Ingeniera Biotecnolgica
UNIDAD # 1
INTRODUCCIN AL ANLISIS QUMICO
INTRODUCCION
La qumica analtica se ocupa de los mtodos de determinacin de la composicin qumica
de la materia, comprende la separacin, identificacin y determinacin de las cantidades
relativas de los componentes que forman una muestra de materia. El anlisis cualitativo
revela la identidad qumica de los analitos. El anlisis cuantitativo proporciona la cantidad,
en trminos numricos y se expresan como porcentaje, partes por milln, partes por billn,
de uno o ms de estos analitos. En ambos tipos de anlisis la informacin necesaria se
obtiene por medio de la medida de una propiedad fsica que presenta el analito y se
relaciona en forma caracterstica con el o los componentes de inters.
Las propiedades fsicas que se utilizan para conocer la composicin qumica de la muestra
pueden denominarse seales analticas. Como ejemplo de este tipo de seales cabe citar
la emisin o la absorcin de la luz, la conductancia, el peso, el volumen y el ndice de
refraccin, pero ninguna propiedad es exclusiva de una especie dada. El anlisis por
instrumentacin es una parte del anlisis qumico que interacciona con todas las reas de
la qumica y con muchos campos de la ciencia pura y aplicada. La instrumentacin analtica
juega un papel importante en la produccin y en la evaluacin de nuevos productos y en la
proteccin de los consumidores y del medio ambiente, proporciona los lmites de deteccin
ms bajos requeridos para asegurar que se disponga de alimentos, medicinas, agua y aire
no contaminados .
METODOS CLASICOS
En los primeros aos de la qumica, los anlisis se realizaban separando los componentes
de inters de una muestra (los analitos) mediante un procedimiento de precipitacin,
extraccin o destilacin. En los anlisis cualitativos, los componentes separados se
trataban seguidamente con reactivos originndose unos productos que se podan
identificar por su color, su punto de ebullicin o de fusin, su olor, o ndice de refraccin. En
los anlisis cuantitativos, las cantidades de analitos se determinaba mediante medidas
gravimtricas o volumtricas.. En las primeras se determinaba la masa del analito o la de
algn compuesto generado a partir del mismo. En los procedimientos volumtricos se
determinaba el volumen o el peso de un reactivo patrn que reacciona completamente con
el analito.
Estos mtodos clsicos para la separacin y determinacin de analitos se usan todava en
muchos laboratorios. Sin embargo, su grado de aplicacin general va disminuyendo con el
paso del tiempo y con la implantacin de los mtodos instrumentales que los estn
desplazando.
MTODOS INSTRUMENTALES
A principios del siglo XX, los qumicos comenzaron a utilizar fenmenos distintos de los
utilizados en los mtodos clsicos para resolver los problemas analticos. Por ejemplo, para
el anlisis cuantitativo de una gran variedad de analitos inorgnicos, orgnicos y
bioqumicos se empezaron a utilizar las medidas de sus propiedades fsicas tales como la
ANLISIS QUMICO II
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-------------------------------------------------------METODOS ANALITICOS
S E AL
BASADOS EN LA MEDICION DE LA SEAL
-------------------------------------------------------
Emisin de radiacin
absorcin de radiacin
Dispersin de radiacin
Refraccin de radiacin
Difraccin de radiacin
Rotacin de radiacin
Potencial elctrico
Corriente elctrica
Resistencia elctrica
Razn masa a carga
Velocidad de reaccin
Propiedades trmicas
Masa
Volumen
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Tcnicas electroqumicas
Potenciometra
Voltamperometra
Coulombimetra
Electrogravimetra
Conductancia
Tcnicas cromatogrficas
Cromatografa de gases
Tcnicas de cromatografa lquida de alta resolucin
Tcnicas diversas
Anlisis trmico
Espectrometra de masas
Tcnicas cinticas
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espectrometra de masas).
DEL PROBLEMA
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sangre se les aade un preservativo como el fluoruro de sodio, reactivo que no debe
interferir en el anlisis. Finalmente las muestras se han de etiquetar y registrar
correctamente.
4.- TRATAR PREVIAMENTE LA MUESTRA
A veces se requiere del control del ambiente qumico para asegurar que las
actividades de los analitos permanezcan constantes durante la medicin y para
disminuir los efectos de las interferencias. Con este propsito se usan mtodos como
el de control de su temperatura, la amortiguacin de pH de sus soluciones y la
complejificacin de sus componentes. Parmetros instrumentales, como la amplitud y
la frecuencia de la seal de entrada, la sensibilidad del detector y la rapidez del
muestreo, deben coordinarse para medir el analito deseado en condiciones ptimas.
Todos los resultados analticos dependen de la medicin final de una X propiedad
fsica del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproductible con la
concentracin CA del analito, con frecuencia la propiedad fsica medida es
directamente proporcional a la concentracin, es decir,
CA = X
6.- COMPARAR LOS RESULTADOS CON LOS ESTNDARES
Una vez que la medicin se ha efectuado, para asegurar que la precisin deseada
para el anlisis debe seleccionarse el (los) mtodo(s) de estandarizacin ms
adecuado(s) mediante grficas (curvas) de calibracin (o "de trabajo"), adiciones
estndares, estndares internos, estndares externos, materiales de referencia como
los del National Bureau Of. Standard (NBS), muestras de prueba ("Ciegas") y
diagramas de control.
