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Concepto de sensibilidad, lmite de deteccin y relacin sealruido de un instrumento analtico.

Sensibilidad

La sensibilidad de un instrumento o mtodo se define como, su capacidad para


discriminar entre pequeas diferencias.
La IUPAC, define la sensibilidad como la pendiente de la curva de calibracin
La sensibilidad viene limitada por la pendiente de la curva de calibracin y la
reproducibilidad o precisin del sistema de medida,
Para dos mtodos que tengan igual precisin, el que presente mayor pendiente en
la curva de calibracin ser el ms sensible.

Lmite de deteccin (LOD, del ingls Limit of detection)

Es la menor cantidad de un analito cuya seal puede ser distinguida de la del


ruido. El lmite de deteccin (LDD) se define habitualmente como la cantidad o
concentracin mnima de sustancia que puede ser detectada con fiabilidad por un
mtodo analtico determinado. Intuitivamente, el LDD sera la concentracin
mnima obtenida a partir de la medida de una muestra (que contiene el analito)
que seramos capaces de discriminar de la concentracin obtenida a partir de la
medida de un blanco, es decir, de una muestra sin analito presente.

Relacin seal ruido.

La relacin seal/ruido cuantifica la bondad de un instrumento para realizar un


anlisis componental empleando el mismo. Segn la IUPAC se define el lmite de
deteccin como 3 veces la desviacin estndar de los blancos (el ruido producido
por el instrumento) entre la pendiente de la recta de calibrado del instrumento. El
motivo de esta definicin es sencillo: debido a que slo se puede detectar aquel
componente que produzca una seal superior a 3 veces la seal producida por el
instrumento sin componente, el qumico se asegura de que la seal estudiada es
debido a la muestra. Sin embargo esto impide determinar componentes cuya
concentracin genere seal de menor intensidad, esto se conoce como prdida de
sensibilidad.

CURVAS DE CALIBRACION.PREPARACION DE SOLUCIONES


ESTANDAR CON ESTANDAR INTERNO Y CON ESTNDARES
EXTERNOS.
Es un mtodo de qumica analtica empleado para medir la concentracin de una
sustancia en una muestra por comparacin con una serie de elementos de
concentracin conocida. Se basa en la existencia de una relacin en principio
lineal entre un carcter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques
de espectrofotometra) y la variable a determinar (concentracin). Para ello, se
efectan diluciones de unas muestras de contenido conocido y se produce su
lectura y el consiguiente establecimiento de una funcin matemtica que relacione
ambas; despus, se lee el mismo carcter en la muestra problema y, mediante la
sustitucin de la variable independiente de esa funcin, se obtiene la
concentracin de esta. Se dice pues que la respuesta de la muestra puede
cuantificarse y, empleando la curva de calibracin, se puede interpolar el dato de
la muestra problema hasta encontrar la concentracin del analito. Las curvas de
calibracin suelen poseer al menos una fase de respuesta lineal sobre la que se
realiza un test estadstico de regresin para evaluar su fiabilidad.
Calibrado externo
Se lleva a cabo la comparacin de seal de analito en la muestra con las
obtenidas al medir una serie de patrones preparados. Los patrones suelen ser
acuosos (es decir, se disuelve el analito en agua) pero tambin puede ser
recomendable usar una matriz parecida a la de la muestra. Por ejemplo, para la
determinacin de metales en muestras slidas, previamente digeridas con cidos,
se suele usar una disolucin acuosa con la misma proporcin de cidos que la
muestra tratada. En este tipo de calibrado se representa la seal de los patrones
frente a su concentracin y se obtiene la ecuacin de la recta de mejor ajuste. Una
vez hecho esto, para calcular la concentracin de analito en una muestra se
sustituye la seal medida para dicha muestra en la ecuacin de la recta y se
despeja la correspondiente concentracin.
Calibrado por adicin patrn
Se realiza aadiendo cantidades conocidas y crecientes de analito a distintas
porciones de muestra para construir la curva de calibrado (se debe incluir la
muestra sin adicin). Se representa la seal obtenida para cada porcin frente a la
concentracin o cantidad aadida a dicha porcin. La concentracin de la muestra
se obtiene como el punto de corte de la prolongacin de la recta en el eje de
abscisas. Matemticamente se iguala la seal a cero y se despeja la
concentracin (cambiando de signo).

Calibrado con patrn interno


En algunas ocasiones, debido a la forma de introducir una muestra en el sistema
de medida o a un tratamiento previo de la misma, sta puede sufrir prdidas de
analito. El problema surge cuando al repetir el mismo proceso una y otra vez las
prdidas de analito son diferentes, con lo que estaremos ante un problema en la
repetitividad del mtodo.
Entre las caractersticas bsicas de un patrn interno debe estar que sea lo ms
parecido posible al analito, qumica y fsicamente, y por supuesto, que no sea una
especie que ya est contenida en la muestra originalmente. Ni que decir tiene que
debe ser de elevada pureza y estabilidad.

