Anda di halaman 1dari 47

DESTILASI SINGLE STAGE

I.Tujuan

II.

III.

Memisahkan komponen komponen dari campuran etanol air


Menghitung komposisi umpan, destilat dan umpan

Rincian Kerja
Membuat kurva kalibrasi larutan etanol berbagai konsentrasi
Mendestilasi campuran etanol air dengan destilasi single stage
Mengukur suhu, volume dan densitas destilat secara periodik
Alat dan Bahan
a. Alat
Alat
destilasi

Alat
single
stage
Erlenmeyer
Gelas kimia
Gelas kimia
Gelas kimia plastik
Gelas ukur
Pipet ukur
termometer
Corong plastik
piknometer
Bola hisap
b. Bahan
Etanol Absolute
Aduadest
Campuran etanol air

Kapasitas

Banyaknya

1 rangkai

100 ml
600 ml
100 ml
2 liter
100 ml
250 ml
25 ml
-

11 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
2 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah

IV.

Dasar Teori
A. Pengertian Destilasi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan
kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap
(volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan
sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam
bantuk cairan. Zat yang memliki titik didih lebih rendah akan menguap
terlebih dahulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis
perpindahan panas. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa
pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik
didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada hukum raoult dan
hukum dalton.
Destilasi adalah suatu proses dimana suatu cairan pada mulanya
diuapkan dan uap tersebut diembunkan menjadi cairan kembali melalui
pendinginan. Selain digunakan untuk memurnikan pelarut,
pengembunan dapat juga digunakan untuk memisahkan dua atau lebih
cairan-cairannya yang mempunyai titik didih berbeda. Uap yang
dikeluarkan dari campuran disebut uap bebas. Kondensat yang jatuh
sebagai destilat dan bagian yang tidak menguap disebut residu.

gambar 1 Skema proses destilasi


gambar 1 skema proses destilasi

Pada destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah


destilasi batch. Dalam hal ini campuran akan dipisahkan dimasukkan
kedalam alat penguap (umumnya alat penguap labu) dan didihkan.
Pendidihan terus dilakukan hingga sejumlah komponen yang mudah
menguap terpisahkan, fraksi komponen yang sukar menguap dalam
cairan bertambah besar, sehingga komposisi destilat yang dihasilkan
juga bertambah besar sehingga komponen, sehingga komponen destilat
yang dihasilkan bertambah terus. Seringkali destilat dibagi dalam
beberapa fraksi karena berasal dari daerah titik didih yang berbeda dan
di tampung dalam beberapa bejana terbuka. Hal khusus dari destilasi
sederhana adalah destilasi kukus, destilasi molecular dan destilasi
refluks.
B. Sejarah Destilasi
Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad
pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh
tingginya permintaan akan spritus Hypathia dari Alexandria dipercaya
telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari
Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat
tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern distilasi
pertama kali ditemukan oleh ahli - ahli kimia Islam pada masa
kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Raazi pada pemisahan alkohol
menjadi senyawa yang relative murni melalui alat alembik, bahkan
desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan
distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan
oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir
menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar. Ia juga telah
menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih
banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan
diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801 - 873).Salah satu penerapan
terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah
menjadi bagian bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk
transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dan lain-lain. Udara didistilasi
menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis
dan helium pengisi balon. Distilasi telah digunakan sejak lama untuk
pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil
fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.

C. Jenis Jenis Destilasi

1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :


a. Distilasi Batch

gambar
destilasi
batch
Proses distilasi
ini2 skema
merupakan
proses
yang paling tua yang
diketahui untuk memisahkan suatu cairan campuran. Pada zaman
dahulu proses ini seering digunakan untuk menyuling minuman
beralkohol, minyak parfum, untuk farmasi dan penghasil minyak
tanah. Selain itu proses ini juga digunakan untuk memproduksi
bahan kimia yang bagus dan spesialis. Metode ini dipakai hanya
untuk sekali proses saja, setelah itu proses pembersihan alat
kemudian proses distilasi dapat dimulai kembali. Sekarang ini
metode distilasi batch merupakan metode yang sering digunakan
dalam berbagai industri kimia. Alat pada distilasi batch berbeda
bentuknya dengan alat distilasi kontinyu yaitu pada bagian
stripping di distilasi kontinyu dihilangkan pada proses distilasi
batch. Pada bagian ini diganti dengan aliran umpan menuju column
pada distilasi batch. Selain itu pada bagian retifying output produk
di distilasi kontinyu hanya satu, sedangkan pada distilasi batch ada
2 produk dan 1 produk intermediet. Alat ini digunakan pada proses
distilasi batch secara konvensional. Tentu sekarang sudah ada
modifikasi terhadap metode distilasi batch saat ini dengan adanya
penelitian-penelitian mengenai optimasi distilasi batch. Prinsip
kerja dari distilasi bacth adalah pertama-tama umpan masuk
melalui bawah column. Setelah itu dipanaskan yang mana
menghasilkan gas yang akan naik keatas column. Cairan yang tidak
menguap akan tetap dibawah sampai pemanasan selesai. Gas hasil
pemanasan akan keluar dari column lalu dikondensasikan menjadi
cairan yang diinginkan, sedangkan gas yang tidak dapat
terkondensai akan dikembalikan ke column. Akan tetapi hasil dari

