Penda Hulu An

PENDAHULUAN.
REAKSI-REAKSI KATION
KLASIFIKASI KATION (ION LOGAM) KE DALAM GOLONGAN-GOLONGAN
ANALITIS.
Untuk tujuan analisis kualitatif kation sistematik kation-kation diklasifikasikan
dalam golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.
Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat
kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan
golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Analisis kualitatif sistematik
dengan cara pemisahan akan dibahas dengan intensif dalam Bab V, tetapi reaksireaksi kation akan dibahas di sini, menurut urutan yang ditetapkan oleh sistem
golongan ini. Selain merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan, uruturutan ini juga memudahkan dalam mempelajari reaksi-reaksi, karena ion-ion
dengan sifat yang analog, dibahas bersama-sama dalam satu golongan.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum,
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensiareagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan,
bahwaklasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan
dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah
sebagai berikut: Golongan 1 Kation golongan ini membentuk endapan dengan
asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium(I)
(raksa), dan perak.
Golongan II Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik(III),
arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah(III) (IV). Keempat ion yang
pertama merupakan sub-golongan II.a dan keenam yang terakhir sub-golongan II.b.
Sementara sulfida dari kation dalam Golongan II.a tak dapat larut dalam amonium
polisulfida, sulfida dari kation dalam Golongan II.b justru dapat larut.
Golongan III Kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini
membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau
amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III),

kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II).
Golongan IV Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia Golongan I, II, III.
Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya
amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam, kation-kation golongan ini
adalah: kalsium, strontium, dan barium.
Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan pemakaian amonium
klorida disamping amonium karbonat sebagai reagensia golongan; dalam hal ini,
magnesium harus juga dimasukkan ke dalam golongan ini. Tetapi, karena dalam
pengerjaan analisis yang sistematis, amonium klorida akan terdapat banyak sekali
ketika kation-kation golongan keempat hendak diendapkan, adalah lebih logis untuk
tidak memasukkan magnesium ke dalam Golongan IV.
Golongan V Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensiareagensia golongan sebelumnya ,merupakan golongan kation yang terakhir, yang
meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalinum, amoium, lilitium dan hidrogen.
Sistem golongan kation ini dapat diperluas sehingga meliputi juga ion-ion
yang kurang begitu umum. Klasifikasi ion-ion ini , berikut reaksi-reaksinya , akan
diberikan dalam Bab VII.
HAL-HAL YANG HARUS DIPERHATIKAN DALAM MEMPELAJARI REAKSIREAKSI ION.
Ketika mempelajari reaksi-reaksi ion, pakailah teknik eksperimen yang
diuraikan dalam Bab II. Reaksi dapat dipelajari baik dalam skala makro maupun
semimikro, dan bagian terbesar dari reaksi-reaksi dapat pula dipakai sebagai uji
bercak. Petunjuk-petunjuk tentang cara membuat reagensia diberikan dalam
Lampiran dari buku ini . Reagensia disusun disana dalam urutan menurut abjad,
dengan catatan tentang stabilitasinya. Kebanyakan reagensia sedikit banyak
bersifat beracun, maka menggunakannya haruslah dengan hati-hati. Reangensa
sangat beracun atau berbahaya sekali, harus diberi label khusus dan harus dipakai
dengan luar biasa hati-hati. Dalam daftar reaksi, reagensia ini akan diberi
tanda(RACUN) atau (BAHAYA). Kita tak boleh memakai reagensia ini bila sedang
bekerja sendirian dalam laboratium; asisten atau seorang rekan kerja harus selalu
diberi tahu sebelum kita memakai zat-zat tersebut.Konsentrasi reagensia
kebanyakan dipilih sebagai molar, yang berarti bahwa kita akan mudah menghitung
volume relatif dari pereaksi dan reagensia yang dh iperlukan untuk menyelesaikan
reaksi. Sebaiknya janganlah menambahkan jumlah reagensia sebanyak yang di

hitung sekaligus kepada larutan, tetapi jumlah akhirnya harus sama atau lebih dari
yang ekuivalen. Dalam beberapa hal , kita tak mungkin atau kurang praktis untuk
membuat reagensia 1M. Maka kadang-kadang kita harus pakai reagensia 0,5M atau
bahkan 0,1M. Adalah mudah untuk memperkirakan volume suatu reagensia tertentu
yang diperlukan untuk menyelesaikan suatu reaksi dari konsentrasinya. Asam basa
kebanyakan dipakai dengan konsentrasi 2M, untuk mencegah pengenceran
campuran yang tak perlu.
Setiap mahasiswa mutlak perlu membuat catatan-catatan sewaktu
mempelajari reaksi-reaksi ini. Cara mencatat yang logis dan jelas sangat penting
sekali. Meskipun salah kalau kita salin begitu saja teks buku ini, tetapi penting untuk
kita catat (a) reagensia, dan setiap keadaan sekitar eksperimen yang khusus yang
dipakai ketika melakukan uji, (b) perubahan-perubahan yang diamati dan (c)
persamaan reaksi atau penjelasan lain tentang apa yang telah terjadi. Cara
membuat catatan yang bermanfaat adalah sebagai berikut. Halaman kiri buku
catatan yang terbuka, dibagi menjadi dua dengan sebuah garis vertikal. Kolom kiri
dapat diberi judul 'UJI' dan harus memuat uraian singkat dari uji itu sendiri, termasuk
reagensia dan keadaan sekitar eksperimen. Kolom kedua (masih pada halaman
sebelah kiri), di beri judul 'PENGAMATAN' harus diisi ketika benar-benar sedang
membuat perubahan-perubahan yang nampak, yang timbul sewaktu melakukan uji
itu. Akhirnya seluruh halaman kanan harus disediakan untuk 'PENJELASAN' dimana
persamaan reaksi dapat dituliskan. Suatu halaman buku-catatan yang khas, yang
berisi beberapa reaksi ion timbel(II). Juga sebaiknya reaksi-reaksi dari satu
golongan disusun dalam bentuk tabel.
Kolom 'UJI' harus disiapkan sebelum melakukan eksperimen yang
sesungguhnya. Dengan menulis ini, mahasiswa menjadi mampu untuk merancang
eksperimen-eksperimennya, dan memanfaatkan dengan sebaik-baiknya waktu yang
tersedia dalam laboratorium. Kolom 'PENGAMATAN' harus diisi ketika benar-benar
sedang membuat eksperimen, sedangkan halaman 'PENJELASAN' baru disusun
setelah meninggalkan laboratium. Akhirnya, tabel reaksi harus disusun bila reaksireaksi dari golongan bersangkutan telah dipelajari dan diterangkan. Cara belajar
yang sistematik ini, memungkinkan siswa untuk memanfaatkan waktu laboratium
yang berharga semata-mata untuk eksperimen, dan dengan menangani satu reaksi
tertentu empat kali seluruhnya, ia sungguh-sungguh terbaru untuk mempelajari

subjek itu pula.
BAB I
GOLONGAN KATION PERTAMA : PERAK, MERKURIUM, TIMBEL.
Pereaksi golongan : HCl encer, NH4OH, KI, K2CrO4, NaOH.
Reaksi golongan : AgNO3, Pb(NO3)2, Hg2(NO3)2
Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun,
timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap
dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion
timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam
suasana asam bersama-sama kation golongan kedua.
Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Di antara sulfat-sulfat, timbel
sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan
merkurium(I) sulfat terletak di antara kedua zat di atas. Bromida dan iodida juga
tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu
muncul sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah
larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat.
Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya
ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan,ia dapat bertindak dengan macammacam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia.
1. PERAK (Ag+)
Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi
(10.5g ml-1) dan ia melebur pada 960.5oC. Ia tak larut dalam asam klorida, asam
sulfat encer (1M) atau sam nitrat encer (2M).
Perak membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak berwarna. Senyawasenyawa perak(II) tidak stabil, tetapi memainkan peranan penting dalam prosesproses oksidasi-reduksi yang dikatalisiskan oleh perak. Perak nitrat mudah larut
dalam air; perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut, sedang semua
senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut. Tetapi kompleks-kompleks
perak, larut. Halida-halida perak peka terhadap cahaya; ciri-ciri khas ini dipakai
secara luas dalam bidang fotografi.
Reaksi-reaksi dari ion perak(I):
1. Asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih perak klorida
Ag+ + Cl- AgCl
2. Hidrogen sulfida atau gas atau larutan air jenuh dalam suasana netral atau asam:
endapan perak sulfida
2Ag+ + H2S Ag2S + 2H+
3. Larutan amonia : endapan coklat perak oksida
2Ag+ + 2NH3 + H2O Ag2O + 2NH4+
4. Natrium hidroksida endapan coklat perak oksida:
2Ag+ + 2OH- Ag2O + H2O
5. Kalium iodida: endapan kuning perak iodida
Ag+ + I- AgI
6. Kalium kromat dalam larutan netral: endapan merah perak kromat
2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4
2. MERKURIUM (Hg22+)
Merkurium adalah logam cair ysng putih keperakan padasuhu biasa, dan
mempunyai rapatan 13.534g ml-1 pada 25oC. Ia tak dipengaruhi asam klorida atau
asam sulfat encer (2M), tetapi mudah bereaksi dengan asam nitrat. Asam nitrat
yang dingin dan sedang pekatnya (8M).
Kedua ion, merkurium(I) dan merkurium(II), bersifat sangat berbeda terhadap
reagensia-reagensia yang dipakai dalam analisis kualitatif, dan karenanya masuk
dalam dua golongan analitik yang berlainan. Ion merkurium(I) masuk dalam
golongan kation pertama, maka reaksi-reaksinya akan dibahas di sini. Di lain pihak,
ion-ion merkurium(II) berada dalam golongan kation kedua; maka reaksi-reaksinya
akan di bahas kelak, bersama-sama dengan anggota-anggota lain dari golongan itu.
Reaksi ion merkurium(I):
1. Asam
klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih merkurium(I)
klorida (kalomel)
Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2
2. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam yang
merupakan
campuran dari merkurium(II) sulfida dan logam merkurium
2+
Hg2 + H2S Hg + HgS + 2H+
3. Kalium kromat dalam larutan panas: endapan kristalin merah merkurium(I) kromat
Hg22+ + CrO42- Hg2CrO4
4. Kalium Iodida, ditambahkan perlahan-lahan dalam larutan dingin: endapan
hijau
merkurium(I) iodida
2+
Hg2 + 2I- Hg2I2
PROSEDUR
Identifikasi Kation golongan I: Ag+, Hg2+, Pb2+
sampel: AgNO3, Hg2(NO3)2, dan Pb(NO3)2
prosedur :
a) Prosedur 1
- Di siapkan 3 buah tabung reaksi
- Di masukkan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan
Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg(NO 3)2ke dalam tabung
reaksi 3.
- Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan HCl encer dan di
amati perubahannya
- Di panaskan ketiga tabung reaksi dan diamati perubahan yang terjadi.
b) Prosedur 2
I.
c)
-
Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan

Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg 2(NO3)2 ke dalam tabung
reaksi
Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan HCl encer dan
diamati perubahannya
Di tambahkan larutan NH4OH secara berlebih dan diamati perubahannya.
Prosedur3
Di siapkan 3 buah tabung reaksi
Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1,10 tetes larutan
Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.
- Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan Kl dan diamati
perubahan yang terjadi
- Di tambahkan lagi larutan Kl secara berlebih dan diamati perubahannya.
d) Prosedur 4
- Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan
Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.
- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan K 2CrO4 dan
diamati perubahannya.
e) Prosedur 5
- Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan
Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi
- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan NaOH dan diamati
perubahannya.
PENGAMATAN
Identifikasi kation golongan I
PROSEDUR 1
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
AgNO3
HCl
Menghasilkan endapan berwarna putih,

Setelah dipanaskan tidak terjadi perubahan
Pb(NO3)2
HCl
Tidak terjadi perubahan

Setelah dipanaskan tidak terjadi perubahan
Hg2(NO3)2
HCl
Tidak menghasilkan endapan,

Setelah dipanaskan larutan tetap
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
AgNO3
1. HCl
2.NH4OH
Menghasilkan endapan putih

Endapan menghilang sedikit-sedikit
Pb(NO3)2
1. HCl
2.NH4OH
Tidak mengalami perubahan

Hg2(NO3)2
1. HCl
2.NH4OH
Tidak terjadi endapan

Menghasilkan sedikit endapan
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
AgNO3
KI
Mengalami perubahan warna menjadi hijau muda

dan Menghasilkan endapan putih
Setelah ditambahkan pereaksi berlebih warna tetap
tidak terjadi perubahan
Pb(NO3)2
KI
Mengalami peubahan warna menjadi kuning

Setelah ditambahkan pereaksi berlebih warna tetap
tetapi menghasilkan endapan kuning
PROSEDUR 2
PROSEDUR 3
Hg2(NO3)2
KI
Menghasilkan endapan oranye

Setelah ditambahkan pereaksi berlebih mengalami
perubahan warna menjadi tidak berwarna dan
endapan larut
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
AgNO3
K2CrO4
Menghasilkan endapan kuning
Pb(NO3)2
K2CrO4
Hg2(NO3)2
K2CrO4
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
AgNO3
NaOH
Menghasilkan endapan abu
Pb(NO3)2
NaOH
Hg2(NO3)2
NaOH
PROSEDUR 4
PROSEDUR 5
PEMBAHASAN
I. Identifikasi kation golongan I : Ag+ , Pb2+ , Hg22+.
a. Prosedur 1
1. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan larutan HCl encer maka larutan
menjadi keruh dan setelah dipanaskan larutan menghasilkan endapan putih.
Endapan putih ini adalah AgCl yang terbentuk menurut reaksi :
AgNO3 + HCl
AgCl + HNO3
2. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan larutan HCl maka larutan
menjadi keruh dan setel dipanaskan larutan menghasilkan endapan putih. Endapan
putih ini adalah PbCl yang terbentuk menurut reaksi :
Pb(NO3)2 + HCl
PbCl2 + HNO3
3. Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan larutan HCl encer maka
larutan tidak menghasilkan endapan dan setelah dipanaskan larutan tersebut tidak
terjadi perubahan. Larutan tersebut adalah HgCl2 menurut reaksi :
Hg(NO3)2 + HCl
HgCl2 + HNO3
b. Prosedur 2
1. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan HCl menghasilkan endapan
putih dan pada saat di tambah NH4OH maka endapan menghilang sedikit demi
sedikit maka larutan ini adalah AgOH yang terbentuk menurut reaksi :
AgNO3 + HCl
AgCl + HNO3
AgCl + HN4OH
AgOH + NH4Cl
2. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan HCl tidak mengalami
perubahan dan pada saat di tambah larutan NH4OH maka larutan menjadi putih dan
mengendap. Endapan putih ini adalah PbCl2 yang terbentuk menurut reaksi :
Pb(NO3) + HCl
PbCl2 + HNO3
3. Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkanHCl tidak mengalami
perubahan ketika di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan endapan. Larutan ini
adalah :
Hg2(NO3)2 + HCl
HgCl2 + HNO3
HgCl2 + NH4OH
Hg(OH)2 + NH4Cl
c. Prosedur 3
1. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 UIditambahkan larutan KI maka menghasilkan
endapan putih. Endapan putih ini adalah AgI yang terbentuk menurut reaksi :
AgNO3 + KI
AgI + KNO3
2. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan larutan KI maka larutan
menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning. Endapan kuning ini adalah PbI2 yang
terbentuk meurut reaksi :
Pb(NO3)2 + KI
PbI2 + KNO3
3. Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan larutan KI maka larutan
menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan oranye ini adalah Hg 2I yang
terbentuk menurut reaksi :
Hg2(NO3)2 + KI
HgI2 + K2NO3
d. Prosedur 4
1. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan larutan KCrO4 maka larutan
menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning. Endapan kuning ini
adalah Ag2CrO4yang terbentuk menurut reaksi :
AgNO3 + K2CrO4
Ag2CrO4 + KNO3
2. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan larutan K2CrO4 maka larutan
menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning. Endapan kuning ini
adalah PbCrO4 yang terbentuk menurut reaksi :
Pb(NO3)2 + K2CrO4
Pb2CrO4 + KNO3
3. Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan larutan K2CrO4 maka larutan
menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan oranye ini
adalah Hg2CrO4 yang terbentuk menurut reaksi :
Hg2(NO3)2 + K2CrO4
Hg2CrO4 + K2NO3
e. Prosedur 5
1. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan larutan NaOH maka larutan
menjadi keruh dan terbentuk endapan abu. Endapan abu ini adalah NaNO3 yang
terbentuk menurut reaksi:
AgNO3 + NaOH
AgOH + NaNO3
2. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan larutan NaOH maka larutan
menjadi keruh dan terbentuk endapan putih. Endapan putih ini adalah NaNO 3 yang
terbentuk menurut reaksi :
Pb(NO3)2 + NaOH
Pb(OH)2 + NaNO3
3. Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan larutan NaOH maka larutan
menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan oranye tersebut
adalahNa2NO3 yang terbentuk menurut reaksi :
Hg2(NO3)2 + NaOH
Hg(OH)2 + Na2NO3
BAB II
GOLONGAN KATION KE DUA : MERKURIUM (Hg) , TEMBAGA (Cu), DAN
KADMIUM (Cd)
Kation-kation golongan ke dua menurut tradisi dibagi dua sub-golongan yaitu

: sub-golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini
adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sementara sulfida dari
sub-golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-grup arsenik
melarut dengan membentuk garam tio.
Su-golongan tembaga terdiri dari Merkurium (Hg), Tembaga (Cu), dan
Kadmium(Cd). Klorida , nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-golongan tembaga,
sangat mudah larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan karbonatnya tak larut.
Beberapa kation dari sub-golongan tembaga(Merkurium (Hg), Tembaga (Cu), dan
Kadmium(Cd)). Cenderung membentuk kompleks (amonia, ion sianida, dan
seterusnya).
1. MERKURIUM (RAKSA) Hg (A : 200,59)-MERKURIUM (II)
Sifat-sifat fisika dan kimia yang terpenting dari logam ini telah diuraikan dalam
bagian III.5.Reaksi-reaksi ion merkurium (II). Reaksi-reaksi ion merkurium (II) dapat
dipelajari dengan larutan merkurium (II) nitrat encer (0,05M).
1. Hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh): Dengan adanya asam klorida encer,
mula-mula akan terbentuk endapan putih merkurium(II) klorosulfida (a), yang terurai
bila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut, dan akhirnya terbentuk endapan
hitam merkurium(II) sulfida (b).
3Hg++ 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2 + 4H+
(a)
Hg3S2Cl2 + H2S 3HgS 2H+ + 2Cl(b)
Merkurium (II) sulfida merupakan salah satu endapan yang paling sedikit larut (Ks =
4 x 10-54)
Endapan ini tak larut dalam air, asam nitrat encer panas, hidroksida, alkali atau
amonium sulfida (tak berwarna).
Natrium sulfida (2M) melarutkan endapan, pada mana ion kompleks
disulfomerkurat(II) terbentuk :
HgS + S [HgS2]2Dengan menambahkan amonium klorida pada larutan, merkurium(II) sulfida
mengendap lagi.
3HgS + 6HCl + 2HNO3 3HgCl2 + 3S + 2NO + 4H2O
Merkurium(II) klorida praktis tak berdisosiasi pada kondisi-kondisi ini.
Belerang tetap tertinggal sebagai endapan putih, tetapi dengan mudah melarut jika
larutan dipanaskan, dengan membentuk asam sulfat :
2HNO3 + S SO2-4 + 2H+ + 2NO

