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UN IV ERS ID ADE ESTADUA L DE FE IR A DE SANTANA

Departamento de Cincias Exatas

Curso de Licenciatura em Qumica

Avenida Transnordestina, S/N - Novo Horizonte - Avenida


Universitria, Mdulo 5, 44036-900, Feira de Santana, Bahia,Brasil

Anlise Qumica Quantitativa Experimental (EXA 482) 2013-2


Prof. Raildo Alves Fiuza Junior

RELATRIO DE EXPERIMENTO 10

Determinao de Clcio com EDTA

ALUNO: Thiago Conceio Cerqueira e Rafaela Neco

Dezembro -2013
Feira de Santana -Bahia

DEXA

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA


Departamento de Cincias Exatas DEXA /Licenciatura em Qumica
Relatrio de Experimento No 10: " Determinao de Clcio com EDTA
Aluno: Thiago Cerqueira e Rafaela Neco

1. APRESENTAO
Este relatrio descreve as atividades desenvolvidas por Thiago Cerqueira e Rafaela
Neco, alunos do curso de qumica da Universidade Estadual de Feira de Santana, no
mbito da disciplina experimental EXA-482-Anlise Qumica Quantitativa Experimental,
durante o 2o semestre/2013, ministrada pelo Prof. Raildo Alves Fiuza Junior.
Sero descritos os objetivos, a parte experimental, os resultados, os clculos, a
discusso e as concluses referentes ao experimento intitulado de Determinao de
Clcio com EDTA

Feira de Santana, 06 de dezembro de 2013

Thiago Cerqueira
Rafaela Neco

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXATAS DEXA / REA DE QUMICA


Disciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA


Departamento de Cincias Exatas DEXA /Licenciatura em Qumica
Relatrio de Experimento No 10: " Determinao de Clcio com EDTA
Aluno: Thiago Cerqueira e Rafaela Neco

2. INTRODUO TERICA
O clcio essencial para a transmisso nervosa, coagulao do sangue, contrao
muscular, atua tambm na respirao celular, alm de garantir uma boa formao e
manuteno de ossos e dentes. Por sua presena na formao ssea o clcio um dos
elementos mais abundantes no corpo humano.O clcio essencial para o funcionamento
do organismo, quando existe deficincia de clcio na corrente sangunea (por m
alimentao, questes hormonais ou outros motivos) o corpo tende a repor essa
deficincia retirando clcio dos ossos. A deficincia de clcio pode levar a osteopenia e
osteoporose, na qual os ossos se deterioram e h um aumento no risco de fraturas,
especialmente nos ossos mais porosos. A determinao de clcio no leite Manac, teve
como tcnica utilizada uma titulao complexomtrica com EDTA. [1]
Uma titulao de complexao baseia- sena formao de complexos ao longo da
titulao. Na volumetria com EDTA titula-se a maioria dos metais, inclusive os alcalinos
terrosos. O EDTA forma, em condies adequadas de pH, complexos solveis em gua,
extremamente estveis.[5]
Essa estabilidade mxima em pH fortemente alcalino, porm, medida que o pH
diminui acentua-se a tendncia para a formao de hidrxidos metlicos poucos solveis.
[5]
Titulaes complexomtricasso particularmente teispara a determinao de
diferentes ons metlicos em soluo.Um indicador capazde produzir uma ambgua
mudana de cor usualmente usado para detectar oponto final da titulao. Uma
titulao complexomtrica baseia-se na formao de complexos ao longo da titulao.
Este tipo de titulao muito utilizado em anlise de metais, visto que estes apresentam
uma grande capacidade de formar complexos, principalmente os metais de transio.
O cido etilenodiaminotetractico (EDTA) o titulante mais verstil. A molcula tem
seis potenciais locais para formar uma ligao com um on metlico: 4 grupos carboxilas
e 2 grupos amina. Por isso que o EDTA hexadentado. [1]

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Disciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental

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Departamento de Cincias Exatas DEXA /Licenciatura em Qumica
Relatrio de Experimento No 10: " Determinao de Clcio com EDTA
Aluno: Thiago Cerqueira e Rafaela Neco

