INTRODUCCIN

Preparacin de muestras
Por lo que respecta a las muestras, la Espectroscopia IR es una tcnica verstil que permite
obtener espectros de slidos, lquidos y gases utilizando en cada caso las celdas o soportes
adecuados. Como se ha comentado, el material en cuestin debe ser transparente a la
radiacin incidente y los haluros alcalinos son los que ms se emplean en los mtodos de
transmisin (NaCl, KBr, KCl etc.). En comparacin con otras tcnicas instrumentales, las
muestras a analizar requieren poca o ninguna preparacin. Basta con moler el slido en una
matriz de KBr o disolver la muestra en un disolvente apropiado (se prefiere CCl4 o CS2).
El agua debe ser retirada de la muestra siempre que sea posible, ya que tiene una fuerte
absorcin en la regin infrarroja. El tiempo de anlisis para obtener un espectro en una
muestra rutinaria es de 1 a 10 minutos, dependiendo de la resolucin y el nmero de
barridos requerido.
De acuerdo con la ley de Beer I = Io e-abc la trasmitancia T = I/Io es funcin de la
absortividad, el camino ptico y la concentracin, de modo que para obtener un espectro de
intensidad moderada de una muestra slida o lquida no diluida son suficientes caminos de
0.01-0.05 mm. Es necesario variar este parmetro en funcin de la concentracin de la
muestra. Aunque las cantidades en anlisis de rutina pueden variar en funcin de la muestra
disponible, el lmite inferior cuando el slido se analiza en un disolvente adecuado, estara
en torno a 1-10 g; 1 mg para pastillas de KBr; para analizar un lquido, basta con 0,5 l. y
para analizar un gas, es suficiente una concentracin de 50 ppb (en este caso con el
comentado aumento del camino ptico).
Preparacin de muestras lquidas
Desafortunadamente ningn disolvente es transparente a lo largo de todo el IR medio. Los
ms utilizados son: el CCl4 para la regin 4000-1330 cm-1 y el CS2 para la regin 1330625 cm-1. Ambos disolventes son bastante txicos y deben ser manipulados con
precaucin. Se puede reemplazar el CCl4 con el CCl2-CCl2 o con el CH2Cl2, menos
txicos, y sustituir el CS2 con n-hexano o n-heptano. Los disolventes polares, como el agua
o los alcoholes son raramente usados, ya que absorben fuertemente en el IR medio y
reaccionan con los haluros de los metales alcalinos, como el NaCl, comnmente usados
como ventanas transparentes al IR.
Para ensayos cualitativos es suficiente una gota colocada entre las ventanas de una celda
desmontable, mientras que con muestras de dbil absorcin se usan espaciadores de 25-50
m. Hay que cerrar con cuidado la celda, evitando atrapar burbujas de aire y apretando los
tornillos suficientemente pero sin romper las ventanas.
La preparacin de disoluciones es un paso importante en los estudios por IR. Disolver
muestras slidas, reducir la viscosidad de lquidos y sobre todo, diluir la muestra para as
poder usar caminos pticos ms largos y reproducibles en el anlisis cuantitativo.
Tpicamente se analizan disoluciones de una concentracin de 0,05 % a 10% en clulas de

0,1 a 1 mm de espesor. Una combinacin prctica puede ser un 10 % de concentracin y un

camino ptico de 0,1 mm. Puesto que se necesitan volmenes pequeos de muestra, se
suele utilizar el mtodo gravimtrico en su preparacin.

Preparacin de muestras slidas

La mayora de los compuestos orgnicos presentan numerosos picos de absorcin en el
infrarrojo medio, y encontrar un disolvente que no d lugar a solapamiento de picos es con
frecuencia imposible. Como consecuencia, a menudo se obtienen los espectros de
dispersiones del slido en una matriz lquida o slida. Generalmente, en estas tcnicas la
muestra slida se debe pulverizar hasta que el tamao de sus partculas sea menor que la
longitud de onda de la radiacin (<2 m) para evitar los efectos de la dispersin de la
misma.

Pastilla
Una de las tcnicas ms populares es la formacin de pastillas de KBr (tambin se han
usado otros haluros de metales alcalinos). Las sales de haluros tienen la propiedad de flujo
en fro (cold flow), por lo que, cuando se somete a la presin adecuada este material
finamente pulverizado, sinteriza y forma una tableta transparente que se asemeja a un
cristal. Al usar esta tcnica, se mezcla a fondo un miligramo o menos de la muestra
finamente pulverizada, con aproximadamente 100-300 mg de polvo de KBr. La mezcla se
puede realizar con un mortero y su mano o en un pequeo molino de bolas. Posteriormente
se presiona la mezcla en un troquel especial entre 700 y 1000 kg/cm2 hasta obtener un
disco transparente. Se obtienen mejores resultados si el disco se prepara a vaco para
eliminar el aire ocluido. A continuacin, el disco se coloca en la trayectoria del haz del
instrumento para su examen espectroscpico. Los espectros obtenidos presentan a menudo
bandas a 3450 y 1640 cm-1 debidas a la humedad absorbida.