2. Larutan amonia : endapan putih dengan komposisi tercampur pada dasarnya terdiri
dari merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat :
2Hg2+ + NO3- + 4NH3 + H2O HgO.Hg(NH2)NO3 + 3NH4+
Garam ini, seprti kebanyakan senyawa-senyawa merkurium, bersublimasi pada
tekanan atmosfer.
3. Natrium hidroksida bila ditambajkan dalam jumlah sedikit : endapan merahkecoklatan dengan komposisi yang berbeda-beda jika ditambahkan dalam jumlah
yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning ketika terbentuk merkurium (II)
oksida :
Hg+ 2OH- HgO + H2O
Endapan tak larut dalam natrium hidroksida berlebihan. Asam dengan mudah
melarutkan endapan.
Reaksi ini adalah khas untuk ion-ion merkurium (II) dan dapat dipakai untuk
membedakan merkurium (II) dari merkurium (I).
4. Kalium iodida bila ditambahkan perlahan-lahan kepada larutan : endapan merah
merkurium (II) iodida
Hg+ + 2I- HgI2
Endapan melarut dalam reagensia berlebihan, pada mana ion tetraiodomerkurat (II) terbentuk :
Hgl2 + 2I- [HgI4]2Larutan kalium tetraiodiomerkurat (II) yang basa, dipakai sebagai reagensia
yang selektif dan peka untuk ion amonium (reagensia-Nessler, lihat bagian III.38,
reaksi 2)
5. Kalium sianida (RACUN) : tak menimbulkan perubahan apa-apa dalam
larutan encer (perbedaan dari ion-ion lain dari sub-golongan tembaga).
6. Timah (II) klorida : bila ditambahkan dalam jumlah sedang : endapan putih
dan seperti sutera, merkurium (I) klorida (kalomel).
2Hg+ + Sn2+ + 2Cl- Hg2Cl2 + Sn4
Reaksi ini dipakai secara luas untuk menghilangkan kelebihan ion timah (II),
yang dipakai untuk reduksi pendahuluan, dalam titrasi oksidasi-reduksi.
Jika lebih banyak lagi reagensia ditambahkan, merkurium (I) klorida di reduksi
lebih lanjut, dan terbentuklah endapan hitam, merkurium.
Hg2Cl2 + Sn2+ 2Hg + Sn4+ + 2Cl-
Uji bercak dengan adanya anilina : oleh setetes larutan uji yang terdapat diatas
kertas saring atau lempeng bercak, dengan setetes larutan timah (II) klorida, dan
setetes anilina. Terjadi noda cokelat atau hitam dari logam merkurium.
Anilina menyesuaikan PH larutan itu sampai suatu nilai yang cocok, pada
mana stibium tak mengganggu. Bismut dan tembaga juga tak mempunyai pengaruh
perak, emas dan molibdenum memang mengganggu.
7. Lembaran atau mata uang tembaga mereduksi ion merkurium (II) menjadi
logamnya :
Cu + Hg2+ Cu2+ + Hg
Untuk petunjuk-petunjuk praktis bagi uji ini, lihat bagian III.5, reaksi 12.
8. Reagensia dienkuprato (II) sulfat* dengan adanya kalium iodida : endapan
lembayung-biru tua dalam larutan netral atau amoniakal. Mula-mula dihasilkan ion
tetraiodomerkurat (II) :
Hg2+ + 4I- [HgI4]2Ini bereaksi dengan ion kompleks dienkuprat, membentuk endapan dienkuprato(II) :
[Cu(en)2]2+ + [HgI4]2- [Cu(en)2] [HgI4]
Reaksi ini peka, tetapi ion kadmium yang membentuk garam kompleks yang
serupa, mengganggu.
9. Difenilkarbazida bereaksi dengan ion merkurium(II) dengan cara yang serupa
dengan merkurium(I). Untuk perincian, lihat bagian III.5, reaksi 14.
10. Uji kobalt(II) tiosianat kepada larutan uji, tambahkan reagensia sejumlah volume
yang sama (kadar kira-kira 10%, baru saja dibuat), dan gosok-gosok dinding bejana
dengan batang kaca. Terbentuk endapan kristalin yang biru tua, yaitu kobalt
tetratiosianatomerkurat(II) :
Hg2+ + Co2+ + 4SCN- Co[Hg(SCN)4]
Uji tetes : Taruh setetes larutan uji diatas lempeng bercak, tambahkan sebutir
kristal kecil amonium tiosianat, diikuti dengan sedikit kobalt(II) asetat padat. Terjadi
warna biru jika ada ion merkurium(II).
Kepekaan : 0,5g Hg2+ . Batas konsentrasi : 1 dalam 105.
11. Uji kering semua senyawa-senyawa merkurium, tak peduli keadaan valensinya,
membentuk logam merkurium bila dipanaskan dengan natrium karbonat anhidrat
yang berlebihan. Untuk petunjuk-petunjuk praktis, lihat bagian III.5, reaksi 15.
2. TEMBAGA, Cu (A: 63,54)
Tembaga adalah logam merah-muda, yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia
melebur pada 1038C. Karena potensial electrode standarnya positif, (+0,34 V untuk
pasangan Cu/Cu), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer,
meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Asam nitrat yang sedang
pekatnya (8M) dengan mudah melarutkan tembaga:
3Cu + 8HNO 3Cu + 6NO + 2NO + 4HO
Asam sulfat pekat panas juga melarutkan tembaga:
Cu + 2HSO Cu + SO + SO + 2HO
Tembaga mudah pula larut dalam air raja:
3Cu + 6HCl + 2HNO 3Cu + 6Cl + 2NO + 4HO
Ada dua deret senyawa tembaga. Senyawa-senyawa tembaga(I) diturunkan
dari tembaga(I)oksida CuO yang merah, dan mengandung ion tembaga(I), Cu.
Senyawa-senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam tembaga(I) tak larut dalam
air, perilakunya mirip perilaku senyawa perak(I). Mereka mudah dioksidasikan
menjadi senyawa tembaga(II), yang dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida, CuO,
hitam. Garam-garam tembaga(II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat,
padat, maupun dalam larutan-air;warna ini benar-benar khas hanya untuk ion
tetraakuokuprat(II) [Cu(HO)] saja. Batas terlihatnya warna ion kompleks
tetraakuokuprat(II) (yaitu, warna ion tembaga(II) dalam larutan-air), adalah 500 g
dalam batas konsentrasi 1 dalam 10. Garam-garam tembaga(II) anhidrat, seperti
tembaga(II) sulfat anhidrat CuSO, berwarna putih (atau sedikit kuning). Dalam
larutan air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo; demi kesederhanaan, dalam
buku ini kita akan menyebutnya sebagai ion tembaga(II) Cu saja.Dalam praktek,
hanya ion tembaga(II) yang penting, maka hanya reaksi ion tembaga(II) akan
diuraikan disini.
Reaksi-reaksi ion tembaga(II) Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan memakai
larutan tembaga(II) sulfat.
1. Hidrogen sulfide (gas atau larutan-air jenuh):endapan hitam, tembaga(II) sulfida:
Cu + HS CuS + 2H
K(CuS; 25C) = 10. Kepekaan:1 g Cu.Batas konsentrasi: 1 dalam 5 x 10.
Larutan harus asam (1Mdalam asam klorida) untuk memperoleh endapan
kristalin yang mudah disaraing. Tanpa adanya asam, atau dalam larutan yang hanya
sedikit sekali asam, diperoleh endapan koloid yang hitam kecoklatan. Dengan
menambahkan sedikit asam dan mendidihkan, dapat tercapai koagulasi

(penggumpalan).
Endapan tak larut dalam asam sulfat encer (1M) mendidih (perbedaan dari
cadmium), dalam natrium hidroksida, natrium sulfide, ammonium sulfida, dan hanya
sedikit sekali larut dalam polisulfida.
Asam nitrat pekat, panas, melarutkan tembaga(II) sulfide, dengan
meninggalkan belerang sebagai endpan putih:
3CuS+ 8HNO 3Cu + 6NO + 3S + 2NO + 2HO
Bila dididihkan lebih lama, belerang akan dioksidasikan menjadi asam sulfat
dan kita memperoleh larutan yang jernih dan berwarna biru:
S + 2HNO 2H + SO + 2NO
Kalium sianida (RACUN) malarutkan endapan, pada mana terbentuk ion
tetraasinokuprat(I) yang tak berwarna dan terbentuk ion disulfida:
2CuS + 8CN 2[Cu(CN)] + S
Perhatikan, bahwa ini merupakan proses oksidasi-reduksi (tembaga
direduksi, belerang dioksidasi) yang dibarengi dengan pembentukan kompleks. Bila
dalam keadaan basah dibiarkan terkena udara, tembaga(II) sulfida cenderung
teroksidasi menjadi tembaga(II) sulfat:
CuS + 2O CuSO
Dan karenanya menjadi dapat larut dalam air. Banyak sekali panas yang
dilepaskan pada proses ini. Kertas saring dengan endapan tembaga(II) sulfida
diatasnya, tak boleh sekali-kali dibuang dalam tempat sampah yang berisi kertas
atau lain-lain zat yang mudah menyala, tetapi endapan itu harus dihilangkan dulu
dengan menghanyutkannya dengan air yang mengalir.
2. Larutan ammonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit: endapan biru
suatu garam basa (tembaga sulfat basa):
2Cu + SO + 2NH + 2HO Cu(OH).CuSO + 2NH
Yang larut dalam reagensia berlebihan, pada mana terjadi warna biru tua,
yang disebabkan oleh terbentuknya ion kompleks tetraaminokuprat(II):
Cu(OH).CuSO + 8NH 2[Cu(NH)] + SO + 2OH
Jika larutan mengandung garam ammonium (atau larutan itu sangat asam
dan ammonia yang dipakai untuk menetralkannya sangat banyak), pengendapan
tak terjadi-sama sekali, Tetapi warna biru langsung terbentuk.
Reaksi ini adalah khas untuk ion tembaga(II), dengan tak adanya
3. Natrium hidroksida dalam larutan dingin: endapan biru tembaga(II) hidroksida:

Cu + 2OH Cu(OH)
Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan.
Bila dipanaskan, endapan diubah menjadi tembaga(II) oksida hitam oleh
dehidratasi:
Cu(OH) CuO + HO
Dengan adanya asam tartarat atau asam sitrat dalam larutan, tembaga(II)
hidroksida tak diendapkan oleh larutan basa alkal, tetapi larutan jadi berwarna biru.
Jika larutan yang basa ini diolah dengan zat-zat pereduksi tertentu, seperti
hidroksilamina, hidrazina, glukosa, dan asetaldehida, maka tembaga(I) hidroksida
yang kuning mengendap dari larutan yang hangat, yang kemudian diubah menjadi
tembaga(I) oksida merah, CuO dengan pendidihan.Larutan garam tembaga(II)
yang bersifat basa, yang mengandung asam tartarat, biasa dikenal orang
sebagai larutan Fehling; ia mengandung ion kompleks [Cu(COO.CHO)]
4. Kalium iodida: mengendapkan tembaga(I) iodida yang putih, tetapi larutannya
berwarna coklat tua karena terbentuknya ion-ion tri-iodida (iod):
2Cu + 5I 2CuI + I
Dengan menambahkan natrium tiosulfat berlebihan kepada larutan, ion tri-iodida
direduksi menjadi ion iodida yang tak berwarna, dan warna putih dari endapan
menjadi terlihat. Reduksi dengan tiosulfat menghasilkan ion tetrationat:
I + 2SO 3I + SO
Reaksi ini dipakai dalam analisis kuantitatif untuk penentuan tembaga secara
iodometri.
5. Kalium sianida (RACUN): bila ditambahkan dengan sedikit sekali, mula-mula
terbentuk endapan kuning tembaga(II) sianida:
Cu + 2CN Cu(CN)
Endapan dengan cepat terurai menjadi tembaga(I) sianida putih dan sianogen (GAS
YANG SANGAT BERACUN)
2Cu(CN) 2Cu(CN) +(CN)
Dalam reagensia berlebihan, endapan terlarut, dan kompleks tetrasianokuprat(I)
yang tak berwarna terbentuk:
CuCN + 3CN [Cu(CN)]
Kompleks ini begitu stabil (yaitu, konsentrasi ion tembaga(I) begitu rendah)
sehingga hydrogen sulfide tidak dapat mengendapkan tembaga(I)sulfide dari larutan
ini (perbedaan dari cadmium, lihat bagian IIL11 reaksi 1 dan 5).
6. Kalium heksasianoferat(II): endapan coklat-kemerahan, yaitu tembaga
heksasianoferat(II) dalam suasana netral atau asam:
2Cu + [Fe(CN)] Cu [Fe(CN)]
Endapan larut dalam endapan ammonia, pada mana terbentuk ion tembaga
tetraamina yang biru tua:
Cu[Fe(CN)] + 8NH 2[Cu(NH)] + [Fe(CN)]
7. Kalium tiosianat: endapan hitam tembaga(II) tiosianat:
Cu + 2SCN Cu(SCN)
Endapan terurai perlahan-lahan, membentuk tembaga(I)tiosianat putih, dan
terbentuk tiosianogen:
2Cu(SCN) 2CuSCN + (SCN)
Tiosianogen ini terurai cepat dalam larutan air.
Tembaga(II) tiosianat dapat segera diubah menjadi tembaga(I) tiosianat dengan
menambahkan zat pereduksi yang sesuai. Larutan jenuh belerang dioksida
merupakan reagensia yang paling sesuai:
2Cu(SCN) + SO +2HO 2Cu(SCN) + 2SCN + SO + 4H
8. Besi jika sepotong paku besi yang bersih atau mata pisau lipat dicelup dalam
larutan suatu garam tembaga, kita peroleh endapan yang merah dari tembaga
padanya: (lihat bagan 1.42)
Cu + Fe Fe + Cu
Dan sejumlah besi yang ekuivalen melarut.
Potensial electrode tembaga (lebih tepatnya, system tembaga-tembaga(II)) lebih
positif dibandingkan potensial electrode besi (atau system besi-besi(II)).
9. -Benzoinoksima(atau kupron) (5% dalam alcohol)
(CH.CHOH.C (=NOH). CH):
Membentuk endapan hijau, tembaga(II) benzoinoksima Cu(CHO), yang tak larut
dalam ammonia encer. Jika ada garam-garam logam yang bisa diendapkan oleh
ammonia, pengendapannya dapat dicegah dengan menambahkan natrium kalium
tartrat (10%).reagensia ini spesifik untuk tembaga dalam larutan tartrat amoniakal.
Garam-garam ammonium yang berjumlah banyak, mengganggu dan harus
dihilangkan dengan menguapkan dan memanaskan sampai merah-pijar: residu ini

lalu dilarutkan dalam sedikit sam klorida encer.
Olah sedikit kertas reaksi-tetes dengan setetes larutan uji yang sedikit asam dan
setetes reagensia, lalu pegang kertas diatas uap ammonia. Timbul pewarnnan hijau.
Kepekaan: 0,1ug Cu. Batas konsentrasi: 1 dalam 5 x 10
Jika ion-ion lain yang dapat diendapkan oleh larutan ammonia, juga ada, setetes
larutan garam Rochelle (10%) harus diteteskan dahulu diatas kertas sebelum
reagensia ditambahkan.
10. Salisilaldoksima (1%)
CH=NOH
OH
Membentuk endapan kuning-kehijauan tembaga salisilaldoksima
Cu(C7H6O2N) 2dalam larutan asam asetat, yang larut dalam asam asetat, yang larut
dalam asam mineral. Hanya palladium dan emas yang mengganggu, masingmasing menghasilkan Pd(CHON) dan logam emas dalam larutan asam asetat;
zat-zat ini karenanya tidak boleh ada.
Taruh setetes larutan uji yang telah dinetralkan, kemudian asamkan dengan asam
asetat dalam tabung uji-mikro dan tambahkan satu tetes reagensia. Kita
memperoleh endapan atau kekeruhan (opalesensi) (tergantung dari banyaknya
tembaga yang terdapat) yang berwarna hijau-kuning.
Kepekaan: 0,5ug Cu. Batas konsentrasi: 1 dalam 10
11. Asam rubeanat (atau ditio-oksamida) (0,5)
HN-C-C-NH
S S
Endapan hitam,tembaga rubeanat Cu[C(=NH)S] dari larutan amoniakal atau yang
sedikit asam. Endapan terbentuk meskipun ada alkali tartrat, tetapi tidak dalam
larutan alkali sianida. Hanya ion-ion nikel dan kobalt bereaksi pada kondisi-kondisi
yang serupa, dengan menghasilkan masing-masing endapan-endapan biru dan
coklat. Namun tembaga bisa dideteksi, meskipun ada unsur-unsur ini, dengan
memakai metode pemisahan secara kapiler diatas kertas saring. Merkurium (I) tak
boleh ada, karena memberinoda hitam dengan ammonia.
Diatas lubang-lubang yang bersebelahan dari lempeng bercak, taruh setetes larutan
uji dan setetes air suling. Tambahkan kepada masing-masing 1 tetes besi(III)
tiosianat (0,05M), dan 3 tetes nantrium tiosulfat (0,5M).
Hilangnya warna dari larutan yang bebas-tembaga itu baru sempurna dalam 1,5-2
menit: jika larutan uji mengandung 1ug tembaga, hilangnya warnanya terjadi
seketika. Untuk tembaga-tembaga dalam jumlah yang sedikit, perbedaan dalam
waktu antara kedua uji tersebut, masih cukup berarti.
Kepekaan: 0,2ug Cu. Batas konsentrasi: 1 dalam 2 x 10.
14. uji kering
a. uji pipa-tiup, bila senyawa tembaga dipanaskan dengan karbonat alkali diatas
arang, logam tembaga yang merah diperoleh, tetapi tak terlihat oksida.
b. manik boraks, hujau selagi panas, dan biru ketika dingin sehabis dipanaskan
dalam nyala oksidasi; merah dalam nyala reduksi, yang diperoleh paling baik
dengan menambahkan runutan timah.
c. uji nyala, hijau terutama pada kehadiran halide, misalnya dengan membasahkan
asam klorida pekat sebelum dipanaskan.
3. KADMIUM, Cd (Ar: 112,40).
Kadmium adalah logam putih keperakan,yang dapat ditempa dan liat. Ia
melebur pada suhu 321o C. Ia melarut dengan lambat dalam asam encer dengan
melepaskan hidrogen (disebabkan potensial elektrodenya yang negatif):
Cd + 2H Cd2+ + H2
Kadmium membentuk ion bivalen yang tak berwarna . Kadmium klorida, nitrat dan
sulfat larut dalam air; sulfidanya tak larut dan berwarna kuning khas .
Reaksi ion kadmium(II) Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari paling mudah dengan
larutan kadmium sulfat 0,25M.
1. Hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh ): endapan kuning kadmium sulfida:
Cd2+ + H2S Cds + 2H+
Reaksi ini dapat-balik; jika konsentrasi asam kuat dalam larutan diatas 0,5M,
pengendapan akan tak sempurna. Asam pekat melarutkan endapan oleh sebab
yang sama. Endapan tak larut dalam kalium sianida (RACUN), ini membedakan ion
kadmium dari tembaga.
2. Larutan amonia bila ditambahkan tetes demi tetes: endapan putih kadmium (II)
hidroksida:
Cd2+ + 2NH3 + 2H2O Cd(OH)2 + 2NH+4
3.
4.
5.
6.
7.
Endapan melarut dalam asam, pada mana kesetimbangan bergeser ke

