1.Mahasiswa memahami sifat dan konsep dasar kimia analitik serta mampu
menyelesaikan berbagai persoalan dasar kimia analitik
2. Menilai silang hasil simulasi penyusunan dari Penerapan Analisa Pendahuluan,
analisis kation, dan analisis anion.
Indikator Pembelajaran: Mahasiswa sebelum , sedang dan sesudah perkuliahan
awal/mukadimah makin takut, taat, dekat, cinta akan kekuasaan dan keagungan Allah
serta dapat menghadirkan Allah swt dalam setiap saat dan keadaan melalui penelaahan
1. Wujud. 2. Warna 3.
5.
Analisis Pendahuluan
1. Wujud analit
2. Warna analit (ada orbital d)
3. Kelarutan analit
4. Tes nyala analit
5. Aroma analit
6. Raba analit
7. Teknik pengambilan sampel.
8. Ukuran cuplikan
Analisis secara konvensional
Analisis Anion
Analisis Kation
2
Larutan CH3COOH pekat...% berwujud cair pada STP.
Larutan Amonia NH4OH pekat...% berwujud cair pada STP
NaOH padat 100% bewujud padat pada STP, sangat hidroskopis/mudah
menyerap uap air di udara.
H2S berwujud gas pada STP
Amoniak (NH3) berwujud gas
2. Tabel 1. Zat Kimia yang berwarna
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Warna
Kuning
Merah jingga
Ungu
Hijau
Merah coklat
Hijau Abu-abu
Biru-hijau
Merah anggur biru
Merah muda
Zat Kimia
CrO4=
Cr2O7=
MnO4Ni2+ dan Cr3+
Fe3+
Fe2+
Cu2+
Co2+
Mn2+
3.Kaedah Kelarutan
1. Semua garam Asetat dan/atau Nitrat melarut dalam air; Perak Asetat hanya
melarut sedikit.
2. Semua garam Natrium, Kalium, dan Amonium melarut dalam air.
3. Semua garam Klorida, Bromida, dan Iodida melarut dalam air kecuali PbX2;
AgX; Hg2X2 (X = Cl; Br; I). HgI2 tak melarut dalam air; PbX2 melarut dalam air
panas. Garam-garam Klorida, Bromida dan Iodida yang tak melarut dalam air
juga tidak melarut dalam asam encer.
4. Semua garam Sulfat melarut dalam air, kecuali dengan Pb, Hg(I), Ba, dan Ca.
Garam Sulfat yang tak melarut dalam air juga tak melarut dalam asam encer.
5. Semua garam Karbonat, Fosfat, Borat, Sulfit, Kromat, dan Arsenat tak melarut
dalam air (kecuali dengan Natrium, Kalium, dan Amonium) tapi melarut dalam
asam encer. MgCrO4 melarut dalam air dan MgSO3 melarut sedikit dalam air.
3
6. Semua garam Sulfida (kecuali dengan
Natrium, Kalium, dan Amonium) tak melarut dalam air. BaS, CaS, dan MgS
melarut sedikit dalam air.
7. Hidroksida-hidroksida dari Natrium, Kalium, dan Amonium sangat mudah
melarut dalam air. Kalsium di-Hidroksida dan Barium di-Hidroksida agak
melarut dalam air. Semua Hidroksida dengan kation lainnya tidak melarut dalam
air.
Bagaimana zat anorganik ini dapat melarut dalam air?
Like solve like/polar---polar/ionis
Dislike solve dislike/nonpolarnonpolar/ikatan kovalen
Ag+
ClH
AgCl tidak melarut dalam air krn
tidak ada ikatan hidrogen krn terjadi
distorsi overlap orbital Ag & Cl
membentuk MO AgCl yg ikatan
kovalen, cenderung tidak polar
sempurna/dominan non polar
Cl-
KCl melarut
dalam air karena
ada ikatan
hidrogen Air dg
KCl, ikatan ion
K+ dg Cl- sama
sama polar
tidak terjadi
distorsi overlap
orbital
4
8. Apa bau garam itu?
9. Apa rasa/raba dari garam itu?
Disamping ke-7 Kaedah Kelarutan itu juga ada uji kelarutan secara umum yaitu:
cuplikan zat kimia dilarutkan berturut mulai dari air dingin, air panas, larutan Asam
Klorida encer, Asam Klorida pekat, Asam Nitrat encer, Asam Nitrat pekat, dan Air
Raja (yaitu campuran HCl pekat : HNO3 pekat = 3 : 1).
