Anda di halaman 1dari 20

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISA 2


SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF

Kelompok

: 8A

Anggota

: FX. Hendrik
Cici Sari Novianti

3311131006
3311131012

Reggi Rinaldi Ilyas 3311131014

Asisten

Suci Rachmawati

3311131024

SitiNurohmah H.

3311131036

: Mira Andam Dewi, S.Si.,M.Si.,Apt.


Anggi Gumilar, S.Farm., Apt.

PROGRAM STUDI FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI
CIMAHI 2015 /2016

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmatNYA
sehingga laporan praktikum kimia farmasi analisa ini dapat tersusun hingga
selesai .Tidak lupa kami juga mengucapkan banyak terima kasih atas bantuan dari
pihak yang telah berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik materi
maupun pikirannya.
Harapan kami semoga laporan praktikum kimia farmasi analisa ini dapat
menambah pengetahuan dan pengalaman bagi para pembaca, untuk ke depannya
dapat memperbaiki bentuk maupun menambah isi laporan agar menjadi lebih baik
lagi.
Karena keterbatasan pengetahuan maupun pengalaman kami, kami yakin
masih banyak kekurangan dalam laporan ini.Oleh karena itu kami sangat
mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari pembaca demi
kesempurnaan laporan ini.

Cimahi, November 2015

Penyusun

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL.................................................................................................i
KATA PENGANTAR...............................................................................................ii
DAFTAR ISI...........................................................................................................iii
BAB I PENDAHULUAN
1.1
1.2

Prinsip Percobaan....................................................................................1
Tujuan Percobaan....................................................................................1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA


BAB III PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan.........................................................................................7
3.2 Prosedur Percobaan.................................................................................7
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan.......................................................................................9
4.2 Pembahasan...........................................................................................10
BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan............................................................................................12
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip Percobaan


1. Berdasarkan prinsip kemampuan suatu senyawa untuk menyerap energi
radiasi pada panjang gelombang UV-Visible
2. Berdasarkan prinsip perbedaan konsentrasi suatu senyawa
1.2 Tujuan Percobaan
1.

Mahasiswa memahami Fungsi kurva kalibrasi dan cara membuatnya

2.

Mahasiswa memahami prinsip penentuan kadar zat aktif secara


spektrofotometri derivatif

3.

Mahasiswa dapat menentukan kadar zat aktif dalam sediaan secara


spektrofotometri derivatif

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra


pada spektrofotometri UV-Vis (Connors, 1982).
Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk analisis
kuantitatif zat dalam campuran dimana spektrumnya mungkin tersembunyi dalam
suatu bentuk spektrumbesar yang saling tumpang tindih dengan mengabaikan
proses pemisahan zat terlebih dahulu. Spektrum yang dialih bentuk ini
menghasilkan profil yang lebih rinci yang tidak terlihat pada spektrum normal
(Connors,1982; Willard,1988).
Kegunaan spektrofotometri derivatif adalah (Mulja, 1995):
1. Apabila menghadapi campuran dua komponen yang spektrumnya saling
tumpang tindih, maka analisis kuantitatif cara derivatif menjadi metoda yang
terpilih.
2. Analisis kuantitatif campuran dua komponen yang keruh.
3. Analisis kuantitatif campuran dua komponen yang merupakan isomeri (kecuali
isomer optis aktif atau rasemik).
4. Spektra derivatif dapat dipakai untuk maksud kualitatif atau sebagai data
pendukung.
Dalam suatu campuran, pengukuran konsentrasi dalam suatu sampel
(analyte) dapat dilihat dalam campuran sehingga dapat membuat pengerjaan ini
menjadi lebih mudah atau lebih akurat. Tetapi yang sering menjadi kendala yaitu
spektra derivatif tidak dapat mengurangi atau menghindarkan adanya gangguan
dari rasio serapan pengganggu yang lain (signal-to-noise ratio ) (Skoog,1992).
Konsep derivatif telah diperkenalkan pertama kali pada tahun 1950,
dimana terlihat memberikan banyak keuntungan. Aplikasi utama spektroskopi
derivatif ultraviolet-cahaya tampak adalah untuk identifikasi kualitatif dan analisis
sampel. Metode spektroskopi derivative sangat cocok untuk analisis pita absorbsi
yang overlapping atau terlalu landai (Owen, 1995).
Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet (SDUV)