kiri.
Reagensia yang berlebihan melarutkan endapan, pada mana ion-ion
tetraaminakadmium(II) terbentuk Cd(OH)2 4NH3 [Cd(NH3)4]2+ +
2OHkompleks ini tidak berwarna.
Natrium hidroksida: endapan putih kadmium (II)
hidroksida :
Cd2++ 2OH- Cd(OH)2
Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan ; warna dan komposisinya tetap tak
berubah bila di didihkan. Asam encer melarutkan endapan dengan menggeser
kesetimbangan ke kiri .
Kalium sianida (RACUN) : endapan putih kadmium sianida, bila ditambahkan
perlahan-lahan kepada larutan :
Cd2+ + 2CN- Cd(CN)2
Reagensia yang berlebihan melarutkan endapan, pada mana ion
tetrasianokadmiat (II)
terbentuk :
Cd(CN)2 +
22CN [Cd(CN)4]
Kompleks yang tak berwarna ini tak terlalu stabil ; bila gas hidrogen sulfida
dialirkan kadmium sulfida akan
mengendap :
[Cd(CN)4]2- + H2S CdS +
2H+ + 4CNPerbedaan yang menyolok dalam kestabilan kompleks-kompleks tembaga dan
kadmium tetrasianato, dipakai sebagai dasar untuk pemisahan ion-ion tembaga dari
kadmium (lihat bagian I.32).
Kalium tiosianat : tak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga).
Kalium iodida: tak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga).
Dinitro-p-difenil karbazida (0,1%)
Membentuk produk yang berwarna coklat dengan kadmium hidroksida , yang
yang berubah menjadi biru kehijauan dengan
formaldehida .
Taruh setetes larutan uji yang asam,
netral, atau amoniakal, diatas lempeng bercak dan campur dengan 1 tetes larutan
natrium hidroksida (2M) dan 1 tetes larutan kalium sianida (10%). Bubuhkan 1 tetes
pereaksi dan 2 tetes larutan formaldehida (40%). Terbntuk endapan coklat, yang
dengan cepat sekali menjadi biru kehijauan. Reagensia kalau sendirian, berwarna
merah dlam larutan basa , dan berwarna lembayung dengan formaldehida, maka
sebaiknya bandingkan warna yang dihasilkan dalam uji blanko dengan air murni,
bila kita menyelidiki kadmium yang jumlahnya sangat sedikit sekali.
Kepekaan : 0,8 Cd . Batas konsentrasi : 1 dalam 60.000
Dengan adanya tembaga dalam jumlah yang banyak sekali, harus dipakai 3 tetes
dari masing-masing larutan kalium sianida dan formaldehida ; kepekaan adalah
4 Cd, dengan adanya tembaga sebanyak 400 kali lipat dari itu.
8. 4-Nitronaftalena-diazoamino-azo-benzena (Cadion 2B) (0,02%):
Kadmium hidoksida membentuk zat warna merah dengan reagensia, yang
kontras dengan rona biru
reagensia.
Taruh setetes
reagensia diatas kertas reaksi-tetes, tambahkan satu tetes larutan uji (yang harus
diasamkan sedikit dengan asam asetat (2M), dan mengandung sedikit natrium
kalium tartrat) , dan lalu satu tetes kalium hidroksida (2M) . Dihasilkan suatu bercak
berwarna merah-jambu terang , yang dikitari oleh lingkaran berwarna
biru .kepekaan: 0,025 Cd.Gangguan dari tembaga, nikel, kobalt, besi, kromium, dan
magnesium dicegah dengan menambahkan natrium kalium nartrat pada larutan uji :
maka hanya perak (dapat dihilangkan sebagai perak iodida dengan menambahkan
sedikit larutan KI ) dan merkurium yang mengganggu . Merkurium paling baik
dihilangkan dengan menambahkan sedikit natrium kalium tartrat , beberapa butir
kristal hidroksilamina hidroklorida, diikuti dengan larutan natrium hidroksida sampai
larutan bersifat basa; merkurium akan mengendap sebagai logam. Timah (II) klorida
tak cocok untuk reduksi ini, karena bagian terbesar dari kadmium akan teradsorbsi
pada endapan merkurium itu.Reagensia dibuat dengan melarutkan 0,02 g. kadion
2B dalam 100 ml etanol kepada mana ditambahkan 1 ml kalium hidroksida 2M.
Larutan ini tak boleh dipanaskan. Asam mineral akan merusaknya.
9. Uji kering : a. Uji pipa tiup. Semua senyawa kadmium bila dipanaskan dengan
alkali karbonat diatas arang, menghasilkan kerak berwarna coklat kadmium oksida
CdO.
b. Uji pipa . Garam kadmium direduksi oleh natrium oksalat menjadi unsur
kadmium, yang biasanya diperoleh sebagai cermin logam, dikelilingi oleh sedikit
kadmium oksida coklat . Pada pemanasan dengan belerang ,logam itu berubah
menjadi kadmium sulfida kuning .Taruh sedikit garam kadmium yang dicampur
dengan natrium oksalat yang sma berat, dalam sebuah tabung pemijar kecil, dan
panaskan . Terjadilah cermin logam kadmium dengan pinggiran yang coklat .
Biarkan menjadi dingin,tambahkan sedikit bunga belerang dan panaskan lagi .

Cermin logam berangsur-angsur berubah menjadi sulfida yang berwarna jingga
,yang menjadi kuning setelah di dinginkan . Jangan kacaukan ini dengan sublimat
belerang yang kuning .
PROSEDUR
1. Identifikasi kation golongan II : Cu2+, Cd2+, Hg2+
Sampel : CuSO4, CdSO4, Hg2(NO3)2
Prosedur :
a. Prosedur 1
- Sediakan 3 buah tabung reaksi
- Masukan 10 tetes larutan CuSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan
CdSO4 ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg 2(NO3)2 ke dalam tabung
reaksi 3
- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan NH 4OH dan amati
- Tambahkan larutan NH4OH berlebih dan amati perubahan yang terjadi
b. Prosedur 2
Masukan 10 tetes larutan CuSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan

reaksi 3
- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan NaOH dan amati
- Panaskan ketiga tabung reaksi dan amati perubahan yang terjadi
- Didihkan larutan dan amati perubahan yang terjadi
c. Prosedur 3
reaksi 3
- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan KI dan amati
d. Prosedur 4
reaksi 3
- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan KSCN dan amati
PENGAMATAN
PROSEDUR 1
NO KATION
PEREAKSI
PENGAMATAN
1.
CuSO4
NH4OH
Menghasilkan endapan berwarna biru muda

+ NH4OH berlebih endapan menjadi larut
CdSO4
NH4OH
Menghasilkan endapan berwarna putih

+NH4OH berlebih endapan tetap
Hg2(NO3)2
NH4OH

+NH4OH berlebih endapan tetap
PEREAKSI
PENGAMATAN
PROSEDUR 2
NO KATION
2.
CuSO4
NaOH
Menghasilkan endapan berwarna biru muda

Setelah didihkan endapan berkurang dan menghasilkan
warna lebih biru muda
CdSO4
NaOH

Setelah didihkan endapan tidak mengalami perubahan
(tetap)
Hg2(NO3)2
NaOH
Menghasilkan endapan berwarna kuning

Setelah didihkan endapan berubah menjadi berwarna
kuning tua kecoklatan
NO KATION
PEREAKSI
PENGAMATAN
3.
CuSO4
KI
CdSO4
KI
Larutan tidak berubah (larutan bening)
Hg2(NO3)2
KI
Menghasilkan endapan berwarna oren
NO KATION
PEREAKSI
PENGAMATAN
4.
CuSO4
KSCN
Menghasilkan endapan berwarna hijau
CdSO4
KSCN
Larutan tidak berubah (larutan bening)
Hg2(NO3)2
KSCN
PROSEDUR 3
PROSEDUR 4
PEMBAHASAN
CuSO4 setelah di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan endapan berwarna biru
muda dan setelah di tambahkan NH4OH berlebih endapan menjadi larut
CuSO4
= Cu+ + SO42NH4OH = NH4+ + OHCu+ + OHCuOH
NH4+ + SO42NH4SO4
CdSO4 setelah di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan endapan berwarna putih
dan setelah di tambahkan NH4OH berlebih endapan tidak berubah (tetap).
CdSO4 = Cd+ + SO42NH4OH = NH4+ + OHCd+ + OHCdOH
NH4+ + SO42NH4SO4
Hg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan endapan berwarna
putih dan setelah di tambahkan larutan NH4OH endapan tidak berubah (tetap).
Hg(NO3)2 = Hg2+ + NO3NH4OH = NH4+ + OHHg2+ + OHHgOH
CuSO4 setelah di tambahkan larutan NaOH menghasilakn endapan berwarna biru
muda dan setelah di didihkan endapan berkurang
CuSO4
= Cu+ + SO42NaOH = Na+ + OHCu+ + OHCuOH
CdSO4 setelah di tambahkan larutan NaOH menghasilakn endapan berwarna putih
dan setelah di didihkan endapan tidak berkurang
CdSO4 = Cd+ + SO42NaOH = Na+ + OHCd+ + OHCdOH
Hg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan NaOH menghasilakn endapan berwarna
kuning dan setelah di didihkan endapan menghasilkan endapan berwarna
kecoklatan
Hg(NO3)2 = Hg2+ + NO3NaOH = Na+ + OHHg2+ + OHHgOH
CuSO4 setelah di tambahkan larutan KI menghasilkan endapan berwarna kuning
CuSO4
= Cu+ + SO42KI = K+ + ICu+ + ICuI
CdSO4 setalah di tambahkan larutan KI tidak mngalami perubahan (larutan bening)
CdSO4 = Cd+ + SO42KI = K+ + ICd+ + ICdI
Hg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan KI menghasilkan endapan berwarna oren

Hg(NO3)2 = Hg2+ + NO3KI = K+ + IHg2+ + IHgI
CuSO4 setelah di tambahkan larutan KSCN menghasilkan endapan berwarna hijau
pekat
CuSO4
= Cu+ + SO42CdSO4 setelah di tambahkan larutan KSCN larutan tetap (larutan bening)
CdSO4 = Cd+ + SO42Hg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan KSCN menghasilkan endapan berwarna
putih
Hg(NO3)2 = Hg2+ + NO3-
BAB III
GOLONGAN KATION KE TIGA: BESI (II) DAN (III), ALUMUNIUM KROMIUM (III)
DAN (VI) NIKEL, KOBALT, MANGAN (II) DAN (VII) DAN ZINK.
Reagensia golongan: hydrogen sulfide (gas atau larutan air jenuh) dengan
adanya ammonia dan ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfide.
Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai warna: besi(II) sulfide
(hitam), aluminium hidroksida (putih), kromium(III) hidroksida (hijau), nikel sulfide
(hitam), kobalt sulfide (hitam), mangan (II) sulfide (merah jambu), dan zink sulfide
(putih).
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk
Golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya ammonium klorida,
oleh hydrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia.
Logam-logam, ini diendapkan sebagai sulfide, kecuali alumunium dan kromium,
yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfide
dalam larutan air. Besi, alumunium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan)
juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan ammonia dengan adanya

ammonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam
larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfide oleh hydrogen sulfide. Maka golongan
ini biasa dibagi menjadi golongan besi (besi, alumunium, dan kromium) atau
Golongan IIIA, dan golongan zink )nikel, kobalt, mangan, dan zink) atau Golongan
IIIB.
1. BESI, Fe (Ar : 55,85) --- BESI(II).
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia
melebur pada 15350C. Jarang terdapat besi komersial yang murni; biasanya besi
mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, dan sulfide dari besi, serta sedikit
grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur
besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer
melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi(II) dab gas hydrogen.
Fe + 2H+ Fe2+ + H2
Fe + 2HCl Fe2+ + 2Cl- + H2
Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi(II) dan belerang dioksida :
2Fe + 3H2SO4 + 6H+ 2Fe3+ + 3SO2 + 6H2O
Dengan asam nitrat encer dingin, terbentuk ion besi(II) dan amonia :
4Fe + 10H+ + NO-3
4Fe2+ + NH4 + 3H2O
Asam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi pasif; dalam keadaan ini, ia
tidak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari
larutan air suatu garam tembaga. Asam nitrat 1 + 1 atau asam nitrat pekat yang
panas melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion
besi(III).Besi membentuk dua deret garam yang penting.
Garam-garam besi(II) (atau fero) diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. Dalam
larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ionion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum.
Ion bsi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat
pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin menyala efek ini;
dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer
akan mengoksidasikan ion besi(II). Maka larutan besi(II) harus sdikit asam bila ingin
disimpan untuk waktu yang agak lama.
Garam-garam besi(III) (atau fero) diturunkan dari oksida besi(III), Fe2O3.
Mereka lebih stabil daripada garam besi(II). Dalam larutannya terdapat kotion-kotion
Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mendung klorida, warna menjadi
semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi(III) menjadi besi(II).
Reaksi-reaksi ion besi(II). Pakailah larutan 0,5M besi(II) sulfat, FeSO4.7H2O), yang
baru saja dibuat yang diasamkan dengan 50 ml MH2SO4 per liter, untuk
mempelajari reaksi-reaksi ini.
1. Larutan natrium hidroksida; endapan putih besi(II) hidroksida,Fe(OH)2, bila tak
terdapat udara sama sekali. Endapan ini tak larut dalam asam. Bila terkena udara,
besi(II) hidroksida dengan cepat dioksidasikan, yang pada akhirnya menghasilkan
besi(III) hidroksida yang coklat-kemerahan. Pada kondisi biasa, Fe(OH)2 nampak
sebagai endapan hijau kotor; dengan penambahan hidrogen peroksida, segera
dioksidasikan menjadi besi(III) hidroksida
2. Larutan ammonia: terjadi pengendapan besi(II) hidroksida (lihat, reaksi). Tetapi,
jika ada ion ammonium dalam jumlah yang lebih banyak, disosia ammonium
hidroksida tertekan dan konsentrasi ion hidroksil menjadi semakin rendah, sehingga
hasilkali larutan besi(II) hidroksida, Fe(OH)2, tak tercapai, dan pengendapan tidak
terjadi. Keterangan serupa juga berlaku untuk unsure-unsur divalent lainnya dari
Golongan III, nikel, kobalt, zink dan mangan dan juga magnesium.
3. Hidrogen sulfide: tak terjadi pengendapan dalam larutan asam, karena
konsentrasi ion hydrogen jadi berkurang dan konsentrasi ion sulfidabertambah
dengan sesuai, dengan penambahan larutan natrium asetat, maka terjadi
pengendapan sebagian besi(II) sulfide, FeS, yang hitam.
4. Larutan ammonium sulfide: endapan hitam besi(II) sulfide, FeS, yang larut
dengan mudah dalam asam, dengan melepaskan hydrogen sulfide. Endapan yang
basah, akan menjadi coklat setelah terkena udara, karena dioksidasikan menjadi
besi(II) sulfal basa, Fe2O(SO4)2.
5. Larutan kalium sianida (RACUN): endapan coklat kekuningan, besi(II) sianida,
yang larut dalam reagensia berlebihan, pada mana kita memperoleh larutn kuning
muda dari ion heksasianoferat(II) (ferosianida)[Fe(CN)6]4
Besi yang ada dalam larutan demikian, biasa dideteksi dengan menguraikan ion
komnpleks itu dengan mendidihkan larutan dengan asam sulfat pekat dalam kamar
asam yang mempunyai ventilasi yang baik, pada mana terbentuk gas
karbonmonoksida (bersama-sama dengan hydrogen sianida, jika kalium sianida
terdapat berlebihan)
6. Larutan kalium heksasianoferat(II): dalam keadaan tanpa udara sama sekali,

terbentuk endapan putih kalium besi(II) heksasianoferat
7. Larutan kalium heksasianoferat(III) : diperoleh endapan biru tua. Mula-mula ion
heksasianoferat(III) mengoksidasikan besi(II) menjadi besi(III), pada mana terbentuk
heksasianoferat(II): Dan ion-ion ini bergabung menjadi endapan yang disebut biru
Turnbull :
8. Larutan ammonium tiosianat: tak diperoleh pewarnaan denganb garam-garam
besi(III) hidroksida mengendap.
9. Reagensia x1,x1 Dipiridil
10. Reagensia dimetilglioksima: besi(II) dimetilglioksima merah yang larut dalam
larutan amoniakal. Garam-garam besi(II) tak mem,beri pewarnaan tetapi nekel,
kobalt, dan jumlah-jumlah besar garam tembga mengganggu maka tidak boleh ada.
Uji ini boleh dilakukan dengan adanya larutan kalium sianida, dalam mana nikeln
dimetilglioksima.
Jika dikehendaki, mendeteksi ion-ion besi(III) denngan uji ini, ion-ion ini harus
direduksi dulu dengan sedikit hidroksilamina hidroklorida.
Reagensia ini terdiri dari larutan 1 persen dimetilglioksima dalam alcohol
11. Larutan ammonium tiosianat: dalam larutan yang sedikit asam, dihasilkan
pewarnaan merah-tua (perbedaan darim ion besi(II), yang disebabkan karena
pembentukan suatu kompleks besi(III) tiosianat yang tak berdisosiasi:
Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3
Asam organic berbasa dua membentuk ionkompleks dari jenis.
Ion-ion fluoride dan merkurium(II) memutihkan warna larutan, karena pembentukan
komplekss herksafluoroferat(III) [FeF6]3- yang lebih stabildi merkurium(II) tiosianat
yang tak berdisosiasi:
Harus dihindarkan adanya nitrit-nitrit, sebab dalam larutan asam mereka
membentuk nitrosil NCSCN yang menghasilkan warna merah, yang hilang ketika
dipanaskan, serupa halnya dengan besi(III).
Reaksi ini dapat dengan baik disesuaikan sebagai uji bercak dan dapat
dilakukan seperti berikut. Taruh setetes larutan uji di atas lempeng bercak dan
tambahkan 1 teteslarutan ammonium tiosianat 1 persen. Timbul pewarnaan merahtua.
Kepekaan: 0,25 g Fe3+ . Batas konsentrasi: 1 dalam 200.000, kobalt, dan nikel,
mengurangi kepakaan uji ini.
12. Asam 7-iodo-8-hidroksikuinolina-5-sulfonat (atau reagensia feron)