distilasi pertama belum 100% murni. Untuk itu hasil distilasi


pertama dapat didistilasi kembali untuk mendapatkan produk
dengan kemurnian yang lebih tinggi dari produk sebelumnya.
Modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch distillation).
Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal operasi,
sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinu.

b. Destilasi kontinyu

gambar 3 skema destilasi kontinyu

Proses ini berlangsung terus-menerus yaitu pertama-tama cairan


campuran diumpankan ke dalam menara kolom. Selanjutnya cairan
yang tidak berubah menjadi uap menuju ke bawah akibat gaya
gravitasi, sedangkan cairan yang menjadi uap bergerak ke atas.
Untuk cairan ke bawah selanjutnya keluar column untuk
diumpankan ke reboiler. Hasil reboiler yang berupa gas
dikembalikan lagi ke dalam column dan yang tidak langsung
mengalir keluar menjadi produk bawah. Untuk gas hasil distilasi
selanjutnya dikondensasikan menjadi cairan yang disebut dengan
produk distilasi. Sedangkan gas yang tidak terkondensasi
selanjutnya dikembalikan ke dalam column distilasi untuk diproses
kembali. Pada proses distilasi secara kontinyu dikenal dengan
istilah bagian rectifying dan bagian stripping. Bagian rectifying
adalah proses bagian atas setelah gas keluar dari column distilasi
dan bagian stripping adalah proses bagian bawah setelah cairan
keluar dari column distilasi. Biasanya dalam column ini digunakan

untuk memisahkan umpan multikomponen untuk menghasilkan dua


atau lebih produk murni.
2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
a. Distilasi atmosferis (0.4 - 5.5 atm mutlak)
Merupakan proses desilasi yang mana tekanan operasinya adalah
tekanan atmosfer (1 atm) atau sedikit diatas tekanan atmosfer.
Distilasi atmosfer bertujuan untuk memisahkan fraksi yang
terkandung dari komponen yang akan dipisahkan pada tekanan
atmosfer. Contoh unit proses yang menggunakan proses destilasi
atmosferis ini adalah Crude distilling unit (CDU).
b. Distilasi vakum
Adalah distilasi yang tekanan operasinya 0.4 atm ( 300 mmHg
pada bagian atas kolom). Proses destilasi ini dengan tekanan
dibawah tekanan atmosfer. Prinsip dari destilasi vakum ini yaitu
dengan cara menurunkan tekanan diatas permukaan cairan dengan
bantuan pompa vakum, maka cairan yang didestilasi akan mudah
menguap, karena cairan ini akan mendidih dibawah titik didih
normalnya.

gambar 4 skema destilasi vacum

c. Distilasi tekanan ( 80 psia pada bagian atas kolom)

Merupakan proses pemisahan komponen dari campurannya dengan


menggunakan panas/ sistem sebagai tenaga pemisah, dimana
tenaga yang digunakan adalah tekanan yang tinggi.
3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Destilasi system biner
Jika suatu campuran biner pada suatu larutan dipanaskan pada
tekanan konstan. Maka pada saat tekanan uap yang dihasilkan
campuran tersebut sama dengan tekanan sistem, maka akan terjadi
kondisi didih.
Jika campuran berada pada fase uap didinginkan, maka pada
kondisi tekanan uap pada campuran tersebut sama dengan tekanan
sistem. Maka campuran tersebut akan mengembun. Kondisi ini
disebut titik embun (daw point).
b. Destilasi system multi komponen
Perhitungan destilasi multi komponen lebih rumit dibandingkan
dengan perhitungan destilasi biner karena tidak dapat digunakan
secara

grafis.

