GUA TCNICA

COLOMBIANA

GTC
95
2004-02-25

GUA DE PROCEDIMIENTOS ESTADSTICOS

PARA USO EN EL DESARROLLO Y APLICACIN
DE MTODOS DE ENSAYO

E:

STANDARD GUIDE FOR STATISTICAL PROCEDURES TO

USE IN DEVELOPING AND APPLYING TEST METHODS

CORRESPONDENCIA:

esta norma es una adopcin idntica

(IDT) a la norma ASTM D 1488:02,
Standard
Guide
for
Statistical
Procedures to Use in Developing and
Applying Test Methods. Copyright
ASTM International. 100 Barr Harbor
Drive, West Conshohoken, PA 19429,
USA.

DESCRIPTORES:

procedimiento estadstico.

I.C.S.: 03.120.30
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado
14237
Bogot,
D.C.
Tel.
6078888
Fax
2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2004-03-04

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La GTC 95 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2004-02-25.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 4 Aplicacin de mtodos estadsticos.

BAVARIA S.A.
CARULLA VIVERO S.A.
CORPORACIN
DE
ACERO
CORPACERO
MARCO
Y
ELICER
SREDNI & CA.
ENZIPAN DE COLOMBIA LTDA.
LARKIN LTDA.
MOLINOS EL LOBO LTDA. -FEDEMOL-

NCR COLOMBIA LTDA.

NUTRIANLISIS LTDA.
RAZA S.A.
SHELL COLOMBIA S.A.
SIKA COLOMBIA S.A.
THOMAS GREG & SONS DE COLOMBIA
S.A.

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

siguientes empresas:

ACERAS DE CALDAS S.A., -ACASAACERAS PAZ DEL RO S.A.

ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE
ESPECIALIZADO LTDA., ALTE LTDA.
ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS
S.A.
ANHDRIDOS
Y
DERIVADOS
DE
COLOMBIA S.A. -ANDERCOLASOCRETO
ATLANTIC MINERALS AND PRODUCTS
CORPORATION
ATOFINA COLOMBIA S.A.

CABLES
DE
ENERGA
Y
DE
TELECOMUNICACIONES
S.A.,
CENTELSACADBURY ADAMS COLOMBIA S.A.
CARBOQUMICA S.A.
CEMENTOS DEL VALLE
CODENSA S.A. ESP
COLOMBIANA DE AUTO PARTES S.A.
COLOMBIANA DE EXTRUSIN S.A.,
EXTRUCOL
COMPAA COLOMBIANA DE TABACO
S.A., -COLTABACO-

COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES

S.A.
CONCONCRETO S.A.
CRISTALERA PELDAR S.A.
CYGA
EDITORIAL VOLUNTAD S.A.
ELECTROMANUFACTURAS S.A.
EMPRESA
COLOMBIANA
DE
PETRLEOS, ECOPETROL
EMPRESA COLOMBIANA DE SOPLADO E
INYECCIN S.A., ECSI
EMPRESA
DE
ACUEDUCTO
Y
ALCANTARILLADO DE BOGOT ESP
EMPRESAS PBLICAS DE MEDELLN
ESP
ESCOBAR & MARTNEZ S.A.
ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERA
EXXON MOBIL DE COLOMBIA S.A.
FRIGORFICO SUIZO S.A.
FUNDACIN CENTRO DE CALIDAD Y
METROLOGA
INALCEC -CORPORACIN INSTITUTO
NACIONAL DE CONSULTORA EN
CALIDADINDEPENDIENTE - JAIRO NGELINDUSTRIA COLOMBIANA DE LLANTAS
S.A., ICOLLANTASINDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL S.A.
INDUSTRIAS HUMCAR LTDA.
INGENIO PICHICHI S.A.
INSTITUTO
COLOMBIANO
AGROPECUARIO, -ICA-

INSTITUTO
COLOMBIANO
DE
PRODUCTORES DE CEMENTO, -ICPCINVEQUMICA S.A.
IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA.
MERCADEO
DE
ALIMENTOS
DE
COLOMBIA S.A., MEALS S.A.
METALRGICA
CONSTRUCEL
COLOMBIA S.A., -METACOLMINERALES INDUSTRIALES S.A.
PETROQUMICA COLOMBIANA S.A.
POSTOBN S.A.
PROFICOL S.A.
SCHNEIDER ELECTRIC DE COLOMBIA
S.A.
SENA REGIONAL BOGOT
SIEMENS S.A.
SOCIEDAD
DE
ACUEDUCTO,
ALCANTARILLADO
Y
ASEO
DE
BARRANQUILLA S.A. ESP
SYNGENTA S.A.
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
UNIVERSIDAD DEL VALLE
UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
SEDE BOGOT
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
SEDE MEDELLN
UNIVERSIDAD
NACIONAL
DE
COLOMBIA,
BOGOT
REVISTA
COLOMBIANA DE ESTADSTICA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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GTC95

GUA DE PROCEDIMIENTOS ESTADSTICOS

PARA USO EN EL DESARROLLO Y APLICACIN
DE MTODOS DE ENSAYO

1.