A grande maioria das titulaes de complexao se faz com os ligantes


multidentados, principalmente o EDTA. As solues de EDTA so particularmente teis
como titulante porque o reagente combina com os ons metlicos na proporo de 1:1
no importando a carga do ction. O EDTA um reagente notvel no somente porque
forma quelatos com os ctions, exceto os dos metais alcalinos, mas tambm porque a
maioria desses quelatos suficientemente estvel para ser empregada nas titulaes.
Essa alta estabilidade indubitavelmente resulta dos vrios stios complexantes da
molcula que do origem a uma estrutura semelhante a uma gaiola, pela qual o ction
efetivamente envolvido e isolado das molculas do solvente. [2]
O EDTA pode ser utilizado para determinar a dureza da gua (concentrao de
CaCO3) de um determinado lugar por meio da titulao aps a amostra ter sido
tamponada a pH 10. O magnsio, que forma um complexo menos estvel com EDTA,
no titulado at que tenha sido adicionado reagente suficiente para complexar todos os
outros ctions na amostra. Freqentemente, uma pequena quantidade de quelato
magnsio EDTA incorporada no tampo ou no titulante para assegurar a presena de
ons magnsio suficientes para ao satisfatria do indicador. [3]
O leite uma mistura complexa e heterognea composta por um sistema de trs
fases: soluo (minerais e hidratos de carbono que se encontram dissolvidos em gua),
suspenso (substncias proticas que se encontram com a gua em suspenso) e
emulso (gordura emulsionada em gua). O leite contm uma proporo significante de
gua (cerca de 87%). Outros componentes principais so os orgnicos (glicdios,
protenas, lipdios e vitaminas) e os minerais (clcio, sdio, potssio, magnsio e cloro).
Neste experimento, objetiva-se determinar a quantidade de clcio em uma amostra de
leite atravs de volumetria de complexao. A grande maioria das titulaes de
complexao se faz com os ligantes multidentados, principalmente o EDTA. As solues
de EDTA so particularmente teis como titulante porque o reagente se combina com os
ons metlicos na proporo de 1:1 no importando a carga do ction. [4]

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Disciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental

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Relatrio de Experimento No 10: " Determinao de Clcio com EDTA
Aluno: Thiago Cerqueira e Rafaela Neco

3. OBJETIVOS
Consistie na determinao da quantidade de clcio existente no comercializado
leite atravs da volumetria de complexao.

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 MATERIAIS E REAGENTES
- Erlenmeyers;
- Bureta;
- CaCO3;
- Oxalato de sdio slido;
- Soluo de KOH 3M;
- Soluo de 6M;
- gua destilada;
- Bqueres;
- Suporte universal;
- EDTA
- lcool Polivinlico
- MgCl2.6H2O
- Pra de Suco
- Indicador Calcon

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4.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS


Dosagem do Clcio em amostra
1 Pipetou-se o volume de 10mL da amostra e colocou-se em 5 erlemeyers
de 250mL;
2 Acrescentou-se 10mL de gua destilada;
3 Fez-se o pr-clculo para determinar o volume da amostra utilizando as
informaes da embalagem(Fazer 5 vezes);
4 Adicionou-se 1mL de hidrxido de potssio(KH 3M);
5 Mediu-se o pH e o valor mensurado foi 14;
6 Adicionou-se 2 gotas de Calcon
.

Tabela 1 - Reagentes utilizados em todo o trabalho


Reagentes

EDTA
Hidrxido
Potssio
cool Polivinlico

de

Formula

Pureza

Marca

--------

0,0200

Padron.

KOH
---------

3M
--------

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Disciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental

-----------.

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5. RESULTADOS
Na tabela 2, seguem os resultados encontrados a partir da titulao do EDTA.
V.
Titulao

Massa do Ca

de

EDTA
gasto na
titulao

1 dosage

0,0125g

15,70 mL

2 dosage

0,0106g

15,72 mL

3 dosage

0.0106g

15,72 mL

4 dosage

0,0125g

15,70 mL

5 dosage

0,0125g

15,71 mL

Conc.
Conforme
embalagem

Ca+2

10,6%
6,19%
6,19 %
10,6 %
10,6 %

Tabela 3- Anlise de dados estatsticos de dados

Mdia
0,0117

S
0,00104

%ER
3,53%

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Disciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental

IC(95%)
0,0126 0,0107

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CALCULOS DETERMINAO DE CLCIO COM EDTA


C x V(L)EDTA = (m1Ca+2/MM)
0,01999x(0,0157) = (m1Ca+2)/40,07
0,000313= (m1Ca+2)//40,07
m1Ca+2 = 0,0125g

