Anda di halaman 1dari 30

BUKU PETUNJUK

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI


UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN KALIJAGA
YOGYAKARTA
2016

PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


KATA PENGANTAR
Alhamdulillah, segala puji bagi Allah yang telah memberikan barakahNya
sehingga

kami

dapat menyelesaikan

penyusunan

buku

petunjuk

bagi

pelaksanaan Praktikum Kimia Analitik. PetunjukPraktikum Kimia Analitik ini berisi


metode dasar analisis kualitatif dan identifikasi jenis-jenis kation logam, anion,
serta teori dasar yang terkait pemisahan kation dalam golongan analisis. Selain
itu, dipelajari pula metode analisis kuantitatif seperti asidi-alkalimetri, titrasi
argentometri, titrasi permanganometri, dan titrasi redoks iodo-iodimetri.
Diharapkan, melalui percobaan secara langsung di laboratorium, mahasiswa
akan lebih memahami mata kuliah Kimia Analitik. Petunjuk praktikum ini dibuat
dan disesuaikan dengan kondisi laboratorium Kimia UIN Sunan Kalijaga
Yogyakarta dan diharapkan materinya semakin disempurnakan pada setiap
tahunnya, untuk itu kritik dan saran dari mahasiswa maupun para dosen sangat
kami harapkan demi kesempurnaan petunjuk praktikum ini.
Pada kesempatan kali ini, tak lupa pula penyusun mengucapkan terima kasih
yang sebesarbesarnya kepada:
1. Tim Pokja Akademik UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta, yang telah mendanai
pembuatan bukupetunjuk praktikum ini.
2. Program Studi Kimia dan Program Studi Pendidikan Kimia UIN Sunan
Kalijaga Yogyakarta, yang telah memberikan fasilitas sehingga buku
petunjuk praktikum ini dapat terselesaikan.

Semoga buku petunjuk praktikum Kimia Analitik ini dapat bermanfaat dan
digunakan sebagaimana mestinya.

TIM PENYUSUN

PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

DAFTAR ISI
Halaman Judul

Kata Pengantar

Daftar Isi

Pedoman Kerja dan Tata Tertib

Percobaan 1 : Identifikasi & Analisis Kation

Percobaan 2 : Asidi-Alkalimetri

19

Percobaan 3: Argentometri

22

Percobaan 4 : Permanganometri

25

Percobaan 5 : Menentukan air hidrat dalam CuSO4.xH2O

28

PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

TATA TERTIB PRAKTIKUM


1. Praktikan harus sudah datang 10 menit sebelum praktikum dimulai.
Batas keterlambatan adalah 10 menit, lebih dari 10 menit praktikan
tidak diperkenankan mengikuti praktikum.
2. Selama praktikum berlangsung, praktikan harus mengenakan pakaian
yang bebas, rapi, sopan, bersepatu, berkaos kaki, dan mengenakan jas
laboratorium berwarna putih. Bagi yang putri, masukkan ujung jilbab ke
dalam jas laboratorium.
3. Tidak diperkenankan makan, minum, merokok dan bersenda gurau di
laboratorium selama praktikum berlangsung.
4. Setiap acara praktikum harus dibuat laporan sementara yang diperiksakan
dan ditandatangani oleh asisten pembimbing.
5. Laporan resmi praktikum harus dibuat dan diserahkan kepada asisten
pembimbing sebelum acara praktikum berikutnya dimulai. Apabila belum
menyerahkan laporan resmi, maka praktikan tidak diperkenankan
melanjutkan acara praktikum berikutnya.
6. Setiap praktikan wajib mengisi daftar hadir sebelum dan sesudah
praktikum. Kehadiran praktikum 100 % dari keseluruhan pertemuan.
Apabila praktikan berhalangan hadir, diwajibkan memberitahu atau mohon
ijin kepada asisten pembimbing dengan surat pernyataan resmi,
dilengkapi dengan

dokumen pendukung (surat keterangan sakit atau

lainnya).
7. Mahasiswa yang tidak hadir 100% dalam praktikum dinyatakan tidak
lulus dan wajib mengulang matakuliah.
8. Apabila praktikan tidak mengikuti praktikum selama 3 kali berturut-turut,
maka praktikan tidak diperkenankan melanjutkan praktikum pada
semester tersebut.
9. Selama melakukan praktikum, praktikan akan dikelompokkan menjadi
kelompok-kelompok kecil yang akan ditentukan kemudian.
10. Setiap kelompok kecil, diharuskan membawa lap tangan, lap meja, pipet,
sikat tabung dan sabun pada setiap kali praktikum.
11. Setiap kelompok kecil, akan diberi peminjaman alat-alat yang sudah
disediakan dalam lemari alat. Sebelum alat-alat digunakan, periksa dan

4
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


pastikan alat-alat dalam keadaan baik dan utuh.
12. Sebelum dan sesudah praktikum, alat yang digunakan harus dalam keadaan
bersih, utuh dan disimpan kembali ke lemari. Apabila ada alat yang rusak,
segera lapor kepada petugas. Kerusakan alat setelah praktikum
berlangsung menjadi tanggung jawab kelompok kecil.
13. Praktikan wajib menjaga kebersihan laboratorium.
14. Sebelum meninggalkan laboratorium, meja kerja harus bersih, kursi
disimpan di atas meja, dan ruangan harus bersih dari sampah.
15. Sistem evaluasi terdiri dari :
16. a.Penilaian selama berlangsungnya praktikum, yang dibagi menjadi:
Nilai pre test ( 25 %)
Nilai praktikum ( 25 %)
Nilai laporan ( 25 %)
b. Penilaian akhir, dari hasil responsi praktikum ( 25 %)
17. Bentuk dan pola laporan resmi adalah:

a. Sampul muka
b. Daftar isi
c. Judul percobaan
d. Tujuan percobaan
e. Dasar teori
f.

