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Escuela Superior Politcnica

Del Litoral

DESTILACIN A REFLUJO. DETERMINACIN DE


GRASAS EXTRACCIN SOXHLET
Marla Malla Reyes
Paralelo: 3

Tutor: Ing. Michael Rendn


Fecha: 30/07/2015

GUAYAQUIL- ECUADOR

Practica N 8
Ttulo: destilacin a reflujo. Determinacin de grasas extraccin Soxhlet
Fecha: 30 de julio del 2015
Estudiante: Marla Lili Malla Reyes
Profesor: Ing. Michael Rendn

INTRODUCCIN
La destilacin es el proceso de separar una mezcla de 2 o ms lquidos
mediante el calentamiento logrando la evaporacin de la parte voltil de la
mezcla o sustancia que se est utilizando, y que luego se reduce a lquido por
medio del fro que vendra a ser la condensacin.
La condensacin que se obtiene es de los lquidos ms pesados, los otros
lquidos son ms livianos, de igual manera lo que se observa en el fondo o sea
el residuo tiene una mayor concentracin que los lquidos pesados.

OBJETIVOS
Objetivos generales
Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgnica,
mediante la destilacin a reflujo.

Objetivos especficos
Conocer experimentalmente el proceso de destilacin a reflujo.
Separar la grasa extrada de su disolvente.
Determinar el porcentaje de grasa obtenido en el proceso de destilacin.

Marco terico
DESTILACIN POR REFLUJO
La destilacin de reflujo es muy importante porque no es otra cosa que el
movimiento de retorno de un lquido que fluye, logrando enriquecer ms el
vapor que sube, consiguiendo de esta forma que el destilado sea de mayor
concentracin.
1

Evita la prdida del disolvente al momento de la evaporacin por que no


permite que salga a la atmsfera, ya que este es un proceso continuo de
evaporacin y condensacin en un ambiente bien cerrado. Si no existiera la
condensacin al momento de realizar el calentamiento en un recipiente
cerrado, se presentara una acumulacin de sobrepresiones y estallara, debido
a que estos procesos se realizan a temperaturas superiores a la temperatura
ambiente, generalmente a temperaturas superiores al punto de ebullicin del
disolvente.
Por eso debe verificarse que el fluido del agua en el refrigerante sea constante
y continuo y que est instalado correctamente que ingrese por la parte inferior
y salga por la parte superior; y, que siempre tenga agua no puede quedarse ni
un instante sin agua.
El refrigerante ms usado y recomendado para la destilacin de reflujo es el de
bolas, pero en el caso de destilaciones con disolventes con puntos de
ebullicin bajos que varan entre 35 y 40C, como el ter di etlico, el pentano
y otros es recomendable el refrigerante tipo serpentn ya que el enfriamiento es
ms eficaz para estos procesos.
Este destilado por reflujo es muy eficiente ya que se obtiene:
-

un destilado de mejor calidad,


una buena recuperacin del disolvente de mezclas complejas que en
otra tcnica no se lograra.

DESTILACION POR SIFN

La destilacin por sifn tiene por objetivo el trasladar un lquido de un


recipiente a otro mediante la utilizacin del sifn, el mismo que consiste en un
tubo encorvado que posee dos brazos o ramas desiguales el uno es ms
pequeo que el otro y que siempre va en el recipiente donde se encuentra el
lquido que se los desea trasladar o trasvasar a otro recipiente.

Una vez sumergido el brazo pequeo del sifn en el recipiente que contiene el
lquido, este lquido sube automticamente hasta el codo o curva y luego
desciende por el brazo largo hasta caer en el otro recipiente.

LOS ACEITES ESENCIALES


Son sustancias que se encuentran en diferentes tejidos vegetales, que se
producen y almacenan en los canales secretores de las plantas.
Estos aceites esenciales son sustancias orgnicas voltiles, puras, no
grasos, poco pesados; y, son extrados de forma general de las semillas,
cortezas, tallos, races, flores, frutos y hojas de ciertos vegetales, las mismas
que poseen
sustancias odorferas que contienen cualidades qumicas
diferentes, que favorecen a la salud humana de forma fsica, mental y
espiritual por sus propiedades psicolgicas, teraputicas, antibacterianas,
antispticas o anti inflamatoria.
Estos
aceites esenciales, son compuestos qumicos intensamente
aromticos, formados de sustancias oleosas, odorferas y de origen vegetal.
Los aceites esenciales son responsables del alma de cada planta de la que son
extrados.
Cada aceite lo integran por lo menos 100 compuestos qumicos diferentes,
clasificados como aldehdos, fenoles, xidos, steres, cetonas, alcoholes y
terpenos. Tambin puede haber muchos compuestos an por identificar.

