)

Professor: Willian Toito Suarez
Aluno: Rodrigo Antnio Pires Vieira (65698)

Viosa - MG
ABRIL 2011

OBJETIVO:
Separar e identificar a partir da soluo problema, os Ctions do
Grupo III (Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Cr4+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+ e Mn+7) observar a
formao de cores e precipitados nas reaes e, assim, poder compara com os
resultados descritos na literatura pertinente separao dos ctions do grupo
(III).

INTRODUO:
O grupo III, tambm chamado de grupo do sulfeto de amnio,
compe-se de ons de sete metais (Fe 2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Cr4+, Ni2+, Co2+, Zn2+,
Mn2+ e Mn+7), que so precipitados como hidrxidos ou sulfetos numa soluo
tamponada com NH3/NH4Cl, contendo (NH4)2S. Para este grupo de ctions, o
reagente de grupo utilizado o sulfeto de hidrognio (H2S) na presena
de amnia (NH3) e cloreto de amnio (NH4Cl) ou soluo de sulfeto de
amnio (NH4)2S.
Os ctions do grupo III A (ferro) formam hidrxidos frente ao reagente de
grupo, conforme as reaes a seguir:
Fe3+ + NH3 + 3 H2O Fe(OH)3 + NH4+
Al3+ + NH3 + 3 H2O Al(OH)3 + NH4+
Cr3+ + NH3 + 3 H2O Cr(OH)3 + NH4+
Enquanto que os ctions do grupo III B, originam sulfetos frente ao
reagente de grupo, segundo as reaes abaixo:
Zn2+ + S2- ZnS
Co2+ + S2- CoS
Ni2+ + S2- NiS
Para assegurar uma separao adequada dos ctions do grupo III,
quando se faz anlise de uma amostra desconhecida, deve-se evitar a
precipitao dos ctions do grupo II. Destes ons somente o Mg 2+ pode
precipitar como hidrxido em presena de NH 4OH, mas o NH4Cl impede essa
precipitao; a alta concentrao de ons NH 4+ devido ao efeito de on comum,
reduz a concentrao de ons OH - de tal modo que o KsO do Mg(OH)2 no seja
atingido.
Cobalto: O cobalto forma compostos no estado de oxidao +2
(cobaltoso) e +3 (cobltico). No estado +2 ele forma sais simples estveis e no
estado +3 forma sais complexos estveis. Seus sais so coloridos, sendo que
os cobaltosos so de cor avermelhado ou azul, dependendo do grau de
hidratao e de outros fatores. Os ons complexos coblticos apresentam uma
grande variedade de cor.

Zinco: O zinco forma compostos somente no estado de oxidao +2. Seu

hidrxido, como os de Cr3+, e Al3+, anftero. O zinco, como o cdmio,
pertence ao grupo 2B da tabela peridica, e forma com amnia o on complexo
Zn(NH3)42+.

PARTE EXPERIMENTAL:
Materiais, Equipamentos e Reagentes
MATERIAIS:
- Tubos de ensaio pequenos
- Conta gotas
- Bquer
- Pina de madeira
- Piseta com gua destilada

EQUIPAMENTOS:
- Aquecedor magntico
- Centrfuga
- Agitador (tipo vortex)

REAGENTES:
- Frasco da amostra (fornecido pelo professor)
- Cloreto de amnio slido (NH4Cl)
- Amnia concentrada (NH3)
- Cloreto de amnio 6,0 mol.L-1 (NH4Cl)
- Hidrxido de amnio 6,0 mol.L-1 (NH4OH)
- Soluo de Perxido de Hidrognio a 3% (H2O2)
- cido Clordrico 6,0 mol.L-1 (HCl)
- Tiocianato de amnio (NH4SCN)
- cido ntrico 6,0 mol.L-1 (HNO3)
- Soluo de amnia 6,0 mol.L-1 (NH3)

- cido actico 6,0 mol.L-1 (CH3COOH)

- Soluo de Cloreto de brio (BaCl2)
- gua destilada

PROCEDIMENTO:
Transferiu-se cerca de 1,0 mL da soluo-problema (amostra) para um
tubo de ensaio e, a este adicionou uma pequena quantidade de cloreto de
amnio, NH4Cl , aproximadamente de 0,2 g. Aqueceu-se a mistura por cerca de
5 minutos e, posteriormente adicionou-se 10 gotas amnia concentrada,
homogeneizou-se e centrifugou-se. O sobrenadante ser descartado aps esta
etapa j que poder conter ctions do grupo IV e V, que no so pertinentes a
essa anlise em questo.
O precipitado restante foi lavado duas vezes com cloreto de amnio 6,0
mol.L-1, NH4Cl. Depois foi adicionado 10 gotas de NaOH 6,0 mol.L-1. E, a seguir,
adicionou-se 20 gotas de perxido de hidrognio 3%, H 2O2, a mistura foi ento
aquecida por cerca de 3 minutos e centrifugada. Aps essa centrifugao
usaremos tanto o sobrenadante, como o precipitado resultante.
No sobrenadante, os ctions de alumnio e cromo formam hidrxidos do
tipo Al(OH)4- e Cr(OH)4-, tetrahidroxialuminato e tetrahidroxicromato (III)
respectivamente; que por serem solveis, aqui estaro dissolvidos. Esse
sobrenadante foi ento dividido em duas alquotas. primeira alquota,
adicionou-se cerca de 8 gotas de cido clordrico 6,0 mol.L -1, HCl, e amnia 6,0
mol.L-1, NH3, gota a gota e observou-se a formao de um precipitado branco
gelatinoso que o hidrxido de alumnio, Al(OH)3. outra porte dessa
alquota do sobrenadante foram adicionadas 6 gotas de cido actico 6,0 mol.L 1