CLASIFICACION Y DIFERENCIA ENTRE METODOS CLASICOS Y


METODOS INSTRUMENTALES

El conjunto de las tcnicas operatorias puestas al servicio de la Qumica Analtica


constituye el Anlisis Qumico. La finalidad del anlisis cuantitativo es conocer en
qu proporcin se encuentran presentes determinados compuestos o elementos
en una muestra y en muchas ocasiones sus posibles relaciones qumicas.
Los mtodos clsicos tienen como base la estequiometria y sus leyes. Consisten
en medir (masa o volumen) una muestra del material que se analiza y someterla a
reacciones qumicas que tengan lugar de forma completa, deducindose la
cantidad buscada del peso de un producto de reaccin (anlisis gravimtrico) o de
un volumen de reactivo consumido (anlisis volumtrico). Si el componente a
determinar, o un derivado suyo, se libera en forma gaseosa, se puede determinar
su volumen (mtodos volumtricos de gases), o bien su peso (mtodos
gravimtricos de gases).
Se denominan mtodos instrumentales al conjunto de procedimientos en los que
la identificacin y/o medida se realiza sobre una variable de carcter fsico,
despus de haber sometido, en muchos casos, la materia en estudio a una
interaccin con un tipo de energa (mtodos pticos, electroqumicos, trmicos,
etc.).
GRAVIMETRAS: CLASIFICACIN, TIPOS, FACTOR GRAVIMTRICO.
El anlisis gravimtrico consiste, pues, en separar y pesar, en el estado de mayor
pureza, un elemento o compuesto de composicin conocida que se encuentra en
una relacin estequiometria definida con la sustancia que se determina.
Segn el procedimiento empleado para la separacin, los mtodos gravimtricos
se pueden clasificar en:
Mtodos de precipitacin
Mtodos de extraccin.
Mtodos con otras separaciones especficas.
ANLISIS VOLUMTRICO.
En el anlisis volumtrico se mide el volumen de una disolucin de concentracin
exactamente conocida que se necesita para reaccionar, de forma completa, con el
analito (sustancia a analizar). Los mtodos volumtricos tienen la misma exactitud
que los gravimtricos, pero tienen la ventaja de ser ms rpidos y cmodos.
Adems, la misma naturaleza de estos mtodos permite trabajar con muestras
ms pequeas o con disoluciones ms diluidas.

Descripcin Y Calibracin De Un Potencimetro.


CALIBRACION DE UN POTENCIOMETRO Para una mayor precisin, se
recomienda calibrar el instrumento con frecuencia. Adems, el instrumento debe
ser recalibrado para pH: a) Siempre que se sustituya el electrodo. b) Tras analizar
sustancias qumicas agresivas. c) Por lo menos una vez al mes.
CALIBRACION DE pH Vierta pequeas cantidades de Solucin pH 7,0 (HI 7007?)
y pH 4,0 (HI 7004?) en dos vasos limpios. Se recomienda la calibracin con Sol.
pH 4,0 (HI 7004) para medir muestras cidas. Use Sol. pH 10,0 (HI 7010?) si las
siguientes muestras son alcalinas. Conecte un multmetro a los terminales de
salida de pH y fjelo segn las lecturas en curso. Encienda el transmisor.
Enjuague el electrodo y sumrjalo en Sol. tampn pH 7,0 junto con la sonda de
toma de tierra. Hgalo girar suavemente y espere a que la lectura se estabilice.
Ajuste el Potencimetro de Calibracin de Punto Cero de pH con un pequeo
destornillador hasta que el multmetro muestre 12.00 mA. CALIBRACION Nota:
para evitar daos al electrodo, desconecte el electrodo de pH antes de apagar el
medidor.
Enjuague el electrodo de pH y la sonda de toma de referencia, y sumrjalos en
Sol. Tampn pH 4,0 (o pH 10,0). Hgalo girar suavemente y espere un par de
minutos.
Ajuste el potencimetro de pendiente de pH hasta que el multmetro muestre el
correspondiente valor mA del segundo tampn (8,57 mA para Sol. pH 4 y 15,43
mA para pH 10). La calibracin de pH est ya completa. CALIBRACION CE
Conecte un multmetro a los terminales de salida de CE y configrelo a las
lecturas en curso. Encienda el transmisor.
La sonda de CE HI 3001? debe estar seca.
Ajuste el Potencimetro de Calibracin de Punto Cero de CE con un pequeo
destornillador hasta que el multmetro muestre 4.00 mA.
Vierta una pequea cantidad de Sol. de calibracin 5,00 mS/cm en un vaso.
Sumerja la punta de la sonda de CE completamente en la solucin de
conductividad.
D unos toques a la sonda y hgala girar para garantizar que no quedan
burbujas de aire atrapadas en el capuchn. En caso de aplicaciones en tubera,
para mejor simular el ambiente de la instalacin, ponga la punta de la sonda cerca
del borde inferior del vaso.

Deje que la lectura se estabilice y a continuacin ajuste el Potencimetro de


Calibracin de Pendiente de CE hasta que el multmetro muestre 12.00 mA. La
calibracin de CE est ya completa.