Anda di halaman 1dari 16

TUGAS 4 PIK1-A

PROSES KAMAR TIMBAL dalam PEMBUATAN H2SO4

Disusun oleh:
1.
2.
3.
4.
5.

Rivky Aditya Juarsa


Aulia Rizki Karimullah Nugroho
Amirul Nizam
Irfan Sudrajat S.
Naufal Muflih R.

(14/367191/TK/42389)
(14/363414/TK/41541)
(14/363389/TK/41517)
(14/363718/TK/41761)
(14/367061/TK/42313)

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA


FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2016

Sejarah Penemuan Proses Kamar Timbal


Proses kamar timbal yang dikembangkan pada pertengahan kedua abad ke-18, membakar
sulfur dalam bejana tanah liat. Sejumlah kecil SO 3 yang dihasilkan (bersamaan dengan SO 2 yang
menjadi produk utamanya) diembunkan dan dimasukan ke dalam air untuk membuat asam sulfat.
Suatu penemuan yang tak sengaja mengungkapkan bahwa penambahan natrium nitrat dan
kalium nitrat meningkatkan rendemen SO3. Garam-garam ini terurai untuk menghasilkan
nitrogen dioksida yang bereaksi dengan SO2 dan menghasilkan SO3 :
SO2(g) + NO2(g)
SO3(g) + NO(g)
Pada tahun 1736, Joshua Ward mengambil langkah penting berikutnya dengan mengganti
bejana tanah liat tempat sulfur dibakar dengan botol kaca besar yang disusun berseri, untuk
mempercepat proses.
Pada tahun 1746, Roebuck dari Birmingham Inggris, memperkenalkan proses kamar
timbal. Proses ini menggunakan ruang reaktor yang dindingnya dilapisi timbal (Pb), oleh sebab
itu dinamakan proses kamar timbal.
Asam sulfat yang dihasilkan dari proses ini mempunyai konsentrasi rendah, sehingga
untuk mendapatkan asam sulfat pekat perlu proses pemekatan. Pada proses kamar timbal, gas
SO2, O2, dan H2O bereaksi menjadi asam sulfat dengan bantuan katalisator oksid nitrogen (gas).
Oksida nitrogen sebagai katalisator pada proses kamar timbal dapat dibuat dengan cara
mereaksikan NH3 dengan udara dalam reaktor oksidasi yang berisi katalisator Pt.
4 NH 3 +5 O2 4 NO +6 H 2 O
Pengembangan kamar-timbal (lead chamber) berukuran kamar, yang digunakan pertama
kali oleh John Roebuck pada tahun 1746, secara dramatis memperluas manufaktur asam sulfat.
Produk dari bejana tanah liat yang kuno itu hanya beberapa gram asam sulfat, dan botol kaca
Ward dapat menghasilkan beberapa kilogram. Sebaliknya, kamar-timbal dapat memproduk asam
sulfat dalam jumlah ratusan gram hingga berton-ton, menurunkan harga produk karena skalanya
yang besar serta menurunkan biaya tenaga kerja. Dalam proses kamar-timbal, campuran sulfur
dan kalium nitrat diletakan dalam cedok (ladle) dan dibakar di dalam kamar besar yang dilapisi
timbal, lantainya digenangi dengan air. Gas mengembun pada dinding dan diabsorpsi oleh air.
Sesudah proses ini diulang beberapa kali, asam sulfat encer diambil dan dididihkan untuk
memekatkannya lebih lanjut. Pengembangan terakhir meliputi penghembusan uap air untuk

mempercepat reaksi dengan air dan menyebarkan gas serta memisahkan kamar pembakar dari
kamar absorpsi.
Joseph Gay Lussac mengambil langkah maju yang nyata pada tahun 1835 ketika ia
membangun menara untuk mengambil kembali NO yang sebelumnya telah dihembuskan keluar
dan dan mengkonversinya kembali menjadi NO2 melalui reaksi dengan oksigen. Tepatnya, dalam
menara Gay Lussac, NO dikonversikan menjadi asam Nitrit (HNO 2) yang dilarutkan dalam asam
sulfat berair.
2NO(g) + O2(g) + H2O(l)
2HNO2(aq)
Asam nitrit kemudian direaksikan dalam menara kedua yang diberi nama sesuai dengan
pengembangannya, John Glover untuk mengoksidasi sulfur dioksida :
2HNO2(aq) + SO2(g)
H2SO4(g) + 2NO(g)
Reaksi keseluruhan langkah-langkah ini ternyata :
SO2(g) + O2(g) + H2O(l)
H2SO4(aq)
Pendaur ulangan oksida nitrogen sangat mengurangi konsumsi natrium nitrat atau kalium
nitrat, yang hanya sekarang diperlukan untuk menggantikan dalam kehilangan dalam proses.
Disamping itu, menara Glover memproduksi asam sulfat yang lebih pekat 75 sampai 85 persen
H2SO4 berdasar massa dibandingkan 60 sampai 70 persen yang diperoleh dengan metode
terdahulu. Berikut adalah proses mendapatkan asam sulfat dengan cara kamar timbal.

