Tetrahedron

journal homepage: www.elsevier.com

Inorganic synthesis of sulfate ammonium and nickel (II), sulfate of cupper (II)
anhydride and tin dioxide
Brayan E. Garzna, Edisson A. Rodrigueza,
a

Department of Chemistry, Colombia Nacional University

Department of Chemistry, Colombia Nacional University

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Keywords:
Synthesis
Crystallization
Precipitation
Tuttons salt
Cassiterite

1.

ABSTRACT

The synthesis of three different compounds is performed: Tutton salt (4 )2 (4 )2 62 () ,

anhydrous copper sulfate,CuSO4, and tin oxide (IV), SnO2. For Tutton salt, a route of stesis part
of ammonium sulfate, and nickel (II) sulfate hexahydrate used. For copper sulfate anhydrous, the
synthesis is performed using a piece of copper wire and following the provisions of the copper
cycle, whereas for the copper oxide (lV) is used as precursor Chloride dehydrate tin and ammonia
for a subsequent sintering at 550 C. All compounds obtained were characterized by instrumental
technical as X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR) and ultraviolet-visible (UV-vis).
Analysis gravimetric and volumetric addition was made in quantifying some of the metals present
in the salt or their respective anion, resulting in a successful synthesis for the three compounds,
identifying them by comparing the results with literature

Introduccin

Actualmente la qumica del estado slido ha desarrollado un

importante papel en la industria, particularmente con la sntesis de
nuevos materiales inorgnicos usados en diversos campos, como
la industria electrnica (semiconductores) y la industria qumica
(catlisis) []. Varios de estos materiales se manejan para
mltiples aplicaciones gracias sus propiedades y estructuras;
dichas estructuras resultan de la caracterizacin por tcnicas
instrumentales, tales como: difraccin de rayos X (DRX),
espectroscopia infrarroja (IR), espectroscopia ultravioleta-visible
(UV-vis), espectroscopia Ramman, anlisis termo-gravimtrico,
entre otras.
El sulfato de amonio y nquel (II) hexahidratado,
(NH4)2Ni(SO4)2.6H2O, tambin llamada sal de tutton, es
principalmente utilizada en el niquelado qumico, un proceso
industrial donde se depositan una capa de nquel-fsforo o nquelboro sobre una pieza de plstico o metal el cual da un acabado con
una superficie lisa y con mayor dureza; principalmente le brinda
proteccin contra la corrosin, adems de aportar un acabado
esttico []. Esta sal presenta una coloracin azul verdoso, con una
densidad de 1,91 g por centmetro cbico, un peso molecular de
395 g por mol, con una estructura cristalina monoclnica [].
El sulfato de cobre pentahidratado, CuSO4.5H2O, posee un gran
nmero de aplicaciones en diversos campos. En agricultura, es
usado como fungicida, alguicida, molusquicida. Entre sus
numerosos usos industriales, cabe destacar sus aplicaciones como
aditivo de pegamentos, pinturas, tintes de pelo y fuegos

artificiales, entre otros []. El sulfato de cobre (II) pentahidratado

presenta una coloracin azul brillante, su forma anhidra tiene un
color blanco-plido sin embargo este compuesto es demasiado
higroscpico, por lo que toma agua de la atmsfera y regresa a su
forma hidratada. Tiene una densidad de 3,603 g/cm3, punto de
fusin de 110 C, punto de ebullicin 650 C, toma una estructura
cristalina triclnica [].
El xido de estao es un compuesto qumico con frmula
molecular SnO2, se encuentra en la corteza terrestre como la
casiterita; contiene alrededor de 78,6 % de estao y un 21,4% de
oxgeno. Combinado con xidos de vanadio, es usado como un
catalizador para la oxidacin de compuestos aromticos en la
sntesis de cidos carboxlicos y anhdrido de cido. Ha sido
utilizado como un opacificador y como colorante blanco en
esmaltes cermicos en la industria. La casiterita tiene un sistema
cristalino tetragonal, es de color negro parduzco y usualmente se
encuentra en forma globular. Por otro lado, el dixido de estao
suele crecer con estructura cristalina de rutilo [].
2.

