BAB I

PENDAHULUAN

1.1.

Latar Belakang Masalah

Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat
tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi.
Metode pemurnian suatu padatan yang umum yaitu rekristalisasi
(pembentukan

kristal

berulang).

Metode

ini

pada

dasarnya

mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan

dengan pengotornya dalam pelarut tertentu maupun jika mungkin dalam
pelarut tambahan yang lain yang hanya melarutkan zat-zat pengotor saja.
Pemurnian demikian ini banyak dilakukan pada industri-industri (kimia)
maupun laboratorium untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan.
Pada penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi
karena senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang
berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan
sedikit senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama

reaksi

berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada

perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran
pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak
larut dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang
memuaskan.
Tenik pemisahan atau pemurnian dari suatu zat yang telah tercemar
atau mengalami percampuran dapat dilakukan dengan beberapa cara,
diantaranya :penyaringan, rekristalisasi, dekantansi, absorpsi, sublimasi,
dan ekstraksi. Penyaringan adalah proses pemisahan yang didasarkan pada
perbedaan ukuran partikel. Contohnya penyaringan suspensi kapur dalam
air. Rekristalisasi adalah proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan
mengkristalkannya kembali. Contohnya adalah pemurnian garam dapur.
Dekantasi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan
mengendapkan zat lain, didasarkan pada massa jenis yang lebih besar akan
berada pada lapisan bagian bawah. Contohnya campuran pasir dan air.

Absorpsi adalah proses pemisahan suatu zat dengan menggunakan teknik

penyerapan. Contohnya sirup yang disaring dengan menggunakan norit.
Sublimasi adalah proses pemisahan dan pemurnian zat yang dapat
menyublim dari suatu partikel atau zat yang bercampur. Contohnya adalah
pemisahan Naftalen dari campurannya dengan garam. Ekstraksi adalah
proses pemurnian zat bercampur dengan menggunakan sifat kepolaran
suatu zat yang menggunakan corong pisah. Contohnya adalah pemisahan
minyak goreng dari campurannya. Namun pada praktikum ini melakukan
pemurnian zat padat dengan metode rekristalisasi.
Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal
berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling
sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan),
yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah
ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam
benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan
kimia lainnya. Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat
dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena asam benzoat larut
dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran
penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini
aman. Pelarut lainnya yang memungkinkan diantaranya meliputi asam
asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran etanol dan air.
Berdasarkan pernyataan-pertnyataan di atas maka perlunya
mengetahui cara pemurnian zat padat secara rekristalisasi, dengan
menggunakan suatu senyawa sebagai sampel, sehingga dapat membedakan
proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya.
Untuk itu, dilakukan percobaan pemurnian secara rekristalisasi ini.
(http://pahrutendo94.blogspot.co.id/2015/03/v-behaviorurldefaultvmlo.html)

1.2. Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada percobaan ini yaitu :
1. Apa teknik-teknik dasar rekristalisasi?
2

2. Apakah fungsi penambahan Arang/Norit pada rekristalisasi?

3. Bagaimana menghitung % Rendemen ?
1.3. Batasan Masalah
Batasan masalah dalam laporan praktikum ini adalah pengunaan bahan yaitu
Asam benzoat, etanol 95%, kapur barus, dan arang.
1.4.

Tujuan
Dalam percobaan ini bertujuan :
1. Untuk mengetahui Teknik-teknik dasar dalam pemisahan dan
pemurnian zat padat dengan rekristalisasi.
2. Untuk mengetahui Fungsi Penambahan Arang/Norit pada rekristalisasi
3. Untuk mengetahui cara menghitung % Rendemen kristalisasi

1.5. Manfaat
Adapun manfaat yang di peroleh dari percobaan ini adalah :
1. Dapat mengetahui Teknik-teknik dasar dalam pemisahan dan
pemurnian zat padat dengan rekristalisasi.
2. Dapat
mengetahui Fungsi Penambahan

Arang/Norit

pada

rekristalisasi
3. Dapat mengetahui cara menghitung % Rendemen kristalisasi

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Rekristalisasi
2.1.1 Pengertian Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah cara kristalisasi secara selektif suatu
senyawa dari campuran zat padat yaitu melarutkannya dalam suatu
pelarut yang cocok sekitar titik didihnya kemudian disaring selagi
panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi/tak larut di dalam
larutan. Metoda rekristalisasi didasarkan pada prinsip bahwa senyawa

tertentu mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari

campuran lainnya, dalam suatu pelarut tertentu.
Ada 3 tahapan dasar rekristalisasi yaitu :
a) Melarutkan zat padat campuran dalam pelarut yang minimal,
biasanya pada titik didihnya.
b) Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan cara
menurunkan suhu larutan secara perlahan.
c) Penyaringan terhadap kristal murninya

dipisahkan

dari

larutannya. (penuntun praktikum kimia organik 1)

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari
campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat
tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip
rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan
yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang
diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan
dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih,
biasanya dengan cara coba-coba atau dapat dilihat dalam handbook
kimia. Sebaiknya dilarutkan pada temperatur dekat titik didihnya,
saring untuk memisahkan dari zat pencampurnya yang tidak larut
dalam pelarut yang digunakan itu, kemudian larutan (zat cair hasil
saringan) diuapkan sampai jenuh, dan diamkan zat tersebut
mengkristal. Apabila zat tersebut larut dalam keadaan panas maka
larutan

akan

mengkristal

bila

larutan

tersebut

didinginkan.

Selanjutnya saring kristal yang terbentuk, keringkan dan uji sifat

fisiknya.
(http://kimiamagic.blogspot.co.id/2010/02/rekristalisasi.html?m=1)
2.1.1. Proses Pelarutan Zat Padat
Jumlah terkecil pelarut yang digunakan dalam melarutkan
sejumlah zat padat, disebut larutan jenuh. Tidak banyak zat padat
dapat larut dalam keadaan ini karena dalam keadaan kesetimbangan.
Sedikit saja suhu didinginkan akan terjadi pengendapan. Sejumlah
4

energi diperlukan untuk melarutkan zat padat, yaitu untuk

memecahkan struktur kristalnya (=energi kisi) yang diambil dari
pelarutnya.
2.1.2. Kristalisasi
Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan.
Mula-mula molekul zat terlarut membentuk agregat dengan molekul
pelarut, lalu terjadi kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus
tumbuh membentuk kristal yang lebih besar diantara molekul
pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energi. Kristalisasi zat murni
akan menghasilkan kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai
dengan sifat kristal senyawanya. Dan pembentukan kristal ini akan
mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan.
2.1.2.1. Mekanisme pembentukan kristal
1. Pembentukan Inti
Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat
kecil yang dapat terbentuk secara cara memperkecil
kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau
dengan menambahkan benih kristal ke dalam larutan
lewat jenuh.