Metode

SDUV merupakan

kombinasi

dari

spektrofotometri

UV

konvensional dan kemometrik yang memerlukan peralatan optik, elektronik, dan


metode matematika untuk menghasilkan spektrum turunan (Owen 1996).
Kelebihan metode SDUV antara lain mampu meningkatkan pemisahan pita
serapan dari spektrum yang tumpang tindih, mendeteksi dan menentukan panjang
gelombang serapan senyawa target dari spektrum yang kompleks, dan mengurangi
gangguan yang disebabkan oleh penghamburan dan serapan senyawa lain
(Popovic et al. 2000). Oleh karena karakteristik SDUV tersebut, proses isolasi dan
preparasi senyawa aktif yang biasanya diperlukan untuk prosedur analisis
kualitatif dan kuantitatif di dalam sistem yang kompleks dapat dihindari.
OHaver (1979) menyatakan bahwa spektroskopi derivatif merupakan
suatu pengukuran spektrum yang berasal dari rata-rata perubahan absorbans
dengan panjang gelombang. Spektroskopi derivatif dirumus-kan sebagai berikut
(Skujins 1986):
D/dA = 1/1A- 2 /2 A
Dengan A adalah absorbans dan adalah panjang gelombang (nm). Plot
hubungan antara dA/d terhadap nilai menghasilkan plot spektrum turunan orde
pertama, nilai plot spektrum turunan pertama digunakan untuk menentukan
d2A/d2 yang apabila di plot terhadap maka akan menghasilkan plot spektrum
turunan orde kedua, dan seterusnya. Untuk turunan orde ke-n maka dibuat plot
hubungan antara dnA/dn terhadap (Skujins 1986).
Hal yang tidak diinginkan dalam spektrum turunan adalah penurunan
nisbah sinyal dan noise (S/N). Oleh karena itu, proses smoothing (penghalusan)
spektrum dengan menggunakan suatu filter diperlukan untuk meminimalkan noise
tanpa mengurangi informasi yang ada. Filter smoothing Savitzky-Golay
merupakan filter yang umum digunakan untuk menghilangkan noise (Skujins
1986). Namun, proses penghalusan spektrum yang terlalu tinggi dapat
mengakibatkan penyimpangan spektrum dengan menurunkan intensitas dan
pemisahan spektrum (Owen 1996; Brereton 2003).
Analisis kuantitatif spektrum turunan sama halnya dengan spektrum UV
konvensional, didasarkan pada hukum Lambert-Beer yang dirumuskan sebagai
berikut (Owen 1996):

