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2806 Tpicos experimentais em Materiais

AdaptadoapartirdoroteirooriginalelaboradopelosprofessoresMrciaeHumberto,revisadoProf.Alexandre

Experimento2Metalografia,mediodedureza,tratamentotrmicoetermoqumicodeao

O experimento 2 esta dividido em 3 partes, que abordar metodologias de preparao

metalogrfica,mediodemacroemicrodureza,tratamentostrmicosetermoqumicoseanlisede
microestruturasdeao.
Parte1Metalografia
1.

Introduo

1.1

Metalografia

A metalografia consiste na preparao e na anlise da microestrutura de metais. A sua

metodologia pode ser aplicada para qualquer material (no caso das cermicas, recebe o nome de
ceramografia)e,emtermosgerais,podeserchamadadetcnicadeanlisemicroestrutural.Assim,o
quedescritoabaixoparaosmetaispode,emgeral,serestendidoparatodososmateriais.
2.1

PreparaoMetalogrfica

A preparao metalogrfica visa obter amostras com superfcies polidas, atacadas ou no,

para a anlise microestrutural por meio de tcnicas de microscopia (ptica e eletrnica),

microdureza, microanlise qumica (espectroscopia por disperso de energia, EDS, ou de
comprimento de onda, WDS), anlise por difrao de raios X (quando a deformao plstica
importantenaanlise,porexemplo),entreoutras.

Emborahajadiferentesprocedimentos,umapreparaometalogrficabsicapodeenvolver

asseguintesetapas:
i)

Cortedeumaseoescolhidadeanliseapartirdeumapeaouproduto;

ii)

Montagem(embutimento)daamostraemumportaamostra;

iii)

Desbasteporumasequnciadelixamento;

iv)

Polimentosuperficialporumaseqnciadepolimento;

v)

Ataquecontroladodasuperfciepararevelaodemicroconstituintes;

vi)

Manuseioearmazenamentoadequadosparapreservaodaamostrapreparada.
Comoafinalidadedapreparaometalogrficaaanlisemicroestrutural,oprimeiropasso

saberoqueseranalisado,oquedefine,porexemplo,aseoouasseesdeanlisedapea,e,

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muitas vezes, requer um conhecimento prvio do material e do histrico trmico e/ou de

