BAB I

PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Perlakuan suatu sampel dalam ilmu kimia sangatlah beragam. Namun, keberagaman itu
tidak dikarenakan seenaknya mencampur zat-zat bahan kimia. Akan tetapi, timbul sebagai
akibat dari pemerian zat yang akan diuji. Tiap zat dalam suatu senyawa pasti memiliki sifat
tertentu apabila dicampurkan dengan senyawa lain, dan juga apabila dilarutkan dalam suatu
pelarut, misalnya air, eter, gliserol, dan lain-lain. Pengidentifikasian suatu zat harus melalui
suatu prosedur kerja sebab adanya hasil reaksi (yang mungkin berbahaya) yang timbul saat
dua senyawa atau lebih direaksikan, misalnya dengan senyawa logam. Salah satu cara untuk
melakukan identifikasinya, khusus pada zat yang mengandung senyawa logam, digunakan
suatu teknik titrasi yang disebut titrasi kompleksometri atau reaksi pembentukan kompleks.
Metode titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan seyawa
kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang sering digunakan adalah dinatrium
etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Dinatrium EDTA digunakan sebagai titran.
Dalam penetapan kadarnya digunakan beberapa indikator sepeti hitam eriokrom, jingga
xilenol, dan biru hidroksi naftol.
Manfaat dari percobaab titrasi kompleksometri adalh dapat menentukan kadar logamlogam yang ada dalam suatu produk farmasi sehingga tepat kadar (sesuai standar) dan tidak
menjadi toksik serta membahayakan konsumen.

I.2 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu
menetapkan kadarnya dengan menggunakan prinsip reaksi pembentukan kompleks.
I.3 Tujuan Percobaan
1. Mengidentifikasi secara kualitatif sampel dengan mereaksikan dengan reaksi spesifiknya.
2. Menetapkan kadar sampel secara kuantitatif menggunakan prinsip reaksi pembentukan
kompleks (kompleksometri).
I.4 Prinsip Percobaan
Penetapan kadar zat magnesium sulfat, kalsium, aluminium, ZnO, dan timbal dalam
suatu sampel berdasarkan prinsip reaksi pembentukan kompleks dengan menggunakan
larutan baku dinatrium EDTA dengan indikator hitam eriokrom, jingga xilenol, dan biru
hidroksi naftol dengan memberikan perubahan warna dari ungu ke biru, kuning sitrun ke
merah dan dari merah ke biru jernih.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II. 1 Teori
Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan reaksi pembentukan kompleks,
misalnya penetapan kadar Ca (ion logam) dengan EDTA (garam natrium dari asam
etilendiaminatetra-asetat)
(Pujaatmaka, 2002).
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks
antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleksyang
banyak digunakan dalam titrasi kompleksomteri adalah garam dinatrium etilendiamina
tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks
dengan perbandingan 1:1, beberapa valensinya :
M++ + (H2Y)(MY)- + 2H+
3+
M + (H2Y)
(MY)- + 2H+
M4+ + (H2Y)(MY)- + 2H+
M adalah kation (logam) dan (H2Y)- adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat.
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH larutan.
Oleh karena itu, titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu
diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida (Tim Penyusun, 2013).

1.

2.

3.
4.

Menurut Basset (1994), bahwa ada prosedur-prosedur yang paling penting untuk titrasi
ion-ion logam dengan EDTA, yaitu:
Titrasi langsung. Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan, dibuferkan
sampai ke pH yang dikehendaki (misalnya sampai pH=10 dengan NH + larutan-air NH2), dan
titrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Mungkin adalh perlu untuk mencehag
pengendapan hidroksida logam itu dengan penambahan sedikit zat pengompleks pembantu,
seperti asam tartrat atau sitrat atau trietanolamina.
Titrasi balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi langsung; mereka
mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkauan pH yang perlu untui titrasi, atau
mereka mungkin membentuk komplek-kompleks inert atau indikator logam yang sesuai tidak
tersedia. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar berlebih, larutan yang
dihasilakn dibuferkan sampai ke pH yang dihendaki.
Titrasi penggantian atau titrasi substitusi. Titrasi substitusi dapat digunakan untuk ion logam
yang tidak bereaksi (atau bereaksi dengan tak memuaskan) dengan indikator logam.
Titrasi alkalimetri. Bila suatu larutan EDTA, ditambahkan kepada suatu larutan yang
mengandung ion-ion logam, terbentuklah kompleks-kompleks disertai dengan pembebasan
dua ekivalen ion hidrogen.
Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan garam-garam logam.
Etilendiamin tetraasetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan. EDTA akan
membentuk kompleks 1:1 yang stabil dengan semua logam kecuali logam alkali seperti
natrium dan kalium. Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna yang
ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan

membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada titik akhir titrasi (ada
sedikit kelebihan EDTA) maka komples indikator logam akan pecah dan menghasilkan warna
yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri ini antara lain
hitam eriokrom, mureksid, jingga pirokatenol, jingga xilenol, asam kalkon karbonat,
kalmagit, dan biru hidroksi naftol (Gholib, 2007).
1.

II.2 Uraian Bahan

Magnesium sulfat (FI III hal. 354)
Nama Resmi
: MAGNESII SULFAS
Nama lain
: Magnesium sulfat; Garam inggris
RM / BM
: MgSO4.7H2O / 246,47
Pemerian
: Hablur tidak berwarna; tidak berbau; rasa dingin,
asin dan pahit. Dalam udara kering dan panas
merapuh.
Kelarutan
: Larut dalam 1,5 bagian air; agak sukar larut dalam
Etanol (95%) P.
Kegunaan
: Sebagai sampel
Khasiat
: Laksativum; antikonvulsan.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.

2.

Natrium hidroksida (FI III hal. 412)

Nama Resmi
: NATRII HYDROXYDUM
Nama lain
: Natrium hidroksida
RM / BM
: NaOH / 40,00
Pemerian
: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping,
kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan
hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat
alkalis dan korosif. Segera menyerap karbon
dioksida.
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) P.
Kegunaan
: Sebagai pereaksi
Khasiat
: Zat tambahan
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.

3.

Air Suling (FI III hal. 96)

Nama Resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air suling
RM / BM
: H2O / 18,02
Pemerian
: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak
mempunyai rasa.
Kegunaan
: Sebagai pelarut
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.

4.

Asam klorida (FI III hal. 53)

Nama Resmi
: ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain
: Asam klorida
RM / BM
: HCl / 36,46

Pemerian
Kegunaan
Khasiat
Penyimpanan

: Cairan; tidak berwarna; berasap, bau merangsang.

Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau
hilang.
: Sebagai pereaksi
: Zat tambahan
: Dalam wadah tertutup rapat.

5.

Amonia (FI III hal. 86)

Nama Resmi
: AMMONIA
Nama lain
: Amonia
RM / BM
: NH4OH / 35,05
Pemerian
: Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas, menusuk
kuat.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air.
Kegunaan
: Sebagai pereaksi
Khasiat
: Zat tambahan
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat; di tempat sejuk.

6.

Indikator Eriokrom (FI IV hal. 1154)

Nama lain
: Eriokrom sianin R P
RM / BM
: C23H15Na3O9S / 536,40
Pemerian
: Serbuk merah coklat.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air; tidak larut dalam etanol.
Kegunaan
: Sebagai indikator
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.

7.

Dinatrium Edetat (FI III hal. 669 dan FI IV hal 1150)

Nama lain
: Dinatrium etilendiaminatetrasetat dihidrat
RM / BM
: C10H14N2Na2O8.2H2O / 372,24
Pemerian
: Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa agak asam
Kelarutan
: Larut dalam 11 bagian air, sukar larut dalam etanol
(95%) P , praktis tidak larut dalam kloroform P
dan dalam eter.
Kegunaan
: Sebagai titran
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.

II.3 Prosedur Kerja

1. Analisis MgSO4
a. Kualitatif
Identifikasi adanya Mg2+
1. Larutan sampel ditambah NaOH, akan terbentuk endapan putih Mg(OH)2.
2. Larutan sampel ditambah ammonium karbonat, akan terbentuk endapan putih magnesium
karbonat basa.
3. Larutan sampel ditambah NH4Cl, NH4OH, dan dinatrium hidrogenfosfat, terjadi endapan
putih.
4. Larutan sampel ditambah NaOH dan difenilkarbasida, saring, endapan dicuci dengan air
panas maka akan terjadi kompleks teradsorbsi warna ungu.

