Kelompok
: 8A
Anggota
: FX. Hendrik
Cici Sari Novianti
3311131006
3311131012
Asisten
Suci Rachmawati
3311131024
SitiNurohmah H.
3311131036
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmatNYA
sehingga laporan praktikum kimia farmasi analisa ini dapat tersusun hingga
selesai .Tidak lupa kami juga mengucapkan banyak terima kasih atas bantuan dari
pihak yang telah berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik materi
maupun pikirannya.
Harapan kami semoga laporan praktikum kimia farmasi analisa ini dapat
menambah pengetahuan dan pengalaman bagi para pembaca, untuk ke depannya
dapat memperbaiki bentuk maupun menambah isi laporan agar menjadi lebih baik
lagi.
Karena keterbatasan pengetahuan maupun pengalaman kami, kami yakin
masih banyak kekurangan dalam laporan ini.Oleh karena itu kami sangat
mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari pembaca demi
kesempurnaan laporan ini.
Penyusun
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL.................................................................................................i
KATA PENGANTAR...............................................................................................ii
DAFTAR ISI...........................................................................................................iii
BAB I PENDAHULUAN
1.1
1.2
Prinsip Percobaan....................................................................................1
Tujuan Percobaan....................................................................................1
BAB I
PENDAHULUAN
2.
3.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Metode
SDUV merupakan
kombinasi
dari
spektrofotometri
UV
Spektrum awal : A = e b c
Turunan pertama : d/dA = d/de b c
Turunan ke-n : dn/dAn = dn/den b c
Dengan A adalah absorbans, adalah panjang gelombang, e adalah
absorptivitas molar, c adalah konsentrasi, dan b adalah tebal sel. Pada spektrum
awal, konsentrasi analat sebanding dengan absorbans pada panjang gelombang
tertentu, sedangkan pada spectrum turunan konsentrasi analat sebanding dengan
amplitudo. Macam-macam amplitudo dalam SDUV adalah D L (amplitudo puncak
ke puncak yang panjang), DS (amplitudo puncak ke puncak yang pendek), DZ
(amplitudo dari garis nol ke puncak), dan Dt (amplitudo tangen). Untuk membuat
kurva kalibrasi, maka dipilih amplitudo yang memberikan linearitas terbaik
(Skujins 1986).
Pada spektrofotometri konvensional, spektrum serapan merupakan plot
serapan (A) terhadap panjang gelombang (). Pada metode spektrofotometri
derivatif ini perajahan absorbansi terhadap panjang gelombang ditransformasikan
menjadi perajahan dA/d terhadap 3 untuk derivatif pertama, dan d 2A/d?2
terhadap ? untuk derivatif kedua, dan seterusnya. Panjang gelombang serapan
maksimum suatu senyawa pada spektrum normal akan menjadi panjang
gelombang zero-crossing pada spektrum derivatif pertama. Panjang gelombang
tersebut tidak mempunyai serapan atau dA/d? = 0 (Connors, 1982).
Spektra derivatif biasanya digambarkan oleh diferensiasi digital atau
dengan modulasi panjang gelombang dari radiasi yang mengenai sel sampel.
Interval modulasi panjang gelombang menjadi sangat berkurang dibanding
dengan lebar pita dari pita absorbs apapun dalam spektrum. Penggunaan
spektroskopi derivatif adalah untuk menurunkan rasio pengganggu (noise).
Metode yang mungkin untuk evaluasi kuantitatif dari spektrum derivatif
adalah metode zero crossing, metode tangent, dan metode peak to peak (Laqua,
1988). Spektrofotometri UV-Vis derivatif kedua dapat menampilkan dan
memberikan keuntungan dalam pengukuran untuk sediaan formulasi tablet yang
terdiri dari zat aktif dan zat tambahan. Pada sediaan farmasi yang terdiri dari zat
campuran yaitu zat aktif dan zat tambahan menghasilkan larutan yang keruh
derivatif
dapat
dilakukan
dengan
menggunakan
metode
gelombang yang diperoleh dari hasil nilai absorbansi yang tertinggi. Spektrum
absorban selain bergantung pada sifat dasar kimia, juga bergantung pada faktorfaktor lain. Perubahan pelarut sering menghasilkan pergesaran dari spectra
absorbansi. Larutan pembanding dalam spektrofotometri pada umumnya adalah
pelarut murni atau suatu larutan blanko yang mengandung sedikit zat yang akan
ditetapkan atau tidak sama sekali.