Cara kerja (disajikan dalam bentuk

diagram

atau gambar)

Pengamatan

g. Perhitungan dan Pembahasan


h. Kesimpulan
i.

Jawaban evaluasi

j.

Daftar Pustaka
(Laporan ditulis tangan pada kertas HVS ukuran A4)

18. Hal-hal yang belum tercantum dalam tata tertib ini, akan diatur berdasarkan
kebijaksanaan asisten.

5
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

Percobaan 1

IDENTIFIKASI DAN ANALISIS


KUALITATIF KATION
A. IDENTIFIKASI KATION
TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari metode analisis kualitatif untuk identifikasi kation


2. Mengetahui reaksi penetapan untuk kation Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Al3+, Co2+,
Ca2+ dan Ba 2+
DASAR TEORI
Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan
diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut:

a. Golongan I

: Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam


klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.

b. Golongan II

: Kation golongan ini tidak membentuk dengan asam


klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida
dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah
Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.

c. Golongan III

: Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida


encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana
asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan
dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal.
Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.

d. Golongan IV

: Kation golongan ini tidak membentuk endapan dengan


pereaksi golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan
dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium
klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion
golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

e. Golongan V

: Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan


regensia-regensia

golongan

sebelumnya,

merupakan

golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi:

6
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


Mg2+, K+, NH4+.
Kelima golongan diatas dapat dibedakan dengan pereaksi-pereaksi yang khas
dari setiap logam. Secara sederhana bagan penggolongan berdasarkan reaksi
pengendapan adalah sebagai berikut:
Gol I
Endapan

(1) Tambahkan 1 ml larutan H2O 2 3%


(2) Sesuaikan konsentrasi HCl menjadi 0,3 M dengan penambahan
aquadest

(3) Panaskan 80C dan dialiri dengan H2S (5 menit) & saring
Gol II

Dipanaskan

sampai

H 2S

hilang

(tes

dengan

kertas

Endapan Pembangunan asetat) + HNO3 pekat dipanaskan lagi sampai


hampir mendidih + NH4OH encer sampai larutan menjadi basa
dan lebihkan 1 ml, didihkan (1 menit)
GolIIIA

Dialiri gas H 2S (1 menit), bila ada endapan gol

Endapan

IIIB,

dipanaskan

sampai

H2S

hilang.

Dipindahkan ke cawan porseling + Hac encer,


uapkan sampai seperti pasta, + 3 - 4 ml HNO3
pekat. Panaskan sampai kering, dinginkan + 3
ml HCl 4N + 10 ml air, panaskan, saring (bila
perlu). Ditambah NH4OH+NH4Cl + (NH4)2CO 3
dan dipanaskan 50 - 60C (5 menit).

Gol. IV

Panaskan

Endapan

pasta + 3 m l H N O 3 p e k a t ,

sampai

seperti

k e m u d i a n panaskan sampai
kering panaskan lagi sampai
keluar uap putih
GolV (sisa)

ALAT DAN BAHAN


1. Tabung re aksi

5. G e la s ar loji

2. P ip et tete s

6. Gelas kimia 100 mL

3. Penjepit

7. Kertas s aring

4. Pembakar spirtus

8. C o r o n g p i s a h Bahan

7
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

Pb(NO3)2 0,25 M

AlC l 3 0,33 M

HCl 1 M

N a 2 C O 3 0,5 M

HgCl2 0,05 M

CoCl 2 .6H 2 O 0,2 M

KI 0,1 M

CaCl 2 .2H 2 O 0,5 M

KOH 0,1 M

(NH4) 2 CO 3 0,5 M

CuSO4.5H2O 0,1 M

H 2 SO 4

CdSO 4 0,25 M

Ba(NO 3 ) 2 0,25 M

CARA KERJA
1. Identifikasi Timbal (Pb2)
Ambil larutan Pb(NO3)2 0,25 M

a. Tambahkan HCl 1 M (dingin, kemudian dipanaskan), maka akan muncul


endapan putih

b. Tambahkan larutan KI 0,1 M, setelah terbentuk endapan panasi, maka


akan terbentuk endapan kuning setelah dingin.
3. Identifikasi Kupri (Cu2)
Ambil larutan CuSO4 0,1 M

a. Tambahkan larutanKOH/NaOH 0,1 M, muncul endapan biru. Bila dipanasi


menjadi endapan hitam.

b. Tambahkan karutan KI, muncul endapan putih dengan warna larutan


coklat.
4. Identifikasi Kadmium (Cd2+)
Ambil larutan CdSO4 0,25 M

a. Tambahkan larutan KI 0,1 M, tidak ada endapan


b. Tambahkan larutan KOH/NaOH, muncul endapan putih bila didihkan
tidak larut. Larut dengan HCl encer
5. Identifikasi Aluminium (Al3+)
Ambil larutan AlCl3 0,33 M

a. Tambahkan larutan KOH/NaOH 0,5 M , muncul endapan putih seperti


dadih

b. Tambahkan larutan Na2CO 3 0,5 M sedikit demi sedikit muncul endapan


yang akan larut dalam reagen berlebih
6. Identifikasi Kobal (Co2+)

