Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PERCOBAAN I

PEMERIKSAAN BAHAN BAKU VITAMIN C DENGAN TITRASI


IODOMETRI

NAMA

: Loshieni Shri Gunasegaran

NPM

: 260110152020

HARI/TANGGAL PRAKTIKUM

: Senin, 19 September 2016

ASISTEN LABORATORIUM

: 1. Intan Merita
2. Yuda Hardianto

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2016

PEMERIKSAAN BAHAN BAKU VITAMIN C DENGAN TITRASI


IODOMETRI

I.

Tujuan
1. Menentukan kadar vitamin C (asam askorbat ) dengan menggunakan
titrasi iodimetri
2. Memahami konsep dasar reaksi oksidasi reduksi
3. Mengetahui mutu bahan baku sampel Vitamin C yang digunakan

II.

Prinsip
1. Analisis Kuantitatif
Suatu methode peneltian yang bersifat induktif, objektif dan ilmiah di
mana data yang diperoleh berupa angka atau pernyataan yang dinilai
dan dianalisis dengan analisis statitik (Underwood, 1986)
2. Reaksi Redoks
Reaksi Kimia yang disertai perubahan bilangan oksidasi dan reduksi
yang di dalamnya terdapat serah terima electron antara zat
(Underwood, 1986)
3. Titrasi Iodimetri
Titrasi bergantung terhadap zat-zat yang potensial oksidasinya lebih
rendah dari system iodium-iodida, sehinggazat tersebut akan
teroksidasi oleh iodium
(Wunas, 1986)
4. Asam askorbat
Satu senyawa kimia yang disebut vitamin C, selain asam
dehidroaskorbat
(Wunas, 1986)

III.

Reaksi
1. Reaksi antara asam askorbat dan iodin

(Gouch,1998)
2. Reaksi Iodin dengan amilum

I2 + amilum

kompleks iod-amilum (biru tua) (Roth,

1998)

3. Reaksi Iodin dengan natrium thiosulfate

I2 + 2Na2S2O3

IV.

Na2S4O6 +2NaI (Gouch, 1998)

Teori Dasar

Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi.
Kedua proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi redoks
biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Untuk
mengetahui kadar vitamin C metode titrasi redoks yang digunakan adalah
titrasi langsung yang menggunakan iodium. Iodium akan mengoksidasi
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil
dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih
kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan

iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi iodimetri ini adalah dilakukan
dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru
pada saat tercapainya titik akhir (Dirjen POM, 1986).
Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri
dari rantai 6 atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena
mudah bereaksi dengan O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat
merupakan vitamin yang paling sederhana. Sifat vitamin C adalah mudah
berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal (murni).
mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi manusia
(Roth,1988).
Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh
manusia. Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh.
Vitamin C mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi
molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga
mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam
sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolism
kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan
neurotransmitter norepinefrin. (Dirjen POM,1988).
Pemberian kombinasi vitamin C dengan bioflavonoid dapat
menghalangi dan menghentikan pembentukkan superoksida dan hydrogen
peroksida, sehingga dapat mencegah terjadinya kerusakan jaringan akibat
oksidan. Suplemen vitamin C diantaranya adalah kombinasi vitamin C dan
bioflavonoid, dipasaran diantaranya adalah Ester C. Bioflavonoid
berfungsi meningkatkan efektivitas kerja vitamin C sehingga dapat
mengurangi konversi asam askorbat menjadi dehidroaskorbat. Vitamin C
juga mengandung likopen, likopen merupakan senyawa potensial untuk
antikanker dan mempunyai aktifitas antioksidan dua kali lebih kuat dari
beta karoten (Wunas, 1986).
Asam askorbat terbukti berkemampuan memerankan fungsi
sebagai inhibitor. Kristal asam askorbat ini memiliki sifat stabil di udara,
tetapi cepat teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan-lahan

berdekomposisi menjadi dehydro-ascorbic acid (DAA). Selanjutnya secara


berurutan akan berdekomposisi lagi menjadi beberapa molekul asam
dalam larutan sampai menjadi asam oksalat (oxalic acid) dengan pH di
atas 4. Pengaruh perubahan lingkungan asam askorbat tertentu tidak
berfungsi sebagai inhibitor (Rivai,1995).
V.