2. Pertumbuhan Kristal
Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua
proses yaitu :
Transportasi molekul-molekul atau (ion-ion dari bahan
yang

akan

di

kristalisasikan)

dalam

larutan

kepermukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini

berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh
dalam larutan semakin besar.
Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi
kristal. Semakin luas total permukaan kristal, semakin
banyak bahan yang di tempatkan pada kisi kristal
persatuan waktu.

Pembentukan kristal biasanya memerlukan waktu induksi

yang berkisar beberapa menit sampai satu jam. Kadangkadang didapati suatu keadaan yang disebut kelewat jenuh
(supersaturation) dimana kristal-kristal baru mau keluar bila
dilakukan prosedur-prosedur khusus seperti pengocokan,
menggores-gores dinding bejana dengan batang pengaduk,
pembibitan dengan satu butir kristal. Ukuran kristal yang
terbentuk selama pengendapan tergantung pada dua faktor
penting yaitu :
a. Laju pembentukan inti (nukleasi), laju ini dapat dinyatakan
dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika
laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal yang
akan terbentuk, tetapi tak stupun dari inti tersebut akan
tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang
terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju ini tergantung pada
derajat lewat jenuh.
b. Laju pertumbuhan kristal. Jika laju ini tinggi, kristal yang
terbentuk besar-besar. Laju ini tergantung juga pada derajat
lewat jenuh. Namun sebaiknya kita menciptakan kondisikondisi pada mana lewat jenuhnya sedang-sedang saja
sehingga terbentuk sejumlah inti yang relatif sedikit yang
kemudian menjadi kristal-kristal besar.
(Sumber

Penuntun

Praktikum

Kimia

Organik

Universitas Jambi)
2.1.2.2. Syarat - syarat kristalisasi
1. Larutan harus jenuh
Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut
berlebihan pada suhu tertentu, sehingga kelebihan itu
tidak melarut lagi. Jenuh berarti pelarut telah seimbang
zat terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi melarutkan
zat terlarut, artinya konsentrasinya telah maksimal
6

kalau larutan jenuh suatu zat padat didinginkan

perlahan-lahan, sebagian zat terlarut akan mengkristal,
dalam arti diperoleh larutan super jenuh atau lewat
jenuh
2.

Larutan harus homogen

Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar
merata biarpun didiamkan dalam waktu lama.

3. Adanya perubahan suhu

Penurunan suhu secara dratis atau kenaikan suhu
secara dratis tergantung dari bentuk kristal yang
didinginkan.
2.1.2.3.

Metode kristalisasi
1. Pendinginan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang dratis
dengan menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh
dapat dicapai dengan pendinginan larutan panas yang
jenuh.
2.

Pemanasan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang sedikit
dengan menurunnya suhu. Kondisi lewat jenuh dapat
dicapai dengan penguapan sebagian pelarut.

3.

Pemanasan dan Pendinginan

Metode ini merupakan gabunga dari dua metode diatas.
Larutan panas yang Jenuh dialirkan kedalam sebuah
ruangan yang divakumkan. Sebagian pelarut menguap,
panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri,
sehingga larutan menjadi dingin dan lewat jenuh.
Metode ini disebut kristalisasi vakum.

4. Penambahan bahan (zat) lain.

Untuk pemisahan bahan organic dari larutan seringkali
ditambahkan suatu garam. Garam ini larut lebih baik

daripada bahan padat yang dinginkan sehinga terjadi

desakan dan membuat baha padat menjadi terkristalisasi.

1. Dalam keadaan cair atom-atom tidak memiliki susunan

teratur dan selalu mudah bergerak, temperaturnya
relative lebih tinggi dan memiliki energi yang cukup
untuk mudah bergerak.
1. Dengan turunnya temperatur maka energi atom aka
semakin rendah, makin sulit bergerak dan mulai
mengatur kedudukannya relatif terhadap atom lain,
mulai membentuk inti kristal pada tempat yang relative
leih tinggi.
2. Inti akan menjadi pusat kristalisasi, dengan makin turun
temperature makin banyak atom yang ikut bergabung
dengan inti yang sudah ada atau membentuk inti baru.
2.1.2.4.

Langkah - langkah kristalisasi

1. Larutan sample zat padat dilarutkan dalam pelarut
2.
b.
c.
d.
e.

panas.
Bubuhkan sedikit norit.
Larutan tersebut dijenuhkan kembali.
Saring kembali dengan pemanas air.
Didinginkan larutan tersebut hingga es mencair.
Saring kristal tersebut.

2.1.3. Pelarut Untuk Rekristalisasi

Pelarut yang banyak digunakan dalam proses rekristalisasi
adalah pelarut cair, karena tidak mahal, tidak reaktif dan setelah
melarutkan zat organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudah
memperolehnya kembali. Kriteria pelarut yang baik :
a. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.
b. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau
relatif tak larut dalam pelarut pada suhu kamar atau suhu kristalisasi.
c. Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) pada suhu
didih pelarutnya.

d. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan
direkristalisasi.
Cara memilih pelarut yang cocok:

Dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat yang akan
dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan zat pencampurnya tidak

larut dalam pelarut tersebut.

Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah

proses pengeringan kristal yang terbentuk.

Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari pada titik leleh zat

padat yang dilarutkan supaya zat yang akan dilarutkan tidak terurai
Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.