8
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


Ambil larutan CoCl2 0,5 M

a. Tambahkan larutan NaOH, muncul endapan biru bila dipanaskan


muncul endapan merah

b. Tambahkan larutan KNO2 pekat, akan terbentuk endapan kuning dari


kompleks Kalium heksa nitritokokobaltat (III). Apabila tidak terbentuk
endapan, gosok dinding tabung dengan pengaduk kaca kemudian panasi
larutan tersebut.
7. Identifikasi Kalsium (Ca 2+)
Ambil larutan CaCl2 0,5 M
a. Tambahkan larutan (NH4)2CO 3, muncul endapan putih
a. Tambahkan larutan H 2SO 4 pekat, muncul endapan putih
8. Identifikasi Barium (Ba 2+)
Ambil larutan Ba(NO 3)2 0,25 M

a. Tambahkan

larutan

(NH4)2CO3,muncul

endapan

putih,

kemudian

tambahkan HCl/CH3COOH encer akan larut kembali

b. Tambahkan larutan H 2SO 4 encer, muncul endapan putih


HASIL PENGAMATAN
No
Kation

Perlakuan

Pengamatan

B.ANALISIS KUALITATIF KATION


TUJUAN PERCOBAAN
1. Mempelajari analisis kualitatif untuk kation Golongan I.
2. Melakukan runutan secara sistematis sehingga dapat diketahui adanya
kation dalam suatu sampel
DASAR TEORI
Dalam melakukan analisa kualitatif haruslah dilakukan tahapan-tahapan sebagai
berikut:
A. Pemeriksaan pendahuluan: meliputi pemeriksaan sifat-sifat fisik (bentuk,
warna, bau, kelarutan, titik lebur zat organik) pengaruh/pemanasan dan sifat-

9
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


sifat kimia.
Langkah ini penting, karena kadang-kadang zat yang akan diselidiki dapat
ditemukan dengan pemeriksaan pendahuluan. Bahkan dengan pemeriksaan
pendahuluan ini dapat memberikan gambaran mengenai analisa selanjutnya
B

Reaksi Penggolongan.
Menggunakan pereaksi pengendap seperti HCl, H2S, karbonat, dsb.

C. Reaksi penetapan: Reaksi reaksi khas dengan beberapa pereaksi untuk


mengenal dan menetapkan suatu zat (kation / anion)
Diantara pemeriksaan pendahuluan meliputi:
1. Bentuk dan rupa zat itu (organo leptis)
2. Sifat zat terhadap asam sulfat encer, asam sulfat pekat, NaOH (analisis
anion)
3. Kelarutan zat tersebut
Zat yang dianalisa dapat berupa:
a. Padat dan non logam
b. Cairan (larutan)
c. Logam atau aliase
d. Zat yang tidak larut
A. Pemeriksaan Pendahuluan
1. Bentuk dan Rupa Zat (organo leptis)
Dari bentuk dan rupa zat yang diselidiki adalah warna, bentuk
kristal/bentuk amorf, bersifat higroskopis, bau yang khas dan sebagainya.
Bila zatnya berupa zat padat, dapat langsung diselidiki.
Bila zatnya berupa larutan, sebagian kecil diuapkan di atas penangas air
sampai kering, sisa penguapan yang berupa zat padat diselidiki seperti cara
di atas.
Bila tidak ada sisa penguapan berarti larutan tersebut mengandung zat yang
mudah menguap pada pemanasan (asam asetat, amonia, karbonat,
nitrat/nitrit dan sebagainya), periksa menurut (4).
Zat padat (baik asli maupun sisa penguapan) diselidiki mengenai:
a. Warna:
Tiap-tiap zat/ion mempunyai warna tertentu, misalnya:
hitam

PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO, CoS, NiS, Ag2S, C dan
sebagainya.

biru

garam-garam Co anhidrat, garam Cu2+ terhidrat (biru

10
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


prusi).
hijau

Cr2O3, Hg2I2; Cr (OH)3, garam-garam Fe2+ seperti FeSO4 .

7H2O, FeSO4 (NH4)2SO4 . 6H2O, FeCl2 . 4H2O, garam-gram


Ni2+ dan sebagainya.
merah

Pb3O3, As2S2, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, K3 [Fe (CN)6] Cu2O,


Cr2O7= merah jingga, permanganat dan tawes chrom
(aluminium) berwarna ungu kemerahan.

merah jambu/pink :
kuning

garam dari Mn & Co terhidrat

CdS, As2S3, SnS2, PbI2, HgO (yang diendapkan), AgI, K4 [Fe


(CN)6], garam CrO4+=, garam Fe3+, dan sebagainya.

putih

MgO, ZnO, CaO

coklat

SnS, Fe2O3, Fe (OH)3 dan sebagainya.