Gambar 8. Proses Kamar Timbal

Proses Pemekatan Asam Sulfat


Asam encer dapat dipekatkan menjadi asam dengan konsentrasi yang agak lebih tinggi
dengan mencelupkan gelungan uap pemanas yang terbuat dari timbal, di dalam tangki timbal
atau tangki yang berlapis timbal dan bata.
Berdasarkan gambar konsentrator dengan tiupan uap seperti gambar dibawah ini. Gas
panas pada suhu sekitar 680oC diperoleh dari pembakaran minyak atau gas bahan bakar. Gas
pembakaran yang panas ini ditiupkan dari arah yang berlawanan terhadap asam sulfat itu di
dalam kompartemen pada drum pemekat dan air keluar bersama gelembung-gelembung gas dari
asam. Gas keluar paada suhu 230oC sampai 250oC dari kompartemen pertama drum itu, masuk
ke dalam kompartemen kedua, bersama dengan sebagaian gas panas dari tanur pembakaran.
Kemudian gas yang dihasilkan ini akan keluar pada suhu 170 oC sampai 180oC, dan masuk ke
dalam drum pendingin gas, dimana gas tersebut didinginkan lagi menjadi 100 oC sampai 125oC
sambil menaikkans uhu asam encer ke titik didihnya. Oleh karena sebagian asam sulfat itu
terbawa ikut sebagai kabut, gas panas dilewatkan melalui pembasuh venture dan separator
siklon, kemudian dicuci dengan asam umpan dan air untuk menyingkirkan kabut asam, sebelum
dibuang ke udara. Cara ini dapat menurunkan kabut asam sampai sekitar 35 mg/m 3 dengan biaya
investor yang lebih rendah dari pada bila menggunakan prisipitator-kabut elektrostatik. Prosedur
ini akan menghasilkan asam dengan konsentrasi akhir 93%.

Proses Pemekatan

1. Cara Cascade

Alirkan asam encer dimasukkan dari atas menara pemekat yang berisi piringan-piringan
tahan asam yang luasnya makin kebawah makin besar. Dari bawah dihembuaskan bahan
bakar, maka terjadi penguapan pada bagian-bagian yang tipis yang tumpah kebawah,
hingga akibatnya asam terjadi makin pekat
2. Cara Rektifikasi
Dengan jalan menyelubungi gas panas, maka akan menambah tekanan uap pada asam
sulfat. Gas-gas yang bersentuhan dengan asam sulfat encer, menyebabkan asam sulfat
sebagian naik keatas tetapi uap ini bersentuhan lagi dengan uap yang masuk, sehingga
turun lagi. Melalui proses berulang-ulang semacam ini dapat menghasilkan asam sulfat
yang lebih pekat.

3. Cara Pemekat Drum

Alatnya berbentuk drum, dan asam encer dipertemukan dengan bahan bakar dan udara
melalui drum-drum membawa uap air, dilakukan ke pengendap control. Asam yang keluar
didinginkan dan menghasilkan asam pekat
4. Cara Pemekat Vacum
Prinsip susunan alat-alatnya sama seperti pada pemekatan drum, hanya tekananya dibuat
vakum, sehingga air lebih mudah menguap.

