UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO PRINCIPIOS DE QUMICA ORGNICA

INFORME No 2
PURIFICACIN DE LQUIDOS
Alumno: Daniela Marcela Vsquez Barberi

Cdigo: 25492786

Alumno: Juan Jos Santiago Tovar

Cdigo: 25492797

1.- OBJETIVOS
Objetivo general
Conocer los distintos tipos de destilacin como mtodos de separacin e identificar bajo qu parmetros se
utiliza cada uno de stos
Objetivos especficos
Reconocer las partes de un destilado (cabeza, cuerpo y cola) y el momento justo en el que
se obtiene cada una de estas.
Diferenciar las condiciones que debe tener cada tipo de destilacin para realizar un montaje
adecuado segn la mezcla que se desee separar.
Verificar las propiedades de las sustancias destiladas (punto de ebullicin, ndice de
refraccin)
Aprender a utilizar un refractmetro para medir el ndice de refraccin de los destilados
obtenidos.
2.-RESULTADOS
2.1.- DESTILACIN FRACCIONADA
Muestra a destilar:
Fraccin de la
destilacin

Cabeza
Cuerpo
Cola

Temperatura de
destilacin
a condiciones
experimentales(C)

Temperatura
de destilacin
a condiciones
normales (C)

Volumen (mL)
destilado

ndice de
refraccin
experimental

-72
78

-80,28
86,42

-66,5
33,5

-1,3620
--

2.2.- DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

Muestra a destilar:

Compuesto

Cantidad
a destilar
(mL)

P.eb.
Experimental
(C)

Cantidad
destilada
(mL)

Presin
experimental

P.eb.
normal.*
(C)

ndice de
refraccin
experimental

Cicloxehanona

20

105

12,8

-480 mmHg

156

1,4500

* Reportado en literatura
2.4.- DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR
Muestra a destilar:

Muestra

Cantidad (g)

Cantidad de
aceite
esencial
destilado (mL)

Cscaras de
naranja

93,009

0,2

P.eb. del
aceite
obtenido (C)*

ndice de
Refraccin del
aceite obtenido

Rendimiento

N/A

1,6637

0,18%

* Cuando se obtenga cantidad suficiente para la determinacin

3.- DISCUSIN DE RESULTADOS
3.1. Destilacin fraccionada
La temperatura de ebullicin del etanol a condiciones atmosfricas es de 78,37C por lo que antes de iniciar
el proceso de destilacin, se calcul la temperatura de ebullicin corregida a las condiciones de Bogot (560
mmHg) dando un valor de 70C. Una vez se empez a calentar la muestra hasta el punto que cayera la
primera gota de destilado, se marc una temperatura de 72C por lo que se deduce que la mezcla
azeotrpica no contena un componente ms voltil correspondiente a la cabeza.
La temperatura se mantuvo constante durante prcticamente todo el proceso obteniendo un volumen del
cuerpo de 66,5 mL y posteriormente subi hasta alcanzar los 78C por lo que se detuvo el proceso de
destilacin y se asumi que a partir de ese punto el remanente en el baln corresponda a la cola de la
mezcla.
Se tom una pequea muestra del destilado y se le midi el ndice de refraccin en un refractmetro de tipo
Abbe 5 y se obtuvo un valor de 1,3620 que es muy cercano al valor reportado por la literatura para el etanol
puro (1,3610). Esta diferencia puede deberse a que la lectura del valor en el refractmetro se dificulta por
factores como el tamao del ocular y errores aleatorios del operador. Adems de esto se tiene que la fraccin
de destilado obtenida no es totalmente pura.
3.2. Destilacin a presin reducida
En el proceso de destilacin a presin reducida se presentaron problemas en cuanto al proceso como: la
variacin de la presin de vaco ya que al estar interconectada la mquina de vaco entre 4 montajes, dicha
presin vara si alguno de estos presenta problemas o necesita ajustes, por otra parte en el caso particular, el
mtodo de aislamiento de la temperatura fue errneo ya que al colocar el papel aluminio entre la plancha y el
baln no permita que la temperatura del baln subiera y por ende no se present destilado durante la mayor
parte del laboratorio, una vez se quita este aislamiento, la muestra se destil sbitamente en minutos
arrojando el cuerpo de la mezcla.