13. Reduksi ion besi(III) menjadi besi(II). Dalam larutan asam, ini bisa dicapai
dengan berbagai zat. Logam zink atau cadmium, atau amalgamnya (yakni aliase*
dengan merkuriuum) boleh dipakai:
Timah(II) klorida, kalium iodide, hidroksilamina hidroklorida, hidrazina sulfat,
atau asam askorbat dapat juga dipakai:
Dimana produk reduksinya dengan asam askorbat adalah asam dehidroas korbat.
Hidrogen sulfide (lihat reaksi 3) dan gas belerang dioksida, juga mereduksi ion
besi(III)
14. Oksidasi ion besi(II) menjadi besi(III): oksidasi terjadi dengan lambat, ketika
terkena udara. Oksidasi yang cepat dihasilkan oleh asam nitrat pekat hydrogen
peroksida, asam klorida pekat dengan kalium klorat, air raja, kalium permanganate,
kalium dikromat, dan serium(IV) sulfat dalam larutan asam:
2. ALUMUNIUM, Al (ar : 26,98).
Alumunium adalah logam putih, yang liat dan dapat ditempa; bubuknya berwarna
abu-abu. Ia melebur pada 6590. Bila terkena udara , objek-objek alumunium
teroksidasi pada permukaan tetapi lapisan oksida ini melindungi objek dari oksida
lebih lanjut. Asal klorida encer dengan mudah melanjutkan logam ini, pelarutan lebih
dalam asam sulfat encer atau asam nitrat encer:
2Al + 6H+
2Al3+ + 3H2
Proses pelarutan dapat dipercepat dengan menambahkan sedikit merkurium(II)
klorida pada campuran. Asam klorida pekat juga melarutkanb alumunium:
2Al + 6HCl 2Al3+ + 3H2
+ 6ClAsam sulfat pekat melarutkan alumunium dengan membebaskan belerang dioksida:
2Al + 6H2SO4
2Al3+ + 3SO4 + 3SO2
+H2O
Asam nitrat pekat membuat logam menjadi pasif. Denag hidroksida hidroksida alkali,
terbentuk larutan terahidroksoaluminat :
2Al + 2OH- + 6H2O
2[Al(OH04]- + 3H2
Alumunium adalah tervalen dalam senyawa-senyawanya. Ion-ion
alumunium(Al3+) membentuk garam-garam yang tidak berwarna dengan anionanionyang tak berwarna. Halida, nitrat, dan sulfanya larut dalam air; larutan ini
memperlihatkan reaksi asam karena hidrolisis. Alumunium sulfide dapat dibuat
hanya dalam keadaan padat saja, dalam lauran air ia terhidrolisasi dari mentuk
alumunium hidroksida, Al(OH)3. Alumunium sulfat membentuk garam-garam
2.
3.
rengkap dengan sulfat dari kation-kation monovalen dengan bentuk-bentuk Kristal

yang menarik, yang disebut tawas (alum,aluin).
Reaksi-reaksi ion alumunium (III) pakailah larutan 0,33M alumunium klorida AlCl3,
atau larutan 0,166M alumunium sulfat, Al2(SO4)3, 16H2O, atau tawas kalium,
K2SO4.Al2(SO4)3. 24H2O, untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.
1. Larutan ammonium: endapan putih seperti gelatin, yaitu alumunium hidroksida
Al(OH)3, yang larut sedikit dalam reagensie berlebihan. Kelarutan berkurang
denganadanya garam-garam ammonium, disebabkan oleh efek ion sekutu (Bagian
1,27). Sebagian kecil endapan masuk kedalam larutan sebagai alumunium
hidroksida koloid (sol alumunium hidroksida): sol ini berkoagulasi pada pendidihan
ataun pada penambahan garam-garam yang larut (misalnya: ammonium klorida),
dengan menghasilkan endapan alumunium hidroksida, yang dikenal sebagi gel
alumunium hidroksida. Untuk menjamin pengendapan yang sempurna dengan
larutan ammonia. Larutan alumunimu itu ditambahkan dengan sedikit berlebihan,
dan campuran dididihkan sampai cairan sedikit berbau ammonia. Bila baru
diendapkan ia mudah melarut dalam asam kuat dan basa kuat, tetapi setelah
dididihkan ia menjadi sangat sedikit larut:
Al3+ + 3NH3 + 3H2O
Al(OH)3 + 3N
Larutan natrium hidroksida endapan putih alumunium hidroksida:
Al3+ + 3OHAl(OH)3
Endapan melarut dalam reagensia berlebihan, pada mana ion-ion
tetrahidroksoaluminat terbentuk:
Al(OH)3 + OH[Al(OH)4]
Reaksi inim adalah reaksi reversible ( bandingkan dengan Bagian .I, 28), dan
setiap reagensia yang akan mengurangi konsentrasi ion-hidroksil dengan cukup,
akan menyebabkan reaksi berjalan dari kanak ke kiri, dengan akibat mengendapnya
aluminium hidroksida. Ini dapat dihasilkan dengan larutan ammonium
klorida(konsentrasi ion-hidroksil berkurang karena terbentuknya basa lemah
ammonia, yang mudah dikeluarkan sebagai gas ammonia dengan pemasan) atau
dengan penambahansuatu asam; dalam hal yang terakhir ini, asam yang sangat
berlebihan menyebabkan hidroksida yang diendapkan meralut lagi.
Larutan ammonium sulfoda: endapan putih dari alumunium hidroksida:
2Al3+ + 3S2- + 6H2O
2Al(OH)3
+ 3H2S
Ciri-ciri khas endapan adalah sama seperti yang disebut dalam reaksi 2.
4. Larutan natrium asetat: tak diperoleh endapan dalam larutan netral, dingin,
tetapi deemhgan mendidihkan dengsn reagensia berlebihan, terbentuk endapan
bervolume besar alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO:
5. Larutan natrium fosfat: endapan putih alumunium fosfat yang seperti gelatin
Reaksi ini revensibel; asam-asam kuat melarutkan endapan. Tetapi endapan tak
larut dalam asam asetat (perbedaan dari fosfat-fosfat alkali tanah, yang larut).
Endapan dapat juga dilarutkan dalam natrium hidroksida:
6. Larutan natrium karbonat: endapan putih alumunium hidroksida, karet nat6rium
karbonat menetralkan asam yang dibebaskan pada hidrolisis alumunium, ketika
mana terbentuk gas karbon dioksida:
Endapan melarut dalam reagensia berlebihan:
7. Reagensia aluminon (larutan garam ammonium dari asam aurintrikarboksilat)
Zat pewarna ini diadsorbsi oleh alumunium hidroksida, menmghasilkan suatu
kompleks adsorpsi atau bubuk pewarna merah terang. Uji ini dipakai terhadap
endapan alumunium hidroksida yang diperoleh dalam pengerjaan analisis secara
biasa, karena unsur-unsur lain tertentu, mengganggu. Larutkan endapan alumunium
hidroksida dalam 2 ml asam klorida 2M, tambahkan 1 ml larutan ammonium asetat
10m dan 2 ml larutan air reagensia 0,1 persen, kocojk, diamkan selama 5 menit,
dan tambahkan larutan ammonium karbonat amoniakal berlebihan untuk
menghilangkan zat pewarna yang berlebihan untuk menghilangkan zat pewarna
yang berlebihan dan bubuk pewarna yang disebabkan oleh runutan kromium(III)
hidroksida dan silica. Diperolah endapan (ataupun pewarnaan) yang merah-terang,
yang tetap bertahan dalam larutan basa itu.
8. Reagensia alizarin
Endapan merah dengan alumunium hidroksida.
Rendam beberapa kertassaring kuantitatif(atau kertas reaksi-tetes) dalam
larutan jenuh alizarin dalam alcohol dan keringkan. Tanah setetes larutan uji yang
asam diatas kertas, dan pegang
3. KROMIUM
Kromium adalah logam kristalin yang putih , tak begitu liat dan tak dapat di
tempa dengan berarti. Ia melebur pada 17665C. logam ini larut dalam asam klorida
encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan terbentuk ion-ion kromium (II) :
Cr + 2H+ Cr2+ + H2
Cr + 2HCl Cr2+ + 2Cl- + H2
Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium, sebagian atau seluruhnya

menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen :
4Cr2+ + O2+ 4H+ 4Cr3+ + 2H2O
Asam sulfat encer menyerang kromium perlahan-lahan dengan membentuk
hidrogen. Dalam asam sulfat pekat panas, kromium melarut dengan mudah , pada
mana ion-ion kromium (III) dan belerang dioksida terbentuk :
2Cr + 6 H2SO4 2Cr3+ +3 SO42- + 3SO2 + 6 H2O
Asam nitrat, baik yang encer maupun yang pekat, membuat kromium menjadi
pasif, begitu pula asam sulfat pekat dingin dan air raja .
Dalam larutan-larutan air, kromium membentuk tiga jenis ion : kation-kation
kromium (II) dan kation kromium (III) dan anion kromat ( dan dikromat) dalam mana
keadaan oksidasi kromium adalah +6.
Ion kromium (II) ( atau kromo, Cr2 ) di turunkan dari kromium (II) oksida CrO. Ion
ini membentuk larutan berwarna biru. Ion kromium (II) agak tidak stabil, karena
merupakan zat pereduksi yang kuat ion ini bahkan menguraikan air perlahanlahan dengan membentuk hydrogen. Oksigen dari atmosfer dengan mudah
mengoksidasikannya menjadi ion kromium (III). Karena ion ini jarang di temui dalam
analisis kualitatif anorganik , kita tidak akan membahasnya disini.
Ion kromium (III) atau ( kromi Cr3+) adalah stabil, dan di turunkan dikromium
dioksida ( atau kromium trioksida ), Cr2O3 . dalam larutan, ion-ion ini berwarna hijau
atau lembayung. Dalam larutan hijau, terdapat kompleks pentakuomonoklorokromat
(III) [ Cr (H2O)5Cl ]2+ atau tetrakuodiklorokromat
[Cr(H2O)4Cl2]+ ( klorida boleh di ganti dengan anion monovolen lainnya ) ,
sedangkan dalam larutan lembayung terdapat ion heksakuokromat (III)
[ Cr(H2O)6]3+ . kromium (III) sulfida, seperti alumunium sulfida, hanya dapat dibuat
dalam keadaan kering; dengan air ia sangat mudah terhidrolisis dengan membentuk
kromium (III) hidroksida dan hidrogen sulfida.
Dalam kromat, CrO42-, atau dikromat Cr2O72- , anion kromium adalah heksavalen,
dengan keadaan oksidasi +6. ion-ion ini di turunkan dari kromium trioksida, CrO 3 .
ion-ion kromat berwarna kuning, sedangkan dikromat berwarna jingga. Kromat
mudah di ubah menjadi dikromat dengan penambahan asam :
2CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O
4. K0BALT., Co ( Ar : 58, 93 ).
Kobalt adalah logam berwarna abu-abu seperti baja, dan bersifat secara magnetis.
Ia melebur pada 1490 C. logam ini mudah melarut dalam asam-asam mineral
encer :
Co + 2H+ Co2+ + H2
Pelarut dalam asam nitrat di sertai dengan pembentukan nitrogen oksida
3 Co + 2HNO3 + 6H+ 3 Co2+ + 2NO + 4H2O
Dalam larutan air, kobalt secara normal terdapat sebagai ion kobalt (II) Co 2+ ;
Kadang-kadang, khususnya dalam kompleks-kompleks, di jumpai ion kobalt (III),
Co3+. kedua ion ini masing-masing di turunkan Co2O3 . oksida kobalt (II) kobalt (III),
Co3O4 , juga diketahui.
Reaksi-reaksi ion kobalt(II).
Reaksi ion kobalt (II) dapat di pelajari dengan larutan kobalt (II) klorida, CoCl 2,
6H2O, 0,5M atau kobalt (II) nitrat Co (NO3)2. 6 H2O, 0,5M.
1.
larutan natrium hyroksida. Dalam keadaan dingin, mengendap suatu garam
basa berwarna biru.
Co2+ + OH- + NO3- Co(OH)NO 3
2.
larutan ammonia : jika tak terdapat garam-garam ammonium, sedikit
ammonia akan mengendapkan garam basa seperti dalam reaksi 1 :
Co2+ + NH3 + H2O + NO3- Co (OH)NO3 +NH4+
3.
lautan ammonium sulfide : endapan hitam kobalt (II) sulfida dari larutan
netral atu basa :
Co2+ + S2- CoS
Endapan tak larut dalam asam kolrid encer atau asam asetat ( meskipun tak
akan terjadi pengendapan dari larutan-larutan demikian ). Asam nitrat pekat,panas,
atau air raja, melarutkan endapan, sementara belerang putih tetap tertinggal :
3CoS + 2HNO3 + 6H+ 3Co2+ + 3S +2NO + 4H2O
CoS HNO3 + 3HCl Co2+ + S + NOCl + 2Cl- + 2H2O
Pada pemanasan lebih lama, campuran menjadi jernih karena belerang
teroksidasi menjadi sulfat :
S + 2HNO3 SO42- + 2H+ + 2NO
S + 3HNO3 + 9HCl SO42- + 6Cl- + 3NOCl + 8H+ + 2H2C
4.
larutan kalium sianida (RACUN) : endapan coklat-kemerahan kobalt:

Co2+ + 2CN- Co(CN)2
5.
Larutan kalium nitrit : endapan kuning kalium heksanitritokobaltat (III)
K3[Co(NO2)6]. 3H2O :
Co2+ + 7NO2- + 2H+ + 3K+ K3 [Co(NO2)6] NO + H2O
Reaksi ini berlkangsung dalam dua tahao, mula-mula, nitrit mengoksidasi kan
kobalt (II) menjadi kobalt (III) :
Co2+ + NO2- + 2H+ + 3K+ Co3+ + NO +H2O
Lalu ion kobalt (III) bereaksi dengan ion nitrit dan kalium :
Co3+ + 6NO2- + 3K+ K3 [Co(NO2)6]
6.
uji ammonium tiosianat ( reaksi vogel) : dengan menambahkan beberapa
butir kristal ammonium tiosianat kepada larutan kobalt (II) yang netral atau asam,
muncul warna biru karena terbentuk ion tetratiosianatokobaltat(II):
Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]27.
reagensia -nitroso--naftol.
Endapan kemerahan kobalt (III)-nitroso--naftol Co(C10H6N)3(kompleks
sepit(chelat)) yang sedikit murni, dalam larutan-larutan yang di asamkan dengan
asam klorida encer atau asam asetat encer: endapan dapat di ekstraksi dengan
karbon tetraklorida, yang akan menghasilkan larutan berwarna merah anggur.
8.
Reagensia natrium 1-nitroso-2-hidroksinaftalena-3:6-disulfonat.
Pewarnaan merah tua. Uji ini bisa di pakai meski terdapat nikel; timah dan besi
mengganggu dan harus di hilangkan; pewarnaan yang di hasilkan oleh besi dapat di
cegah dengan menambahkan suatu fluoride alkali.
9.
Reagensia asam rubeanat ( atau ditio-oksamida)
Endapan coklat-kekuningan. Pada kondisi-kpondisi yang serupa, garam-garam nikel
dan tembaga masing-masing memberi endapan biru dan hitam. Garam-garam
ammonium dalam jumlah banyak akan mengurangi kepekaan.
5. NIKEL,NI (Ar: 58, 71).
Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat di tempa dan
sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1455C, dan bersifat sedikit magnetis.
Asam klorida (baik encer maupun pekat) dan asam sulfat encer, melarutkan
nikel dengan membentuk hydrogen:
Ni + 2H+ Ni2+ + H2
Ni + 2HCl Ni2+ + 2Cl- +H2
melarutkan nikel dengan membentuk belerang di oksida :
Ni+ H2SO4 + 2H+ Ni2+ + SO2 2H2O
Asam nitrat encer dan pekat melarutkan nikel dengan mudah dalam keadaan
dingin :
3Ni + 2HNO3 + 6H+ 3Ni2+ + SO2 + 2H2O
Garam-garam nikel (II) yang stabil, di turunkan dari nikel (II) oksida, NiO, yang
merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau, di
sebabkan oleh warna dari kompleks heksakuonikelat (II), [Ni(H 2O)6]2+ ; tetapi untuk
singkatnya, kita akan menggapnya sebagai ion nikel (II) Ni 2+ saja. Nikel (II) oksida,
Ni2O 3 , yang hitam kecoklatan juga ada tapi zat ini melarut dalam asam dengan
membentuk ion nikel (II). Dengan asam klorida encer reaksi ini menghasilkan gas
klorida :
Ni2O3 + 6H+ + 2C1- 2Ni2 + C12 + 3H2O
Reaksi-reaksi ion nikel(II) Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, pakailah larutan nikel
sulfat, NiSO4.7H2O atau nikel klorida NiCl2.6H2O, 0,5M
1. Larutan natrium hidroksida: endapan hijau nikel(II) hidroksida:
Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2
Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan. Tak terjadi endapan jika ada serta
tartrat atu sitrat, karena terbentuk kompleks. Amonia melarutkan endapan; dengan
adanya alkali hidroksida berlebihan, garam-garam amonium akan juga melarutkan
endapan:
Ni(OH)2 + 6NH3 [Ni(NH3)6]2+ + 2OHNi(OH)2 + 6NH4+ + 4OH- [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O
Larutan ion heksaaminanikelat(II) ini berwarna biru tua; ion ini dapat dengan mudah
disalah sangka sebagai ion tembaga(II) yang membentuk ion tetraaminakuprat(II)
biru dalam suatu reaksi yang analog.
Larutan tak teroksidasi pada pendidihan yang terbuka terhadap udara, atau pada
penambahan hidrogen peroksida ( perbedaan dari kobalt).
Endapan nikel(II) hidroksida yang hijau, dapat dioksidasikan menjadi nikel(III)
hidroksida hitam dengan larutan natrium hipoklorit:
2Ni(OH)2 + ClO- + H2O 2Ni(OH)3 + ClNamun larutan hidrogen peroksida tidak mengoksidasikan nikel(II) hidroksida,
tetapi endapan itu mengkatalisis penguraian hidrogen peroksida menjadi oksigen
dan air
Larutan amoniak: endapan hijau nikel(II) hidroksida:
Ni2+ + 2NH3 + 2H2O Ni(OH)2 + 2NH4+