Alat dan Bahan


Alat
No

Alat

Batang pengaduk

Botol coklat

Buret

Corong

Gelas kimia

Gambar

Gelas ukur

Kaca arloji

Kertas perkamen

Klem

Bahan
1. Amilum 1%
2. Aquades
3. Asam askorbat
4. Asam sulfat
5. Kalium dikromat, 0.1N
6. Kalium iodida 10%
7. Kalium Iodida 18%
8. Larutan iodium 0.1N
9. Natrium Thiossulfat, 0.1N

VI.

Data Pengamatan
Pembuatan Reagen
No
Prosedure
1.

Pembuatan
Larutan Kalium
Iodida 10%
Kalium Iodida
ditimbang sebanyak
10 gram dan
dilarutkan dalam
aquades sebanyak
100 ml di dalam
gelas kimia, lalu
diaduk hingga
homogen.

2.

Pembuatan
Larutan Iodium
0,1 N
I2 ditimbang
sebanyak 12.69
gram dan dilarutkan
ke dalam larutan KI
yang telah dibuat,
kemudian
diencerkan dengan
aquades hingga
1000 ml dalam labu
ukur. Akhirnya
dipindahkan ke
dalam botol coklat
dengan bantuan
corong.
Pembuatan
Indikator Amilum
1%
Amilum ditimbang
sebanyak 1 gram
dan dilarutkan ke
dalam 100 ml
aquades, lalu
dipanaskan di atas
penangas air dan
diaduk hingga

3.

Hasil
Pengamatan
Mendapat
larutan yang
berwarna
jingga pekat

Mendapat
larutan yang
berwarna
jingga pekat

Amilum
senang larut di
dalam aquades
panas dan
menjadi warna
putih susu.

Gambar

5.

6.

7.

homogen dan
kemudian disaring
dan dimasukkan ke
dalam botol coklat.
Pembuatan
Larutan Natrium
Tiosulfat 0,1 N
Kristal Na2SO3
ditimbang sebanyak
9,9268 gram dan
dilarutkan ke dalam
400 ml aquades di
dalam gelas kimia,
lalu diaduk hingga
homogen.
Pembuatan
Larutan Kalium
Dikromat 0,1 N
Kalium Dikromat
kering ditimbang
sebanyak 0,4908 g
dan dilarutkan
dalam aquades
dengan
menggunakan labu
ukur 100 ml hingga
tanda batas, lalu
dikocok hingga
homogen.
Pembuatan
Larutan Asam
Sulfat 2 N
50 ml aquades
dimasukkan ke
dalam labu ukur
100 ml dan
ditambahkan
sebanyak 5,6 ml
Asam Sulfat Pekat
(96 % ~ 36 N)
secara perlahan ke
dalam labu ukur
tersebut, lalu
dikocok sebentar
kemudian
ditambahkan ke

Na Thiosulfat
mudah larut di
dalam aquades
dan berwarna
bening.

Larutan
berwarna
jingga
terhasil.

Larutan
berwarna
bening terhasil

8.

dalamnya aquades
hingga tanda batas.
Pembuatan
Larutan Asam
Sulfat 10 %
Masukkan 100 ml
aquades ke dalam
labu ukur 250 ml
dan ditambah
sebanyak 27,8 ml
Asam Sulfat Pekat
(96 % ~ 36 N)
secara perlahan ke
dalam labu ukur
tersebut, lalu
dikocoknya
sebentar kemudian
tambahkan aquades
hingga tanda batas.

Larutan
berwarna
bening terhasil

Titrasi Pembakuan Natrium Tiosufat


No
Prosedure
Hasil
Pengamatan
1. 10 ml larutan
Larutan
Kalium dikromat
berwarna
0,1N dipipet dan
jingga
dimasukkan ke
dalam labu
Erlenmeyer.

2.

Ditambahkan 5 ml
H2SO4 2 N dan
dicampurnya
hingga homogen.

Larutan larut
dan masih
berwarna
jingga

Gambar

3.

Ditambahkan 5 ml
larutan Kalium
Iodida 10% dan
didiamkannya
selama 1-2 menit
dalam keadaan
tertutup rapat.

Larutan jingga
bertambah
sedikit pekat.

4.

Titrasi dilakukan
dengan
menggunakan
larutan Natrium
Tiosulfat hingga
berubah warna
menjadi coklat

Larutan
berubah
menjadi coklat.

5.

Setelah itu,
amilum ditambah
sebanyak 2ml dan
kemudian dititrasi
kembali hingga
warna biru hilang.

Apabila
ditambah
amilum,
larutan
berwarna
sedikit biru.
Setelah titrasi
menjadi
bening.