En cuanto a la medicin del ndice de refraccin del cuerpo de la mezcla se observ que de acuerdo con el
valor reportado en la literatura (1,4507 a 20 grados celsius) el valor que arroj el refractmetro experimental
fue un valor acertado y se explica la ligera variacin por la temperatura ambiente que era de 25 grados
celsius en el laboratorio y adems de esto se presenta una dificultad relevante en la visualizacin del valor en
la lente del refractmetro.
3.3. Destilacin por arrastre con vapor
Se observa que el rendimiento de la destilacin es muy bajo ya que segn los datos reportados por la
literatura el rendimiento de la extraccin del aceite de naranja oscila entre 1 y 2%.
El dato obtenido es de bajo rendimiento debido a diversos factores como: la cscara de naranja se cort en
pedazos relativamente grandes sin extraerles el albedo (parte blanca de la piel), esto gener que lo que se
pes de cscara no fuera nicamente el flavedo (parte que contiene el aceite esencial) sino adems material
que se toma como peso muerto. Tambin se debe tener en cuenta el grado de madurez de la naranja, especie
manejada, cantidad de lquido que humedece las cscaras, condiciones a las que se mantiene la destilacin,
etc.
No se pudo evaluar el punto de ebullicin del aceite esencial ya que la cantidad obtenida no fue suficiente
para someterlo a dicho proceso y as poder confirmar una las propiedades de la sustancia obtenida.
El ndice de refraccin di un valor muy lejano al de la literatura (1,4722) debido a que la cantidad obtenida
fue muy pequea y al momento de colocar la muestra en el prisma no fue suficiente para calibrar la lnea
divisoria y tambin hizo falta purificar el aceite ya que se tom directamente del sifn donde estaban la fase
acuosa y la fase del aceite esencial.
4.- CONCLUSIONES
Se determin que la mezcla problema en la destilacin fraccionada no posea cabeza y el
componente mayoritario (cuerpo) era etanol teniendo en cuenta las propiedades fsicas como punto
de ebullicin e ndice de refraccin.
Debe tenerse en cuenta que para la extraccin de aceites esenciales de cscara de naranja
es necesario exponer los poros del flavedo para aumentar el rendimiento de la extraccin.
Se observ que para poder medir un valor del ndice de refraccin claro y cercano a la
literatura en el refractmetro es necesario contar con una cantidad de alrededor de 1mL de muestra
como mnimo.
Se debe ser cuidadoso a la hora de realizar cada uno de los montajes e iniciar la prctica de
destilacin ya que cualquier pequeo error puede influir drsticamente en los resultados obtenidos.
5.- BIBLIOGRAFA
Base de datos Reaxys. Substances: ethanol Vercher, Ernesto; Llopis, Francisco
J.; Gonzalez-Alfaro,
Vicenta;Martinez-Andreu,
Antoni
Journal of Chemical and Engineering Data, 2010 , vol. 55, # 3 p. 1430 - 1433
Refractmetros de mano & instrumentacin ptica . Nova analytics. Tomado el 25 de agosto
de
2016
desde:
http://www.tecnocientifica.com/prod/pdf/Hand_Held_Refractometers_Optical_SPA[1].pdf
International Programme on Chemical Safety. Propiedades de etanol. Ficha tcnica. Tomado
desde:
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/1101a1200/
nspn1118.pdf
ANEXOS

NOMOGRAMA

Los 280 mmHg se obtuvieron al restar 760 mmHg (presin normal a la que se reporta la temperatura de
ebullicin) menos la presin del experimento 480 mmHg