Dasar

perhitungannya

adalah

penyelesaian

persamaan nerasa massa, neraca energi, dan kesetimbangan secara


simultan.
4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Single-stage Distillation
Single-stage

distilation

vaporization

atau

biasa

equilibrium

juga

disebut

distilation,

dengan

flash

digunakan

untuk

menguapkan campuran secara parsial. Pada keadaan setimbang,


uap yang dihasilkan bercampur dengan cairan yang tersisa, namun

pada akhirnya uap tersebut akan dipisahkan dari kolom seperti juga
fase cair yang tersisa.

gambar 5 skema single stage distillation

b. Multi stage Distillation


Adalah proses penyulingan air laut dengan mengubah sebagian air
menjadi uap dalam beberapa tahapan dasar penukar panas lawan.

gambar 6 skema multi stage distillation

5. Destilasi berdasarkan jenisnya


a. Destilasi Fraksionasi
Fungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponenkomponen cair , dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan
perbedaan titik didihnya. Destilasi ini juga dapat digunakan untuk

campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 C dan


bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.
Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak
mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak
mentah. Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana
adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan
secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap
platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk
pemurnian destilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin
ke atas, semakin tidak volatil cairannya.

gambar 7 skema destilasi fraksionasi

b. Destilasi Vakum
Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin
didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi
sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki
titik didih di atas 150 C. Metode destilasi ini tidak dapat digunakan
pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya
menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak
dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan
pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun
tekanan pada sistem destilasi ini.

gambar 8 skema destilasi vakum

c.

Destilasi Uap
Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang
memiliki titik didih mencapai 200 C atau lebih. Distilasi uap dapat
menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 C
dalam tekanan atmosfer
dengan menggunakan uap atau air
mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat
mendestilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masingmasing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat
digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua
temperatur, tapi dapat didestilasi dengan air.
Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa
produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus , minyak
sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari
tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke
dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan.
Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan
akhirnya masuk ke labu destilat.

gambar 9 skema destilasi uap

d. Destilasi sederhana
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan
kimia untuk pemisahan dua atau lebih komponen yang memiliki
perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan
dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya.
Senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap
pada saat mencapai titik didih masing-masing.

gambar 10 skema destilasi sederhana

Gambar diatas merupakan alat destilasi atau destilator terdiri dari


termometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu
penampung destilasi. Termometer biasanya digunakan untuk
mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi
berlangsung. Thermometer yang digunakan harus mengkuti syarat
seperti:
Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan

didestilasi.
Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas

reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.


Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang
akan di destilasi.

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk
ke alat pendingin (kondensor) dan biasanya labu desilasi dengan
leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memilki 2 celah,
yaitu: celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap
hasil reaksi dan untuk aliran keran. Pendingin yang digunakan
biasanya adalah air yang dialiri dari dasar pipa, tujuannya adalah
agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengambil kontak dengan air
sehingga pendingin lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih
sempurna. Penampung hasil destilasi bisa berupa erlenmeyer, labu,
ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasannya juga
dapat menggunakan penangas, atau mantel listrik yang biasanya
sudah terpasang pada destilator.
Jika campuran berair dididihkan, komposisi uap diatas cairan tidak
sama dengan komposisi cairan. Uap akan kaya dengan senyawa
volatil atau komponen dengan titik didih yang lebih rendah. Jika uap
diatas cairan terkumpul dan didinginkan, uap akan terembunkan dan
komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada
uap yaitu dengan senyawa yang memilki titik didih lebih rendah.
Jika suhu relatif tetap, maka destilat yang terkumpul akan
mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam
campuran. Destilasi sederhana digunakan untuk pemurnian senyawa
yang biasanya telah diekstraksi.
Pada destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah
operasi tidak kontinu. Dalam hal ini campuran yang akan dipisahkan
dimasukkan kedalam alat penguap dan didihkan. Pendidihan terus
dilakukan hingga sejumlah komponen yang mudah menguap
terpisahkan. Pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan uap
dari larutan sama dengan tekanan udara dipermukaan cairan.
Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang
tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih
cukup besar. Sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal

sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran


cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll.
D. Persamaan Rayleigh
Persamaan ini menjelaskan hubungan antara jumlah yang terdestilasi
dan yang tertinggal di ketel. Apabila kita tinjau suatu ketel distilasi batch
sederhana, pada setiap t, mengandung sejumlah cairan L. Misalkan
jumlah mol cairan dalam bejana pada suatu saat adalah L dengan
komposisi x dan sejumlah cairan yang diuapkan sejumlah dL, dengan
komposisi y, maka konsentrasi yang tinggal dalam ketel berubah
menjadi (x dx) dan jumlah molnya (L dL).
Neraca massa untuk komponen A adalah :
Komponen A total = komponen A dalam cairan + komponen A dalam
uap
L . x ( x dx) . ( L dL) y . dL
........................................... (2-11)
L . x L x x dL L dx dL dx y . dL
dL dx
Karena

sangat kecil sehingga dapat diabaikan, maka persamaan

dapat dituliskan menjadi :