Spektrum awal : A = e b c
Turunan pertama : d/dA = d/de b c
Turunan ke-n : dn/dAn = dn/den b c
Dengan A adalah absorbans, adalah panjang gelombang, e adalah
absorptivitas molar, c adalah konsentrasi, dan b adalah tebal sel. Pada spektrum
awal, konsentrasi analat sebanding dengan absorbans pada panjang gelombang
tertentu, sedangkan pada spectrum turunan konsentrasi analat sebanding dengan
amplitudo. Macam-macam amplitudo dalam SDUV adalah D L (amplitudo puncak
ke puncak yang panjang), DS (amplitudo puncak ke puncak yang pendek), DZ
(amplitudo dari garis nol ke puncak), dan Dt (amplitudo tangen). Untuk membuat
kurva kalibrasi, maka dipilih amplitudo yang memberikan linearitas terbaik
(Skujins 1986).
Pada spektrofotometri konvensional, spektrum serapan merupakan plot
serapan (A) terhadap panjang gelombang (). Pada metode spektrofotometri
derivatif ini perajahan absorbansi terhadap panjang gelombang ditransformasikan
menjadi perajahan dA/d terhadap 3 untuk derivatif pertama, dan d 2A/d?2
terhadap ? untuk derivatif kedua, dan seterusnya. Panjang gelombang serapan
maksimum suatu senyawa pada spektrum normal akan menjadi panjang
gelombang zero-crossing pada spektrum derivatif pertama. Panjang gelombang
tersebut tidak mempunyai serapan atau dA/d? = 0 (Connors, 1982).
Spektra derivatif biasanya digambarkan oleh diferensiasi digital atau
dengan modulasi panjang gelombang dari radiasi yang mengenai sel sampel.
Interval modulasi panjang gelombang menjadi sangat berkurang dibanding
dengan lebar pita dari pita absorbs apapun dalam spektrum. Penggunaan
spektroskopi derivatif adalah untuk menurunkan rasio pengganggu (noise).
Metode yang mungkin untuk evaluasi kuantitatif dari spektrum derivatif
adalah metode zero crossing, metode tangent, dan metode peak to peak (Laqua,
1988). Spektrofotometri UV-Vis derivatif kedua dapat menampilkan dan
memberikan keuntungan dalam pengukuran untuk sediaan formulasi tablet yang
terdiri dari zat aktif dan zat tambahan. Pada sediaan farmasi yang terdiri dari zat
campuran yaitu zat aktif dan zat tambahan menghasilkan larutan yang keruh

sehingga spektrofotometri derivatif metode tangen dapat digunakan untuk larutan


yang keruh seperti sediaan tablet anti influenza (Altinoz, 2000).
Metode tangen dapat digunakan dengan mudah dalam aplikasi karena
lebih mudah, lebih sederhana, dan lebih cepat menganalisis suatu penelitian yang
bersifat ilmiah.
Spektra

derivatif

dapat

dilakukan

dengan

menggunakan

metode

matematika. Keuntungan dari metoda matematika adalah spektra derivatif dapat


lebih mudah dihitung dan dihitung kembali dengan parameter yang berbeda yaitu
dengan teknik smoothing yang dapat digunakan untuk menghilangkan rasio
serapan pengganggu (signal-to-noise ratio ) (Owen,1995).
Metode spektrofotometri merupakan salah satu metode yang cukup sensitif
untuk mendeteksi analitfenol dalam konsentrasi yang rendah. Akan tetapi, metode
spektrofotometri ini memiliki kelemahan pada pendeteksianan alit jika analit
berada pada sampel air yang mengandung banyak ion pengganggu. Interferensi
ion dan senyawa pengganggu dalam sampel dapat menyebabkan kesalahan
deteksi,s ehingga Zerapan radiasi dapat berasal dari pengganggu.Hal ini tentu
akan menyebabkan kesalahananalisis, terutama untuk analisis kuantitatif. Terlebih
lagi dalam analisis fenol, sampel terlarut dalam akuades biasanya akan
memberikan respon yang kurang bagus karena adanya pengaruh matriks larutan.
Untuk meminimalkan kesalahan analisis dalam spektrofotometri, telah
dilakukan beberapa pengembangan metode, antara lain dengan penggunaan
spektrofotometri derivatif. Spektrofotometri derivatif didasarkan pada penurunan
fungsi spectra yang diperoleh dari satu analit dengan tujuan meminimalkan
gangguan penyerap spektra. Derivatisasi (penurunan) spektrum ini dapat
digunakan untuk meminimalisasi efek matrik dalam analit. Spektrofotometri
derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri
ultraviolet dan cahaya tampak (Harianto dan Yenti, 2006).
Spektrofotometer sangat berhubungan dengan pengukuran jauhnya
pengabsorbansian energi cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai fungsi panjang
gelombang dengan absorban maksimum dari suatu unsur atau senyawa.
Konsentrasi unsur atau senyawa dapat dihitung dengan menggunakan kurva
standar yang diukur pada panjang gelombang absorban tersebut, yaitu panjang

gelombang yang diperoleh dari hasil nilai absorbansi yang tertinggi. Spektrum
absorban selain bergantung pada sifat dasar kimia, juga bergantung pada faktorfaktor lain. Perubahan pelarut sering menghasilkan pergesaran dari spectra
absorbansi. Larutan pembanding dalam spektrofotometri pada umumnya adalah
pelarut murni atau suatu larutan blanko yang mengandung sedikit zat yang akan
ditetapkan atau tidak sama sekali.

