Serrano Malagn Pedro

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PRACTICA 2. CRISTALIZACIN SIMPLE.

RESUMEN DE LA PRACTICA
Para empezar, debimos escoger una sustancia orgnica impura para poder
purificarla por medio de una cristalizacin. La primera parte consisti en
encontrar un disolvente adecuado para nuestra sustancia orgnica, que en mi
caso fue cido benzoico. Entre los posibles disolventes se encontraban:
hexano, acetato de etilo, acetona, etanol, metanol y agua destilada. Para
determinar cul es el disolvente correcto, se pone en cada tubo de ensayo una
punta de esptula (0.1g aprox.) de la sustancia problema, posteriormente se le
agrega mililitro a mililitro cada disolvente en su respectivo tubo, vemos en que
tubos hubo se disolvi nuestro soluto y en cules no. En el(los) que no haya(n)
sido soluble, se calienta para que se solubilice, cuando esto pase, se deja
enfriar se deja cristalizar, despus bajo ciertos criterios (mencionados en la
introduccin) se escoge uno.
La segunda parte es una cristalizacin simple para purificar. En un vaso de
precipitados de 100 mL agregamos 500 mg de nuestra sustancia problema y
poco a poco aadimos el disolvente hasta que se disuelva lo ms procurando
no pasar de 30 ml. Para disolverlo completamente procedemos a calentar, pero
sin llegar al punto de ebullicin para no perder nuestra sustancia problema, ya
teniendo nuestra disuelto el soluto esperamos un poco para que se enfre y
poder aadir carbn activado que eliminar las impurezas de nuestro soluto.
Nuevamente esperamos un poco a que el color que tuviera nuestra disolucin
inicial desaparezca y se vuelva clara (esto se ver en la panza que se forma
hasta arriba esta) y procedemos a filtrar antes de que se formen cristales.
Cuando se hayan formado los cristales en el matraz donde filtramos, lo
volvemos a filtrar con vaco en un matraz Kitazato con un embudo Bchner y
un papel filtro, se seca el papel piltro donde quedaron los cristales y ese es
nuestro producto final.

ANTECEDENTES
1.- Disolvente ideal
a) Solubilidad como fenmeno fsico:
La Solubilidad es la cantidad mxima de soluto que puede disolverse en un
volumen determinado de disolvente a una temperatura dada. Atendiendo a la
cantidad de soluto que contienen
b) Relacin entre solubilidad y estructura molecular:
Una solucin es una mezcla homognea de dos o ms sustancias dispersadas
como molculas, tomos o iones, en vez de permanecer como agregados de
regular tamao.
c) Disolventes Orgnicos:

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que son compuestos orgnicos voltiles que se utilizan solos o en combinacin
con otros agentes, sin sufrir ningn cambio qumico, para disolver materias
primas, productos o materiales residuales, o se utilice como agente de limpieza
para disolver la suciedad, o como disolvente, o como medio de dispersin, o
como modificador de la viscosidad, o como agente tenso-activo.
d) Propiedades fsicas de los disolventes:
Son compuestos lquidos y de peso molecular ligero., son sustancias poco
polares, y por tanto escasamente miscibles en agua, que manifiestan gran
lipfila, poseen gran volatilidad, por lo que presentan una alta presin de vapor
pudiendo pasar fcilmente a la atmosfera en forma de vapor durante su
manejo y por ello susceptible de ser inhalados fcilmente, tienen puntos de
ebullicin relativamente bajos.
e) Solubilidad, polaridad y orden de polaridad en los disolventes:
al parmetro que mide su polaridad y le confiere propiedades de solubilizaran
de diferentes solutos. El disolvente debe actuar sobre el soluto solvatndolo y
venciendo las fuerzas intermoleculares que lo mantienen unido, pero sin dar
lugar a la reaccin.
f) Solvatacin e hidratacin:
La solvatacin es un proceso que consiste en la atraccin y agrupacin de las
molculas que conforman un disolvente, o en el caso del soluto, sus iones
Hidratacin suele usarse para referirse a las reacciones de hidratacin. Este
tipo de reaccin consiste en la adicin de una o ms molculas de agua a un
determinado compuesto.
2) Cristalizacin:
a) Fundamentos de cristalizacin:
Cristalizacin es el nombre que se le da a un procedimiento de purificacin
usado en qumica por el cual se produce la formacin de un slido cristalino, a
partir de un gas, un lquido o incluso, a partir de una disolucin. En este
proceso los iones, molculas o tomos que forman una red en la cual
van formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante
usados en la qumica con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza
slida.
b) Seleccin de disolvente ideal:
1.- Disolver el slido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de
ebullicin del disolvente) pero no en fro (a temperatura ambiente). ste es el
requisito fundamental. Un disolvente que disuelva el slido en fro o no lo
disuelva en caliente, no es vlido para cristalizar.
2.- Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que puedan eliminarse al
filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.

