Anda di halaman 1dari 7

METODE UJI STANDAR UNTUK SEDIMEN DALAM MINYAK MENTAH DAN

MINYAK BAHAN BAKAR DENGAN METODA EKSTRAKSI

1. Ruang lingkup
1.1 Metode uji ini mencakup ketentuan dari sedimen dalam minyak mentah dan minyak
bahan bakar dengan cara ekstraksi dengan Toluene.
Catatan 1 Presisi pada minyak daur ulang dan minyak karter tidak diketahui dan pengujian
tambahan dibutuhkan untuk menentukan presisi.
1.2 Standar ini tidak dimaksud untuk mencakup semua peraturan keselamatan, jika ada,
yang berhubungan dengan pemakaiannya. Adalah tanggung jawab pemakai dari standar ini
untuk membuat peraturan keselamatan kerja dan menentukan aplikasi dari peraturan
sebelum memakai standar ini. Untuk perhatian khusus, lihat 6.1 dan 7.1
2. Dokumen referensi
2.1 Standar ASTM :
D4057 Praktek untuk pengambilan percontoh secara manual dari minyak bumi dan produk
minak bumi.
D 4177 Praktek untuk pengambilan percontoh secara otomatis dari minyak bumi dan produk
minak bumi.
2.2 Standar API :
MPMS8, Pengambilan percontoh minyak bumi dan produk minak bumi.
2.3 Standar ISO :
4793 Peralatan laboratorium Filter Penilaian porositas
5272 Toluene Spesifikasi
3. Rangkuman metode uji

3.1 Bagian uji percontoh yang mewakili, yang ditaruh dalam suatu thimble refractory ,
diekstraksi dengan toluene panas sampai residu mencapai jumlah massa konstan. Massa
residu ini,dihitung sebagai persen, dilaporkan sebagai sedimen oleh ekstraksi.
4. Kepentingan dan pemakaian
4.1 Pengetahuan mengenai kandungan sedimen pada minyak bumi dan produk minak bumi
adalah penting untuk operasi pengilangan dan pembelian maupun penjualan minyak mentah.
5. Peralatan
5.1 Peralatan ekstraksi (lihat gambar 1 dan gambar 2) terdiri dari bagian-bagian seperti
dijelaskan pada 5.1.1 5.1.6.
5.1.1 Flask ekstraksi Sebuah flask Erlenmeyer leher lebar, kapasitas 1 liter.
5.1.2 Kondensor Sebuah kondensor berbentuk koil metal dengan diameter sekitar 25 mm
dan panjang 50 mm dipasang pada, dan ujungnya keluar melalui bagian atas dengan
diameter yang cukup agar sesuai dengan leher flask diperlihatkan pada gambar 1. Koil harus
terbuat dari tubing baja stainless, tin, copper lapis tin, atau brass lapis tin yang mempunyai
diameter luar 5 sampai 8 mm dan dengan tebal dinding 1.5 mm. Jika dibuat dari copper atau
brass lapis tin, lapisan tin harus mempunyai ketebalan minimum 0.075 mm. Permukaan koil
yang terbuka untuk kepentingan pendinginan harus sekitar 115 cm2.
5.1.3 Thimble ekstraksi - Thimble ekstraksi harus dari material berpori yang kokoh, dengan
besar indeks pori P16, diameter 25 mm dan tinggi 70 mm, dengan berat tidak kurang dari 15
g dan tidak lebih dari 17 g. Thimble harus ditopang pada koil kondensor dengan sebuah
basket sehingga ia tergantung sekitar pertengahan antara permukaan solven ekstraksi dan
bagian bawah koil kondensor.
5.1.4 Basket thimble - Basket thimble harus tahan karat; harus dibuat dari platinum, baja
stainless, campuran nickel chromium, atau material sejenis; dan harus memenuhi
kebutuhan gambar 2.
5.1.5 Mangkuk air Sebuah mangkuk air harus dipakai jika menguji percontoh yang
mempunyai kandungan air tinggi (lihat gambar 1B). Mangkuk harus terbuat dari gelas, harus
berbentuk conical, dengan diameter sekitar 20 mm, dan kedalaman 25 mm, dan harus
mempunyai kapasitas sekitar 3 mL. Sebuah pemegang gelas yang berada pada ujung sisi

berbentuk sedemikian rupa sehingga jika digantung pada kondensor, mangkuk tergantung
dengan ujungnya rata. Pada prosedur ini , basket thimble ditopang seperti pada gambar 1A
dengan memakai kawat tahan karat digulung pada bagian bawah koil kondensor dan
dihubungkan pada penunjang basket atau seperti pada gambar 1B dimana kawat penunjang
basket dipasang pada gantungan yang disoldir pada bagian bawah dari bagian atas
kondensor.
5.1.6 Sumber panas - Suatu sumber panas, kalau bisa plat panas, yang sesuai untuk
menguapkan toluene.
6. Toluene
6.1 Toluene, sesuai dengan ISO 5272, grade 2.
Catatan 2 Awas : mudah terbakar.
6.1.1 Karakteristik tipikal untuk reagan adalah :
Warna (APHA)
Batasan titik didih (awal titik kering)A
Residu setelah penguapan
Penggelapan warna oleh H2SO4
Senyawa sulfur (seperti S)
Air (H2O) (titrasi Karl Fischer)

10
2.0 oC
0.001%
lulus uji ACS
0.003%
0.03%

7. Pengambilan percontoh
7.1 Pengambilan percontoh adalah langkah-langkah yang diperlukan untuk mengambil
percontoh dari pipa, tanki, atau sistim lain dan membawa percontoh ke kontainer
laboratorium.
7.2 Hanya percontoh yang mewakili seperti ditentukan pada praktek D 4057 dan D 4177
harus dipakai pada metode uji ini.
8. Prosedur