6.

Volume Natrium
Tiosulfat yang
terpakai dicatat

Pembakuan Larutan Iodium


No
Prosedure
Hasil
Pengamatan
1. Dipipet 10 ml
Larutan
larutan Iodium dan berwarna
dimasukkan ke
jingga
dalam labu
erlenmeyer;

2.

Titrasi dilakukan
dengan
menggunakan
larutan Natrium
Tiosulfat hingga
berubah warna
kuning pucat

Larutan
menjadi
kuning pucat

3.

Amilum ditambah
sebanyak 2 ml
kemudian dititrasi
kembali hingga
warna biru hilang.

Larutan
menjadi biru
dan setelah
titrasi menjadi
bening

4.

Volume Natrium
Tiosulfat yang
terpakai dicatat.

Gambar

Penentuan Kadar Vitamin C


No
Prosedure
Hasil
Pengamatan
1. Aquades
Aquades
dipanaskan dengan menjadi panas
menggunakan
dan tiada CO2
penangas air, lalu
didiamkan hingga
karbondioksida
teruap seluruhnya.

2.

400 mg vitamin C
ditimbang di atas
perkamen dan
dilarutkan ke
dalam 100 ml
aquades bebas
karbondioksida
dalam gelas kimia

Vitamin C
larut di dalam
aquades

3.

25 ml Asam Sulfat
10% ditambahkan,
lalu diaduknya
hingga homogen

Larutan
berwarna
bening.

4.

10 ml larutan
Vitamin C tersebut
dipipet dan
dimasukkan ke
dalam labu
erlenmeyer

Larutan
dititrasi
dengan
menggunakan
Larutan KI.

Gambar

VII.

5.

Ditambahkan
indikator Amilum
1% sebanyak 2
tetes

Larutan
berwarna
coklat pekat

6.

Sampel dititrasi
dengan Larutan
Iodium yang telah
dibakukan hingga
larutan berwarna
Biru tua

Larutan
berwarna biru
tua.

Perhitungan
Pembakuan Iodine
No

Volume iodine

Volume Nathiosulfat

10ml

9.95ml

10ml

10.45ml

Rata-rata

0.1N

M1V1 = M2V2
(0.1)(10) = (10.2)(X)
X = 0.1N

Penentuan Kadar Vitamin C


No

Vitamin C dan H2SO4

Volume I2

10ml

4.3ml

10ml

4ml

Rata-rata

4.15ml

Kadar =

(4.15)(0.1)(8.806)
400

x 100%

= 0.914%

VIII.

Pembahasan

Pada percobaan ini,kami telah melakukan penetapan kadar vitamin C dengan


metode iodometri.Titrasi iodometri (redoksimetri) termasuk dalam titrasi dengan
cara tidak langsung, dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi
iodium yang nantinya dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3.Pada oksidator
ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang akan
dititrasi dengan Na2S2O3. Sebagai indicator, digunakan larutan kanji. Titik akhir
titrasi pada iodometri apabila warna biru telah hilang
Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor , sebab bila suatu
unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan elektron), maka harus ada
suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap
elektron). Dalam bidang farmasi penetapan ini dilakukan bertujuan untuk
mengetahui kadar yang terkandung di dalam suatu sediaan, sesuai dengan aturan
atau tidak.
Pembakuan Na-thiosulfat telah dilakukan dengan kalium dikromat. Larutan
thiosulfat (Na2S2O3) sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses
iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium dikromat yang
merupakan standar primer. Larutan natrium tiosulfat harus distandarisasi karena
sifatnya yang tidak stabil untuk waktu yang lama. Adapun fungsi penambahan KI
adalah kerana iodium sukar larut dalam air namun agak larut dalam larutan yang

mengandung ion iodida sehingga akan membentuk senyawa kompleks tri iodida
dengan iodida.
I2 + I-

I3-

KI berlebih ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan mengurangi


penguapan iodium. Hal ini dikarenakan titik penguapan I2 lebih kecil
dibandingkan dengan KI maupun senyawa kompleks iodin
Titrasi dilakukan dengan menggunakan amilum sebagai indicator dimana titik
akhir titrasi diketahui dengan terjadinya kompleks amilum-I2 yang berwarna biru
tua.Hal ini disebabkan karena dalam larutan pati, terdapat unti-unit glukosa
membentuk rantai heliks karena adanya ikatan konfigurasi pada tiap unit
glukosanya. Bentuk ini menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan
molekul iodium yang dapatmasuk ke dalam spiralnya., sehingga menyebabkan
warna biru tua pada kompleks tersebut.Warna biru akan terlihat
Ketika larutan natrium tiosulfat yang telah distandarisasi diambil 25 ml, lalu
dititrasi dengan larutan iod 0,1 N berwarna coklat gelap, yang karakteristik
dengan iod akan hilang. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini
disebabkan sifat I2 yang mudah menguap.
Reaksi antara natrium tiosulfat dan iod adalah I2 + Na2S2O3