produodapea.
Em decorrncia de haver metais com diferentes caractersticas (microestrutura, dureza,
fragilidade e condies de tratamento trmico), as especificidades da preparao metalogrfica
podem variar entre os diferentes metais ou ainda para um mesmo tipo de metal em diferentes
condies de produo e/ou aplicao. A principal preocupao que se deve ter durante a
preparao metalogrfica no alterar significativamente a microestrutura do material. Uma
preparaoinadequadaintroduzartefatosdepreparao,quepodeminduziraumerrodeanlise.
Por exemplo, partculas arrancadas da superfcie podem ser erroneamente interpretadas como
poros. Em decorrncia, todas as etapas de preparao metalogrfica devem ser realizadas com
cuidado.
Em peas grandes, como a estrutura de uma ponte ou um cilindro de laminao, o corte
podeserrealizadoinicialmentecomtcnicasindustriaisparaobtenodeumaamostra.Mas,devido
aestecortesergeralmentegrosseiroeintroduziralteraesmicroestruturais,umnovocortedeve
ser realizado com um equipamento de laboratrio em uma seo distante do corte anterior e que
resulteemacabamentomaisfino.Porexemplo,ocorteinicialpodeserrealizadocomumachama
de oxiacetileno, mas, neste caso, h uma fuso local do material que certamente alterou a
microestrutura.Mesmoemumequipamentodelaboratrio,comoocutoff(oucortadeira),onde
o corte realizado com discos abrasivos finos, devese refrigerar o corte, geralmente com um
lquido refrigerante (por exemplo, gua ou querosene, em materiais susceptveis corroso), e a
operaodeveserrealizadasemagressividadequeresulteemsuperaquecimentolocaldaseode
corteeleveaalteraesmicroestruturais.Quandonecessrio,ocortepodeserrealizadocomdiscos
adiamantadosemcortadeirasdebaixa(oualta)rotao,tambmchamadasdeisomet.
Amontagemouembutimentotemafinalidadedefacilitaromanuseiodaamostradurante
asetapasdelixamentoepolimentoetambmparafacilitaraobtenodebordasplanasnaamostra,
que importante no caso, por exemplo, de anlise de sees de amostras com recobrimentos
(coatings). No embutimento, normalmente se utiliza um material polimrico como portaamostra.
H basicamente dois tipos de embutimento com polmeros: a quente sob presso e a frio. A
vantagemdoprimeirotipo,queempregaprensagemaquente,aobtenodeumportaamostra
livredeporosidadee,emgeral,demaiordureza,oquefacilitaasetapasdelixamentoepolimento.A
desvantagem deste mtodo que a amostra submetida a um ciclo trmico, que no caso do
baquelite (termorrgido base de fenolformaldedo) pode chegar a uma temperatura de cerca de
170C.1Ooutrotipoenvolveautilizaodeumlquidoviscoso,comoresinaepxi,quemisturado
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com um catalisador e vertido dentro de um molde com a amostra. Neste caso, a cura
(endurecimento) da resina ocorre temperatura ambiente. Embora haja um aquecimento em
decorrnciadapolimerizao,oaumentodetemperaturapequeno.Estemtodorecomendado
paraamostrasquenopodemseraquecidas,ouemamostrasporosasnasquaissedesejainfiltrara
resinaentreosporos,ouaindaquandonohumaprensaaquente.Aslimitaesdestemtodoso
amenordurezadomaterialdeembutimentoeatendnciadeocorrerformaodebolhasdearna
resina. Neste caso, a realizao do embutimento em uma campnula vcuo ajuda a minimizar a
porosidade. Os poros no material de embutimento so indesejveis, pois na superfcie acumulam
detritosdepolimentoquetendemacausarriscosnasuperfciepolida.
Olixamentoumaetapadedesbastedasuperfcieparaseeliminarosriscosprofundosea
camada encruada (deformada plasticamente) provenientes da etapa de corte e, tambm, para se
aplainar a superfcie. O lixamento pode ser realizado sobre folhas de lixa fixas sobre uma base ou
sobre uma base (prato) rotativa. A sequncia de lixamento iniciase com uma lixa grossa e,
consecutivamente,comlixasmaisfinas.Porexemplo,podemseutilizarlixascomgranade80,180,
240,320,400,600e1000(quantomaioronmerodagrana,maisfinaalixa).Geralmenteutilizam
seaslixasdguaparametais,constitudasdepartculasabrasivasdealumina(Al2O3)oucarbetode
silcio(SiC).Olixamentopodeserrealizadoasecoou,depreferncia,comumalminadegua,sea
amostranoformuitosusceptvelcorroso,edeveserrealizadocomumapressosuficientepara
remoodematerial,masnoexcessivaapontodeencruaremdemasiaasuperfcie.Amudanade
umalixamaisgrossaparaumamaisfinadeveserrealizadaquandoosriscosprofundoseacamada
encruadadalixaanterior(oudocorte)foremeliminados.AFigura1apresentaesquematicamenteas
camadas deformadas por corte e lixamento, mostrando que a profundidade destas camadas
dependedomaterialedesuadureza.Aofinaldolixamento,aamostradeverterriscos(sulcos)e
camadadeformadaapenasdalixamaisfinautilizada.Paraocasodemediodemacrodureza(por
exemplo,RockwellBouCeBrinell),querealizadacomforadeindentaorelativamentealta,a
superfciedaamostralixadaatumalixafina(porexemplo,grana600)geralmentesuficiente,pois
aimpressodedurezaprofundaeapequenacamadaencruadapoucoafetaamedio.

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Figura1Representaoesquemticadaprofundidadedecamadasdeformadasporcorteelixamento
preliminares.2

Algumasdicasparaolixamentoso:
i)

Na primeira lixa (mais grossa), desbastar o suficiente para um bom aplainamento e

remoodosdefeitosdocorte.Valeapenagastarmaistemponestalixa,poisreduzos
temposdelixamentoposteriores;

ii)

Uma tcnica eficiente de lixamento consiste em manter uma nica direo de

lixamentoemumadadalixaegirar90nalixaseguinte(naprimeiralixa,lixarnadireo
90dadireodecorte).Amudanadelixadeveserrealizadaquandotodososriscosda
lixa anterior (ou do corte) forem eliminados e aps um pouco mais de desbaste para
garantirtambmaeliminaodacamadadeformada;

iii)

Evite ser apressado e passar para a prxima lixa sem remover adequadamente os
defeitos da lixa anterior, pois se a lixa intermediria no estiver removendo o material
em uma taxa adequada, a lixa mais fina ir demorar muito mais tempo! Neste caso, a
soluopodeserretornarparaalixamaisgrossaediminuirapressodelixamentopara
gerarsulcosmenosprofundos;

iv)

Asuperfcielixadadeveapresentarapenasumplano.Seocorrerdeformarmaisdeum
plano, mantenhase na lixa em uso at obter apenas um plano ou retorne a uma lixa
maisgrossaparaaplainarasuperfcie.Aformao demais deumplanopodeocorrer
devidoinabilidadedooperadorempressionarhomogeneamenteaamostrasobrea
lixa;

v)

Limpe a amostra em gua corrente sempre que for trocar de lixa, para evitar
contaminaroutransferirpartculasgrosseirasdeumalixamaisgrossaparaoutramais
fina.