5.

Larutan sampel ditambah NH4Cl kristal, aduk-aduk ditambah asam sitrat. Kemudian
dipanaskan sampai larut, aduk serta ditambah NH 4OH pekat. Terjadi kristal berbentuk butiran
kemudian berubah menjadi seperti urat daun.
Identifikasi adanya SO421. Sampel ditambah argentum sitrat tidak ada perubahan.
2. Sampel ditambah BaCl2, terjadi endapan putih, yang tidak larut dalam asam-asam di dalam
aqua regia.
3. Larutan sampel ditambah Pb(NO3)2.
b. Kuantitatif
Timbang seksama lebih kurang 250 mg sampel, larutkan dalam 100 ml air, tambahkan sedikit
HCl 3N hingga larutan jernih. Atur pH dengan penambahan NaOH 1 N menggunakan kertas
indikator pH, tambahkan 5 ml dapar amoniak dan 0,15 ml indikator hitam eriokrom. Titrasi
dengan dinatrium edetat 0,05M sampai warna biru.
2.
a.
1.
2.

Analisis ion Kalsium (Ca2+)

Kualitatif
Larutan sampel ditambah larutan ammonium oksalat terjadi endapan putih.
Larutan sampel ditambah larutan asam klorida encer ditambah larutan Na2S terjadi endapan
putih.

b. Kuantitatif
Timbang saksama lebih kurang 200mg sampel, masukkan ke dalam gelas piala 250ml,
basahkan degan beberapa ml air, tambahkan tetes demi tetes asam klorida 3N secukupnya
hingga larut sempurna. 50 ml natrium 1N dan indikator biru hidroksi naftol. Titrasi dengan
dinatrium edetat 0,05M sampai titik akhir warna biru.
3.
a.
1.
2.
3.
4.
5.
b.

4.
a.
1.
2.

Analisis ion Aluminium (Al3+)

Kualitatif
Larutan sampel ditambah larutan natrium sulfida, terjadi endapan putih.
Larutan sampel ditambah larutan amonium hidroksida pekat ditambah Na Alizarin sulfonat
terjadi endapan merah.
Pada larutan sampel tambahkan larutan amonium klorida P dan amonia encer P, terbentuk
ednapan gel putih yang larut dalam asan klorida P.
Larutkan 2,5g dalam air, encerkan dengan air secukupnya hingga 50ml, kocok 10 ml dengan
natrium bikarbonat P berlebihan, saring. Pada 2 ml asam sitrat tambahkan 10 tetes larutan
jenuh asam tartrat P, biarkan selama beberrapa detik, terbentuk endapan hablur putih.
Sampel ditambah BaCl2 membentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat atau
HCl pekat.
Kuantitatif
Lebih kurang 200mg sampel yang ditimbang seksama, larutkan dalam 20 ml air. tambahkan
15 ml dinatrium edetat 0,05M, panaskan diatas penangas air selama 10 menit, dinginkan,
tambahkan 2,5 gram heksamin. Titrasi dengan magnesium sulfat 0,05M menggunakan
indikatir 0,4ml jingga xilenol.
Analisis ZnO
Kualitatif
Sampel dipanaskan kuat-kuat terbentuk warna kuning, jika didinginkan warna akan hilang.
Zat ditambah HCl 2N dinetralkan akan menunjukkan reaksi zink positif.