Alcoholes (mentol, bisabolol)


Fenoles (timol, carvacrol)
Aldehdos (geranial, citral)
Cetonas (alcanfor, thuyona)
steres (acetato de bornilo, acetato de linalilo, salicilato de metilo,
compuesto antiinflamatorio parecido a la aspirina).
o teres (1,8 - cineol) y perxidos (ascaridol)
o Hidrocarburos (limoneno, a y pineno)
o
o
o
o
o

PARA QUE SIRVE EL APARATO EXTRACTOR SOXHLET


El aparato extractor Soxhlet es un aparato extractor que sirve para realizar una
extraccin continua de solido a lquido, por lo general se utiliza para extraer
productos naturales a partir de una fuente natural tal es el caso de los aceites
esenciales etc.

Materiales Y Reactivos
Reactivos
Alcohol etlico

Materiales

Mortero con brazo


Refrigerante con bola
Soporte universal
Aro de calentamiento
Baln de 500ml
Sifn Soxhlet
Malla de amianto
Mechero de bunsen
Agarraderas
Nuez
Mangueras
Encendedor
Balanza analtica

Procedimiento
DESTILACIN A REFLUJO
1.
2.
3.
4.

Medir la masa del baln de destilacin.


Triturar con el mortero el producto utilizado en la destilacin.
Pesar 10g del producto triturado.
Colocar el material pesado en un papel filtro y luego introducirlo en un
dedal de celulosa.
5. Colocar el dedal de celulosa dentro de un sifn el cual va introducido en
el sistema de destilacin de reflujo.
6. Agregar alcohol etlico al sifn hasta que este caiga al baln cada cada
se denomina sifonada.
7. Verter ms solvente hasta que cubra la mitad del dedal.
8. Dejar fluir agua por el refrigerante.
9. Calentar el baln durante un lapso de una hora lo que corresponde a un
mnimo de 6 sifonadas.
10. Apagar el mechero, cuando se inicie la ltima sifonada.

CUANTIFICACIN DE LA GRASA EXTRADA


1. Retirar del sifn, el dedal de celulosa con su contenido.
2. Armar el equipo de destilacin de reflujo, de tal forma de extraer la
mayor cantidad de solvente y precipitar la grasa en el baln.
3. Apagar el mechero cuando el volumen de solvente se recoja en el sifn
antes de permitir que ocurra una sifonada.
4. Desmontar el sistema ya cuando se haya observado un lquido que se
observe viscoso.
5. Dejar enfriar el baln con su contenido y luego pesar.

Anlisis De Resultados
mgrasa
x
=
mmuestra 100 g

x=

mgrasa 100 5 100


=
=41,67
mmuestra
12

masa del balon con grasa

173,79g

masa del balon

170,44g

masa de la muestra

10,00g

%Grasa=

masadel balon con grasamasa del balon


100
masa de lamuestra

%Grasa=

173,79170,44
100=33,5
10

% de error

%E=

vT vP
41,6733,5
100=
100=19,6
vT
41,67

Conclusiones Y Recomendaciones
Conclusiones
Luego de haber culminado con la prctica pudimos analizar que mediante el
proceso de destilacin a reflujo basndose en el uso del sifn de Soxhlet el
cual efecta un proceso de circulacin cclica del solvente para poder extraer
productos esenciales de muestras slidas.
De acuerdo al anlisis efectuado pudimos darnos cuenta que mediante la
destilacin a reflujo en esta prctica se puede obtener un lquido viscoso que
se basa en un proceso cclico que extrae el producto requerido mediante
varias sifonadas y de esta manera se obtienen un resultado concentrado.
En este proceso se pudo determinar que el porcentaje de grasa obtenido
mediante la destilacin a reflujo es de un 33,5% que en comparacin con el
porcentaje de referencia de 41,67% ocasionando de tal manera un porcentaje
de error correspondiente al 19,6%.

Recomendaciones
Colocar alrededor de 1 sifonada de alcohol etlico para extraerla mayor
cantidad de grasa de la muestra problema.

Observaciones
Determinar el peso del instrumento en donde se colocara la muestra antes de
llevarla a la balanza analtica y despus del proceso de destilacin a reflujo.

Bibliografa

Manual de fisica y quimica. (s.f.). Obtenido de


https://books.google.com.ec/books?id=Gt4pHWnAygC&printsec=frontcover&hl=es&source=gbs_ge_summary_r&ca
d=0#v=onepage&q&f=false

Anexos

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