0 x dL L dx y . dL
atau
dL
dx

L ( y x)
................................................. (2-12)
Dengan integrasi antara kondisi umpan pada t = 0, dimana L = F dan
pada saat t = t , di mana dalam ketel terdapat residu sejumlah W, dengan
komposisi xW maka bentuk integrasi dari persamaan (2-12) adalah,
F

dW
W W

ziW

xiW

dxi
( y i xi )

....................................... (2-13)
Di mana F adalah jumlah mol mula-mula dari umpan, ziF adalah fraksi
mol komponen i dalam umpan, dan ziW fraksi mol komponen i dalam
residu pada saat t.
Integrasi persamaan (2-13) akan memberikan,

F
ln

ziW

xiW

dxi
( yi xi )
......................................... (2-14)

Persamaan (2-14) di atas dikenal dengan Persamaan Rayleigh. Karena


yi = Ki xi , bentuk lain dari persamaan Rayleigh adalah;

F
ln

ziW

dxi
xi ( K i 1)

xiW

........................................... (2-15)
Jika hanya ada satu tangki yang digunakan sebagai penampung distilat,
komposisi rata-rata distilat dapat dihitung dari neraca massa sepanjang
interval waktu distilasi. Neraca massa untuk komponen i adalah,
*
z iF F xiW .W ( yiD
) avg . D

sehingga,
*
( yiD
) avg . D

z iF F xiW W
F W

Untuk menghitung ziW

.............................. (2-16)
diperlukan prosedur trial dan error. Jika

diagram T-x-y tersedia untuk suatu campuran biner. Wilayah dibawah

kurva

1/ ( y

o
i

xi )

vs xi untuk rentang xi = ziF hingga xi = xiW adalah

sama dengan ln (F/W). Oleh karena itu, jika jumlah umpan F, dan
perubahan komposisi xi = ziF menjadi xi = xiW ditentukan, jumlah residu
yang tersisa dalam ketel (W) dapat dihitung dari hubungan ;

W F exp ( Area)

di mana besaran Area menunjukkan wilayah yang terletak di bawah


kurva seperti ditunjukkan dalam Gambar 2.9.

Area

ziW

xiW

dxi
ln ( F / W )
( yi xi )

(1/y-x )

Xw

Zf

V.

Prosedur Kerja
1. Membuat larutan etanol 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, dan 100 %
volume kemudian diukur densitasnya.
2. Dari data densitas larutan etanol berbagai konsentrasi kemudian dibuat
kurva kalibrasi antara densitas vs. fraksi volume etanol dan densitas vs.
fraksi mol etanol.
3. Disiapkan campuran etanol air yang tidak diketahui konsentrasinya
kemudian diambil sedikit campuran tersebut untuk diukur densitasnya
4. Campuran etanol - air yang tidak diketahui konsentrasinya tersebut
diukur volumenya kemudian diumpankan kedalam alat destilasi.
5. Destilat yang diperoleh secara periodik diukur suhu, volume dan
densitasnya.
6. Residu hasil destilasi juga diukur suhu dan densitasya.

VI.

Data Pengamatan

Berat piknometer kosong


Densitas air suhu 30

= 16,9619 gram
= 0,99564 g/ml

a. Data kurva standard etanol


Volume (ml)
Berat pikno + etanol (g)
etanol

air

0
3
6
9
12
15
18
21
24
27
30

30
27
24
21
18
15
12
9
6
3
0

42,2362
41,8326
41,5092
41,1766
40,7475
40,2811
39,7317
39,1045
38,413
37,6976
36,8426

b. Data pengukuran umpan destilasi


Suhu (

Volume (ml)

Berat pikno + umpan (g)

30

5187

39,7203

c. Data pengukuran destilat


suhu (

Volume (ml)

berat pikno + destilat (g)

75
75
75
75
75
75
75
75
75,5
75,5
75,5

62
81
54
63
73
89
64
63
81
66
65

37,8232
37,8507
37,9004
37,8668
37,8662
37,9113
37,926
37,9985
38,006
37,9789
37,9826

d. Data pengukuran residu (sisa)


Suhu ( C

Volume (ml)

Berat pikno + residu (g)

30

4285

40,0000

VII.