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3.- No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
4.- Presentar un punto de ebullicin inferior al punto de fusin del slido.
5.- Ser relativamente voltil con el fin de que los cristales obtenidos puedan
secarse con facilidad.
6.- No ser txico ni inflamable.
7.- Ver el costo y compararlo
c) Secuencia para realizar una cristalizacin simple con o sin carbn
activado:
es la aplicacin del carbn activado para la absorcin de diferentes partculas
presentes en los lquidos y gases
d) Mtodos para inducir la cristalizacin:
Enfriando la solucin, Raspado de paredes, evaporando el exceso de
disolvente y sembrado de cristales.
e) Tipos de adsorbentes y fenmeno de adsorcin:
es un proceso por el cual tomos, iones o molculas son atrapadas o
retenidas en la superficie de un material, en contraposicin a la absorcin, que
es un fenmeno de volumen. Existen dos categoras principales de adsorbentes
segn su uso y modo de administracin, a nivel mdico. Algunos polvos de
aplicacin externa, como la greda, tambin pueden usarse administrndose por
va oral; del mismo modo, algunos polvos de uso gastrointestinal pueden
usarse externamente, como el caoln. La accin fsica en ambos grupos es la
misma.
f) Soluciones saturadas y sobresaturadas: Saturada:
solucin que est en equilibrio con respecto a una sustancia disuelta.
Insaturada: no est en equilibrio. Sobre saturada: contiene ms sustancia
disuelta que una solucin saturada.
g) Diversos tipos de filtracin:
Sistemas de Filtracin mecnica: Pasan el agua a travs de diferentes
materiales con el fin de retener las partculas en suspensin del agua.
Necesitan un mantenimiento constante de limpieza (al menos una vez por
semana) para evitar que se depositen detritus de materia que al
descomponerse provocaran compuestos txicos para los peces (nitritos).
Material que utiliza es lana o "Perln" es ligero, es atoxica, podemos utilizar
tambin esponjas sintticas.
Sistemas de Filtracin qumica: Su principal funcin es la eliminacin de
compuestos qumicos que con la filtracin mecnica no seran posibles. Los
compuestos se derivan de la actividad metablica como los nitratos o fosfatos
o medicamentos. Materiales filtrantes que se utilizan en esta filtracin son:

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Carbn activado: Material absorbente que a travs de un complejo proceso
fisicoqumico retiene molculas de determinados compuestos. Resinas
sintticas: Absorben una serie de compuestos determinados existiendo resinas
especficas para eliminar nitratos o fosfatos.
Secado de productos cristalizados: se filtra al vaco para permitir que los
cristales se sequen

RESULTADOS
Disolvente ideal.
Como soluto se escogi cido benzoico y al realizar las pruebas con los 6
disolventes obtuvimos la siguiente tabla:
Disolventes

Hexan
o

Soluble en frio
Soluble en caliente
Formacin de
cristales

Acetat
o de
etilo

Aceton
a

Etanol

Metanol

Agua

Tabla 1. Solubilidad del cido benzoico en disolvente orgnicos

Cristalizacin
Se obtuvieron cristales totalmente blancos. Nuestra masa inicial de Ac.
Benzoico fue de 0.500 g y despus de la cristalizacin fue de 0.310 g. el punto
de fusin terico del cido benzoico es de122 C y el de nuestros cristales fue
de 120 C.