Para mahasiswa hendaknya memahami warna-warna dari bermacammacam zat/ion.


b. Bentuk kristal
Beberapa zat mempunyai bentuk kristal yang khas, misal CaSO4 . 2H2O
berupa jarum-jarum panjang/berbentuk prisma mono clinic.
PbCl2

: berupa jarum

Ca oxalat : berupa prisma


Sn oxalat : berupa prisma
Untuk melihat bentuk-bentuk kristal ini dapat digunakan mikroskop.
c. Sifat higroskopis
Beberapa zat mempunyai sifat higroskopis, misal:
CaCl2, MgCl2, FeCl3
Zat tersebut mudah menjadi basah/mencair bila terkena udara dan tidak
dapat/sukar menjadi kering bila larutannya diuapkan.
d. Bau
Beberapa zat mempunyai bau yang khas, sehingga sering memberikan
petunjuk yang penting dalam analisa.
Misal : garam (basa) NH4 berbau amoniak
garam (asam) asetat berbau cuka
garam (asam) sulfit berbau belerang, dsb
garam (asam) sulfida berbau telur busuk
garam (asam) nitrat/nitrit berbau gas oksida nitrogen, dsb
2. Kelarutan zat dalam bermacam-macam pelarut

11
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


Kelarutan suatu zat dalam pelarut tertentu dapat digunakan sebagai petunjuk
pada analisa kualitatip.
Misal:

Bila zat tidak larut dalam air, maka dapat dipastikan bahwa zat

tersebut bukan dari senyawa logam alkali. (karena semua garam alkali,
hidroksida dan oksida) mudah larut dalam air. Bila zat-nya larut dalam HCl
encer, maka tidak perlu mencari ion gol.I dan seterusnya.
Adapun pemeriksaan kelarutan suatu zat dilakukan dengan cara:
v

Bila zat-nya kasar, maka dihaluskan lebih dahulu dengan mortir, diambil
sedikit dan dicampur dengan aquades dalam tabung reaksi dan dikocok.
Diamati apakah zatnya larut baik atau tidak. Bila kurang larut, dipanaskan
sambil dikocok, dinginkan.

Bila zat-nya larut dalam air, maka diperiksa pH larutannya dengan kertas
indikator universal atau kertas lakmus.

Bila zat-nya merupakan suatu campuran, kemungkinan sebagian zat larut


dalam air dan sebagian tidak larut. Untuk mengetahui apakah ada zat
yang larut, maka saringlah campuran zat tersebut, ambil sedikit filtratnya
dan uapkan dalam gelas arloji pada penangas air sampai kering. Adanya
sisa penguapan menunjukkan bahwa sebagian zat larut dalam air.
Sebaliknya bila tidak ada siswa penguapan belum pasti tidak ada zat
yang larut, mungkin larutan zat tersebut ikut menguap pada waktu
penguapan. Misal: HCl, H Ac, NH4OH, asam borat dan sebagainya.
Zat yang tidak larut dalam air dicoba melarutkannya berturut-turut dalam:

HCl encer ..........dingin .........panas

HCl pekat ..........dingin .........panas

HNO3 encer .......dingin .........panas

HNO3 pekat .......dingin .........panas

Aquaregia

Aqua regia yaitu campuran 3 bagian HCl pekat + 1 bagian HNO3 pekat.
Caranya:
Zat dimasukkan dengan aqua regia (air raja) beberapa lama dalam lemari
asam. Apabila zatnya tidak larut dalam pelarut-pelarut tersebut di atas,
maka berarti terdapat zat yang tidak larut (insoluble substance) seperti:
AgCl, AgBr, AgI, AgCN, SrSO4, BaSO4, PbSO4, PbCrO4, silikat dan SiO2,
dan sebagainya
Oksida-oksida yang dipijar kuat: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, Sb2O3, PbCrO4,

12
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


CaF2.
Garam-garam kompleks Cu2 [Fe (CN)6], Zn2[Fe (CN)6] dan sebagainya.
B. Reaksi Penggolongan
Endapan golongan I mungkin mengandung: PbCl2; Hg2Cl2; AgCl
Endapan dicuci satu kali dengan HCl encer diatas saringan, kemudian 2 3
kali dengan sedikit air suling, filtrat dibuang, endapan dipindahkan dalam labu
erlenmeyer kecil dengan pertolongan 10 ml air suling. Panasi sampai
mendidih dan saring waktu masih panas

ENDAPAN
Mungkin mengandung Hg2Cl2
dan AgCl. Bila PbCl2 ada, maka
ini harus dihilangkan dari
endapan. Endapan dicuci
beberapa kali dengan air panas
sampai filtratnya bebas dari ion
Pb++ (periksa dengan larutan
K2CrO4, sampai filtrate cucian
tak memberi endapan kuning
dengan karutan K2Cr2O7-ini
menjamin hilangnya Pb dalam
endapan). Kemudian endapan
dipindahkan kedalam tabung
reaksi dan dipanasi sedikit
dengan 10 ml larutan NH4OH
10%, /NH3 encer 1 M saring
ENDAPAN
Jika terjadi endapan hitam,
maka Hg2 ada
Hg2++

Periksa adanya
Endapan dilarutkan ke dalam 34 ml air raja (terbentuk senyawa
HgCl)

Larutan dibagi menjadi 3


1. Sebagian ditambah beberapa
tetes larutan KI terjadi
endapan
merah HgI2, bila penambahan
KI diteruskan, hingga terlebih,
endapan larut lagi.

