UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA
EAP INGENIERA QUMICA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA ANALTICA E

INSTRUMENTACIN

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Espectrometra Infrarrojo
Prctica N 3
Profesora:

lvarez Bautista, Jenny

Alumnos:
* Abad Castillo, Willis
* Curi Aguado, Nilton Jess
* Minaya Ccaihuare, Paolo
* Nuez Aguilar, Giussepe
* Ramrez Arce, Mary
* Salas Pastor, Mario
* Valverde Armas, Andrs
Fecha de entrega del informe:

Turno:

11070194
12070144
12070152
12070154
12070198
12070047
12070170
22-11-2014

Sbado 1-5pm

LIMA-PER
2014-II

TABLA DE CONTENIDO

Introduccin

II

Fundamento del mtodo de anlisis y aplicaciones

III

Descripcin de la tcnica empleada

IV

Descripcin detallada de los instrumentos

Discusin del mtodo empleado

VI

Conclusiones y recomendaciones

VII

Bibliografa

INTRODUCCIN

La espectroscopia es el estudio de la interaccin de la radiacin con la

materia. La espectroscopia vibracional fue una de las primeras tcnicas
espectroscpicas que encontr un uso extendido, en particular la
espectroscopia de absorcin infrarroja (IR) que recibe su nombre de la
regin del espectro electromagntico implicada.
Una de las grandes ventajas de la espectroscopia IR es su versatilidad,
ya que permite estudiar prcticamente cualquier muestra con
independencia del estado en que se encuentre: lquidos, disoluciones,
pastas, polvos, fibras, films, gases o superficies son algunos ejemplos.
Tambin es cada vez mayor relevancia del IR en el campo del anlisis
cuantitativo, en el que la estimacin de contaminantes atmosfricos
provenientes de los procesos industriales ocupa un lugar relevante.

FUNDAMENTO DEL METODO DE ANLISIS

Espectrometra Infrarroja (FTIR)

Utiliza la radiacin del espectro electromagntico cuya longitud de onda
() est comprendida entre los 800 y los 400000 nm (0.8 y 400 1 =
10-4 cm) y su efecto sobre la materia orgnica, como se indic con
anterioridad, es producir deformaciones de los enlaces de la sustancia.
Debido a su gran amplitud se suele dividir en tres zonas:

La espectrometra infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces

qumicos de las sustancias tienen frecuencias de vibracin especficas,
que corresponden a los niveles de energa de la molcula. Estas
frecuencias dependen de la forma de la superficie de energa potencial
de la molcula, la geometra molecular, las masas atmicas y,
posiblemente, el acoplamiento
vibracional.
Si la molcula recibe luz con la misma energa de esa vibracin,
entonces la luz ser absorbida si se dan ciertas condiciones. Para que
una vibracin aparezca en el espectro infrarrojo, la molcula debe
someterse a un cambio en su momento dipolar durante la vibracin. Los
enlaces pueden vibrar de seis maneras: estiramiento simtrico,
estiramiento asimtrico, tijereteo, aleteo, torsin y balanceo.

Vibraciones de los enlaces en IR

Con el fin de hacer medidas en una muestra, se transmite un rayo

monocromtico de luz infrarroja a travs de la muestra, y se registra la
cantidad de energa absorbida. Repitiendo esta operacin en un rango
de longitudes de onda de inters (por lo general, 4000-400 cm -1) se
puede construir un grfico. Al examinar el grfico de una sustancia, un
usuario experimentado puede obtener informacin sobre la misma.

Espectro para la metilpropilcetona

Esta tcnica funciona casi exclusivamente en enlaces covalentes, y se

usa mucho en qumica, en especial en qumica orgnica. Se pueden
generar grficos bien resueltos con muestras de una sola sustancia de
gran pureza. Sin embargo, la tcnica se utiliza habitualmente para la
identificacin de mezclas complejas.
De acuerdo con dicha divisin se podrn identificar diversos grupos
funcionales, tal y como se indica en la siguiente Tabla:

NUMER
NUMER
GRUPO O
DE
GRUPO O
DE
FUNCIONAL
ONDA
FUNCIONAL ONDA
(cm-1)
(cm-1)
OH
(enlace
hidrgeno)

-C C-

23002100

3600

-C N

~ 2250

Cetonas

17251700

-N=C=O

~ 2270

Aldehdos

17401720

-N=C=S

~ 2150

Aldehdos y cetonas 1715,-insaturados

1660

C=C=C

~ 1950

Ciclopentanonas

17501740

NH

35003300

Ciclobutanonas

17801760

C=N-

16901480

cidos carboxlicos

17251700

NO2

16501500
14001250

Esteres

17501735

S=O

10701010

sulfonas

13501300
11501100

OH
(sin
enlace
hidrgeno)

Esteres
insaturados

3100de 3200

de

,- 17501715

-Lactonas

17501735

Sulfonamidas y 1370sulfonatos
1300
11801140

-lactonas

17801760

C-F

14001000

Amidas

16901630

C-Cl

780-580

-COCl

18151785

C-Br

800-560

Anhidridos

1850-

C-I

600-500

1740(2)

APLICACIONES INDUSTRIALES Y MEDIOAMBIENTALES

En los apartados anteriores se ha puesto de manifiesto la gran variedad
de compuestos que pueden ser estudiados por espectroscopia IR y los
distintos anlisis (cualitativo y cuantitativo) que se pueden realizar. A
continuacin se introducen algunas disciplinas concretas en las que se
ha constatado la utilidad de esta tcnica.
Industria farmacutica: La espectroscopia IR es un complemento
ideal a la Resonancia magntica Nuclear y la Espectrometra de masas, y
se ha utilizado ampliamente tanto en la evaluacin de materiales crudos
como en la produccin de los compuestos activos y excipientes. La
caracterizacin de los diferentes polimorfos de una droga se puede
llevar a cabo por IR y cobra especial relevancia porque la actividad de
una de las formas puede ser muy superior a las dems.
Industria alimentaria: Tanto el IR-medio como el cercano (NIR) se han
utilizado para obtener informacin cualitativa y cuantitativa de muestras
de alimentos. Estos son mezclas complejas que contienen agua,
protenas, grasas y carbohidratos como componentes mayoritarios.
Un mtodo importante es el empleado para determinar ismeros transen grasas y aceites (principalmente triglicridos).
Por su parte el NIR se ha empleado en el control de la leche, con un
importante desplazamiento de las bandas a menores longitudes de onda
conforme disminuye la concentracin de grasa y protenas.
Control de la contaminacin: El control rutinario de los niveles de
sustancias txicas en el medioambiente (aire, agua y suelo), ha
impulsado el desarrollo de tcnicas para anlisis cuantitativo
automtico. En el caso de los vapores nocivos se necesitan celdas

grandes y una bomba para que la muestra de aire circule por el

aparato. Son de uso comn las medidas de SO2, HCN, NH3, H2S y HCl.

DESCRIPCIN DE LA TCNICA EMPLEADA

Se emplearon 3 modos de lectura:
1.-Mtodo de la pastilla de bromuro de potasio (KBr)
La tcnica de las pastillas de KBr implica una mezcla de la muestra
finamente dividida con polvo de KBr y la compresin del polvo en un
molde para formar una pastilla transparente. La mezcla se comprime a
altas presiones, entre 1200-3000 atm.
Las pastillas preparadas
correctamente deben ser completamente transparentes, el KBr
comprimido es transparente hasta aproximadamente 25 um.
Las desventajas ms importantes de esta tcnica son la naturaleza
higroscpica del KBr y la dificultad de obtencin de espectros
reproducibles. La falta de reproducibilidad de los resultados se debe
principalmente al problema de la obtencin de un tamao de partcula
uniforme en la pulverizacin.

2.- Mtodo de reflectancia difusa

En la espectroscopia de reflectancia en el Infrarrojo cercano la muestra
finamente pulverizada se irradia con una o ms bandas de radiacin de

longitud de onda comprendida entre 1 y 2.5 m, o 10 000 y 4000 cm-1.

