UNAC

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

TEMA: ANLISIS ELEMENTAL II

CURSO: LABORATORIO DE QUMICA ORGANICA I

GRUPO DE LABORATORIO:

92 G

PROFESOR: STANCIUC STANCIUC VIORICA

INTEGRANTES:

CALLA ACERO, KARELY ANABEL

CHANCAHUAA TORRES, LIZETH
PEDROZO CALDERN, JORGE AUGUSTO
RAFAILE CORALES, MARIELA DEL PILAR

1316120324
1326120421
1316120396
1326120225

BELLAVISTA, 22 DE ABRIL DEL 2016

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

NDICE
I.

INTRODUCCIN........................................................................................ 3

II.

OBJETIVOS............................................................................................... 4

III.

MARCO TERICO..................................................................................... 5

IV. MATERIALES Y REACTIVOS.......................................................................8

V.

PARTE EXPERIMENTAL............................................................................. 9

VI. CUESTIONARIO.................................................................................... 13
VII. CONCLUSIONES..................................................................................... 15
VIII. RECOMENDACIONES.............................................................................. 16
IX.

ANEXOS................................................................................................ 17

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I.

INTRODUCCIN

El presente trabajo consta de la identificacin de los elementos que

contiene un compuesto orgnico, haciendo uso del Mtodo de Lassaigne, y
realizando operaciones fundamentales como el filtrado, calentamiento, etc.
Se comprobar que un compuesto orgnico aparte de las sustancias
como el carbono, hidrgeno, oxgeno y nitrgeno, puede poseer adems
elementos como halgenos (Cl, Br, I), azufre (S), nitrgeno (N) y fsforo (P).

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II.

OBJETIVOS

Analizar la muestra orgnica e identificar la muestra cualitativamente de

azufre, fosforo y halgenos.

Saber qu tipos de reactivos debemos de utilizar en los experimentos

para el reconocimiento de determinada sustancia.

Saber el por qu el cambio de coloracin en las muestras.

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III.

MARCO TEORICO

MTODO DE LASSAIGNE:
Para determinar la presencia de nitrgeno, azufre o algn halgeno, se somete
la muestra a la fusin con sodio y sus respectivas variantes, mediante la cual
estos elementos se transforman en iones fcilmente identificables.
CxHYOZSmNn Xl (materia orgnica) + Na Na2S + NaCN + NaX + NaOH

1. HALGENOS ( HALOGENUROS X)
Para el reconocimiento de halgenos se emplea el test de Beilstein, con este
se aprecia la coloracin verde-azulado de los halogenuros de cobre.
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Los halgenos, al ser calentados con un alambre de cobre a la llama oxidante

del mechero, producen una coloracin verde, debido a la formacin de haluros
de cobre voltiles. Esta propiedad se puede utilizar para confirmar la presencia
de halgenos, La prueba no es definitiva, debido a que algunos compuestos
orgnicos, que no poseen halgeno, dan tambin positivo con este test, as que
se utiliza slo para confirmar, despus de realizado el ensayo con AgNO3.
A. IDENTIFICACIN DEL CLORO:
Cloruro de plata: El cloruro de plata es un precipitado blanco, que por accin
de la luz se torna violeta oscuro. Este precipitado es soluble en NH4OH y
vuelve a precipitar si se agrega cido ntrico.
NaCl + AgNO3 AgCl +NaNO3
AgCl + 2 NH [Ag(NH3]2) Cl
[Ag(NH3]2) Cl + HNO3 AgCl +2 NH4NO3
B. IDENTIFICACION DEL YODO:
Yoduro de plata: El yoduro de plata es un precipitado amarillo que es insoluble
en NH4OH.
NaI + AgNO3 AgI +NaNO3
C. IDENTIFICAION DEL BROMO:
Bromuro de plata: El bromuro de plata es un precipitado amarillo crema. Es
parcialmente soluble en NH4OH.
NaBr + AgNO3 AgBr +NaNO3
-Con permanganato de potasio: una pequea porcin de la solucin se agrega
gotas de cido sulfrico concentrado y gotas de permanganato de potasio,
consiguiendo liberar el Br en forma molecular (Br2), luego aadir cloroformo;
permite su identificacin.
10 NaBr +2KMnO4 + 8H2SO4 5Br2 + 5Na2SO4+K2SO4 +2MnSO4 +8.H2O Br2 +
CHCl3 Br2 CHCl3
-Con fluorescencia: la presencia de bromo puede identificarse con este
reactivo especfico, con la cual una coloracin roja intense forma la eosina
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(tetrabromo fluorescena). Primero se separa el yodo por extraccin con