Procedimiento

A continuacin, se presenta la sntesis de cada uno de los

compuestos inorgnicos de inters:
2.1. Sntesis de Sulfato de amonio y nquel (II)
hexahidratado
Se pesaron 1,361 g de sulfato de amonio, (NH4)2SO4, y
2,0828 g de sulfato nquel (II) hexahidratado, NiSO4.6H2O, y

2
posteriormente se transfirieron a un vaso de precipitados de 100
mL mezclando los slidos juntamente; se aadi
aproximadamente 15 mL de agua destilada caliente, y se mezcl
hasta que la solucin tuvo homogeneidad. Pasados unos 5 minutos
de agitacin se dej la solucin reposar hasta temperatura
ambiente sin cubrirla y sin disturbios, donde tuvo a cabo la
precipitacin de la sal alrededor de los 30 minutos despus. Siete
(7) das despus se filtraron los cristales al vaco, y se realizaron
los lavados con 10 mL de etanol a 50% peso-volumen y 10 mL de
etanol a 95% peso-volumen, el secado tuvo lugar al aire en un
desecador para evitar la prdida de las aguas de hidratacin.

3.

Resultados

3.1. Sntesis de sulfato de amonio y nquel (II)

(4 )2 4() + 4 62 () (4 )2 (4 )2 62 ()
2.2. Sntesis de Sulfato de cobre (II) anhidro
Se tom una pieza de alambre de cobre metlico inicialmente, de
un peso de 1,1887 gramos y se aadi 5 mL aproximadamente de
cido ntrico, HNO3, donde se form el nitrato de cobre (II),
Cu(NO3)2, el cual tiene una coloracin azul, a continuacin se
agreg hidrxido de sodio, NaOH, a una concentracin de 3 M
hasta la formacin del hidrxido de cobre (II), Cu(OH)2, que tuvo
una coloracin azul clara y la solucin tuvo una mayor textura,
inmediatamente se someti la solucin a calentamiento para la
formacin del xido de cobre (II), CuO, que fue el precursor del
sulfato de cobre(II) pentahidratado, CuSO4.5H2O, formado al
adicionar cido sulfrico, H2SO4, el cual fue precipitado por
choque trmico. Los cristales obtenidos fueron pulverizados y
sometidos a calentamiento a 150 C para eliminar las aguas de
hidratacin, obteniendo as un polvo blanco-plido de peso
constante equivalente al sulfato de cobre anhidro.
3() + 83() + 2() 3(3 )2() + 22() + 42 ()

(3 )2() + 2() ()2() + 23()

()2() () + 2 () (3)
() + 2 4() 4 . 52 () (4)

4 . 52 ()

4 + 52

2.3. Sntesis de xido de estao (IV)

Se tom 2,0099 gramos de Cloruro de estao (II) dihidratado,
SnCl2.2H2O, y se disolvieron en 10 mL de agua destilada, posterior
se gote amoniaco en solucin concentrado llevando el pH inicial
3 hasta un pH aproximadamente 8, lo que dio la formacin de un
gel que se filtr y se pre calcino a 80 C en una estufa durante 12
horas aproximadamente, posterior se calcin el slido resultante a
550 C durante dos horas.

Imagen 1. Cristales de la sal de Tutton sintetizada

Se logr obtener 2,2421 g de esta sal usando como
precursores el sulfato de amonio, (NH4)2SO4, y el sulfato de
nquel (II) hexahidratado, NiSO4.6H2O, en solucin caliente,
obteniendo un rendimiento del 72,38%, que no era el
esperado, posiblemente se perdi muestra en las aguas
sobrenadantes que an conservaban el color verde, sin
embargo, no precipitaron ms cristales. Una vez obtenidos los
cristales se procede a la caracterizacin de estos por las
siguientes tcnicas y arrojando los siguientes resultados:

2,2421
100 = 72,38%
3,1284

3.1.1 Espectroscopia UV-vis

Se tom un espectro UV-vis del sulfato de amonio y nquel (II)
hexahidratado, usando como solvente y blanco agua destilada. El
presente espectro fue tomado usando Genesys 10S Uv-Vis,
Thermo Scientific espectrofotmetro, en la Universidad Nacional,
sede Bogot. El espectro UV-vis obtenido para la sal de tutton se
muestra en la figura 1. La muestra presenta una banda de
absorbancia entre los 400 y 500 nm, caracterstico del color azul
verdoso de que comprende de un intervalo de los 450 a 500 nm.
Se puede evidenciar tambin absorcin que comprende de un
intervalo de los 660 a 800 nm, lo que nos indica la presencia de la
sal de nquel 2+ en solucin, absorcin caracterstica para este
compuesto segn la literatura [].