7.- APLICAR LOS MTODOS ESTADSTICOS NECESARIOS
Para evaluar la precisin de los resultados de los anlisis, el analista debe usar los
mtodos estadsticos, los cuales incluyen lmites de confianza, rechazo de puntos
aberrantes, anlisis de regresin para establecer grficas de calibracin, pruebas de
significativas y curvas de distribucin gaussianas y no gaussianas. En cada anlisis
deben reconocerse los parmetros de respuesta crticos y, si es posible, limitarse. El
mtodo simple y otros procedimientos pueden usarse para optimizar las condiciones
de una determinacin dada.
8.- PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS
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|
Seleccionar el ( los)
Mtodo (s) apropiados
|
Obtener y almacenar la
Muestra
|
Tratar previamente la
Muestra
|
Realizar las mediciones
requeridas
|
Comparar los
resultados con los
estndares
|
Aplicar los Mtodos
estadsticos necesarios
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Presentar los
resultados
INSTRUMENTOS ANALITICOS
A) GENERADORES DE SEALES
La seal empleada para transferir informacin del analito a los mdulos elctricos del
instrumento se originan en el generador de seales. Se usan dos mtodos generales para
la generacin de las seales.
1.- La aplicacin de una seal externa a la muestra, con modificaciones subsecuente
de la misma por el analito
2.- La creacin de un ambiente sobre la muestra, que permite al analito producir una
seal
Este generador puede ser simplemente la muestra misma; por ejemplo, la seal para una
balanza analtica es la masa de los componentes de la muestra; para un potencimetro de
medir pH (pHmetro), la seal es la actividad de los iones de hidrgeno en una solucin.
En muchos instrumentos, sin embargo, el generador de seal es ms complejo; por
ejemplo, en un Espectrofotmetro de infrarrojo el generador de seal comprende adems
de la muestra, una fuente de radiacin infrarroja, un monocromador, una ranura para cortar
y seleccionar una parte del haz, un porta muestras y un atenuador de radiacin. El
generador de seales es nico para cada tipo de instrumento
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C) PROCESADORES DE SEALES
Modifican la seal translcida para hacerla ms adecuada en el funcionamiento de
los dispositivos de lectura. La modificacin ms frecuente es sin duda la
amplificacin, o sea la multiplicacin de la seal por una constante mayor que la
unidad. La amplificacin producida por una pelcula fotogrfica es enorme, ya que
solo un fotn puede generar hasta 10 12 tomos de plata. Las seales elctricas, por
supuesto, pueden amplificarse fcilmente con un factor de 10 6 o ms.
Tambin se pueden utilizar otras modificaciones de las seales elctricas; muchas
veces stas en lugar de amplificarse se multiplican por una constante menor que uno
(atenuacin), se integran, se diferencian, se suman, se restan o se incrementan
exponencialmente. Otras operaciones comprenden la conversin en corriente alterna,
la rectificacin para proporcionar una corriente continua, la comparacin de la seal
translcida con otra que sirve de referencia de referencia y la transformacin de una
corriente en un voltaje o viceversa. Por ejemplo, la seal transducida el potencial
elctrico es amplificado en el procesador, en el caso del espectrofotmetro la seal
es la corriente elctrica.
D) DISPOSITIVOS DE LECTURA
Emplean un transconductor de salida que convierte la seal amplificada proveniente
del procesador, en una seal que puede ser leda por el hombre. Esta informacin
puede mostrarse o registrarse por medio de diferentes dispositivos, en forma
analgica o digital. Los dispositivos de lectura tienen la forma de medidores con una
aguja sobre un cuadrante o cartula, registradores de rollo de papel, osciloscopio y
dispositivos digitales.
En el pHmetro el resultado final se expresa en unidades calibradas de pH y en el
caso de un espectrofotmetro en unidades de absorbancia o de porcentaje de
transmitancia.
Los avances en la qumica y en la tecnologa estn haciendo posibles nuevas tcnicas y
extendiendo el uso de las ya existentes. La aplicacin de la informtica al campo del
anlisis a llevado al uso extenso de mtodos, el analista debe estar al tanto de las
funciones que realizan las computadoras en un mtodo analtico dado; estas funciones
pueden ir desde la captura de datos hasta el control para el manejo de los sistemas de
datos de laboratorio.
Actualmente pocos qumicos analticos desarrollan programas y disean equipo de
computacin, deben comprenderlos conceptos fundamentales tanto del equipo
(hardware<9 como de los programas computacionales.
POTENCIOMETRO
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A) INSTRUMENTO
: pH METRO
B) GENERADOR DE SEAL
: muestra, electrodo de vidrio
C) SEAL ANALTICA
: actividad del in hidrgeno
D) DETECTOR
: electrodo de vidrio y de calomelanos
E) SEAL DE ENTRADA
: potencial elctrico
F) PROCESADOR
: amplificador, digital
G) DISPOSITIVO DE LECTURA: unidad digital de pH
PARAMETROS DE CALIDAD
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Parmetro de calidad
Desviacin estndar absoluta, varianza,
desviacin estndar relativa
Error absoluto sistemtico, error relativo
sistemtico
Sensibilidad de calibracin, sensibilidad
analtica
Blanco ms tres veces la desviacin
estndar del blanco
Concentracin entre el lmite de
cuantificacin (LOQ) y el lmite de
linealidad(LOL)
Coeficiente de selectividad
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