OBJETO

1.1
Esta gua identifica procedimientos estadsticos para usar en el desarrollo de nuevos
mtodos de ensayo o actualizar o evaluar mtodos de ensayo existentes, o ambos.
1.2
Esta gua tambin cita procedimientos estadsticos especialmente tiles en la aplicacin
de mtodos de ensayo.
2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

2.1

NORMAS ASTM

E 29, Practice for Using Significant Digits in Test Data to Determine Conformance with
Specifications.
E 105, Practice for Probability Sampling of Materials.
E 122, Practice for Choice of Sample Size to Estimate a Measure of Quality for a Lot or Process.
E 141, Practice for Acceptance of Evidence Based on the Results of Probability Sampling.
E 177, Practice for Use of Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods.
E 178, Practice for Dealing with Outlying Observations.
E 456, Terminology Relating to Quality and Statistics.
E 691, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method.
E 1169, Guide for Conducting Ruggedness Tests.
E 1301, Guide for Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.
E 1325, Terminology Relating to Design of Experiments.
E 1402, Terminology Relating to Sampling.
1

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2.2

GTC95

NORMAS ISO

ISO 5725, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results.
(NTC 3529-1,2,3).
ISO Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. (GTC 51:1991).
ISO/IEC 17025, General requirements for the Competence of Testing and Calibration
Laboratories.
ISO 3534, Statistics. Vocabulary and Symbols. (NTC 2062-1, 2, 3).
3.

TERMINOLOGA

3.1

DEFINICIONES

3.1.1
proceso estadstico
las tcnicas y mtodos organizados usados para recolectar, analizar e interpretar datos.
3.1.1.1
discusin
los procedimientos estadsticos incluyen las consideraciones de toma de muestras o el diseo
de experimentos para la recoleccin de datos, o ambos, y los mtodos grficos y numricos
para resumir y analizar los datos recolectados.
3.2
Para todas las dems definiciones formales de trminos estadsticos, vanse las
normas ASTM E 456 e ISO 3534 (NTC 2062-1,2,3).

4.

IMPORTANCIA Y USO

4.1

Todos los mtodos de ensayo deben incluir declaraciones sobre precisin y sesgo1.

4.2
Ya que se comenz a exigir que todos los mtodos de ensayo tuvieran sesgo y
precisin y que estn basados en mtodos de ensayo interlaboratorio, se ha aumentado el
inters acerca de los experimentos y procedimientos estadsticos para usar durante el
desarrollo de los mtodos de ensayo. Aunque existe un amplio rango de procedimientos
estadsticos, hay un grupo pequeo de tcnicas generalmente aceptadas cuyo seguimiento
reporta muchos beneficios. Este documento est diseado para brindar un breve panorama de
estos procedimientos y sugerir una secuencia apropiada de realizacin de estos procedimientos.
4.3
Los procedimientos estadsticos con frecuencia dan como resultado interpretaciones
que no son absolutas. Algunas veces la informacin obtenida puede ser inadecuada o
incompleta, lo que puede conducir a preguntas adicionales y a la necesidad de mayor
experimentacin. La informacin aparte de los datos tambin es importante al establecer las
normas y en la interpretacin de los resultados numricos.

Para la forma y el estilo vase el Manual para normas de ASTM que especifica, cuando es posible, que la
informacin sobre la precisin debe ser estimada con base en los resultados de un programa de ensayos
interlaboratorio.

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GTC95

Inaceptable

Norma
nueva

Definir mtodo de ensayo

Determinacin de la muestra
Determinacin del ensayo

Control preliminar
Robustez
Variacin

Revisar
resultados

Aceptable

Estimacin preliminar
de repetibilidad
PUBLICAR METODO

Recomendado

Norma
existente

Requerido

Cualificar laboratorio:
diagrama de control
recomendado

Incluir en
la norma

Estudio
interlaboratorio
ASTM E 691

Relacionar con
especificaciones
y toma de
muestras

Enunciados
de precisin

Ensayo de
competencia

Figura 1. Secuencia de los pasos

5.