2 22 + 4 ()2 + 4

()2 + 2

+ 2 2 + 2

Figura 1. Espectro UV-vis muestra sintetizada

3.1.2. Espectroscopia IR

3.1.4. Espectrofotometra Ramman

El presente espectro IR del sulfato de amonio y nquel (II) (Figura

2) fue tomado usando Nicolet iS10, Thermo Fisher Scientific
espectrofotmetro, en la Universidad Nacional de Colombia, sede
de Bogot. El IR presenta una banda caracterstica de los grupos
O-H asociados al agua en 3289 cm-1. Observando la zona de "la
huella dactilar" del espectro para esta molcula se pueden
distinguir banda aguda a 1437 cm-1 caractersticas de los iones
amonio, vibraciones N-H. Otra banda caracteriza presente en la
huella dactilar, se encuentra en los 1100 y los 1089 cm-1, distintiva
los estiramientos S-O de los aniones sulfato. Al comparar el
espectro tomado con el de la literatura [] se puede observar
diferencias en las bandas, es decir, falta de definicin en los picos
debido a que la muestra analizada no se encontraba completamente
pura; pues los lavados necesarios para purificarla fueron
insuficientes.

Figura 4. Espectro Ramman. Muestra sintetizada

Figura 5. Espectro Ramman de la sal de Tutton tomado

de literatura.

Figura 2. Espectro IR sal de Tutton sintetizada.

3.1.3. Difraccin de rayos X

Se observa en la figura 4, el espectro Ramman de la sal de Tutton

sintetizada. En este espectro son evidentes algunas de las bandas
caractersticas de la sal como lo son la encontrada a 986,27 cm -1
caracterstica de los grupos sulfatos, ya que es muy intensa. Se
encuentran tambin bandas entre 500-200 cm-1 propias de las
vibraciones entre el OH y el metal, que para este caso es el nquel.
Comparando el espectro tomado a la muestra con el de literatura
(figura 5) se observa la similitud de las bandas:
Banda (cm-1)

Figura 3. Difracto grama RX. Muestra sintetizada

Para este anlisis se compara el DRX obtenido de la sal sintetizada
con el DRX de literatura3 donde se observan los siguientes
parmetros de red para la estructura cristalina sintetizada:

Parmetro
A
B
C

Sulfato de amonio y
nquel
8,84
12,54
6,39

Se puede ver que cumple con el sistema monoclnico donde

, por lo cual se puede asegurar que la sal sintetizada cumple
con lo que dice la literatura cientfica. Tambin los picos
correspondientes en 2, a 22, 24, 30, 40, 52 y 72
aproximadamente se pueden relacionar con los picos encontrados
en la literatura []

Literatura

984,5

638,2

456,3

230,0

170,3

experimental

986,3

630,0

455,2

231,8

169,1

Este es un indicativo a que realmente hay un acercamiento al

compuesto que se esperaba sintetizar como lo es la sal de Tutton,
recordando que Ramman al igual que IR presenta una
aproximacin para la determinacin del compuesto de inters.
3.1.5. Anlisis termo gravimtrico (TGA)
El termo grama de sulfato de amonio y nquel (II) hexahidratado
se muestra en la figura 5., se observa una prdida de masa del 25%
aproximadamente en el rango de temperatura comprendido entre
los 50 y los 200 C proveniente probablemente de las aguas de
hidratacin que contiene la sal. El segundo descenso de masa se
encuentra entre los 300 y 400 C con una prdida de masa de 35%,
que nos probablemente se refiere al inicio de la prdida de amonio
en la estructura, seguido se puede observar que dentro de los 400
y 500 C se ha perdido el 60% aproximadamente de la materia, que
sugiere la prdida de las aguas de hidratacin y una molcula de
sulfato de amonio de la estructura cristalina correspondientes al
60,75% del peso de un mol de Sulfato de amonio y nquel (II)
hexahidratado. Comparando el resultante termo grama con el de la
literatura [] confirma la presencia de las 6 aguas de hidratacin y
el contenido del nquel en la estructura.

