Anda di halaman 1dari 4

STRUKTUR MOLEKUL DAN ANALISIS ZAT AKTIF

(BP, 2009, hal 325)


(4R,S)-3-ethyl
5-methyl
2-(2-amino-ethoxy-methyl)-4-(2-chlorophenyl)-1,4-dihydro-6methyl pyridine-3,5-dicarboxylate monobenzene sulphonate
Rumus molekul: C20H25ClN2O5,C6H6O3S
METODE ANALISIS YANG DIGUNAKAN UNTUK PENGUJIAN MUTU
IDENTIFIKASI
SPEKTRUM ULTRAVIOLET
Amlodipin besilat dapat dianalisis dengan menggunakan spektrofotometri UV karena
memiliki gugus kromofor yaitu gugus benzene, sulfonat, karboksilat serta gugus auksokrom
yaitu NH- dan NH2. Serapan maksimum amlodipin besilat diukur pada panjang gelombang
237 nm.

(Gavi
ni et.al., 2012)
SPEKTRUM INFRAMERAH

Radiasi inframerah (2500-50000 nm atau 4000-200 cm -1) dapat menyebabkan terjadinya


vibrasi dan/ rotasi suatu gugus fungsional dalam molekul sehingga gugus fungsi yang
berlainan dalam suatu struktur kimia masing-masing akan menunjukkan spektrum serapan
inframerah yang karakteristik.
Sampel dipreparasi dengan menggunakan teknik mulls (British Pharmacopoeia, 2009, hal
326).

(Japanese Pharmacopoeia XVI)


ROTASI OPTIS
-0,10o sampai +0,10o. Larutkan 0,250 g sampel dalam metanol dan encerkan hingga 25 ml
dengan pelarut yang sama, lalu ukur rotasi optisnya (BP, 2009, hal 326)
PENETAPAN KADAR
AMLODIPIN BESILAT DALAM BAHAN BAKU
Amlodipin besilat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%
amlodipin besilat (C20H25ClN2O5,C6H6O3S) dihitung dari zat anhidrat (USP 35, 2012)
Metode Analisis : KCKT
Prosedur Analisis:
Larutan A : 10 mM amonium asetat dalam air. Atur pH hingga 5,0 dengan asam asetat glasial
Larutan B : Asetonitril
Pelarut : Air dan asetonitril (3:7)
Fasa Gerak : Lihat Tabel 1
Tabel 1
Waktu Larutan A (%) Larutan B (%)
(menit)
0
90
10
15
90
10
45
30
70
60
90
10
65
90
10

Larutan kesesuaian sistem : masing-masing 1,0 g/mL Amlodipin Besilat USP, Amlodipin
Pengotor A USP, Amlodipin Pengotor B USP, Amlodipin
Pengotor C USP, Amlodipin Pengotor D USP dalam pelarut.
Larutan Standar : 0,05 mg/ml Amlodipin Besilate USP dalam pelarut
Larutan Sampel : 0,05 mg/ml Amlodipin Besilat dalam pelarut
Sistem Kromatografi:
Mode
: LC
Detektor
: PDA (scan 200-700 nm); panjang gelombang 237 nm
Kolom
: 4,6-mm 25-cm; 5-m L11 (Zorbax SB Phenyl)
Laju Alir
: 0,7 ml/menit
Suhu Kolom
: 25oC
Suhu Autosampler : 5oC
Volume Injeksi
: 20 L
Kesesuaian Sistem :
Sampel
: Larutan Kesesuaian Sistem dan Larutan Standar
Resolusi
: Tidak kurang dari 1,5 antara puncak amlodipin dan pengotor B
(Larutan kesesuaian sistem)
Standar deviasi relatif : Tidak lebih dari 1,0% untuk puncak Amlodipin Besilat (larutan
Standar)
Perhitungan :
Persentase Amlodipin Besilat (C20H25ClN2O5 C6H6O3S) dalam sampel dapat dihitung:
%=

ru C s
x x 100
r s Cu

r u = Respon puncak Amlodipine Besylate dari Larutan Sampel


r s = Respon puncak Amlodipine Besylate dari Larutan Standar
Cs = Konsentrasi Amlodipine Besylate dalam Larutan Standar, dalam mg/ml
Cu = Konsentrasi Amlodipine Besylate dalam Larutan Sampel, dalam mg/ml
(USP 35, 2012)
AMLODIPIN BESILAT DALAM OBAT JADI
Tablet Amlodipin Besilat mengandung tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%
amlodipin sesuai dengan yang tertera pada label (USP 34, 2011).
Metode analisis : KCKT
Prosedur analisis :
Larutan Dapar :
Masukkan 7,0 ml trietilamin ke dalam labu 1000 ml yang telah berisi 900 ml air. Atur pH
hingga 3,0 0,1 dengan menggunakan asam fosfat. Encerkan dengan air hingga tanda
batas dan kocok homogen.

Fasa Gerak :

Metanol, asetonitril dan dapar (35:15:50)


Larutan Kesesuaian Sistem :
0,02 mg/ml Amlodipin Besilat RS USP dan 0,002 mg/ml Amlodipin Senyawa Sejenis A
RS USP dalam fasa gerak.
Larutan Standar :
0,02 mg/ml Amlodipin dari Amlodipin Besilat RS USP dilarutkan dalam fasa gerak.
Larutan Stok Sampel :
Masukkan 5 tablet ke dalam labu ukur 500 ml. Tambahkan 50 ml fasa gerak dan kocok
untuk menghancurkan tablet. Tambahkan 300 ml fasa gerak dan pasang penutup labu,
tempatkan labu pada shaker dan aduk selama 30 menit. Encerkan dengan fasa gerak
hingga tanda batas dan kocok homogen.
Larutan Sampel :
0,02 mg/ml amlodipin dari larutan stok sampel dalam fasa gerak. Saring larutan dengan
menggunakan syringe yang dilengkapi kertas saring berukuran pori 0,45 m.
Sistem Kromatografi :
Mode
: LC
Detektor
: UV 237 nm
Kolom
: 3,9-mm 15-cm; 5-m packing L1
Laju Alir
: 1 ml/menit
Volume Injeksi : 50 L
Kesesuaian Sistem :
Resolusi
: Tidak kurang dari 8,5 antara puncak amlodipin dan amlodipin senyawa
sejenis A
Faktor Tailing : Tidak lebih dari 2,0 untuk amlodipin dan amlodipin senyawa sejenis A
Standar deviasi relatif : Tidak lebih dari 1,0% untuk Amlodipin dan tidak lebih dari 5,0%
untuk amlodipin senyawa sejenis A
Perhitungan :
Persentase Amlodipin (C20H25ClN2O5) dalam sampel dapat dihitung:
%=

ru C s
x x 100
r s Cu

r u = Respon puncak Amlodipine dari Larutan Sampel


r s = Respon puncak Amlodipine dari Larutan Standar
Cs = Konsentrasi Amlodipine Besylate dalam Larutan Standar, dalam mg/ml
Cu = Nominal Konsentrasi Amlodipine dalam Larutan Sampel, dalam mg/ml
(USP 34, 2011)