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
4. Menggunakan
salah
satu
seri
larutan
zero
crossing
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan
a. Adsorban Larutan Seri Standar Sulfametoksazol
Konsentrasi (ppm)
12
A (287,4nm)
-0.0908
24
36
48
60
72
-0.1819
-0.2785
-0.3701
-0.4574
-0.5488
Konsentrasi (ppm)
3
6
9
12
15
18
Hasil
256,4
36,12 mg
90,13 mg
117,5%
Hasil
284,6
49,62 mg
20,54 mg
82,16%
4.2 Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilakukan percobaan kadar sediaan tablet
cotrimoxazole yakni sulfametoksazol dan trimetoprim. Metode yang
digunakan yakni spektrofotometri turunan pertama (derivatif), dimana pada
metode ini kadar sulfametoksazole dan trimetoprim dapat ditentukan dengan
membaca larutan sampel pada panjang gelombang zero crossing. Kadar
campuran
kedua
analit
tersebut
dapat
ditentukan
dengan
metode
sulfametoksazol pada tingkat konsentrasi 12, 24, 36, 48, 60, dan 72 ppm.
Larutan standar trimetoprim dan sulfametoksazol dibaca absorbansinya
dengan rentang panjang gelombang 200-300 nm, hal ini karena absorbansi
trimetoprim berada pada panjang gelombang tersebut. Berdasarkan pustaka
absorbansi maksimum trimetropin terletak pada panjang gelombang 287 nm.
Dari spektra sampel cotrimoxazole ditentukan derivat pertama untuk
absorbansi trimetoprim. Lalu diperoleh derivat zero crossing sebesar 284,6
nm dimana serapan sulfametoksazol bernilai nol. Sedangkan derivat pertama
untuk absorbansi sulfametoksazol diperoleh derivat zero crossing sebesar
256,4 nm dimana serapan trimetoprim bernilai nol.
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
1. Penetapan kadar Sulfametoksazol dan Trimethoprim dalam dilakukan
menggunakan spektrofotometer dengan metode kurva turunan pertama
(derivatif).
penetapan kadar
LAMPIRAN
1. Monografi:
a. SULFAMETHOXAZOLUM
BM
: 253,28
Rumus molekul
Pemerian
: C10H11N3O3
: Serbuk hablur, putih sampai hampir putih, praktis
tidak berbau
Kelarutan
kloroform, mudah larut dalam aseton dan dalam natrium hidroksida encer,
agak sukar larut dalam etanol
Khasiat
: Antibakteri (FI III Hal 586)
b. TRIMETHOPRIMUM
BM
Rumus molekul
Pemerian
: 290,3
: C14H18N4O3
: Hablur atau serbuk hablur, putih sampai krem,
tidak berbau
Kelarutan
alkohol, agak sukar larut dalam kloroform dan dalam methanol, sangat
sukar larut dalam etanol dan aseton, praktis tidak larut dalam eter dan
karbon tetraklorida
Khasiat
: Antibakteri (FI III Hal 613)
2. Perhitungan:
Konsentrasi larutan stok = 150 g/mL
Volume larutan stok
= 50 mL
a. Seri larutan standar sulfametoksazol
Konsentrasi 12 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.12
v1
= 300:150
v1
= 2 mL
Konsentrasi 24 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.24
v1
= 600:150
v1
= 4 mL
Konsentrasi 36 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.36
v1
= 900:150
v1
= 6 mL
Konsentrasi 48 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.48
v1
= 1200:150
v1
= 8 mL
Konsentrasi 60 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.60
v1
= 1500:150
v1
= 10 mL
Konsentrasi 72 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.72
v1
= 1800:150
v1
= 12 mL
b. Seri larutan standar trimetoprim
Konsentrasi 3 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.3
v1
= 150:150
v1
= 1 mL
Konsentrasi 6 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.6
v1
= 300:150
v1
= 2 mL
Konsentrasi 9 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.9
v1
= 450:150
v1
= 3 mL
Konsentrasi 12 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.12
v1
= 600:150
v1
= 4 mL
Konsentrasi 15 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.15
v1
= 750:150
v1
= 5 mL
Konsentrasi 18 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.18
v1
= 900:150
v1
= 6 mL
c. Penetapan Kadar Sulfametoksazol
Keterangan
Hasil
Hasil
DAFTAR PUSTAKA
1. [AOAC]. Association Official of Analytical Chemistry. 1993. AOAC PeerVerified Methods Program. Maryland: AOAC International.
2. Brereton RG. 2003. Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant.
Chichester: J Wiley & Sons. Owen T. 1996. Fundamental of UV-visible
Spectroscopy. Waldbronn: Hewlett-Packard.
3. O Haver TC. 1979. Potential clinical applications of derivative and
wavelength modulation spectrometry. Clin Chem 25:1548-1553.
4. Popovic GV, Pfendt LB, Stefanovic VM. 2000. Analytical application of
derivative spectrophotometry. J Serb Chem Soc 65:457-472.
5. Skujins S. 1986. Applications of UV-Visible Derivative Spectrophotometry. Ed
ke-1. Steinhauserstrasse: Varian AG.
6. Hayun, Harianto dan Yenti. 2006. Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida
Dan Pseudoefedrina Hidroklorida Dalam Tablet Anti Influenza Secara
Spektrofotometri Derivatif. Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. III, No.1, April
2006, 94105, ISSN : 1693-9883. Departemen Farmasi FMIPA-UI.
7. Farmakope Indonesia Edisi III 1979 hal 613, hal 586