2.1.4. Prinsip kerja rekristalisasi

Cara melakukan rekristalisasi:Lihat pada handbook atau textbook
pelarut zat sampel yang anda peroleh. Panaskan pelarut tersebut
kemudian masukan pelarut yang sudah panas pada labu erlenmeyer
yang berisi zat sampel sambil diaduk sampai tepat semua zat melarut.
Untuk menjaga agar larutan tetap panas pada waktu melarutkan dapat
menggunakan bantuan penangas listrik. Saring cepat dalam keadaan
panas, bisa menggunakan corong tembaga, corong buchner, atau
corong biasa, dan tampung filtratnya. Bilas zat yang menempel pada
corong dengan pelarutnya dalam keadaan panas. Dinginkan sampai
terbentuk kristal kembali. Caranya bisa di udara, dalam air dingin,
atau dalam es. Jika kristal tidak terbentuk jenuhkan larutan dengan
menggunakan bantuan penangas sampai terbentuk lapisan tipis di atas
permukaan larutan, kemudian dinginkan kembali. Saring kristal yang
terbentuk. Untuk memeriksa apakah masih terdapat zat terlarut
lakukan penjenuhan kembali dan seterusnya seperti langkah di atas.
Cuci kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dalam keadaan
dingin. Keringkan dan periksa titik leleh dan bentuk kristalnya,
selanjutnya bandingkan dengan data dari handbook.
(Sumber :http://kimiamagic.blogspot.co.id/2010/02/rekristalisasi.html?m=1)

Teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik

beku komponen perbedaan ini harus cukup besar, dan sebaliknya
komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya.
Cair pada suhu kamar, contohnya garam dapat dipisahkan dari air
karena garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan
dalam bejana terbuka, maka air kan menguap sedikit demi sedikit.
Pemanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan
akhirnya terbentuk kristal garam.

Gambar 1
Setelah pengkristalan sempurna, garam dapat dipisahkan dengan
penyaringan.( Syukri, 1998.Kimia Dasar.ITB.BANDUNG)

2.2. Etanol

Gambar 2 : https://toksikologi519.wordpress.com/2015/01/02/toksisitasetanol/
2.2.1

Pengertian Etanol
Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut,
atau alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap,
mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling

10

sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Senyawa ini

merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada minuman
beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat
rekreasi yang paling tua.
Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus
kimia C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer
konstitusional dari dimetil eter. Etanol sering disingkat menjadi
EtOH, dengan "Et" merupakan singkatan dari gugus etil (C2H5).
2.2.2

Kegunaan Etanol
Fermentasi gula menjadi etanol merupakan salah satu reaksi
organik paling awal yang pernah dilakukan manusia. Efek dari
konsumsi etanol yang memabukkan juga telah diketahui sejak
dulu. Pada zaman modern, etanol yang ditujukan untuk kegunaan
industri seringkali dihasilkan dari etilena.[1]
Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan
kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia.
Contohnya adalah pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan
obat-obatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut yang penting
sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia
lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai
bahan bakar. (http://id.m.wikipedia.org/wiki/etanol)

2.3. Asam Benzoat

Gambar 3 : id.m.wikipedia.org/wiki/Asam_benzoat

11

Kristal Asam Benzoat

Asam Benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna
putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana.
Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu
merupakan satu-satunya sumber Asam Benzoat. Asam lemah ini beserta
garam turunannya digunakan sebagai pengawet.
2.3.1

Kegunaan dan Manfaat Asam Benzoat

2.3.1.1 Sebagai Pengawet
Di kebanyakan negara, senyawa asam benzoat dan garamnya
lebih banyak dimanfaatkan sebagai bahan pengawet makanan.
Sebagai bahan pengawet, asam benzoat dan natrium benzoat
akan efektif apabila digunakan pada kisaran pH 2,5 4 dan
menjadi kurang efektif apabila digunakan pada pH diatas 4,5
(Rahman, 2007). Di USA, asam benzoat dan natrium benzoat
merupakan salah satu senyawa yang dikategorikan GRAS
(Generally Recognized as Safe) dengan batasan maksimal adalah
0,1%.
2.3.1.2. Sebagai Anti Oksidan
Secara struktur kimia, senyawa benzoat dan derivatifnya
merupakan salah satu kelompok dari senyawa fenolik, sama
seperti asam sinamat yang ditandai pada struktur cincinnya yang
tersusun atas cincin fenil dengan adanya asam karboksilat
sebagai gugus R nya (March, 1992; .Natella et al, 1999). Struktur
kimia benzoat yang tersusun atas cincin fenil dengan beberapa
gugus hidroksil itu yang menyebabkan benzoat memiliki salah
satu efek sebagai antioksidan. Derivatif benzoat yang paling
dikenal memiliki efek sebagai antioksidan salah
(http://www.anak-farmasi.com/asam-benzoat-strukturpengertian-khasiat-penggunaan/)

2.3.2

Bentuk Kristal Asam Benzoat

Bentuk Kristal dari Asam Bnezoat adalah Monoklin, yaitu Kristal
jarum.

2.4.

Naftalen / Kapur Barus

12

Gambar 4 :Kapur Barus www.asgar.co.id

2.4.1. Pengertian Naftalen
Naftalen adalah hidrokarbon kristalin aromatik berbentuk
padatan berwarna putih dengan rumus molekul C10H8 dan
berbentuk dua cincin benzena yang bersatu. Senyawa ini bersifat
volatil, mudah menguap walau dalam bentuk padatan. Uap yang
dihasilkan bersifat mudah terbakar. Naftalen paling banyak
dihasilkan dari destilasi tar batu bara, dan sedikit dari sisa fraksionasi
minyak bumi.

Senyawa ini bersifat volatil, mudah menguapwalau dalam

bentuk padatan. Uap yang dihasilkan bersifat mudahterbakar.
Naftalen paling banyak dihasilkan dari destilasi tar batu bara, dan
sedikit darisisa fraksionasi minyak bumi. Naftalen merupakan suatu
bahan keras yang putih dengan bau tersendiri, dan ditemui secara
alami dalam bahan bakar fosil seperti batu bara danminyak.
Naftalen adalah salah satu komponen yang termasuk
benzena aromatik hidrokarbon, tetapitidak termasuk polisiklik.
Naftalen memiliki kemiripan sifat yang memungkinkannyamenjadi
aditif bensin untuk meningkatkan angka oktan. Sifat-sifat tersebut
antara lain: sifat pembakaran yang baik, mudah menguap sehingga
tidak meninggalkan getah padat pada bagian-bagian mesin.
Penggunaan Naftalen sebagai aditif memang belum terkenal
13

karenamasih dalam tahap penelitian. Sampai saat ini memang belum

diketahui akibat buruk penggunaan Naftalen terhadap lingkungan
dan kesehatan, namun ia relatif aman untuk digunakan.Satu molekul
napthalena merupakan perpaduan dari sepasang cincin benzena.
Naftalenmerupakan salah satu jenis hidrokarbon polisiklik aromatik .
Ada dua set atom hidrogensetara: posisi alpha (posisi 1, 4, 5, dan 8),
dan posisi beta (posisi 2, 3, 6, dan 7) pada gambar di bawah.