Perhitungan
a. Penentuan volume piknometer
Berat piknometer kosong
Berat pikno + aquadest
Densitas air suhu 30

= 16,9619 gram
= 42,2362 gram
= 0,99567 g/ml

Berat aquadest
= (Berat pikno + aquadest) berat pikno kosong
= (42,2362 16,9619 gram
= 25,2743 gram
Volume piknometer
berat aquadest
= Densitas aquadest suhu 30
=

25,2734 g
0,99567 g /ml

= 25,3842 ml
b. Pembuatan kurva standard
Penentuan densitas larutan deret standard
Untuk konsentrasi 0 %
Densitas =

( berat pikno+ etanol 0 )berat pikno koson g


volume piknometer
( 42,236216,9619 ) g
25,3842ml

= 0,99567 g/ml
Untuk konsentrasi 10 %
Densitas =

( berat pikno+ etanol 10 ) berat pikno kosong


volume piknometer
(41,832616,9619)g
25,3842

= 0,9798 g/ml

Untuk data selanjutnya menggunakan rumus seperti diatas, nilai


densitasnya dapat dilihat pada tabel berikut
Volume (ml)

Densitas (g/ml)

etanol

air

30

0,995670535

27

0,979770881

24

0,967031

21

0,953928

12

18

0,937024

15

15

0,91865

18

12

0,897007

21

0,872299

24

0,845057

27

0,816874

30

0,783192

Penentuan fraksi volume etanol


o Untuk volume = 0 ml
Fraksi vol etanol =

volume etanol
volume total larutan
0 ml
30 ml

=0
Fraksi vol air

= 1 fraksi vol etanol


=10
=1

o Untuk volume = 3 ml
Fraksi vol etanol =

volume etanol
volume total larutan
3 ml
30 ml

= 0,1
Fraksi vol air

= 1 fraksi vol etanol


= 1 0,1

= 0,9
Untuk data selanjutnya menggunakan rumus seperti diatas, nilai
fraksi volumenya dapat dilihat pada tabel berikut

Fraksi volume

Volume (ml)
etanol

air

etanol

air

30

27

0,1

0,9

24

0,2

0,8

21

0,3

0,7

12

18

0,4

0,6

15

15

0,5

0,5

18

12

0,6

0,4

21

0,7

0,3

24

0,8

0,2

27

0,9

0,1

30

Penentuan fraksi mol etanol


o Untuk volume etanol = 0 ml
Mol etanol =

Vol etanol fraksi vol etanol etanol 0 ml


BM etanol
0 ml 0 0,99567 g /ml
46,07 g/mol

= 0 mol
Mol air =

Vol air fraksi vol air air


BM air

30 ml (10) 0,99567 g /ml


18 g/mol

= 1,65945 mol
Fraksi mol etanol =

mol etanol
mol etanol+mol air

0 mol
( 0+1,65945 ) mol

=0
Fraksi mol air

= 1 fraksi mol etanol


=10
=1

o Untuk volume etanol = 3 ml


Mol etanol =

Vol etanol fraksi vol etanol etanol 3 ml


BM etanol
3 ml 0,1 0,97977 g/ml
46,07 g/mol

= 0,00638 mol

Mol air =

Vol air fraksi vo l air air


BM air

27 ml (10,1) 0,99567 g / ml
18 g/mol

= 1,3441 mol

Fraksi mol etanol =

mol etanol
mol etanol+mol air

0,00638 mol
( 0,00638+ 1,3441 ) mol

= 0,00472
Fraksi mol air

= 1 fraksi mol etanol


= 1 0,00472
= 0,99528

Untuk data selanjutnya menggunakan rumus seperti diatas,


nilai fraksi molnya dapat dilihat pada tabel berikut
Fraksi volume
etanol
air
0
1

mol
0

air
1,6594

0,1

0,9

0,0063801

1,344114

0,2

0,8

0,3

0,7

0,4

0,6

0,5

0,5

0,6

0,4

0,7

0,3

0,8

0,2

0,9

0,1

etanol

0,0251885
6
0,0559063
5
0,0976278
3
0,1495523
4
0,2102816
0,2783327
2
0,3521835
8
0,4308670
5
0,5100012
4

1,062016
0,813106
0,597384
0,41485
0,265504
0,149346
0,066376
0,016594
0

Fraksi mol
etanol
air
0
1
0,00472427
0,993619899
2
0,02316818
0,974811443
5
0,06433320
0,944093647
9
0,14046931
0,902372166
2
0,26497470
0,850447658
1
0,44196714
0,789718397
1
0,65079861
0,721667285
4
0,84141803
0,647816421
6
0,96291520
0,569132952
8
1

densitas
(g/ml)
0,995670535
0,979770881
0,967030673
0,953928034
0,937023818
0,918650184
0,8970068
0,872298516
0,845057162
0,816874276

0,489998758 0,783191907

fraksi volume vs densitas


1.2
1

f(x) = - 0.21x + 1.01


R = 0.98

0.8
densitas(gr/ml)

0.6

Linear ()

0.4
0.2
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

fraksi volume

grafik 1 kurva deret standar fraksi volume vs densitas

Fraksi mol vs Densitas


1.2
1
f(x) = - 0.17x + 0.97
R = 0.97

0.8
Densitas (g/ml)

0.6

Linear ()