3. Zat ditambah H2S dan Na Asetat akan terbentuk endapan putih, tidak larut dalam asam asetat
tetapi larut dalam HCl 3N.
4. Zat ditambah amonium sulfida akan terbentuk endapan putih.
5. Zat ditambah kalium heksasianoferat akan terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam
HCl 3N.
6. Zat dipijarkan: sisa pijar tambah H2SO4 pekat dan CuSO4 serta reagen zink akan terbentuk
endapan ungu.
7. Pada sampel yang mengandung Zn2+ ditambah natrium sulfida terjadi endapan putih.
b. Kuantitatif
Lebih kurang 350mg sampel yang ditimbang seksama, larutka dalam asam klorida encer.
Tambahkan larutan dengan natrium hidroksida hingga tyerbentuk kabut yang mantap,
tambahkan 5ml dapar amonia. Titrasi dengan dinatrium edetat 0,05M menggunakan indikator
hitam eriokrom hingga larutan biru.
5. Analisis ion Timbal (Pb2+)
a. Kualitatif
1. Asam klorida, terjadi endapan putih timbal klorida.
2. Natrium hidroksida, akan terjadi endapan putih timbal hidroksida yang larut dalam basa
berlebih.
3. Kalium kromat, akan terjadi endapan kuning timbal kromat yang larut dalam asam nitrat
encer.
4. Asam sulfida, akan terjadi endapan timbal hitam sulfida.
5. Asam sulfat, akan terjadi endapan putih timbal sulfat.
b. Kuantitatif
Pipet 10ml larutan sampel, tambahkan 2ml asam asetat P, tambahkan 5g heksamin P. titrasi
dengan dinatrium edetat 0,05M menggunakan indikator 0,2ml larutan jingga xilenol P hingga
larutan menjadi kuning terang pucat.

BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM
III. 1 Alat dan Bahan

A.
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Alat
Pipet tetes
Tabung reaksi
Rak tabung
Hot plate
Penjepit tabung
Neraca analitik

7. Corong kaca
8. Erlenmeyer
9. Buret
10. Sikat tabung

B. Bahan
1. Tissue
2. Kertas saring
3. Magnesium Sulfat
4. Natrium hidroksida
5. Air suling
6. Asam klorida
7. Kertas indikator
8. Dapar Amonia
9. Indikator Hitam Eriokrom
10. Dinatrium Edetat

III.2 Cara Kerja

1. Analisis MgSO4
Kualitatif
- Dimasukkan MgSO4 didalam tabung reaksi
- Ditambahkan NaOH
Kuantitatif
- Ditimbang MgSO4 250 mg
Dimasukkan 100 ml aquadest
Ditambahkan HCI 0,1 N
Dimasukkan 10 tetes NaOH
Diukur menggunakan alat ph
Ditambahkan 5 ml dapar amonia
Ditambahkan indikator hitam eriokrom 0,5 ml
Dititrasi dengan menggunakan EDTA
2. Analisis ZnO
Kualitatif
- Dimasukkan serbuk ZnO kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan larutan HCI 20 teteskedalam tabung reaksi
- Dikocok hingga larut
- Dipanaskan
- Diamati yang terjadidimasukkan ZnO kedalam cawan petri
- Dibakar
- Diamati yang terjadi

Kuantitatif
Ditimbang ZnO 350 mg
Dimasukkan HCI encer
Ditambahkan NaOH 2 N
Ditambahkan 5 ml dapar amonia
Ditambahkan indikator hitam eriokrom
Dititrasi dengan EDTA

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1. Hasil Pengamatan
A. Kualitatif
NO.

Perlakuan

1.

MgSO4 + NaoH

Endapan putih

ZnO + HCI

Tidak terjadi endapan

kuning
Tidak terjadi apa - apa

ZnO + dibakar

B. Kuantitatif
1. V.titran
BE
N.titran
Bobot sampel
% kadar
% kadar

Pengamatan

Literatur
Ya
Tidak

= 38 ml
= 60
= 0,1 N
= 250 mg
=?
=
=

=
= 0,912 %.
2. V.titran
BE
N.titran
Bobot sampel
% kadar
=
=
= 12,59 %

= 48 ml
= 81,37
= 0,05 N
= 350 mg
=

IV.2 Reaksi
a. MgSO4 + 2NaOH
Mg(OH)2 + Na2SO4
(serbuk putih) (bening)
(terjadi endapan putih)
b. ZnO
+
HCI
ZnCI
+
OH
(serbuk putih) (bening)
(tidak terjadi apa apa)