FILTRAT
Mungkin mengandung
PbCl2 Bila larutan cukup
pekat maka setelah dingin
terbentuk kristal jarum
PbCl2

FILTRAT
Mungkin mengandung
Ag+ sebagai Ag
(NH3)2Cl
Periksa adanya Ag++
1. Sebagian larutan
diberi HNO3 encer,
terjadi endapan
putih, yang lamalama menjadi abuabu
2. Sebagian larutan
diberi beberapa tetes
larutan KJ terjadi
endapan kuning
muda yang
sukar larut dalam
asam nitrat encer

Periksa adanya Pb++


Larutan dibagi menjadi 3
1.Tambahkan H2SO4
encer, muncul endapan
putih yang larut dalam
Natrium asetat

2. Sedikit larutan diberi


larutan K2CrO4 terjadi
endapan kuning PbCrO4
3. 1 tetes larutan pada
obyek glass diberi 1
tetes larutan KI terjadi

13
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


2. Satu tetes larutan pada kertas
saring diberi 1 tetes larutan
SnCl2 5% dan 1 tetes anilin
terjadi noda hitam
3. Kawat Cu yang bersih
dimasukkan kedalam larutan
selama beberapa menit terjadi
lapisan putih mengkilap pada
batang Cu.
Bila 1, 2 dan 3 positip Hg2++ ada

Bila 1 dan 2 positip


maka: Ag+ ada

endapan kuning. Panasi


hingga larut dan
dinginkan.
Bila 1, 2 dan 3 positip Pb2+
ada

14
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


B. Reaksi Penetapan
(Mengikuti Reaksi Penggolongan atau Perc. 1)
ALAT DAN BAHAN
Alat

Bahan

1. Tabung reaksi

1. Pb(NO3)2

2. Pipet tetes

2. AgNO3

3. Penjepit

3. HCl encer 1 M

4. Pembakar spirtus

4. HNO3 encer 0,5 M

5. Erlenmeyer

5. KI 0,1 M

6. Gelas kimia 100 mL

6. KOH

7. Kertas saring

7. H2SO4 0,5 M dan pekat

8. Corong gelas

8. NaOH
9. K2CrO4 0,25 M
10. NH3 encer 6 M
11. SnCl2 5%
12. Anilin
13. Sampel

CARA KERJA

A. Pemeriksaan Pendahuluan
1. Organoleptis
a. Ambil sedikit sampel, kemudian amati bentuk, warna dan bau sampel
tersebut.

b. Letakkan sampel di atas kaca preparat, amati sifat higroskopis dari


sampel tersebut.

2. Sifat kelarutan
a. Ambil sedikit sampel, masukkan ke dalam gelas beker.
b. Larutkan sampel tersebut dengan akuades
c. Amati perubahan yang terjadi
d. Lakukan langkah kerja a sampai dengan c untuk pelarut akuades
panas, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat.

3. pH
a.Ambil sedikit sampel, kemudian larutkan dengan akuades .
b.Cek pH larutan tersebut menggunakan indikator universal

15
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

B. Pemeriksaan Penggolongan dan Penetapan


1. Ambil sampel, masukkan ke dalam gelas beker.
2. Tambahkan HCl 1 M ke dalam gelas beker tersebut, aduk
menggunakan pengaduk kaca.

3. Endapan yang terbentuk mungkin golongan 1 yang mengandung


PbCl2, Hg2Cl2, dan AgCl

4. Endapan dicuci satu kali dengan HCl 1 M di atas kertas saring,


kemudian 2-3 kali dengan sedikit akuades.

5. Endapan dipindahkan ke dalam gelas beker dengan pertolongan 10


mL akuades.

6. Panasi sampai mendidih dan saring waktu masih panas.


7. Pisahkan antara endapan dan filtrate
Filtrat

1. Filtrat mungkin mengandung PbCl2. Diamkan dalam es maka akan


terbentuk Kristal jarum PbCl2 apabila larutan cukup pekat.

2. Periksa adanya Pb2+ dengan cara:


a. masukkan 3 tetes filtrat ke dalam tabung reaksi. Tambahkan
H2SO4 encer, muncul endapan putih yang larut dalam Natrium
asetat

b. Sedikit larutan diberi larutan K2CrO4 terjadi endapan kuning


PbCrO4

c. 1 tetes larutan pada tabung reaksi diberi 1 tetes larutan KI terjadi


endapan kuning. Panasi hingga larut dan dinginkan.

d. Jika ketiga uji positif maka Pb ada.


Endapan

1. Endapan mungkin mengandung Hg2Cl2 dan AgCl


2. Hilangkan PbCl2 dari endapan dengan cara mencuci endapan
dengan akuades panas.

3. Cek filtrat dengan larutan K2CrO4 sampai filtrat tidak memberikan


endapan kuning (dengan cara sedikit filtrate dimasukkan ke tabung
reaksi dan ditambah K2CrO4)

4. Kemudian pindahkan endapan ke dalam gelas beker

16
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

5. Tambahkan 10 mL larutan NH3 1 M dan panasi sedikit


6. Saring larutan tersebut.
7. Endapan yang didapat dibuang
8. Filtrate mungkin mengandung Ag+ sebagai Ag(NH3)2Cl
9. Periksa adanya Ag+ dengan cara:
a. Sebagian larutan diberi HNO3 encer, terjadi endapan putih, yang
lama-lama menjadi abu-abu

b. Sebagian larutan diberi beberapa tetes larutan KI terjadi endapan


kuning muda yang sukar larut dalam asam nitrat encer.

c. Bila semua positif, Ag ada.