Tes nyala sebagai Analisi Pendahuluan dilaksanakan dengan cara membakar dengan api
cuplikan zat kimia yang diletakkan di kawat Platina. Tes nyala atau reaksi nyala dapat
dilihat pada Tabel 2 berkut ini.
Tabel 2. Tes Nyala
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Warna
Kuning
Merah
Hijau
Hijau pucat
Ungu
Merah kuning
Hijau-Biru
Biru/Hijau muda
Biru muda
Biru kelabu
Kuning hijau
Hijau
Zat Kimia
+
Na
Sr2+
Ba2+
BO33K+
Ca2+
Cu2+
Zn2+
Pb2+
As3+; Bi3+; Sb3+
H3PO4
HNO3
Ukuran cuplikan juga merupakan bagian dari Analisis Pendahuluan. Isi materi
ukuran cuplikan bahwa ukuran cuplikan terbagi 2. Pertama, cuplikan total (dominan)
yaitu persentase zat kimia dalam cuplikan itu tinggi. Ukuran cuplikan itu di golongkan
lagi menjadi 1) makro dengan ukuran lebih besar dan atau sama dengan 0,1 gram; 2)
semi mikro dengan ukuran 0,01 gram sampai dengan 0,1 gram; dan 3) mikro dengan
ukuran sama dengan dan atau lebih kecil dari 0,001 gram. Kemudian Kedua (tidak
dominan) untuk cuplikan dengan konsentrasi kecil digolongkan ke dalam 1) utama,
untuk konsentrasi zat kimia-nya lebih besar 1%; 2) tambahan, untuk konsentrasi zat
kimia-nya antara 0,01% sampai dengan 1%; dan 3) renik atau runut untuk konsentrasi
zat kimia-nya lebih kecil dari 0,01%.
Pengambilan cuplikan:
1. Padat: digerus halus, dibuat kerucut/pyramid, dibagi 4 bagian, ambil 2 bagian
yang berseberangan, jika masih terlalu besar ukuran cuplikan itu, maka 2 bagian
itu diaduk rata lagi, dibuat kerucut/pyramid lagi, dibagi 4 bagian lagi dst
sampai didapatkan ukuran cuplikan yang dikehendaki.
2. Cair: Air sungai musi, diambil di bagian hulu, tengan dan hilir, dipermukaan,
tengah, dan bagian dasar, 2 sisi pinggir dan tengah. (yang homogen)
3. Cairan minyak, dan air maka diambil pada bagian minyak dan juga bagian air
sesuai dengan ukuran yang dikehendaki. (yang heterogen)
4. Cairan dan padatan maka diambil pada bagian cairan dan juga bagian padatan
sesuai dengan ukuran yang dikehendaki. (yang heterogen)
5. Gas: (homogen) ambil sesuai dengan ukuran yang dikehendaki. Untuk kasus
khusus misalnya ada terbau gas LPG bocor, maka diambil di bagian atas dan
bawah.
6
Kation Ag+, kalau tidak terjadi endapan putih, negatif cuplikan itu mengandung kation
Ag+. Cara ini tidak efektif, karena tidak semua kation dapat dites secara langsung.
Cara kedua
Analisis Kualitatif Kation secara Konvensional dengan Metoda H 2S. Cara ini cara lama,
bermanfaat untuk jumlah cuplikan besar dan konsentrasi besar. Kalau untuk
jumlah/konsentrasi kecil/renik (ppm; 20 ppm = 20 dalam 1.000.000) digunakan analisa
dengan instrumen.
Tujuan Pembelajaran:
1.Mahasiswa memahami sifat dan konsep dasar kimia analitik serta mampu
menyelesaikan berbagai persoalan dasar kimia analitik
2. Menilai silang hasil simulasi penyusunan dari Skema pemisahan, reaksi pengenalan
kation dan anion.