2.4.2. Bentuk Kristal Naftalen

Bentuk Kristal dari naftalen atau kapur barus adalah Monoklin, yaitu
Kristal jarum.
2.4.3. Manfaat, Kegunaan dan Aplikasi Naftalen
Kegunaan
Naftalen digunakan sebagai reaksi intermediet dari berbagai
reaksi kimia industri, seperti reaksi sulfonasi, polimerisasi, dan
neutralisasi. Selain itu, Naftalen juga berfungsi sebagai fumigan
(kamper, dsb), surfaktan, dsb
Efek yang mungkin dari Naftalen terhadap kesehatan
Eksposur terhadap jumlah besar Naftalen dapat mengakibatkan
kerusakan pada sel darah,dan menyebabkan penyakit yang dikenal
sebagai haemolytic anaemia. Penyakit ini telahdiperhatikan pada orang
tertentu,

terutama

anak-anak,

setelah

termakan

kapur

barus

yangmengandung Naftalen. Antara gejala yang mungkin terjadi setelah

eksposur terhadap jumlah besar Naftalen adalah lelah, hilang nafsu
makan, mual, muntah dan diare. Kulitmungkin menjadi pucat atau
kuning. Bayi yang baru lahir terutama menghadapi risiko seldarahnya
rusak jika terpajan pada Naftalen. Kerusakan terhadap sel darahnya
melepaskansuatu produk (bilirubin) yang menyebabkan bayi tersebut
menjadi kuning dan dalam kasus parah, mungkin mengakibatkan
14

kerusakan otak. Ada orang yang lahir dengan penyakitlahir genetis

(G6PD deficiency) yang menjadikannya lebih cenderung menderita
akibatdari Naftalen, maka gejala dapat diperhatikan setelah eksposur
terhadap jumlah Naftalenyang kecil pun.
(http://kimia-master.blogspot.co.id/2011/11/definisi-Naftalen-adalahhidrokarbon.html)
Manfaat dan Dampak Kapur Barus
Kapur barus yang kini beredar dipasaran tidak lagi berupa padatan
putih, bahkan sudah memiliki macam-macam warna. Karena baunya
yang khas, kapur barus biasanya digunakan untuk mengusir bau tidak
sedap bahkan mengusir tikus, serangga dan binatang lainnya. Karena
mengalami proses sublimasi, biasanya kapur barus hanya bertahan
kurang lebih 3 bulan (tergantung ukuran). Adapun penggunaan kapur

barus adalah sebagai berikut:

Kapur barus untuk pakaian, cukup menaburkan kapur barus ke dalam
lemari pakaian lalu dengan sendirinya pakaian anda akan selalu terjaga

kewangiannya
Kapur barus untuk kamar mandi, taburkan saja di lantai kamar mandi

anda dengan itu kamar mandi akan terasa tercium harum

Kapur barus untuk tikus, semut dan binatang lainnya. Taburkan
ditempat yang sering disinggahi binatang tersebut, binatang yang
melewati dan mencium bau kapur barus akan pergi dikarenakan wangi

dari kapur barus tidak disukai binatang

Kapur barus untuk kolam berenang, ditaruhkan saja didar kolam
berenang yang berguna untuk menghilangkan kuman yang ada pada air.
Tapi ingat jangan terlalu banyak, karena akan membuat para pengguna
kolam renang tersebut akan perih matanya.
Menurut studi WHO,apabila terjadi kontak langsung antara zat kamper
(naftalen) dengan bayi secara perkutan (penyerapan melalui kulit ) dan
paparannya yang sering secara berlebihan, maka dapat meningkatkan
kadar bilirubin dalam darah sehingga akan mengganggu sistem syaraf
pusat.
Kapur barus juga dapat merusak kamera, karena uap dari kapur barus
dapat menyekat bagian kamera yang terbuat dari karet. Bahkan, uap
kapur barus juga dapat mengotori lensa kamera.
15

Sedangkan pada kamera digital, kapur barus juga akan merusak dan
merapuhkan PCB (printed circuit board) yaitu tempat chip dan elemen.
Parahnya lagi, kerusakan kamera yang diakibatkan oleh kapur barus
sangat sulit dan bahkan hampir tidak bisa diperbaiki lagi. Jadi, jangan
sekali-kali meletakkan kamera di dalam lemari pakaian yang ada kapur
barus atau pengharum pakaian lainnya.
Kapur Barus sebagai Zat Adiktif untuk meningkatkan Angka
Oktan
Kapur barus jaman dulu umumnya terbuat dari senyawa Naftalen yang
berasal dari pohon Kamfer. Naftalen merupakan suatu senyawa
aromatik yang sebenarnya juga berasal dari minyak bumi. Naftalen
memiliki angka Oktana yang cukup tinggi. Artinya kalau naftalen
dicampur dalam bensin, pasti akan menaikkan angka oktan bensin
tersebut. Jaman dulu penggunaan kapur barus dianggap masih bisa
ditolerir, dikarenakan angka oktan bensin waktu itu memang relatif
rendah dan juga syarat spesifikasi bensin belum seketat sekarang.
Namun sekarang produk kapur barus sudah jarang yang terbuat dari
naftalen. Kebanyakan saat ini , terbuat dari Para diklorobenzen. Suatu
Senyawa turunan aromatik yang lebih beracun dari naftalen. Senyawa
ini berpotensi menghasilkan asam korosif yang berbahaya bagi mesin
dan juga lingkungan.
Kalaupun kapur barus tersebut terbuat dari naftalen, sebenarnya juga
bisa bermasalah karena bisa mengganggu proses pembakaran bensin itu
sendiri. Kapur barus memiliki titik didih 218oC, sementara titik didih
bensin umumnya berkisar antara 27-200oC. Bahkan dominan titik
didihnya dibawah 190oC. Artinya, kalau kapur barus ini dicampurkan
ke dalam bensin , bisa berpotensi membentuk residu atau deposit arang
pada proses pembakarannya . Selain itu kapur barus memiliki angka
Melting Point ( titik leleh ) yang tinggi, yang berefek pada
penyumbatan di filter bahan bakar.
Lebih dari itu, penggunaan senyawa aromatik (apapun itu) sekarang
dibatasi kandungannya dalam bensin. Spesifikasi bensin premium ,
masih relatif tinggi kandungan aromatiknya. Kalau ditambahkan

16

naftelen , kandungan aromatiknya akan semakin tinggi . Senyawa

aromatik meski memiliki Angka Oktan tinggi, dinilai bersfifat
karsinogen, sebagai pembentuk deposit, bisa menurunkan power dan
penyumbang emisi gas buang berbahaya.
(http://rnsntie.blogspot.co.id/2011/12/si-unik-kapur-barus.html)

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Tanggal dan Tempat Percobaan
Percobaan ini telah dilakukan di laboratorium kimia Fakultas Teknik
Universitas Jambi pada hari Jumat tanggal 16 oktober 2015
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat yang digunakan
17

1. Corong Tangkai Pendek 15 cm

2. Erlenmeyer 125 dan 200 ml
3. Pembakar Bunsen
4. Labu Isap 250 ml
5. Kaca Arloji
6. Erlenmeyer 200 mL
7. Kaki tiga
8. Kasa
9. Pipet tetes
10. Neraca analitik
3.2.2

Bahan yang dipakai

1. Asam Benzoat Murni
2. Naftalen
3. Karbon/Arang/Norit
4. Etanol 95%
5. Kertas Saring
6. Akuades

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Kristalisasi dari Pelarut Air
Timbang 5 g asetanilida kotor, masukkan dalam erlenmeyer 250 ml,
lalu masukkan sekitar 50 ml air panas secra bertahap atau sedikit
demi sedikit sambil diaduk sampai semua asetanilida larut. Setelah
semua larut tambahkan sedikit berlebih 5-7 ml air panas. Didihkan
campuran ini diatas kasa asbes dengan menggunkan pembakar
bunsen. Kepada campuran panas tambahkan sedikit demi sedikit
sambil diaduk dengan batang pengaduk sekitar 0,5-1 g karbon/norit
untuk menghilangkan warna. Didihkan beberapa saat supaya
penyerapan warna lebih sempurna. Siapkan corong penyaring kaca
tangkai pendek, lengkapi dengan kertas saring lipat. Pasang labu
erlenmeyer bersih untuk menampung filtrat panas. Tanpa menunggu
dingin, tuangkan larutan ke atas corong secepat mungkin. Jika
larutan terlanjur dingin dan mengkristal ulangi pemansan diatas kasa,
dan ulangi penyaringan, sampai semua larutan tersaring. Biarkan
filtrat dingin dengan penurunan suhu secara perlahan (diudara
terbuka) dan jangan diganggu atau diguncang. Jika sudah lama
belum terbentuk kristal, dapat didinginkan erlenmeyer di siram di
bawah curahan air kran atau direndam dalam air es. Bila di air es

18

belum juga terbentuk kristal bearti larutan kurang jenuh, maka

jenuhkan dengan menguapkan pelarutnya. Jika semua kristal sudah
terbentuk dan terpisah, lakukan penyaringan kristal dengan
menggunakan corong Buchner yang dilengkapi dengan peralatan
pengisapan. Cuci kristal dalam corong Buchner dengan sedikit air
dingin, satu sampai dua kali. Tekan kristal dengan spatula sekering
mungkin. Tebarkan kristal diatas kertas saring lebar dan kering, tekan
sekering mungkin. Timbang kristal kering.
3.3.2

Kristalisasi dalam Pelarut Organik

Timbang 5 g naftalen kotor, masukkan dalam erlenmeyer 100 ml,
lalu masukkan ke dalamnya sekitar 20 ml etanol 95 % secara
bertahap dan hati-hati sambil diaduk. Cmpuran dipanaskan dan
dididihkan di dalam penangas air sampai mendidih. Angkat dan
tambahkan 0,5 g karbon/norit sambil diaduk. Didihkan lagi sebentar
diatas penangas air. Selagi panas, lakukan penyaringan diatas
corong kaca kertas saring lipat. Kemudian filtrat didinginkan. Jika
semua kristal sudah terbentuk dan terpisah, lakukan penyaringan
dengan cara menggunakan corong Buchner yang telah dilengkapi
pengisapan. Cuci kristal dengan 2-3 ml etanol dingin. Keringkan,
pindahkan ke kertas saring lebar, tekan sekering mungkin. Timbang
hasilnya.

3.4.

Analisis Data
Dalam percobaan ini, data percobaan dianalisis dengan menghitung
rendemen sebagaimana :
%Rendemen =

berat murni analit

berat sampel

19

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

4.1.1 Kristalisasi dari pelarut air
Tabel 1. Data Pengamatan yang di peroleh dari percobaan
kristalisasi dari pelarut air
No
.
1
2
3
4
5

Perlakuan
5

gr

Pengamatan
Asam

Benzoat

ditimbang

Asam Benzoat berbentuk padatan

Kristal berwarna putih
- Air
dipanaskan

50 mL air dipanaskan
Asam Benzoat dicampurkan

hingga

mendidih
- Terdapat uap dan gelembung
Larutan Asam Benzoat menjadi

dengan air panas

Kertas saring di timbang
Arang/Norit di timbang

mengental dan keruh

Beratnya 0.7 gr
Beratnya 0.5 gr
Larutan ini dipanaskan di pemanas

Larutan

air, kemudian terbentuk gumpalan-

Asam

Benzoat

ditambahkan 7 mL air panas

gumpalan kecil pada larutan Asam

Larutan

Benzoat
- Terdapat banyak gelembung

Asam

Benzoat

ditambahkan Norit
-

didalam campuran
Campuran yang

awalnya

berwarna

perlahan

hitam,

20

menjadi keruh dan memutih

Selama
penyaringan,
filtrat
8

tersaring

Campuran di saring

sedangkan

Kristal

tertinggal di kertas saring. Kristal

yang terbentuk Kristal jarum.