tetracloruro de carbono, luego se libera el bromo y se identifica con la
fluorescena.
2NaBr+PbO2 +4 CH3 COOH Br2 +6 Pb (CH3 COO)2 +2CH3 COONa +2 H2O
2. AZUFRE
El azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de color
amarillento limn inspido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del
calor y la electricidad , por el frote electriza negativamente los estados
alotrpicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusin y dos formas
amorfas , la soluble y la insoluble . El azufre es combustible, arde con el
oxgeno o en el aire con una llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo
la accin del calor da SH2, se combina con la mayora de los no metales dando
sulfuros, se combina con los metales a ms o menos temperaturas elevadas,
dando sulfuros metlicos. Usando para su obtencin de anhdrido sulfurado y
cido sulfrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, plvora
negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.
D. IDENTIFICACION DE SULFUROS:
-Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos orgnicos se investiga en
la solucin procedente de la fusin con sodio metlico. El Ion se reconoce
como sulfuros de plomo.
Na2S + 2Pb (CH3COO)2 PbS + 2CH3COO- Na
-Con nitroprusiato de sodio: el Ion se puede reconocer, se puede formar
sulfocianuro de sodio, se hace segn la reaccin.
Na2S + Na2 NO Fe (CN) Na4 [Fe (CN)5 NOS]

-Con cloruro ferrico: en el caso de que la muestra contenga azufre y nitrgeno,

se puede formar sulfocianuro de sodio, que al ser calentado con cloruro ferrico
da una coloracin rojo sangre.

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NaSCN + FeCl3 Fe(SCN)3 + NaCl

E. IDENTIFICACION DEL CIANURO:
Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de sodio da el
cianuro sdico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el
Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia.
2NaCN +FeSO4 Fe(CN)2 + Na2 SO4Fe(CN)2 + 4NaCN Na4Fe(CN)6 3Na4
[Fe(CN)6 ] + 4FeCl3 Fe4 [Fe(CN)6 ]3 +12 NaCl
Formacin del azul de bendecida: el Ion cianuro tambin puede ser
reconocido con la bendecida.

IV.

MATERIALES Y REACTIVOS

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MATERIALES:

Tubo de ensayo
Mechero Bunsen

Trpode

Vaso precipitado

Gradilla

Piceta

Papel de filtro

Embudo
Rejilla

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REACTIVOS:

Nitrato de Plata AgNO3

cido slfurico H2SO4
cido Ntrico HNO3
Dicromato de potasio K2Cr2O7
cido clorhdrico HCl
Permanganato de potasio KMnO4
Cloruro Ferrico FeCl3
Almidn C6H12O6
Acetato de plomo ( CH3COO)2
Sulfato ferroso Fe2SO4
Sodio
Nitroprusiato de sodio

V.

PARTE EXPERIMENTAL

EXPERIMENTO N 1:
A. Cortar con una esptula un pequeo trozo de sodio metlico, colocar en
un tubo de ensayo prex limpio y seco.
B. Calentar el tubo mantenindolo en posicin vertical, con llama directa y
suave en la parte inferior.
Cuando el sodio empiece a fundir y sus vapores se eleve, seprela de la
llama inmediatamente, con cuidado. Se agrega la muestra de tal manera
que caiga al fondo del tubo.

C. Continuar calentando hasta que se encuentre al rojo vivo (ROJO

CEREZA ) y luego dejar caer dentro de un vaso de precipitado contenido
con 25ml de agua destilada (lavando el tubo).
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D. En la solucin se usa el papel de filtro

para solo tener presencia de iones (solucin inica).
E. Filtrar la solucin en caliente.

Luego tenemos
madre (alcuota).

nuestra muestra

EXPERIMENTO N 2:

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Identificacin de halgenos

Identificacin del cloro

A. Con nitrato de plata AgNO3

En uno de los tubos de ensayo limpio y seco vertemos 1 ml. de la muestra
madre obtenida, a la cual se le agregara dos gotas de nitrato de plata (AgNO 3),
si la muestra presenta un precipitado de color blanco lechoso se comprueba la
presencia del ion cloruro

AgNO3 + NaX AgX + NaNO3

B. Con Dicromato de potasio (K2Cr2O7) ms cido sulfrico

En un tubo de ensayo preparado anteriormente se le agrega 1ml de dicromato
de potasio (K2Cr2O7) y 10 gotas de cido sulfrico, si se obtiene una solucin
anaranjada oscura con desprendimiento de vapores color pardo (Cloruro de
cromilo).