Indikator Pembelajaran: Mahasiswa sebelum , sedang dan sesudah perkuliahan
awal/mukadimah makin takut, taat, dekat, cinta akan kekuasaan dan keagungan Allah
serta dapat menghadirkan Allah SWT setiap saat dan keadaan
melalui penelaahan
7
Analisis Kualitatif Kation secara Konvensional dengan Metoda H 2S melalui Skema
sebagai berikut.
Cuplikan (larutan dalam air)
+ Larutan HCl
Endapan (golongan I)
AgCl; PbCl2; Hg2Cl2
Endapan
AgCl; Hg2Cl2
+ Larutan NH4OH
Endapan Hg(NH3)Cl + Hg
Untuk meyakinkan ada atau tidaknya Pb2+; Ag+; atau Hg+ maka masing-masing
direaksikan dengan CrO4=; Br-; dan ClPb2+(aq) + CrO4=(aq) == PbCrO4(s) kuning
Ag+(aq) + KBr(aq) == AgBr(s) kuning
Hg+(aq) + SnCl2(aq) == HgCl2(aq) + Hg(l) + Sn2+(aq)
Tujuan Pembelajaran:
Mahasiswa dapat menilai silang hasil simulasi penyusunan dari Penerapan Analisa
Pendahuluan, analisis kation, dan analisis anion agar makin percaya akan kekuasaan
Allah swt dan dapt menghadirkan kata Allah swt dalam setiap saat dan keadaan.
Latihan:
1.
tulis satu contoh garam (kation + anion) secara sembarang! (misal KCl)
2.
3.
4.
5.
9
Bagaimana garam itu jika direaksikan dengan:
6.
a. asam klorida? (tak bereaksi, tidak ada perubahan warna, tidak ada
perubahan suhu, tidak ada perubahan wujud/gas/padat)
b. Filtratnya dengan Asam sulfida? (tak bereaksi)
c. Filtratnya dengan NH4OH dan NH4Cl? (tak bereaksi)
d. Filtratnya dengan (NH4)2S dan NH4Cl? (tak bereaksi)
e. Filtratnya dengan (NH4)2CO3? (tak bereaksi)
7.
8.
9.
ES direaksikan dengan H2SO4 + FeSO4 + H2SO4(pekat)? (tidak terjadi endapan cincin coklat)
10.
11.
ES direaksikan dengan H2SO4 4N + Difenilamin dlm H2SO4(pekat)? (tidak terjadi biru tua)
Susunlah pernyataan yang diakhiri dengan pertanyaan kation dan anion apakah yang
terdapat dalam sampel itu?
Susunan itu lengkap dengan kunci interpretasi dan skornya (skor 1 tiap poin)
1 kelompok 2 orang.
Contoh Pernyataan yang diakhiri pertanyaan:
Suatu sampel padat, (berwarna) putih melarut dalam air, memberikan warna ungu ketika
tes nyala. Ketika direaksikan dengan asam kolorida, tidak bereaksi, dengan asam
sulfida, tidak bereaksi, dengan Amonium hidroksida dan Amonium klorida, bereaksi,
dengan Amonium sulfida dan Amonium klorida tidak bereaksi, dengan Amonium
karbonat tidak bereaksi. Setelah dibuat Ekstrak sodanya: dengan Asam nitrat berlebih
dan dengan ion perak membentiuk endapan putih; ES dengan asam klorida berlebih dan
ion timbal tidak bereaksi...
Kation dan anion apakah yang terdapat dalam sampel itu?
Contoh Kunci:
No
1
2
3
Pernyataan
Sampel berwujud padat
Melarut dalam air
Berwrna putih
Interpretasi/penafsiran
Skor
1
1
3
3
3
2
10
5
10
4
8
5
4
11
12
13
6
1
14
15
16
33
11
1. Suatu sampel padat, (berwarna) putih melarut dalam air, memberikan warna
kehijauan ketika tes nyala. Ketika direaksikan dengan asam kolorida, tidak bereaksi,
dengan asam sulfida, tidak bereaksi, dengan Amonium hidroksida dan Amonium
klorida, tidak bereaksi, dengan Amonium sulfida dan Amonium klorida tidak bereaksi,
dengan Amonium karbonat bereaksi mengendap berwarna putih. Setelah dibuat
Ekstrak sodanya (ES) dengan Asam nitrat berlebih dan dengan ion perak membentuk
endapan putih kekuningan; ES dengan asam klorida berlebih dan ion timbal tidak
bereaksi; ES dengan H2SO4 + FeSO4 + H2SO4(pekat); dengan Amoniummolibdat .....( tidak
terjadi reaksi; ES direaksikan dengan H2SO4 4N + Difenilamin dalam H2SO4(pekat) ( tidak
terjadi reaksi). ES direaksikan dengan HCl(aq) berlebih + ion Barium, tidak bereaksi. Kation
dan anion apakah yang terdapat dalam sampel itu?