4
Sal de Tutton

Sulfato de Bario Experimental

0,5420 g

0,4932 g

Masa Sulfatos terico

Masa sulfatos experimentales

0,2635 gramos

0,2029

Figura 5. Termo grama. Muestra sintetizada

% =
3.1.6. Complejometria para la determinacin de nquel
presente en la sal.
Se determin el contenido de nquel con EDTA 0,1M
previamente estandarizado, a continuacin, se reportan los
siguientes resultados:

Masa de la
sal (g)

mL de
EDTA

mL de
Agua

mL amoniaco

0,530

13,8

10,0

1,0

0,531

13,8

10,0

|0,2635 0,2029|
100 = 22,9 %
0,2635

3.1.8. Cuantificacin de las aguas de hidratacin en la Sal

Se someti una muestra de 0,2051 g de sulfato de amonio y nquel
(II) hidratada a 80 C para eliminar las aguas de su estructura hasta
llevarla a un peso constante, obteniendo as una masa final de
0,1611 g. Se observa una prdida de masa de 0,044g que
corresponde alrededor de 5 aguas de hidratacin, sin embargo, el
anlisis termo gravimtrico de la literatura nos indica que la sexta
agua se pierde entre los 265 a 407 C [], por lo que la prdida de
masa es la esperada. Entonces, confirma que la sal de tutton
contiene 6 aguas de hidratacin ligadas en su estructura.
0,044 6 2
= 4,7 2
0,056

1,0

3.2. sntesis de Sulfato de cobre (II) anhidro

Masa Ni en
la muestra
(g)

Terico:
0,079

Experimental: 0,081

Comparando el resultado experimental con el terico se tiene el

siguiente error porcentual:
% =

|0,079 0,081 |
100 = 2,5 %
0,079

Imagen 2. Sulfato de cobre anhidro obtenido

Tericamente el nquel presente en la sal de Tutton es de 14,8 %

(p/p), y utilizando el mtodo complejomtrico para la
determinacin del nquel presente se encontr un 15,3 %, que al
compararse con el valor terico se encuentra un error experimental
del 2,5% lo cual es indicativo que el mtodo utilizado es eficiente
y a la vez se puede asegurar que la sal de Tutton sintetizada tiene
un contenido de nquel considerable y un alto nivel de exactitud
con este mtodo, al comparar dicho resultado.

Se sintetiz el sulfato de cobre (II) anhidro partiendo de una pieza

de alambre de cobre metlico, utilizando la sntesis del ciclo del
cobre hasta llegar a la forma hidratada, y posteriormente se calent
a 150 C hasta lograr el cambio de color caracterstico y un peso
constante de forma que se eliminara el contenido de agua. Despus
se procedi a la caracterizacin arrojando los siguientes
resultados:
3.2.1. Espectrofotometra UV-Vis

3.1.7. Gravimetra de precipitacin para

determinacin de sulfatos presentes en la sal de Tutton

la

Se obtuvo como resultado un 41,14% (p/p) de iones sulfato

precipitados como sulfato de Bario (II) con un error experimental
del 23%. A continuacin, se muestran los clculos:

Se tom un espectro de barrido del sulfato de cobre (II)

pentahidratado, usando como solvente y blanco agua destilada. El
presente espectro uv-vis fue tomado usando Genesys 10S Uv-Vis,
Thermo Scientific Espectrofotmetro, en la Universidad Nacional,
sede Bogot. El espectro de sulfato de cobre (II) pentahidratado se
muestra en la figura 6, se observa una banda de absorcin
comprendida entre 200 y 400 nm que es caracterstica del grupo
sulfato que absorbe en esa regin del ultravioleta. Tambin se
observa una banda amplia de absorcin entre 600-800 nm que es
caracterstico de la regin visible, y propia de compuestos
coloreados que para este caso el cobre (ll) en solucin era quin

aportaba dicha absorcin. Comparando este espectro con la

literatura cientfica [] se observa que el espectro es similar al que
se ve en el artculo donde se tom la sntesis.

Figura 6. Espectro UV-vis Sal de cobre.