2 NaI +

Na2S4O6
Ketika semua Na2S4O6 telah teroksidasi, maka kelebihan larutan iod akan
menjadikan cairan tersebut berwarna kuning pucat. Karena itu dalam iodometri
memungkinkan titrasi tanpa menggunakan indikator. Namun kelebihan iod pada
akhir titrasi memberikan warna yang samar, sehingga penetapan titik akhir titrasi
(ekivalen) menjadi sukar. Karena itu lebih disukai menggunakan reagen yang
sensitif terhadap iod sebagai indikator, yaitu larutan amilum yang membentuk
senyawa adsorbsi berwarna biru dengan iod. Dengan adanya larutan amilum, titik
ekivalen ditentukan dari kenampakan warna biru yang tetap pada kelebihan
penambahan satu tetes iod. Sebaliknya, dimungkinkan juga untuk menitrasi
larutan iod dengan tiosulfat sampai kelebihan satu tetes tiosulfat menghilangkan

warna biru larutan. Berdasarkan literatur, larutan amilum harus ditambahkan pada
saat akhir titrasi mendekati titik ekivalen, ketika iod tunggal sedikit dan larutan
yang dititrasi berwarna kuning.
Dengan mengetahui normalitas larutan iod, volume iod dan tiosulfat yang
digunakan dalam titrasi, kita dapat memperoleh normalitas titran (larutan
tiosulfat). sebaliknya normalitas titran larutan iod dapat dihitung dari normalitas
tiosulfat yang diketahui.
Titrasi terakhir yang dlakukan ialah titrasi untuk penentuan kadar vitamin
C.Vitamin C dititrasi dengan I2. Vitamin C perlu dibalut dengan plastic saat titrasi
dilakukan kerana vitamin C mudah teroksidasi bila terkena cahaya. Walaupun
Vitamin C ditutup dengan plastic, vitamin tersebut masih memungkinkan untuk
teroksidasi sehingga ditambahkan dengan asam sulfat pekat.Selain itu,asam
tersebut juga berfungsiuntuk memberi suasana asam karena proses oksidasi
vitamin C pada suasana tersebut dapat maksimal.
Selain itu,Vitamin C bersifat larut dalam air dan sedikit larut dalam aseton atau
alkohol yang mempunyai berat molekul rendah akan tetapi vitamin C sukar larut
dalam pelarut organik yang pada umumnya dapat melarutkan lemak. Penambahan
larutan H2SO4 dan larutan amilum (kanji) yaitu untuk menandakan proses akhir
titrasi dengan membentuk iod-amilum.Proses titrasi dilakukan sampai larutan
dalam erlenmeyer berubah warna menjadi biru, warna biru yang dihasilkan
merupakan iod-amilum yang menandakan bahwa proses titrasi telah mencapai
titik akhir.Warna yang tampak adalah warna coklat kehitaman setelah dititrasi
beberpa tetes I2. yang menandakan titik akhir sudah tercapai.Berdasarkan hasil
praktikum, volume iodin yang digunakan dalam titrasi 4.15 mL.Sehingga
berdasarkan perhitungan menggunakan rumus maka kadar vitamin C dalam
sampel adalah 0.914%.

IX.

Kesimpulan
Kadar Vitamin C menggunakan methode titrasi iodimetri telah
ditentukam.Konsep dasar oksidasi-reduksi telah difahami.Mutu bahan
baku sampel Vitamin C telah ditentukan

X.

Daftar Pustaka

1. Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen


Kesehatan RI., Jakarta, 143, 581, 587, 714
2. Dirjen POM, (1994), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen
Kesehatan RI., Jakarta
3. Gouch A, 1898, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
4. Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press,
Jakarta,
5. Roth, J., Blaschke, G., (1988), Analisa Farmasi, UGM Press,
Yogyakarta, 271-279
6. Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif<
UNHAS, Makassar, 122-123.
7. Underwood, A.L., day, RA., (1993), Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V,
Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 302-304