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan


1. Alat:
a. Botol timbang
b. Labu takar
c. Beaker glass
d. Erlenmeyer
e. Gelas ukur
f. Batang pengaduk
g. Pipet volume
h. Filler
i. Sendok tanduk
j. Spektrofotometer
2. Bahan:
a. Sampel yang mengandung Sulfametoksazol dan Trimetoprim
b. NaOH
3.2 Prosedur Percobaan
A. Penentuan zero crossing sulfametoksazol dan pembuatan kurva kalibrasi
1. Di timbang 75,0 mg baku pembanding sulfametoksazol , di larutkan
dengan NaOH 0,1N dalam labu takar 250,0 mL + NaOH -0,1 N ad
tanda batas
2. Di buat serangkaian larutan dengan konsentrasi 12,24,36,48,60,dan 72
ppm
3. Digunakan salah satu seri larutan zero crossing sulfametoksazol
dengan membuat derivatif pertama zero crossing sulfametoksazol
yang diperoleh selanjutnya
4. Di ukur serapan seri sulfametoksazol
B. Penentuan zero crossing trimetoprim dan pembuatan kurva kalibrasi
1. Di timbang seksama 75,0 mg pembanding trimeptropin, dilarutkan
dengan NaOH 0,1N
2. Dipipet 25,0 mL larutan induk encerkan dengan NaOH 0,1N ad 50 mL
3. Dibuat serangkaian larutan dengan konsentrasi 3,6,9,12,15,18 ppm

4. Menggunakan

salah

satu

seri

larutan

zero

crossing

sulfametoksazoldengan membuat derivatif pertama zero crossing


trimetroprim yang diperoleh selanjutnya disebut 2
5. Di ukur serapan semua seri larutan trimetroprim
C. Penetapan kadar sulfametoksazol dalam tablet (lakukan duplo)
1. Ditimbang 20 tablet dan dihitung bobot rata rata tiap tablet serbukan
semua tablet ditimbang semua serbuk setara dengan 75,0mg
2. Dilarutkan dengan NaOH 0,1n dalam labu takar 250 mL
3. Larutan di saring dengan kertas saring kemudian di pipet 5,0 mL
filtratnya dan di encerkan hingga 50,0 mL
4. Di ukur spektrun sulfametoksazol dan trimetroprim
5. Di ukur kadar sulfametoksazol dalam sampel 2
6. Dihitung % kadar sulfametoksazol dalam tablet
D. Penetapan kadar trimetoprim dalam tablet (lakukan duplo)
1. Ditimbang 20 tablet dan dihitung bobot rata rata tiap tablet serbukan
semua tablet ditimbang semua serbuk setara dengan 25,0 mg
trimetroprim kemudian dilarutkan dengan NaOH 0,1N ad tanda batas
2. Larutan di saring dengan kertas saring kemudian di pipet 5,0 mL
filtratnya dan di encerkan hingga 50,0 mL
3. Di ukur kadar trimetroptim dalam sampel 2
4. Dihitung % kadar trimetroprim dalam tablet

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan
a. Adsorban Larutan Seri Standar Sulfametoksazol
Konsentrasi (ppm)
12

A (287,4nm)
-0.0908

24
36
48
60
72

-0.1819
-0.2785
-0.3701
-0.4574
-0.5488

b. Adsorban Larutan Seri Sandar Trimetoprim


A
(256,4nm)
-0.0148
-0.0278
-0.0427
-0.056
-0.0699
-0.0831

Konsentrasi (ppm)
3
6
9
12
15
18

c. Penetapan Kadar Sulfametoksazol


Keterangan
zero crossing Sulfametoksazol
Berat hasil analisis Sulfametoksazol 1
Berat hasil analisis Sulfametoksazol 2
%Kadar Sulfametoksazol dalam tablet