HASIL PENGAMATAN
Analisis Kation
1. Reaksi Pendahuluan
a. Organoleptis

: - bentuk :
- warna :
- bau

b. Sifat Kelarutan
Uji Kelarutan

:
:

Hasil Pengamatan

Air dingin/panas
HCl encer/pekat
HNO3
encer/pekat

c. pH larutan

2. Reaksi Penggolongan: zat + pereaksi khas:


No

Pereaksi

Hasil Pengamatan

Golongan

Dugaan Kation

3. Reaksi penetapan:

17
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


4. Kesimpulan/ dugaan kation dalam sampel adalah :
DAFTAR PUSTAKA
Basset et al., 1994, Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, ed
4, EGC, Jakarta, hal: 326-334
Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit
Erlangga, Jakarta, hal: 189-191.
Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta,
hal: 62-68
Vogel`s text book, Kimia Analisis Kualitatif, Penerbit EGC, Jakarta

18
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

Percobaan 2

ASIDI-ALKALIMETRI

TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari salah satu metode analisis kuantitatif yaitu asidi-alkalimetri.


2. Penetapan terhadap campuran NaOH dan Na2CO3.

DASAR TEORI
Asidi dan alkalimetri termasuk dalam reaksi penetralan pada anlis is
volumetri. Analis is volumetri adalah analisis kuantitatif yang pada umumnya
dilakukan dengan mengukur banyaknya volume larutan standard yang dapat
bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang dianalisis yang
banyaknya tertentu dan diketahui. Larutan standard adalah larutan yang
kepekatannya telah diketahui dan pada umumnya dinyatakan dengan besaran
normal.
Asidimetri adalah titrasi terhadap larutan suatu basa bebas atau larutan
garam terhidrolisis yang berasal dari suatu asam lemah dengan larutan
standard suatu asam kuat. Misalnya titrasi larutan NaOH atau NH4OH
dengan larutan standard HCl. Reaksi yang terjadi adalah :
NaOH + H+

Na+ + H2O

NH4OH + H+

NH4+ + H2O

Alkalimetri adalah titrasi terhadap larutan suatu asam bebas atau larutan
garam terhidrolisis yang berasal dari suatu basa lemah dengan larutan
standard suatu basa kuat. Misalnya titrasi larutan HCl atau NH4NO3 dengan
larutan standard NaOH. Reaksi yang terjadi adalah :
HCl + OH-

Cl - + H2O

NH4 + + OH-

NH4 OH

19
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


ALAT DAN BAHAN
Alat

Bahan

1. Buret 50 mL

1. Na-borat Na2B4O7.10H2O 0,100 N (1,906 gr)

2. Erlenmeyer 250 mL

2. Larutan HCl 0,100 N

3. Gelas ukur / takar 50 mL dan 100 mL

3. Indikator pp dan mo

4. Pipet tetes

4. Campuran NaOH-Na2CO 3 0,630 g

5. Pipet volum 25 mL

5. Akuades

6. Gelas beker 250 mL


7. Penghisap

CARA KERJA
1. Standardisasi larutan HCl
a.

Ditimbang 1,906 gr Na-borat dan dilarutkan dalam 100 mL untuk


membuat larutan standar 0,100 N

b.

Dipipet larutan borat 25 mL

c.

Ditambahkan 2 tetes indikator metil orange.

d.

Titrasi dengan HCl sampai terjadi perubahan warna

2. Penetapan campuran NaOH dan Na2CO3.


a.

Ditimbang padatan sampel 0,630 g dan dilarutkan dalam 50 mL

b.

Dipipet 25 mL larutan sampel dan ditambahkan 2 tetes indikator pp.

c.

Dititrasi dengan larutan standard HCl sampai warna merah dari


pp hampir hilang dan catat volumenya.

d.

Ditambahkan 2 tetes indikator mo.

e.

Dilanjutkan titrasi sampai terjadi perubahan warna dan catat


volumenya.

PENGOLAHAN DATA DAN PERHITUNGAN


A. Standardisasi larutan HCl
Reaksi antar boraks dengan HCladalah sebagai berikut :
N a 2 B 4 O 7 .10H 2 O + 2H C l 2N aCl + 4H 3 B O 4 + 5H 2 O
Dari persamaan reaksi tersebut maka normalitas HCl adalah :

20
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

dengan
BM = berat rumus boraks
B. Penetapan campuran NaOH dan Na 2 CO3
Campuran bereaksi dengan HCl dalam 2 tahap yaitu :
i. NaOH + HCl NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl
ii. NaHCO3 + HCl H2O + CO2 + NaCl
misalkan:
V titrasi tahap 1 (netralisasi NaOH + Na2CO3) = a mL
V titrasi tahap 2 (netralisasi Na2CO3) = b mL
Jadi, Volume untuk netralisasi NaOH = (a - b) mL
Volume untuk netralisasi Na2CO3 = (2 b) mL

Maka:

Dengan
N

= normalitas HCl

BE

= berat ekivalen

fp

= faktor pengenceran = 50/25 = 2

DAFTAR PUSTAKA
Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit
Erlangga, Jakarta, hal: 189-191.
Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal: 36-47.
Mudjiran, 1996, Diktat Kuliah Kimia Analitik Dasar, Jurusan Kimia FMIPA
UGM, Yogyakarta, hal: 106-110

21
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

Percobaan 3

ARGENTOMETRI
TUJUAN PERCOBAAN
1. Mempelajari titrasi Argentometri untuk analisis kuantitatif.
2. Menentukan kadar ion bromida dalam garam dapur
DASAR TEORI
Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut.prinsip dasarnya
adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap
penambahan titran.
Analisis argentometri merupakan analisis kuantitatif volumetri yang
didasarkan pada proses pengendapan dan pembentukan garam perak dengan
mengunakan AgNO3 sebagai larutan standard. Garam AgNO3 yang digunakan
dapat berupa AgNO3 proanalis (murni) sebagai zat standard.
Dalam argentometri, larutan sampelnya merupakan larutan yang
mengandung ion halida ( X- = Cl-, Br-, I- ) atau CN-.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
X- + Ag+