C x V(L)EDTA = (m2Ca+2/MM)
0,01999x(0,01572) = (m2Ca+2)/40,07
0,000314= (m2Ca+2)//40,07
m2Ca+2Ca+2= 0,0106g
C x V(L)EDTA = (m3Ca+2/MM)
0,0200x(0,01572) = (m3Ca+2)/40,07
0,000314= (m3Ca+2)//40,07
m3Ca+2Ca+2= 0,0106g
C x V(L)EDTA = (m4Ca+2/MM)
0,0200x(0,0157) = (m4Ca+2)/40,07
0,000314= (m4Ca+2)//40,07
m4Ca+2Ca+2= 0,0125
C x V(L)EDTA = (m5Ca+2/MM)
0,01999x(0,01571) = (m5Ca+2)/40,07
0,000314= (m5Ca+2)//40,07
m5Ca+2Ca+2= 0,0125g
Teor em massa do clcio:
0,0125g; 0,0125g; 0,0125g; 0,0106g; 0,0106

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Aplicou-se o teste Q para os resultados obtidos, mas nenhum resultado foi rejeitado a
95% de confiana.

Logo: A mdia das massas ser m1+m2+m3+m4+ m5/5= 0,0117g


= x z x s / n
Olhando na tabela de distribuio normal o valor correspondente a 95% so
1,96.
= Intervalo de confiana
x = Mdia
z = 1,96
s = Desvio padro
n = Nmero de amostras
= 0,0117

1,96 x 0,00104/ 5

= 0,0126 0,0107
Cv= s/ x .100
Cv= 0,00104/0,0117 x 100
Cv = 0,000888

ERRO RELATIVO (%)


[VALOR MEDIDO VALOR VERDADEIRO] / VALOR VERDADEIRO X 100
1- [0,0125 0,0113] / 0,0113 X 100
10,6%
O erro relativo foi > 5%

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2- [0,0125 0,0113] / 0,0113 X 100


10,6%
O erro relativo foi > 5%
3- [0,0125 0,0113] / 0,0113 X 100
10,6%
Como o erro relativo foi > 5%
4- [0,0106 0,0113] / 0,0113 X 100
6,19%
Como o erro relativo foi > 5%
5- [0,0106 0,0113] / 0,0113 X 100
6,19%
Como o erro relativo foi > 5%

6. DISCUSSO
O fabricante declara que em 200mL tem-se 226mg ou 0,2260g do total, considerando
outros componentes; desse modo, Em 10mL do leite que foi a alquota tomada sendo
assim, a massa esperada era de 0,0113g, logo as massas encontradas nas 5 amostras so
0,0125g; 0,0125g; 0,0125g; 0,0106g; 0,0106g, porm ao calcularmos os erros relativos
foram constatados erros superiores 5%, isso deve-se a no utilizao de agentes
mascarantes, onde ter a presena de outros ons de Mg, K, Fe isso implica a consumao
do EDTA, no qual o EDTA reage com metais facilmente ocorrendo a porcentagem do erro
relativo ser superior a 5%.

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A anlise dos resultados finais possibilitou a considerao de que o experimento


realizado foi pouco preciso e inexato.

7. CONCLUSES
O objetivo deste relatrio consistia em determinar a concentrao de clcio no
leite por meio de uma volumetria de complexao . Tal objetivo no foi bem
alcanado uma vez que vrias titulaes foram realizadas com essa finalidade.
Nesta prtica ficaram explcitos os principais erros que ocorreu numa anlise
qumica. Isto nos fez adquirir uma maior cautela ao fazermos uma prxima titulao.
Em suma, a prtica de modo geral foi bastante proveitosa, e nos fez relacionar
conceitos apreendidos em sala de aula com o que estava sendo realizado.

9. REFERNCIAS
1.

VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. 6 Ed. Rio de Janeiro:


LTC Editora, 2002.

2.

HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de


Janeiro: LTC, 2005. 876p.

3.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.: HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R.


Fundamentosde Qumica Analtica. 8. ed. So Paulo: Pioneira
Thomsom Learning, 2006.

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4.

.RUSSEL, John Blair; Qumica Geral, 2 Ed, So Paulo, Makron


Books, 1994.

5.

http://www.brasilescola.com/quimica/peroxido-de-hidrogenio.htm

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