RESUMEN DE LA GUA

5.1
Enseguida se resume una secuencia sugerida de procedimientos estadsticos tiles en
el desarrollo de un mtodo de ensayo. En la Figura 1 se presenta un diagrama de flujo. Es
posible que esta secuencia de anlisis tenga que modificarse en situaciones especficas. En
cada fase de revisin se recomienda la asistencia de un estadstico calificado.
5.2

FASE DE DISEO

5.2.1 Esta fase incluye la formalizacin del alcance y la importancia y uso de los numerales.
Puede incluir la determinacin del propsito y la descripcin y el acercamiento al mtodo de
ensayo pero usualmente no involucra estudios estadsticos.

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5.3

GTC95

FASE DE DESARROLLO

5.3.1 Se pueden realizar estudios para evaluar el desempeo bsico del mtodo. Se prepara
el proyecto de mtodo de ensayo y se definen claramente los requisitos de toma de muestras y
los resultados del ensayo.
5.3.2 Un diagrama de flujo es extremadamente valioso para identificar la secuencia de
operaciones involucrada en un mtodo de ensayo, por ejemplo, las etapas de la toma de
muestras requeridas para obtener los especmenes de ensayo, la definicin de la
determinacin del ensayo, cmo se va a calcular un resultado, y la aplicacin de los ensayos a
los especmenes.
5.4

FASE DE VALIDACIN

5.4.1 Se revisa el mtodo de ensayo en lo concerniente a su estabilidad, robustez, control

estadstico y las contribuciones a la variabilidad. Al completarse esta fase se debera terminar
en los estimados preliminares de precisin e identificacin y la manera sugerida para estimar
los contribuyentes potenciales a la incertidumbre.
5.4.2 Evaluacin de un control a corto plazo del mtodo ensayo. Un mtodo de ensayo debe
demostrar capacidad para suministrar resultados consistentes al menos durante perodos de
tiempo cortos. Es conveniente realizar estudios preliminares o un ensayo piloto, para evaluar la
estabilidad a corto plazo del mtodo de ensayo. Es conveniente realizar una serie pequea de
ensayos repetidos.
5.4.3 Anlisis de variabilidad. Los experimentos diseados estadsticamente realizados en
uno o dos laboratorios se pueden usar para evaluar las magnitudes relativas de diferentes
fuentes de contribuyentes potenciales a la variabilidad de los resultados del ensayo. Estos
estudios pueden brindar estimados de medidas de precisin intermedias.
5.4.4 Ensayo de robustez. Un ensayo de robustez (vase la Gua ASTM E 1169) es un
experimento diseado estadsticamente, que ayuda a identificar problemas al aplicar el mtodo
de ensayo, aclarar errores y sealar posibles condiciones ambientales que pueden afectar
adversamente el mtodo de ensayo, o sealar la necesidad de requisitos ms estrictos. El
ensayo de robustez puede ayudar a encontrar formas de reducir la variabilidad en el mtodo de
ensayo.
5.4.5 Estimados de precisin preliminares. A partir de los diferentes estudios realizados de
acuerdo con los numerales del 5.4.2 al 5.4.4, se deberan desarrollar y publicar en este mtodo
de ensayo estimados preliminares de desviaciones estndar de repetibilidad. Hasta que se
realice un estudio interlaboratorio, generalmente se considera que estos estimados son
provisionales. Debera suministrarse la informacin sobre como un laboratorio debera
desarrollar los estimados de la incertidumbre.
5.4.6 Control estadstico. Un mtodo de ensayo debe demostrar capacidad para ejecutarse
de una forma consistente en el tiempo. El uso de manuales de control (vase el Manual 7)2
para hacer seguimiento en el tiempo a un mtodo de ensayo propuesto o existente, es una
forma recomendada para examinar la controlabilidad o estabilidad de un mtodo de ensayo.
Este control estadstico se debera demostrar en uno o dos laboratorios que usen material
homogneo (especmenes de ensayo).

Manual sobre Presentacin de Datos y Anlisis de Grficos de Control, ASTM Manual 7, 6TH Edition, 1991,
disponible en ASTM Headqurters Request PCN:28-007089-34.