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Opolimentorealizadoparaobtenodeumasuperfciepolida(especular),depreferncia,
isenta de defeitos como riscos. Podese empregar uma sequncia de polimento com partculas
abrasivas sucessivamente mais finas, por exemplo, 15, 6, 3 e 1 m, que podem ser de diamantes
(naturais ou sintticos), alumina (Al2O3) ou xido de cromo (Cr2O3). Estas partculas podem estar
dispersas em uma pasta ou em suspenses (aquosas ou em leo, para metais susceptveis
corroso),quesoaplicadassobreumpanodepolimentofixadooucoladosobreumabaserotativa.
Hdiversostiposdepanosdepolimentoquesoadequadosaosdiferentestamanhosdepartculase
tiposdesuspenses.Opolimento,assimcomoolixamento,podeserrealizadomanualmenteouem
equipamentosautomticos.Paraauxiliaropolimento,podemseempregarlubrificantes,juntocomo
material abrasivo, como parafina. Em alguns casos, tambm, realizada uma etapa de polimento
final, com partculas abrasivas finas, por exemplo, de m de slica coloidal. Tambm se pode
empregarumasoluocidaoubsica,juntocomomaterialabrasivo,ouvariaropHdasuspenso
abrasiva,queresultaemumpolimentoqumicomecnico.Outromtodocomplementarutilizado
opolimentoeletroltico,principalmenteemmateriaisdebaixadureza.
Como se nota, h diversos procedimentos para obteno da superfcie polida e nem todos
seguemassequnciasacimaindicadas,poishvriosmeiosdesealcanarumasuperfciepolidaem
diversosmateriaisenomesmomaterial.Almdisso,osfabricantesefornecedoresdeequipamentos
econsumveismetalogrficosestocontinuamentedesenvolvendonovosprodutos.Porexemplo,no
lugardepanosdepolimento,podemseempregarpratosmetlicosranhurados,assimcomoexistem
placascompartculasabrasivasincrustadaspararealizarodesbasteinicial,nolugardolixamento.O
importante obter uma superfcie especular isenta de defeitos, ou se no for possvel, saber
reconhecerosartefatosdepreparao,paranointerpretloserroneamentecomocaractersticas
microestruturais. A fotomicrografia da Figura 2b mostra artefatos de preparao (bandas negras)
decorrentes do encruamento de lixamento (mostrado na fotomicrografia da seo transversal da
Figura 2a), que no foram removidas no polimento. J a fotomicrografia da Figura 2c, da mesma
regiodaFigura2b,noapresentamestesartefatosemdecorrnciadepolimentoadequado.

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(a)

(b)

2,5 m

20 m

(c)

50 m

50 m

Figura2Micrografiaspticasdelato7030recozido(liga70%Cu30%Zn):(a)seotransversalmostrandoas
camadassubsuperficiaisdasuperfciedesbastadacomlixadeSiCdegrana220;(b)superfciepolidaaps
remoode5mdematerialdasuperfciedesbastadacomlixadeSiCdegrana220;(c)idem(b),mascom
remoode15mdematerialdasuperfcie.Asmarcasdebandasnegrasem(b)soartefatosdeabrasoeem
(c)mostradaamicroestruturaverdadeira.Nota:Em(a)oaumentonaverticalsignificativamentemaior
(~4.000x)doquenahorizontal(~500x)paramostrarosdetalhessubsuperficiais.1