K2Cr2O7 + 4NaCl + 3 H2SO4 2 CrO2Cl2 + K2SO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O

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Identificacin del bromo

A. En un tercer tubo de ensayo ya preparado agregamos 1ml de KMnO 4 y 4

gotas de H2SO4 (cc) y la solucin se pondr color plomo.
B. Al agregar el cloroformo se formara dos fases la capa inferior de la
misma coloracin que la alcuota y la capa superior toma una coloracin
marrn rojiza esto quiere indicar que hay presencia de Bromo.

10NaBr+2KMNO4+8H2SO45Br2+5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H2O
Br2 + CHCl3 BrCHCl3

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Identificacin

del yodo

A. En el cuarto y
1ml
de
la
dos gotas de
B. Al agregar el
dos fases si la
una coloracin
indicar que hay

ltimo tubo de ensayo

alcuota agregaremos
FeCl3 ms HCl 1ml.
cloroformo se formara
capa superior toma
Violeta esto quiere
presencia de Iodo.

2NaI + 2FeCl3

I2 +

2NaCl + 2 FeCl2 + I2

CHCl3 I2CHCl3

EXPERIMENTO N 3

Identificacin de azufre

A. En tu tubo de ensayo cogemos 4ml de la muestra madre y la

acidularemos con 4 gotas de CH 3COOH cido Actico y separamos en
dos tubos de ensayo.
B. En el primer tubo de ensayo agregaremos 3 gotas de Acetato de Plomo
Pb(CH3COOH)2 despus de todo esto se debera obtener una muestra
de color marrn pero se obtiene una muestra un poco amarillenta.
Na2S + Pb(CH3COO)2 PbS + 2Na(CH3COO)

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C. Al otro tubo de
ensayo se le agrega 3
gotas
de
nitroprusiato de sodio
al 5%, debindose
obtener
una
coloracin violeta rojiza que indica la presencia de azufre en la muestra.
Na2S + Na2NOFe(CN) Na4[ Fe(CN)5NOS]

EXPERIMENTO N 4

Identificacin del nitrgeno (CN)

A. En un tubo de ensayo cogemos 5ml de la alcuota y le agregaremos 3

gotas de sulfato ferroso FeSO4, la solucin tomara un color negro.
B. Despus lo llevamos sobre la llama de un mechero y lo calentamos
suavemente durante 30 segundos.
C. Adicionamos 3 gotas de FeCl3, se deja en reposo unos minutos, la
solucin torna un color azul verdoso oscuro (azul de Prusia) con
desprendimiento de gases con olor a cabellos quemados.

2 NaCN + FeSO4

Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4 NaCN Na4Fe(CN)6

3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl

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EXPERIMENTO N 5

Identificacin de fosfatos (PO-3)

A. En un tubo de ensayo le agregamos 2ml de la alcuota y le aadimos 3

gotas de solucin de Molibdato de Amonio (NH 4)MoO4 y luego 3 gotas
de cido ntrico HNO3(ac).
B. Calentaremos en bao Mara a 50 por 20 0 30 minutos la solucin
y dejaremos en reposo; si es que aparece un precipitado de color
amarillo indicara la presencia de fsforo.

Na2PO4 + 2( NH4)2MoO4 + 21HNO3 (NH4)3PO4+2MoO4 + (NH4)NO3 +H2O

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VI.

CUESTIONARIO

1. Por qu se debe fundir la muestra orgnica con sodio un anlisis

elemental cualitativo?
Porque el sodio metlico tiende a formar sales orgnicas con los
halgenos, y estas sales a su vez son solubles con los cidos, as se
formaran compuestos que contienen dichos elementos haciendo ms
fcil su reconocimiento.
2. Qu productos quedan en solucin despus de fundir con sodio
cada uno de los siguientes compuestos? Urea, Tiocianuro, PVC.
Urea + Na
Tiocianuro +Na
PVC + Na

NaCN
Na2S y NaCN
NaCl

3. Por qu se debe agregar cido ntrico y hervir antes de determinar

los halgenos?
Se debe seguir esta secuencia para que se pueda disociar el nitrgeno y
luego este elemento juntamente con el azufre se puedan eliminar de la
muestra inicial sometida al calor.
4. Desarrolle todas las ecuaciones de las reacciones.

Identificacin del cloro.

A. Con nitrato de plata AgNO3

AgNO3 + NaX AgX + NaNO3
B. Con Dicromato de potasio (K2Cr2O7) ms cido sulfrico
K2Cr2O7 + 4NaCl + 3 H2SO4 2 CrO2Cl2 + K2SO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O

Identificacin del bromo.