ANALISIS DE RESULTADOS
Dado que en el agua la solubilidad del cido benzoico solo fue posible a una
temperatura mayor a la del ambiente y al dejarse enfriar este cristalizo, el
agua es nuestro disolvente ideal, cabe destacar que el agua es un disolvente
polar y el ac. benzoico muy poco debido a la presencia de un solo grupo OH
dentro de su molcula.
Por parte de la cristalizacin, nuestra muestra problema, inicialmente tenamos
un color azul muy intenso, despus de la cristalizacin obtuvimos cristales muy
blancos. Por lo tanto, asumimos que lo que le daba el color azul al cido
trabajado eran las impurezas. Se perdi masa pasando de 0.500 g a 0.310 g. Si
el proceso fue totalmente eficiente, nuestra muestra problema tena un 38% de
impureza en su masa. La pureza obtenida fue bastante buena ya que el punto
de fusin terico es de 122 C y en nuestros cristales obtuvimos 120 C.

CONCLUSIN

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Con base a lo que tenemos como resultados, podemos deducir que los
compuestos poco polares, son poco solubles en compuestos polares y
viceversa. Esto nos ayuda a determinar en un momento dado a determinar que
disolvente podemos utilizar para realizar una cristalizacin para poder purificar
una sustancia, solo tendramos que contemplar los costos y toxicidad de este.
Dentro de lo realizado, considero que realizamos un buen trabajo durante todo
este proceso ya que, como dije, los cristales obtenidos fueron muy blancos y
nos acercamos bastante al punto de fusin terico de nuestra sustancia
problema, solo nos faltara saber que tan eficiente fue nuestro proceso ya que
no sabemos realmente cuanta impureza tena la muestra y o si se perdi
materia orgnica al agregar el carbn activo.

CUESTIONARIO
1.- Cundo un disolvente es ideal para efectuar una cristalizacin?
Cuando el soluto solo puede ser disuelto a una temperatura ms alta al
ambiente y al enfriarse cristalizar.
2.- Qu funcin cumple el carbn activado en una cristalizacin?
Eliminar las impurezas de las sustancias, aunque si se le echa de ms se
puede perder materia orgnica tambin.
3.- Con los resultados obtenidos Cul es el grado de polaridad de su
sustancia problema?
Poco polar. Si nuestro disolvente fue muy polar, para que tenga poco
grado de solvatacin nuestra sustancia problema debe ser poco polar.
4.- Qu cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado
en una cristalizacin?
Disolver solamente en caliente y al enfriarse cristalizar, disolver mal las
impurezas, no tiene que reaccionar con nuestro compuesto, no ser toxico, ser
voltil, buscar lo ms econmico.
5.- Por qu razn debe calentarse el embudo de vidrio y el matraz
donde se recibe el filtrado?
Para que la solucin no pierda calor y esta no cristalice al pasar por las
paredes de estos.
6.- De qu manera puede saberse el grado de pureza que de un
slido recristalizado?
Haciendo una prueba de punto de fusin, hay que recordar que mientras
ms impuro sea la sustancia, el punto de fusin vara bastante.
7.- Por qu no es aconsejable aadir carbn activado sobre una
solucin cercana al punto de fusin de un disolvente?

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Puede causar efervescencia y esta provoca la prdida de materia
orgnica.

REFERENCIAS

Wikipedia. Disolventes. Fundacin Wikipedia inc. 25 de agosto de

2016. https://es.wikipedia.org/wiki/Disolvente.
ngeles Mndez. Cristalizacin. La gua qumica. 16 de septiembre de
2010. http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion
Prez Porto, Julin. Definicin de adsorcin. Definicin de:. 2015.
http://definicion.de/adsorcion/