4.1.2

Kristalisasi dari Pelarut Organik

Tabel 2. Data Pengamatan yang di peroleh dari percobaan
kristalisasi dari pelarut organik

No
1
2
3

6
8

Perlakuan
Kapur barus ditimbang dan

Pengamatan
Beratnya 5 gr

dihaluskan

Sebanyak 20 mL dimasukkan ke

Etanol 95% diambil

gelas ukur

Campuran Etanol dan Kapur barus

dipanaskan

Campuran ini larut dan bening

-

saat

terbentuk gelembung
berwarna hitam, ketika terus

dipanaskan menjadi putih

terbentuk Kristal, Kristal

Norit dimasukkan ke dalam

campuran

norit

dimasukkan

berwarna hitam karena saat

Penyaringan campuran

penyaringan

terjadi

Kristal dicuci dengan etanol murni

Kristal dengan air

kesalahan
Terbentuk Kristal jarum
1.3205 gr

Kristal dengan pelarut orgnanik

0.927 gr

4.2 Pembahasan
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan
datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentukbentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion
ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris.
Rekristalisasi

adalah

suatu

metode

untuk

padatan yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organik.

pemurnian

senyawa

Rekristalisasi merupakan

21

salah satu cara atau metode untuk memurnikan suatu zat padat, metode ini ditinjau
berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan
pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Pemurnian yang di istilahkan sebagai
rekristalisasi pada prinsipnya adalah pelarutan Kristal kedalam pelarut yang sesuai
dan kemudian dikristalkan kembali. Dengan demikian impuritas

yang

terperangkap kedalam Kristal bias keluar seiring larutnya Kristal dalam pelarut.
Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi behubungan dengan reaksi
pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari suatu fase padat dan
keluar kedalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh
dengan zat yang bersangkutan. Disamping untuk pemisahan bahan padat yang
sudah berbentuk kristal. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang
(rekristalisasi) dan terdiri atas dua tahap yaitu proses pelarutan dan proses
kristalisasi, karena kristalisasi ulang terutama merupakan proses pemurnian, maka
proses kristalisasi sering kali dihentikan sebelum waktunya (misalnya
pendinginan hanya sampai pada suhu tertentu, penguapan hanya sampai suatu
konsentrasi tertentu). Hal ini di maksudkan agar pengotor yang larut tidak ikut di
pisahkan.
Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan: yaitu tahapan pertama
adalah pemilihan pelarut. Pada tahap ini pelarut yang terbaik adalah pelarut
dimana senyawa yang dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi
sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misalnya pada titik didih pelarut
itu. Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan
harus mudah menguap,sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi
yang dimurnikan. Tahap kedua yaitu kelarutan senyawa padat dalam pelarut
panas, pada tahap ini padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah
minimum pelarut panas dalam labu erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit
pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang larut
lagi. Hindari penambahan yang berlebih. Tahap tiga adalah penyaringan larutan,
pada tahap ini larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui kertas
saring yang ditempatkan dalam suatu corong saring. Tahapan keempat adalah
kristalisasi, pada tahap ini filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas
kimia. Zat padat murni memisahkan sebagai kristal. Kristalisasi sempurna jika
22

kristal yang terbentuk banyak.

Jika

kristalisasi

tidak

terbentuk

selama

pendinginan filtrat dalam waktu cukup lama maka larutan harus dibuat lewat
jenuh. Dan tahap terakhir adalah proses sublimasi, naftalen yang merupakan
sampel dimasukkan kedalam gelas yang ditutupi dengan labu dasar bulat pada
bagian atasnya yang berisikan air, sedangkan pada mulut gelas kimia ditutupi
tissue agar pada saat proses sublimasi uap dari pemanasan naftalen tidak ada yang
keluar kemudian dipanaskan. Tujuan dari pemanasan tersebut yaitu untuk
mempercepat terjadinya reaksi pada naftalen.
http://asmanfarmasi.blogspot.co.id/2014/05/laporan-praktikum-kimiaorganik_2.html
Terdapat beberapa cara dalam proses pemisahan dan pemurnian zat yaitu
antara lain: kristalisasi, detilasi, sublimasi, rekristalisasi, ekstraksi, kromatografi,
dan penukaran ion (William,2005). Tetapi yang dilakukan yaitu Rekristalisasi dan
Sublimasi yang bertujuan melakukan kristalisasi dengan baik, memilih pelarut
yang sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
serta memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi. Prinsip dari
pemisahan dan pemurnian zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas
dibandingkan dengan pelarut dingin. Kristalisasi dari zat murni akan
menghasilkan Kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan Kristal
senyawanya.
http://siti-khairun-nisa.blogspot.co.id/2012/03/pemisahan-dan-pemurnian-zat.html
Percobaan ini dilakukan pemisahan dan pemurnian zat dengan cara
rekristalisasi. Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah kapur barus atau
naftalen yang berwarna. Naftalen atau kapur barus merupakan senyawa yang
sangat mudah menyublim. Naftalen mudah diisolasi karena senyawa ini
menyublim dari larutan sebagai serpihan kristal tidak berwarna dengan titik leleh
800C. Saat dilakukan pemanasan secara sistem terisolasi, naftalen menyublim
dengan menyisakan kristal yang menempel didasar glass wool berupa jarum dan
pipih. Penggunaan naftalen yang berwarna bertujuan agar memudahkan untuk
memisahkan antara bahan-bahan pencemar atau pengotornya dengan zat murni
dari sampel tersebut.
http://lubabah.blogspot.co.id/2015/02/rekristalisasi.html
23