AgX

Titik ekuivalen dicapai saat konsentrasi X- sama dengan konsentrasi Ag+


sehingga
[X-] = [Ag+]
p[X-] = p[Ag+]
-log [X-] = - log [Ag+]
Sehingga akan diperoleh kurva titrasi sebagai berikut :

22
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

p(Ag+) atau p(Cl-)

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

TE

Vol (Ag+)
atau (Cl-)

Metode penentuan senyawa halida dengan cara titrasi argentometri dikenal


dengan metode Mohr, metode Volhard, metode Fajans.
ALAT DAN BAHAN

http://www.pdf4free.com

Alat

Bahan

1. Buret 50 mL

Larutan AgNO3 0,025 N

2. Erlenmeyer 250 mL

Larutan HNO3 pekat + indikator

3. Gelas ukur/takar 50 mL

Fe(NH4)(SO4)2 0,1 M

4. Pipet tetes

Larutan NH4CNS 0,100 N

5. Pipet Volum 25 mL

Larutan bromida encer (sampel)

6. Gelas beker 250 mL


7. Corong gelas
8. Neraca Analitis
CARA KERJA
1. Standardisasi larutan NH4CNS
a. Diambil 25 ml larutan standar AgNO3 0,025 N dan dimasukkan dalam
Erlenmeyer.
b. Ditambahkan 1 mL HNO3
c. Ditambahkan beberapa tetes larutan indikator ferri ammonium sulfat.
d. Dititrasi dengan NH4CNS sampai terjadi warna merah

PDF Creator - PDF4Free v3.0

2. Penentuan bromida
a. Dipipet 15 mL larutan bromida
b. Ditambah 1 mL HNO3 pekat
c. Ditambahkan 20 mL AgNO3 0,025 N
d. Ditambahkan 1 ml larutan indikator ferri ammonium sulfat
e. Dititrasi dengan NH4CNS 0,10 N

23

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


PENGOLAHAN DATA DAN PERHITUNGAN
1. Standardisasi larutan NH4CNS
Reaksi antar AgNO3 dengan NH4CNS adalah sebagai berikut :

AgCNS

AgNO3 + NH4CNS

+ NH4NO3

Dari persamaan reaksi tersebut maka dengan mengunakan 25 ml larutan


AgNO3 0,100 M maka normalitas NH4CNS adalah :

N NH 4CNS = 25 0,1

1
V

dengan
V = volume titran
2. Penentuan bromida dalam
Misal dibutuhkan volume sebanyak V ml NH4CNS untuk titrasi, maka dalam
sampel akan terdapat bromida sebanyak:
mmol AgNO3

= mmol Br- + mmol NH4SCN

mmol Br-

= 20 mL x 0,1 N AgNO3 - (Vtitran x 0,1 M NH4SCN )

maka, dalam 20 mL bromida didapatkan:


Berat bromida (mg) = mmol Br- x BA Br-

DAFTAR PUSTAKA
Basset et al., 1994, Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, ed
4, EGC, Jakarta, hal: 326-334
Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta,
hal: 62-68

24
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

Percobaan 4

PERMANGANOMETRI

TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari titrasi permanganometri untuk analisis kuantitati~.


2. Penentuan kadar Nitrit dalam NaNO2
DASAR TEORI
Titrasi permanganometri merupakan salah satu jenis titrasi
oksidasi reduksi dengan mengunakan garam kalium permanganat (KMnO4)
sebagai larutan standard.
Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksidasi secara
meluas. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan
indikator kecuali jika digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat
dalam keadaan asam berwarna jernih dana berwarna ungu pada keadaan
basa.
Permanganat dapat bereaksi secara beraneka ragam karena
mangan memiliki keadaan oksidasi yaitu +2, +3, +4, +6, dan +7. Reaksi
yang terjadi dalam larutan yang sangat asam (0,100 N atau lebih) :

MnO4 - + 8H+ + 5e

Mn2+ + 4H2 O

Reaksi yang terjadi dalam larutan yang keasamanya lebih rendah yaitu

MnO4- + 4H+ + 3e

MnO4 + 2H2O

Larutan standard KMnO4 bukan merupakan larutan standar primer


sehingga sebelum digunakan harus distandarisasi terlebih dahulu dengan
larutan standar primer. Larutan standart yang dapat digunakan untuk
standarisasi larutan KMnO4 adalah zat-zat reduktor seperti: As2O3, Na2C2O4,
dll.

25
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik


ALAT DAN BAHAN
Alat

Bahan

Buret 50 mL

1. Larutan Na2 C2 O4 (0,680 g/100 ml)

Erlenmeyer 250 mL

2. Larutan H2SO4 pekat

Gelas ukur 100 mL

3. Larutan KMnO4 0,100 N

Pipet tetes

4. Larutan NaNO2 (0,850 g/100 ml)

Pipet volum 25 mL

Gelas beker 250 mL

Pemanas listrik

CARA KERJA
1. Standardisasi larutan KMnO4
a. Disiapkan larutan KMnO4 0,100 N dalam buret
b. Diambil 10 ml larutan Na-oksalat dan dimasukkan dalam Erlenmeyer.
c. Ditambahkan 1 ml asam sulfat pekat
d. Dipanaskan pada temperatur 70 C.
e. Dititrasi dengan larutan KMnO4 untuk standardisasi
2. Penetapan Nitrit dalam NaNO2.
a. Larutan NaNO2 dimasukkan dalam buret
b. Diambil 10 ml larutan KMnO4 0,100 N, dimasukkan dalam Erlenmeyer
c. Ditambahkan 1 ml H2SO4 pekat
d. Dipanaskan pada temperature 40C.
e. Dititrasi dengan NaNO2 sampai warna ungu hilang.
PENGOLAHAN DATA DAN PERHITUNGAN
1. Standardisasi larutan KMnO4
Reaksi yang terjadi antara permanganat dengan oksalat adalah sebagai
berikut :
2MnO4- + 16H+ + 5C2O42-