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5.5

GTC95

FASE DE EVALUACIN

5.5.1 El mtodo de ensayo est sujeto a estudios interlaboratorios que proveen estimados de
la repetibilidad en el laboratorio y reproducibilidad entre laboratorios. Se puede suministrar
informacin adicional a partir de estudios de desempeo.
5.5.2 Estudio interlaboratorio. De acuerdo con el Manual de Forma y Estilo de ASTM, siempre
que sea factible, se debe llevar a cabo un estudio interlaboratorio. Este procedimiento brindar
estimados especficos de variacin anticipados cuando se usa el mtodo de ensayo.
5.5.3 El protocolo para el ensayo interlaboratorio, (vase la norma ASTM E 691), brinda una
gua para el desarrollo del ensayo interlaboratorio para el mtodo de ensayo. Un primer paso
es la redaccin de un protocolo de ensayo interlaboratorio, que establecer qu necesita
hacerse antes de distribuir los especmenes de ensayo (o materiales de ensayo) a los
laboratorios participantes.
5.5.4 Declaraciones de precisin. Usando los estimados de variacin obtenidos en el ensayo
interlaboratorio, es posible elaborar declaraciones de precisin usando las normas ASTM E691
y ASTM E177, procedimientos equivalentes.
6.

DESARROLLO DEL MTODO DE ENSAYO. TOMA DE MUESTRAS Y RESULTADOS

DEL ENSAYO

6.1
Las normas propuestas que se encuentran en desarrollo se deberan tratar de una
manera formal siguiendo la mayora de procedimientos sugeridos, en cuanto sea posible. Las
normas que ya existen como mtodos de ensayo aprobados o son de uso general requieren
revisin peridica que incluira procedimientos seleccionados.
6.2

EN DESARROLLO

La etapa de desarrollo involucra mtodos de ensayo que estn en etapas preliminares durante
las cuales es probable que el equipo no se haya ensayado completamente, no se haya llegado
a un acuerdo sobre los procedimientos, y los operadores no estn todava entrenados
adecuadamente. Con frecuencia esta etapa se aplica tambin a normas que no han sido
aprobadas todava.
6.2.1 Es esencial que los ensayos para control estadstico, robustez y anlisis de variabilidad
sean realizados antes de cualquier programa de ensayo interlaboratorio.
6.2.2 Despus de que se han identificado, controlado e incorporado los principales
contribuidores ambientales, y de que haya a disposicin un equipo normalizado adecuado, se
puede realizar un ensayo interlaboratorio. El programa de ensayo interlaboratorio se debe
completar antes de la primera revisin a los cinco aos. El comit se debera esforzar por
obtener los resultados interlaboratorio lo ms pronto posible.
6.2.3 Despus de evaluar los datos de los ensayos de robustez, anlisis de variabilidad o un
programa de ensayo interlaboratorio, se pueden sugerir los cambios al mtodo de ensayo.
6.2.4 Si se hacen cambios importantes al mtodo de ensayo, usualmente es necesario repetir
varios pasos. Las declaraciones de precisin y sesgo deberan reflejar la versin ms actual del
mtodo de ensayo.

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6.3

GTC95

NORMAS EXISTENTES

Estas normas comprenden mtodos de ensayo que son de uso comn, para los cuales puede
existir equipo estndar y para los cuales se han entrenado operadores experimentados, que
estn a disposicin.
6.3.1 Los grficos de control, los ensayos de robustez y los anlisis de variabilidad sern
tiles, especialmente si no se han realizado previamente. Estos ensayos pueden suministrar
informacin acerca de la variacin y las tolerancias necesarias, mejor de la que haba
disponible anteriormente.
6.3.2 Si no se han establecido estimados de precisin a travs de un programa de ensayo
interlaboratorio real, entonces este programa se debera iniciar.
7.

DATOS Y TOMA DE MUESTRAS

7.1

DETERMINACIN DE LA MUESTRA

7.1.1 La seccin de toma de muestras de una norma debera indicar claramente qu

constituye la unidad de toma de muestras primaria, cmo se subdivide esta unidad, y cmo se
designan los valores de ensayo mltiples.
7.1.2 Considerando la implicacin de los resultados de ensayo en la medida en que se
relacionan con el material, el mtodo de ensayo debera ser claro en cuanto a si el mtodo de
toma de muestras o el ensayo es destructivo o no destructivo.
7.1.3 El usuario del mtodo de ensayo debera saber si la norma exige una muestra aleatoria.
En algunas normas, por ejemplo, en la toma de muestras de carretes o rollos de material, las
muestras se pueden tomar solamente de algunas partes del material.
7.2

DETERMINACIN DEL RESULTADO DEL ENSAYO

El procedimiento para determinar un resultado de ensayo debe ser claro y no ambiguo.

7.2.1 Una observacin conduce a un valor observado.
7.2.2 Varios valores observados pueden conducir a una determinacin de ensayo. No es
necesario que los valores observados no necesitan ser del mismo tipo de las mediciones (por
ejemplo, pueden constar de tres lecturas tales como longitud, ancho y masa).
7.2.3 Varias determinaciones de ensayo pueden conducir a un resultado de ensayo, al
promediar tres determinaciones de ensayo.
7.2.4 Un resultado de ensayo es la consecuencia de una sola ejecucin del mtodo de
ensayo completo.
7.3

TIPO DE DATOS

El tipo de datos que resulta de la aplicacin del mtodo de ensayo determina los tipos de
anlisis estadsticos por realizar.