10NaBr+2KMNO4+8H2SO45Br2+5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H2O
Br2 + CHCl3 BrCHCl3

Identificacin del yodo

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2NaI + 2FeCl3 2NaCl + 2 FeCl2 + I2

I2 +

CHCl3 I2CHCl3

Identificacin de azufre

Na2S + Pb(CH3COO)2 PbS + 2Na(CH3COO)

Na2S + Na2NOFe(CN) Na4[ Fe(CN)5NOS]

Identificacin del nitrgeno (CN)

2 NaCN + FeSO4

Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4 NaCN Na4Fe(CN)6

3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl

Identificacin de fosfatos (PO-3)

Na2PO4 + 2(NH4)2MoO4 + 21HNO3 (NH4)3PO4+2MoO4 + (NH4)NO3 +H2O

5. Qu diferencia hay entre la determinacin de halgenos por el
mtodo de Lassaigne y Beilstein?
La diferencia es que el mtodo de Beilstein se obtiene un halgeno
voltil y la reaccin es rpida; por el contrario en el mtodo de Lassaigne
la reaccin es ms lenta y se forman sales orgnicas al reaccionar con
los compuestos orgnicos.

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VII.

CONCLUSIONES

Al mezclar el sodio metlico con el agua este compuesto reacciona y

libera calor (reaccin exotrmica).

Cada sustancia tiene una caracterstica que hace que identifique o no su

presencia:
-Identificacin de halgenos.
Observamos que presenta un precipitado de color blanco lechoso se
comprueba la presencia del ion cloruro esto indica que la muestra
contiene Cloro. Cloro Positivo
Para la identificacin del Bromo tendr una coloracin Marrn rojiza el
resultado es netamente Positivo
Para la identificacin del Yodo forma dos fases el resultado es positivo
-Identificacin de sulfuros.
Con el mtodo del Acetato de plomo
La identificacin nos sali positiva aunque no obtuvimos el precipitado
parduzco obtuvimos una variante del PbS (color amarillo). Resultado
Positivo
-Identificacin de cianuros.
En esta experiencia la solucin torna un color azul verdoso oscuro (azul
de Prusia) con desprendimiento de gases con olor a cabellos quemados.
Resultado positivo.

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VIII.

RECOMENDACIONES

En esta prctica se usa sodio metlico. El sodio es muy peligroso y debe

manejarse con cuidado. Se aconseja utilizar pinzas para cogerlo y nunca
con los dedos. El trozo que se introducir en el tubo de ensayo (que
debe estar bien seco, de lo contrario explotar debido a la reaccin
fuertemente exotrmica entre sodio y agua) y los residuos deben volver
a su frasco, de los contrario reaccionarn con el oxgeno del aire (se
auto encender).

Nunca dirigir el tubo de ensayo hacia uno mismo, menos hacia un

compaero. Manejar los reactivos con cuidado pues pueden ocurrir
explosiones.

Mantener tapado todos los reactivos ya que se contaminan con el medio.

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IX.

ANEXOS

JEAN LOUIS LASSAIGNE

Jean Louis Lassaigne estudi qumica y comenz como ayudante en el
laboratorio de Louis Nicolas Vauquelin qumico. En 1828, fue nombrado
profesor de qumica en la Real Escuela de Veterinaria de Alfort en la ciudad de
Maisons-Alfort, cerca de Pars. l ense hasta 1854.
Jean Louis Lassaigne lleva su investigacin en diversos campos de la qumica,
la qumica inorgnica, la ingeniera qumica, la fisiologa, y el anlisis qumico
en medicina forense. Estudi particularmente en numerosas investigaciones
extensas, las propiedades y las interacciones de sodio, cloruro de sodio, cido
mlico, cromo y yodo.
Jean Louis Lassaigne no se limitaba a las aplicaciones mdicas de la qumica,
que tambin contribuy a travs de sus investigaciones en el campo de la
qumica en las artes aplicadas. Estudi en particular las propiedades de
algunas sales de cromo y sus aplicaciones en telas de teido. En 1831 fue
galardonado con la Medalla de la industria 'Fiduciario para su trabajo en el
desarrollo de esmaltes en la cermica.
En 1825, public con el anatomista francs Franois Leuret "Investigacin
Fsica y Qumica para servir a la historia de la digestin".
En 1829, Jean Louis Lassaigne publica "ciencia qumica elemental Resumen
considerado incidental al estudio de la medicina, la farmacia y la historia
natural."
En 1839, public un "Diccionario de reactivos qumicos" para ser el breviario de
todas las experiencias en los campos de golf pblicos y privados, la
investigacin forense, la experiencia, las pruebas, el anlisis cualitativo y
cuantitativo de los cuerpos simples y sus compuestos tiles, ya sea en las artes
o en medicina.

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X.

BIBLIOGRAFA

1. Luis Carrasco Venegas y Luz Castaeda Prez. Qumica Experimental.

5ta Edicin Editorial Macro- 2013
2. Raymond Chang. Qumica. 7ma Edicin.

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