Sntesis y Caracterizacin
de Grafeno
Cid H. E.A, Argello L. A.A, Romano A.A, Flores C.A, Prez M.A
Asesorados por: Rodrguez C.B, Salas P.B
A
B
RESUMEN
La sntesis de soluciones de grafeno implica, en muchas ocasiones, el uso de hidracina como un agente
reductor. La hidracina es un material altamente toxico y explosivo, por lo que en la actualidad se buscan
nuevos agentes reductores para este proceso. Una de las propiedades ms caractersticas del grafeno es su
alta conductividad, propiedad que se ve afectada durante su sntesis por reduccin qumica del oxido de
grafito. El grafeno obtenido mediante la reduccin con hidracina ha mostrado una excelente conductividad,
no obstante con el uso de nuevos agentes reductores la conductividad se ve disminuida; a excepcin del cido
ascrbico (vitamina C) con el cual la conductividad mantiene un nivel cercano al del mtodo empleado con
hidracina. Este trabajo reporta el uso de un nuevo mtodo de reduccin, as como el uso de un nuevo agente
reductor para este proceso; finalizando con la caracterizacin del proceso.
Palabras Clave: Oxido de grafito, oxido de grafeno, agentes reductores, acido ascrbico, acido ctrico, grafeno.
Introduccin
El carbono, un elemento ampliamente investigado,
presenta diversas estructuras alotrpicas; el fullereno
(0D), los nanotubos de carbono (1D), el grafito (3D), el
diamante (3D), y el grafeno (2D) forman parte de estas
estructuras[1]. Grafeno es el nombre que recibe una
monocapa de tomos de carbono, empaquetados en un
arreglo similar al de un panal de abejas[2]. En este
arreglo hexagonal, cada tomo de carbono interacta
por medio de una hibridacin sp con tres tomos de
carbono, originando un enlace deslocalizado que le
confiere propiedades excepcionales[3].
En el Grafeno, la banda de conduccin y de valencia
se encuentra en forma de dos conos invertidos que slo
tienen un punto de contacto; por lo tanto, no tiene band
gap y es considerado un semimetal[4]. Otra
caracterstica del grafeno es que los electrones y huecos
se comportan de manera diferente, las partculas se
mueven a una velocidad constante, slo un poco ms
lenta que la velocidad de la luz, ya que no depende de
su energa cintica[5]. Esta forma relativista de energa
Quertaro, Mxico. Diciembre 2012.
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Figura 1. Proceso de reduccin del oxido de grafeno. Reduciendo el oxido de grafeno, se logran eliminar grupos funcionales
remanentes en el grafeno, restaurando sus propiedades ( Ref. Owen C. C., SonBinh T. N. Graphene Oxide, Highly Reduced Graphene Oxide,
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and Graphene: Versatile Building Blocks for Carbon-Based Materials. Small 6, 711-723 (2010)).
Seccin experimental
Reactivos
El xido de grafito se obtuvo a partir de la oxidacin de
grafito natural pulverizado, por el mtodo de Hummers
modificado[21], utilizndose cido sulfrico (H2SO4) y
permanganato de potasio (KMnO4 marca J. T. Baker
con 99.8% de pureza) para ste. El cido ascrbico
(C6H8O6 marca J. T. Baker) y el cido ctrico (C6H8O7
99% de pureza, marca J. T. Baker) se utilizaron para la
reduccin del GO. Se us como disolvente agua
destilada (H2O) con pH 6. Todos los reactivos se
utilizaron sin ningn tratamiento adicional.
Metodologa
Preparacin del xido de grafito (GO)
1.5g de grafito fue disuelto en un matraz de tres bocas
que contena una solucin de 34.5mL de cido sulfrico
concentrado a 0.9 con una agitacin de 7000 rpm. 4.5g
de permanganato de potasio fueron adicionados al
matraz cuidando que la temperatura no rebasara los
20C. Posteriormente, la temperatura se aument a
35C y se mantuvo durante 2 h con agitacin
constante de 6000 rpm. 69 mL de agua destilada fueron
agregados gota a gota con ayuda de una bureta
provocando que la temperatura aumentara a 84C. En
seguida, el calentamiento fue finalizado y la suspensin
se mantuvo en agitacin durante 15 min. Finalmente,
10 mL de una solucin de H2O2 al 30% fueron
adicionados y la solucin permaneci en reposo durante
40 minutos. El lavado del slido obtenido tras el reposo
se realiz mediante centrifugacin con un litro de
solucin de HCl en agua 1:10 v/v y posteriormente con
Quertaro, Mxico. Diciembre 2012.
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Caracterizacin
Con la finalidad de caracterizar el material de partida y
el grafeno mismo, diversos anlisis fueron realizados
entre los que se encuentran Anlisis elemental (EDS),
Difraccin de rayos X (DRX), Microscopia de
transmisin electrnica (TEM), Espectroscopia
Ultravioleta-Visible y Espectroscopia Raman.
Weight%
C
O
95.16
4.84
Totals
100.00
Difraccin de Rayos X
Se llev a cabo utilizando un difractmetro Rigaku
modelo miniflex con una radiacin K de Cu
(=1.5418 ). Esta tcnica se utiliz para comprobar la
separacin de capas del grafeno en el xido de grafito,
de 3.34 a ~6.9. En el resultado se puede mostrar que
s se obtuvo grafito oxidado ya que mostr el pico
caracterstico a 12.75 grados 2 correspondiente a un
espacio interplanar de 6.94 , este valor tan alto, en
comparacin con el grafito 26.4 grados 2
correspondiente a un espacio interplanar de 3.34 . 1 y
se debe a que al oxidar, se introducen grupos
funcionales oxigenados entre las hojas de carbono,
provocando una mayor separacin entre ellas[21].
Element
Weight%
C
O
S
60.45
38.59
0.97
Totals
100.00
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Medicin UV-vis
Anlisis Raman
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Fig. 6. Espectro de absorcin UV-vis que muestra el cambio de la dispersin de GO a GR como una funcin con respecto al tiempo
de reaccin. a) cido ctrico y b) cido ascrbico con tratamiento snico c) cido ctrico y d) cido ascrbico con proceso de
reaccin.
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Conclusiones
Se obtuvo xido de grafito por este mtodo de sntesis,
como se mostr en DRX y EDS, con una relacin C/O
de 2. Mediante imgenes de TEM se observ la
formacin de hojas sencillas de xido de grafeno. Se
logr obtener grafeno empleando ambos agentes
reductores orgnicos, como son: cido ascrbico y
cido ctrico, siendo mejor el mtodo de tratamiento
con bao ultrasnico de acuerdo a los resultados
observados en Espectroscopia Ultravioleta Visible y
Raman , para el caso del cido ctrico, sin necesidad de
realizar la reaccin de reduccin del xido de grafeno a
temperaturas elevadas ( 80C). El grafeno reducido
con cido ascrbico muestra la presencia de pocas
capas de grafeno, de acuerdo con los resultados de
Espectroscopia Raman (banda 2700 cm-1).
Agradecimientos
Al Centro de Fsica Aplicada y Tecnologa Avanzada de la
Universidad Nacional Autnoma de Mxico por el
financiamiento para este proyecto y el prstamo de
laboratorios. M. en I.Q. Alicia del Real Lpez por su
colaboracin en el anlisis EDS. Dr. Eric M. Rivera Muoz
por su colaboracin en el anlisis de difraccin de rayos X.
M.C. Lourdes Palma Tirado por su asistencia en el anlisis
TEM (Instituto de Neurobiologa). Dr. Francisco Melgarejo
por su colaboracin en el anlisis Raman (CINVESTAV).
Referencias
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