Outro tipo de artefato de polimento comum o que chamamos de cometas, que so

manchas escuras que ocorrem ao redor de poros ou partculas de segundafase na forma que se
assemelha cauda de um cometa. Estas manchas ocorrem apenas de um lado destes
microconstituinteseficamalinhadas.Nestecaso,umrpidopolimentocommovimentogiratrioda
amostra elimina estas manchas. Em geral, desconfie de um aparente microconstituinte que se
apresente alinhado em uma amostra isotrpica. Por exemplo, porosalinhados em uma nica linha
observadosemumaamostraisotrpicapodemserdecorrentesdeumriscoprofundo,oqualfoiem
sua maioria eliminado no polimento, mas os sulcos mais profundos deste risco remanesceram
parecendo poros. Mas, cuidado para tirar concluses rpidas e erradas, pois em estruturas
conformadas mecanicamente h uma tendncia de ocorrer alinhamento dos microconstituintes
(formaodeumatextura)conformeoperfildapea.Porexemplo,comumencontraremchapas
de ao laminadas alinhamento de sulfetos na direo de conformao (laminao). Isto mostra a
importnciadeseconhecerohistricodeproduodapeaeoconhecimentobsicodosdiferentes
processamentos para se ter uma viso crtica sobre a qualidade da preparao metalogrfica.
Quandonecessrio,paraelucidarseumacaractersticaummicroconstituinteouumartefatode
preparao, devese preparar a amostra em diferentes condies e sequncias de lixamento e
polimentoparaverificarseelapersistente(nestecasodeveserummicroconstituinte)ousesurge
esporadicamente (neste caso pode ser um artefato). Outro artefato comum observado por
microscopia ptica so as manchas de secagem, que aparecem como bolinhas (gotculas de
lquido) ou manchas com franjas coloridas, principalmente ao redor de poros. Neste caso, devese
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limpar a superfcie com algodo embebido em lcool (ou acetona) e secla com um jato de ar
quente.
Oataquedasuperfciepolidarealizadopararevelaodosmicroconstituintesepodeser
realizadodevriasformas,comoataquequmico,ataquetrmico,ataqueeletrolticoecrescimento
de camada de xido (para visualizao com luz polarizada). O contraste pode ser decorrente de
relevossuperficiaiscausadospeladiferenadecinticadedissoluo(ataquequmicooueletroltico)
ou de evaporao (ataque trmico), ou, ainda, de tingimento diferenciado entre as fases. O
contraste depende da tcnica de microscopia empregada. Contrastes de cor decorrentes da
interfernciadaluzparamicroscopiapticapodemnoserobservveisemmicroscopiaeletrnica.
Para um mesmo material, h diferentes ataques para revelar diferentes microconstituintes.
Desenvolver um mtodo de ataque pode ser rduo e dispendioso. Geralmente recorrese
literatura,comoareferncia1,paraseverificaroataquemaisadequadoparaopropsitodaanlise
microestrutural.
Porfim,deveseatentarparaomanuseioearmazenamentoadequadosparapreservaoda
amostra preparada. A superfcie polida (atacada ou no), muitas vezes difcil ou demorada de se
preparar,sensvelaoriscoe,porisso,devesermanuseadacomcuidado.Asamostrassusceptveis
corroso atmosfrica, como so muitas ligas ferrosas, devem ser armazenadas em ambiente seco.
Assim, para proteger a superfcie preparada, a amostra pode ser recoberta com um chumao de
algodoearmazenadasemumdessecador.Deveseevitarlimparamostrascomumpanooualgodo
sujo,poisaspartculas(poeiras)podemcausarriscosnassuperfciesdasamostras,principalmentede
metaisdebaixadureza.Ocontatodasuperfciecomamotambmdeveserevitado,tambmpara
noocorrercorroso.
2.2

AnliseMicroestrutural
Aps a preparao metalogrfica, realizase a anlise microestrutural, cujo tema foi

abordadonoExperimento1.
2.3.

ObjetivosdoExperimento:

1. Conhecimentodetcnicasdepreparaometalogrfica;
2. Metodologiasdelixamentoepolimentodesuperfcies;
3. Metodologiapararevelaodegros.
4. Identificaoequantificaodefases.

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2.

Roteiroexperimental

2.1

Materiaisprincipais:

(a)CilindrosdeAodediferentes%sempesodeCarbono;
(b)Lixas#180,320,400,600emantadepolimentomontadasnaspolitrizes;
(c)Baqueliteparaembutimentoeembutidora;
(d)aluminacoloidalparaopolimento;
(e)Papeldelimpeza,pissetascomguaelcoolesecadorserigrfico(oudecabelo);
(f)Vidroderelgio;
(g)Becker;
(h)Lminasdevidroparaobservaonomicroscpioptico;
(i)Microscpioptico;
(j)Nital(soluoHNO32%)paraataquequmicodasamostraspolidasdeao;
(k) Luvas cirrgicas para realizao do ataque qumico e luvas trmicas para manuseio da
embutidora;
(l)culosdesegurana;
(m)cortadeira(Cutoff)Erios;
(o)prensaemassaparaapreparaodasamostrasparaomicroscpio.
2.2

