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Facultad de Petrleo, Gas Natural y Petroqumica

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA


FACULTAD DE INGENIERA DE PETROLEO, GAS NATURAL Y PETROQUMICA.

CURSO:

TEMA:

Qumica Analtica Cualitativa


Marcha Analtica para Cationes del
Grupo Primero

INDICE
Universidad Nacional de Ingeniera

Laboratorio de Qumica Analtica Cualitativa

Facultad de Petrleo, Gas Natural y Petroqumica

Pgs.
ndice

Introduccin

Objetivos

Fundamento Terico

Procedimiento

Reacciones

10

Observaciones

12

Diagrama de flujo para la identificacin de


los cationes del grupo I

13

Resumen de los resultados experimentales

14

Recomendaciones

15

Conclusiones

17

Bibliografa

17

INTRODUCCIN

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En la primera parte del presente informe se exponen los fundamentos tericos generales de
las reacciones qumicas en cuanto a su utilizacin en anlisis cualitativo.
La segunda y tercera parte se dedican a la descriptiva de las reacciones analticas de los
cationes pertenecientes al primer grupo. Una vez conocidas dichas reacciones as como las
propiedades analticas de los correspondientes iones, se aplican dichos conocimientos a la
identificacin directa, o bien a la separacin e identificacin sistemtica de los mismos
mediante las marchas analticas.
As pues se realiza un estudio de la Qumica Analtica de los cationes del Primer Grupo
que comprende lo siguiente:
1. Estudio de los reactivos que hacen la mas fcil la identificacin de los cationes de
este grupo.
2.

Descriptiva de los iones como exposicin de sus caracteres analticos, y de la


accin de los reactivos generales y especiales.

3. Iniciacin al anlisis de los iones y preparacin de las disoluciones para aplicar la


marcha sistemtica.
4. Exposicin de las marchas analticas sistemticas.
Finalmente se realizar los procedimientos adecuados para las separacin de los cationes
en grupos, de manera general y aplicando los conocimientos estudiados y aprendidos en
clase.

rreglar

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OBJETIVOS

Los objetivos principales del presente informe de laboratorio consisten en la


separacin de los cationes en sus respectivos grupos.

Adems de la identificacin de los cationes del grupo I en una solucin problema


(muestra) a travs de la marcha analtica sistemtica para la separacin de cationes
estudiada anteriormente.

Empezar a reconocer los reactivos que hacen que se de la marcha analtica con
este grupo primero con la finalidad de que en otro laboratorio o en la experiencia
laboral ya sea fcil su reconocimiento.

Observar la coloracin de todas las muestras de precipitado que se estudien en le


laboratorio ya que de ellas nos guiaremos para identificar que tipo de catin es el
que se esta trabajando en dicho laborator

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FUNDAMENTO TEORICO
Cationes del grupo primero:
La marcha analtica es un proceso tcnico y sistemtico de identificacin de iones
inorgnicos en una disolucin mediante la formacin de complejos o sales de color nico
y caracterstico. Los cationes de este primer grupo son:
Ag+,Pb2+,Hg22+ .
Los cuales son identificados con el HCl como reactivo ya que el escaso producto de
solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su separacin del resto de
los cationes precipitndole con cido clorhdrico diluido. Sin embargo, la solubilidad del
PbCl2, es lo suficientemente alta para que su precipitado no sea total, y por eso se incluye
tambin el Pb2+ en el segundo grupo.

PROCEDIMIENTO
Etapa 1
Identificacin de cationes en la solucin
A unos 4ml de la solucin preparada se le aade dos gotas de HCl 2N y
se agita (esto para la comprobacin de la existencia de cationes en la
solucin a utilizar).

Etapa 2
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Identificacin del Plomo en el filtrado 2


Al precipitado se aade 2ml de agua y se hierve- en el mismo tubo de
centrifugado o mejor en el tubo de ensayo para disolver PbCl 2 a
continuacin se centrifuga en caliente.

Calentar luego de centrifugar:

Calentar el
porciones:

filtrado 2 y dividirse en 2

Porcin 1:
Se adiciona dos gotas de cido actico concentrado 2M y otras dos de una solucin de
1M de cromato de potasio.
Pb2+ + CrO42+ PbCrO4

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Resultado: formacin de un slido amarillo el cual indica presencia de plomo.

Porcin 2:
Una vez ya fra la segunda porcin muestra se adiciona una solucin de yoduro de
potasio (KI) 1M (3 a 4 gotas)
Pb2+ + 2I- PbI2
Resultados: Precipitado amarillo que se disuelve al hervir y que precipita al enfriar
caracterizando al plomo presente en nuestra solucin.