Yang larut dalam reagensia berlebihan:
Ni(OH)2 + 6NH3 [Ni(NH3)6]2+ + 2OHLarutan berubaha menjadi biru tua. Jika ada garam amonium, tak terjadi
pengendapan, tetapi kompleks tersebutlangsung terbentuk dengan segera.
Larutan amonium sulfida: endapan hitam nikel hitam sulfide dari larutan netral atau
sedikit basa:
Ni2+ + S2- NiS
Nikel sulfide praktis tak larut dalam asam klorida endapan dingin (perbedaan dari
sulfida-sulfida mangan dan zink) dan dalam asam asetat, tetapi larut dalam asam
nitrat pekat panas dan dalam air raja disertai pemisahan belerang:
3NiS + 2HNO3 + 6H+ 3Ni2+ + 2NO + 3S + 4H2O
NiS + HNO3 + 3HCl Ni2+ + S + NOCl + 2Cl- + 2H2O
Dengan dipanaskan lebih lama, belerang melarut dan larrutan menjadi jenuh:
S + 2HNO3 SO42- + 2H+ + NO
S + 3HNO3 + 9HCl SO42- + 6HCl- + 3NOCl + 8H+ + 2H2O
Hydrogen sulfide ( gas ataw larutan air jenuh): hanya sebagian dari nikel
mengendap perlahan-lahan sebagai nikel sulfide dari larutan netral; tak terjadi
endapan dari larutan yang mengandung asam mineral atau banyak asam asetat.
Namun, pengendapan sempurna terjadi dari larutan yang dijadikan basa dengan
larutan ammonia, atau dari larutan yang mengandung asetat alkali yang berlebihan
yang sedikit diasamkan dengan asam asetat.
Larutan kalium sianida (racun): endapan hijau nikel(II) sianida
Ni2+ + 2CN- Ni(CN2)
Larutan kalium nitrit: tak dihasilkan endapan dengan adanya asam asetat (perbedaan
dari kobalt).
Reagensia -Nitroso--naftol: endapan coklat dengan komposisi Ni(C10H6O2N)2, yang
larut dalam asam klorida ( perbedaan dari kobalt, yang menghasilkan endapan
coklat-kemerahan, yang tak larut dalam asam klorida encer).
Reagensia dimetilglioksima (C4H8O2N2) : endapan merah nikel dimetilglioksima dari
larutan yang tepat basa dengan amonia, atau larutan asam yang dibufferkan
dengan natrium asetat:
Reagensia dibuat dengan melarutkan 1g dimetilglioksima dalam 100ml etanol.
Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut, taruh setetes larutan uji di atas kertas
reaksi-tetes, tambahkan setets reagensia dan pegang diatas uap amonia.
Kepekaan: 0,16g Ni. Batas konsentrasi: 1 dalam 300.000.
Mendeteksi runutan nikel dalam garam-garam kobalt. Larutan yang mengandung
kobalt dan nikel itu diolah dengan larutan kalium sianida berlebihan, diikutin oleh
hydrogen peroksida 30 persen, pada mana terbentuk sianida komplek masingmasing, yaitu
[Ni(CN)4]2- + 2HCHO Ni(CN)2 + 2CH2(CN)ONi(CN)2 + 2C4H8O2N2 Ni(C4H7O2N2)3 + 2HCN
Reagensia -furil-dioksima: endapan merah dalam larutan yang sedikit amoniakal.
Reagensia asam rubeanat (CS.NH2)2: endapan atau pewarna biru sampai
lembayung dalam rarutan amoniakal.garam_garam tembaga dalam kobalt, maupun
besi, mengganggu reaksi dan tak boleh ada.
Uji kering.
Uji pipa-tiup, semua senyawa nkel, bila dipanaskan dengan natrium karbonat diatas
arang, menghasilkan serpih_serpih logam nikel berwarna abu-abuyang sedikit
magnetis.
Uji manik boraks. Manik berwarna coklat dalam nyala oksidasi, karena
pembentukan nikel metaborat atau kompleks metaborat, dan berwarna abu-abu
dalam nyala reduksi, yang disebabkan oleh logam nikel.
6. ZINK, Zn.
Zink adalah logam yang putih-kebiruan; logam ini cukup mudah ditempa dan liat
pada 110-150C. Zink melebur pada 410C dan mendidih pada 906C.
Zink-zink komersial dapat mudah larut dalam asam klorida encer dan asam sulfat
encer dengan mengeluarkan hydrogen:
Zn + 2H+ Zn2+ + H2
Pelarut akan terjadi dalam asam nitrat yang encer sekali, pada mana tak ada gas
yang dilepaskan:
4Zn + 10H+ + NO3- 4Zn2+ + NH4+ + 3h2O
Dengan bertambah pekatnya konsentrasi asam nitrat, akan terbentuk dinitrogen
oksida ( N2O), nitrogen oksida (NO):
4Zn + 10H+ + 2NO3- 4Zn2+ + N2O + 5H2O
3Zn + 8HNO3 3Zn2+ + 2NO + 6NO3- + 4H2O
Asam nitrat pekat mempunyai pengaruh yang kecil terhadap zink, karena rendahnya
kelarutan zink nitrat dalam suasana demikian. Dengan asam sulfat pekat, panas,
dilepaskan belerang dioksida:
Zn + 2H2SO4 Zn2+ + SO2 + SO42- + 2H2O
Zink juga larut dalam hidroksida alkali, pada mana terbentuk tetrahidroksoziinkat(II):
Zn + 2OH- + 2H2O [Zn(OH)4]2- + H2
Zink membentuk hanya satu seri garam: garam-garam ini mengandung kation zink(II),
yang diturunkan dari zink oksida, ZnO.
Reaksi-reaksi dari ion zink:
Larutan natrium hidroksida: endapan seperti gelatin yang putih, yaitu zink zink
hidroksida:
Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2
Endapan larut dalam asam:
Zn(OH)2 + 2H+ Zn2+ + 2H2O
Dan juga dalam reagensia yang berlebihan:
Zn(OH)2 + 2OH- [Zn(OH)4]2Jadi, zink hidroksida adalah senyawa yang bersifat amfoter.
Larutan ammonia: endapan zink putih hidroksida, yang mudah larut dalam reagensia
berlebihan dan dalam larutan garam ammonium, karna menghasilkan
tetraaminazinkat(II).
Zn2+ + 2NH3 + 2H2O Zn(OH)2 + 2NH4+
Zn(OH)2 + 4NH3 [Zn(NH3)4]2+ + 2OhLarutan ammonium sulfida:endapan putih zink sulfide, ZnS, dari larutan netral atau
basa; endapan tak larut dalam larutan reagensia berlebihan, dalam asam asetat dan
dalam larutan alkali, tetapi larutdalam asam-asam mineral encer.
Zn2+ + S2- ZnS
Hydrogen sulfide: pengendapan parsial zink sulfida dalam larutan netral;
Zn2+ + H2S ZnS + 2H+
Dengan menambahkan asetat alkali kepada larutan, konsentrasi ion-hidrogen akan
berkuran. Berkurangnya konsentrasi ion-hidrogen mengakibatkan konsentrasi ion
sulfida bertambah sehingga pengendapan menjadi hampir sempurna
Zn2+ + H2S + 2CH3COO- ZnS +2CH3COOH
Zink sulfide juga diendapkan dari larutan-larutan tetrahidroksozinkat yang basa:
[Zn(OH)4]2- + H2S ZnS + 2OH- + 2H2O
Larutan dinatrium hydrogen fosfat: endapan putih zink fosfat:

3Zn2+ + 2HPO42- Zn3(PO4)2 + 2H+
Jika ada serta ion ammonium, terbentuk zink ammonium fosfat:
Zn2+ + NH4+ + HPO42- Zn(NH4)PO4 + H+
Kedua endapan larut dalam asam encer, pada mana reaksi berjalan kearah
kebalikannya. Kedua endapan larut pula dalam ammonia:
Zn3(PO4)2 + 12NH3 3[Zn(NH3)4]2+ + 2PO3Zn(NH4)PO4 + 3NH3 [Zn(NH3)4]2+ + HPO42Larutan kalium heksasianoferat(II): endapan putih dengan komposisi yang berbedabeda; jika reagensia ditambahkan dengan sedikit berlebihan, komposisi endapan
adalah K2Zn3[Fe(CN)6]2:
3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- K2Zn3[Fe(CN)6]2
Endapan tak larut dalam asam encer, tetapi larut dengan mudah dalam natrium
hidroksida:
K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 12OH- 2[Fe(CN)6]4- + 3[Zn(NH3)4]2- + 2K+
Reagensia asam kuinaldat (asam kuinolina--karboksilat, C9H6N.CO2H). dengan
menambahkan beberapa tetes reagensia kepada larutan garam zink yang sedikit
diasamkandengan asam asetat, kita memperoleh endapan putih kompleks zink
Zn(C10H6NO2)2.H2O.
Uji ammonium tetratiosianatomerkurat(II)-tembaga sulfat. Larutan yang bersuasana
asam lemah (asam sulfat atau asam asetat).
Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- = Zn[Hg(SCN)4]
Batas konsentrasi: 1 dalam 10.000
Uji ammonium tetratiosianatomerkurat(II)-kobalt sulfat: kopresipitasi dari kobalt
tetratiosianatomerkurat(II) menghasilkanendapan biru yang terdiri dari kristalcampuran Zn[Hg(SCN)4] + Co[Hg(SCN)4].
Kepekaan:0,2-0,5g Zn. Batas konsentrasi: 1 dalam 100.000
PROSEDUR
3. Identifikasi kation golongan III: Fe2+ ,Fe3+ Al3+ ,Zn2+ ,Co2+ ,Ni2+
Sampel:FeSO4 ,FeCl3 ,Al2(SO4)3 ,ZnCl2 ,Co(No3)2 ,NiSO4
a. Prosdur 1
- Di sediakan 6 buah tabung reaksi.
- Di masukan 10 tetes larutan FeSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan
FeCl3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan Al2(SO4)3 ke dalam tabug reaksi 3,
10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 4, 10 tetes larutan Co(NO 3)2 ke dalam
tabung reaksi 5, 10 tetes larutan NiSO4 ke dalam tabung reaksi 6.
Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan NaOH dan amati
perubahan yang terjadi.

b. Prosedur 2
FeCl3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan Al2(SO4)3 ke dalam tabug reaksi 3,
10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 4, 10 tetes larutan Co(NO 3)2 ke dalam
tabung reaksi 5, 10 tetes larutan NiSO4 ke dalam tabung reaksi 6.
Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan NH 4OH dan amati

c. Prosedur 3
-
FeCl3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 3.
Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan K 4[Fe(CN)6] dan
amati perubahan yang terjadi.

d. Prosedur 4
FeCl3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 3.
Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan K 3[Fe(CN)6] dan

e. Prosedur 5
- Di masukan 10 tetes larutan FeCl3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan
-
Al2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 3.
Ke dalam masing-masing tabung reaksi di tambahkan 5 tetes larutan Na 2HPO4 dan

f. Prosedur 6
-
FeCl3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan Co(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.
Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan NH 4SCN dan amati

g. Prosedur 7
- Di masukan 10 tetes larutan NiSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan
-
FeSO4 ke dalam tabung reaksi 2.

Ke dalam masing-masing tabung tabung di tambahkan 5 tetes larutan
dimetilglioksin (DMG) dan amati perubahan yang terjadi.

h. Prosedur 8
- Di masukan 10 tetes larutan FeCl3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan
-
Al2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi 2.

Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan Na-asetat dan amati

i. Prosedur 9
- Di masukan 10 tetes larutan Al2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi tersebut.
- Ke dalam masing-masing di tambahkan 5 tetes larutan Na 2CO3 dan amati
PENGAMATAN
Identifikasi kation golongan III : Fe+, Fe3+, Al3+, Zn2+, CO2+, Ni2+
Sampel
: FeSO4, FECL3, Al2(SO4)3, ZnCl2, CO(NO3)2,dan NiSO
Prosedur 1
No
Kation
Pereaksi
Pengamatan
FeSO4
NaOH
Menghasilkan larutan berwarna kuning
FeCL3
NaOH
Menghasilkan endapan bewarna orens
Al2(SO4)3
NaOH
ZnCl2
NaOH
CO(NH3)2
NaOH
Menghasilkan endapan berwarna biru
NiSO4
NaOH

muda
Prosedur 2
No
Kation
Pereaksi
Pengamatan
FeSO4
NH4OH
Menghasilkan larutan bening
FeCL3
NH4OH
Menghasilkan endapan berwarna

kuning
Al2(SO4)3
NH4OH
Menghasilkan larutan berwarna putih
ZnCl2
NH4OH
CO(NH3)2
NH4OH
Menghasilkan endapan berwarna biru
NiSO4
NH4OH
Prosedur 3
No Kation
Preaksi
Pengamatan
K4[Fe(CN)6]
Menghasilkan endapan berwarna biru prusia
FeSO4
FeCl3
K4[Fe(CN)6]
ZnCl2
K4[Fe(CN)6]
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
FeSO4
K3[Fe(CN)6]
FeCl3
K3[Fe(CN)6]
Menghasilkan endapan berwarna hijau tua
ZnCl2
K3[Fe(CN)6]
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
FeCl3
Na2HPO3
Al(SO4)3
Na2HPO3 Menghasilkan endapan berwarna putih
ZnCl2
Na2HPO3 Menghasilkan endapan berwarna putih
Prosedur 4
Prosedur 5
Prosedur 6
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
FeSO4
NH4SCN
Menghasilkan endapan berwarna merah
FeCl3
NH4SCN
Menghasilkan endapan berwarna coklat
CO(NO3)2
NH4SCN
Pereaksi
Pengamatan
Prosedur 7
No Kation
NiSO4
DMG
Menghasilkan endapan berwarna pink
FeSO4
DMG
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
FeCl3
Na Asetat
Menghasilkan endapan berwarna coklat
Al2(SO4)3
Na Asetat
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
Na2CO3
Prosedur 8
Prosedur 9
Al2(SO4)3
PEMBAHASAN
. Larutan FeSO4+NaOH menghasilkan larutan warna kuning..
reaksi: Fe 2+ SO4 2- . Na+ OH- MENGHASILKAN Fe(OH)2
Fe(OH)2 adalah larutan kuning
.Larutan Fecl3+NaOH menghasilkan larutan warna kuning.
Reaksi:Fe3+ cl3- .Na+ OH- MENGHASILKAN Fe(OH)3
.Larutan Al2(SO4)3+NaOH menghasilkan endapan putih
reaksi :Al23+ 3(SO4)3- Na+ OH- MENGHASILKAN Al2(OH)3
Al2(OH)3 adalah endapan putih
.Larutan ZnCl + NaOH menghasilkan endapan putih
Reaksi:Zn2+ Cl2- Na+ OH-MENGHASILKAN Z n2(OH)2
ZN2(OH)2 adalah endapan putih
.Larutan Co(NO)3+NaOH menghasilkan larutan warna biru
Reaksi: Co2+2(No3)2- +NaOH MENGHASILKANCo2(No)2
Co2(No)2 adalah larutan biru
.Larutan NiSO4+NaOH menghasilkan hijau muda
Reaksi:Ni2+ SO42- Na+OH- MENGHASILKAN Ni2(OH)2

Ni2(OH)2 adalah larutan hijau muda
.Larutan FeSO4+NH4OH menghasilkan larutan kuning
reaksi:Fe2+ SO2- NH4+OH- MENGHASILKAN Fe(OH)2
.Larutan FeCl3+NH4OH menghasilkan endapan orange
reaksi:Fe3+ Cl3- MENGHASILKAN Fe(OH)3
Fe(OH)3 adalah endapan orange
.LarutanAl2(SO)4+NH4OH menghailkan endapan puutih
reaksi:Al3+ 3(SO4) -NH4+ OH- MENGHASILKAN Al2(OH)3
Al2(OH)3 adalah endapan putih
.Larutan ZnCl2+NH4OH menghasilkan endapan putih
reaksi:Zn2+ Cl2- NH4+ OH-MENGHASILKAN Zn2(OH)2
Zn2(OH)2 adalah endapan putih
.Larutan Co(NO3)2+NH4OH menghasilkan larutan biru
reaksi:CO2+ 2(NO)3 - +NH4+OH- MENGHASILKAN CO2(OH)2
CO2(OH)2 adlah endapan putih
.Larutan NiSO4+NH4OH menghasilkan endapan hijau
reaksi:Ni2+ SO42- NH4+ OH- MENGHASILKAN Ni2(OH)2
Ni2(OH)2 adalah larutan hijau
.Larutan FeSO4+K4[Fe(CN)6]menghasilkan larutan biru prusia
reaksi: Fe2+ SO4- K4+ FeCN6- MENGHASILKAN Fe2 (CN)2
Fe2(CN)2adalah larutan biru prusia
.Larutan FeCl3 +k4[Fe(CN)6)menghasilkan larutan biru prusia
reaksi: Fe3+ Cl3- k4+ FeCN6- MENGHASILKAN Fe3(CN)3
Fe3(CN)3 adalah larutan biru prusia
.Larutan ZnCl2+K4[fe(CN)6] menghasilkan endapan kuning
reaksi: Zn2+ Cl2-MENGHASILKAN Zn2(CN)2
Zn2(CN)2 adalah endaspan kuning
.Larutan FeSO4 +K3[Fe(CN)6] menghasilkan endapan biru pekat
reaksi:Fe2+ SO42- K3+ FeCN6-MENGHASILKAN Fe2(CN)2
Fe2(CN)2 adalah endapn biru pekat
.LarutanZnCl2+K3[Fe(CN)6]menghasilkan hijau muda

reaksi:Zn2+ Cl2- k3+ FeCN6- MENGHASILKAN Zn2(CN)2
Zn2(CN)2 adalah larutan hijau muda
.Larutan FeCl3+Na2HpO4 menghasilkan larutan kuning
reaksi: Fe2+Cl2- Na2+ HpO4-MENGHASILKAN Fe(HpO4)2Fe(HpO4)2 adalah larutan
kuning
.Larutan Al2(SO)4+Na2HpO4 menghasilkan putih keruh
reaksi:Al3+(SO4)3- Na2+ HpO4-MENGHASILKAN Al(HpO)3
Al(HpO4)3 adalah larutan putih keruh
.Larutan znCl2 + Na2HpO4 menghasilkan endapan berwana putih
reaksi:Zn2+ Na+ HpO4- Na+ HpO4-MENGHASILKAN Zn2(HpO4)2
Zn2(HpO4)2 adalah endapan putih
.Larutan feSO4+NH4SCN menghasilkan warna merah ati
reaksi:Fe2+ SO4- NH4+ SCN-MENGHASILKAN Fe(SCN)2
Fe(SCN)2adalah larutan warna merah ati
.Larutan FeCl +NH4SCNmenghasilkan merah ati prusia
reaksi:Fe3+ Cl3- NH4+ SCN- MENGHASILKAN Fe(SCN)3
Fe(SCN)3 adalah larutan merah ati prusia
.larutanCo(No3)2 +NH4SCN menghasilkan larutan merah muda
reaksi:Co2+ 2(No)3- NH4+ SCN-MENGHASILKAN Co2(SCN)3
CO2(SCN)3 adalah larutan merah muda
.Larutan NiSO4+DMG menghasilkan endapan merah muda
reaksi : Ni+ SO4- DMG
adalah larutan merah muda
.Larutan FeSO4+DMG tidak mengalami perubahan
.Larutan FeCl3+Na-aseta menghasilkan larutan kuning
reaksi Fe3+ Cl- Na-asetat
.Larutan Al2(SO4)3+Na-asetat tidak mengalami perubahan
.Larutan Al2(SO4)3+Na2CO3 menghasilkan endapan putih
reaksi:Al2+ SO4- Na2+ Co3- MENGHASILKAN Al2(CO)3
BAB IV
GOLONGAN KATION KE EMPAT : BARIUM, STRONTIUM, DAN KALSIUM