3.2.2. Espectrofotometra Infrarroja
El presente espectro IR del sulfato de cobre (II) anhidro (Figura 7.)
fue tomado usando Nicolet iS10, Thermo Fisher Scientific
espectrofotmetro, en la Universidad Nacional de Colombia, sede
de Bogot. El IR presenta una banda caracterstica a los
estiramientos O-H a los 3385 cm-1, sin embargo, esta banda no
debera estar tan pronunciada pues la muestra no contena aguas
de hidratacin, por lo que se asume que el sulfato de cobre(II)
anhidro tom agua de la atmsfera durante un prolongado tiempo
antes de su anlisis gracias a su propiedad higroscpica, que se vio
reflejada en la entrega de los anlisis donde la muestra tena un
color azul, caracterstico de la sal de cobre hidratada. Tambin se
observa un pico caracterstico a los 1674 cm-1 probablemente
asignado a OH libres que confirman la presencia de agua en la
estructura cristalina. Otra banda caracterstica que se pueden
observar, se encuentra a 1107 cm-1 que indican la presencia de los
estiramientos S-O de los aniones sulfato presentes en la
estructura. El espectro nos confirma la posible formacin del
sulfato de cobre (II) y coincide con la literatura [].

3.2.3. Difraccin de rayos X.

Figura 8. Difracto grama RX para Sulfato de cobre (II) anhidro.

Muestra sintetizada
La figura 8 muestra el difractograma para el sulfato de cobre
anhidro. La literatura no presenta una referencia concreta sobre
este compuesto, por tal razn no hay un medio eficaz para su
comparacin.
3.2.4. Espectrofotometra Ramman

Figura 9. Espectro Ramman muestra sintetizada

El espectro de la figura 9 es el Ramman para la sal de cobre
sintetizada. Se observan bandas caractersticas de grupos sulfatos
a 1053,15 cm-1, pues se trata de un sulfato de cobre. La literatura
no ofrece el espectro de Ramman para su comparacin, por lo
tanto, es muy complicado el anlisis para una posible comparacin
del espectro.
3.2.5. Complejometria para la determinacin de cobre
presente la sal

Figura 7. Espectro IR Sulfato de cobre (II) anhidro. Muestra

sintetizada

Masa de la sal (g)

mL de EDTA

mL de Agua

0,43
0,431

16,8
16,9

10
10

Masa Cu (g)

Terico=0,1094

Experimental= 0,1067

Se encuentra un error porcentual del 2,4 % en el anlisis

volumtrico para la determinacin de cobre por complejometra
con EDTA. Este anlisis se realiz al sulfato de cobre
pentahidratado debido a que el anhidro es muy higroscpico y por
ende habra un error asociado al peso de la sal y al disociarla en el
agua.
3.2.6. Cuantificacin del contenido de Aguas presentes
en la Sal.
Se someti una muestra de sulfato de cobre (II) hidratado de
0,122g a calentamiento a 150 C para eliminar las aguas de

6
hidratacin hasta llegar a peso constante, obteniendo as una
masa final de 0,079g; por diferencia de masas se cuantific el
nmero de aguas que contena la sal de cobre. Los resultados
fueron:
0,1220 4 52

90 2
= 0,044 2
249,5 4 52

0,1220 0,0790 = 0,0430

Se obtuvo que la masa perdida de la muestra de sulfato de cobre
(II) corresponde a cinco (5) aguas de hidratacin, por lo que asume
que se parte de la sal de cobre pentahidratada para sintetizar el
sulfato de cobre (II) anhidro.

3.3.2. Espectroscopia IR
El presente espectro IR del dixido de estao (IV) (Figura 11.) fue
tomado usando Nicolet iS10, Thermo Fisher Scientific
espectrofotmetro, en la Universidad Nacional de Colombia, sede
de Bogot. En el espectro IR que muestra la figura 11., son
evidentes las bandas del grupo funcional OH, ubicadas en los 3425
cm-1 y los 1655 cm-1, sin embargo, como era de esperarse al ser
un xido dichas bandas son poco intensas, lo que indica una
presencia mnima de estos grupos. Las bandas correspondientes a
los enlaces Sn-O se encuentran en los 618 cm-1. El espectro
coincide con las bandas ms caractersticas de la literatura
cientfica [], y confirma la posible sntesis del xido de estao
(IV), o la posible presencia de este en la muestra analizada.