IV. 2 Pembahasan
Titasi kompleksometri adalh titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks
antara kation degan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks adalah
garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Kestabilan dari senyawa
kompleks yang tebentuk tergantung dari sifat kation dan ph tertentu. Pada larutan yang terlalu
alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida. Penetapa TAT
digunakan indikator logam, yaitu nindikator yang dapat memntuk senyawa kompleks dengan
ion logam ikatan kompleks antara ninjdikator dan ion logam harus lebih loemah dari pada
ikatan kompleks antara larutan liter dan ion logam.
Pada percobaan kali ini kami menggunakan erlenmeyer, statif dan klem, corong kaca,
buret, tabung reaksi, pipet tetes, neraca analitik, rak tabung, sikat tabung, tisue, kertas saring,
dan hotplate sebagai alat sedangkan NaOH, NH4CO3, Mg(OH)2, MgO, NH4CI, NH4OH,
C10H14N2O8, C6H8O7, BaCI2, Pb(NO3)2, H2O, HCI, NaHCO3, MgSO4, H2S, CH3COOH. H2SO4,
CuSO4.5H2O, K2CrO4, HNO3, dan C6H15N sebagai bahan. Namun pada praktikum kali ini
kamu menggunakan bahan yaitu AgNO3 dan NaOH serta ZnO dan HCI juga kertas saringdan
amilum.
Pada perlakuan analisis MgSO4 kami menggunakan bahan MgSO4 yang ditambahkan
dengan larutan NaOH sehingga terjadi endapan putih. Hal ini sama seperti yang tertera pada
literatur. Serta memiliki reaksi sebagai berikut.
MgSO4 + NaOH
Mg (OH)2 + NaSO4
Untuk data kuantitatifnya kami menggunakan MgSO 4 yang ditimbang 250 mg kemudian
ditambahkan 100 ml aquades dan tambahkan 1 ml HCI 0,1 N dimasukkan 10 tetes NaOH
diukur phnya dengan menggunakan pengukur ph, tambahkan 5 ml dapar amonia agar ph tetap
pada yang diinginkan tambahkan indikator hitam kemudian dititrasi menggunakan EDTA
serta didapatkan hasil 0,912 % kadarnya.
Pada perlakuan ZnO kami memasukkan serbuk ZnO kedalam tabung reaksi kemudian
kami encerkan menggunakan cairan HCI, setelah larut kami panaskan dan terjadi endapan
putih. Hal ini tidak seperti yang tertera pada literatur yakni endapan kuning. Hal ini dapat
terjadi dikarenakan waktu kelarutan ZnO yang terlalu lama sehingga campuran ZnO dan HCI
telah terkontaminas dengan udara disekitarnya. Dan mendapatkan reaksi.
ZnO + HCI
ZnCI + OH-

Untuk perlakuan selanjutnya serbuk ZnO diletakkan diatas cawan petri kemudian dibakar,
dan tak terjadi apa apa pada serbuk ZnO hal ini dikarenakan serbuk ZnO yang telah tebuka
lama sehingga tidak memenuhi standar percobaan untuk sampel. Untuk kuantitatif kami
melakukan perhitungan dengan meninmbang ZnO 150 mg yang kemudian dilarutkan dengan
HCI encer dan ditambahkan NaOH. Agar ph larutan ini tetap pada ph yang diinginkan
mmaka ditambahkan dapar amonia 5 ml kemudian ditambahkan indikator hitam eriokrom
dan dititrasi dengan EDTA serta mendapatkan hasil perhitungan persen kadarnya yakni 12,59
%.

BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Dari hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa :
1. Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk teregantung dari sifat kation dan ph dari
larutan.
2. Titrasi kompleksometi mengunakan analisis :
Analisis MgSO4
Silkan endapan MgSO4 + NaOH menghasilkan endapan putih, hal ini sama seperti yang
tertera pada literatur, mendapatkan % kadar 0,912 %.
Analisis ZnO
ZnO + HCI terjadi endapan putih, setelah dipanaskan tidak terjadi perubahan pada endapan.
Hal ini tidak sama seperti yang tertera pada literatur. Yang seharusnya terjadi adalah endapan
kuning. ZnO di bakar tidak terjadi apa apa. Hal ini tidak seperti yang tertera pada literatur.
Yang seharusnya terjadi yakni zat ZnO terbakar, mendapatkan % kadarnya yakni 195,88 %.