Gambar 9. Proses Pemekatan asam sulfat

Pembuatan Asam Sulfat dengan Metode Kamar Timbal

Proses pembuatan asam sulfat dengan cara bilik timbal dapat diikuti menurut flowsheet
berikut ini :

Pada proses ini campuran gas SO2 dan udara dialirkan ke dalam kamar yang dilapisi timbal
(Pb) dengan menggunakan katalis NO dan NO2. Pada campuran gas-gas ini dialirkan uap air,
reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
2SO2(g) + O2(g) + NO(g) + NO2(g) + H2O
2HNOSO4(aq) + H2O

2HNOSO4(aq)

(asam nitrosil)

2H2SO4(aq) + NO(g) + NO2(g)

Pembuatan asam sulfat dengan proses kamar timbel adalah cara yang pertama dilakukan.
Dari proses itu, asam sulfat yang dihasilkan hanya mencapai kadar 80% berat, sedangkan saat ini
penggunaaan asam sulfat dalam industri adalah dengan kadar yang sangat tinggi yaitu 98% berat.
Oleh karena itu, untuk mendapatkan asam sulfat dengan kadar 98% tidak dimungkinkan dengan
cara proses kamar timbel, tetapi diperoleh dengan proses kontak.

Proses yang terjadi :


1. Gas SO2 bersama-sama gas NO + NO2 dimasukan ke menara Glover bersama dengan gas
gas yang datang dari menara Gay Lusac.
2. Gas-gas yang keluar dari menara Glover masuk ke Load Chamber dan dari atas
disemprotkan air, menghasilkan Load Chamber acid : H2SO4 50%Be. Hasil ini diambil
sebagian sebagai produk dan sebagian dikembalikan kemenara Glover dan menghasilkan
asam Glover : 60%Be. Hasil ini sebagian dicerat sebagai produk dan sebagaian dialirkan
ke menara Gay Lusac untuk menyerap oksida-oksida, nitrogen dan untuk menurunkan
suhu.

3. Dalam menara Gay Lusac, gas gas NO + NO 2 dijaga jangan sampai hilang, untuk
kemudian dikembalikan kemenara Glover.

Bahan baku (Raw material) :


1. Gas SO2 yang diperoleh dari oksidasi terhadap belerang, baik dari belerang murni maupun
pyrit, melalui reaksi oksidasi berikut:
a. Dari bahan dasar belerang:
S + O2

SO2
H = -70.920 cal
S + 1/2O2
SO3
H = -23.000 cal
b. Dari bahan dasar pyrit:
4FeS2 + 11O2

2Fe2O3 + 8SO2
4FeS2 + 15O2

2Fe2O3 + 8SO3
2. Gas-gas NO + NO2 diperoleh dengan cara oksidasi terhadap NH3 dengan katalisator kasa
Pt- melalui reaksi kimia berikut:
4NH3 + 5O2
2NO + O2

4NO + 6H2O
2NO2

Langkah langkah proses :


1. NH3 cair dididihkan dan gas NH3 ini dialirkan dari atas striping-colu, yang berisi
katalisator kasa Pt dan dari bawah dihembuskan udara
2. Campuran gas-gas yang terbebtuk didinginkan airnya dikeluarkan dan gas gas NO
+ NO2 ditampung dan dipakai pada proses pembuatan H2SO4 sebgai katalistor

Pada proses Proses Pembuatan Asam Sulfat dengan Metode Kamar Timbal
terdapat beberpa Alat Penting yang digunakan, antara lain:
1. Menara Glover
2. Kamar Timbal, dan
3. Menara Gay Lussac.

1. Menara Glover

Menara Glover terbuat dari bata tahan asam dengan suhu dibagian dalam menara Glover
ini sekitar 425oC 660oC. Menara diberi bahan isian untuk memperluas kontak antar zat
yang bereaksi. Fungsi menara Glover antara lain:
a. Menguraikan nitrous vitriol (NV)
2 HO . S O2 . ONO+ H 2 O 2 H 2 SO4 + NO + N O 2
Asam kamar yang ditambahkan akan mengencerkan nitrous vitriol dari menara Gay
Lussac sehingga konsentrasi asam tidak lebih dari 72%.
b. Memekatkan asam kamar
Gas hasil pembakaran yang panas akan menguapkan air dari asam kamar sehingga
konsentrasinya menjadi lebih pekat. Air yang teruapkan masuk ke kamar timbal
bersama sama dengan gas hasil pembakaran.
c. Mendinginkan gas hasil pembakaran
Gas hasil pembakaran akan turun suhunya menjadi 70 110C sebelum masuk ke
kamar timbal.
d. Memproduksi asam sulfat
Pada bagian atas menara dimana gas menjadi dingin dan adanya pengenceran NV,
akan ada reaksi:
2 HO . S O2 . ONO+ S O2+ H 2 O 2 H 2 S O4 . NO + H 2 S O4
Asam sulfat yang terbentuk di sini sekitar 12 15%.
e. Membersihkan kotoran-kotoran dari gas hasil pembakaran, karena bertemu dengan
uap Nitreus, racunnya dapat diserap dan juga menguraikan HNO 3 yang mungkin ada
(tak selalu terjadi)
2. Kamar Timbal
Kamar timbal berupa wadah yang terbuat dari timbal. Umumnya berbentuk cylindris,
permukaan bagian dalam dilapisi Pb, sebab Pb dengan asam sulfat membentuk PbSO4 yang
justru berfungsi sebagai pelindung Pb yang ada dilapisan bawahnya. Makin banyak kamar-