Hasil
256,4
36,12 mg
90,13 mg
117,5%

d. Penetapan Kadar Trimetoprim


Keterangan
zero crossing Trimetoprim
Berat hasil analisis Trimetoprim 1
Berat hasil analisis Trimetoprim 2
%Kadar Trimetoprim dalam tablet

Hasil
284,6
49,62 mg
20,54 mg
82,16%

4.2 Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilakukan percobaan kadar sediaan tablet
cotrimoxazole yakni sulfametoksazol dan trimetoprim. Metode yang
digunakan yakni spektrofotometri turunan pertama (derivatif), dimana pada
metode ini kadar sulfametoksazole dan trimetoprim dapat ditentukan dengan
membaca larutan sampel pada panjang gelombang zero crossing. Kadar
campuran

kedua

analit

tersebut

dapat

ditentukan

dengan

metode

spektrofotometri turunan pertama (derivatif) tanpa harus dipisahkan terlebih


dahulu.

Alasan menggunakan metode spektrofotometri turunan pertama


(derivatif) untuk menentukan kadar sulfametoksazol dan trimetoprim pada
sediaan tablet cotrimoxazole yakni serapan maksimum dari sulfametosazol
dan trimetoprim berada pada panjang gelombang yang berdekatan. Spektrum
yang saling tumpah tindih ini menyebabkan kesulitan dalam penetapan kadar
trimetoprim hal ini karena terganggu oleh serapan sulfametosazol. Metode
spektrofotometri turunan pertama (derivatif) digunakan untuk memisahkan
puncak yang saling tumpah tindih sehingga trimetoprim dapat ditetapkan
kadarnya tanpa terganggu oleh serapan sulfametosazol.
Peranan spektrofotometri derivatif dalam analisis kimia sangat
penting. Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi
analisis dan mikrokomputer, spektrofotometri derivatif banyak digunakan di
berbagai bidang analisis kimia terutama bidang farmasi.
Praktikum kali ini diawali dengan membuat larutan baku trimetropin
dilarutkan dalam larutan NaOH 0,1 N. Karena trimetropin praktis tidak larut
dalam air sehingga dilarutkan dalam NaOH 0,1 N agar kelarutan dapat
meningkat, begitupun dengan sulfametoksazol sukar larut didalam air
sehingga dilarutkan dalam NaOH 0,1 N. Dalam penggunaannya, sonifikasi
terhadap larutan baku maupun sampel sebelum pengenceran bertujuan agar
semua komponen dalam larutan baku dan sampel larut secara homogen.
Trimetoprim dilakukan pengenceran pada tingkat konsentrasi 3, 6, 9,
12, 15, dan 18 ppm.

Sedangkan pembuatan larutan baku standar

sulfametoksazol pada tingkat konsentrasi 12, 24, 36, 48, 60, dan 72 ppm.
Larutan standar trimetoprim dan sulfametoksazol dibaca absorbansinya
dengan rentang panjang gelombang 200-300 nm, hal ini karena absorbansi
trimetoprim berada pada panjang gelombang tersebut. Berdasarkan pustaka
absorbansi maksimum trimetropin terletak pada panjang gelombang 287 nm.
Dari spektra sampel cotrimoxazole ditentukan derivat pertama untuk
absorbansi trimetoprim. Lalu diperoleh derivat zero crossing sebesar 284,6
nm dimana serapan sulfametoksazol bernilai nol. Sedangkan derivat pertama
untuk absorbansi sulfametoksazol diperoleh derivat zero crossing sebesar
256,4 nm dimana serapan trimetoprim bernilai nol.

Kadar Sulfametoksazol pada etiket sampel adalah 400 mg dan kadar


trimethoprim dalam etiket sampel sebanyak 80 mg. Dari hasil praktikum
persentase kadar sulfametoksazol dan trimetoprim dalam tablet yang
diperoleh masing-masing adalah 117,5% dan 82,16%.

BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
1. Penetapan kadar Sulfametoksazol dan Trimethoprim dalam dilakukan
menggunakan spektrofotometer dengan metode kurva turunan pertama
(derivatif).

2. Spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk

penetapan kadar

campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan terlebih


dahulu.
3. Peranan spektrofotometri derivatif dalam analisis kimia sangat penting.
Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis
dan mikrokomputer, spektrofotometri derivatif banyak digunakan di
berbagai bidang analisis kimia terutama bidang farmasi.
4. Kadar sulfametoksazol dan trimetroprim berdasarkan analisis praktikan
sebanyak 117,5% dan 82,16% dalam tablet.

LAMPIRAN

1. Monografi:
a. SULFAMETHOXAZOLUM

BM

: 253,28

Rumus molekul
Pemerian

: C10H11N3O3
: Serbuk hablur, putih sampai hampir putih, praktis

tidak berbau
Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, dalam eter dan dalam

kloroform, mudah larut dalam aseton dan dalam natrium hidroksida encer,
agak sukar larut dalam etanol
Khasiat
: Antibakteri (FI III Hal 586)
b. TRIMETHOPRIMUM

BM
Rumus molekul
Pemerian

: 290,3
: C14H18N4O3
: Hablur atau serbuk hablur, putih sampai krem,

tidak berbau
Kelarutan

: Sangat sukar larut dalam air, larut dalam benzil

alkohol, agak sukar larut dalam kloroform dan dalam methanol, sangat
sukar larut dalam etanol dan aseton, praktis tidak larut dalam eter dan
karbon tetraklorida
Khasiat
: Antibakteri (FI III Hal 613)
2. Perhitungan:
Konsentrasi larutan stok = 150 g/mL
Volume larutan stok
= 50 mL
a. Seri larutan standar sulfametoksazol
Konsentrasi 12 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.12
v1
= 300:150
v1
= 2 mL
Konsentrasi 24 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.24
v1
= 600:150
v1
= 4 mL
Konsentrasi 36 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.36
v1
= 900:150
v1
= 6 mL
Konsentrasi 48 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.48

v1
= 1200:150
v1
= 8 mL
Konsentrasi 60 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.60
v1
= 1500:150
v1
= 10 mL
Konsentrasi 72 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 25.72
v1
= 1800:150
v1
= 12 mL
b. Seri larutan standar trimetoprim
Konsentrasi 3 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.3
v1
= 150:150
v1
= 1 mL
Konsentrasi 6 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.6
v1
= 300:150
v1
= 2 mL
Konsentrasi 9 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.9
v1
= 450:150
v1
= 3 mL
Konsentrasi 12 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.12
v1
= 600:150
v1
= 4 mL
Konsentrasi 15 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.15
v1
= 750:150
v1
= 5 mL
Konsentrasi 18 ppm
v1.n1= v2.n2
v1.150
= 50.18
v1
= 900:150
v1
= 6 mL
c. Penetapan Kadar Sulfametoksazol
Keterangan

Hasil

zero crossing Sulfametoksazol


256,4
Kadar Sulfametoksazol sampel 1
36,12 mg
Kadar Sulfametoksazol sampel 2
90,13 mg
%Kadar Sulfametoksazol dalam tablet
117,5%
Sulfametoksazol: y = -0,0076x - 0,0004
Sulfametoksazol 1: -0,2622
y = -0,2622
-0,2622 = -0,0076x 0,0004
-0,2622 + 0,0004 = -0,0076x
-0,2618 = -0,0076x
x = 34,447
Berat hasil analisis = 34,447 x (50:5) x 250
= 86118 g
= 86,12 mg
Bobot rata-rata/tablet =11,7272 g = 0,5864 g
20
Bobot/tablet = 586,4 mg x 75 = 109,95 mg
400
Bobot sulfametoksazol/tablet = Bobot hasil pen. kadar x bobot rata/tablet
Bobot sampel yang ditimbang
= 86,12 mg x 586,4 mg = 459,3 mg
109,95 mg
%Kadar sulfametoksazol/tablet = Bobot sulfametoksazol/tablet x100% b/b
Dosis Sulfametoksazol etiket
= 459,3 mg x 100% b/b= 114,8%
400 mg
Sulfametoksazol 2: -0,2744
y = -0,2744
-0,2744 = -0,0076x 0,0004
-0,2744 + 0,0004 = -0,0076x
0,2740 = -0,0076x
x = 36,0526
Berat hasil analisis = 36,0526 x (50:25) x 250
= 90131g
= 90,13 mg
Bobot sulfametoksazol/tablet = Bobot hasil pen. kadar x bobot rata/tablet
Bobot sampel yang ditimbang
= 90,13 mg x 586,4 mg = 480,69 mg
109,95 mg
%Kadar sulfametoksazol/tablet = Bobot sulfametoksazol/tablet x100% b/b
Dosis Sulfametoksazol etiket
= 480,69 mg x 100% b/b= 120,2%
400 mg
%Kadar sulfametoksazol dalam tablet = 114,8% + 120,2% = 117,5 %
2
d. Penetapan Kadar Trimetoprim
Keterangan