Se produce una reflectancia difusa, en la que la radiacin penetra a
travs de la superficie de la capa de partculas, excita los modos de
vibracin de las molculas del analito, y luego se dispersa en todas las
direcciones.
De este modo, se produce un efecto de reflectancia que depende de la
composicin de la muestra.
3.- Mtodo Reflectancia Totalmente Atenuada (ATR)
El ATR (Attenuated Total Reflection) es una tcnica de muestreo utilizada
en el IR, la cual se produce cuando una radiacin infrarroja entra en un
cristal ATR transmisor y de alto ndice de refraccin. El cristal est
diseado para permitir una reflexin interna total que crea una onda
evanescente sobre la superficie del cristal. Esta onda se extiende a la
muestra que se mantiene en contacto ntimo con el cristal, registrndose
el espectro de infrarrojo del analito.
Esta tcnica resulta asequible actualmente para obtener espectros de
plsticos slidos, elastmeros, tejidos, adhesivos, polvos entre otros.
DESCRIPCIN DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS
IRAffinity -1FTIR

Espectrofotmetro Shimadzu

Es ideal para el anlisis de infrarrojos de alta precisin para confirmar,

identificar y detectar cuerpos extraos en las materias primas,
productos mdicos, cosmticos, entre otros campos. Este aparato utiliza
la tecnologa de clase mundial y software avanzado y fcil de usar para
ofrecer un potente rendimiento para una amplia gama de aplicaciones.
La fuente es radiacin infrarroja que incide en el interfermetro de
Michelson que divide el haz hacia un espejo fijo y uno mvil que va
produciendo distintos tipos de interferencias en funcin del tiempo. Se
incluyen:
Resolucin de 0.5 cm-1.
Interfermetro altamente estable con alineacin dinmica.
Secador automtico incorporado.
Comportamiento de tamao completo de la muestra acepta una
amplia variedad de accesorios.
o
Funcionalidad completa para todas las tcnicas de FTIR,
incluyendo la transmisin, reflexin difusa, y la reflexin total
atenuada (ATR).
o
o
o
o

IR solution software ofrece un alto nivel de seguridad. Enfatiza

operatividad con ventanas especializadas que permiten al usuario

realizar fcilmente las operaciones estndar de medicin, la pantalla, el

procesamiento de datos, el anlisis cualitativo, bsqueda e impresin.

DISCUSIN DEL MTODO EMPLEADO

El espectrmetro infrarrojo con transformada de Fourier usado, no utiliza
un elemento dispersante, en su lugar se utiliza un interfermetro.
Mediante transformadas de Fourier la funcin tiempo es transformada en
funcin frecuencia.
Este mtodo empleado tiene ventajas de aplicacin como:
Mediciones de alta sensibilidad.
o Fcil medicin de muestras de baja transmitancia.
o Es posible la medicin de reas muy pequeas y de pelculas
de capas delgadas sobre superficie.
Mediciones de alta velocidad.
Alta precisin en la obtencin de espectros.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
La espectroscopia infrarroja nos permite identificar los grupos
funcionales
ms utilizados en qumica orgnica; sobre todo
cuando se tiene un compuesto de naturaleza desconocida.
El modo de lectura ATR es til para todo tipo de muestra( liquidas,
gaseosas, muestras oscuras)

La espectroscopia infrarroja es ampliamente usada en

investigacin y en la industria como una confiable prctica para
realizar mediciones, control de calidad y mediciones dinmicas.

Es importante la verificacin del equipo, para ello se us un film

plstico de poliestireno.
Se debe realizar el espectro de fondo (Background) para hacer el
anlisis de las placas limpias y sin muestra.

BIBLIOGRAFA
Eugene D.Olsen Mtodos pticos de Anlisis Ed.Revert , S.A, pg.
. 218-219
Fessenden R.J Qumica Orgnica 2a edicin. Grupo Ed. Iberoamrica.
Mxico (1982).