kamar timbal ini, reaksinya makin sempurna, sedang dibagian luarnya dibuat ber-strip
berfungsi sebagai pendingin udara. Gas masuk kamar timbal bersuhu 90C
Fungsi kamar timbal adalah:
a. Sebagai tempat dalam yang cukup lama untuk mengadakan reaksi, dan meradiasikan
panas keluar.
b. Menyediakan permukaan untuk terjadinya kondensasi uap yang terbentuk, dan
memperlambat aliran gas-gas yang masuk, supaya reaksi menjadi sempurna.
c. Tempat terjadinya reaksi
2 NO +O2 2 N O2
2 N O2 N 2 O4
S O2+ H 2 O H 2 S O3
H 2 S O 3 + N O 2 H 2 S O 4 . NO (asam ungu)
2 ( H 2 S O4 . NO ) +1/2 O2 ( N O2 ) 2 ( HO . S O2 .ONO ) + H 2 O+ ( NO )
2 ( HO . S O2 .ONO ) + S O2 +2 H 2 O 2 ( H 2 S O4 . NO ) + H 2 S O4
H 2 S O 4 . NO H 2 S O 4 + NO
2 ( HO . S O2 .ONO ) + H 2 O 2 H 2 S O4 + NO+ N O2

Reaksi reaksi yang terjadi dikelompokkan menjadi:


Fase homogen fase gas :
2NO + NO2

2NO2

2NO2

N2O4

Fase heterogen fase gas dan cair


SO2 + H2O

H2SO3

NO + NO2 + H2O

HNO3

H2SO3 + NO2

H2SO4.NO2 (asam violet)

2(H2SO4).NO + 1/2O2(NO2)

2SO5NH + H2O(NO)

2SO5NH + SO2 + 2H2O

2H2SO4.NO + H2SO4

Fase homogen fase cair


H2SO4.NO

H2SO4 + NO

2SO5NH + H2O

2 H2SO4 + NO + NO2

SO5NH + HNO3

H2SO4 + NO2 (N2O4)

d. Mengusir kalor yang timbul dari reaksi


e. Sebagai tempat pengembunan kabut asam yang timbul
Untuk memenuhi fungsi ini maka kamar timbal harus mempunyai ruang yang besar,
luas perpindahan kalor yang besar, dan dinding tahan asam dan konduktor yang baik.
Bahan yang mempunyai kriteria itu adalah logam yang tipis. Logam yang tahan
terhadap asam sulfat encer adalah Pb. PbO akan bereaksi dengan H 2SO4 membentuk
PbSO4 yang melindungi dinding Pb terhadap asam.
Pb+1/2O2 PbO
PbO+ H 2 S O 4 PbS O4 + H 2 O

Kalau asam sulfat terlalu pekat maka akan terjadi reaksi:


PbS O 4 + H 2 S O4 Pb ( HS O4 )2

Pb(HSO4)2 yang larut sehingga tidak ada lapisan pelindung bagi dinding Pb. Karena
itu konsentrasi asam sulfat tidak boleh terlalu tinggi.
Pengendalian kamar timbal:
a. Konsentrasi asam hasil diukur berdasar rapat massanya.
Bila rapat terlalu besar maka asam terlalu pekat, timbul kristal kamar pada dinding
(korosif), perlu tambahan air ke dalam kamar timbal. Sebaliknya bila rapat terlalu
kecil, asam terlalu encer, bisa terjadi HNO3 yang juga korosif.
4 NO +3 O 2+ 2 H 2 O 4 HN O3

b. Warna gas dalam kamar timbal


Bila terlalu coklat, NO2 terlalu banyak, maka akan timbul HNO3 yang korosif.
Sebaliknya bila warna terlalu pucat, NO2 terlalu sedikit, maka reaksi akan lambat.
c. Suhu juga harus dikontrol, kalau suhu terlalu tinggi, maka NO2 harus dikurangi.

