Anda di halaman 1dari 10

Laporan Praktikum KI3121

Analisis Spektrometri
Percobaan 1
Analisis Dua Komponen Tanpa Pemisahan
Nama

: Ike Purwanti

NIM

: 10513018

Kelompok

: 02

Tanggal Percobaan

: 8 Oktober 2015

Tanggal Pengumpulan: 15 Oktober 2015


Asisten

: Anggia
Dian

Laboratorium Kimia Analitik


Program Studi Kimia
Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengengetahuan
Alam
Institut Teknologi Bandung
2015

Percobaan 1
Analisis Dua Komponen Tanpa Pemisahan

I.

Tujuan
1. Menentukan nilai tetapan k
2. Menentukan sifat aditif KMnO4 dan K2Cr2O7
3. Menentukan komposisi campuran KMnO4 dan K2Cr2O7

II.

Teori Dasar
Dalam suatu larutan terdapat kemungkinan adanya dua komponen atau lebih
dan adanya interaksi antar komponen akan merubah spektrum absorpsi,
sebaliknya jika tidak terjadi interaksi sifat-sifat tersebut tidak mengalami
perubahan. Sifat aditif adalah nilai absorpsi campuran larutan merupakan jumlah
aljabar dari absorpsi masing-masing larutan komponen yang terpisah jika
konsentrasinya sama dengan konsentrasi komponen-komponen tersebut dalam
campuran keduanya.
Dua pendekatan pada analisis dua komponen ini adalah dengan pertama
dipilih satu panjang gelombang dimana komponen yang satu menyerap jauuh
lebih kuat dari yang lain sehingga panjang gelombang yang lain dapat diabaikan
terhadap absorpsi komponen yang diukur. Pendekatan kedua adalah dengan
perhitungan hukum Lambert-Beer dalam suatu larutan yang mengandung n
komponen :
A i= k ij C j
j = komponen
i = panjang gelombang yang digunakan

Pada analisis dua komponen digunakan rumus :


A 1=k 11 C1 +k 12 C2
A 2=k 21 C 1+ k 22 C 2

III.

Data Pengamatan
a. Sifat aditif larutan
Larutan
0.0001 M KMnO4
0.0016 M K2Cr2O7
Campuran

A (525 nm)
0.40930
0.037448
0.36276

A (434 nm)
0.010605
0.67402
0.71666

b. Nilai Absorbansi KMnO4


N

[KMnO4] (M)

Absorbans (525 nm)

Absorbans (434 nm)

o
1
2
3
4

0.0001
0.0002
0.0003
0.0004

0.40930
0.55513
0.72044
1.06820

0.010605
0.014056
0.021132
0.033908

c. Nilai Absorbansi K2Cr2O7


No
1
2
3
4

[K2Cr2O7] (M)
0.0013
0.0014
0.0015
0.0016

Absorbans (525 nm)


0.03242
0.035091
0.038748
0.037448

Absorbans (434 nm)


0.55032
0.57854
0.64658
0.67402

d. Sampel

Sampel
IV.

Absorbans (525 nm)


1.0145

Absorbans (434 nm)


0.60677

Pengolahan Data
Dari data yang didapatkan dialirkan kurva antara absorbansi dengan konsentrasi
analit
Kurva Kalibrasi KMnO4

Kurva Kalibrasi KMnO4


1.20E+00
1.00E+00

f(x) = 2142.01x + 0.15


R = 0.95

8.00E-01

Absorbansi

434 nm
Linear (434 nm)

6.00E-01

525 nm
Linear (525 nm)

4.00E-01
2.00E-01
0.00E+00

+ 00
0 f(x)
0 = 076.99x
0 0
R = 0.93

[KMnO4]

Menurut hukum Lambert Beer persamaan yang berlaku adalah :


A 1=k 11 C1 +k 12 C2
A 2=k 21 C 1+ k 22 C 2
Dari kurva diatas didapatkan persamaan
y = 2142x + 0.1528
y = 76.985x + 0.0007
dari kedua persamaan tersebut didapatkan nilai :
k11 = 2142
k21 = 76.985

Kurva kalibrasi K2Cr2O7

Kurva Kalibrasi K2Cr2O7


8.00E-01
7.00E-01
f(x) = 439.14x - 0.02
R = 0.97

6.00E-01

525 nm

5.00E-01
Absorbansi

Linear (525 nm)

4.00E-01

434 nm

3.00E-01

Linear (434 nm)

2.00E-01
1.00E-01
0.00E+00

f(x) = 18.74x + 0.01


0
0
0
0
0
R = 0.75

[K2Cr2O7]

Menurut hukum Lambert Beer persamaan yang berlaku adalah :


A 1=k 11 C1 +k 12 C2
A 2=k 21 C 1+ k 22 C 2
Dari kurva diatas didapatkan persamaan
y1 = 18.741x + 0.0088
y2 = 439.14x - 0.0244
dari kedua persamaan tersebut didapatkan nilai :
k12 = 18.741
k22 = 439.14
Nilai k
Berdasarkan perhitungan dari kedua kurva kalibrasi, didapat nilai k:
k11 (KMnO4, 525 nm) = 2142
k12 (K2Cr2O7, 525 nm) = 18.741
k21 (KMnO4, 434 nm) = 76.985
k22 (K2Cr2O7, 434 nm) = 439.14
Penentuan Komposisi dan Sifat Aditif Campuran
Pada 525, A1 = 0.36276

Pada 434, A2 = 0.71666


Dari persamaan Lambert-Beer,
A 1=k 11 C1 +k 12 C2
A 2=k 21 C 1+ k 22 C 2
Absorbansi yang didapatkan dari hasil percobaan dimasukkan ke dalam
persamaan diatas menjadi
0.36276 = 2142.C1 +18.741.C2
0.71666 = 76.985.C1 + 439.14.C2
Lalu dilakukan eliminasi dan didapatkan nilai konsentrasi sebagai berikut
C = KMnO 4 = 1.5531 x 10-4 M
1

C2 =

K 2 Cr 2 O7 =1.6047 x 10-3 M

Sehingga komposisinya adalah :


C 1 KMnO 4 1.5531 x 104 M
=
=
C 2 K 2 Cr 2 O7 1.6047 x 103 M =

1
10.3322

Nilai absorbansi masing-masing komponen dengan konsentrasi yang sama


adalah sebagai berikut
K 2 Cr 2 O7
525, A = 0.037448

KMnO 4

434,

A = 0.67402
, A = 0.40930

525

A = 0.010605
Pada campuran, nilai Absorbansi yang didapatkan adalah
525, A1 = 0.36276
434, A2 = 0.71666
434,

Berdasasarkan sifat aditif, pada panjang gelombang 525 nm absorbansi yang


terukur seharusnya adalah 0.037448 + 0.40930 = 0.4467 dan pada panjang
gelombang 434 nm adalah 0.67402 + 0.010605 = 0.6846
Penentuan Komposisi Sampel
Pada

Pada

, A1 = 1.0145

525

, A2 = 0.60677

434

Dari persamaan Lambert-Beer,

A 1=k 11 C1 +k 12 C2
A 2=k 21 C 1+ k 22 C 2
Absorbansi yang didapatkan dari hasil percobaan dimasukkan ke dalam
persamaan diatas menjadi
1.0145= 2142.C1 +18.741.C2
0.60677= 76.985.C1 + 439.14.C2
Lalu dilakukan eliminasi dan didapatkan nilai konsentrasi sebagai berikut
C = KMnO 4 = 4.6224 x 10-4 M
1

C2 =

K 2 Cr 2 O7 =1.3007 x 10-3 M

Sehingga komposisinya adalah :


C 1 KMnO 4 4.6224 x 104 M
=
=
C 2 K 2 Cr 2 O7 1.3007 x 103 M =
V.

1
2.8

Pembahasan
Analisis spektrofotometri yang digunakan pada percobaan ini
didasarkan pada adsorpsi foton (cahaya) pada larutan yang berwarna. Larutan yang
digunakan harus memiliki warna. Hal ini disebabkan analisis yang dilakukan pada
range panjang gelombang sinar tampak. Pada percobaan ini, instrumentasi
spektrofotometer yang digunakan adalah spektrofotometer UV-Vis, yakni
instrumentasi yang dapat mengukur pada range panjang gelombang ultraviolet dan
sinar tampak.
Panjang gelombang maksimal dari KMnO4 dan K2Cr2O7 adalah 525 nm
dan 434 nm. Dalam pengukuran K2Cr2O7 memberikan absorbansi maksimum pada
panjang gelombang 434 nm dimana larutan K2Cr2O7 berwarna kuning dan panjang
gelombang tersebut adalah panjang gelombang untuk warna ungu, hal ini karena
warna yang diserap dari cahaya visibel adalah warna komplementernya dari warna
yang dipantulkan atau yang kita lihat yaitu ungu. Begitu pula dengan larutan
KMnO4 yang berwarna ungu akan menyerap warna komplementernya yaitu warna
kuning.
Panjang gelombang ini kemudian digunakan untuk menentukan nilai
tetapan k melalui kurva kalibrasi. Nilai tetapan k ini merupakan gradient dari grafik

yang dihasilkan, didapatkan 4 nilai tetapan k dari 4 grafik yang berbeda. Analisis
dua komponen untuk konsentrasi masing-masing komponen dapat dilakukan
dengan menggunakan spektrofotometer karena larutan KMnO4 dan larutan K2Cr2O7
merupakan senyawa yang berwarna. Warna senyawa tersebut timbul akibat
terjadinya perbedaan energi orbital d pada logam transisi yang menyerap panjang
gelombang tertentu dan mengemisikan panjang gelombang komplementernya.
Pada pembuatan standar dan cuplikan ditambahkan asam H2SO4 2M.
Kehadiran asam dalam larutan K2Cr2O7 dan KMnO4 dapat menjaga kestabilan ion
MnO4- dan Cr2O72-. Reaksi kesetimbangan yang terjadi sebagai berikut:

. Dengan semakin banyak konsentrasi H+,


kesetimbangan akan bergeser ke kiri, sehingga menjaga kestabilan ion Cr 2O72-. Baik
Cr2O72- maupun MnO42-, akan sangat stabil dalam keadaan asam, sehingga tidak
akan mengganggu dalam perhitungan. Jika keadaan keduanya tidak stabil, maka
akan terbentuk senyawa lain(e.g. CrO 42-). Senyawa ini akan memiliki panjang
gelombang yang berbeda dan juga absorbansi yang berbeda.
Senyawa kalium permanganat dan kalium dikromat harus memiliki sifar
aditif dalam campurannya. Artinya, kalium permanganat dan kalium dikromat
tidak saling berinteraksi dalam campurannya. Sehingga, nilai absorbansi yang
diukur pada panjang gelombang tertentu adalah jumlah dari nilai masing-masing
absorbansi dari kalium dikromat dan kalium permanganat. Jika larutan yang
digunakan tidak memiliki sifat aditif maka metode pengukuran ini menjadi tidak
layak.
Pada percobaan ini ditentukan sifat aditif absorbansi dari campuran
KMnO4 dan K2Cr2O7. Sifat aditif ini ditentukan oleh ada tidaknya interaksi yang
dibentuk oleh komponen-komponen dalam campuran. Jika terjadi interaksi, maka
akan berpengaruh pada absorbansi. Dengan kata lain sifat aditif adalah
penjumlahan dari absorbansi masing-masing komponen. Pencampuran dua
senyawa dapat terjadi dua kemungkinan dalam campuran, yaitu:
1. Kemungkinan pertama, terdapat interaksi antara dua komponen, sehingga
bereaksi dan menimbulkan perubahan pada absorpsi spektrum dari masingmasing campuran. Analisis absorpsi dua komponen ini harus dilakukan