2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

Sehingga apabila volume titrasi adalah V (mL) maka normalitas larutan


KMnO4 adalah mengikuti rumus pengenceran V1 x N1 = V2 x N2
Atau mengikuti persamaan dibawah ini

26
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

Dengan
V

= volume titrasi

BM

= berat molekul Na2C2O4

2. Penetapan Nitrit dalam NaNO2.


Reaksi antara permanganate dengan nitrit adalah :
MnO4- + 6H
8H++ +
+ 5e

Mn2+ + 4H2O

H2O + NO2-

NO3- + 2H+ + e

2MnO4- + 6H + + 5NO2-

2Mn2+ + 3H2O + 5NO3-

Sehingga apabila volume yang diperlukan untuk titrasi adalah V mL, maka
kadar nitrit dalam NaNO2 adalah :

NO2 =

(VMnO4 xN MnO4 ) BE NO2


x100%
850mg
xVtitrasi
100mL

DAFTAR PUSTAKA
Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit
Erlangga, Jakarta, hal: 293-295
Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta,
hal: 48-53.

27
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

Percobaan 5

MENENTUKAN AIR HIDRAT


DALAM CuSO4.XH2O
TUJUAN PERCOBAAN
1. Mempelajari analisis kuantitatif melalui metode gravimetri.
2. Menentukan jumlah (mol) air hidrat dalam padatan CuSO4.xH2O.
DASAR TEORI
Metode analisis gravimetric adalah salah satu metode analisis kuantitatif,
yaitu menentukan/ menetapkan sejumlah zat atau pengukuran berat dari suatu
analit yang telah dipisahkan secara fisik dari semua komponen lainnya.
Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan
analit dari gangguan-gangguan: Cara-cara penting lainnya untuk pemisahan
adalah elektrolisa, ekstraksi solven, kromatografi dan penguapan.
Suatu cara analisa gravimetric biasanya berdasarkan reaksi kimia:
aA+rR

AaRr

dengan ketentuan a adalah molekul analit A, bereaksi dengan r molekul


pereaksi R. Hasil AaRr biasanya merupakan zat dengan kelarutan yang kecil
yang dapat ditimbang dalam bentuk tang stabil setelah dikeringkan.
Padatan murni CuSO4 berwarna putih, namun seringkali menjadi
berwarna biru karena air hidrat yang terikat membentuk CuSO4 .x H2O yang akan
larut dalam air dan sedikit larut dalam alkohol. Garam CuSO4 mudah sekali
menyerap air apabila berkontak langsung dengan udara lembab. Padatan ini
ditemukan dia alam dalam mineral calcantite.
ALAT DAN BAHAN
Alat

Bahan

1. Gelas arloji/ cawan gelas

1. Padatan garam CuSO4 .xH2O

2. Neraca Analitis

2. Aquades

3. Oven
4. Spatula

28
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

CARA KERJA
a. Ditimbang dengan teliti 200,0 mg (0,200 g) padatan CuSO4.x H2O dengan
menggunakan cawan gelas, diperoleh berat awal .
b. Padatan CuSO4.xH2O bersama cawan gelas dimasukan dalam oven yang
suhunya sudah diatur pada 205 C .
c. Biarkan padatan CuSO4.x H2O bersama cawan gelas di dalam oven selama
2,5 jam .
d. Cawan gelas bersama padatan dikeluarkan dari oven, dimasukkan dalam
desikator hingga mencapai suhu kamar.
e. Padatan ditimbang, hingga diperoleh berat konstan, diperoleh berat akhir .
PENGOLAHAN DATA
Penentuan mol air hidrat dalam padatan CuSO4.xH2O
a. Padatan yang telah dikeluarkan dari oven dan memiliki berat konstan
ditentukan jumlah molnya dengan prinsip stiokiometri penghitungan rumus
empiris. Konversikan semua berat menjadi gram
Mol CuSO4 = Berat yang ditimbang (g)
Berat rumus CuSO4
Mol H2O = Berat awal (g) - berat akhir (g)
Berat molekul H2O
Maka akan diperoleh perbandingan mol H2O terhadap CuSO4
b. Perbandingan mol H2O dengan mol CuSO4 yang didapatkan merupakan harga
x dalam CuSO4.xH2O
c. Bulatkan nilai x ke bilangan bulat terdekat (misalnya jika rasio mol H2O dengan
mol CuSO4 diperoleh 4,800 bulatkan x menjadi 5)
d. Tuliskan rumus kimia lengkap CuSO4.xH2O
DAFTAR PUSTAKA
Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit
Erlangga, Jakarta, hal: 189-191.
Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal:
36-47.
Vogel`s

text

book,

Kimia

Analisis

Kuantitatif,

Penerbit

EGC,

Jakarta

29
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik

30
PDF Creator - PDF4Free v3.0

http://www.pdf4free.com