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PRACTICAS DE LABORATORIO

2016

PRCTICA N 04
VOLUMETRIA TITULACION ACIDO-BASE
I.

II.

OBJETIVOS
Determinar la concentracin de una disolucin problema usando otra de
concentracin conocida.
Aplicar una solucin valorada en el anlisis de una muestra comercial.
FUNDAMENTO TEORICO
VOLUMETRA
El anlisis Volumtrico es un conjunto de tcnicas de anlisis cuantitativo basado en
la medida del volumen de una solucin de concentracin exactamente conocida. Es
rpido de determinar, bastante confiable y permite lograr una buena exactitud.

La herramienta utilizada para dicho anlisis es la titulacin, la cual se efecta


cuantificando con exactitud el volumen gastado del reactivo titulante, medido
generalmente con una bureta, requerido para reaccionar con una cantidad
desconocida de otro reactivo denominado analito o muestra problema. La titulacin
es conocida tambin como normalizacin, estandarizacin o valoracin volumtrica.
En general, los requisitos para una titulacin son los siguientes:

1. La reaccin qumica entre


el analito y el reactivo titulante debe ser
estequiomtrica, es decir, conocida y bien definida. Por ejemplo, la reaccin
producida en la titulacin del carbonato de sodio con cido sulfrico:
Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + H2O

2. La reaccin debe ser rpida.


3. La reaccin debe ser especfica, sin interferencias, ni reacciones secundarias.
4. Debe producirse un cambio marcado de alguna propiedad fsica o elctrica de la
solucin, como por ejemplo el pH de la solucin.
5. El uso generalmente de un indicador que permita determinar el final de la
reaccin qumica entre las sustancias implicadas en la titulacin. El indicador es
una sustancia qumica cuyo color depende de las propiedades de la solucin a
donde se le ha aadido, por ejemplo, el pH.
6. El punto en el cual la cantidad de compuesto contenido en un volumen fijo de
Solucin Estndar equivale a la cantidad de compuesto contenido en un volumen
fijo de analito o Muestra Problema, se conoce como Punto de Equivalencia. Este
punto es terico, pues experimentalmente no puede observarse.
7. El Punto Final en cambio, es el punto que puede ser observado
experimentalmente en la titulacin. Est determinado por el final de la reaccin
cuando con la ayuda de un reactivo auxiliar llamado indicador, se produce un
cambio notorio generalmente de color o por formacin de precipitado. El Punto
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final es el momento en que la gota en exceso de titulante hace virar la coloracin


del indicador utilizado.
8. La reaccin debe ser cuantitativa. Es necesario que el equilibrio de la reaccin
est desplazado hacia la derecha, para que el cambio sea suficientemente notable
en el punto final y permita lograr la exactitud deseada.
SOLUCIONES ESTNDAR
Las soluciones estndar son patrones de referencia para encontrar la concentracin
desconocida de una muestra problema.

Se prepara disolviendo una cantidad exactamente conocida de algn compuesto


qumico de alta pureza al que se denomina estndar o patrn primario y
diluyndolo a un volumen conocido con exactitud en una fiola. El Patrn Primario por
su estabilidad frente a factores externos como humedad, luz, calor es utilizado
directamente.
Otra alternativa es utilizar un compuesto qumico apropiado para la titulacin, pero
que pese a no tener tiene la suficiente pureza para usarlo directamente, puede
estandarizarse utilizando un patrn primario. Por ejemplo, el hidrxido de sodio es
un patrn secundario pues por no tener la pureza suficiente para preparar
directamente una solucin estndar del mismo, se valora titulndolo con un cido
estndar primario, como el ftalato cido de potasio (FAP). El FAP es un slido que
puede pesarse con exactitud.
El estndar o patrn primario debe poseer los siguientes requisitos:

Debe ser de alta pureza (100%), pudiendo tolerarse impurezas del 0,01 0,02%,
slo si se conoce dicho dato con exactitud.
Debe ser estable a las temperaturas de secado previo y a temperatura ambiente.
Debe tener de preferencia un alto peso molecular.
Debe ser en lo posible de fcil adquisicin y bajo costo.

Para efectos de clculo en un anlisis volumtrico la cantidad del analito debe ser
igual a la cantidad del agente titulante o lo que es lo mismo, las concentraciones de los
compuestos reaccionantes deben ser equivalentes. Por tal razn,
Esto se resume generalmente mediante la ecuacin: V1 x C1 = V2 x C2.