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GTC95

7.3.1 Datos numricos contra categricos/atributos

La mayora de procedimientos estadsticos en esta norma tienen que ver con datos numricos.
Hay grficos de control disponibles para todo tipo de datos, pero todos los procedimientos de
ensayo interlaboratorio actualmente en uso dependen de datos numricos.
7.3.2 Datos distribuidos "normalmente"
La mayora de procedimientos estadsticos mencionados en esta gua consideran que la
distribucin desconocida de los resultados de ensayo se puede modelar por una distribucin
normal.
8.

EVALUACIN PRELIMINAR DEL CONTROL A CORTO PLAZO

8.1
Un mtodo de ensayo debe tener capacidad de brindar resultados consistentes durante
perodos de tiempo cortos. Los primeros esfuerzos al evaluar un mtodo de ensayo deberan
incluir repetir el mtodo en los mismos materiales o lo ms parecido a estos, en condiciones
constantes durante un perodo de tiempo corto. Esto brindar alguna informacin inicial sobre
qu tan cerca se pueden repetir las mediciones. Este tipo de experimento se debera repetir
varias veces para determinar cmo es el desempeo del mtodo de ensayo en diferentes
perodos de tiempo.
8.2
Ya que los ensayos pueden involucrar solamente unos pocos grupos de mediciones de
muestras, un modelo de diseo experimental es el modo apropiado de evaluacin de
resultados.
NOTA 1 Recomendamos utilizar el procedimiento de Anlisis de las Medias (ANOM) para determinar el grado en el
que el nivel de la media permanece al mismo nivel objeto. ste tambin permite una sencilla transicin grfica y
conceptual a un grfico de control futuro (como se recomienda en el numeral 11).
NOTA 2 Cada muestra consistir en un nmero pequeo de repeticiones. Para determinar si la variabilidad
permanece consistente de una muestra a otra, se puede realizar en forma similar un Anlisis de Rangos (ANOR).
NOTA 3

9.

Se estn desarrollando normas nuevas que brindan orientacin adicional.

ANLISIS DE VARIABILIDAD

9.1
Se deben determinar las contribuciones importantes a la variabilidad. Estas fuentes
pueden involucrar la aplicacin del mtodo de ensayo en diferentes laboratorios, con diferentes
operadores, durante das diferentes, usando diferentes muestras, etc.
9.2
Un experimento diseado estadsticamente para estimar "componentes de varianza" se
lleva a cabo usualmente para identificar la contribucin relativa a la variacin, debido a cada
uno de los factores en consideracin.
9.3
Se puede realizar un estudio de variabilidad en uno o solamente unos pocos
laboratorios, debido a la dificultad de manejar el experimento (en contraste con un estudio
interlaboratorio).
9.4
Un estadstico calificado debera estar involucrado en la organizacin y la labor con el
grupo de trabajo durante todo el proyecto.

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10.

GTC95

ENSAYO DE ROBUSTEZ

10.1 El comit debera tratar de identificar todas las variables que se considera que tienen la
mayor influencia posible sobre la precisin o sesgo del mtodo de ensayo.
10.1.1 El ensayo de robustez usualmente se lleva a cabo en uno o dos laboratorios con cada
"tratamiento" establecido a dos niveles. Estos niveles se basan en las condiciones
especificadas en el mtodo de ensayo, y los niveles bajos y altos para cada tratamiento se
obtienen de los extremos razonables que se podran encontrar en uso. Este ensayo con
frecuencia debera ser uno de los primeros procedimientos realizados, y podra ser necesario
repetirlo cuando se hacen cambios significativos en el mtodo de ensayo.
10.2 El ensayo debera incluir cada una de estas variables a niveles extremos
razonablemente posibles, y que sea probable encontrarlos en la prctica. Entonces el ensayo
de robustez consiste en un experimento realizado en uno o dos laboratorios.
10.3 El diseo estadstico es usualmente uno en el cual se ensaya un pequeo grupo de
combinaciones posibles de variables, a los dos niveles seleccionados de cada variable.
10.4 Se sugiere consultar la Gua ASTM E 1169, que brinda orientacin acerca de cmo
proceder.
11.