Reagensia golongan : Larutan ammonium karbonat 1M. Reagensia
tidak berwarna, dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis : CO 32- +
H2O
HCO-3 + OHReagensia terurai oleh asam-asam (bahkan oleh asam asetat), pada
nama terbentuk gas karbon dioksida : CO32- + 2CH3COOH
CO2 + H2O +
2CH3COO
Reagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit basa. Ammonium
karbonat komersial selalu mengandung ammonium hydrogen karbonat (NH 4HCO3)
dan ammonium karbonat NH4O(NH2)CO. Senyawa-senyawa ini harus dihilangkan
sebelum memulai dengan reaksi golongan, karena garam-garam alkali tanah dari
keduanya larut dalam air. Ini dapat dilakukan dengan memdidihkan larutan
reagensia sebentar, baik ammonium hydrogen karbonat maupun ammonium
karbonat, diubah menjadi ammonium karbonat dengan cara ini :
2HCO-3
CO2-3 + CO2 + H2O
-
O
C = O + H2O
NH+4 + CO2-3
H2N
Reaksi golongan : kation-kation golongan ke empat, tidak bereaksi dengan
asam klorida, hydrogen sufida ataupun ammonium sulfide, tetapi ammonium
karbonat (jika ada ammonia atau ion ammonium dalam jumlah yang sedang)
membentuk endapan-endapan putih. Uji ini harus di jalankan dalam larutan netral
atau basa. Jika tidak ada ammonia atau ion ammonium, magnesium juga akan
mengendap. Endapan-endapan putih yang berbentuk dengan reagensia golongan
adalah : barium karbonat BaCO3, strontium karbonat SrCO3, dan kalsium karbonat
CaCO3.
Ketiga logam alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbedabeda, dengan membentuk hidroksida dan gas hydrogen. Hidroksidanya merupakan
basa kuat, meskipun dengan kelarutan yang berbeda-beda : barium hidroksida
adalah yang paling mudah larut, sedangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit
larut diantara ketiga ini.
Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut : karbonat, sulfat, fosfat, dan
oksalatnya tidak larut. Sulfidanya dapat di buat hanya dalam keadaan kering; semua
sulfide terhidrolisis dalam air, membentuk hydrogen sulfide dan hidroksida, misalnya
:
2BaS + 2H2O
2Ba2+ + 2SH- + 2OHGaram-garamnya membentuk larutan yang tidak berwarna, kecuali kalau
anionnya berwarna. Karena alkali tanah bersifat hampir serupa satu sama lain
dalam larutan air, sukarlah bagi kita untuk menggunakannya dan terutama untuk
memisahkannya. Namun ada perbedaan-perbedaan dalam kelarutan beberapa
garam mereka dalam medium bukan-air. Begitulah, 100 g etanol yang bebas-air,
melarutkan 12,5 g kalium klorida, 0,91 g strontium klorida, dan hanya 0,012 g
barium klorida (semuanya merupakan garam tidak berhidrat). Seratus gram
campuran 1:1 dietil eter dan etanol bebas-air, melarutkan lebih 40 g kalsium nitrat
anhidrat, sedangkan kelarutan strontium dan barium nitrat anhidrat dalam larutan ini
boleh diabaikan. Perbedaan-perbedaan ini bisa dipakai untuk pemisahan.
1. BARIUM, Ba (Ar :137,34)
Barium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang stabil dalam udara
kering. Barium bereaksi dengan air dalam udara yang lembab, membentuk oksida
atau hidroksida. Barium melebur pada 710oC. logam ini bereaksi dengan air pada
suhu ruang, membentuk barium hidroksida dan hidrogen :
Ba +2H2O
Ba2+ + H2 + 2OHAsam encer melarutkan barium dengan mudah dengan mengeluarkan hidrogen :
Ba +2H+
Ba2+ +H2
Barium adalah bivalen dalam garam-garamnya, membentuk kation barium (II), Ba 2+.
Klorida dan nitratnya larut, tetapi dengan menambahkan asam klorida pekat atau
asam nitrat pekat kepada larutan barium, barium klorida atau nitrat mungkin
mengendap sebagai akibat hokum kegiatan massa.
Reaksi-reaksi ion barium pakailah larutan BaCL 2.2H2O ATAU BARIUM NITRAT
Ba(NO3)2, 0,25M untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.
1. Larutan ammonia : tidak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutannya
yang relative tinggi. jika larutan yang basa itu terkena udara luar, sedikit karbon
dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan yang ditimbulkan oleh barium
karbonat. Sedikit kekeruhan mungkin terjadi ketika menambahkan reagensia; ini
dalam reagensia yang telah lama.
2. Larutan ammonium karbonat : endapan putih barium, yang larut dalam asam asetat
dan dalam asam mineral encer.
Ba2+ + CO2-3 BaCO3

Endapan larut sedikit dalam larutan garam-garam ammonia dari asam-asam kuat;
ini disebabkan karena ion ammonium, sebagai suatu asam kuat, bereaksi dengan
basa, yaitu ion karbonat, CO2-3, dengan mengakibatkan terbentuknya ion hydrogen
karbonat, HCO-3, maka konsentrasi ion karbonat dari larutan menjadi berkurang.
NH+4 +CO2-3
NH3 + HCO-3
Atau
NH+4 + BaCO3
NH3 + HCO-3 +Na2+
Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, ia bisa larut dengan baik dalam
garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi.
3. Larutan ammonium oksalat: endapan putih barium oksalat Ba(COO) 2, yang hanya
sedikit larut dalam air (0,09 g per liter; K s = 1,7 x 10-7), tetapi dilarutan dengan
mudah oleh asam asetat encer (perbedaan dari kalsium) dan oleh asam mineral.
Ba2+ + (COO)2-2
Ba(COO)2
4. Asam sulfat encer: endapat putih barium sulfat BaSO 4, yang berbutir halus, berat,
dan praktis tidak larut dalam air (2,5 mg l-1; Ks = 9,2 x 10-11), hampir tidak larut dalam
asam encer dan dalam larutan ammonium sulfat, dan larut cukup baik dalam asam
sulfat pekat mendidih. Dengan mengendapkan dalam larutan yang mendidih, atau
lebih baik lagi dengan menambahkan pula ammonium asetat, diperoleh bentuk yang
lebih mudah disaring:
Ba2+ + SO2-4
BaSO4
BaSO4 + H2SO4(pekat)
Ba2+ + 2HSO-4
Jika barium sulfat di didihkan dengan larutan natrium karbonat pekat, terjadi
transformasi parsial menjadi barium karbonat yang kurang larut, menurut
persamaan:
BaSO4 + CO2-3
BaCO3 + SO2-4
Karena reaksi ini reversible, transformasi ini tidak sempurna. Jika campuran disaring
dan dicuci (jadi menghilangkan natrium sulfat), dan residu dididihkan dengan
sejumlah larutan natrium karbonat yang baru saja dibuat, lebih banyak lagi barium
sulfat akan berubah menjadi karbonat yang bersangkutan. Dengan mengulangulang proses ini, praktis semua sulfat dapat diubah menjadi karbonat yang
bersangkutan. Karbonat dapat dilarutkan dalam asam, maka proses ini member
suatu metode untuk membuat sulfat yang tidak dapat larut, menjadi larut. Suatu
metode yang lebih cepat untuk memperoleh hasil yang sama, adalah dengan
melebur barium sulfat itu dengan natrium karbonat anhidrat seberat 4 sampai 6 kali
berat barium sulfat itu; dengan demikian diperoleh konsentrasi maksimum dari
karbonat, dan reaksi berjalan hampir selesai dalam satu kali pengerjaan. Leburan itu
dibiarkan mendingin, diekstraksi dengan air mendidih, dan disaring; lalu residu yang
berupa barium karbonat dapat dilarutkan dalam asam yang sesuai. Pernah
ditanyakan, bahwa dengan mendidihkan barium sulfat dengan larutan natrium
karbonat yang 15 kali berlebihan, dengan konsentrasi sedikitnya 1,5 mol l -1, 99
persen diubah menjadi barium karbonat dalam waktu 1 jam. Barium sulfat juga
dapat dilarutkan dalam larutan panas 3-5 persen dari dinatrium etilenadiamina
tetraasetat (Na2EDTA) jika ada serta ammonia.
5. Larutan kalsium sulfat jenuh: endapan segera dari barium sulfat putih. Fenomena
yang serupa terjadi jika dipakai reagensia strontium sulfat jenuh. Penjelasan atas
reaksi-reaksi ini adalah sebagai berikut: dari ketiga alkali tanah sulfat, barium
sulfatlah yang paling sedikit larut. Dalam larutan kalsium atau strontium sulfat jenuh,
konsentrasi ion sulfat cukup tinggi untuk menimbulkan pengendapan dengan barium
yang berjumlah agak banyak, karena hasilkali konsentrasi-konsentrasi ion
melampaui nilai hasilkali kelarutannya:
SO2-4 + Ba2+
BaSO4
6. Larutan kalsium kromat: endapan kuning barium kromat, yang praktis tidak larut
dalam air (3,2 mg l-1, Ks = 1,6 x 10-10):
Ba2+ + CrO2-4
BaCrO4
Endapan tidak larut dalam asam asetat encer (perbedaan dari strontium dan
kalsium), tetapi dapat larut dengan mudah dalam asam mineral
Penambahan asam kepada larutan kalsium kromat menyebabkan warna kuning dari
larutan berubah menjadi jingga-kemerahan, disebabkan terbentuknya dikromat:
2CrO2-4 + 2H+
Cr2O2-7 + H2O
Dengan penambahan basa (misalkan ion-ion OH-) kepada larutan dikromat reaksi
akan berlangsung dari kanan ke kiri karena ion hydrogen hilang diikat oleh ion OH -,
maka kromat akan terbentuk. Jika ada ion hydrogen dengan konsentrasi yang
besar, konsentrasi ion-kromat akan berkurang sampai nilai sedemikian, sehingga
hasilkali kelarutan BaCrO4 tidak akan tercapai. Maka untuk mengendapkan ion-ion
Ba2+ sebagai BaCrO4, asam-asam kuat harus dihilangkan atau dinetralkan.
Penambahan natrium asetat bertindak sebagai buffer dengan mengurangi
konsentrasi ion-hidrogen dan terhadilah pengendapan BaCrO 4 yang sempurna.
Hasilkali kelarutan SrCrO4 dan CaCrO4 adalah jauh lebih besar dari pada untuk
BaCrO4, maka diperlukan konsentrasi ion CrO2-4 yang lebih besar untuk
mengendapkannya. Penambahan asam asetat kepada larutan K2CrO4menurunkn
konsentrasi ion CrO2-4 cukup banyak hingga mencegah pengendapan SrCrO 4 dan
CaCrO4, tetapi konsentrasi ion CrO2-4 ini dijaga cukup tinggi untuk mengendapkan
BaCrO4.
7. Reagensia natrium rodizonat
CO
CO
C. ONa
CO CO C. ONa
Endapan coklat kemerahan, yaitu garam barium dari asam rodizonat dalam larutan
netral. Garam-garam kalsium dan magnesium tidak mengganggu garam strontium
bereaksi seperti garam barium, tetapi hanya endapan yang ditimbulkan oleh
strontium larut dengan sempurna dalam asam klorida encer. Unsure-unsur lain,
misalnya yang dapat diendapkan oleh hydrogen sulfida dan oleh ammonium sulfida,
tidak boleh ada. Reagensia harus dibatasi hanya untuk menguji unsure-unsur
Golongan IV saja.
Taruh setetes larutan uji yang netral atau sedikit asam di atas kertas reaksi-tetes
dan tambahkan setetes reagensia. Diperoleh noda coklat atau coklat-kemerahan.
Kepekaan: 0,25 g Ba. Batas konsentrasi: 1 dalam 200.000.
Reagensia terdiri dari larutan air natrium rodizonat 0,5 persen. Larutan ini tidak
begitu tahan lama, jadi hendaknya dibuat sedikit-sedikit saja setiap kalinya. Dengan
adanya strontium, noda coklat-kemerahan dari barium rodizonat itu harus diolah
dengan asam klorida 0,5M; strontium rodizonat akan larut sedangkan turunan
barium diubah menjadi garam asam yang merah cemerlang. Reaksi ini paling baik
dijalankan di atas kertas reaksi-uji seperti di atas. Bubuhi noda coklat-kemerahan itu
dengan setetes asam klorida 0,5M, pada mana noda merah-terang akan terbentuk
jika ada barium. Jika barium tidak ada, noda akan hilang. Kepekaan:0,5 g Ba,
dengan adanya Sr sebanyak 50 kali jumlah terbatas. Batas konsentrasi: 1 dalam
90.000.
8. Etanol bebas air dan eter: campuran 1+1 dari pelarut-pelarut ini tidak melarutkan
barium nitrat anhidrat atau barium klorida (perbedaan dan strontium dan kalsium).
Garam-garam ini harus dipanaskan sampai 1800C sebelum penguji, untuk
menghilangkan semua air Kristal. Uji ini bisa dipakai untuk memisahkan barium dari
strontium dan atau kalsium.
9. Uji kering (pewarnaan nyala). Garam-garam barium, bila dipanaskan dalam nyala
Bunsen yang tidak cemerlang (yang kebiru-biruan). Memberi warna hijaukekuningan kepada nyala. Karena kebanyakan garam barium, kecuali kloridanya,
tidak mudah menguap, kawat platinum harus dibasahi asam klorida pekat sebelum
dicelup ke dalam zat itu. Sulfat mula-mula direduksi menjadi sulfide dalam nyala
reduksi, lalu dibasahi asam klorida pekat, dan dimasukkan kembali kedalam nyala.
2. STRONTIUM, Sr (Ar: 87,62)
Strontium adalah logam putih-perak, yang dapat ditempa dan liat. Strontium melebur
pada 7710C. sifat-sifatnya serupa dengan sifat-sifat barium.
Reaksi-reaksi ion strontium untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dapat dipakai
larutan 0,25M strontium klorida SrCL2,6H2O atau strontium nitrat Sr(NO3)2.
1. Larutan ammonia: tidak ada endapan.
2. Larutan ammonium karbonat: endapan putih strontium karbonat:
Sr2+ + CO2-3
SrCO3
Strontium karbonat agak kurang larut dibandingkan barium karbonat; lain dari pada
ini, cirri-ciri khasnya (kelarutan yang sedikit dalam garam-garam ammonium, terurai
oleh asam), adalah serupa dengan cirri-ciri khas barium karbonat.
3. Asan sulfat encer: endapan putih strontium sulfat:
Sr2+ + SO2-4
SrCO4
Kelarutan endapan tidak dapat diabaikan (0,097 g l-1, Ks = 2,8 x 10-7). Endapan tidak
larut dalam larutan ammonium sulfat bahkan dengan mendidihkan sekalipun
(perbedaan dari kalsium), dan larut sedikit dalam asam klorida mendidih. Ia hampir
sempurna diubah menjadi karbonat yang bersangkutan, dengan mendidihkan
dengan larutan natrium karbonat pekat:
SrSO4 +CO2-3
SrCO3 + SO2-4
Strontium karbonat kurang larut dibandingkan strontium sulfat (kelarutan: 5,9 mg
SrCO3 L-1, Ks = 1,6 x 10-9 pada suhu ruang). Setelah menyaring larutan, endapan
dapat dilarutkan dalam asam klorida, jadi ion-ion strontium dapat dipindahkan ke
dalam larutan itu.
4. Larutan kalsium sulfat jenuh: endapan putih strontium sulfat, terbentuk dengan
lambat-lambat dalam keadaan dingin, tetapi lebih cepat dengan mendidihkan
(perbedaan dari barium).
5. Larutan ammonium oksalat: endapan putih strontium oksalat:
Sr2+ + (COOH)2-2
Sr(COO)2
Endapan hanya sedikit sekali larut dalam air (o,039 g l -1, KS = 5 X 10-8). Asam asetat
tidak menyerangnya; namun asam-asam mineral melarutkan endapan.
6. Larutan kalsium kromat: endapan kuning strontium kromat:
Sr2+ + CrO2-4
SrCrO4
Endapan larutan agak banyak dalam air (1,2 g l-1, Ks = 3,5 x 10-5), maka tidak terjadi
endapan dalam larutan strontium yang encer. Endapan larut dalam asam asetat
(perbedaan dari barium) dan dalam asam-asam mineral, oleh sebab-sebab yang
sama, seperti yang diuraikan pada barium.
7. Reagensia natrium rodizonat: endapan coklat-kemerahan strontium rodizonat
dalam netral. Uji ini dipakai untuk unsur-unsur dalam Golongan IV. Barium bereaksi
serupa, dan suatu metode untuk mendeteksi barium dengan adanya strontium.
Untuk mendeteksi strontium dengan adanya barium, yang terakhir ini diubah
menjadi barium kromat yang tidak dapat larut. Barium kromat tidak bereaksi dengan
natrium rodizonat, tetapi strontium kromat yang lebih larut, biasanya bereaksi. Jika
barium tidak ada, taruh setetes larutan uji yang netral di atas kertas reaksi-reaksi
atau di atas lempengan bercak, dan tambahkan setetes reagensia. Diperoleh
perwarnaan atau endapan merah-kecoklatan.
Kepekaan: 4g Sr jika ada Ba sebanyak 80 kali jumlah itu. Batas konsentrasi: 1
dalam 13.000.
8. Etanol bebas air dan eter: campuran 1+1 dari pelarut-pelarut ini, tidak melarutkan
strontium nitrat anhidrat, tetapi melarutkan strontium klorida anhidrat. Uji ini dapat
dipakai untuk pemisahan kalsium, strontium, dan barium. Uji ini dapat dilakukan
sebagai berikut: endapan strontium sebagai karbonat. Saring endapan, larutkan
satu bagian darinya dalam asam klorida dan satu bagian lain dalam asam nitrat.
Uapkan kedua larutan di atas kaca arloji sendiri-sendiri sampai kering, panaskan
residu sampai 1800C selama 30 menit, dan coba larutkan residu dalam beberapa ml
pelarut.
9. Uji kering (pewarnaan nyala). Senyawa-senyawa strontium yang mudah menguap,

terutama kloridanya, member warna merah-karmin yang khas pada nyala Bunsen
yang tidak cemerlang (lihat keterangan-keterangan pada Barium)
3. KALSIUM, Ca (Ar: 40,08)
Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Ia melebur pada 845 0C. ia
terserang oleh oksigen atmosfer dan udara kembab; pada reaksi ini terbentuk
kalsium oksida dan atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan
membentuk kalsium hidroksida dan hydrogen.
Kalsium membentuk kation kalsium (II), Ca2+, dalam larutan-larutan air. Garamgaramnya biasanya berupa bubuk putih dan membentuk larutan yang tidak
berwarna, kecuali bila anionnya sebagai zat pengering. Kalsium klorida dan kalsium
nitrat larut dengan mudah dalam etanol atau dalam campuran 1+1 dari etanol
bebas-air dan dietil eter. Reaksi-reaksi ion kalsium: untuk mempelajari reaksi-reaksi
ini dapat dipakai larutan kalsium klorida, CaCL 2.6H2O, 0,5M.
Larutan ammonia: tidak ada endapan, karena kalsium hidroksida larut cukup
banyak. Dengan zat pengendap yang telah lama dibuat, mungkin timbul kekeruhan
karena terbentuknya kalsium karbonat.
1. Larutan ammonium karbonat: endapan amorf putih kalsium karbonat:
Ca2+ + CO2-3
CaCO3
Dengan mendidihkan, endapan menjadi berbentuk Kristal. Endapan larut dalam air
yang mengandung asam karbonat berlebihan (misalnya, air soda yang baru dibuat),
karena penbentukan kalsium hydrogen karbonat yang larut :
CaCO3 +H2O + CO2
Ca2+ + 2HCO-3
Dengan mendidihkan, endapan muncul lagi, karena karbon dioksida keluar selama
prose situ sehingga reaksi berlangsung kea rah kiri. Ion-ion barium dan strontium
bereaksi serupa.
Endapan larut dalam asam, bahkan dalam asam asetat:
CaCO3 + 2H+
Cac2+ + H2O + CO2
CaCO3 + 2CH3COOH
Ca2+ + CO2 + 2CH3COOKalsium karbonat larut sedikit dalam larutan garam-garam ammonium dari asam
kuat.
2. Asam sulfat encer: endapan putih kalsium sulfat:
Ca2+ + SO2-4
CaSO4
CaSO4 larut cukup berarti dalam air (0,61 g Ca2+; 2,06 g CaSO4 atau 2,61 g
Caso4.2H2O l-1; Ks = 2,3 x 10-4); yaitu larut lebih banyak dari pada barium atau
strontium sulfat. Dengan adanya etanol, kelarutannya menjadi jauh lebih sedikit.
Endapan melarut dalam asam sulfat pekat, panas:
CaSO4 + H2SO4
2H+ + [Ca(SO4)2]2Kompleks yang sama akan terbentuk jika endapan dipanaskan dengan larutan
ammonium sulfat 10 persen:
CaSO4 + SO2-4
[Ca(SO4)2]2Meskipun pelarutan dalam ammonium sulfat mungkin tidak sempurna, ion-ion
kalsium dapat dideteksi dalam filtrate dengan oksalat, setelah dinetralkan dengan
ammonia.
Kalsium sulfat jenuh: tidak terbentuk endapan (perbedaan dari strontium dan
barium).
3.
Larutan ammonium oksalat: endapan putih kalsium oksalat, segera dari larutanlarutan pekat dan lambat dari larutan-larutan encer:
Ca2+ + (COO)2-2
Ca(COO)2
Pengendapan dipermudah dengan menjadikan larutan bersifat basa dengan
ammonia. Endapan praktis tidak larut dalam air (6,53 mg Ca(COO) 2 L-1;Ks = 2,6 x 109
), tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dengan mudah dalam asam-asam
mineral.
4. Larutan kalsium kromat: tidak terjadi endapan dari larutan-larutan encer, tidak pula
dari larutan-larutan pekat dengan adanya asam asetat.
5. Larutan kalium heksasianoferat (II): endapan putih garam campuran:
Ca2+ + 2K+ + [Fe(CN)6]4K2Ca[Fe(CN)6]
Dengan adanya ammonium klorida, uji ini akan lebih peka. Dalam hal ini, kalsium
digantikan oleh ion-ion ammonium dalam endapan. Uji ini dapat dipakai untuk
membedakan kalsium dari strontium; tetapi ion barium dan magnesium
mengganggu.
6. Reagensia natrium dihidroksitartrat osazon
C6H5.NH N=C OONa
C6H5.NH N=C OONa
Endapan kuning garam kalsium yang sangat-sedikit larut. Semua logam-logam lain,
kecuali garam alkali dan ammonium, tidak boleh ada. Magnesium tidak
mengganggu, asalkan konsentrasinya tidak melampaui 10 kali konsentrasi kalsium

itu. Taruh setetes larutan uji yang netral di lempeng bercak hitam atau di atas kaca
arloji hitam, dan tambahkan sekeping kecil reagensia padat. Jika kalsium tidak ada,
reagensia larut dengan sempurna. Adanya kalsium terungkap dengan terbentuknya
selaput putih di atas permukaan cairan, yang akhirnya memisah sebagai endapan
yang padat.
Kepekaan: 0,01 g Ca. batas konsentrasi: 1 dalam 5.000.000. reagensia ini berguna
antara lain untuk membedakan dengan cepat, air ledeng dari air suling: hasil positif
diperoleh dengan campuran 1 bagian air ledeng dan 30 bagian air suling.
7. Reagensia asam pikrolonat (atau 1-p-nitrofenil-3-metil-4-nitro-5-pirazolon)
O2N.CH
CO
N
C.CH3
N
NO2
Kristal-kristal empat persegi panjang yang khas dari kalsium pikrolonat
Ca(C10H7O5N4)2.8H2O
Dalam larutan netral atau asam asetat. Strontium dan barium juga member endapan
tetapi dengan bentuk Kristal yang berbeda. Banyak sekali unsure, termasuk
tembaga, timbel, torium, besi, aluminium, kobalt, nikel, dan barium yang
mengganggu. Taruh setetes larutan uji (entah netral atau diasamkan dengan asam
asetat) dalam lubang dari suatu lempeng bercak yang hangat, dan tambahkan 1
tetes larutan asam pikrolonat jenuh. Dihasilkan Kristal-kristal empat persegi panjang
yang khas.
Kepekaan: 100 g (dalam 5 ml). batas konsentrasi: 1 dalam 50.000. kepekaan
adalah 0,01 g (dalam 0,01 ml) di bawah mikroskop.
8. Uji (mikroskop) kalsium sulfat dihidrat. Ini adalah suatu uji pemastian yang baik
sekali terhadap kalsium dalam Golongan IV; uji ini memakai sebuah mikroskop
(pembesaran kira-kira 110 x). garam-garam sebaiknya terdapat sebagai nitrat.
Uapkan beberapa tetes larutan uji di atas kaca arloji sampai kering pada penangas
air, larutkan residu dalam beberapa tetes air, pindahkan ke atas lempengan
mikroskop, dan tambahkan setetes kecil sekali asam sulfat encer. (mungkin perlu
untuk memanaskan lempeng perlahan-lahan di atas penangas air sampai tepat
mulai terjadi kristalisasi pada pinggirannya). Ketika diamati melalui mikroskop
Nampak kristal seperti kumpulan jarum atau prisma yang memanjang dengan
adanya kalsium. Batas konsentrasi: 1 dalam 6.000.
9. Etanol bebas air, atau campuran 1+1 dari etanol bebas air dan dietil eter,
melarutkan baik kalsium klorida maupun kalsium nitrat.
10. Uji kering (pewarnaan nyala). Senyawa-senyawa kalsium yang mudah menguap,
member warna merah-kekuningan kepada nyala Bunsen.
PROSEDUR
Identifikasi kation golongan IV: Ca2+, Ba2+, Sr2+
Sampel: CaCL2, BaCL2, SrCL2
a. Prosedur 1
Sediakan 3 buah tabung reaksi
Masukkan 10 tetes larutan CaCL2 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan

BaCL2 ke dalam tabung reaksi 2, dan larutan SrCL2 ke dalam tabung reaksi 3.
Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan (NH 4)2CO3 dan amati
b. Prosedur 2
Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan (NH 4)2C2O4dan amati
c. Prosedur 3
Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan H 2SO4 encer dan amati
Tambahkan kembali larutan H2SO4 encer secara berlebih dan amati perubahan yang
terjadi.
d. Prosedur 4
Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan KHSO 4 dan amati
e. Prosedur 5
Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan K 2CrO4 dan amati
f. Prosedur 6
Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan K 4[Fe(CN)6] dan amati

PENGAMATAN
Identifikasi kation golongan IV : Ca2+, Ba2+, Sr2+
Sampel
: CaCl2, BaCl2, SrCl2
Prosedur 1
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
CaCl2
(NH4)2CO3
BaCl2
(NH4)2CO3
SrCl2
(NH4)2CO3
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
CaCl2
(NH4)2C2O4
BaCl2
(NH4)2C2O4
Prosedur 2
SrCl2
(NH4)2C2O4
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
H2SO4
H2SO4berlebih
H2SO4
H2SO4berlebih
H2SO4
H2SO4berlebih
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
CaCl2
KHSO4
BaCl2
KHSO4
SrCl2
KHSO4
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
CaCl2
K2CrO4
BaCl2
K2CrO4
Menghasilkan endapan berwana kuning
SrCl2
K2CrO4
Prosedur 3
CaCl2
BaCl2
SrCl2
Prosedur 4
Prosedur 5
Prosedur 6
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
CaCl2
K4[Fe(CN)6]
Larutan menjadi kuning
BaCl2
K4[Fe(CN)6]
SrCl2
K4[Fe(CN)6]
PEMBAHASAN
Ba21. Ba2- + k2 CrO4 BaCrO4 kuning
2. Ba2- + Na2CO3 BaCO3 putih
Uji nyala
Ba kuning kehijaun
Ca2+
1. Ca2+ + K2CrO4 CaCrO4 Lart. Kuning +2K+
2. Ca2+ + Na2 CO3 CaCO3 + 2Na+
Untuk uji nyala
Ca merah kekuningan.
Sr2+
1. Sr2+ + K2CrO4 SrCrO4 Lart. Kuning + 2K
2. Sr2+ + Na2CO3 SrCO3 + 2Na+
Untuk uji nyala
Sr merah karmin
BAB V
GOLONGAN KATION KELIMA : MAGNESIUM, AMONIA.
GoLongan kation ke lima : MAGNESIUM DAN NATRIUM
Reagensia golongan : tak ada regensia umum untuk kation-kation golongan

ini.
Reaksi golongan : kation-kation golongan kelima tidak bereaksi dengan asam
klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide atau (jika ada serta garam-garam
ammonium ) dengan ammonium karbonat. Reaksi-reaksi khusus atau ui-uji nyala
dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion ini.
Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksireaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari ation-kation dalam golongan ke
empat. Namun, magnesium karbonat dengan adanya garamamonium, larut maka
dalam pengerjaan analisis sistematis ( pada mana garam-garam ammonium
bertambah jumlahnya dengan banyak sekali dalam larutan ), magnesium tak akan
mengendap bersama kation golongan ke empat.
1.MAGNESIUM (Mg2+)
Magnesium adalah logam putih, dapat ditempa dan liat. Ia melebur pada
650C. Logam ini mudah terbakar dalam udara atau oksigen dengan mengeluarkan
cahaya putih yang cemerlang, membentuk oksigen MgO dan beberapa nitrida
Mg3N2. Logam ini perlahan lahan terurai oleh air pada suhu biasa, tetapi pada titik
didih air reaksi berlangsung dengan cepat :
Mg + 2H2O Mg(OH)2 + H2
Magnesium hidroksida, jika tak ada garam amoniu, praktis tak larut.
Magnesium larut dengan mudah dalam asam :
Mg + 2H+ Mg2+ + H2
Magnesium membentuk kation bivalen Mg 2+. Oksida, hidroksida, karbonat,
dan fosfatnya tak larut ; garam-garam lainnya larut. Rasanya pahit. Beberapa dari
garam-garam ini adalah higroskopis.
Reaksi-reaksi ion magnesium untuk mempelajari reaksi-reaksi ini dapat di
pakai larutan 0,5M
Dari magnesium klorida, MgSO4.7H2O.
1. Larutan ammonia : pengendapan persial magnesium hidroksida yang putih dan
seperti gelatin :
Mg2+ + 2NH3 + 2H2O Mg(OH)2 + 2NH+4
Endapan larut sangat sedikit sekali dengan air (12 mg), tetapi mudah larut dalam
garam-garam ammonium.
2.
3.
4.
5.
Selagi reaksi berjalan, konsentrasi ion ammonium, yang disebabkan oleh

disosiasi garam-garam ammonium yang terionisasi sempurna, bertambah, dan
akibatnya, konsentrasi ion-ion hidroksil berkurang karena efek ion sekutu.
Konsentrasi ion hidroksil yang kecil, yang sudah memang rendah, masih makin
berkurang lagi, sehingga banyak dari garam magnesium itu tetap berada dalam
larutan. Dengan adanya konsentrasi garam ammonium, konsentrasi ion hidroksil
akan berkurang sampai sedemikian sehingga hasil kali kelarutan Mg(OH) 2 tak
terlampaui ; maka magnesium tak diendapkan oleh larutan ammonia dengan
adanya ammonium klorida atau garam ammonium lainnya.
Larutan natrium hidroksida : endapan putih magnesium hidroksida, yang tak larut
dalam reagensia berlebihan, tetapi mudah larut dalam garam-garam ammonium :
Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2
Larutan ammonium karbonat : jika tak ada serta garam-garam ammonium, terjadi
endapan putih magnesium karbonat basa :
5Mg2+ + 6CO2-3 + 7H2O 4MgCO3.Mg(OH)2.5H2O + 2HCO-3
Dengan adanya garam-garam ammonium, tak terjadi pengendapan, karena
kesetimbangan.
NH+4 + CO2-3 NH3 + HCO-3
bergeser kearah pembentukan ion hidrogen karbonat. Karena hasil kali kelarutan
endapan tinggi (Ks MgCO3 murni adalah 1 X 10-5), konsentrasi ion karbonat yang
perlu untuk menghasikan endapan, tak tercapai.
Larutan natrium karbonat : endapan putih, bervolume besar, yaitu karbonat basa
(lihat reaksi 3), yang tak larut dalam larutan basa, tetapi mudah larut dalam asam
dan larutan garam ammonium.
Larutan dinatrium hidrogen fosfat : endapan kristalan putih magnesium ammonium
fosfat Mg(NH4)PO4.6H2O jika ada serta ammonium klorida (untuk mencegah
pengendapan magnesium hidroksida) dan larutan ammonia.
Mg2+ + NH3 + HPO2-4 Mg(NH4)PO4
Endapan larut sangat sedikit dalam air, larut dalam asam asetat dan dalam asamasam mineral. Kelarutan yang normal dari Mg(NH 4)PO4.6H2O bertambah karena
garam ini terhidrolosis dalam air.
Mg(NH4)PO4 + H2O Mg2+ + HPO2-4 + NH3 + P-2O
Kecenderungan ini akan berkurang oleh adanya ammonia dalam jumlah yang
sedang (didapatkan, bahwa senyawa ini sangat sedikit sekali larut dalam larutan
ammonia 2,5 persen). Endapan memisah dengan lambat dari larutan yang encer,
karena kecenderungannya untuk membentuk larutan lewat jenuh ; ini biasanya bisa
diatasi dengan mendinginkan dan dengan menggosok-gosok tabung uji atau gelas
piala (beaker)dibawah permukaan cairan dengan sebatang kaca.
Gumpalan (seperti kapas) putih magnesium hidrogen fosfat, MgHPO 4,
dihasilkan dalam larutan yang netral.
Mg2+ + HPO2-4 MgHPO4
Reagensia difenilkarbazida (C6H5.NH.NH.CO.NH.NH.C6H5) larutan garam
magnesium itu, diolah dengan larutan natrium hidroksida akan terbentuk endapan
magnesium hidroksida lalu dengan beberapa tetes reagensia difenilkarbazida dan
larutan disaring. Setelah endapan dicuci dengan air panas, akan terlihat bahwa ia
telah memperoleh warna lembayung merah karena pembentukan suatu garam
kompleks atau suatu kompleks adsorpsi. Logam golongan II dan III menggangu,
maka tak boleh ada. Reagensia dibuast dengan melarutkan 0,2 g
difenikarbizidadalam 10 ml asam asetat glasial dan mengencerkannya menjadi 100
ml dengan etanol.
7. Reagensia 8-hidroksikuinolina atau oksina
OH
N
Bila larutan suatu garam magnesium yang mengandung sedikit amonium klorida,
diolah dengan 1-2 ml reagensia yang telah dijadikan sangat amonikal dengan
menambahkan 3-4 ml larutan amonia encer, dan campuran dipanaskan sampai titik
didih, kita memperoleh endapan kuning garam kompleks Mg(C 9H6NO)2, 4H2O.
Semua logam-logam lain, kecuali natrium dan kalium, tak boleh ada.
Reagensi dibuat dengan melarutkan 2 g oksina dalam 100 ml asam asetat 2M.
8. Reagensi p-nitrobenzena-azo-resorsinol (atau magneson I)
O2N
N=N
OH
OH
Uji ini bergantung pada adsorpsi reagensia, yang merupaklan suatu zat pewarna, di
atas Mg(OH)2 dalam larutan basa pada mana dihasilkan bahan pewarna biru. Dua
ml larutan uji, yang sedikit di asamkan dengan asam klorida, diolah dengan 1 tetes
reagensi dan larutan natrium hidroklorida 2M yang cukup untuk membuat larutan
menjadi basa kuat (misalnya 2-3 ml).
Endapan biru muncul. Ini adalah suatu uji pemastian yang sangat baik dalam
analisis makro, tetapi penting sekali untuk melakukan uji blanko dengan reagensia
reagensia, yang sering menghasilkan pewarnaan biru. Untuk alasan ini, endapan
birulah yang harus kita cari. Semua logam, kecuali logam-logam alkali, tidak boleh
ada. Garam amonium mengurangi kepekaan uji ini dengan mencegah pengendapan
Mg(OH)2 , dan karenanya harus dihilangkan.
Reagensia (untuk analisis makro) terdiri dari larutan 0,5 persen dari p-nitrobenzena-azo-resorsional dalam natrium hidroksida 0,2M.
Teknik uji bercaknya adalah seperti berikut. Taruh setetes larutan uji di atas lempeng
bercak dan tambahkan 1-2 tetes reagensia. Penting sekali bahwa larutan bersifat
basa kuat, penambahan 1 tetes natrium hidroksida 2M dapat dianjurkan. Tergantung
dari konsentrasi magnesium, akan terbentuk suau endapan biru. Uji perbandingan
terhadap air suling harus dilakukan.
O2N
N
N=
OH
Ia menghasilkan perubahan-perubahan warna yang serupa seperti magneson I,

tetapi kelebihannya adalah bahwa ia lebih peka (kepekaan:0,2 g Mg; batas
konsentrasi: 1 dalam 250.000) dan daya mewarnainya kurang, sehingga uji blanko
tidak berwarna begitu tua. Cara menggunakannya dan pembuatannya adalah
identik dengan yang diuraikan di atas untuk magneson I.
9. Reagensia kuning titan: kuning titan (juga dikenal sebagai kuning clayton) adalah
zat pewarna kuning yang larut dalam air. Ia diadsorbsi ole magnesium hidroksida,
menghasilkan warna atau endapan merah tua. Semua unsur dari Golongan I
sampai III harus dihilangkan sebelum menguji.
Taruh setetes larutan uji diatas lempeng bercak, bubuhkan setetes reagensia dan
setetes natrium hidoksida 2M. Dihasilkan warna atau endapan merah.
Suatu teknik lain sebagai penggantinya, adalah dengan mengolah 0,5 ml larutan
uji yang netral atau sedikit asam dengan 0,2 ml larutan natrium hidroksida 2 ml.
Dihasilkan endapan atau pewarna merah.
Kepekaan: 1,5 g Mg. Batas konsentrasi: 1 dalam 33.000
Reagensia terdiri dari larutan air kuning titan 0,1 persen.
10.Reagensia kuinalizarin: endapan biru atau pewarnaan biru seperti bunga-jagung
dengan garam-garam magnesium. Pewarnaan dapat dibedakan dengan mudah dari
warna lembayung-biru reagensia. Setelah ditambahkan sedikit air brom, warna
hilang (perbedaan dari berelium. Logam-logam alkali tanah dan aliminium tidak
mengganggu pada kondisi-kondisi ujii ini, tetapi semua unsur dari Golongan I
sampai III harus dihilangkan. Fosfat dan garam-garam amonium dalam jumlah yang
banyak, mengurangi kepekaan reaksi.
Taruh setetes larutan ijo dan setetes air suling dalam lubang-lubang yang
berdampingan dari suatu lempeng bercak dan tambahkan 2 tetes reagensia kepada
masing-masing. Jika larutan itu asam, ia akan diwarnai merah kekuningan oleh
reagensia. Tambahkan natrium hidroklorida 2M sampai warna berubah jadi
lembayung dan lebih lanjut untuk menambah volume dengan 25 sampai 50 persen.
Muncul endapan atau pewarnaan biru. Uji blanko berwarna lembayung-biru.
Kepekaan: 0,25 g Mg. Batas konsentrasi: 1 dalam 200.000
Reagensia dibuat dengan melarutkan 0.01-0.02 g kuinalizarin dalam 100 ml
alkohol. Sebagai pilihan lain, larutan 0,05 persen natrium hidroksida 0,1M dapat
dipakai.
11. Uji kering (uji pipa-tiup) senyawa-senyawa magnesium bila dipijarkan diatas
arang dengan adanya natrium karbonat diubah menjadi magnesium oksida putih,
yang berkilau terang ketika panas. Setelah dibasahi dengan satu dua tetes larutan
kobalt nitrat, dan dipanaskan lagi sampai panas sekali, kita memperoleh massa
yang berwarna merah-jambu muda
2. AMONIUM (NH42+)
Ion-ion amonium diturunkan dari amonia, NH3 dan ion hidrogen H+. Ciriciri khas ion ini adalah serupa dengan ciri-ciri khas ion logam-logam alkali. Dengan
elekrolisis memakai katode dari merkurium dapat dibuat amonium amalgam, yang
mempunyai sifat-sifat serupa dengan amalgam dari natrium atau kalium.
Garam-garam amonium umumnya adalah senyawa-senyawa yang larut dalam
air, dengan membentuk larutan yang tak berwarna (kecuali bila anionnya berwarna).
Dengan pemanasan, semua garam amonium terurai menjadi amonium dan asam
yang sesuai. Kecuali jika asamnya tak mudah menguap, garam kalium dapat
dihilangkan secara kuantitatif dari campuran kering dengan memanaskan.
Reaksi-reaksi ion amonium umumnya serupa dengan reaksi-reaksi kalium,
karena ukuran kedua ion itu hampir identik.
Reaksi-reaksi ion amonium Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dapat dipakai
larutan amonium klorida NH4Cl, M.
1. Larutan hidroksida: gas amonia dilepaskan ketika dipanaskan.
NH4+ + OH- NH3 + H2O
Ini dapat diidentifikasikan (a) dari baunya (dengan hati-hati ciumlah uap setelah
mengangkat tabung-uji atau gelas piala kecil dari api); (b) dari terbentuknya uap
putih amonium klorida bila sebuah batang kaca yang dibasahi asam klorida pekat
dipegangi dalam uapnya; (c) dari fakta bahwa gas ini menyebabkan kertas lakmus
merah berubah menjadi biru atau kertas kunyit menjadi coklat; (d) dari
kemampuannya untuk mengubah kertas saring yang dibasahi larutan merkurium(I)
nitrat menjadi hitam (ini adalah uji yang sangat terpecaya*); dan (e) kertas saring
yang dibasahi larutan mangan (II) klorida dan hidrogen peroksida memberi warna
coklat, karena oksidasi terhadap mangan oleh larutan basa yang terbentuk itu.
Dalam uji 1 (d), terbentuk campuran merkurium (II) amidonitrat (endapan
putih) dan merkurium (endapan hitam):
2HN3 + Hg22+ + NO3- Hg(NH2)NO3 Hg + NH4+
Dalam uji 1(e) terbentuk mangan (IV) oksida berhidrat:
2HN3 + Mn2+ + H2O2 +H2O MnO(OH)2 + 2NH4+
2. Reagensia Nessier (larutan basa dari kalium tetraiodomerkurat (II)); endapan
coklat atau pewarnaan coklat atau kuning dihasilkan sesuai dengan jumlah amonia
atau ion amonium yang terdapat. Endapan adalah merkurium(II) amidoiodida basa:
NH4+ +2[HgI4]2- + 4OH- HgO.Hg(NH2)I +7I- +3H2O
Rumus endapan coklat yang ditulis sebagai 3HgO.Hg(NH3)2I2 (Britton dan Wilson,
1933)
dan sebagai NH2.Hg2I3 (Nichols dan Willits, 1934).
Uji ini luar biasa peka, dan akan mendeteksi runutan amonia yang terdapat
dalam air minum. Semua logam, kecuali natrium atau kalium, tak boleh ada.
Reagensia dibuat dengan melarutkan 10 g kalium iodida dalam 10 ml air bebas
amonia, lalu tambahkan larutan merkurium(II) klorida jenuh (60 g -1) sedikit demi
sedikit, sambil dikocok, sampai terbentuk endapan yang sedikit dan tetap, lalu
tambahkan 80 ml larutan kalium hidroksida 9M dan encerkan sampai 200 ml.
Diamkan semalaman, dan dekantasi cairan yang jernih. Maka reagensi terdiri dari
larutan kalium tetraiodomerkurat(II), K2[HgI4] yang basa.
Reagensia Nesseler yang asli pernah diuraikan sebagai larutan yang terdiri dari
kalium tetraiodomerkurat(II), K2[HgI4] kira-kira 0,09 M, dan kalium hidroksida 2,5 M.
Cara lain untuk membuat reagensia ini adalah sebagai berikut. Larutan 23 g
merkurium(II) iodida dan 16 g kalium iodida dalam air yang bebas amonia dan
tambahkan volumenya sampai menjadi 100 ml; tambahkan lagi 100 ml natrium
hidroksida 6M. Diamkan selama 24 jam, dan dekantasi larutan dari setiap endapan
yang mungkin terbentuk. Larutan harus disimpan dalam tempat yang gelap.
Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut. Campurkan setetes larutan uji
dengan setetes larutan natrium hidroksida pekat diatas kaca arloji.
Pindahkan setetes mikro larutan atau susupensi yang dihasilkan ke atas kertas
reaksi-tetes dan tambahkan setetes reagensia nessler. Dihasilkann noda atau cincin
berwarna kuning atau merah jingga.
Kepekaan: 0.3 g NH3 (dalam 0.002 ml).

Suatu prosedur yang lebih baik adalah dengan memakai teknik yang
diuraikan pada reagensia mangan(II) nitrat-perak nitrat dalam reaksi 9 di bawah.
Setelah larutan Nessler ditaruh di atas tombol kaca dari alat itu. Setelah reaksi
selesai, tetsan reagensia itu disentuh dengan sepotong kertas reaksi-tetes atau
kertas saring kuantitatif pada mana akan tampak pewarnaan kuning.
Kepekaan: 0.25 g NH3.
3. Natrium heksanitritokobaltat(III), (Na3[Co(NO2)6]: endapan kuning amonium
heksanitritokobaltat(III), (NH4)3[Co(NO2)6], yang serupa dengan yang dihasilkan oleh
ion kalium:
3NH4+ + [Co(NO2)6]3- + (NH4)3[Co(NO2)6]
4. Asam heksakloroplatinat(IV) (H2[PtCl6]: endapan kuning amonium
heksakloroplatinat(IV):
2NH4+ + [PtCl6]2- (NH4)2[PtCl6]
Ciri-ciri khas endapan adalah serupa dengan ciri-ciri garam kalium yang
bersangkutan, tetapi berbeda darinya dalam hal endapan ini terurai ketika
dipanaskan dengan larutan natrium hidroksida, dengan melepaskan gas amonia.
5. Larutan natrium hidrogen tartrat (NaH. C4H4O6)* jenuh: endapan putih amonium
tartrat asam NH4.H.C4H4O6, yang serupa tetapi sedikit lebih larut dari pada garam
kalium yang bersangkutan, dari zat mana endapan itu dapat dibedakan karena
dilepaskannya gas amonia, sewaktu endapan dipanaskan dengan larutan natrium
hidroksida.
NH4+ + HC4H4O6- NH4.HC4H4O6
6. Larutan asam peklorat atau natrium peklorat: tak ada pengendapan (perbedaan
dari kalium).
7. Uji asam tanat-perak nitrat Dasar dari uji ini adalah sifat mereduksi dari asam tant
(suatu glukosida dari asam digalat) atas kompleks perak amina [Ag(NH 3)2]+ untuk
menghasilkan perak hitam : karena itu asm tanat mengendapkan perak dengan
adanya amonia, tetapi tidak dari larutan perak nitrat yang sedikit asam.
Campurkan 2 tetes larutan asam tanat (tanin) 5 persen dengan 2 tetes larutan
perak nitrat 20 persen, dan taruh campuran di atas kertas reaksi-tetes atau di atas
sedikit kapas. Pegang kertas dalam uap yang dihasilkan pada pemanasan suatu
garam amonium dengan larutan natrium hidroksida. Terbentuk noda hitam di atas
kertas atau di atas kapas itu. Uji ini adalah uji yang peka
8. Reagensia p-nitrobenzena-diazonium klorida Reagensia(I) menghasilkan

pewarnaan merah (ditimbulkan oleh II ) dengan garam amonium, bila terdapat
larutan natrium hidroksida.
O2N
N = N Cl + NH4+ + 2OH-
O2N
N = NONH4 + Cl- + H2O
Taruh setetes larutan uji yang netral atau sedikit asam di atas lempeng
bercak, diikuti oleh setetes reagensia dan sebutir (granul) kalsium oksida di antara
kedua tetes itu. Terbentuk suatu zona merah sekitar kalsium oksida.
Uji blanko harus dilakukan terhdap setetes air.
Kepekaan: 0,7 g NH3. Batas konsentrasi: 1 dalam 75.000.
Reagensia (kadang-kadang disebut larutan Reigler) dibuat sebagai berikut.
Larutkan 1 g p-nitroanilina dalam 25 ml asam klorida 2M (mungkin perlu
dipanaskan), dan encerkan dengan 160 ml air. Dinginkan, tambahkan 20 ml larutan
natrium nitrit 2-5 persen ambil dikocok kuat-kuat. Terus kocok sampai semuanya
melarut. Reagensia menjadi keruh setelah disimpan, tetapi bisa dipakai lagi
sesudah disaring.
9. Uji pembentukan-amonia ini adalah suatu modifikasi dari reaksi 1, yang
disesuaikan untuk analisis yang peka. Alat diperlihatkan pada Gamb. II.55, dan
terdiri dari sebuah tabung-uji kecil dengan kapasitas 1 ml, yang dapat ditutupi
dengan penutup kecil dari kaca-asahan yang pada ujung bawahnya terdapat kait
kaca kecil.
Taruh setets larutan uji atau sedikit zat padat dalam tabung-uji mikro itu, dan
tambahkan setetes larutan natrium hidroksida 2M. Pasang sepotong kecil kertas
lakmus merah pada kait kaca, dan masukkan penutup keempatnya.
Panaskan sampai 400C selama 5 menit. Kertas jadi berwarna biru.
Kepekaan: 0,01 g NH3. Batas konsentrasi: 1 dalam 5.000.000.
Sianida tak boleh ada, karena zat-zat ini menghasilkan amonia dengan alkali:
CN- + 2H2O HCOO- + NH3
Tetapi, jika ditambahkan sedikit merkurium(II) oksida, atau garam merkurium(II),
terbentuk merkurium(II) sianida, Hg(CN)2, yang stabil terhadap alkali, sehingga efek
dari sianida telah sebagian besar dihilangkan.
Cara lain untuk melakukan uji ini adalah dengan memakai reagensia
mangan(II) nitrat-perak nitrat. Dengan mengolah larutan netral garam-garam
mangan(II) dan perak dengan amonia, terbentuk endapan hitam:
4NH3 + Mn2+ + 2Ag+ + 3H2O MnO(OH)2 + 2Ag + 4NH4+
Kepekaan dapat ditingkatkan dengan mengolah endapan yang dihasilkan dengan
suatu larutan benzidina dalam asam asetat, pada mana mangan dioksida itu
mengoksidasikan benzidina menjadi suatu produk oksidasi yang berwarna biru
(BAHAYA: REAGENSIA ADALAH KARSINOGEN (dapat minumbulkan kanker)).
Gunakan alat yang diperlihatkan pada Gamb. II.53 atau pada Gamb. II.54.
Taruh settes larutan uji dan setets natrium hidroksida 2M dalam tabung-uji mikro:
juga taruh setetes reagensia pada tombol kaca dari penutup, dan tutuplah alat.
Panaskan pada 40C selama 5 menit. Cucu tetesan reagensia ini diatas sehelai
kertas saring kuantitatif, pada mana sebuah bintik hitam atau abu-abu akan
membayang; ini akan berubah menjadi biru ketika dibubuhi larutan benzidina
(larutaan benzidina ini dibuat dengan melarutkan 0,05 g benzidina atau
hidrokloridanya dalam 10 ml asam netrat glasial, mengencerkan sampai 100 ml
dengan air, dan menyaring.)
Kepekaan: 0,005 g NH3. Batas konsentrasi: 1 dalam 1.000.000
Reagensia mangan (II) nitrat-perak nitrat dibuata demikian: lrutan 2,87 g
mangan(II) nitrat dalam 40 ml air, dan saring. Tambahkan larutan dari 3.55 g perak
nitrat dalam 40 ml air, dan encerkan campuran sampai menjadi 100 ml.
Netralkan asam yang terbentuk karena hidrolisis, dengan menambahkan alkali
encer setetes demi setetes, sampai terbentuk endapan hitam, dan saring.
Simpan reagensia dalam botol berwarna gelap.
10. Uji kering. Semua logam amonium menguap atau terurai, bila dipanaskan
sampai sesaat sebelum berpijar. Pada beberapa kasus, dimana asamnya mudah
menguap, uapnya akan bergabung kembali setelah mendingin dengan membentuk
sublimat garam itu, misalnya amonium klorida.
PROSEDUR
V. Identifikasi kation golongan V : Mg 2+ , NH4+
Sampel: MgSO4 dan NH4Cl
Prosedur:
a) prosedur 1 (identifikasi Mg2+)
- Disiapkan 2 buah tabung reaksi.
- Dimasukkan 10 tetes larutan MgSO4 ke dalam keduan tabung reaksi tersebut.
- Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan NH4OH ke dalam
tabung reaksi 1 dan amati perubahan yang terjadi.
- Ditambahkan 5 teetes larutan Na2HPO4 dan NH4OH ke dalam tabung reaksi 2 dan
b) Prosedur 2 (identifikasi NH4+)
- Disiapkan 1 buah tabung reaksi.
- Dimasukkan 10 tetes larutan NH4Cl ke dalam tabung reaksi tersebut.
- Ditambahkan 5 tetes larutan NaOH encer dan amati perubahan yang terjadi.
- Dipanaskan larutan dan amati baunya (bila dipanaskan membebaskan gas
amoniak yang dapat dikenal dari baunya).
PENGAMATAN
V.
Identifikasi kation golongan V
PROSEDUR 1
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
MgSO4
1. NH4OH
dipanaskan

Lakmus menjadi biru bersifat basa
MgSO4
NH4OH dan
Na2HPO4dipanaskan
Menghasilkan endapan putih dan lakmus
menjadi biru bersifat basa
PROSEDUR 2
No Kation
Pereaksi
Pengamatan
NaOH
dipanaskan

Bersifat basa dan menghasilkan bau
NH4Cl
. PEMBAHASAN
Identifikasi kation golongan V:
a. Prosedur 1:
1. Larutan MgSO4 setelah direaksikan dengan larutan NH4OH, tidak terjadi perubahan.
Setelah dipanaskan uap dari larutan tersebut mengubah lakmus merah menjadi
berwarna biru, dengan demikian larutan tersebut bersifat basa.
2. Larutan MgSO4 setelah direaksikan denagn larutan Na2HPO4, tidak terjadi
perubahan. Setelah dipanaskan, uap dari larutan tersebut mengubah lakmus merah
menjadi berwarna biru dan timbul endapan berwarna putih.
b. Prosedur 2:
1. Larutan NH4Cl setelah direaksikan dengan larutan NaOH, tidak terjadi perubahan.
Setelah dipanaskan uap dari larutan tersebut mengubah lakmus merah menjadi
biru, dengan demikian larutan tersebut bersifat basa.
PENUTUP
Alhamdulilah laporan ini dapat kami selesaikan walaupun banyak hambatan
yang kami alami baik teknis maupun non teknis. Tak lupa kami mengucapkan
banyak terima kasih kepada guru mata pelajaran dan pembimbing praktikum kimia
yang bersangkutan dengan laporan ini yang telah membimbing kami dalam
pembuatan laporan ini dan rekan-rekan yang telah menyusun laporan ini. Maaf jika
laporan ini banyak kekurangan karena kami masih dalam tahap pembelajaran.
Terima kasih..
Bandung, 07 Mei 2012
Penyusun
DAFTAR PUSTAKA
Vogel analisis anorganik kulitatif makro dan semimikro edisi kelima bagian I ,
direvisi oleh G.SVEHLA
Shvehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Makro dan Semimikro I. PT.
Kalman Media Pustaka: Jakarta.
Haryadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia: Jakarta.

Penda Hulu An

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Penda Hulu An

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENDAHULUAN.

amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III),

reaksi. Sebaiknya janganlah menambahkan jumlah reagensia sebanyak yang di

tertentu empat kali seluruhnya, ia sungguh-sungguh terbaru untuk mempelajari

Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan

Menghasilkan endapan berwarna putih,

Tidak terjadi perubahan

Tidak menghasilkan endapan,

Menghasilkan endapan putih

Tidak mengalami perubahan

Tidak terjadi endapan

Mengalami perubahan warna menjadi hijau muda

Mengalami peubahan warna menjadi kuning

Menghasilkan endapan oranye

Menghasilkan endapan kuning

Menghasilkan endapan kuning

Menghasilkan endapan kuning

Menghasilkan endapan abu

Menghasilkan endapan putih

Menghasilkan endapan kuning

Kation-kation golongan ke dua menurut tradisi dibagi dua sub-golongan yaitu

2HNO3 + S SO2-4 + 2H+ + 2NO

menambahkan sedikit asam dan mendidihkan, dapat tercapai koagulasi

3. Natrium hidroksida dalam larutan dingin: endapan biru tembaga(II) hidroksida:

dihilangkan dengan menguapkan dan memanaskan sampai merah-pijar: residu ini

Endapan melarut dalam asam, pada mana kesetimbangan bergeser ke

Biarkan menjadi dingin,tambahkan sedikit bunga belerang dan panaskan lagi .

Masukan 10 tetes larutan CuSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan

Menghasilkan endapan berwarna biru muda

Menghasilkan endapan berwarna putih

Menghasilkan endapan berwarna putih

Menghasilkan endapan berwarna biru muda

Menghasilkan endapan berwarna putih

Menghasilkan endapan berwarna kuning

Menghasilkan endapan berwarna kuning

Larutan tidak berubah (larutan bening)

Menghasilkan endapan berwarna oren

Menghasilkan endapan berwarna hijau

Larutan tidak berubah (larutan bening)

Menghasilkan endapan berwarna putih

Hg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan KI menghasilkan endapan berwarna oren

juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan ammonia dengan adanya

6. Larutan kalium heksasianoferat(II): dalam keadaan tanpa udara sama sekali,

12. Asam 7-iodo-8-hidroksikuinolina-5-sulfonat (atau reagensia feron)

rengkap dengan sulfat dari kation-kation monovalen dengan bentuk-bentuk Kristal

Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium, sebagian atau seluruhnya

larutan kalium sianida (RACUN) : endapan coklat-kemerahan kobalt:

Larutan kalium nitrit : endapan kuning kalium heksanitritokobaltat (III)

Ni2+ + 2NH3 + 2H2O Ni(OH)2 + 2NH4+

Larutan dinatrium hydrogen fosfat: endapan putih zink fosfat:

perubahan yang terjadi.

perubahan yang terjadi.

amati perubahan yang terjadi.

Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan K 3[Fe(CN)6] dan

amati perubahan yang terjadi.

perubahan yang terjadi.

FeSO4 ke dalam tabung reaksi 2.

dimetilglioksin (DMG) dan amati perubahan yang terjadi.

Al2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi 2.

perubahan yang terjadi.

Menghasilkan larutan berwarna kuning

Menghasilkan endapan bewarna orens

Menghasilkan endapan berwarna putih

Menghasilkan endapan berwarna kuning