Para muchos compuestos las pastillas de KBr producen espectros excelentes para medidas
cualitativas que aparecen en las colecciones de espectros (No es una tcnica muy utilizada
en el anlisis cuantitativo).
Tcnica de Nujol se utiliza comnmente en:
Suspensiones
Cuando los slidos no son solubles en un disolvente transparente en la regin del infrarrojo
ni es conveniente prepararlos en forma de pastillas de KBr, sus espectros de infrarrojo se
suelen obtener por dispersin del analito en una suspensin de un aceite mineral o un
hidrocarburo fluorado. Las suspensiones se preparan moliendo de 2 a 5 mg de la muestra
finamente pulverizada (tamao de partcula <2 m) en presencia de una o dos gotas de un
aceite hidrocarbonado pesado (Nujol). Si es probable que interfieran las bandas del
hidrocarburo se pueden sustituir por 1,3-hexaclorobutadieno. En cualquiera de los casos, la
suspensin resultante se examina luego como una delgada pelcula entre dos placas de sal o
dos lminas de polietileno.
El nujol es un material importante usado en espectroscopia infrarroja. Es una parafina
lquida aceitosa de alto peso molecular por lo que es qumicamente inerte y tiene un
espectro IR relativamente simple, con picos mayores entre 2950-2800, 1465-1450, y 13801370 cm-1.
Para obtener un espectro IR de un slido, se combina una muestra con nujol para formar
una suspensin muy espesa, y usualmente se coloca entre dos placas de cloruro de potasio o
sodio antes de colocarse en el espectrmetro. Para muestras muy reactivas, la capa de nujol
puede representar un recubrimiento protector, previniendo la descomposicin de la muestra
durante la obtencin del espectro.

Preparacin de muestras gaseosas

En el caso de los gases se requiere un mtodo de trabajo diferente a los mencionados. Es
tambin posible realizar estudios cuantitativos y, con la suficiente resolucin, el espectro
permite obtener conclusiones adicionales sobre el diseo molecular basadas en la estructura
fina rotacional.
Las muestras gaseosas suelen distribuirse y almacenarse en cilindros metlicos o de vidrio,
desde lo que hay que transferirlas a la celda, normalmente utilizando un aparato de vaco
que tras la evacuacin del sistema permite una medida exacta de la presin parcial. Despus
de forma similar se aade nitrgeno para conseguir la presin total deseada, puesto que hay
una importante dependencia de la absortividad con esta magnitud que hay que considerar
en los ensayos cuantitativos. As, es muy importante utilizar la misma presin total en las
medidas de la muestra y en la correspondiente calibracin

Practica No. 6 Manejo del espectrofotmetro

CONCLUSIN
Maria Teresa Santillan Sandoval

Con esta prctica logramos identificar las partes por las cuales est conformado un
espectrofotmetro infrarrojo de transformadas de Fourier, as como el funcionamiento que
cada una de ellas tiene.
Identificamos el tratamiento que se le da a cada muestra ya que este equipo puede hacer la
lectura tanto de una muestra liquida como de una slida, la diferencia prcticamente est en
el tipo de celdas de anlisis que se utiliza para cada una. Y comparndola con el mtodo de
espectroscopia de absorcin atmica podemos concluir que esta es una tcnica ms flexible
respecto al tratamiento de muestras. Aunque con respecto a los espectros los de infrarrojo
son ms complejos en cuanto a su interpretacin, ya que este no nos arroja los resultados
directamente como los de UV-VIS o absorcin atmica.

CONCLUSIN
Prctica No. 7 Tratamiento y anlisis de diferentes tipos de muestras
Santillan Sandoval Maria Teresa

Con la elaboracin de esta prctica identificamos y aprendimos la forma correcta en que se

debe llevar a cabo la pastilla que es una forma en que se realiza la lectura de la muestra, en
la cual lo ms complicado es la forma en cmo se debe armar el dado, ya que si este no se
hace en la forma correcta no podemos obtener nuestra pastilla. Tambin identificamos que
mientras ms cantidad de muestra coloquemos al momento de hacer la lectura las bandas
caractersticas de cada espectro son ms anchas, lo cual nos puede llegar a confundir al
momento de hacer la interpretacin de este.
Al hacer la comparacin con las otras tcnicas de espectroscopia, observamos que tambin
se utiliza la lectura de un blanco que este caso fue el aire. Lo que cual nos ayuda para
corroborar que el equipo se encuentra en buen estado y est bien calibrado.
Tambin se utilizan las pelculas de poliestileno las cuales se preparan mediante otras
tcnicas y estas pueden ser de muy poco espesor o de alto espesor, lo que nos arroja
espectros con banda ms anchas.