pemisahan terhadap campuran terlebih dahulu dan dibandingkan dengan


standarnya.
2. Kemungkinan kedua, campuran tidak saling berinteraksi, antarkomponen tidak
saling bereaksi sehingga tidak akan terjadi perubahan pada penyerapan dalam
masing-masing campuran. Absorpsi campuran larutan merupakan penjumlahan
dari absorpsi masing-masing komponen dengan syarat kondisi larutan dalam
keadaan yang sama. Kemungkinan kedua ini merupakan sifat dari campuran
aditif dan terdapat dalam campuran KMnO4 dan K2Cr2O7 sehingga analisis
absorpsi dua komponen ini dapat dilakukan tanpa pemisahan. Pendekatan
analisis tanpa pemisahan semakin mudah dilakukan karena KMnO4 dan
K2Cr2O7 merupakan jenis senyawa oksidator kuat, dan kedua campuran
tersebut menyerap pada panjang gelombang yang saling komplementer. Warna
saling komplementer mengindikasikan salah satu komponen akan menyerap
panjang gelombang tertentu lebih kuat dari komponen lain, sehingga kurva
absorpsi masing-masing komponen tidak berhimpit.
Hukum Lambert-Beer menjelaskan tentang hubungan antara
konsentrasi dan nilai absorbansi. Hukum Lambert-Beer dirumuskan sebagai A
= .b.C = k.C, dengan A adalah nilai absorbansi dan C adalah konsentrasi.
Pada penentuan komposisi kalium permanganat dan kalium dikromat dalam
sampel, digunakan nilai-nilai k yang telah didapat dari kurva kalibrasi kedua
jenis larutan pada panjang gelombang maksimumnya.
Setelah

dilakukan

perhitungan

berdasarkan

pengukuran

absorbansi didapatkan nilai penjumlahan absorbansi pada panjang gelombang


525 nm adalah 0.4467 sedangkan nilai absorbansi hasil pengukuran campuran
adalah 0.36276. Pada panjang gelombang 434 nm nilai penjumlahan
abdorbansi tiap-tiap komponen masing-masing adalah 0.6846 sedangkan nilai
absorbansi hasil pengukuran campuran adalah 0.71666. Nilai-nilai hasil
penjumlahan antara absorbansi masing-masing komponen jika dibandingkan
dengan nilai absorbansi campuran sampel ini tidak terlalu jauh perbedaannya,
sehingga dapat dikatakan bahwa KMnO4 dan K2Cr2O7 bersifat aditif atau tidak
saling bereaksi. Namun, nilai yang didapat tidak tepat sama kemungkinan
diakibatkan oleh beberapa faktor kesalahan.

Faktor-faktor yang mempengaruhi perbedaan nilai tersebut


antara lain:
1. Larutan campuran yang terdiri dari dua komponen kurang homogen
dalam pencampurannya, karena seharusnya larutan yang diukur
absorbansinya bersifat homogen.
2. Cahaya yang diteruskan dari monokromator mungkin bukan cahaya
tunggal namun ada berkas cahaya lainnya yang melewati monokromator
tersebut.
3. Antara larutan

K 2 Cr 2 O7

dan KMnO4 mengalami interaksi dan

bereaksi sehingga akan mempngaruhi nilai absorbansi yang terukur.


VI.

Kesimpulan
1. Nilai konstanta yang didapatkan adalah:
k11 (KMnO4, 525 nm)
= 2142
k12 (K2Cr2O7, 525 nm)

= 18.741

k21 (KMnO4, 434 nm)

= 76.985

k22 (K2Cr2O7, 434 nm)

= 439.14

2. K2Cr2O7 dan KMnO4 bersifat aditif


3. Komposisi campuran yang digunakan untuk penentuan sifat keaditifan adalah
KMnO4: K2Cr2O7 =

VII.

1:10.3322

sedangkan pada sampel adalah KMnO4:

K2Cr2O7 = 1:2.8
Daftar Pustaka
[1] Day, R.A. Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 6. Jakarta:
Erlangga. p. 412 414.
[2] Harvey, David. 1996. Modern Analytical Chemistry. Prentice Hall. p. 338-

342.
[3] Skoog, Dauglas A., F. James Holler, Timothy A. Nieman. 1998. Principles of
Instrumental Analysis. Fifth Ed. Page 343-346. Saunders College Publishing.

http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1745-4514.2009.00216