ESTADO DE CONTROL ESTADSTICO

11.1 Para que un mtodo de ensayo sea til, debe demostrar estabilidad a largo plazo. La
variacin en perodos a largo plazo idealmente no debera ser superior a la variabilidad a corto
plazo.
11.2 Antes de que un laboratorio participe en cualquier programa comparativo importante,
debera demostrar que el mtodo presenta este estado de control estadstico dentro de ese
laboratorio.
11.3 Un mtodo recomendado enfticamente para determinar si un proceso o un mtodo de
ensayo est bajo control estadstico es el uso de grficos de control. La orientacin para la
preparacin y uso de grficos de control se da en el Manual 7 (el STP 15 D revisado)2.
11.4 Una medida de la repetibilidad se puede determinar del grfico de control para
variabilidad (grfico de control de rango o de desviacin estndar). Una buena prctica de
laboratorio es mantener un grfico de control para cada mtodo de ensayo de uso regular.
12.

PRECISIN Y SESGO

12.1 Aunque los procedimientos estadsticos ayudan a entender un mtodo de ensayo, el

propsito primario de incluir los resultados de diversos estudios, incluido un ensayo
interlaboratorio, es brindar estimados de precisin y sesgo.
12.2 Precisin. Una medida de la variabilidad entre los resultados de ensayo realizados en el
mismo material (o tipo de material).

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GTC95

12.2.1 La menor variacin ocurre con valores replicados obtenidos bajo las condiciones
razonablemente ms similares, usualmente dentro de un solo laboratorio. Esta medida (cuando
se agrupa para un conjunto de laboratorios participantes en un estudio interlaboratorio) a
menudo se denomina como la repetibilidad del mtodo de ensayo.
NOTA 4 Algunos mtodos de ensayo pueden involucrar obtener resultados por duplicado. La variacin entre tales
observaciones por duplicado usualmente ser menor que entre rplicas. El estimado de precisin que es de inters
est entre resultados de ensayo replicados.

12.2.2 La mayor variacin ocurre con los valores obtenidos, por ejemplo, en diferentes
laboratorios, lo cual involucra diferentes unidades del equipo especificado, y diferentes
operadores. Esta medida a menudo se denomina reproducibilidad.
12.2.3 La variacin en los resultados de ensayo tambin se puede deber a la toma de
muestras del material.
12.2.4 Es necesario que quienes redacten los mtodos de ensayo aclaren al usuario qu tipos
de variacin se pueden encontrar y cmo se debera controlar cada fuente de variacin.
12.3

SESGO

El sesgo hace referencia a la diferencia entre una media de la poblacin de las mediciones o
resultados de ensayo y a un valor de referencia aceptado o el valor real.
12.3.1 Si no existe un material de referencia estndar y no se puede preparar este material,
entonces no se puede hacer ningn estimado del sesgo. En estos casos, todo lo que se
requiere es una declaracin de que no se puede obtener un estimado del sesgo.
13.

ESTIMADOS DE PRECISIN PRELIMINARES

13.1 Antes de que el comit finalice un estudio interlaboratorio, se deberan incluir en la

norma los resultados de experimentos realizados en laboratorios individuales. Los estudios
tales como experimentos piloto, ensayos de robustez, anlisis de variabilidad y grficos de
control, todos pueden brindar estimados preliminares de la precisin que se puede obtener en
los laboratorios individuales tpicos.
13.2 La informacin especfica sobre el tipo de materiales, condiciones de ensayo, y el
nmero de laboratorios y grupos de mediciones repetidas deberan acompaar los estimados
de precisin resultantes.

14.

INCERTIDUMBRE

14.1 Los usuarios de algunos mtodos de ensayo son consultados para preparar los
estimados de incertidumbre. Esto es cierto, especialmente para laboratorios que deseen
acreditarse.
NOTA 5 En cualquier caso los valores de la incertidumbre van a ser desarrollados con base en la Gua ISO para la
Expresin de la Incertidumbre en la Medicin (GTC 51:1991). Esto es particularmente necesario para los laboratorios
que se someten a la acreditacin siguiendo la norma ISO/IEC 17025.

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GTC95

14.2 Los normalizadores no estn contando con valores numricos que satisfaceran la
estimacin de la incertidumbre para cualquier laboratorio en particular. Los estudios descritos en
el numeral anterior pueden dar una gua sobre los posibles resultados y los tipos de estudio, pero
cada laboratorio debe empezar sus propios estudios.
14.3 Los mtodos descritos aqu son nicamente de incertidumbre tipo A como se describe en
la Gua ISO GTC 51:1991). La combinacin de stas con las evaluaciones tipo B tambin se
describen en la Gua ISO (GTC 51:1991).
14.4 Los normalizadores de mtodos de ensayo deberan evaluar cuidadosamente el mtodo
y describir los procedimientos que un laboratorio u otro usuario debera empezar para estimar
la incertidumbre de las mediciones en su laboratorio. Son apropiados la presentacin de las
listas de factores por considerar, la identificacin de las fuentes de variabilidad y los posibles
niveles de efecto, y la inclusin de presupuestos (sin entradas numricas) .
14.5 Ni es apropiado para, ni es reponsabilidad del mtodo de ensayo suministrar valores de
incertidumbre que un usuario debera usar como su estimado de incertidumbre.