Hasil

zero crossing Trimetoprim


284,6
Kadar Trimetoprim sampel 1
49,62 mg
Kadar Trimetoprim sampel 2
20,54 mg
%Kadar Trimetoprim dalam tablet
82,16%
Trimetoprim: y = -0,0046x - 0,0009
Trimetoprim 1: -0,0922
y = -0,0922
-0,0922 = -0,0046x 0,0009
-0,0922 + 0,0009 = -0,0046x
-0,0913 = -0,0046x
x = 19,8478
Berat hasil analisis = 19,8478 x (50:5) x 250
= 49619,5 g
= 49,62 mg
Bobot rata-rata/tablet =11,7272 g = 0,5864 g
20
Bobot/tablet = 586,4 mg x 25 = 183,25 mg
80
Bobot trimetoprim/tablet = Bobot hasil pen. kadar x bobot rata/tablet
Bobot sampel yang ditimbang
= 49,62 mg x 586,4 mg = 158,78 mg
183,25 mg
%Kadar trimetoprim/tablet = Bobot trimetoprim /tablet x100% b/b
Dosis trimetoprim etiket
= 158,78 mg x 100% b/b= 198,5%
80 mg
Trimetoprim 2: -0,0387
y = -0,0387
-0,0387= -0,0046x 0,0009
-0,0387 + 0,0009 = -0,0046x
-0,0378= -0,0046x
x = 8,217
Berat hasil analisis = 8,217 x (50:5) x 250
= 20542,5 g
= 20,54 mg
Bobot trimetoprim/tablet = Bobot hasil pen. kadar x bobot rata/tablet
Bobot sampel yang ditimbang
= 20,54 mg x 586,4 mg = 65,73 mg
183,25 mg
%Kadar trimetoprim/tablet = Bobot trimetoprim/tablet x100% b/b
Dosis trimetoprim etiket
= 65,73 mg x 100% b/b= 82,16%%
80 mg

DAFTAR PUSTAKA

1. [AOAC]. Association Official of Analytical Chemistry. 1993. AOAC PeerVerified Methods Program. Maryland: AOAC International.
2. Brereton RG. 2003. Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant.
Chichester: J Wiley & Sons. Owen T. 1996. Fundamental of UV-visible
Spectroscopy. Waldbronn: Hewlett-Packard.
3. O Haver TC. 1979. Potential clinical applications of derivative and
wavelength modulation spectrometry. Clin Chem 25:1548-1553.
4. Popovic GV, Pfendt LB, Stefanovic VM. 2000. Analytical application of
derivative spectrophotometry. J Serb Chem Soc 65:457-472.
5. Skujins S. 1986. Applications of UV-Visible Derivative Spectrophotometry. Ed
ke-1. Steinhauserstrasse: Varian AG.
6. Hayun, Harianto dan Yenti. 2006. Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida
Dan Pseudoefedrina Hidroklorida Dalam Tablet Anti Influenza Secara
Spektrofotometri Derivatif. Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. III, No.1, April
2006, 94105, ISSN : 1693-9883. Departemen Farmasi FMIPA-UI.
7. Farmakope Indonesia Edisi III 1979 hal 613, hal 586

Anda mungkin juga menyukai