3.3. Sntesis de xido de estao (IV)

Figura 11. Espectro IR dixido de estao (IV)

3.3.3. Difraccin de rayos X

Imagen 3. xido de estao (IV) sintetizado

3.3.1 Espectroscopia Uv-vis
Se tom un espectro de barrido del xido de estao (IV), usando
como solvente y blanco 1 mL de agua destilada y 1 mL amoniaco
concentrado. El presente espectro uv-vis fue tomado usando
Genesys 10S Uv-Vis, Thermo Scientific espectrofotmetro, en la
Universidad Nacional, sede Bogot. El espectro de xido se
muestra en la figura 10, y se observa un mximo de absorcin en
289 nm propio de la regin UV y con una ligera transparencia en
la regin visible. El espectro cumple con ese mximo de absorcin
de la literatura [], y es probable que se trate del compuesto de
inters. La absorcin puede corresponder a las transiciones
electrnicas cuando el xido logra disolverse en agua y amoniaco,
es decir, de los electrones desapareados del oxgeno y los dobles
enlaces de este en la molcula del dixido de estao.

En la figura 12 se muestra el correspondiente difracto grama para

el xido de estao (IV), los picos correspondientes en 2, a 26,
33 y 52 aproximadamente se pueden relacionar con los picos
(110), (101), (211) encontrados en la literatura [], [], que
pertenecen a 26.6, 33.8, 51.8. Se espera entonces, que la
formacin del dixido de estao tome una estructura rutilo
tetragonal tal como lo indica la literatura.

Figura 12. Difractograma RX Muestra sintetizada.

3.3.4. Valoracin pH-mtrica del sistema SnCl2NH3(solucin)

Figura 10. Espectro UV-vis del Dixido de estao sintetizado

Figura 13. Curva de valoracin del sistema SnCl2NH3(solucin)

La anterior curva (figura 13) es un anlisis cualitativo del

comportamiento de las diferentes especies que se forman, cuando
se utiliza el precursor SnCl2 en la obtencin del SnO2. Este anlisis
buscaba evidenciar el pH apropiado como lo sugiere la literatura
[9] para que se pueda formar el dixido de estao de una manera
ms eficiente. Se puede comprobar que a adiciones progresivas de
NH3 en solucin el pH va aumentando y que con 1,5 mL de
amoniaco se puede trabajar para obtener el SnO2 dejndolo
envejecer por 15 das y luego sinterizando a 550C.

4. Conclusiones

Se logra sintetizar la sal de Tutton ((4 )2 (4 )2

62 () ) y a partir de dicha sntesis se caracteriza por las
diferentes tcnicas instrumentales disponibles y tcnicas
volumtricas.
Comparando
los
resultados
experimentales de la caracterizacin se concluye que la
sntesis fue exitosa y adems se obtiene un porcentaje de
rendimiento del 72,38 %.
La sntesis del sulfato de cobre anhidro se puede decir
que fue efectiva, sin embargo, la falta disponibilidad de
recursos en literatura cientfica sobre este compuesto,
impidieron hacer una comparacin de la totalidad de los
anlisis instrumentales. Sin embargo, el aspecto, la
coloracin y cuantificacin de la sal del cobre, fueron
indicadores de la presencia de la misma en la muestra
analizada del compuesto obtenido, encontrndose un
contenido de cobre del 24,73 % que comparado con el
valor terico presenta un error del 2,4 %, siendo este un
indicador del xito en la sntesis adems de
comparaciones instrumentales como el espectro IR y el
UV-vis, que finalmente coincidieron con los de
literatura, en sus bandas caractersticas.
Para la sntesis del xido de estao (IV), se encontr que
la comparacin con la literatura fue un indicador del
xito de la sntesis, ya que los anlisis instrumentales de
IR, DRX y UV-vis coincidieron con los resultados
obtenidos en el laboratorio, al menos en las bandas
caractersticas para dicho compuesto. Se encuentran
algunas discrepancias en el espectro IR, pero cabe
destacar que la sinterizacin a 550C puede dar origen a
otras especies, incluyendo el xido de estao (ll).
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12. S. J. Baviskar1 and D. S. Bhavsar2 1Dr. A. G. D. Bendale
Mahila Mahavidyalaya, Jalgaon. Growth and
Characterization of Ammonium Nickel Sulphate Grown
by Gel Technique P.G. and Research Departments of
Physics, Pratap College, Amalner.