15.

ENSAYOS INTERLABORATORIO

15.1

PROPSITO DEL ESTUDIO

15.1.1 El primer objetivo es obtener mediciones de cmo opera la norma en un laboratorio

tpico. Las desviaciones estndar obtenidas en cada laboratorio se promedian para dar una
medida llamada desviacin estndar de repetibilidad que brinde al usuario una gua acerca de
qu tan bien funcionan diferentes instrumentos o montajes de laboratorio sobre diferentes
materiales (qu tan repetibles son los resultados de ensayo en laboratorios individuales).
Pueden ser necesarios estimados separados para diferentes materiales.
15.1.2 El segundo objetivo es obtener medidas de cmo opera la norma entre diferentes
laboratorios (reproducibilidad del mtodo de ensayo).
15.1.3 En algunos casos, un comit puede estar interesado en investigar otros tipos
especficos de variacin. Por ejemplo, el comit puede considerar til saber qu grado de
variacin est asociado con los efectos de un da a otro, con los efectos de un operador a otro,
o para diferentes tiempos de calibracin. Estas fuentes de variacin con frecuencia se
investigan mejor en uno o varios laboratorios.
15.1.4 Los estimados de variabilidad que se obtienen son estrictamente para propsitos de
orientacin al evaluar el desempeo general del mtodo de ensayo.
15.2

NORMA PARA USAR

15.2.1 En los casos en que solamente son de inters la repetibilidad en el laboratorio (vase el
numeral 12.1.1) y la reproducibilidad entre laboratorios (vase el numeral 12.1.2), se prefiere el
uso de la norma ASTM E691.
15.2.2 En donde los diseos estadsticos son ms complejos que los indicados en la norma
ASTM E691, el estudio slo se debera realizar con la colaboracin de un estadstico con
entrenamiento. Para interpretar los resultados de un estudio basado en la norma ASTM E691
tambin se puede necesitar la ayuda de un estadstico.

10

GUA TCNICA COLOMBIANA

15.3

GTC95

GAMA DE MATERIALES

15.3.1 Cuanta ms amplia la gama de tipos, tamaos o composiciones de los materiales

utilizados en el estudio interlaboratorio, ms tiles sern los resultados generales.
15.3.2 Algunas veces se realizan estudios interlaboratorio adicionales regulares para ampliar la
gama de materiales. Por ejemplo, un mtodo de ensayo general que mida la resistencia a la
traccin podra ser evaluado adicionalmente por un procedimiento de ensayo interlaboratorio
realizado por un comit especial de materiales. Otros comits pueden realizar estudios
interlaboratorios peridicos pero agregar nuevos materiales o diferentes niveles de ensayo del
material.
15.4

TAMAO DE LA MUESTRA

15.4.1 La primera consideracin debera ser hacia contar con tantos laboratorios como sea
posible. Con frecuencia es difcil obtener un gran nmero de laboratorios en cooperacin. Sin
embargo, en donde haya muchos laboratorios, el nmero de ensayos por laboratorio se puede
reducir.
15.4.2 El nmero de los tipos de materiales o la gama de niveles, tamaos, composiciones,
etc., debera ser la segunda consideracin.
15.4.3 Siempre se deben realizar dos ensayos por laboratorio. Muchos estadsticos
recomiendan un mnimo de tres ensayos. Es innecesario un nmero grande de ensayos
repetidos. La meta ltima de encontrar estimados de repetibilidad se logra promediando la
variabilidad de los grupos de ensayo en muchos laboratorios diferentes. Una posible excepcin
a la regla de pocos ensayos por laboratorio puede ocurrir cuando la ejecucin del mtodo de
ensayo es rpida y simple, y las unidades de muestra son fciles de obtener y son baratas.
16.