0.4
0.2
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

fraksi mol

grafik 2 kurva deret standar fraksi mol vs densitas

c. Penentuan fraksi volume dan fraksi mol


Umpan
Volume umpan = 5187 ml
Penentuan densitas umpan
( berat pikno+umpan )berat piknokosong
Densitas =
volume piknometer

( 39,720316,9619 ) g
25,3842 ml

= 0,89656 g/ml

Penentuan fraksi volume umpan


Fraksi volume etanol
Penentuan fraksi volume etanol dilakukan dengan metode
ploting pada kurva deret standar fraksi volume etanol vs
densitas etanol yang terlampir pada lampiran.
Dari metode ploting pada kurva deret standar didaptkan
nilai fraksi volume etanol = 0,60
Fraksi volume air
Untuk fraksi mol air dapat dihitung dengan rumus:
Fraksi vol air
= 1- fraksi vol etanol
= 1 0,60
= 0,40

Penentuan mol umpan


Vol etanol fraksi vol etanol etanol
Mol etanol
=
BM etanol

5187 ml 0,60 0,89656 g/ml


46,07 g/ mol

= 60,5660 mol
Mol air

Vol air fraksi vol air air


BM air

5187 ml 0,40 0,99567 g /ml


18 g /mol

= 114,7676 mol
Mol total umpan = mol etanol + mol air
= (60,5660 + 114,7676) mol
= 175,3336 mol

Penentuan fraksi mol umpan


mol etanol
Fraksi mol etanol = mol total umpan

60,5660mol
172,544 mol

= 0,3454
Fraksi mol air

= 1 fraksi mol etanol


= 1 0,3454
= 0,6546

fraksi volume vs densitas


1.1
1

f(x) = - 0.21x + 1.01


R = 0.98

0.9
0.8
0.7
0.6
densitas etanol (gr/ml)

Linear ()

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

fraksi volume etanol

0.7

0.8

0.9

1.1

grafik 3 ploting etanol pada umpan

grafik 4 ploting umpan

Destilat
Volume destilat = 761 ml
Penentuan densitas destilat
Untuk densitas pengambilan I
Densitas =

( berat pikno+ destilat )berat piknokosong


volume piknometer
( 37,823216,9619 ) g
25,3842 ml

= 0,8218222 g/ml
Untuk data selanjutnya dengan menggunakan rumus seperti
diatas, nilai densitasnya dapat dilihat pada tabel dibawah
Destilat
pengambilan ke-

densitas(g/ml)

0,8218222

0,822905587

0,824863498

0,82353984

0,823516203

0,825292899

0,825871999

0,828728106

0,829023566

10

0,827955973

11

0,828101733

Densitas rata rata


0,825601967
destilat

Penentuan fraksi volume destilat


Fraksi volume etanol
Penentuan fraksi volume etanol dilakukan dengan metode
ploting pada kurva deret standar fraksi volume etanol vs
densitas etanol pada halaman selanjuntnya
Dari metode ploting pada kurva deret standar didaptkan
nilai fraksi volume etanol = 0,830
Fraksi volume air
Fraksi volume air

= 1 fraksi vol etanol


= 1 0,830
= 0,170

Penentuan mol destilat


Vol etanol fraks i vol etanol etanol
Mol etanol
=
BM etanol

761 ml 0,830 0,8256 g/ml


46,07 g/mol

= 11,3191 mol
Mol air

Vol air fraksi vol air air


BM air

761 ml 0,170 0,99567 g/ml


18 g /mol

= 7,156 mol
Mol total destilat = mol etanol + mol air
= (11,3191 + 7,156) mol
= 18,4751 mol

Penentuan fraksi mol destilat


Fraksi mol etanol

mol etanol
mol total destilat

11,3191
18,4751

= 0,6127
Fraksi mol air

= 1 fraksi mol etanol


= 1 0,6127
=0,3873

fraksi volume vs densitas


1.1
1

f(x) = - 0.21x + 1.01


R = 0.98

0.9
0.8
0.7
0.6
densitas etanol (gr/ml)

Linear ()

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

fraksi volume etanol

grafik 5 ploting etanol pada destilat

0.7

0.8

0.9

1.1

Residu
Volume residu = 4285 ml
Penentuan densitas residu
( berat pikno+ residu )berat piknokosong
Densitas =
volu me piknometer

( 40,165016,9619 ) g
25,3842ml

= 0,914076473 g/ml

Penentuan fraksi volume residu


Fraksi volume etanol
Penentuan fraksi volume etanol dilakukan dengan metode
ploting pada kurva deret standar fraksi volume etanol vs
densitas etanol pada halaman selanjuntnya
Dari metode ploting pada kurva deret standar didaptkan
nilai fraksi volume etanol = 0,520
Fraksi volume air
Fraksi volume air
= 1 fraksi volume etanol
= 1 0,520
= 0,480