2. Suatu sampel 0,950g mengandung Timbal Nitrat. Kemudian Timbal itu direaksikan
dengan Kalium Kromat, sehingga terjadi endapan Timbal Kromat. Setelah disaring,
dicuci dan dipanaskan berat Timbal Kromat itu 0,425 gram. Hitung % Timbal itu
dalam cuplikan! Ar O = 16; K = 39; Ca = 40; Cr = 52; Pb = 207,2.
1. Suatu sampel padat, (berwarna) putih melarut dalam air, memberikan warna
kehijauan ketika tes nyala. Ketika direaksikan dengan asam kolorida, tidak bereaksi,
dengan asam sulfida, tidak bereaksi, dengan Amonium hidroksida dan Amonium
klorida, tidak bereaksi, dengan Amonium sulfida dan Amonium klorida tidak bereaksi,
dengan Amonium karbonat bereaksi mengendap berwarna putih. Setelah dibuat
Ekstrak sodanya (ES) dengan Asam nitrat berlebih dan dengan ion perak membentuk
endapan putih kekuningan; ES dengan asam klorida berlebih dan ion timbal tidak
bereaksi; ES dengan H2SO4 + FeSO4 + H2SO4(pekat); dengan Amonium molibdat .....( tidak
terjadi reaksi); ES direaksikan dengan H2SO4 4N + Difenilamin dalam H2SO4(pekat) ( tidak
terjadi reaksi). ES direaksikan dengan HCl(aq) berlebih + ion Barium, tidak bereaksi. Kation
dan anion apakah yang terdapat dalam sampel itu?
2. Suatu sampel 0,950g mengandung Timbal Nitrat. Kemudian Timbal itu direaksikan
dengan Kalium Kromat, sehingga terjadi endapan Timbal Kromat. Setelah disaring,
12
dicuci dan dipanaskan berat Timbal Kromat itu 0,425 gram. Hitung % Timbal itu
dalam cuplikan! Ar O = 16; K = 39; Ca = 40; Cr = 52; Pb = 207,2; N = 14.
No 1.
No
Pernyataan
1
2
3
Interpretasi/penafsiran
1
1
2
3
3
2
1
6
1
kemungkinan positif
NH4Cl
8
9
10
11
Negatif
Ni2+; Co2+; Mn2+; Zn2+ negatif
Ba2+; Ca2+ ; Sr2+ kemungkinan positif
Kesimpulan berdasarkan interpretasi di atas maka
kation yang ada dalam sampel diduga kuat adalah
Ba2+ karena tes nyala hijau dan bereaksi dengan
ammonium karbonat.
Skor
7
1
4
1
5
3
1
1
Br kemungkinan positif
13
12
14
15
16
Skor maksimal
66
13
No. 2
No
1
2
3
4
5
6
Pernyataan
Skor
1
1
1
1
2
1
7
dz2
3d
1
2
3
4
5
6
7
8
9
4s
2
2
2
2
2
2
2
2
2
dx2-y2 dz2
dxz dxy dyz tingkat energi
Beberapa zat rasa/diraba
NaOH, licin; KOH Licin
NH4OH licin
CH3COOH kesat; Larutan HCl kesat, sabun licin
Aroma khas beberapa zat
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Aroma
Cuka
Alcohol
Khas menyengat, pedas, menyesakkan nafas
Sda
Sda, gatal
Bawang putih
Telur busuk
Buah badam/ amandel racun
Asetilin/karbit
pesing
Zat Kimia
Asam asetat CH3COOH
CnH2n+1OH
NO2, HNO3
Br2, HBr, HJ
Cl2
As
S, H2S
HCN
C2H2
NH3, NH4OH