USO DE ESTIMADOS DE DESVIACIN ESTNDAR

16.1

DECLARACIONES DE PRECISIN

16.1.1 Las declaraciones de precisin informan al comit y al usuario final del mtodo de
ensayo acerca de qu tan lejos o cerca estn los diferentes resultados de ensayo, o se pueden
considerar como inusuales.
16.1.2 La orientacin para la preparacin de las declaraciones de precisin formales se
encuentra en la norma ASTM E177.
16.2

COMPARACIN DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD

16.2.1 Se deberan comparar estas dos mediciones de variabilidad obtenidas para un mtodo
de ensayo. El estimado de repetibilidad en laboratorio usualmente es menor que el estimado de
reproducibilidad entre laboratorios.
16.2.2 Si la repetibilidad y reproducibilidad son de magnitud similar, se puede concluir que el
mtodo de ensayo tiene una buena estabilidad entre laboratorios, y que los resultados de
ensayo se pueden comparar fcilmente de un laboratorio a otro.

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16.2.3 Si la repetibilidad y reproducibilidad son bastante diferentes, el comit debera

considerar reexaminar el mtodo de ensayo para determinar la causa de la amplia variacin
entre laboratorios. Una conclusin es que el mtodo de ensayo se ejecuta bien en un lugar (en
un momento con un equipo dado), pero que diferentes mquinas, diferentes operadores y
diferentes condiciones de laboratorios y equipos, en diferentes momentos, pueden conducir a
resultados bastante diferentes.
16.3

COEFICIENTE DE VARIACIN (CV) CONTRA DESVIACIN ESTNDAR

16.3.1 Si las desviaciones estndar son similares en el intervalo de niveles de medicin (de
bajo a alto), entonces solamente se deberan reportar desviaciones estndar.
16.3.2 El coeficiente de variacin puede ser til cuando la desviacin estndar es una funcin
lineal de los niveles promedio de los materiales usados. Sin embargo, obsrvese que el CV
oculta informacin - las magnitudes tanto del promedio como de la desviacin estndar se
pierden cuando se reporta esta relacin.
16.4

CONSIDERACIONES ADICIONALES

16.4.1 El nmero de determinaciones de ensayo requeridos para un resultado de ensayo se

puede establecer con base en los estimados de repetibilidad en laboratorio y la precisin
deseada para los resultados de ensayo individuales.
16.4.2 Si se usan determinaciones mltiples y se obtiene buena precisin, puede ser posible
reducir el nmero de determinaciones. Se recomienda la orientacin de un estadstico
experimentado.
16.4.3 Si se encuentra que la desviacin estndar de repetibilidad es demasiado grande para
los propsitos previstos, entonces una consideracin puede ser incrementar el nmero de
determinaciones de ensayo que se incluyen en un resultado de ensayo.
16.4.4 Las especificaciones del material pueden establecer el nmero de resultados de ensayo
por obtener para un material particular. Los estimados de precisin obtenidos a travs de un
estudio interlaboratorio y estudios asociados pueden ayudar a determinar el nmero apropiado
de estos resultados de ensayo.
17.

ENSAYO DE COMPETENCIA

17.1 El ensayo de competencia es el uso de las comparaciones de ensayo interlaboratorio

para determinar el desempeo de los laboratorios individuales para ensayos especficos y
hacer seguimiento de la consistencia y compatibilidad de los datos de ensayo de un laboratorio
(vase la norma ASTM E 1301).
17.2 Los datos de precisin de repetibilidad y reproducibilidad de estudios interlaboratorio
previos se deberan usar para establecer las directrices iniciales para un desempeo aceptable.
17.3 Los resultados del ensayo de competencia se deberan presentar al subcomit
responsable de mantener el mtodo de ensayo estndar. Los resmenes de la repetibilidad y
reproducibilidad obtenidas durante el programa de competencia se deberan incluir en
actualizaciones futuras. Se deberan agregar las actualizaciones, para ayudar a observar las
tendencias hacia la mejora de la precisin de los ensayos.

12

GUA TCNICA COLOMBIANA

18.

GTC95

INFORME DE RESULTADOS ESTADSTICOS

18.1 Se deberan incluir en un anexo obligatorio el resumen de todos los estudios

estadsticos.
18.2 Se deberan preparar los Informes de investigacin correspondientes a los estudios con
base en las normas ASTM de formatos y estilo.
18.3

Los numerales deberan incluirse en la norma para orientar al menos lo siguiente:

18.3.1 Incertidumbre. Informacin general acerca de cmo desarrollar los valores de

incertidumbre del laboratorio.
18.3.2 Precisin. Resultados de estudios de precisin preliminares y de programas
interlaboratorio cuando se hayan realizado.
18.3.3 Sesgo. Este depender de la disponibilidad de los materiales de referencia o de valores.

19.

PALABRAS CLAVE

19.1

PROCEDIMIENTO ESTADSTICO

DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Guide for Statistical
Procedures to Use in Developing and Applying Test Methods. Philadelphia: ASTM, 2002, 6 p.
(ASTM D1488).

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