Penentuan mol residu


Mol etanol

Vol residu fraksi vol etanol etanol


BM etanol

4285 ml 0,520 0,9141 g/ml


46,07 g/ mol

= 44,211 mol
Mol air

Vol residu fraksi vol air air


BM air

4285 ml 0,480 0,99567 g / ml


18 g/mol

= 113,7719 mol

Mol total residu = mol etanol + mol air


= (44,211 + 113,7719) mol
= 157,9829 mol

Penentuan fraksi mol residu dengan neraca massa


Neraca massa total
F = umpan

Input = Output
F

D = destilat

=D+B

B = residu

Neraca massa komponen etanol


F Xf =D Xd+ B Xb

Xf
umpan

= fraksi mol

Xd
= fraksi mol
destilat

175,3336

mol

0,3454=17,6216 mol 0,6656+157,9829 mol . Xb

Xb =

( 175,3336 mol 0,3454 ) (18,4751 mol 0,6127)


157,9829 mol

= 0,312

Penentuan fraksi mol residu dengan persamaan Reyleight


Xf

F
dx
ln =
B Xb Yd Xb

Xf

175,3336 mol
dx
ln
=
157,9829mol Xb Yd Xb

Xf

0,1042=
Xb

dx
YdXb

Dengan menggunakan grafik fraksi cair vs fraksi uap dibawah,


dapat dihitung nilai Xb dengan metode trial and error
mengggunakan menggunakan metode trafezeodal hingga
diperoleh Xb = 0,104 dengan batas nilai Xf = 0,3454

X (fraksi cair)
0,0190
0,0721
0,0966
0,1238
0,1661
0,2337
0,2608
0,3273
0,3965
0,5079
0,5198
0,5732
0,6763
0,7472
0,8943

Y (fraksi uap)
0,1700
0,3891
0,4735
0,4704
0,5089
0,5445
0,5580
0,5826
0,6122
0,6564
0,6599
0,6841
0,7385
0,7815
0,8943

1/(y-x)
6,62251656
3,15457413
2,93341156
2,88517023
2,91715286
3,21750322
3,36473755
3,91696044
4,63606861
6,73400673
7,13775874
9,01713255
16,0771704
29,154519
6,62251656

32
28
24
20
1/y-x

16
12
8
4
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

Liquid (x)

0.5

0.6

0.7

0.8

32
28
24
20
1/y-x

16
12
8
4
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

Liquid (x)

Trial I Xb = 0,315

x
0,345
0,335
0,325
0,315

Xb =

y
4,10
4,00
3,875
3,800

x
( y 1+2 y 2+2 y 3+ y 4)
2
0,02
{04,10+ ( 2 4,00 ) + ( 2 3,875 ) +3,800 }
2

0.7

0.8

= 0,11825

32
28
24
20
1/y-x

16
12
8
4
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

Liquid (x)

Trial II Xb = 0,315

x
0,345
0,335
0,325

y
4,10
4,00
3,875

Xb =

x
( y 1+2 y 2+ y 3)
2
0,02
{4,10+ ( 2 4,00 ) +3,875 }
2

0.5

0.6

0.7

0.8

= 0,0799

Nilai Xb trial I (0,315) dan Xb trial II (0,325) kemudian


dibuatkan kurva antara X vs Y

X
0,315
0,325

Y
0,0799
0,11825

0.13
0.12
0.11
0.1
0.09
0.08
0.07
Axis Title 0.06
0.05

Linear ()

0.04
0.03
0.02
0.01
0
0.31 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.33 0.33

Axis Title

Dari hasil ploting diperoleh nilai Xb = 0,104 adalah pada


batas 0,3187

Untuk fraksi mol air


Fraksi mol

= 1 fraksi mol etanol

= 1 0,3187
= 0,6813 pers. Rayleigh
Fraksi mol

= 1 fraksi mol etanol


= 1- 0,312
= 0,688 neraca massa

fraksi volume vs densitas


1.1
1

f(x) = - 0.21x + 1.01


R = 0.98

0.9
0.8
0.7
0.6
densitas(gr/ml)

Linear ()

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

fraksi volume

0.7

0.8

0.9

1.1

grafik 6 ploting residu

VIII.