, CH3COOH, e 3 gotas de cloreto de brio, BaCl 2, sendo ento observada a

formao de um precipitado amarelo-claro denotando a presena do cromato

de brio, BaCrO4.
O precipitado foi lavado por duas vezes com gua destilada e fracionado
em duas alquotas. primeira alquota adicionou-se 10 gotas de cido ntrico
6,0 mol.L-1, HNO3. Era esperado a formao de uma colorao violeta que

justificaria a formao do nion permanganato, MnO4-, porm, foi observada

uma cor amarronzada, talvez pela contaminao presente na amostra. Mas,
quando se adicionou algumas gotas de perxido de hidrognio, H 2O2, ao tubo
observou-se a cor violeta. outra alquota adicionou-se 15 gotas de cido
clordrico, HCl 6,0 mol.L-1, e 3 gotas de tiocianato de amnio, NH 4SCN, e
observou-se uma intensa colorao vermelha, do complexo indissocivel
[Fe(SCN)]2+.

RESULTADOS:
Aps a adio inicial do cloreto de amnio, NH4Cl, e da amnia, NH3; h a
separao dos ctions do grupo IV e V que ficam no sobrenadante e, no sero
aqui analisados. J os ctions do grupo III, que permanecem no precipitado,
reagem e precipitam na forma de hidrxidos:
Fe3+ + 3 NH3 + 3 H2O Fe(OH)3+ 3 NH4+
Al3+ + 3 NH3 + 3 H2O Al(OH)3+ 3 NH4+
Cr3+ + 3 NH3 + 3 H2O Cr(OH)3+ 3 NH4+
Aps a lavar o precipitado com cloreto de amnio, NH 4Cl, e
adicionarmos o hidrxido de sdio, NaOH, e o perxido de hidrognio, H 2O2,
seguido

de

aquecimento

por

minutos

temos

separao

dos

tetrahidroxialuminato e tetrahidroxicromato (III), Al(OH) 4- e Cr(OH)4-, solveis e

que permanecem no sobrenadante.
Dos tetrahidrxidos solveis, o de alumnio reage com o cido clordrico,
HCl, e com a amnia, NH3, formando o hidrxido de alumnio, Al(OH) 3, que um
precipitado branco gelatinoso
Al3+ + 3 OH- Al(OH)3
O precipitado dissolve-se em excesso do reagente, formando ons
tetrahidroxialuninato:
Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4]-

A reao reversvel, e qualquer reagente reduza suficientemente a

concentrao do on hidroxila faz com a reao se processe da direita para a
esquerda coma consequente precipitao do hidrxido de alumnio.
Para a formao do hidrxido de cromo (II) temos reao bastante
semelhante a essa anterior; porm em excesso de reagente, o precipitado
dissolve-se facilmente, sendo formados ons tetrahidroxicromato (III), ou ons
cromito:
Cr3+ + 3 OH- Cr(OH)3
Cr(OH)3 + 6 NH3 [Cr(NH3)6]3+ + 3 OH-

J os outros hidrxidos pesquisados, no caso o hidrxido de ferro (III) e

no

hidrxido

de

mangans

(II),

respectivamente

Fe(OH) 3

Mn(OH)2,

permanecero no precipitado :
Fe3+ + 3 OH- Fe(OH)3
Mn2+ + 2 OH- Mn(OH)2
Mn(OH)2 + O2 + H2O MnO(OH)2 + 2 OHMn(OH)2 + H2O2 MnO(OH)2 + H2O
Mn2+ + 2 NH3 + 2 H2O Mn(OH)2 + 2 NH4+

Os hidrxidos insolveis que formam o precipitado sero dividido em

duas alquotas.
primeira alquota, aps a adio do cido ntrico, HNO 3, ocorre a formao do
on permanganato, MnO4-, de cor violeta:
3 MnO42- + 2 H2O MnO2 + 2 MnO4- + 4 OH2 MnO3 + 2 HNO3 2 Mn2+ + 2 NO3- + 2 H2O

Os compostos de mangans (VII) contm o on manganato (VII) ou

permanganato, MnO4-. Os permanganatos alcalinos so compostos estveis,
produzindo solues de cor violeta.
outra alquota do precipitado aps adio do cido clordrico, HCl, e do
tiocianato de amnio, NH4SCN,

ocorre a formao de um complexo de cor

vermelha, o [Fe(SCN)]2+:
Fe3+ + 3 SCN- Fe(SCN)3
Na verdade, porm, essa cor vermelha associada a uma srie de
complexos, tais como, [Fe(SCN)]2+,
[Fe(SCN)6]3-.

composio

do

[Fe(SCN)2]+, [Fe(SCN)4]-, [Fe(SCN)5]2- e

produto

depende

principalmente

das

quantidades relativas de ferro e tiocianato presentes.

CONCLUSO:
Em suma, o experimento teve timos resultados, pois esto de acordo
com o esperado e se considerar que as identificaes foram todas realizadas
com sucesso.
Foi possvel atravs do experimento, notar que todos os ons do grupo III
podem ser separados, e mesmo que haja algum interferente este pode ser
eliminado para que a identificao possa ser completa, pois s vezes mesmo
que mais de um elemento precipite, apenas adicionando um excesso de
reagente j pode ser o suficiente para fazer uma boa separao.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS:
VOGEL, A. I., Qumica Analtica Qualitativa, 2. ed. So Paulo: Editora
Mestre Jou. 1981.
BACCAN, N. Godinho, Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 7.
ed. So Paulo: Editora UNICAMP. 1997.
LEE, J. D., Qumica Inorgnica no to concisa, 4 Edio, editora
Edgard Blucher Ltda., So Paulo, SP, 1996.
Apostila da disciplina Qumica Analtica Qualitativa QUI 110
UFV /2011