DETERMINACIN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA

OBJETIVO
Acomplejar el hierro de una muestra problema con 1,10 fenantrolina y
cuantificarlo por espectrofotometra en la regin del visible.
MARCO TERICO
Para fines analticos, el tipo ms importante de absorcin por especies
inorgnicas es la absorcin por transferencia de carga.
Una especie que no absorbe radiacin visible puede convertirse en otra
que si absorba sometindola a una reaccin de formacin de complejos
que son compuesto de alta absorbancia y que por tanto permiten
analizar trazas de iones metlicos en muestras.
Para el anlisis de iones metlicos la formacin de complejos tiene la
ventaja de que el agente acomplejante es generalmente selectivo y si
varios iones forman complejos con el mismo agente acomplejante, cada
ion se puede analizar aprovechando las caractersticas espectrales del
complejo de inters.
La reaccin entre el Fe (II) y la 1,10-fenantrolina para formar un
complejo de color rojo es un mtodo apropiado para determinar hierro.
La absortividad molar del complejo [(C 12H8N2)3Fe]2+, es 11000 510 nm.
La intensidad del color es dependiente del pH en el rango de 3 a 5. El
complejo es muy estable y su absorbancia es proporcional a la
concentracin, lo que indica que cumple la ley de Beer.
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH-

2Fe2+ + N2 + 4H2O

Para tener el pH entre 3 y 5 se emplea acetato de sodio o amonaco.

PROCEDIMIENTO
Notas:
A continuacin se presentan tres procedimientos diferentes.
En cada sesin se realiza solo un anlisis.
Para todos los procedimientos se deben preparar las siguientes
soluciones:
Disolver 0.1 g de1.10 fenantrolina monohidratada en 100
ml de agua destilada.

 Disolver 10 g de cloruro de hidroxilamina en 100 ml de

agua destilada.
Disolver 10 g de acetato de sodio en 100 ml de agua
destilada.

PROCEDIMIENTO 2: ANLISIS DE HIERRO CON

ORTOFENANTROLINA EN UN MEDICAMENTO
PREPARACION DE LA MUESTRA
Triturar 3 pastillas de sulfato ferroso (FeSO4). Pesar entre 0,03-0,04 g de
muestra en un beaker de 100 ml seco agregar 4 ml de acido sulfrico
8.0 M, colocarlo en la plancha de calentamiento durante 30 minutos,
filtrar y hacer lavados con agua destilada fra hasta aproximadamente
80 ml recogiendo el agua de los lavados en un baln de
100 ml,
completar volumen con agua destilada.
De la solucin anterior toma 1 ml en un baln volumtrico de 50 ml,
agregar en el orden que se da: 0.5 ml de solucin de hidroxilamina, 4 ml
de acetato de sodio y 5 ml de ortofenantrolina completar a volumen con
agua, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos antes de hacer el
anlisis.
PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES PATRN
A partir de una solucin madre de 9.996 x 10 -3 mg Fe/ml (10 ppm), para
tomar en balones de 50 ml 1,5,10,15 ml, agregar a cada baln en el
siguiente orden: 0,5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml
de ortofenantrolina, completar volumen con agua, agitar y dejar en
reposo 10 minutos.
PREPARACIN DEL BLANCO
En un baln de 50 ml tomar un poco de agua destilada y agregarle en el
orden que se da: 0,5 ml de solucin de hidroxilamina, 4 ml de acetato de
sodio y 5 ml de ortofenantrolina completar volumen con agua y dejar en
reposo durante 10 minutos.
ANLISIS

Con la solucin preparada con 5 ml de solucin madre correr el espectro

del complejo hierro-ortofenantrolina entre 400 y 600 nm haciendo
lecturas cada 10 nm.
Con base en el espectro anterior seleccionar la de la mxima
absorbancia (alrededor de 510 nm) y en ella analizar tanto las
soluciones patrn como la muestra problema, teniendo en cuenta
cuadrar el cero del equipo a la de trabajo y tambin el 100% de
transmitancia con el blanco de reactivo. Informar el porcentaje de hierro
en el medicamento.