Y puesto que la concentracin puede expresarse en trminos de Molaridad o


Normalidad, entonces se particulariza las ecuaciones a:
V 1 x M1 = V 2 x M2 V 1 x N 1 = V 2 x N 2

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Y para el caso de utilizar el peso como dato en uno de los reactivos se trabaja
empleando la siguiente frmula:

w1

p eq1

V2 N 2

Dnde:
W1 = Peso de la sustancia slida en gramos.
Peq1 = Peso equivalente de la sustancia slida en g/eq-g.
V = Volumen de la sustancia en solucin en Litros.
N = Normalidad de la solucin en eq-g/L.
VOLUMETRIA CIDO-BASE

El fundamento de esta volumetra cido-base es la reaccin de neutralizacin entre


una sustancia cida y una sustancia alcalina, para formar una sal en medio acuoso,
basndose en las pautas generales de volumetra descritas anteriormente.
Las reacciones qumicas implicadas en los procedimientos experimentales son:
Procedimiento 1:
HCl

cido
Clorhdrico

Hidrxido
de Sodio

Procedimiento 2:
CH3COOH
cido
Actico

NaOH

NaOH
Hidrxido
de Sodio

NaCl

Cloruro de
Sodio

CH3COONa
Acetato de
Sodio

H2O
Agua

H2O
Agua

La aplicacin de las diferentes tcnicas volumtricas es principalmente en la


cuantificacin de una gran variedad de componentes en productos que usamos a
diario, esto generalmente en el control de calidad de empresas donde se elaboran
dichos productos.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


a) Materiales y equipos:
-

Vaso de precipitado
Matraz erlenmeyer
Bureta
Pipeta
Probeta

Fiola
Bagueta
Piceta
Soporte Universal
Balanza

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b) Reactivos:
-

Solucin estndar de cido clorhdrico, HCl 0,1 N


Solucin problema de hidrxido de sodio, NaOH
Indicador fenolftalena en frasco gotero
Muestra de vinagre
Agua destilada

1.

Titulacin de una solucin de hidrxido de sodio con una solucin


estndar de cido clorhdrico:
Lavar bien la bureta, luego enjuagar su interior con una solucin estndar
de cido clorhdrico 0,1 N, escurriendo el lavado a un vaso de precipitado
para desecharlo.
Cerrando la llave, llene la bureta con cido hasta un volumen referencial.
NO OLVIDE ELIMINAR LAS BURBUJAS DE AIRE EN LA BURETA.
Con la pipeta trasvase 10 mL de una solucin problema de hidrxido de
sodio a un erlenmeyer de 250 mL y agregue unos 50 mL de agua
destilada. Aadir 2 gotas de indicador fenolftalena.
Agregar lentamente y con precaucin la solucin de cido clorhdrico de
la bureta, abriendo la llave con la mano izquierda y con la mano derecha
agitando el matraz continuamente hasta que la solucin se torne incolora.
Anote el volumen gastado de cido clorhdrico para sus clculos.
#eq-g HCl = #eq-g NaOH

c) Procedimiento:

V * N HCl

2.

V * N NaOH

Determinacin del porcentaje de cido Actico en una muestra de


vinagre.

Pesar 5 mL de una muestra de vinagre y llevarlo a un volumen de 100 mL


en una fiola.
Medir 25 mL de esta solucin, vaciarlo en un matraz erlenmeyer y agregar
25 mL de agua destilada.
Aadir 3 gotas de indicador fenolftalena.
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Cargar la bureta con solucin valorada de NaOH de la primera parte y


proceder a titular agregando gota a gota la base hasta la aparicin de un
color rosa persistente.
Anote el volumen de NaOH gastado y realice sus clculos.

% CH 3COOH

VNaOH N NaOH PeqCH 3COOH


peso de muestra( g )

* 100

IV. TABLA DE RESULTADO


Realizar y mostrar los clculos respectivos.

Complete la siguiente tabla con los datos y clculos obtenidos:


Experiencia 1

Volumen de HCl gastado (litros)


Concentracin de NaOH (N)

Experiencia 2

V.

CUESTIONARIO
1.
2.

3.

4.
5.

Volumen de NaOH gastado (litros)

Porcentaje de cido Actico en el


vinagre %

Explique qu material volumtrico empleara para la medicin de volmenes y


para la preparacin de una solucin de HCl 0,1 N a partir de HCl comercial (37%
p/p, densidad 1,20 g/mL).

Para el caso anterior:


a) Qu patrn primario puede emplear para valorar dicha solucin?
b) Explique qu cuidados debe tener para efectuar la pesada de la sustancia
patrn.
c) Suponga que no sec adecuadamente el patrn primario antes de la pesada,
la concentracin de HCl determinada ser mayor, menor o igual a la
verdadera?

Un estudiante encuentra un frasco de NaOH (s) que alguien dej destapado. El


hidrxido de sodio, que es higroscpico, ha absorbido humedad del aire. El
estudiante desea determinar cunto NaOH existe realmente en la muestra
humedecida. Para ello determina que, despus de disolver 10 g del slido en 25
mL de agua destilada, se requieren 74,0 mL de HCl 3,0 M para titularlo. Cul es la
pureza del NaOH expresada como porcentaje?
Cul es la razn de almacenar las soluciones de hidrxido de sodio en
recipientes de plstico?
Qu error se introducira en una titulacin, si una burbuja de aire quedara
atrapada en el pico de la bureta y desapareciera durante la titulacin?
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