4.2.1

Kristalisasi dari Pelarut Air

Pada percobaan ini yaitu mengenai kristalisasi asam benzoat yang
dimulai dengan penambahan senyawa yang akan dimurnikan (asam
benzoat ) dengan pelarut panas (air). Pelarut air sangat cepat melarutkan
asam benzoat (dalam keadaan panas) karena air memiliki kepolaran yang
tinggi. Pelarut panas digunakan karena senyawa padat akan lebih mudah
terlarut atau larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut
dingin. Karena semakin tinggi suhu pelarut maka energi atau
kereaktifannya dalam menguraikan molekulmolekul padatan untuk
dapat larut semakin tinggi (kortz,2003). Adapun pelarut panas yang
digunakan adalah air, karena air bersifat polar sehingga pada akhir proses
kristalisasi akan membentuk asam benzoat murni karena air akan habis
menguap. Syarat utama terbentuknya kristal baru suatu larutan adalah
larutan induk harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh. Kondisi lewat
jenuh dalah kondisi dimana pelarut mengandung zat terlarut melebihi
kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan zat terlarut pada suhu tetap
(Fessenden,2002).
Larutan asam benzoat yang terbentuk dipanaskan kembali
untuk mempermudah pelarutan asam benzoat. Penambahan norit pada
larutan berfungsi untuk menyerap atau mengikat pengotor yang ada pada
asam benzoat atau yang dikenal dengan istilah adsorben. Sehingga pada
saat disaring didapatkan filtrat yang bening sedikit keruh disebabkan
karena zat pengotor ikut tersaring. Pengendapan filtrat dilakukan dengan
mendinginkan filtrat (merendam filtrat tersebut dengan air es). Setelah itu
dilakukan pengukuran terhadap kristal asam benzoat sehingga diperoleh
berat asam benzoat yaitu 1,422 gram. Hasil yang didapatkan untuk
pengujian terhadap titik leleh asam benzoat, titik leleh awal 112,1 C dan
pada titik leleh akhir yaitu 132 C , hasil yang didapat hampir mendekati
titik leleh sebenarnya yaitu 122 C. Hal ini disebabkan karena faktor

24

lingkungan yang kurang penerangan untuk dapat melihat dengan jelas

agar saat pelelehan bisa di lihat dengan benar.

4.2.2

Kristalisasi dalam Pelarut Organik

Pada percobaan terakhir yaitu sublimasi pada kamfer
(naftalen) kotor. Pemurnian naftalen dengan menggunakan proses
sublimasi dikarenakan sifat naftalen yang mudah menyublim dan
merupakan padatan kristal yang tak bewarna (Riswiyanto,2003). Reaksi
dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat
padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung
menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi
padatan atau kristal kembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen
tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya berubah bentuk (fase) dari
padat ke gas. Pada proses sublimasi naftalen, cawan yang sudah di isi
dengan zat kamfer (naftalen) kotor diatasnya dipasang kaca arloji,
fungsinya untuk melihat perubahan warna pada kamfer namun tetap
mengisolasi massa naftalen didalam sistem. Lalu, dilakukan pemanasan
dengan api yang kecil sehingga terbentuk kristal-kristal di permukaan
bawah kaca arloji yang diletakkan es pada permukaan atasnya, fungsi es
yaitu sebagai penyerap kalor dalam gas naftalen agar mengalami
rekristalisasi. Pada percobaan diperoleh titik leleh naftalen 84,26 C
98,21 C sedangkan di literatur titik leleh naftalen yaitu 79 C - 81 C.
Berarti hasil naftalen yang didapatkan tidak benar benar murni, hal ini
dapat disebabkan karena pengaruh lingkungan sekitar sehingga tidak
semua pengotor dapat dipisahkan serta tutup cawan pada saat di uapkan
tidak tertutup rapat, dan alat ukur yang digunakan. Kristal naftalen yang
didapat yaitu dari bentuk kristal yang seperti jarum (monoklin) dan
bentuk kristal yang didapatkan lebih tipis dan jernih dari pada sebelum
sublimasi.

25

BAB V
PENUTUP
5.1

Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1.

Prinsip pemisahan dan pemurnian zat padat dengan teknik

rekristalisasi didasarkan pada adanya perbedaan kelarutan zat padat

dalam pelarut murni maupun pelarut campuran.

2. Penambahan arang /norit digunakan untuk menyerap zat pengotor
yang berwarna sehingga dihasilkan kristal yang bersih.
3. Rendemen yang didapat dalam percobaan ini :
% rendeman asam benzoat sebesar 66.025% dan % rendeman
naftalen sebesar 94.27%

5.2

Saran
Dalam praktikum ini praktikan memberikan saran :
-

Persiapan alat dan bahan sebelum praktikum lebih ditingkatkan lagi

Praktikan lebih mempersiapkan diri dalam teori dan praktikum yang
akan dilakukan

DAFTAR PUSTAKA

26

http://yaminanggri.blogspot.co.id201304diagram-fasa-cair-uap-sistem-

dua.jpg
Kimiamagic.

2010.

http://kimiamagic.blogspot.co.id/2010/02/rekristalisasi.html?m=1).

Di

akses pada 10 Oktober 2015 pukul 19:34

Syukri. 1998. Kimia Dasar. Bandung : Penerbit ITB
Tim Kimia Organik. 2015. Penuntun praktikum Kimia Organik 1. Jambi :

Universitas Jambi
Wikipedia.

2015.

http://id.m.wikipedia.org/Etanol,

http://id.m.wikipedia.org/Asam_Benzoat

LAMPIRAN

27

A. PERHITUNGAN
a. Kristalisasi dari Pelarut Air
Kristalisasi yang terbentuk berwarna putih, berbentuk seperti jarum-jarum
kecil, berbau khas benzen / bau khas aromatis.
Berat asam Benzoat : 5 gram
Berat kertas : 1,48 gram
Berat kertas+kristal : gram
Berat kristal = - 1,48 = gram
Hasil reaksi:
- Serbuk asam Benzoat larut dalam metanol panas, namun tidak terjadi
perubahan warna pada campuran
- Terdapat gelembung dari norit tersebut, namun norit tidak larut (tetap
dalam bentuk padatan)
- Larutan menjadi bening karena kotorannya telah tersaring. Tidak
terdapat kristal pada saat penyaringan.
- Dilakukan perendaman dengan es batu selama

semua larutan

mengkristal dalam wadahnya.