8.1 Untuk pengujian Referee, pakai thimble ekstraks yang baru. Untuk pengujian rutin,
thimble dapat dipakai kembali. Sebelum memakai thimble kembali, ia harus dipanaskan
sampai warna merah buram (disarankan dalam oven listrik) untuk membuang bagian terbakar
dari sedimen sebelumnya. Lakukan pada thimble suatu ekstraksi pendahuluan seperti
dijelaskan pada 8.2 sebelum dipakai untuk membuat ketentuan selanjutnya.
8.2 Sebelum memakai thimble baru, gosok permukaan luar dengan amplas halus dan buang
semua material lepas dengan sikat yang kaku. Kerjakan ekstraksi pendahuluan pada thimble
dengan memakai toluene, dan biarkan toluene menetes dari thimble untuk paling tidak 1 jam.
Kemudian keringkan thimble untuk paling tidak 1 jam pada temperatur 115 120oC,
kemudian dinginkan pada desiccator, tanpa desiccant, untuk 1 jam, dan timbang dengan
ketelitian 0.1 mg. Ulangi ekstraksi sampai massa yang terkumpul pada thimble setelah dua
kali uji eksraksi tidak berbeda lebih dari 0.2 mg.
8.3 Taruh percontoh uji sebanyak 10 g kedalam thimble setelah percontoh dicampur sesuai
praktek D 4057 dan metode D 4177. Jangan coba untuk menyetel bagian 10 g tersebut agar
menyesuaikan jumlahnya. Timbang seteliti 0.01 g. Taruh thimble dalam peralatan ekstraksi,
dan ekstraksi dengan toluene panas selama 30 menit dihitung setelah solven yang menetes
dari thimble tidak berwarna.
Pastikan bahwa kecepatan ekstraksi adalah sedemikian rupa sehingga permukaan campuran
oli dan toluene pada thimble tidak naik lebih tinggi dari 20 mm dari atas.
8.4 Jika menguji percontoh dengan kandungan air tinggi, pakai pemasangan peralatan
seperti pada gambar 1B. Pada prosedur ini, air dalam percontoh dipisahkan karena toluene
azeotrope dan air terkumpul di mangkuk air, dimana ia terpisah pada lapisan bawah.
Lapisan toluene tumpah kedalam thimble. Jika mangkup telah penuh air, biarkan peralatan
mendingin, dan buang airnya.
8.5 Setelah ekstraksi selesai, keringkan thimble selama 1 jam pada temperatur 115 120oC;
dinginkan dalam desiccator, tanpa desiccant, untuk 1 jam dan timbang seteliti 0.2 mg.

8.6 Ulangi ekstraksi, biarkan solven menetes dari thimble untuk paling tidak 1 jam tetapi
tidak lebih dari 1.25 jam; keringkan, dinginkan, dan timbang thimble seperti dijelaskan pada
8.5. Ulangi ekstraksi untuk periode 1 jam, jika perlu, sampai massa yang terkumpul pada
thimble kering ditambah sedimen setelah dua ekstraksi yang berhasil tidak berbeda lebih
dari 0.2 g.
9. Kalkulasi
9.1 Kalkulasi massa sedimen sebagai persen dari percontoh orisinil sebagai
Mass %

mass sediment
original sample mass

100

10. Laporan
10.1 Lapor hasil seteliti 0.01 % sebagai mass % dari sedimen oleh ekstraksi (catatan 3).
Laporan hasil uji adalah sesuai prosedur metode uji D 473.
Catatan 3 Karena nilai air dan sedimen umumnya dilaporkan sebagai volume %, kalkulasi
volume sedimen sebagai persen dari percontoh orisinil. Karena bagian terbesar dari sedimen
adalah pasir ( silicon dioxide, yang mempunyai densitas relatip 2.32) dan sebagian kecil
material alamiah lainnya ( dengan densitas relatip lebih kecil dari pasir), maka digunakan
densitas relatip arbitary 2.0 untuk hasil sedimen.
Kemudian, untuk mendapatkan volume persen sedimen, bagi mass persen sedimen dikalikan
dengan densitas relatip dari minyak mentah pada 15 oC (pakai densitas relatip 0.85 jika tidak
diketahui) dengan 2.

Volume %

mass % sediment
2.0

(densitas relatip minyak mentah

0.85 jika tidak diketahui)

11. Ketelitian
11.1 Presisi dari metode uji ini, yang berdasarkan mass persen dan hasil uji yang dilakukan
antar laboratorium adalah pada batasan 0 sampai 0.4 % seperti dijelaskan pada 11.1.1 dan
11.1.2.
11.1.1 Kemampuan ulang Perbedaan antara hasil hasil uji yang berhasil, yang didapat oleh
operator yang sama , dengan peralatan yang sama , dibawah kondisi operasi konstan , pada
material uji identik, akan pada jangka panjang, pada operasi normal dan tepat dari metoda
uji, akan berbeda nilai hanya satu diantara dua puluh kasus:
0.017 + 0.255 S
dimana
S = hasil rata-rata dalam persen.
11.1.2 Kemampuan reproduksi perbedaan antar dua hasil tunggal dan berdiri sendiri yang
dihasilkan oleh operator berbeda, yang bekerja pada laboratorium berbeda pada material uji
yang identik, akan pada jangka panjang, pada kondisi normal dan operasi tepat dari metoda
uji akan melampaui nilai hanya pada satu kasus dari duapuluh:

0.033 + 0.255 S
dimana
S = hasil rata-rata dalam persen.