Si existe plomo se volver a tratar con otros 2 ml de agua hirviente,


repitiendo el proceso hasta que el filtrado no precipite con cromato
de potasio

Etapa 3
Identificacin del In plata
El resto de precipitado obtenido en uno obtenido en 1, exento de PbCl2 dividir la
solucin de la etapa 3 en 3 porciones:

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Se tratar con uno o dos ml NH3 2N, hasta conseguir la disolucin total de AgCl y
se centrifuga si queda algn residuo slido, luego vivir en dos tubos el lquido
centrifugado :

Porcin 1: Aadir gotas de cido ntrico


concentrado hasta acidez agitando.

Resultado: Formacin de un
precipitado amarillo soluble en
KCN (diferencia del PbI2).

Resultado: Formacin de un precipitado


de turbidez blanca indica plata.

Etapa 4
Identificacin del in mercurioso Hg2Cl2:

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Porcin 2: Se aade KI
en presencia de Ag+

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Se aade amonaco sobre el precipitado de la etapa 3


este ennegrece o pardea es seal suficiente de
existencia de mercurio se puede comprobar este in
trasladando el precipitado a una capsulita o un tubo de
ensayo donde

se trata con 6 gotas de HCl

concentrado, ms dos gotas de HNO 3 concentrado; se


calienta a ebullicin, sin llegar a sequedad, se diluye
con un ml de agua y se aade gotas de SnCl 2. la
formacin de un precipitado blanco gris o negro
confirma el mercurio.

Tratar con 6 gotas de HCl


concentrado

Formacin de precipitacin gris


indica presencia de Hg

REACCIONES
Analizando la solucin que contiene el PbCl2 de la siguiente manera:
Solucin de Cromato de Potasio:

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Se forma un precipitado amarillo de cromato de plomo, PbCrO 4, insoluble en cido actico


y en solucin de amonaco; pero soluble en hidrxidos alcalinos y en cido ntrico. A una
solucin de sulfato de plomo en acetato de amonio que se le agrega solucin de cromato
de potasio, precipita cuantitativamente cromato de plomo.

Solucin de Yoduro de Potasio:


Se forma un precipitado amarillo de yoduro de plomo moderadamente soluble en agua
hirviendo, obtenindose una solucin incolora de la que se separa por enfriamiento en
forma de laminillas de color amarillo de oro. Tambin es soluble en exceso de solucin de
yoduro de potasio formando una sal compleja que se descompone por dilucin
depositando yoduro de plomo.

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Solucin de amoniaco concentrado


El precipitado exento de PbCl2 al ser tratado con NH3 consigue disolucin total de AgCl y
precipitacin de Hg2Cl2.
AgCl + NH3 Hg(NH2)Cl + Hg
Hg2Cl2 + NH3 Ag(NH3)2+ + ClUniversidad Nacional de Ingeniera
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OBSERVACIONES

Los cloruros de este grupo al formarse pasan a fase coloide rpidamente.

La precipitacin con Cl- de estos cationes se debe al alto porcentaje de covalencia


que presentan la formacin de estos compuestos.

La precipitacin del PbCl2 se impide, en parte, por la presencia de una


concentracin grande de HNO3. Esto no es inconveniente puesto que precipitara
totalmente en el grupo segundo, como sulfuro.

Si la concentracin del Pb2+ es grande, pueden aparecer finas y largas agujas de


PbCl2 al enfriar el lquido. La sensibilidad de la reaccin del Pb 2+ con el KI es
bastante ms pequea que con el K2CrO4 se puede llegar a esa conclusin por que
hay mayor cantidad de precipitado con K2CrO4 que ante el PbCl2.

Es necesario eliminar todo el PbCl2, porque, en caso contrario, el Pb2+ presente


puede perturbar alguna de las separaciones o identificaciones siguientes.

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DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA IDENTIFICACIN DE


LOS CATIONES DEL GRUPO I

Solucin Muestra
Agregamos HCl
Separacin del grupo I

filtramos
Precipitado
Cationes : Grupo I
Ag+,Pb+2,Hg2+2

Solucin
Cationes Grupo II al V

Agregamos
HCl
Separacin del Pb
(soluble en agua caliente)

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filtramos

Solucin A
Existe PbCl2
(por ser soluble en agua caliente)

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Precipitado B
Existe AgCl2 , Hg2Cl2

filtramos con NH3


Precipitado C
Existe Hg2+2

Solucin D
Existe Ag+

RESUMEN DE LOS RESULTADOS EXPERIMENTADOS

Muestra

Tratamiento o
Reactivo

Solucin Problema
HCl

Precipitado 1

Disolucin A:
1era Porcin
Disolucin A:
2da Porcin
Precipitado B

Con agua en
ebullicin

Unas gotas de cido


actico concentrado
y 2ml. De cromato
de potasio 1M
Yoduro de potasio
1M
Solucin de
Amoniaco 3M.

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Precipitado

Disolucin

- Precipitado 1:
Color: Blanco.
-Contiene los cloruros
de los cationes del
grupo I.
Obs:
-Apariencia: AgCl:
pulverulento.
*Hg2Cl2 :
Denso.
*PbCl2:
Cristalino.
-Precipitado B:
Contiene los cloruros
de Plata y mercuroso.

- Disolucin 1:
Contiene cationes
de los grupos
siguientes( II al V).

-Disolucin A:
Contiene el catin
de Plomo.

Color: Amarillo.
- Identifica al Pb.
Color: Amarillo.
-Identifica al Pb.
Precipitado C:
Color: Negruzco a

Disolucin D:
Contiene al in

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Disolucin D
1era Porcin.
Disolucin D
2da Porcin.

cido ntrico
concentrado(gota a
gota), hasta obtener
una solucin cida.
Yoduro de potasio
1M

pardo.
-Contiene al In
Mercuroso.
Color: Blanco con
turbidez blanca.
-Identifica al in
Plata.
-Color: Amarillo.
-Indica la formacin
de Yoduro de Plata.

Plata.

RECOMENDACIONES

Tomar las anotaciones respectivas en cuanto al color y apariencia de los


precipitados y soluciones obtenidos, debido a que es un anlisis cualitativo y no
cuantitativo.

Se recomienda el uso de guantes debido a la manipulacin de reactivos (amoniaco


y acido ntrico) con etiqueta color azul, lo que significa que es peligroso.
Utilizar la campana extractora de gases para as no sufrir
alguna intoxicacin, los residuos obtenidos fueron
diluidos y vertidos en el lavadero dejando transcurrir
agua despus de esto.
Agitar los tubos de ensayo al momento de calentar para
evitar un salpique del reactivo.
No dirigir la base del tubo de ensayo directamente a la
llama.

Todo mechero que no se necesite deber apagarse.


Uso de la Centrfuga
Para precipitar las muestras es importante el uso de una centrfuga, es una mquina
que pone en rotacin una muestra para poder separar sus fases (generalmente una fase

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slida de una lquida) a travs de la fuerza centrfuga que se genera. Hay diversos tipos
de centrfugas, comnmente para objetivos especficos. Su uso:

Al cerrar la tapa de seguridad el motor se pone automticamente en marcha


impulsando la canasta.

La centrfuga separara los slidos (quedndose en la canasta) de las aguas madres


(los cuales salen por un tubo inferior).

Automticamente el motor se detiene al tiempo deseado.

La centrfuga frena automticamente en el tiempo programado.

Por seguridad el mecanismo se detiene cuando el operario abre la tapa. Esto no


permite que el motor oper mientras la misma este abierta, para evitar que el
operario introduzca objetos o las manos en la canasta cuando este girando.

Estos ciclos pueden operarse las 24 horas al da.

Centrfuga utilizada en el proceso de identificacin de los cationes

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CONCLUSIONES

La marcha analtica de separacin de cationes del grupo I es muy importante para


entender la naturaleza de los cationes del grupo I.

La solubilidad de los iones es muy importante para su separacin catinica.

La concentracin de cloruros es muy importante, debido a que un exceso de ste es


desfavorable en la separacin por formacin de complejos, si bien un ligero exceso
favorece la precipitacin debido al efecto de ion comn.

El equilibrio es elstico, cuando es perturbado, inmediatamente busca volver al


equilibrio.

El calentamiento de las soluciones inicas es fundamental para la separacin de


iones poco solubles en determinados reactivos.

Los principales mtodos de separacin es la decantacin y la filtracin y el mtodo


que utilizamos en este laboratorio es de centrifugacin.

Actualmente, es importante

el conociendo de las tcnicas necesarias para la

identificacin de cationes en los grupos debido a que no siempre los encontramos


solos en la naturaleza y es necesario realizar estos pasos para poder obtener el
producto que la industria necesita.

BIBLIOGRAFIA

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Pginas Web
-

http://www.personal.us.es/jmorillo/exquimica2/grupo1.pdf
http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica
http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG1C.htm

Libros
-

QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA


Arthur I. Vogel 6ta Edicin Pgs. (238-252)

burr

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