Pembahasan
Distilasi pada umumnya didefinisikan sebagai salah satu jenis proses
pemisahan dua atau lebih zat cair yang menyatu. Distilasi adalah metode
pemisahan komponen berdasarkan perbedaan titik didih dan titik
penguapan. Sebagaimana yang dikemukakan oleh Anonim (2013) bahwa,
Distilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang didasarkan pada
perbedaan tingkat volatilitas pada suhu dan tekanan tertentu. Destilasi
adalah suatu proses dimana suatu cairan pada mulanya diuapkan dan uap
tersebut diembunkan menjadi cairan kembali melalui kondensor
(pendingin). Terdapat beberapa jenis metode distilasi, namun pada
praktikum kali ini yang dilakukan adalah distilasi sederhana (Single Stage
Distillation). Destilasi sederhana sendiri pada umumnya didefinisikan
sebagai proses pemisahan komponen yang memiliki titik didih yang saling
berjauhan. Distilasi Sederhana juga memisahkan dua komponen yang
dimana salah satunya memiliki tingkat volatilitas yang tinggi. Pada
dasarnya, sampel distilat akan mengandung zat dengan volatilitas tinggi
lebih banyak, sedangkan sampel residu akan mengandung zat dengan
kemampuan volatilitas rendah lebih banyak.
Percobaan destilasi single stage ini bertujuan untuk memisahkan
komponen-komponen etanol-air sebaik mungkin dengan menggunakan
alat destilasi sederhana lalu menghitung komposisinya dan menguji
kemurniannya dengan mengukur densitasnya. Akan tetapi pada percobaan
ini hasil yang diperoleh tidak murni 100% karena masih banyak zat
pengotor yang menurunkan tingkat kemurnian dari komponen yang
dipisahkan, selain itu kolom yang digunakan tidaklah terlalu panjang, dan
juga dengan metode destilasi sederhana tidaklah bisa didapatkan
komponen dalam keadaan murninya, karena dalam hal ini air juga ada
yang ikut menguap pada waktu etanolnya menguap, hal ini dapat dilihat
dari densitas destilat rata-rata yang di peroleh adalah 0,825601967 g/mL,
sedangkan densitas etanol pada keadaan murninya sekitar 0,783191907
g/mL (berdasarkan praktikum).
Pada campuran etanol-air, etanol akan lebih cepat menguap karena titik
didihnya yang lebih rendah daripada air. Volume umpan yang dimasukkan
dalam destilator yaitu 5187 ml, setelah didestilasi didapat volume residu
4285 ml dan destilat sebanyak 761 ml. Jika dijumlahkan volume destilat
dan volume residu didapatkan volume total sebanyak 5046 ml. Terdapat
selisih sebanyak 141 ml dari volume awal sampen yang diumpankan
kedalam destilator. Adanya selisih ini disebabkan karena pada saat proses
pengambilan destilat dan pengujian densitas banyak yang terbuang
sehingga mengakibatkan volume akhir berkurang.

Dari hasil perhitungan didapatkan mol total umpan dan fraksi etanol
umpan (Xf) berturut turut adalah 175,3336 mol dan 0,3454 . Untuk mol
total destilat dan fraksi mol etanol destilat (Xd) didapatkan 18,4751 mol
dan 0,6127. Untuk mol total residu didapatkan 157,9829 mol. Sedangkan
untuk fraksi mol etanol residu (Xb) dihitung dengan menggunakan dua
metode, yaitu neraca massa dan persamaan Rayleigh. Dari neraca
massa didapatkan nilai Xb adalah 0,312 sedangkan dari persamaan
Rayleigh didapatkan nilai Xb adalah 0,3187. Dari kedua metode yang
digunakan didapatkan perbedaan nilai sebesar 0,0067. Terjadinya
perbedaan antara kedua metode yang digunakan ini mungkin disebabkan
karena kurang telitinya skala pada grafik yang digunakan sehingga terjadi
penyimpangan nilai pada saat pembacaan nilai ploting pada kurva.
IX.

Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
Komposisi campuran pada destilasi yang telah dilakukan yaitu
Umpan
o Etanol
= 60,5660 mol
o Air
= 114,7676 mol
o Fraksi mol etanol
= 0,3454
o Fraksi mol air
= 0,6546
Destilat
o Etanol
= 11,3191 mol
o Air
= 7,156 mol
o Fraksi mol etanol
= 0,6127
o Fraksi mol air
= 0,3873
Residu
o Etanol
= 44,211 mol
o Air
= 113,7719
o Fraksi mol etanol
= 0,312 neraca massa
o Fraksi mol etanol
= 0,3187 Pers. Rayleigh
o Fraksi mol air
= 0,688 neraca massa
o Fraksi mol air
= 0,6813 pers. Rayleigh

X.

Daftar Pustaka
Departemen Teknik Kimia ITB. Panduan Pelaksanaan Laboratorium
Instruksional I/II: Bandung
Nastiti S. Iin. Lanjutan Destilasi 3.
Zulmanwardi. 2007. Petunjuk Praktikum Satuan Operasi 2. Jurusan
Teknik Kimia PNUP: Makassar
Yanti Notma. 2014. Destilasi Single Stage. Teknik Kimia PNUP:
Makassar

Anda mungkin juga menyukai