Procedimentoexperimental

Asetapasdescritasaseguirdevemserrealizadassoborientaodoprofessoredostcnicos
de materiais do laboratrio. Preste ateno durante as explicaes de uso e na dvida sempre
pergunteaoprofessorouaotcnico.Usarluvaseculosdesegurana.
(a)Cortedasamostras
1.Posicioneocilindroaonacortadeira(Cutoff)Erios,demodoaretirarumaseotransversalda
barra,conformeinstruesaserempassadaspelotcnico.importantedirecionaramangueirado
lquidorefrigeranteparaaregiodocorte;
2.Limpebemaamostracortadapararetirarqualquerresduodeleocomguaedetergentenapia.
Cuidadonomanuseioparanocortarasmoscompossveisrebarbas.Retireasrebarbasutilizando
alixamaisgrossanalixadeiraembaixarotao.
(b)Embutimento
1)Coloqueaamostracomafacecortadaviradaparadentrodaembutideira;
2)Adicioneopdebaquelitedeformacomaquantidadeindicadapelotcnicodeformaacobrira
amostraeevitarocontatodamesmacomapartesuperiordaprensa,oquepodeocasionardano
mesmaeumembutimentoprecrio(poroso);

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3)Fecheaembutideiraeligueoequipamento.Nesteprocessodevesecontrolaratemperatura(que
amolecer o baquelite em torno de 170 OC) e a presso necessrias para a compactao e
polimerizaodobaquelite.Otcnicoprogramaramquinacomotempoepressonecessrios;
4) Devese monitorar sempre a presso indicada pelo tcnico durante o processo, acionando a
alavancadeformaaaumentlaquandoamesmadiminuir;
5)Retireaamostradaembutideiraquandoatemperaturadiminuirparamenosde100OCaliviando
inicialmente a presso do sistema e espere esfriar ao ar livre lembrese de usar luvas trmicas e
culosdeseguranaparaomanuseio.

(c)LixamentoePolimento

Estasetapas,apesardousodalixadeiraedapolitriz,soprocedimentosmanuaisevrioscuidados
so necessrios para alcanar o polimento desejado da amostra. interessante que as etapas do
lixamentoepolimentosejamacompanhadospormeiodeobservaesnomicroscpioptico.Relei
asdicasdapgina4paraajudarnoprocesso.
1) Olixamentodeveseriniciadocomalixamaisgrossa#180;primeiroretireoexcessodebaquelite
naslateraisdaamostraparaseguranaeparanoestragaralixa.Emseguida,fixemanualmente
umaposionalixadeiraeinicieolixamento;devesetentarlixaraamostrasemprenomesmo
sentido. Lixe at retirar os defeitos de corte e aplainar a superfcie. Mantenha a amostra
pressionada de forma homognea para evitar formar mais de um plano na superfcie. Inicie
semprecomamenorvelocidadederotao;
2) Faa o lixamento com a lixa seguinte # 320 (lembrese de lavar a amostra antes!!!!) e no se
esqueadeposicionaraamostraparaquelixeasranhurasanterioresaaproximadamente90;
3) Repitaoprocessoparaaslixas#400e600,girandosempre90emrelaoaosriscosanteriores;
4) Faa o polimento da amostra lixada utilizando pasta de alumina na politriz at perceber que a
superfcieficouespelhada;
5) Observeasuperfcienomicroscpiopticoeobserveseosriscossumiramcasonegativorepita
oprocedimentodepolimento.
6) Registre uma imagem no microscpio tico com aumentos de 100 e 500x para verificar a
presenadedefeitos,impurezasouartefatosdepreparao;
7) Emseguida,faaoataquequmicodasuperfciedaamostramergulhandoasuperfciedamesma
em uma soluo de Nital (HNO3 3%) previamente preparada, por at 7 segundos
aproximadamente, lavando em seguida com lcool (pisseta) e secando com o secador
rapidamenteparaevitarmanchasdegua.Noseesquecerdeusarculosdeseguranaeluvas;
8) Observe o resultado final no microscpio ptico e registre as imagens com aumentos de 100 e
500vezes;
9) Norelatriodevesequantificarasfasespresenteseoteordecarbonodasligas(dasamostrasde
ao)atravsdasimagensobtidas.
Referncias
1.
2.

ASMHandbook,v.9MetallographyandMicrostructures.Ed.K.Millsetal.MaterialsPark:ASMInternational,
1985.
Coutinho,T.A.MetalografiadeNoFerrosos:AnliseePrtica.SoPaulo:EdgardBlucher,1980.