- Berat kristal murni asam benzoat setelah di timbang 1,3205 gram

Kristalisasi asam benzoat

Diketahui :
Masa asam benzoat kotor = 2 gram
Masa asam benzoat murni = 1,3205 gram
Berat
murni)

zat pengotor = (massa as.benzoat awal massa as.benzoat

= 5 gram gram= 0,6795 gram

% Asam benzoat

x 100 %
=

x 100 % = 66,025 %

b. Kristalisasi dari Pelarut Air

Berat kertas saring = 1,41 gram
Berat naftalen = 5 gram
Warna naftalen yang mengkristal = putih kehijau-hijauan
Bau khas kamfer
Warna lelehan naftalen bening tak berwarna

28

Hasil reaksi:
- naftalen disublimasi Terbentuk kristal-kristal murni naftalen yang
menempel pada dinding-dinding filterflash. Kristal berbentuk monoklin
- kristal ditimbangBerat kristal adalah 0,9427 gram
% Rendemen Zat Organik

Sublimasi pada kamfer (naftalen)

Diketahui :
Masa naftalen kotor = 1 gram
Masa naftalen murni = 0,9427 gram
Berat zat pengotor = (massa naftalen awal massa naftalen murni)
= 1 gram 0,9427 gram= 0,0573 gram
% naftalen

x 100 %
x 100 % = 94,27 %

B. SKEMA KERJA
a. Kristalisasi dari pelarut air
- Ditimbang sebanyak 5 gr
Asam benzoat
- Dimasukkan kedalam erlemneyer 250 mL
-

Diukur 50 mL

Di aduk sampai larut

Ditambahkan air panas 5-7 mL

Air Panas
- Dimasukkan 50 mL

Larutan Asam
benzoat

29

- Didihkan
Karbon / Norit
- Ditimbang 1 gr
- Ditambahkan 1 gr
- Ditampung di Erlenmeyer
Larutan Asam
- Disaring dengan kertas saring
benzoat
- Panas
Dituang ke atas corong

Residu

Filtrat

Didinginkan agar terbentuk Kristal

Kristal
-

Disaring dengan corong Buchner

Dicuci dengan air 1-2 kali
Ditekan dengan spatula
Ditebar diatas kertas saring
Ditimbang

Hasil

b. Kristalisasi Pelarut Organik

Naftalen Kotor
-

Ditimbang sebanyak 5 gr
Dimasukkan kedalam Erlenmeyer 100 mL

Etanol 95 %
-

Ditambahkan
Di aduk

Campuran
naftalen+etanol
- Dipanaskan dan didihkan

Diangkat

Ditambahkan 0.5 gr
Di aduk
Didihkan

Karbon / Norit

30

Residu

Disaring diatas corong kaca kertas saring lipat

Didinginkan

Disaring dengan corong Buchner

Dicuci dengan etanol dingin 2-3 mL
Dikeringkan dengan ditekan
Ditimbang

Filtrat

Kristal

Hasil

C. GAMBAR PRAKTIKUM

a. Kristalisasi dari pelarut air

5 gr Asam Benzoat
ditimbang

Dimasukkan
kedalam

gelas

Ukur Aquades sebanyak

50 ml

kimia

31

Panaskan
diatas

air

pemanas

Bunsen

dan
Asam

Benzoat

Timbang
saring
Berat : 0,7 gr

mendidih,

kertas

Panaskan

campurkan

tersebut

Aquades

mendidih

kedalam

campurkan
dengan

Setelah

gelas

larutan
hingga

kemudian

kimia yang berisi

tambahkan 7 ml

Asam Benzoat

Aquades

Timbang

Arang/Norit

sebanyak 5 gr

Masukkan Arang/Norit
tersebut kedalam
larutan

Asam

Benzoat

32

Sambil diaduk, tunggu

Siapkan corong yang

campuran hingga

telah

larut

kertas saring

Jika larutan mengental,

Setelah cair,

lakukan

saring

pemanasan

tersebut

kembali

dilapisi

segera
larutan

Lakukan

penyaringan

selagi

larutan

masih panas

Setelah

didapatkan

filtrat,

biarkan

filtrat

tersebut

dingin

hingga

membentuk
kristal.
Hasil : jenis Kristal
yaitu jarum

b. Kristalisasi dari pelarut organik

33

Timbang

kaca

dalam

arloji

Lalu mulai menimbang

keadaan

Kapur

kosong

Setelah

halus,

Haluskan Kapur Barus

Barus

sebanyak 5 gr

masukkan

Panaskan larutan tersebut

Tambahkan

Arang/Norit,

kedalam gelas kimia berisi

aduk

120 ml etanol 95%

mmbentuki 2 lapisan

Lalu,

akukan

penyaringan

Kristal

dicuci

dengan corong yang dilapisi

menggunakan

kertas saring

secukupnya

dengan

etanol

95%

hingga

larutan

Kemudian keringkan kertas

saring tersebut dan lakukan
penimbangan

34

D. PERTANYAAN
1. Terangkan prinsip dasar rekristalisasi !
Jawab :
Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah proses pembentukan senyawa dari
fasa cairnya menjadi fasa padatnya, dikarenakan senyawa tersebut
mencapai titik bekunya. Ketika mencapai titik bekunya, ikatan antara
molekulnya akan semakin kuat sehingga menyulitkan pergerakkan dari
molekulnya.
(Sumber : Penuntun Praktikum Kimia Organik 1 Universitas Jambi)
2. Faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi proses kristalisasi dan bentuk
kristal ?
Jawab :
Faktor-faktor yang mempengaruhi proses kristalisasi, antara lain:
a.
b.
c.

Kesetimbangan molekul dalam reaksinya

Temperatur reaksi
Pelarut yang digunakan tidak boleh bereaksi dengan zat terlarutnya.
Faktor-faktor yang mempengaruhi antara lain:
a. Laju pembentukan inti (nukleasi), laju ini dapat dinyatakan dengan jumlah
inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi,
banyak sekali kristal yang akan terbentuk, tetapi tak satu pun dari inti
tersebut akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang
terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju ini tergantung pada derajat lewat
jenuh.
b. Laju pertumbuhan kristal. Jika laju ini tinggi, kristal yang terbentuk besarbesar. Laju ini tergantung juga pada derajat lewat jenuh. Namun sebaiknya
kita menciptakan kondisi-kondisi pada mana lewat jenuhnya sedangsedang saja sehingga terbentuk sejumlah inti yang relatif sedikit yang
kemudian menjadi kristal-kristal besar.
(Sumber :Penuntun Praktikum Kimia Organik 1 Universitas Jambi)
3. Gambarkan diagram fasa dari proses rekristalisasi !
Jawab :

35

(Sumber : http://yaminanggri.blogspot.co.id201304diagram-fasa-cair-uap-sistemdua.jpg )

36