Cara pengamatan proses:


a. Pengamatan terhadap suhu reaksi, sebab reaksinya eksotrem
b. Pengamatan terhadap warna dari gas-gas, sebab jika warna dari campuran gas-gas itu
menjadi ungu, harus ditambah SO2. Jika terjadi kristal harus ditambah H2O
c. Secara periodik harus dilakukan analisa terhadap gas-gas yang masuk maupun keluar,
demikian pula terhadap asam sulfat yang terbentuk.

3. Menara Gay Lussac


Fungsi menara Gay Lussac adalah mengikat oksida nitrogen yang keluar dari kamar
timbal.
funsi dari Menara Gay Lusac adalah sebagai berikut:
Meyerap oksida-oksida dengan asam yang agak pekat, dan karena proses penyerapan
maka suhunya harus rendah

Gas-gas yang keluar dari kamar timbal harus dijaga terhadap adanya gas SO2 agar NO dan
NO2 tidak bersifat korosif

H 2 S O 4 + NO + NO2 2 HO . SO 2 .ONO+ H 2 O

Gas yang masuk dianalisis supaya selalu ada SO 2 (0,05 0,12%) untuk mengikat
NO2 yang berlebihan (perbandingan NO : NO 2 harus 1 : 1) agar pengikatan NO dan NO 2
berjalan baik.
SO 2 + NO 2 SO 3 + NO

Efisiensi penyerapan gas NO dan NO2 oleh asam sulfat hanya sekitar 85%, oleh
karena itu gas NO dan NO 2 masih ada yang keluar ke udara. Untuk mengurangi
pencemaran lingkungan, maka gas yang keluar diserap dengan Na2CO3.
Gas SO2 dan NO dimasukkan ke menara Glover bersamaan dengan gas gas dari
menara Gay Lussac, gas yang keluar dari menara Glover dimasukkan ke dalam kamar
timbal dan disemprotkan dengan air sehingga menghasilkan asam sulfat 60 67%. Hasil
ini sebagian dikembalikan ke menara Glover yang akan menghasilkan asam 77%. Asam ini
sebagian dimasukkan ke dalam menara Gay Lussac untuk menyerap gas gas NO dan NO 2
(katalisator).
Gas yang terserap ini dimasukkan kembali ke menara Glover kamar timbal berbentuk
silindris volumenya cukup luas. Permukaan dalamnya dilapisi timbal tipis dan disekat
sekat agar panas dapat ditransfer dengan baik, dinding bagian luar diberi sirip sirip.
Sehingga di dalam menara ini terjadi pengembunan uap asam sulfat. Menara Gay
Lussac berfungsi untuk memungut kembali katalisator gas NO dan NO 2 di kamar timbal
dengan menggunakan asam sulfat 77%.
Penyerapan dilakukan pada suhu rendah antara 40 60C. Menara Glover bertugas
memekatkan hasil asam sulfat dari kamar timbal. Pemekatan panas ini perlu panas dan ini
dapat diambil dari panas yang dibawa GHP (gas hasil pembakaran) belerang (400
600C).

Daftar Pustaka
1. http://eprints.ums.ac.id/2634/1/D500030082.pdf
diakses pada Rabu, 2 Maret 2016 pukul 11.34
2. http://www.academia.edu/6865527/PROSES_PEMBENTUKAN_ASAM_SULFAT
diakse pada Rabu, 2 Maret 2016 pukul 11.40
3. http://www.inclusive-science-engineering.com/wp-content/uploads/2012/01/manufactureof-h2so4-by-chamber-process.jpg
diakses pada Rabu, 2 Maret 2016 pukul 11.44
4. http://www.sdsenthil.com/_/rsrc/1236413732988/chemical_technology/Sulfuric%20Acid
%20-%20Lead%20Chamber%20Process.jpg
diakses pada Rabu, 2 Maret 2016 pukul 12.47
5. https://heruagungsaputra.files.wordpress.com/2013/09/1-makalah-belerang-dan-asamsulfat.doc
diakses pada Rabu, 2 Maret 2016 pukul 13.36
6. http://www.slideshare.net/adealvian/proses-industri-kimia-i?from_action=save
diakses pada Rabu, 2 Maret 2016 pukul 13.42
7.
Rahayu, Suprihastuti Sri, et al.2013.Diktat Proses Industri Kimia 1.Yogyakarta: Jurusan
Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada