Anda di halaman 1dari 64
WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32
WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32
WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32
WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32
WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32
WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32
WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32
WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32

WARTA

IHP

WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32 No.1
WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32 No.1

ISSN 0215-1243

WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32 No.1
WARTA I H P ISSN 0215-1243 JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN Journal of Agro-based Industry Warta IHP Vol. 32 No.1

JURNALINDUSTRIHASILPERTANIAN

Journal of Agro-based Industry

Warta IHP

Vol. 32

No.1

Hal 1--44

Bogor ,

ISSN

Juli 2015

0215-1243

Halaman | i

ISSN 0215-1243 VOL 32 No. 1 Juli 2015 Hal 1 44

Warta Industri Hasil Pertanian (IHP)

(Journal of Agro-based Industry)

Warta Industri Hasil Pertanian (IHP) adalah wadah informasi bidang riset teknologi industri hasil pertanian yang meliputi makalah penelitian dan ulasan/ review dibidang industri agro (sains dan teknologi pangan, teknologi industri pertanian, kemurgi dan minyak asiri, rekayasa peralatan, mikrobiologi pangan, energi terbarukan, analisis kimia, dan teknik pangan (food engineering)). Terbitan pertama dimulai pada tahun 1984 dan selanjutnya terbit dua kali dalam setahun yaitu pada bulan Juli dan Desember pada tahun berjalan.

Penanggungjawab Kepala Balai Besar Industri Agro

Officially incharge

Ketua Dewan Redaksi

Chief Editor

Anggota Dewan Redaksi

Head of Center for Agro-based Industry

Dr. Ir. Rizal Alamsyah, M.Sc. (Teknologi Pertanian, Bioenergy dan

Food Engineering) Balai Besar Industri Agro, Jl. Ir. H. Juanda No. 11 Bogor 16122; rizalams@yahoo.com

Dr. Ir. Y. Aris Purwanto, M.Sc (Postharvest Technology)

Editorial board Department of Mechanical and Biosystem Engineering, Faculty of Agricultural Engineering and Technology, Bogor Agricultural University, Gedung Fateta Lantai 2, Kampus IPB Darmaga, Bogor 16680

Kimia,

Dr.

Ir.

Tania

Surya

Utami,

M.T.

(Bioseparation)

Departemen

Teknik

Universitas Indonesia; nana@che.ui.ac.id

Dr. Ir. Lamhot Parulian Manalu, M.Si. (Teknologi Pertanian)

Mitra Bestari

Peer Reviewer

BPPT

Dr. Hendra Wijaya, S.Si., M.Si. (Kimia Pangan, Pangan Fungsional)

Balai Besar Industri Agro, Jl. Ir. H. Juanda No. 11 Bogor 16122; faizawijaya@gmail.com

Ir. Agus Sudibyo, M.P. (Rekayasa dan Teknologi Pangan)

Balai Besar Industri Agro, Jl. Ir. H. Juanda No. 11 Bogor 16122; asdibyo_as@yahoo.co.id

Ning Ima Arie Wardayanie, S.T.P., M.PharmSc. (Kimia Pangan, Analisis Kimia,

Pangan Fungsional) Balai Besar Industri Agro, Jl. Ir. H. Juanda No. 11 Bogor 16122; ni_arie@yahoo.com

Prof. Dr. Ono Suparno, S.T.P, M.T. (Teknologi Proses Industri Pertanian)

Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor, Kampus IPB Darmaga, PO Box 220, Bogor 16002; ono.suparno@ipb.ac.id

Prof. Dr. Ing. Misri Gozan, M.Tech. (Environmental (Bio)Process Engineering)

Departemen Teknik Kimia, Universitas Indonesia; mgozan@che.ui.ac.id

Prof. Dr. Ir. Sutrisno Mardjan, M.Agr. (Teknik Biosistem dan Teknik Pasca

Panen) Department of Mechanical and Bio-System Engineering, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor; kensutrisno@yahoo.com

Prof. Dr. Ir. Purwiyatno Hariyadi, M.Sc. (Food Processing and Engineering, Food Process and Engineering Laboratory)

Department of Food Science and Technology, Faculty of Agricultural Engineering and Technology, Bogor Agricultural University. PO Box 220 Bogor 16110; hariyadi@seafast.org, phariyadi@ipb.ac.id

Bioteknologi

Dr.

Gd.

2

Lt

15

Jl.

MH.

Thamrin

8

Jakarta

10340;

Ir.

Inggrid

S.

Surono,

M.Sc.

(Mikrobiologi

Pangan

dan

Pangan) Program Studi Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknik, Universitas Bina Nusantara; gridsw@yahoo.com

Dr. Ir. Bambang Hariyanto, M.Si. (Teknik Pertanian Pengolahan Pangan)

Teknologi, Gedung BPPT II Lt. 15, Jl. MH. Thamrin No. 8

Badan Pengkajian dan Penerapan Jakarta Pusat

Redaksi Pelaksana

Rina Septi Agnisari, S.T.

Copyeditor

Anggraeni, S.A.P.

Desain Grafis

Rika Sumarteliani, S.T.

Graphic Design

Sekretariat

Meity Suryeti

Secretariat

ALAMAT:

Balai Besar Industri Agro (BBIA), Badan Pengkajian Kebijakan Iklim dan Mutu Industri (BPKIMI), Kementerian Perindustrian Jl. Ir. H. Juanda No. 11, Bogor 16122 Tel.: 0251 8324068; Fax.: 0251 8323339 e-mail : warta.ihp@gmail.com

Halaman | ii

ISSN 0215-1243 VOL 32 No. 1 Juli 2015 Hal 1 44

Warta Industri Hasil Pertanian (IHP)

(Journal of Agro-based Industry)

DAFTAR ISI

 

Halaman

Halaman Judul

i

Daftar Isi

ii

Kata Pengantar

iii

Lembar Abstrak

iv

Pendugaan Umur Simpan “Beras Cerdas” Berbasis Mocaf, Tepung Jagung Menggunakan Metode Accelerated Shelf-Life Testing (ASLT) Pendekatan Arrhenius Nurud Diniyah, Giyarto, Achmad Subagio, dan Resti Agustin Akhiriani

1-8

Pengaruh Suhu dan Waktu Maserasi terhadap Komponen Volatil yang Terlibat pada Ekstraksi Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC) Yuliasri Ramadhani Meutia, Ning Ima Arie Wardayanie , Rienoviar , Titin Mahardini, dan Indera Wirawan

9-15

Kajian Keamanan Pangan Senyawa Ester 3-MCPD dalam Produk Minyak/ Lemak Pangan dan Produk Pangan Lainnya Agus Sudibyo dan Nami Lestari

16-23

Pengembangan Proses Pengolahan Shortening Berbahan Minyak Sawit pada Skala Industri Kecil Kapasitas 50 kg/ Batch Hasrul Abdi Hasibuan dan Magindrin

24-32

Penggunaan Berbagai Cocoa Butter Substitute (CBS) Hasil Hidrogenasi dalam Pembuatan Cokelat Batangan Mirna Isyanti, Agus Sudibyo, Dadang Supriatna, dan Ade Herman Suherman

33-44

Pedoman Penulisan Warta IHP

xi

Ucapan Terima Kasih

xviii

Halaman | iii

ISSN 0215-1243 VOL 32 No. 1 Juli 2015 Hal 1 44

Warta Industri Hasil Pertanian (IHP)

(Journal of Agro-based Industry)

Warta

IHP

adalah

majalah

ilmiah

KATA PENGANTAR

Balai

Besar

Industri

Agro

(BBIA),

Badan

Penelitian

dan

Pengembangan

Industri

(BPPI), Kementerian

Perindustrian, yang

diterbitkan dua kali

dalam

setahun.

Warta IHP mempublikasikan hasil penelitian dan ulasan/ review dibidang industri agro (sains dan teknologi pangan, teknologi industri pertanian, kemurgi dan minyak asiri, rekayasa peralatan, mikrobiologi pangan, energi terbarukan, analisis kimia, dan teknik pangan (food engineering)).

Dalam penerbitan Warta IHP Volume 32 No. 1 Juli 2015 ini menyajikan 5 (lima) karya tulis ilmiah yang merupakan hasil litbang, yaitu: (1) Pendugaan Umur Simpan “Beras Cerdas” Berbasis Mocaf, Tepung Jagung Menggunakan Metode Accelerated Shelf-Life Testing (ASLT) Pendekatan Arrhenius; (2) Pengaruh Suhu dan Waktu Maserasi terhadap Komponen Volatil yang Terlibat pada Ekstraksi Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC); (3) Kajian Keamanan Pangan Senyawa Ester 3-MCPD dalam Produk Minyak/ Lemak Pangan dan Produk Pangan Lainnya; (4) Pengembangan Proses Pengolahan Shortening Berbahan Minyak Sawit pada Skala Industri Kecil Kapasitas 50 kg/ Batch; dan (5) Penggunaan Berbagai Cocoa Butter Substitute (CBS) Hasil Hidrogenasi dalam Pembuatan Cokelat Batangan.

Kami mengharapkan kritik dan saran para pembaca agar dapat meningkatkan kualitas majalah ilmiah ini.

Demikian semoga majalah ilmiah ini menjadi sumber informasi dan pengetahuan yang bermanfaat bagi pembaca dan pelaku industri.

Dewan Redaksi

Halaman | iv

ISSN 0215-1243 VOL 32 No. 1 Juli 2015 Hal 1 44

Warta Industri Hasil Pertanian (IHP)

(Journal of Agro-based Industry)

LEMBAR ABSTRAK

Pendugaan Umur Simpan “Beras Cerdas” Berbasis Mocaf, Tepung Jagung Menggunakan Metode Accelerated Shelf-Life Testing (ASLT) Pendekatan Arrhenius

Nurud Diniyah, Giyarto, Achmad Subagio, dan Resti Agustin Akhiriani

Jurusan Teknologi Hasil Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Jember Jln. Kalimantan 37, Kampus Tegal Boto Jember 68121

Beras cerdasmerupakan beras tiruan yang dibuat dari bahan-bahan non beras dan non terigu dengan menggunakan ekstruder ulir ganda. Bahan baku “beras cerdas” meliputi Mocaf, tepung jagung, susu skim, air, alginat, STPP, dan minyak sawit. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan umur simpan beras cerdasmenggunakan metode ASLT melalui pendekatan Arrhenius. Penentuan umur simpan “beras cerdas” dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama adalah uji organoleptik dengan menggunakan sampel yang disimpan pada suhu 30 °C, 40 °C, 50 °C dan 60 °C untuk menentukan batas akhir penyimpanan berdasarkan parameter aroma dari penilaian panelis. Tahap kedua adalah penentuan umur simpan dengan metode Arrhenius berdasarkan perubahan kualitas produk selama penyimpanan. Lebih dari 50% panelis menyatakan “beras cerdas” beraroma tengik berakhir pada minggu ke-4 suhu 60°C. Reaksi yang sesuai dengan parameter nilai peroksida dan asam lemak bebas adalah reaksi orde nol. Nilai energi aktivasi terkecil digunakan untuk penentuan umur simpan produk yaitu nilai peroksida dengan regresi linier y = -713,25x + 8,167. Umur simpan “beras cerdas” adalah 3,40 minggu pada suhu 30 °C.

Kata kunci: ASLT, “beras cerdas”, pendekatan Arrhenius

Pengaruh Suhu dan Waktu Maserasi terhadap Komponen Volatil yang Terlibat pada Ekstraksi Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC)

Yuliasri Ramadhani Meutia, Ning Ima Arie Wardayanie, Rienoviar, Titin Mahardini, dan Indera Wirawan

Balai Besar Industri Agro (BBIA) Jl. Ir. H. Juanda No. 11 Bogor 16122

Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium) merupakan tanaman rempah khas Sumatera Utara yang banyak digunakan sebagai bumbu masak karena memiliki citarasa yang khas. Selain itu andaliman memiliki beberapa manfaat antara lain sebagai antimikroba, antioksidan dan sebagai immunomodulator. Studi mengenai pengaruh proses ekstraksi terhadap komponen flavor andaliman telah dilakukan, namun belum

Halaman | v

ISSN 0215-1243 VOL 32 No. 1 Juli 2015 Hal 1 44

Warta Industri Hasil Pertanian (IHP)

(Journal of Agro-based Industry)

ada yang melihat pengaruh suhu dan waktu maserasi terhadap komponen flavor pada ekstrak yang dihasilkan. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh suhu dan waktu maserasi terhadap komponen volatil yang terlibat di dalamnya. Andaliman diekstrak dengan metode maserasi menggunakan pelarut etanol dan etil asetat (1:1) pada suhu ruang dan pada suhu 40 °C selama 2 jam, 4 jam, dan 6 jam. Hasil ekstraksi dianalisis komponen volatilnya dengan menggunakan GC-MS dilanjutkan dengan analisis komponen aroma yang terdeskripsikan dengan GC-O. Hasil penelitian menunjukkan bahwa komponen flavor utama yang dihasilkan dari proses ekstraksi andaliman dengan maserasi menggunakan pelarut etanol: etil asetat (1:1) pada suhu ruang didominasi oleh senyawa geranyl acetate meskipun setelah 6 jam maserasi terjadi dominasi D-Limonene menggantikan dominasi geranyl acetate. Maserasi pada suhu 40 °C juga menunjukkan geranyl acetate sebagai komponen volatil dominan pada 2 jam maserasi. Setelah 4 jam maserasi 40 °C, citronellol merupakan komponen volatil dominan, sedangkan setelah 6 jam maserasi 40 °C komponen volatil yang dominan adalah D-Limonene diikuti oleh geranyl acetate. Suhu maserasi dan waktu pada proses maserasi yang berbeda dapat menyebabkan perubahan pada komponen flavor yang dominan pada ekstrak andaliman. Namun komponen flavor yang dominan pada GC-MS tersebut tidak menunjukkan aroma yang terdeskripsikan pada GC-O. Aroma yang terdeskripsikan dari sniffing port pada andaliman yang dimaserasi pada suhu ruang bervariasi dari andaliman-like, green, flowery, sour, dan earthy. Sedangkan pada andaliman yang dimaserasi pada suhu 40 °C adalah aroma flowery, green, sweet, and spicy lebih banyak terdeskripsikan. Hal ini dapat menunjukkan bahwa suhu maserasi dapat mempengaruhi aroma yang terdeskripsikan dengan menggunakan GC-O.

Kata kunci: andaliman, komponen volatil, flavor , maserasi, Zanthoxylum acanthopodium

Kajian Keamanan Pangan Senyawa Ester 3-MCPD dalam Produk Minyak/Lemak Pangan dan Produk Pangan lainnya

Agus Sudibyo dan Nami Lestari

Balai Besar Industri Agro (BBIA) Jl. Ir. H. Juanda No. 11 Bogor 16122

Dalam permintaan produk pangan untuk kesehatan dan keamanan pangan global sekarang ini, konsumen menghendaki dan sedang mencari produk pangan tanpa atau paling sedikit terkena kontaminasi produk. Senyawa ester 2- dan 3-monochloropropan-1,2-diol (MCPD) dan ester glisidol diketahui merupakan salah satu komponen kontaminan pada produk hasil olahan minyak makan yang telah banyak digunakan sebagai bahan pangan atau bahan ingredien pangan. Senyawa 3-monochloropropan-1,2-diol atau lebih dikenal dengan 3-MCPD merupakan kontaminan pangan yang diklasifikasikan sebagai bahan yang kemungkinan bersifat karsinogen; oleh karena itu, hanya boleh dikonsumsi dengan dosis/konsentrasi sebesar 2 µg/kg berat badan. Hasil studi terkini menunjukkan adanya senyawa ester 3-MCPD teridentifikasi dalam jumlah cukup tinggi pada produk minyak/lemak pangan, seperti margarin dan minyak goreng serta pangan yang mengandung lemak termasuk produk pangan infant formula dan susu manusia. Senyawa ester-ester lain seperti 2-MCPD dan ester glisidol pun diduga dapat terjadi. Namun, hingga saat ini hanya terdapat sedikit data informasi tentang toksikologi yang dapat diperoleh untuk senyawa ester 3-MCPD pada produk pangan. Tulisan ini akan membahas dan menjelaskan proses terjadinya senyawa 3-MCPD pada produk pangan, faktor-faktor yang memungkinkan penyebab terbentuknya senyawa ester 3-MCPD pada produk pangan, studi tentang efek beracun senyawa 3-MCPD atau toksikologi dan penentuan senyawa ester 3-MCPD dalam produk pangan.

Kata kunci: Kajian, ester 3-MCPD, minyak/lemak pangan, keamanan pangan.

Halaman | vi

ISSN 0215-1243 VOL 32 No. 1 Juli 2015 Hal 1 44

Warta Industri Hasil Pertanian (IHP)

(Journal of Agro-based Industry)

Pengembangan Proses Pengolahan Shortening Berbahan Minyak Sawit pada Skala Industri Kecil Kapasitas 50 kg/Batch

Hasrul Abdi Hasibuan dan Magindrin

Kelompok Peneliti Pengolahan Hasil dan Mutu, Pusat Penelitian Kelapa Sawit Jl.Brigjend Katamso No. 51 Medan

hasibuan_abdi@yahoo.com

Penelitian ini dilakukan untuk mengembangkan proses pembuatan shortening frying, creaming, baking dan butter oil substitute pada skala industri kecil dengan kapasitas 50 kg/batch. Kondisi proses yang dioptimasi adalah suhu dan waktu pendinginan di dalam reaktor dengan tiga kondisi yaitu 5±2, 12±2, 20±2 °C selama waktu proses 0, 30, 60, 90, 120 menit. Shortening yang dihasilkan pada setiap kondisi dianalisa kadar air, bentuk dan warna serta mutu produk selama penyimpanan 5 minggu meliputi kestabilan emulsi, bentuk dan tekstur. Produk shortening yang dihasilkan dengan ketiga kondisi suhu dan waktu proses hingga 120 menit mengandung kadar air yang memadai (< 0,1%). Pada suhu media pendingin 5±2 °C dan 12±2 °C dengan waktu proses lebih dari 45 menit menghasilkan shortening berbentuk cream dan berwarna pucat hingga putih. Selama penyimpanan, produk berbentuk cream terpisah menjadi dua lapisan yaitu cream dan minyak (oily) kecuali shortening untuk creaming. Kondisi optimum dalam pembentukan tekstur yang baik untuk keempat jenis shortening diperoleh pada suhu media pendingin 5±2 °C atau 12±2 °C selama 30 menit. Pada kondisi tersebut diperoleh produk yang memiliki bentuk semi padat atau padat dengan tekstur lunak atau keras yang relatif stabil selama penyimpanan 5 minggu.

Kata kunci: Shortening, minyak sawit, tekstur, optimasi kondisi proses, reaktor texturing

Penggunaan Berbagai Cocoa Butter Substitute (CBS) Hasil Hidrogenasi dalam Pembuatan Cokelat Batangan

Mirna Isyanti, Agus Sudibyo, Dadang Supriatna, dan Ade Herman Suherman

Balai Besar Industri Agro Jl. Ir. H. Juanda No. 11 Bogor 16122

mirnaisyanti0305@gmail.com

Penelitian pemanfaatan Cocoa Butter Substitute (CBS) untuk produk olahan cokelat telah dilakukan. Penelitian ini bertujuan untuk memanfaatkan Cocoa Butter Substitute (CBS) hasil hidrogenasi menjadi cokelat batangan, menganalisis berbagai jenis CBS dalam proses pembuatan cokelat batangan, dan mengetahui tingkat penerimaan konsumen terhadap produk olahan cokelat batangan tersebut. Analisis yang dilakukan dilakukan yaitu : analisis proksimat, titik leleh, profil trigliserida, profil asam lemak, total padatan lemak (SFC), ukuran partikel, informasi nilai gizi, serta masa simpan (akselerasi). Analisis fisiko kimia cokelat batangan menunjukkan kadar air berkisar 0,98-1,36%, kadar abu 1,43-2,37%, protein 1,90-7,05%, lemak 31,1-37,7%, bilangan iod 4,0-16,9 g iod per 100 g, indeks bias 1,4485-1,4545, dan tidak mengandung lemak trans. Titik leleh cokelat batangan berkisar 32 0 C-40 0 C. Titik leleh produk cokelat batangan terpilih, Fully Hydrogenated Palm Kernel Stearin (FHPKSt) sebesar 32 0 C, dengan kandungan lemak padat meleleh mendekati sempurna pd suhu 40 °C. Produk cokelat komersial menunjukkan suhu titik leleh yang tinggi, 37 0 C dan 40 0 C. Berdasarkan uji organoleptik, produk cokelat batangan CBS yang terpilih adalah jenis FHPKSt menggunakan 30 persen CBS. Jenis CBS yang cocok untuk cokelat batangan adalah jenis Fully Hydrogenated Palm Kernel Stearin (FHPKSt) dengan proses hidrogenasi sempurna. Profil trigliserida cokelat batangan terpilih (FHPKSt) dan cokelat komersial terlihat dominasi TAG LaLaLa, LaLaM, LaMM/LaLaP dan

Halaman | vii

ISSN 0215-1243 VOL 32 No. 1 Juli 2015 Hal 1 44

Warta Industri Hasil Pertanian (IHP)

(Journal of Agro-based Industry)

LMM/LaOM dari minyak inti sawit. Ukuran partikel cokelat batangan hasil penelitian lebih kecil dibandingkan cokelat komersial. Masa simpan produk cokelat batangan selama 35 minggu pada suhu 25 0 C dengan parameter kritis yaitu kadar air.

Kata kunci: Cocoa Butter Substitute (CBS), cokelat batangan, hidrogenasi, minyak inti sawit.

Halaman | viii

ISSN 0215-1243 VOL 32 No. 1 Juli 2015 Hal 1 44

Warta Industri Hasil Pertanian (IHP)

(Journal of Agro-based Industry)

Shelf Life Prediction of Beras Cerdas Made from Mocaf, Corn Flour Using Accelerated Shelf-Life Testing (ASLT) Method of Arrhenius Approach

Nurud Diniyah, Giyarto, Achmad Subagio dan Resti Agustin Akhiriani

Jurusan Teknologi Hasil Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Jember Jln. Kalimantan 37, Kampus Tegal Boto Jember 68121

Beras cerdas” is an artificial of rice made from non rice and non wheat raw material by twin screw extruder. The ingredients of “beras cerdas” were Mocaf, corn flour, skim milk, water, alginate, STPP, and palm oil. The objective of this study were to observe the shelf life of “beras cerdas” using ASLT method with Arrhenius approach. Determination of shelf life of “beras cerdas” carried out in two stages. The first stage was the organoleptic test using a sample stored at a temperature of 30 °C, 40 °C, 50 °C and 60 °C to determine the end point of storage life based on the parameters aroma of panelist assessment. The second stage was to determine the shelf life by the Arrhenius method based on changes in the quality of the product during storage. More than 50 % of panelists expressed rancid flavored “beras cerdas” ended at week 4. The reaction in accordace with the parameters of the peroxide value and free fatty acid is zero order reactio. The results showed that the parameter had the smallest activation energy was the critical parameters for the expired date. The peroxide value was used as a model in determining the expired date by linear regression y = -713,25x + 8,167. The expired date of beras cerdas was 3,40 weeks at 30 o C.

Keywords: arrhenius approach, ASLT, “beras cerdas”

Effect of Temperature and Maseration Time on Volatile Aroma Constituents of Andaliman Zanthoxylum acanthopodium DC.

Yuliasri Ramadhani Meutia, Ning Ima Arie Wardayanie , Rienoviar , Titin Mahardini, dan Indera Wirawan

Balai Besar Industri Agro Jl. Ir. H. Juanda No. 11 Bogor

yhoely@yahoo.com

Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium) is typical of North Sumatra spice plant that is widely used as specific flavor. In other hand andaliman has several benefits such as antimicrobial, antioxidant and as an immunomodulator. Studies on the effect of the extraction of the flavor components or potent odorant of andaliman has been done, but the effect of maceration time and temperature on extraction to the flavor

components have not reported yet. This research were conducted to study the effect of temperature and time

Andaliman extracted by maceration method

using ethanol and ethyl acetate (1: 1) for 2 hours, 4 hours, and 6 hours on room temperature and 40 °C. The extracts were analyzed using GC-MS followed by GC-O to analyze potential odorants. The results showed that geranyl acetate were the main compound of andaliman extracted using ethanol: ethyl acetate (1: 1) at room temperature while after 6 hours of maceration D-Limonene replaced the dominance of geranyl acetate. Maceration at 40 ° C also show geranyl acetate as the dominant volatile components at 2 hours maceration. After 4 hours of maceration 40 ° C, citronellol played as dominant volatile compound, whereas after 6 hours of maceration at 40 °C D-Limonene played as dominant volatile compound followed by geranyl acetate. That can showed that temperature and time of maceration process of andaliman can affect the dominant flavor compound of the extract. However aroma were described from sniffing port of GC-O on andaliman are macerated at room temperature varies from andaliman-like, green, flowery, sour and earthy. While on andaliman macerated at 40 °C the aroma described are flowery aroma, green, sweet, and spicy. This may

of maceration of andaliman gainst theirs volatile compounds

conclude that the process of drying of raw materials could affect aroma that described by using GC-O.

Keywords: andaliman, flavor, maceration, volatile compound, Zanthoxylum acanthopodium

Halaman | ix

ISSN 0215-1243 VOL 32 No. 1 Juli 2015 Hal 1 44

Warta Industri Hasil Pertanian (IHP)

(Journal of Agro-based Industry)

Review on Food Safety of 3 MCPD Esters in Edible Oils/ Fats and in Other Foods

Agus Sudibyo dan Nami Lestari

Balai Besar Industri Agro (BBIA) Jl. Ir. H. Juanda No. 11, Bogor 16122

In today’s global demand for healthy and safe foods, consumers are looking for foods without or with least contaminants. Esters of 2and 3mono-chloro-propane1.2diol(MCPD) and glycidol esters are important contaminants of processed edible oils used as foods or food ingredients. 3mono-chloro-propane1.2diol (3MCPD) esters is a food contaminants classified as a possible human carcinogen, so for a tolerable daily intake was established of 2 µ g/kg body weight.Recent studies have identified high levels of 3 MCPD esters in refined edible fats, such as margarine and oils and in fat containing foods including infant formula and human milk. Other related esters compounds such as 2-MCPD esters and glycidol esters are also expected to occur. Only a little toxicological data are available in 3MCPD esters. This review describes the occurrence of 3MCPD esters in food products, possible factors that cause the formation of 3MCPD esters, toxicological studies and determination of 3MCPD esters in food products.

Keywords: review, 3 MCPD esters, edible oils, food safety

Development of Production Process of Palm Oil Based Shortening in Small-Scale Industry with Capacity of 50 kg/Batch

Hasrul Abdi Hasibuan dan Magindrin

Kelompok Peneliti. Pengolahan Hasil dan Mutu, Pusat Penelitian Kelapa Sawit, Jl. Brigjend Katamso No.51, Medan, Telp: 061 7862477

hasibuan_abdi@yahoo.com

This research was conducted to develop the manufacturing process of frying, creaming, baking and butter oil substitute shortenings on a small scale industry with a capacity of 50 kg/batch. The process conditions optimized were temperature and time of cooling in the reactor with three conditions, namely 5±2, 12±2, 20±2 °C during the processing time of 0, 30, 60, 90, 120 minutes. Shortening that generated in each condition were analyzed the water content, form and color as well as the quality of the product during storage of 5 weeks include emulsion stability, shape and texture. Shortening products were produced by the three conditions of temperature and processing time up to 120 minutes contained adequate moisture content (<0.1%). At the temperature of the cooling medium 5±2 °C and 12±2 °C with a processing time of more than 45 minutes resulted in shortening shaped and pale cream to white. During storage, the products shaped cream were separated into two layers of cream and oil (oily) except for creaming shortening. The optimum conditions in the formation of a good texture for the four types of shortening the cooling medium were obtained at temperature of 5±2 °C or 12±2 °C for 30 minutes. In these conditions the products were obtained had a semi-solid or solid form with a soft or hard texture that relatively stable during storage of 5 weeks.

Keywords: shortening, palm oil, texture, optimization process condition, texturing reactor

Halaman | x

ISSN 0215-1243 VOL 32 No. 1 Juli 2015 Hal 1 44

Warta Industri Hasil Pertanian (IHP)

(Journal of Agro-based Industry)

Use of Various Cocoa Butter Substitute (CBS) Hydrogenated in Making Chocolate Bar Mirna Isyanti, Agus Sudibyo, Dadang Supriatna, dan Ade Herman S.

Balai Besar Industri Agro Jl. Ir. H. Juanda No. 11 Bogor 16122

mirnaisyanti0305@gmail.com

Research utilization of Cocoa Butter Substitute (CBS) for the processed chocolate products have been conducted. This study aims to harness Cocoa Butter Substitute (CBS) hydrogenated into chocolate bars, analyze various types of CBS in the process of making chocolate bars, and determine the level of consumer acceptance of the products processed chocolate bars. Analyze were proximate analysis, melting point, the profile of triglycerides, fatty acid profile, total fat solids (SFC), the particle size, nutritional value information, and expired date (accelerated). Physical and chemical analysis chocolate bars indicate the water content ranged from 0.98 to 1.36%, ash content of 1.43 to 2.37%, from 1.90 to 7.05% protein, fat from 31.1 to 37.7%, numbers iodine 4.0 to 16.9 g iodine per 100 g, the refractive index of 1.4485 to 1.4545, and there were no trans fats found. The melting point of chocolate bar products selected FHPKSt 32°C, the solid fat content in the form steep near-perfect start to melt temperature pd 40°C. Poduk commercial chocolate showed a high melting point, 37°C and 40°C. Product acceptance testing CBS chocolate bars with ingredients chosen by the panelists was the type Fully Hydrogenated Palm Kernel Stearin (FHPKSt), with CBS percentage of 30 percent. Based on the origin of the hydrogenation process, CBS types suitable to be made into chocolate bars are CBS types Fully Hydrogenated Palm Kernel Stearin (FHPKSt) with a perfect through the hydrogenation process. Selected triglyceride profiles chocolate bars (types FHPKSt) and commercial chocolate showed a dominance TAG LaLaLa, LaLaM, LaMM/LaLap and LMM/LaOM derived from palm kernel oil. Particle measurement chocolate bars that particle size is smaller than the commercial one. The shelf life of the product is a chocolate bar for 35 weeks with storage at 25oC with the critical parameter is the moisture content.

Keywords: Cocoa Butter Substitute (CBS), chocolate bars, hydrogenated, palm kernel oil

Warta IHP/Journal of Agro-based Industry Vol.32 (No.1) 07 2015: 1-8

Halaman | 1

Pendugaan Umur Simpan “Beras Cerdas” Berbasis Mocaf, Tepung Jagung Menggunakan Metode Accelerated Shelf-Life Testing (ASLT) Pendekatan Arrhenius

Shelf Life Prediction of Beras Cerdas Made from Mocaf, Corn Flour Using Accelerated Shelf-Life Testing (ASLT) Method of Arrhenius Approach

Nurud Diniyah, Giyarto, Achmad Subagio, dan Resti Agustin Akhiriani

Jurusan Teknologi Hasil Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Jember Jln. Kalimantan 37, Kampus Tegal Boto Jember 68121

Riwayat Naskah:

Diterima 04, 2015 Direvisi 05, 2015 Disetujui 06, 2015

ABSTRAK : Beras cerdasmerupakan beras tiruan yang dibuat dari bahan-bahan non beras dan non terigu dengan menggunakan ekstruder ulir ganda. Bahan baku “beras cerdas” meliputi mocaf, tepung jagung, susu skim, air, alginat, STPP, dan minyak sawit. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan umur simpan beras cerdasmenggunakan metode ASLT melalui pendekatan Arrhenius. Penentuan umur simpan “beras cerdas” dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama adalah uji organoleptik dengan menggunakan sampel yang disimpan pada suhu 30 °C, 40 °C, 50 °C dan 60 °C untuk menentukan batas akhir penyimpanan berdasarkan parameter aroma dari penilaian panelis. Tahap kedua adalah penentuan umur simpan dengan metode Arrhenius berdasarkan perubahan kualitas produk selama penyimpanan. Lebih dari 50% panelis menyatakan “beras cerdas” beraroma tengik berakhir pada minggu ke-4 suhu 60°C. Reaksi yang sesuai dengan parameter nilai peroksida dan asam lemak bebas adalah reaksi orde nol. Nilai energi aktivasi terkecil digunakan untuk penentuan umur simpan produk yaitu nilai peroksida dengan regresi linier y = -713,25x + 8,167. Umur simpan “beras cerdas” adalah 3,40 minggu pada suhu 30 °C.

Kata kunci: ASLT, “beras cerdas”, pendekatan Arrhenius

ABSTRACT: “Beras cerdas” is an artificial of rice made from non rice and non wheat raw material by twin screw extruder. The ingredients of “beras cerdas” were Mocaf, corn flour, skim milk, water, alginate, STPP, and palm oil. The objective of this study were to observe the shelf life of “beras cerdas” using ASLT method with Arrhenius approach. Determination of shelf life of “beras cerdas” carried out in two stages. The first stage was the organoleptic test using a sample stored at a temperature of 30 °C, 40 °C, 50 °C and 60 °C to determine the end point of storage life based on the parameters aroma of panelist assessment. The second stage was to determine the shelf life by the Arrhenius method based on changes in the quality of the product during storage. More than 50 % of panelists expressed rancid flavored “beras cerdas” ended at week 4. The reaction in accordace with the parameters of the peroxide value and free fatty acid is zero order reactio. The results showed that the parameter had the smallest activation energy was the critical parameters for the expired date. The peroxide value was used as a model in determining the expired date by linear regression y = -713,25x + 8,167. The expired date of beras cerdas was 3,40 weeks at 30 o C.

Keywords: arrhenius approach, ASLT, “beras cerdas”

1.

Pendahuluan

Indonesia Kebutuhan beras di Indonesia semakin meningkat setiap tahunnya namun belum diimbangi dengan peningkatan produksi padi.

Kondisi tersebut mengakibatkan ketersediaan beras Indonesia belum bisa mencukupi kebutuhan. Pemenuhan kebutuhan beras dapat dilakukan dengan substitusi komoditi pangan lokal (indigenous resources) yang lain sebagai upaya

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Citation: Diniyah, N., Giyarto, Subagio, A. & Akhiriani, R. A. (2015) Pendugaan Umur Simpan “Beras Cerdas” Berbasis Mocaf, Tepung Jagung Menggunakan Metode Accelerated Shelf-Life Testing (ASLT) Pendekatan Arrhenius. Warta IHP, 32(1), 1-8.

Halaman | 2

diversifikasi pangan. Substitusi pangan lokal dapat dilakukan dengan pembuatan beras cerdasberbahan pangan lokal. Beras tiruan adalah beras yang dibuat dari non padi dengan kandungan karbohidrat mendekati atau melebihi beras yang terbuat dari tepung lokal atau tepung beras (Samad, 2003). Menurut Gumilar (2012), beras cerdasreguler dengan tidak adanya penambahan daun katuk dan kacang merah memiliki komposisi kimia yakni kadar air 7,80 %, kadar lemak 5,76 %, kadar abu 1,60 %, kadar protein 9,12 %, kadar serat kasar 6,80 %, dan kadar pati 61,06 %. Komposisi beras cerdasdapat terdiri dari mocaf, tepung jagung, dan bahan lainnya yang terdiri dari susu skim, air, alginat, garam, STPP, dan minyak sawit (Subagio et al., 2012). Adanya kandungan lemak yang terdapat pada masing-masing bahan berpotensi memicu terjadinya perubahan kimiawi beras cerdasselama penyimpanan yang dapat mengurangi umur simpannya. Umur simpan produk pangan adalah selang waktu antara saat produksi hingga konsumsi dimana produk berada dalam kondisi yang memuaskan berdasarkan karakteristik penampakan, rasa, aroma, tekstur dan nilai gizi (IFST, 1974). Perubahan kimiawi yang terjadi pada beras cerdasadalah oksidasi lemak. Selama penyimpanan, resiko komponen lemak mengalami oksidasi besar. Pendugaan umur simpan beras cerdasdilakukan dengan metode Accelerated Shelf- Life Testing (ASLT). Metode ini dilakukan dengan menggunakan suatu kondisi yang dapat mempercepat proses penurunan mutu pangan, seperti suhu (Rahayu, Arpah dan Diah, 2005). Peningkatan suhu menyebabkan perubahan mutu cepat terjadi, sehingga menyebabkan umur simpan pendek. Penelitian ini bertujuan untuk menduga umur simpan beras cerdasberbasis mocaf dan tepung jagung dengan metode Accelerated Shelf Life Test (ASLT) melalui pendekatan Arrhenius.

2.2.

Metode

Penentuan umur simpan beras cerdas” ini dilakukan dalam 2 tahap yaitu penentuan karakteristik mutu kritis dan penentuan umur simpan menggunakan metode Arrhenius berdasarkan perubahan mutu produk selama penyimpanan. Tahap pertama, penentuan mutu kritis dilakukan menggunakan uji organoleptik untuk menentukan batas akhir dari penyimpanan berdasarkan penilaian panelis. Sampel yang digunakan pada tahapan ini adalah sampel yang disimpan pada suhu 60 °C untuk. Uji organoleptik ini dilakukan setiap seminggu sekali dan berakhir ketika 50% panelis menyatakan menolak beras cerdas. Tahap kedua, penentuan umur simpan dengan pendekatan Arrhenius berdasarkan perubahan mutu “beras cerdas” selama penyimpanan. Tahapan ini meliputi penentuan perubahan mutu secara kimia, plot data kurva perubahan mutu (sumbu y) terhadap lama penyimpanan(sumbu x), dan ln perubahan mutu (sumbu y) terhadap lama penyimpanan (sumbu x), penentuan ordo reaksi berdasarkan koefisien determinasi (R 2 ), plot kurva pra-eksponensial k (ln k) versus suhu (1/T dalam °K), penentuan energi aktivasi, dan prediksi umur simpan.

2.2.1. Preparasi sampel

Preparasi sampel dilakukan dengan mengemas “beras cerdas” menggunakan plastik polipropilen, kemudian sampel disimpan pada suhu 30 °C, 40 °C, 50 °C dan 60 °C (suhu penyimpanan dikondisikan pada suhu penyimpanan komersial dan di atas suhu penyimpanan untuk mempercepat terjadinya kerusakan).

2.2.2

cerdas

Penentuan

karakteristik

mutu

kritis

beras

2.

2.1.

Bahan dan Metode

Bahan

Penentuan batas umur simpan dapat dilakukan dengan uji organoleptik, dengan menetapkan persentase peluang penolakan konsumen terhadap

umur simpan dapat dilakukan dengan uji organoleptik, dengan menetapkan persentase peluang penolakan konsumen terhadap

produk (Hough, Garitta, Go’mez, 2006). Pengujian organoleptik (aroma) dilakukan oleh panelis semi terlatih sebanyak 7 orang (Gacula dan Kubala, 1975) yaitu mahasiswa Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Jember yang melakukan penelitian mengenai “beras cerdas” karena panelis sudah terbiasa dengan karakteristik sampel, dilakukan setiap seminggu sekali dan pada setiap pengamatan panelis yang digunakan tidak berubah. Sampel disimpan pada suhu 30 °C, 40 °C, 50 °C, dan 60 °C. Dalam uji organoleptik, panelis diminta memutuskan apakah “beras cerdas” yang diuji masih dapat diterima atau ditolak. Batas akhir dari pengujian organoleptik ketika 50% panelis menolak produk tersebut. Uji organoleptik ini

50% panelis menolak produk tersebut. Uji organoleptik ini Bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini ialah

Bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini ialah beras cerdasyang diperoleh dari pabrik beras cerdas di Jalan Yos Sudarso, Kelurahan Kranjingan Kecamatan Sumbersari, Jember. Sedangkan bahan kimia dengan kualifikasi pro analis digunakan sebagai bahan analisis meliputi:

pro analis digunakan sebagai bahan analisis meliputi: etanol netral 96%, indikator pp, larutan NaOH 0,1 N
etanol netral 96%, indikator pp, larutan NaOH 0,1 N standar, larutan asam asetat-kloroform (3:2), larutan

etanol netral 96%, indikator pp, larutan NaOH 0,1 N standar, larutan asam asetat-kloroform (3:2), larutan jenuh KI, larutan pati 1%, larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N dan aquades.

asam asetat-kloroform (3:2), larutan jenuh KI, larutan pati 1%, larutan Na 2 S 2 O 3

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Warta IHP/Journal of Agro-based Industry Vol.32 (No.1) 07 2015: 1-8

Halaman | 3

dilakukan dengan metode line scale. Masing-masing panelis disajikan satu piring kecil yang terdiri empat sampel “beras cerdas” yang disimpan suhu 30 °C, 40 °C, 50 °C, dan 60 °C dan satu piring berupa “beras cerdas” standar (segar atau baru diproduksi), kemudian panelis diminta untuk mengamati secara keseluruhan apakah produk tersebut sudah ditolak, lalu menentukan skor penolakan terhadap aroma. Berikut adalah skor penolakan aroma “beras cerdas” berbasis mocaf dan tepung jagung :

Parameter aroma:

1= Sama sekali tidak terdapat adanya perubahan aroma ketengikan 2= Sangat sedikit adanya perubahan aroma ketengikan 3= Sedikit ada adanya perubahan aroma ketengikan 4= Cukup terdeteksi terlihat adanya perubahan aroma ketengikan 5= Cukup kuat terdeteksi adanya aroma ketengikan 6= Terdeteksi dengan kuat dan jelas adanya aroma ketengikan

2.2.3 Pengujian

umur

simpan

pendekatan Arrhenius

berdasarkan

a. Plot kurva perubahan mutu (A) versus waktu (t) Perubahan mutu produk yang diukur selama penyimpanan dengan analisis kimia, pada tahap ini diplotkan ke dalam kurva (A) (sumbu y) versus (t) (sumbu x), dan kurva ln (A) versus (t), sehingga masing-masing kurva akan didapatkan 4 (empat) persamaan linier y = a + bx (persamaan pada suhu 30, 40, 50, dan 60 °C), dimana nilai slope (b) dan nilai konstanta (k).

b. Penentuan ordo reaksi

Ordo reaksi ditentukan dari persamaan kurva yang memiliki nilai koefisien determinasi (R 2 ) yang lebih besar. Ordo nol ditentukan jika nilai R 2 persamaan pada kurva (A) vs (t) lebih besar dibandingkan dengan nilai R 2 pada persamaan

kurva ln (A) vs (t). Sedangkan ordo satu ditentukan jika nilai R 2 persamaan pada kurva ln (A) vs (t) lebih besar dibandingkan dengan nilai R 2 pada persamaan kurva (A) vs (t).

c. Plot kurva pra-eksponensial k (ln k) versus suhu (1/T dalam K) Nilai slope b persamaan yang digunakan berdasarkan ordo reaksi yang ditentukan. Pra- eksponensial (ln k) dari nilai slope kemudian diplotkan ke dalam kurva pra-eksponensial (ln k) (sumbu y) versus invers suhu (1/T dalam K) (sumbu x). Dari kurva nilai pra-eksponensial (ln k) versus invers suhu (1/T dalam K) akan dihasilkan persamaan linier y = a + bx atau ln k = ln ko (Ea/R) (1/T) atau disebut persamaan Arrhenius, dengan ln ko adalah intersep, Ea/R adalah slope, Ea

adalah energi aktivasi dan R adalah konstanta gas ideal yaitu 1,986 kal/mol K (Hermanianto, Arpah, dan Jati, 2000; Sithole, Mc Daniel, Goddik, 2005).

d. Penentuan energi aktivasi

Nilai slope (b) dari persamaan Arrhenius dikali dengan R akan menghasilkan nilai energi aktivasi (Ea kal/mol).

e. Prediksi umur simpan Laju reaksi k pada suhu tertentu ditentukan dengan memasukkan nilai suhu T (K) ke dalam persamaan Arrhenius. Prediksi umur simpan didapatkan dari selisih perubahan mutu sesudah penyimpanan dengan sebelum penyimpanan dibagi nilai k (Lee and Krochta, 2002). Adapun rumus penentuan umur simpan adalah sebagai berikut:

Adapun rumus penentuan umur simpan adalah sebagai berikut: keterangan : 2.2.4 Analisis asam lemak bebas (Nielsen,

keterangan :

penentuan umur simpan adalah sebagai berikut: keterangan : 2.2.4 Analisis asam lemak bebas (Nielsen, 2011) Pertama-tama

2.2.4 Analisis asam lemak bebas (Nielsen, 2011)

Pertama-tama 0,2 g sampel diletakkan dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan 50 ml alkohol netral yang panas dan 2 ml indikator pp, dan titrasi dengan larutan 0,1 N NaOH sampai warna merah jambu dan tidak hilang 30 detik. Rumus penentuan asam lemak bebas adalah :

hilang 30 detik. Rumus penentuan asam lemak bebas adalah : 2.2.5 Analisis 1997) angka peroksida (Sudarmadji

2.2.5

Analisis

1997)

angka

peroksida

(Sudarmadji

dkk,

Uji angka peroksida dilakukan untuk mengetahui terjadinya reaksi oksidasi dalam bahan yang mengandung lemak. Sampel “beras cerdas” ditimbang seberat 1 g dalam labu erlenmeyer 250 ml, kemudian dimasukkan 30 ml campuran pelarut asam asetat:khloroform (3:2). Setelah beras cerdas larut, ditambahkan 0,5 ml larutan kalium iodida jenuh dan didiamkan selama 1 menit kadang kala digoyang, kemudian ditambahkan 30 ml aquades. Selanjutnya dilakukan titrasi 0,1 N Na 2 S 2 O 3 sampai warna kuning hampir hilang. Kemudian ditambahkan 0,5 ml larutan pati 1%. Selanjutnya dilakukan titrasi sampai warna abu-abu mulai hilang. Kadar angka peroksida ditentukan berdasarkan rumus :

hilang. Kadar angka peroksida ditentukan berdasarkan rumus : © WIHP – ISSN: 0215-1243, 2015, All rights

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Citation: Diniyah, N., Giyarto, Subagio, A. & Akhiriani, R. A. (2015) Pendugaan Umur Simpan “Beras Cerdas” Berbasis Mocaf, Tepung Jagung Menggunakan Metode Accelerated Shelf-Life Testing (ASLT) Pendekatan Arrhenius. Warta IHP, 32(1), 1-8.

Halaman | 4

2.2.6. Analisis data

Data yang didapatkan dianalisis menggunakan metode regresi linier pada program Microsoft Excel.

3. Hasil dan Pembahasan

3.1. Karakteristik mutu kritis beras cerdas

Penentuan mutu kritis beras cerdasdilakukan pada suhu penyimpanan 60 °C dengan tujuan untuk mempercepat kerusakan produk. Rata-rata jumlah panelis yang melakukan penolakan terhadap aroma beras cerdasyang dibuat dari Mocaf dan tepung jagung selama

disimpan pada suhu 60°C dapat dilihat pada Tabel

1.

Tabel 1 Persentase penolakan panelis terhadap aroma “beras cerdas” selama penyimpanan pada suhu 60 o C

Lama Penyimpanan “Beras Cerdas” (Minggu Ke-)

% Penolakan Panelis

0

0

1

0

2

0

3

28,57

4

71,42

Berdasarkan Tabel 1, beras cerdas tersebut ditolak oleh 50% panelis setelah penyimpanan pada minggu ke-4 dengan persentase penolakan panelis terhadap aroma sebesar 71,42%. Skor penolakan terhadap aroma mengalami peningkatan selama penyimpanan dikarenakan aroma tengik pada “beras cerdas” berbasis Mocaf dan tepung jagung semakin terdeteksi. Setelah diketahui batas akhir penerimaan konsumen, selanjutnya dilakukan analisis kimiawi parameter mutu untuk menentukan nilai karakteristik mutu akhir “beras cerdas” (At). Nilai karakteristik mutu awal (A 0 ) dan nilai karakteristik mutu akhir “beras cerdas” (At) digunakan untuk menentukan umur simpan “beras cerdas” melalui plot umur simpan berdasarkan orde reaksinya. Adapun nilai karakteristik mutu awal (A 0 ) dan akhir (A t ) “beras cerdas” pada saat ditolak oleh panelis dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2 Karakteristik nilai mutu awal (ao) dan nilai mutu akhir (at) “beras cerdas” selama penyimpanan pada suhu 60 O C

No.

Parameter

Nilai Mutu

 

Ao

At

1.

Angka peroksida (meq/ kg sampel)

580,93

2125,69

2.

Kadar asam lemak bebas (%)

2,93

4,86

3.2. Kinetika Arrhenius berdasarkan perubahan mutu

Kinetika reaksi dasar dihutung dari masing- masing produk yang disimpan pada suhu 30, 40, 50 dan 60 °C melalui analisis kimia yang meliputi kadar air, angka peroksida dan asam lemak bebas.

3.3. Kadar peroksida

Laju pembentukan peroksida “beras cerdas” berbasis mocaf dan tepung jagung pada berbagai suhu penyimpanan dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Laju terbentuknya peroksida pada “beras cerdas” pada berbagai suhu penyimpanan

Lama

Laju Terbentuknya Peroksida (meq/kg sampel)

Penyimpanan

(Minggu ke-)

30 °C

40 °C

50 °C

60 °C

0 580,93

580,93

580,93

580,93

1 707,01

985,86

1200,38

1407,47

2 1199,20

1451,28

1969,29

1985,00

3 1662,17

2079,74

2170,87

2307,38

4 1712,02

1907,20

2101,14

2125,69

Hasil pengamatan terhadap kadar peroksida pada berbagai suhu penyimpanan “beras cerdas” yang dibuat dari mocaf dan tepung jagung menunjukkan terjadinya peningkatan kadar peroksida pada awal masa penyimpanan hingga penyimpanan pada minggu ke-3 kemudian

cenderung menurun lagi. Kenaikan angka peroksida

di awal penyimpanan tersebut diduga karena

sejumlah oksigen terikat pada ikatan rangkap asam lemak dan membentuk perosida aktif. Penurunan kadar peroksida “beras cerdas” setelah minggu ke-3 penyimpanan diduga disebabkan peroksida yang

terbentuk telah terurai menjadi hidroperoksida. Hal

ini sesuai dengan pendapat Ketaren (1986) bahwa

peroksida dapat berubah menjadi hidroperoksida dan senyawa dengan rantai karbon yang lebih pendek berupa aldehida dan keton yang bersifat volatile. Selama penyimpanan, diduga ikatan rangkap dalam asam lemak dapat teroksidasi seluruhnya membentuk peroksida dan peroksida yang terbentuk juga telah mengalami degradasi menjadi hidroperoksida. Dengan demikian, jika semua ikatan rangkap pada “beras cerdas” sudah teroksidasi seluruhnya maka tidak akan ada peroksida yang terbentuk sehingga jumlah peroksida dalam beras cerdas semakin menurun (Ketaren, 1986). Plot perubahan mutu (sumbu y) terhadap lama penyimpanan (sumbu x) dan ln perubahan mutu (sumbu y) terhadap lama penyimpanan (sumbu x) disajikan pada Gambar 1 dan Gambar 2.

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Warta IHP/Journal of Agro-based Industry Vol.32 (No.1) 07 2015: 1-8

Halaman | 5

Industry Vol.32 (No.1) 07 2015: 1-8 Halaman | 5 Gambar 1. Perubahan kadar peroksida beras cerdas

Gambar 1. Perubahan kadar peroksida beras cerdas pada suhu

penyimpanan 30 o C, 40 o C, 50 o C, dan 60 o C
penyimpanan
30 o C,
40 o C,
50 o C, dan
60 o C

Gambar 2. Perubahan ln kadar peroksida beras cerdaspada

suhu penyimpanan

30 o C, 60 o C
30 o C,
60 o C

40 o C

cerdas ” pada suhu penyimpanan 30 o C, 60 o C 40 o C 50 o

50 o C, dan

Pemilihan kinetika orde reaksi dilakukan dengan cara membandingkan nilai koefisien korelasi (R 2 ) tiap persamaan regresi linier pada suhu yang sama dari reaksi orde nol (A diplotkan terhadap waktu) dan reaksi orde satu (ln A diplotkan terhadap waktu). Orde reaksi dengan nilai R 2 yang lebih besar merupakan orde reaksi yang digunakan (Labuza and Riboh, 1982). Selanjutnya hasil perhitungan ditabulasikan pada Tabel 4 yang merupakan persamaan regresi linier parameter angka peroksida pada ordo nol dan ordo satu.

Tabel 4 Persamaan regresi linier untuk perubahan peroksida (δe) orde nol dan orde satu pada beras cerdas

Suhu °C

Orde Nol

Orde Satu

 

(K)

Persamaan

R 2

Persamaan

R

2

 

Linier

Linier

30

(303)

Y = 321,74x +

0,9426

Y = 0,3016x

0,9354

 

528,79

+

6,372

40

(313)

Y = 374,64x +

0,8972

Y = 0,3124x

0,8854

 

651,72

+

6,5215

50

(323)

Y = 401,02x +

0,8417

Y = 0,3163x

0,7904

 

802,34

+

6,642

60

(333)

Y = 398,94x +

0,8089

Y = 0,3089x

0,7402

 

883,41

+

6,7049

Pada Tabel 4, dapat dilihat bahwa nilai R 2 ordo nol pada suhu 30 °C, 40 °C, 50 °C, dan 60 °C lebih besar dibanding R 2 pada ordo satu. Ordo nol menunjukkan laju reaksi perubahan angka peroksida selama penyimpanan tidak dipengaruhi konsentrasi reaktan. Peningkatan maupun penurunan konsentrasi reaktan angka peroksida akan selalu memberikan pengaruh yang konstan terhadap laju reaksi perubahan angka peroksida, sehingga perubahan angka peroksida selama penyimpanan akan menghasilkan bentuk yang linier pada kurva (Anonymous, 2008; Keusch, 2010). Nilai k dan ln k masing-masing suhu penyimpanan pada orde satu akan ditampilkan pada Tabel 5.

Tabel 5 Nilai konstanta laju reaksi (k) dan ln k angka peroksida “beras cerdas” pada berbagai suhu penyimpanan

Suhu °C (K)

Nilai k

ln k

30

(303)

321,74

5,77

40

(313)

374,64

5,93

50

(323)

401,02

5,99

60

(333)

398,94

5,99

Selanjutnya, plot nilai ln k dan 1/T pada reaksi perubahan angka peroksida “beras cerdas” akan ditampilkan pada Gambar 3.

“beras cerdas” akan ditampilkan pada Gambar 3. Gambar 3. Persamaan Arrhenius untuk perubahan angka

Gambar 3. Persamaan Arrhenius untuk perubahan angka peroksida (ΔE) “beras cerdas” selama penyimpanan

Persamaan Arrhenius berdasarkan parameter perubahan peroksida pada “beras cerdas” adalah y = -713,25x + 8,1674, dengan nilai R² sebesar = 0,804, sehingga didapatkan nilai energi aktivasi (- Ea) = (-713,25K -1 ) x (1,986 kal/mol o K) = -

1416,51/mol.

3.4. Kadar asam lemak bebas

Asam lemak bebas atau FFA menunjukkan sejumlah asam lemak bebas yang terkandung oleh lemak yang rusak, terutama karena peristiwa

oksidasi dan hidrolisis (Gunawan et al., 2003). Laju

pembentukan asam lemak bebas “beras cerdas” pada masing-masing suhu selama empat minggu

penyimpanan berbeda-beda dapat dilihat pada

Tabel 6.

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Citation: Diniyah, N., Giyarto, Subagio, A. & Akhiriani, R. A. (2015) Pendugaan Umur Simpan “Beras Cerdas” Berbasis Mocaf, Tepung Jagung Menggunakan Metode Accelerated Shelf-Life Testing (ASLT) Pendekatan Arrhenius. Warta IHP, 32(1), 1-8.

Halaman | 6

Tabel 6 Laju terbentuknya asam lemak bebas “beras cerdas” pada berbagai suhu penyimpanan

Lama

Laju Terbentuknya Asam Lemak Bebas (%)

Penyimpanan

(Minggu ke-)

30 °C

40 °C

50 °C

60 °C

0 2,93

2,93

2,93

2,93

1 2,99

3,01

3,02

3,35

2 3,23

3,38

3,42

3,49

3 3,30

3,47

3,48

4,70

4 3,73

3,73

3,75

4,86

Ordo reaksi terhadap laju perubahan asam lemak bebas dapat ditentukan berdasarkan determinasi persamaan plot perubahan kadar asam lemak bebas versus waktu. Persamaan dan koefisien determinasi (R 2 ) berdasarkan ordo nol dan ordo satu dapat dilihat pada Tabel 7.

Tabel 7 Persamaan regresi linier untuk perubahan asam lemak bebas (δe) orde nol dan orde satu pada beras cerdaspada berbagai suhu penyimpanan

Hasil pengamatan Tabel 6, menunjukkan terjadi peningkatan asam lemak bebas dari awal penyimpanan sampai akhir penyimpanan. Kadar asam lemak bebas tertinggi adalah pada suhu penyimpanan 60 °C yaitu 4,86%, kemudian pada suhu 50 °C sebesar 3,75% dan selanjutnya suhu 30 dan 40 °C sebesar 3,73 %. Kenaikan kadar asam lemak bebas disebabkan proses oksidasi lemak. Asam lemak bebas akan terbentuk selama proses oksidasi yang dihasilkan dari pemecahan dan oksidasi ikatan rangkap. Adanya pemanasan asam lemak tidak jenuh terurai akibat permukaan “beras cerdas” yang panas dan kontak langsung dengan udara. Rantai karbon dalam ikatan rangkap terputus sehingga asam lemak bebas bertambah. Plot data kurva perubahan mutu terhadap lama penyimpanan dan ln perubahan mutu (sumbu y) terhadap lama penyimpanan (sumbu x) disajikan pada Gambar 4 dan Gambar 5.

Suhu °C

Orde Nol

Orde Satu

Persamaan Linier

Persamaan

R

2

 

(K)

R 2

 

Linier

30

(303)

Y = 0,1903x + 2,853

0,91

Y = 0,057x + 1,054

0,92

40

(313)

Y = 0,2057x + 2,893

0,96

Y = 0,062x + 1,066

0,96

50

(323)

Y = 0,209x + 2,900

0,95

Y = 0,063x + 1,068

0,95

60

(333)

Y = 0,5218x + 2,822

0,91

Y = 0,135x + 1,062

0,93

Pada Tabel 7, dapat dilihat bahwa nilai R 2 ordo satu pada suhu 30 °C dan 60 °C nilai lebih besar daripada ordo nol. Hal ini menunjukkan bahwa pada keempat suhu tersebut laju reaksi kadar asam lemak bebas akan berbanding lurus dengan konsentrasi pereaksi. Hal tersebut cenderung sesuai dengan pendapat Rifkowaty (2010), peningkatan konsentrasi akan meningkatkan laju reaksi, dan penurunan konsentrasi akan menurunkan laju reaksi, sehingga plot perubahan mutu terhadap waktu pada orde satu mengikuti pola natural logaritma (ln). Nilai k dan ln k masing- masing suhu penyimpanan pada orde nol akan ditampilkan pada Tabel 8.

Tabel 8 Nilai konstanta laju reaksi (k) dan ln k pada masing-masing suhu penyimpanan

Suhu °C (K)

Nilai K

ln K

30

(303)

0,0579

-2,85

40

(313)

0,0624

-2,77

50

(323)

0,0634

-2,76

60

(333)

0,1400

-2,00

(323) 0,0634 -2,76 60 (333) 0,1400 -2,00 Gambar 4. Perubahan kadar asam lemak bebas “ beras

Gambar 4. Perubahan kadar asam lemak bebas beras cerdas

pada suhu penyimpanan

50

30 o C, 60 o C
30 o C,
60 o C
beras cerdas ” pada suhu penyimpanan 50 30 o C, 60 o C 40 o C,

40 o C,

o C, dan

Selanjutnya, plot nilai ln k dan 1/T pada reaksi perubahan kadar asam lemak bebas “beras cerdas” ditampilkan pada Gambar 6.

lemak bebas “beras cerdas” ditampilkan pada Gambar 6. Gambar 5. Perubahan ln kadar asam lemak bebas

Gambar 5. Perubahan ln kadar asam lemak bebas “beras cerdas”

pada suhu penyimpanan

°C, dan

bebas “beras cerdas” pada suhu penyimpanan °C, dan 50 30 °C, 40 °C, 60 °C Gambar
bebas “beras cerdas” pada suhu penyimpanan °C, dan 50 30 °C, 40 °C, 60 °C Gambar
bebas “beras cerdas” pada suhu penyimpanan °C, dan 50 30 °C, 40 °C, 60 °C Gambar

50

30 °C,

40 °C,

cerdas” pada suhu penyimpanan °C, dan 50 30 °C, 40 °C, 60 °C Gambar 6. Persamaan

60 °C

pada suhu penyimpanan °C, dan 50 30 °C, 40 °C, 60 °C Gambar 6. Persamaan Arrhenius

Gambar 6. Persamaan Arrhenius untuk perubahan kadar asam lemak bebas (ΔE) “beras cerdasselama penyimpanan

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Warta IHP/Journal of Agro-based Industry Vol.32 (No.1) 07 2015: 1-8

Halaman | 7

Persamaan Arrhenius berdasarkan paramater perubahan kadar asam lemak bebas pada beras cerdasadalah y = -2554,8x + 5,4525 dengan nilai R² sebesar 0,686, sehingga didapatkan nilai energi aktivasi (-Ea) = (-2554,8 K -1 ) x (1,986 kal/mol K) = -

5073,83/mol.

3.5. Umur simpan

Berdasarkan hasil perhitungan dari persamaan Arrhenius untuk parameter angka peroksida dan kadar asam lemak bebas “beras cerdas” berbasis Mocaf dan tepung jagung dapat ditentukan umur simpan pada suhu 30 o C dapat dilihat pada Tabel 9.

Tabel 9

Umur

simpan

“beras

cerdas”

berdasarkan

perubahan

mutu

selama penyimpanan suhu 30 °C

 

Parameter

Persamaan

Ea

ln k

k

Umur

Kimia

Arrhenius

“Beras

 

Simpan

Cerdas”

(Minggu)

Angka

Y

= -713,25x

-1416,51

5,81

334,7

3,40

peroksida

+ 8,167

7

Kadar

Y

= -2554,8x

-5073,83

-2,98

0,05

4,73

asam

+ 15,452

lemak

bebas

Dari Tabel 9 dapat dilihat bahwa parameter perubahan mutu angka peroksida “beras cerdas” memiliki energi aktivasi terkecil. Prediksi umur simpan pada “beras cerdas” didasarkan pada umur simpan yang terkecil berdasarkan perubahan mutu. Parameter perubahan mutu angka peroksida memiliki nilai koefisien korelasi (R 2 ) lebih besar daripada nilai koefisien korelasi (R 2 ) kadar asam lemak bebas serta umur simpan “beras cerdas” dengan perubahan mutu angka peroksida lebih cepat daripada perubahan mutu asam lemak bebas, sehingga umur simpan “beras cerdas” diambil dari parameter angka peroksida (Kusnandar, 2004). Prediksi umur simpan “beras cerdas” pada suhu 30 °C adalah 3,40 minggu. “Beras cerdas” berbasis Mocaf dan tepung jagung memiliki umur simpan yang pendek hal ini disebabkan pada awal penyimpanan “beras cerdas” sudah memiliki angka peroksida dan asam lemak bebas yang tinggi berturut-turut yaitu sebesar 580,93 meq/kg sampel dan 2,93 % yang diduga karena minyak yang digunakan untuk pembuatan “beras cerdas” bukan minyak segar melainkan minyak yang sudah disimpan dalam jangka waktu yang lama.

4. Kesimpulan dan Saran

Pendugaan umur simpan “beras cerdas” berbasis Mocaf dan tepung jagung dilakukan selama empat minggu sesuai dengan titik kritis yang ditentukan pada saat 50% panelis menyatakan “beras cerdas” tidak layak dikonsumsi.

Pada parameter angka peroksida orde reaksi yang digunakan yaitu orde nol, sedangkan pada parameter kadar asam lemak bebas orde reaksi yang digunakan yaitu orde satu. Parameter yang sesuai untuk penentuan umur simpan adalah parameter angka peroksida dengan persamaan Arrhenius y = -713,25x + 8,167 dengan umur simpan pada suhu 30 o C sebesar 3,40 minggu. Di dalam pendugaan umur simpan berdasarkan model Arrhenius sebaiknya ditentukan parameter kritis dan skor batas mutu yang tepat untuk menghindari kesalahan dalam pendugaan umur simpan bahan pangan. Selain itu, di dalam pembuatan “beras cerdas” sebaiknya lebih diperhatikan lagi bahan baku yang digunakan, penyimpanannya dan proses pengolahannya agar dihasilkan umur simpan “beras cerdas” yang lebih panjang.

Ucapan Terima Kasih

Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada

Badan Ketahanan Pangan Kementerian RI dan Provinsi Jawa Timur yang telah memberikan dana dalam penelitian tahun 2012.

Daftar Pustaka

Anonymous. (2008) Course Chapters: Kinetics. Developed by Shodor Incoorperation Department of Chemistry, The University of North Carolina at Chapel Hill, WebMaster@shodor.org. Gacula, M. C., & Kubala, J. J. (1975). Statistical Models For Shelf Life Failures. Journal Of Food Science, 40(2), 404409.

Doi:10.1111/J.1365-2621.1975.Tb02212.X.

Gumilar, P.L. (2012).Beras Cerdas Modified Cassava Flour (Mocaf) dengan Penambahan Daun Katuk dan Kacang Merah.Jember: Universitas Jember. Gunawan., Mudji Triatmo, M.A & Arianti Rahayu. (2003). Analisis Pangan: Penentuan Angka Peroksida dan Asam Lemak Bebas pada Minyak Kedelai dengan Variasi Menggoreng.Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi,6(3), 1-6. Hermanianto, J., Arpah, M., & Jati, W.K. (2000) Penentuan Umur Simpan Produk Ekstrusi dari Hasil Samping Penggilingan Padi (Menir dan Bekatul) dengan Menggunakan Metode Konvensional, Kinetika Arrhenius dan Sorpsi Isothermis.Buletin Teknol dan Industri Pangan, 10(2). Hough, G., Garitta, L., & Gómez, G. (2006). Sensory shelf-life predictions by survival analysis accelerated storage models. Food Quality and Preference, 17(6), 468473.

doi:10.1016/j.foodqual.2005.05.009

Institute of Food Science and Technology (IFST). (1974). Shelf Life of Food.Journal Food Science, 39:861-865. Kusnandar, F. (2004).Pendugaan Waktu Kadaluarsa (Shelf Life) Bahan dan ProdukPangan : Aplikasi Progam Komputer Sebagai Alat Bantu Penentuan Umur Simpan Produk Pangan Metode Arrehenius. Bogor:Pusat Studi Pangan dan Gizi, Institut Pertanian Bogor. Labuza, T.P & D. Riboh. (1982). Theory and aplication of Arrhenius kinetics to the prediction of nutrien losses in food.Journal Food Technology, 36, 66-74. Lee, S.-Y., & Krochta, J. M. (2002). Accelerated shelf life testing of whey-protein-coated peanuts analyzed by static headspace gas chromatography. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 50(7), 20228.

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Citation: Diniyah, N., Giyarto, Subagio, A. & Akhiriani, R. A. (2015) Pendugaan Umur Simpan “Beras Cerdas” Berbasis Mocaf, Tepung Jagung Menggunakan Metode Accelerated Shelf-Life Testing (ASLT) Pendekatan Arrhenius. Warta IHP, 32(1), 1-8.

Halaman | 8

Nielsen, S.S. (2011) Food Analysis Laboratory Manual.USA:

Springer Science Medi. Rifkowaty, E.E. (2010). Penentuan Umur Simpan Tepung Fermentasi dari Sorgum Coklat var Lokal (Sorghum bicolor L. Moench) Menggunakan Metode ASLT (Accelerated Shelf-Life Testing) RH dan Suhu. Tidak Diterbitkan. Tesis. Progam pasca Sarjana Universitas Brawijaya, Malang. Samad, M.Y. 2003. Pembuatan Beras Tiruan (Artificial Rice)dengan Bahan Baku Ubi Kayu dan Sagu.Journal Saint dan Teknologi BPPT, 7.

Subagio, A., Nafi, A., Hermanuadi, D., Windrati, W.S. & Witono, Y. (2012). Pengembangan Beras Cerdas Sebagai Pangan Pokok Alternatif Berbahan Baku Mocaf. Jember: Universitas Jember. Sudarmadji., S. Haryono, B. & Suhardi. (1997).Analisa Bahan Makanan dan Pertanian.Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Warta IHP/Journal of Agro-based Industry Vol.32 (No.1) 07 2015: 9-15

Halaman | 9

Pengaruh Suhu dan Waktu Maserasi terhadap Komponen Volatil yang Terlibat pada Ekstraksi Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC)

Effect of Temperature and Maseration Time on Volatile Aroma Constituents of Andaliman Zanthoxylum acanthopodium DC.

Yuliasri Ramadhani Meutia, Ning Ima Arie Wardayanie , Rienoviar , Titin Mahardini, dan Indera Wirawan

Balai Besar Industri Agro Jl. Ir. H. Juanda No. 11 Bogor

yhoely@yahoo.com

Riwayat Naskah:

Diterima 03,2015 Direvisi 03, 2015 Disetujui 04, 2015

ABSTRAK: Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium) merupakan tanaman rempah khas Sumatera Utara yang banyak digunakan sebagai bumbu masak karena memiliki citarasa yang khas. Selain itu andaliman memiliki beberapa manfaat antara lain sebagai antimikroba, antioksidan dan sebagai immunomodulator. Studi mengenai pengaruh proses ekstraksi terhadap komponen flavor andaliman telah dilakukan, namun belum ada yang melihat pengaruh suhu dan waktu maserasi terhadap komponen flavor pada ekstrak yang dihasilkan. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh suhu dan waktu maserasi terhadap komponen volatil yang terlibat di dalamnya. Andaliman diekstrak dengan metode maserasi menggunakan pelarut etanol dan etil asetat (1:1) pada suhu ruang dan pada suhu 40 °C selama 2 jam, 4 jam, dan 6 jam. Hasil ekstraksi dianalisis komponen volatilnya dengan menggunakan GC-MS dilanjutkan dengan analisis komponen aroma yang terdeskripsikan dengan GC-O. Hasil penelitian menunjukkan bahwa komponen flavor utama yang dihasilkan dari proses ekstraksi andaliman dengan maserasi menggunakan pelarut etanol: etil asetat (1:1) pada suhu ruang didominasi oleh senyawa geranyl acetate meskipun setelah 6 jam maserasi terjadi dominasi D-Limonene menggantikan dominasi geranyl acetate. Maserasi pada suhu 40 °C juga menunjukkan geranyl acetate sebagai komponen volatil dominan pada 2 jam maserasi. Setelah 4 jam maserasi 40 °C, citronellol merupakan komponen volatil dominan, sedangkan setelah 6 jam maserasi 40 °C komponen volatil yang dominan adalah D-Limonene diikuti oleh geranyl acetate. Suhu maserasi dan waktu pada proses maserasi yang berbeda dapat menyebabkan perubahan pada komponen flavor yang dominan pada ekstrak andaliman. Namun komponen flavor yang dominan pada GC-MS tersebut tidak menunjukkan aroma yang terdeskripsikan pada GC-O. Aroma yang terdeskripsikan dari sniffing port pada andaliman yang dimaserasi pada suhu ruang bervariasi dari andaliman-like, green, flowery, sour, dan earthy. Sedangkan pada andaliman yang dimaserasi pada suhu 40 °C adalah aroma flowery, green, sweet, and spicy lebih banyak terdeskripsikan. Hal ini dapat menunjukkan bahwa suhu maserasi dapat mempengaruhi aroma yang terdeskripsikan dengan menggunakan GC-O.

Kata kunci: andaliman, komponen volatil, flavor, maserasi, Zanthoxylum acanthopodium

ABSTRACT: Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium) is typical of North Sumatra spice plant that is widely used as specific flavor. In other hand andaliman has several benefits such as antimicrobial, antioxidant and as an immunomodulator. Studies on the effect of the extraction of the flavor components or potent odorant of andaliman has been done, but the effect of maceration time and temperature on extraction to the flavor components have not reported yet. This research were conducted to study the effect of temperature and time of maceration of andaliman

Andaliman extracted by maceration method

using ethanol and ethyl acetate (1: 1) for 2 hours, 4 hours, and 6 hours on room

gainst theirs volatile compounds

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Citation: Meutia, Y. M., Wardayanie, N. I. A., Rienoviar, Mahardini, T., Wirawan, I. (2015). Pengaruh Suhu dan Waktu Maserasi terhadap Komponen Volatil yang Terlibat pada Ekstraksi Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC). Warta IHP, 32(1),9-15

Halaman | 10

temperature and 40 °C. The extracts were analyzed using GC-MS followed by GC-O to analyze potential odorants. The results showed that geranyl acetate were the main compound of andaliman extracted using ethanol: ethyl acetate (1: 1) at room temperature while after 6 hours of maceration D-Limonene replaced the dominance of geranyl acetate. Maceration at 40 ° C also show geranyl acetate as the dominant volatile components at 2 hours maceration. After 4 hours of maceration 40 ° C, citronellol played as dominant volatile compound, whereas after 6 hours of maceration at 40 °C D-Limonene played as dominant volatile compound followed by geranyl acetate. That can showed that temperature and time of maceration process of andaliman can affect the dominant flavor compound of the extract. However aroma were described from sniffing port of GC-O on andaliman are macerated at room temperature varies from andaliman-like, green, flowery, sour and earthy. While on andaliman macerated at 40 ° C the aroma described are flowery aroma, green, sweet, and spicy. This may conclude that the

process of drying of raw materials could affect aroma that described by using GC-

O.

Keywords: andaliman, flavor, maceration, volatile compound, Zanthoxylum acanthopodium

1. Pendahuluan

Indonesia kaya dengan rempah rempah, salah satu rempah yang mempunyai flavor disukai, asli Indonesia dan sering digunakan untuk pengobatan tradisional, yaitu andaliman (Zanthoxylum acanthopodium). Ada 549 spesies Zanthoxylum tersebar luas diseluruh dunia terutama didaerah bersuhu tropis, oleh karena itu senyawa yang dikandung bervariasi. Beberapa khasiat andaliman yaitu untuk pengobatan tradisional bagi orang sakit, sebagai peningkat nafsu makan, juga sering digunakan oleh orang Batak untuk menyembuhkan sakit kepala (Yanti et al., 2011). Andaliman dapat digunakan sebagai aditif pangan fungsional (Irawan dan Wijaya, 2002), dapat digunakan sebagai pengawet pada masakan karena kandungan senyawa anti mikroba (Siswadi, 2001), antioksidan (Tensiska et al., 2003), dan juga dapat berperan sebagai anti bakteri dan anti jamur (Parhusip,

2006).

Beberapa permasalahan yang terjadi terkait andaliman antara lain buah andaliman yang mudah rusak dan berjamur dikarenakan buah yang dipanen mengandung kadar air yang tinggi. Masa simpan buah andaliman hanya beberapa hari dalam suhu kamar, dan petani belum mengetahui teknik pengawetan buah andaliman (Napitupulu, 2004). Beberapa metode ekstraksi terhadap andaliman telah dilakukan oleh Wijaya et al. (2002) dan telah diketahui komponen volatil dan komponen kunci aroma dari andaliman. Wijaya et al. (2002) melakukan ekstraksi andaliman dengan metode head space, Lickens- Nickerson, maserasi, dan destilasi vakum dimana dilaporkan bahwa ekstrak andaliman yang memiliki aroma paling menyerupai bahan bakunya adalah metode maserasi dan diikuti dengan metode destilasi vakum. Akyla (2014) melaporkan bahwa

ekstrak andaliman memiliki flavor yang mirip serta memiliki karakteristik trigeminal sebagaimana bahan bakunya pada ekstrak yang diperoleh melalui proses maserasi menggunakan etil asetat:

etanol (1:1) sebagai pelarut, dengan rendemen ekstraksi 4,22% dibandingkan dengan jumlah andaliman segar yang digunakan. Namun pada penelitian tersebut belum dilakukan analisis komponen volatil yang terlibat dalam proses tersebut. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh suhu dan waktu ekstraksi dengan pelarut terhadap komponen volatil yang terlibat.

2.

Bahan dan Metode

2.1.

Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini meliputi buah andaliman (Zanthoxyylum acanthopodium) yang diperoleh dari Sumatera Utara, pelarut yang digunakan pada proses ekstraksi ini adalah etil asetat dna etanol dengan perbandingan (1:1), serta natrium sulfat anhidrat.

2.2. Alat

Peralatan yang digunakan antara lain neraca, waring blender, peralatan gelas seperti labu ukur, erlenmeyer, dan pipet volumetrik, bejana untuk maserasi, rotary vacuum evaporator, dan gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) (Shimadzu GC 9AM) dan gas chromatography olfactometry (GC-O) (Shimadzu QP).

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Warta IHP/Journal of Agro-based Industry Vol.32 (No.1) 07 2015: 9-15

Halaman | 11

2.3.

Metode

3.

Hasil dan Pembahasan

2.3.1.

Ekstraksi andaliman

3.1. Hasil ekstraksi andaliman

Hasil ekstrak andaliman dengan proses

maserasi yang diperoleh dapat dilihat pada Gambar

1.

Pada penelitian ini ekstraksi andaliman dilakukan pada suhu ruang dan suhu 40 °C dengan menggunakan campuran pelarut etanol dan etil asetat dengan perbandingan 1:1, sedangkan waktu proses ekstraksi dilakukan selama 2,4, dan 6 jam. Variabel perlakuan pada penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1 Variabel perlakuan ekstraksi andaliman

Tabel 1. Tabel 1 Variabel perlakuan ekstraksi andaliman Keterangan : B2TR : Ekstrak andaliman basah dengan

Keterangan :

B2TR : Ekstrak andaliman basah dengan proses maserasi pada suhu ruang selama 2 jam B4TR : Ekstrak andaliman basah dengan proses maserasi pada suhu ruang selama 4 jam B6TR : Ekstrak andaliman basah dengan proses maserasi pada suhu ruang selama 6 jam B2T40 : Ekstrak andaliman basah dengan proses maserasi pada suhu 40 o C selama 2 jam B4T40 : Ekstrak andaliman basah dengan proses maserasi pada suhu 40 o C selama 4 jam B6T40 : Ekstrak andaliman basah dengan proses maserasi pada suhu 40 o C selama 6 jam

Suhu

Lama Proses Ekstraksi

ekstraksi

2 jam

4 jam

6 jam

40 °C

B2T40

B4T40

B6T40

T ruang

B2TR

B4TR

B6TR

(25 °C)

Setiap hasil ekstraksi tersebut dipekatkan dengan rotary vacuum evaporator menggunakan suhu 5 °C di atas suhu didih pelarut. Natrium sulfat anhidrat dimasukkan ke dalam hasil ekstraksi untuk menghilangkan air dari ekstrak. Dilakukan penyaringan ekstrak dengan kertas saring sebelum dilakukan analisis dengan GC-MS dan GC-O.

2.3.2. Analisis dengan GC-MS

GC-MS dengan kolom kapiler DB-5 (30 m, diameter dalam 0,25 mm, tebal film 0,25 µm) dan detektor FID yang digunakan untuk menganalisis komponen volatil dari ekstrak hasil dari berbagai perlakuan pada Tabel 1. Kondisi ekstraksi adalah sebagai berikut: suhu injektor 230 °C, suhu detektor 230 °C, suhu program 40 °C (5 menit), 4°C/ menit, 230 °C (2 menit). Volume injeksi 1 µl. Nilai LRI (Linear Retention Indices) masing-masing peak dihitung berdasarkan data waktu retensi n- alkana standar (C 8 C 22 tanpa C 9 dan C 19 ) yang disuntikkan pada kondisi yang sama dengan kondisi penyuntikan sampel (Wijaya, 2001).

2.3.3. Analisis dengan GC-O

Kondisi analisis GC merk Shimadzu GC-9AM, kolom kapiler HP-5 (panjang 30 m, diameter dalam 0,32 mm, ketebalan film 0,25 µm), detektor FID. Gas pembawa Helium dengan aliran 1 ml/menit. Suhu injektor 230 °C, suhu detektor 230 °C (5 menit), suhu program 50 °C (3 menit), 8 °C/ menit, 220 °C (5 menit). Ekstrak volatil andaliman disuntikkan ke dalam kromatografi gas yang dilengkapi dengan sniffing port. Pengujinya adalah 2 orang panelis terlatih. Pemisahan komponen volatil dalam kolom kapiler GC/O dilakukan dengan menginjeksikan 2 µl sampel ke dalam instrumen GC (Wijaya, 2001).

Gambar. 1 Hasil ekstraksi andaliman basah. Dari kiri ke kanan B2TR, B4TR, B6TR, B2T40, B4T40, B6T40.

Berdasarkan penampakan ekstrak secara visual, dapat dilihat bahwa andaliman yang diekstrak menggunakan suhu 40 °C memiliki warna ekstrak yang lebih pekat dibandingkan dengan ekstrak yang dimaserasi pada suhu ruang. Semakin lama waktu maserasi yang dilakukan juga menunjukkan warna ekstrak yang lebih pekat. Sabri et al. (2007) melakukan ekstraksi andaliman dengan menggunakan etanol dan melakukan karakterisasi dari simplisia yang dihasilkan dan aktivitasnya sebagai antifertilitas pada mencit. Namun pada penelitian tersebut tidak dilakukan perbedaan pada bahan baku andaliman. Damanik et al. (2012) melakukan ekstraksi katekin dari daun gambir dengan metode maserasi menggunakan pelarut polar pada berbagai variasi suhu maserasi dimana diperoleh kadar katekin tertinggi pada kondisi maserasi dengan suhu 60 °C dengan waktu maserasi 6 jam menggunakan pelarut etil asetat. Namun perlu digaris bawahi bahwa proses maserasi flavor berbeda dengan proses maserasi untuk komponen aktif lain atau ekstraksi oleoresin karena sifat flavor alami sebagian besar bersifat non polar yang bersifat sangat volatil.

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Citation: Meutia, Y. M., Wardayanie, N. I. A., Rienoviar, Mahardini, T., Wirawan, I. (2015). Pengaruh Suhu dan Waktu Maserasi terhadap Komponen Volatil yang Terlibat pada Ekstraksi Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC). Warta IHP, 32(1),9-15

Halaman | 12

3.2. Analisis komponen volatil

Komponen flavor yang terdeteksi pada andaliman yang diekstrak berkisar antara 29 46 komponen flavor dimana terdapat 8 12 komponen flavor yang mempunyai relative peak area lebih dari 1 % yang mempunyai berkontribusi lebih dari 92 % relative peak area terhadap keseluruhan komponen flavor. Rekapitulasi data komponen flavor dengan relative peak area lebih dari 1 % pada perlakuan maserasi pada suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 2, sedangkan andaliman yang diekstrak pada suhu 40 °C dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 2

Komponen

volatil

(relative

peak

area

>

1%)

dari

ekstrak

andaliman perlakuan maserasi pada suhu ruang

 

Komponen Volatil

Relative

 

Relative Peak Area pada Maserasi 2 jam (%)

Relative Peak Area pada Maserasi 4 jam (%)

Peak Area

 

pada

Maserasi

6

jam (%)

Acetic acid, butyl esther 5-hepten-2-one, 6 methyl

12,19

7,93

2,96

8,53

4,87

1,92

dl-6-Methyl-5-hepten-2-

4,86

3,87

1,16

ol

D-Limonene

11,87

5,93

54,27

(1R)-(-)Myrtenal

-

-

2,76

β-linalool

1,19

-

-

(R)-(+)-citronellal

3,87

4,35

2,56

Citronellol

15,64

15,21

4,96

Geraniol

2,84

3,19

-

Geranyl acetate

35,12

47,40

23,97

-

-

1,74

N,N-Dimethyltryptamine

1,55

1,28

-

Total

97,65

94,03

96,29

Tabel 3. Komponen volatil (relative peak area > 1%) dari ekstrak andaliman basah perlakuan maserasi pada suhu 40 °C

Komponen Volatil

Relative

Relative

Relative

 

Peak

Peak

Peak

Area

Area

Area

pada

pada

pada

Maserasi

Maserasi

Maserasi

2 jam

4 jam

6

jam

(%)

(%)

(%)

Acetic acid Acetic acid, butyl esther

-

10,67

-

5,11

2,48

7,01

2,3-Butanediol

-

1,38

-

5-hepten-2-one, 6 methyl

5,61

14,61

2,55

dl-6-Methyl-5-hepten-2-ol

4,38

15,81

1,09

D-limonene

6,45

-

37,87

(1R)-(-)Myrtenal

-

-

3,34

Phenol, 2 methoxy β-linalool (R)-(+)-citronellal Citronellol Geraniol Terpin Hydrate Geranyl Acetate

-

1,05

-

1,06

1,85

-

7,04

-

3,59

15,38

21,63

6,30

3,76

5,38

1,37

-

2,39

-

44,16

11,67

31,30

(+)-Epi-

-

-

1,54

bicyclosesquiphellandrene

N,N-Dimethyltryptamine

1,80

5,93

-

Total

94,77

94,85

95,96

Komponen volatil dominan pada ekstrak andaliman yang menggunakan bahan baku andaliman segar adalah geranyl acetate baik yang dimaserasi pada suhu ruang maupun suhu 40 °C. Pada andaliman yang dimaserasi pada suhu ruang, geranyl acetate (35,12 %), citronellol (15,64 %), dan D-Limonene (11,87 %) merupakan komponen volatil dominan pada 2 jam maserasi. Setelah 6 jam maserasi terjadi pergeseran dominasi komponen aroma yang dominan yaitu berasal dari D-Limonene (37,87 %) dan diikuti dengan geranyl acetate (23,97 %). Andaliman yang dimaserasi pada suhu 40 °C, geranyl acetate masih menjadi komponen volatil dominan yang teridentifikasi pada 3 jam maserasi (44,16%), namun pada 4 jam maserasi pada suhu 40 °C terjadi perubahan komponen volatil yang dominan yaitu Citronellol (21,63 %), diikuti dengan dl-6-Methyl-5-hepten-2-ol (15,81 %), 5-hepten-2-one, 6 methyl (14,61 %), dan geranyl

acetate (11,67 %), sedangkan pada 6 jam maserasi pada suhu 40 °C D-Limonene menjadi komponen volatil yang dominan (37,87 %) diikuti dengan geranyl acetate (31,30 %). Secara umum geranyl acetate merupakan komponen volatil yang dominan pada setiap perlakuan maserasi pada andaliman, namun dengan perubahan suhu dan waktu maserasi dapat mempengaruhi persentase relative peak area terhadap komponen yang teridentifikasi. Penelitian yang terkait dengan waktu maserasi dilakukan oleh Kelebek et al. (2009) yang melihat pengaruh waktu maserasi terhadap kandungan antosianin pada Vitis vinivera yang melaporkan bahwa semakin lama waktu maserasi berbanding lurus dengan peningkatan kandungan antosianin yang terjadi. Komponen flavor utama (yang memiliki relative peak area > 10 %) berbeda-beda tergantung perlakuan yang diberikan, kecuali senyawa geranyl acetate selalu merupakan komponen flavor utama pada setiap perlakuan, dengan relative peak area

berkisar antara 11.67 48.15 %. Fenomena ini berbeda dengan jenis tumbuhan zanthoxylum yang lain seperti Z. piperitum (Kim et al., 1989), Z simulans (Chyau et.al., 1996) dan Z. bungeaman (Trillini and Stoppini, 1994), dimana limonene merupakan komponen utama seperti pada tanaman rutaceae (contohnya Citrus japonica (Nguyen, et.al., 1996). Namun pada beberapa perlakuan jumlah D- Limonene memang lebih tinggi dibandingkan geranyl acetate terutama pada perlakuan maserasi lebih dari 6 jam. Identifikasi aroma selanjutnya diteruskan dengan olfactory unit dari GC-MS-O. Hasil uji olfactory pada ekstrak andaliman hasil maserasi pada suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 4.

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Warta IHP/Journal of Agro-based Industry Vol.32 (No.1) 07 2015: 9-15

Halaman | 13

Tabel 4 Hasil uji olfactory dengan GC-O pada andaliman perlakuan maserasi pada suhu ruang

Komponen Volatil

Perlakuan

 

B2TR

B4TR

B6TR

2,3-butanediol

fruity, sour

-

Acetic acid, butyl ester

-

sour,

-

green

unknown (RT 9,79)

sour,green

-

-

Benzaldehyde

-

-

green,

 

sweet

2-Ethyl-2-

-

green,

-

hydroxybutiric acid

sweet

Acetophenone

flowery,

-

-

green

5-hepten-2-one, 6-

andaliman,

-

-

methyl

sour

unknown

green,

-

-

sweet

Phenylethyl alcohol

green,

-

-

sweet, sour

p-Menth-8-en-3-ol

andaliman,

-

-

sour

2-(4-Methoxyphenyl)

-

-

green,

ethanol

earthy

Terpin hydrate

-

sweet,

-

 

sour

Methoxycitronellal

green

-

-

N,N-

green

-

-

Dimethyltryptamine

Berdasarkan Tabel 4 dapat dilihat bahwa aroma yang terdeskripsikan pada ekstrak andaliman yang dimaserasi pada suhu ruang tidak berasal dari komponen volatil dominan yang terdeteksi pada GC-MS (Tabel 2). Komponen volatil yang memiliki relative peak dominan untuk setiap perlakuan adalah geranyl acetate, diikuti dengan limonene dan citronellal. Sementara aroma yang teridentifikasi pada uji olfactory bukan berasal dari komponen volatil yang paling dominan pada GC MS. Aroma yang terdeskripsikan pada andaliman yang dimaserasi pada suhu ruang adalah green, sweet, sour, flowery, dan andaliman-like. Bila membandingkan antara komponen volatil hasil GC MS yang memiliki relative peak area lebih besar dari 1% pada Tabel 2 dapat dilihat bahwa komponen volatil yang juga terdeskripsikan dengan GC-O adalah 5-hepten-2-one, 6-methyl dengan aroma andaliman dan sour (Tabel 4). Hasil uji olfactory juga menunjukkan bahwa aroma yang terdeskripsikan lebih banyak pada 2 jam pertama maserasi, sedangkan pada 4 jam dan 6 jam maserasi aroma yang terdeskripsikan menjadi lebih sedikit, yang dapat juga diartikan menjadi lebih spesifik. Namun dapat dilihat bahwa waktu maserasi dapat mengubah aroma yang terdeskripsikan pada ekstrak andaliman. Hasil uji olfactory pada ekstrak andaliman hasil maserasi pada suhu 40 °C dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5 Hasil uji olfactory dengan GC-O pada andaliman basah perlakuan maserasi pada suhu 40 °C

Komponen Volatil

Perlakuan

 

B2T40

B4T40

B6T40

Acetic acid

sour,

Sour

-

green

unknown (RT 4,92)

-

andaliman,

-

 

sour

Acetophenone

flower,

-

-

sweet

2,3-Butanediol

-

green, sour

-

2-Ethyl-2-

-

-

flowery,

hydroxybutyric acid

green

unknown

-

-

sweet,

 

green

Butyrolactone

-

andaliman,

-

 

sour

D-limonene

-

Acid

-

β-Linalool

-

-

green,

 

sweet,

sour

unknown (RT 23,57)

-

flowery,

-

 

green

Isopulegol

-

-

green,

 

earthy

p-Menth-8-en-3-ol

-

sour, sweet

-

Terpin hydrate

-

-

sweet,

 

sour

Geraniol

-

sweet,

-

 

green

unknown (RT 23,18)

-

green,

sweet,

 

spicy

spicy

Methoxyeugeunol

-

Sour

-

Ethyl cinnamate,

-

-

sweet,

trans

flowery

Berdasarkan Tabel 5 dapat dilihat bahwa andaliman yang dimaserasi pada suhu 40 °C aroma yang terdeskripsikan lebih banyak pada 4 jam maserasi. Namun bila membandingkan antara andaliman basah yang dimaserasi pada suhu ruang dan suhu 40 °C juga tidak dapat menunjukkan adanya korelasi karena dari aroma yang terdeskripsikan dan komponen volatil yang terlibat berbeda satu sama lain. Pada andaliman basah yang dimaserasi pada suhu 40 °C komponen volatil dominan yang terdeteksi pada GC-MS yang juga terdeskripsikan dengan menggunakan GC-O adalah acetic acid. Untuk aroma andaliman yang terdeskripsikan pada jam ke-4 maserasi pada suhu 40 °C berasal dari komponen Butyrolactone. Aroma yang terdeskripsikan dari andaliman yang diekstrak pada suhu 40 °C beberapa berasal dari senyawa yang tidak diketahui yaitu pada waktu retensi 4,92 menghasilkan aroma andaliman dan sour, pada waktu retensi 23,57 menghasilkan aroma flowery dan green pada 4 jam maserasi, serta pada waktu retensi 23,18 menghasilkan aroma green dan spicy pada 4 jam maserasi, dan aroma sweet dan spicy pada 6 jam maserasi. Wijaya et al. (2001) yang melakukan analisis komponen kunci aroma pada andaliman menggunakan metode Aroma Extract Dillution Analysis (AEDA) melaporkan bahwa citronellal merupakan komponen kunci aroma pada

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Citation: Meutia, Y. M., Wardayanie, N. I. A., Rienoviar, Mahardini, T., Wirawan, I. (2015). Pengaruh Suhu dan Waktu Maserasi terhadap Komponen Volatil yang Terlibat pada Ekstraksi Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC). Warta IHP, 32(1),9-15

Halaman | 14

andaliman yang dimaserasi dengan dietil eter dengan memberikan aroma sitrus, kuat dan hangat. Hal ini menunjukkan, perlakuan maserasi yang berbeda (penggunaan pelarut, suhu dan waktu maserasi) dapat menghasilkan aroma yang berbeda yang terdeskripsikan dari sniffing port. Penelitian serupa dilakukan oleh Yang (2008) yang melakukan analisis komponen aroma pada jenis Zanthoxylum lainnya, yaitu Zanthoxylum bungeanum dan Zanthoxylum schinifolium melaporkan bahwa Zanthoxylum bungaeanum terdiri dari linalyl acetate (15%), linalool (13%), dan limonen (12%) sebagai komponen volatil utama, sedangkan Zanthoxylum schinifolium terdiri dari linalool (29%), limonene (14%), dan sabinene (13%) sebagai komponen volatil utamanya. Pada penelitian tersebut terdapat beberapa komponen volatil yang berperan terhadap aroma yang terdeskripsikan pada kedua jenis Zanthoxylum tersebut yaitu linalool, α-terpineol, myrcene, 1,8- cineole, limonene, dan geraniol. Chang dan Kim (2008) yang juga melakukan analisis komponen aroma pada Zanthoxylum schinifolium dan Zanthoxylum piperitum AP.DC yang diisolasi dengan metode destilasi vakum menunjukkan bahwa komponen dominan yang teridentifikasi pada Zanthoxylum schinifolium antara lain Phellandrene (22,54%), citronellal (16,48%), dan geranyl acetate (11,39%), sedangkan komponen volatil dominan yang teridentifikasi pada Zanthoxylum piperitum AP.DC antara lain Limonene (18,04%), geranyl acetate (15,33%), dan cryptone (8,52%). Dari dua hasil penelitian tersebut dapat menunjukkan bahwa perbedaan metode ekstraksi pada Zanthoxylum menyebabkan komponen volatil dominan yang terdeteksi pun berbeda.

4.

Kesimpulan

Kesimpulan dari penelitian ini adalah komponen flavor utama yang dihasilkan dari proses ekstraksi andaliman dengan maserasi menggunakan pelarut etanol: etil asetat (1:1) pada suhu ruang didominasi oleh senyawa geranyl acetate meskipun setelah 6 jam maserasi terjadi dominasi D-Limonene menggantikan dominasi geranyl acetate. Maserasi pada suhu 40 °C juga menunjukkan geranyl acetate sebagai komponen volatil dominan pada 2 jam maserasi. Setelah 4 jam maserasi 40 °C, citronellol merupakan komponen volatil dominan, sedangkan setelah 6 jam maserasi 40 °C komponen volatil yang dominan adalah D-Limonene diikuti oleh geranyl acetate. Suhu maserasi dan waktu pada proses maserasi yang berbeda dapat menyebabkan perubahan pada komponen flavor yang dominan pada ekstrak andaliman. Namun komponen flavor yang dominan pada GC-MS tersebut tidak menunjukkan aroma yang terdeskripsikan pada GC- O. Aroma yang terdeskripsikan dari sniffing port

pada andaliman yang dimaserasi pada suhu ruang bervariasi dari andaliman-like, green, flowery, sour, dan earthy. Sedangkan pada andaliman yang dimaserasi pada suhu 40 °C adalah aroma flowery, green, sweet, and spicy lebih banyak terdeskripsikan. Hal ini dapat menunjukkan bahwa suhu maserasi dapat mempengaruhi aroma yang terdeskripsikan dengan menggunakan GC-O.

Ucapan terima kasih

Kami mengucapkan terima kasih yang sebesar- besarnya kepada Balai Besar Industri Agro (BBIA) yang telah mendukung dan mendanai penelitian ini pada tahun 2014. Ucapan terima kasih juga kami berikan kepada Prof. Hanny Wijaya yang telah memberikan masukan-masukan dalam pelaksanaan penelitian ini.

Daftar Pustaka

Akyla, C. (2014). Official Effect of Spray Drying Encapsulation Method on Flavor Quality of Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC.) Powder. Thesis. Food Technology Department, Faculty of Science and Technology. Universitas Pelita Harapan. Chang, Kyung-Mi & Kim Gun-Hee. (2008). Analysis of Aroma Components from Zanthoxylum. Food Science and Biotechnology, 17(3), 669-674. Chyau, C.C., Mau, J.L. & Wu, C.M. (1996). Characteristics of the Stem Distiled Oil and Carbon Dioxide Extract of Zanthoxylum simulans Fruit. Journal of Agriculture and Food Chemistry, 44 (4), 1096 1099. Damanik, D.D.P, Surbakti, N. & Hasibuan, R. (2012). Ekstraksi Katekin dari Daun Gambir (Uncaria gambir roxb) Dengan Metode Maserasi. Jurnal Teknik Kimia USU, 3(2), 10 14. Kelebek, H., Canbas, A., & Selli, S. (2009). Effects of Different Maceration Times and Pectinolytic Enzyme Addition on the Anthocyanin Composition of Vitis vinifera CV. Kalecik Karasi Wines. Journal of Food Processing and Preservation, 33(3), 296 311. Kim et al., J.H., Lee, K.S., Oh, W.T., & Kim, R.R. (1989). Flavour Components of the Peel and Leaf Oil from Ripe Zanthoxylum piperitum DC. fruit. Korean Journal of Food Science and Technology, 21 (4), 562 568. Irawan, D. & C.H. Wijaya. (2002). The Potencies of Natural Food Additives as Bioactive Ingredients. Prosiding Kolokium Nasional Teknologi Pangan. Napitupulu, B., Simatupang, S. & Sinaga, M. (2004). Potensi Andaliman sebagai Food Additive Tradisional Etnis Batak Sumatera Utara. Prosiding Seminar Nasional Peningkatan Daya Saing Pangan Tradisional. Nguyen, M.P., Lo, V.N., Nguyen, X.D. dan Leclercq, P.A. (1996). Constituent of the Fruit Peel Oil of Sitrus japonica L. from Vietnam. Journal of Essential Oil Research, 8(4), 415 416. Parhusip, A.J.N., Jenie, B.S.L., Rahayu, W.P. & Yasni, S. (2005). Effect of Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC) Extract Upon Permeability and Hidrophobicity of Bacillus cereus. Jurnal Teknologi dan Industri Pangan, 16 (1). Sabri, Emita (2007). Efek Perlakuan Ekstrak Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium) pada Tahap Praimplantasi terhadap Fertilitas dan Perkembangan Embrio Mencit (Mus muculus). Jurnal Biologi Sumatera, 2(2), 28 32. Siswadi, I. (2001). Mempelajari Aktivitas Anti Mikroba Ekstrak Buah Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium D.C.) Terhadap Mikroba Patogen dan Perusak Makanan. Skripsi

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Warta IHP/Journal of Agro-based Industry Vol.32 (No.1) 07 2015: 9-15

Halaman | 15

Jurusan Teknologi Pangan dan Gizi. Fakultas Teknologi Pertanian. IPB Bogor. Tensiska, Wijaya, C.H. & Andarwulan, N. (2003). Aktivitas Antioksidan Ekstrak Buah andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC) dalam Beberapa Sistem Pangan dan Kestabilan Aktivitasnya terhadap Kondisi Suhu dan pH. Jurnal Teknologi dan Industri Pangan Vol. 14(1), 29 39. Trillini, B. & Stoppini, A.M. (1994). Volatile Constituents of the Fruit Secretory Glands of Zanthoxylum bungeanum Maxim. Journal of Essential Oil Research, 6(3), 249 252. Wijaya, C.H.,. Lioe, H.N, Purnomo, E.H., Widiastuti, B. & Siswadi, I. (1999). Komponen Volatil dan Aktivitas Fisiologis Aktif Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC). Rempah Tradisional Sumatera Utara. Laporan Penelitian Project Grant Perguruan Tinggi. Di dalam Irawan, D. dan C.H. Wijaya. 2002. The Potencies of Natural Food Additives as Bioactive Ingredients. Prosiding Kolokium Nasional Teknologi Pangan.

.

Wijaya, C.H., Hadiprodjo, I.T. & Apriyantono, A. (2001). Komponen Volatil dan Karakterisasi Komponen Kunci Aroma Buah Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC). Jurnal Teknologi dan Industri Pangan, 12 (2), 117

125.

Wijaya, C.H., Hadiprodjo I.T., & Apriyantono,A. (2002). Identification of Volatile Compounds of Andaliman Fruit (Zanthoxylum acanthopodium DC). Food Science and Biotechnology, 11 (6), 680 683. Yang, Xiaogen. (2008). Aroma Constituents and Alkylamides of Red and Green Huajiao (Zanthoxylum bungeanum and Zanthoxylum schinifolium). Journal of Agriculture and Food Chemistry, 56 (5), 1689 1696. Yanti, T.E. Pramudito, Nuriasari, N. & Juliana, K. (2011). Lemon

Pepper Fruit Extract (Zanthoxylym acanthopodium DC). Supresses the Expression of Inflamatory Mediators in Lipopolysaccharide Induced Macrophages In vitro. american Journal of Biochemistry and Biotechnology, 7(4), 190 195.

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Citation: Sudibyo, A. & Lestari, N. (2015) Kajian Keamanan Pangan Senyawa Ester 3-MCPD dalam Produk Minyak/ Lemak Pangan dan Produk Pangan Lainnya. Warta IHP, 32(1),16-23

Halaman | 16

Kajian Keamanan Pangan Senyawa Ester 3-MCPD dalam Produk Minyak/ Lemak Pangan dan Produk Pangan Lainnya

Reviewon Food Safety of 3 MCPD Esters in Edible Oils/ Fats and in Other Foods

Agus Sudibyo dan Nami Lestari

Balai Besar Industri Agro (BBIA) Jl. Ir. H. Juanda No. 11, Bogor 16122

Riwayat Naskah:

Diterima 05,2015 Direvisi 05, 2015 Disetujui 06, 2015

ABSTRAK: Dalam permintaan produk pangan untuk kesehatan dan keamanan pangan global sekarang ini, konsumen menghendaki dan sedang mencari produk pangan tanpa atau paling sedikit terkena kontaminasi produk. Senyawa ester 2- dan 3-monochloropropan-1,2-diol (MCPD) dan ester glisidol diketahui merupakan salah satu komponen kontaminan pada produk hasil olahan minyak makan yang telah banyak digunakan sebagai bahan pangan atau bahan ingredien pangan. Senyawa 3-monochloropropan-1,2-diol atau lebih dikenal dengan 3-MCPD merupakan kontaminan pangan yang diklasifikasikan sebagai bahan yang kemungkinan bersifat karsinogen;oleh karena itu, hanya boleh dikonsumsi dengan dosis/konsentrasi sebesar 2 µg/kg berat badan. Hasil studi terkini menunjukkan adanya senyawa ester 3-MCPD teridentifikasi dalam jumlah cukup tinggi pada produk minyak/lemak pangan, seperti margarin dan minyak goreng serta pangan yang mengandung lemak termasuk produk pangan infant formula dan susu manusia. Senyawa ester-ester lain seperti 2-MCPD dan ester glisidol pun diduga dapat terjadi. Namun, hingga saat ini hanya terdapat sedikit data informasi tentang toksikologi yang dapat diperoleh untuk senyawa ester 3-MCPD pada produk pangan. Tulisan ini akan membahas dan menjelaskan proses terjadinya senyawa 3-MCPD pada produk pangan, faktor-faktor yang memungkinkan menyebakan munculnya pembentukan senyawa ester 3-MCPD pada produk pangan, studi tentang efek beracun senyawa 3-MCPD atau toksikologi dan penentuan senyawa ester 3-MCPD dalam produk pangan.

Kata kunci: Kajian, ester 3-MCPD, minyak/lemak pangan, keamanan pangan

ABSTRACT: In today’s global demand for healthy and safe foods, consumers are looking for foods without or with least contaminants. Esters of 2and 3mono- chloro-propane1.2diol(MCPD) and glycidol esters are important contaminants of processed edible oils used as foods or food ingredients. 3mono-chloro- propane1.2diol (3MCPD) esters is a food contaminants classified as a possible human carcinogen, so for a tolerable daily intake was established of 2 µ g/kg body weight.Recent studies have identified high levels of 3 MCPD esters in refined edible fats, such as margarine and oils and in fat containing foods including infant formula and human milk. Other related esters compounds such as 2-MCPD esters and glycidol esters are also expected to occur. Only a little toxicological data are available in 3MCPD esters. This review describes the occurrence of 3MCPD esters in food products, possible factors that cause the formation of 3MCPD esters, toxicological studies and determination of 3MCPD esters in food products.

Keywords: review, 3 MCPD esters, edible oils, food safety

1. Introduction

Food safety has emerged as an important global issue with international trade and health implications. Since food safety hazards can occur at any stage in food chain, it is essential that adequate control measures be put in place to avoid or

minimize food safety hazards (Prati and Mc.Intyre, 2004). In response to the increasing number of foodborne illness, governments all over the world are intensifying their efforts to improve food safety (Sudershan et.al., 2009).

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Warta IHP/Journal of Agro-based Industry Vol.32 (No.1) 07 2015: 16-23

Halaman | 17

Meanwhile, food as a basic need for all people, must be wholesome and safe. Therefore, in today’s global demand for safe foods, consumers are looking for foods without or with least contaminants (Shahrimetal., 2012). Consequently, convenient foods have led to continuous improvements of existing food-processing techniques; all designed to produce safe foods, while maintaining nutritional and sensory qualities. These developments require a more structured approach for the safety evaluation of foods and food ingredients. However, in the production of edible

oils and fats from the crude oils; most oils are refined to remove free fatty acids, peroxides and other oxidative compounds which contribute to the aroma of the oils, also resulted in new contaminants, which called esters of 3- monochloropropane1.2diol (3MCPD)(Weishaar, 2008). Even, recent studies have identified high levels of 3MCPD esters in such as margarine and in fat - containing foods including infant formula (both starter and follow-on) and human milk (Larsen,

2009).

The 3Mono-chloro-propane1.2diol (3MCPD) esters was reported has been detected in thermally treated foodstuff such as breadcrumbs and crusts (Dolezalet al., 2009), coffee (Dolezaletal., 2005), baked cereal products (Hamlet and Sadd, 2004), doughnuts and frenchfries (Svejkovskaetal., 2004). These esters are part of larger group of chloropropanediols (CPD). Surprisingly, the compound has also been detectedin infant and baby food (Zelinkovaetal., 2009) which triggered further investigation since the compounds is suspected to

be a non-genotoxic carcinogen (JECFA, 2002).

3-MPCD has been found to be genotoxic in most in vitro assays, although negative results were obtained in vivo assays (Bakhiya et al., 2011). Evidence of carcinogenic activity in male rats and some evidence of carcinogenicity activity in female rats has been reported (Cho et al., 2008).This concern is justified considering that 3MCPD has

shown nephrotoxic properties as well as having an

ability to affect male fertility and induce cancer in experiments with animals. It has been classified as

a possible human carcinogen group 2 B (IARC,

2012). For these reasons, this discovery has been considered a priority issue in relation to food safety

(Arissetoetal., 2013). Preliminary studies and intake assessment, considering that the levels if 3MCPD esters found in foods are hydrolized during digestion. This evidence showed that the exposure to free 3MCPD may exceed the provisional maximum tolerable daily intake (PMTDI) of 2 µg/kg body weight (bw) that currently established for this compound, so it become a potential health risk (B f R, 2007).Experiments recently conducted in rodents have shown that the relative concentration of 3

MCPD metabolites excreted in urineafter oral administration of equivalent molar doses of 3MCPD. This indicatethat 3-MCPD ester may be hydrolyzed almost completely as suggested by its high bioavailability oral administration (Abraham et al., 2013).Therefore, for risk assessment purposes, this evidence suggest that the complete hydrolysis of 3MCPD di-esters should be considered and, thus the determination of the relationship between the concentrations of monoesters and di-esters is highly recommended (Arissetoetal., 2013). The present study was an attempt to review and case study on 3MCPD esters in edible oils/fats and in other foods as food safety concern.A review on the occurrence of 3 MCPD esters in food products, possible factors that cause the formation of 3MCPD esters, toxicological studies and determination of 3MCPD esters in food products especially in oils/fats will be illustrated.

2.

The Occurence of 3-MCPD Esters In Food Products

3Mono-chloro-propane1.2diol (3MCPD) is

well known as food processing contaminant since

1978 (Weishaar, 2008),in various food such as

liquid seasoning or bakery goods (Larsen, 2009). 3MCPD is formed when fat (glycerol or acyl-glycerol) and salt (Chloride ions) containing foods are processed at high temperature during production (Larsen, 2009). Concentration of free 3 MCPD in the low μg/kg range are present in many foodstuffs like acidhydrolized vegetable protein, soy sauces,

crackers, bread, toast and other bakery products, malt products and soups (Hamlet etal., 2002). According to the European Union (EU) legislation in 2001 (EC Scientific Committee on Food/SCF) was considered that the tolerable daily intake (TDI) of 3–MCPD is 2 μg/kg body weight for hydrolised vegetable protein (HVP) and soya sauces (SCF, 2001). It was also used by Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additive (JECFA) in

2002 for established a provisional maximum

tolerable daily intake for 3–MCPD at 2 μg/kg body weight (JECFA, 2002). Recently, free 3MCPD has also been detected in foods like bread, toast, noodles and smoked products. Interestingly however, bread and noodles could be important contributors to the total daily intake especially for their strong consumption rather than for their content in 3MCPD but the same TDI value seems to be applied (Shahrimetal., 2012). Many studies or survey have been carried out on free or bound 3 MCPD esters in foods until recently, where 3 MCPD esters are reported have been found in oils and fats. Various papers have

documented the presence of free and 3 MCPD esters in many foods products, such as cereal,

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Citation: Sudibyo, A. & Lestari, N. (2015) Kajian Keamanan Pangan Senyawa Ester 3-MCPD dalam Produk Minyak/ Lemak Pangan dan Produk Pangan Lainnya. Warta IHP, 32(1),16-23

Halaman | 18

roasted coffee, malts, bread, etc (Hamlet and Sadd, 2004; Dolezaletal., 2005; Divinovaetal., 2007). Reported values are between 0.2 and 6.6 mg/kg in most analysedfoodstuffs and the levels of bound 3 MCPD are generally much higher than the free form. Meanwhile, salami and other meat products also recorded high values of up to 6.4 mg/kg (Reece, 2005; Svejkovskaetal., 2004; Zelinkovaetal., 2006). Further studies showed that in foodstuffs only a small percentage of 3 MCPD is present as free 3 MCPD, while the major part is ester linked with fatty acids (Svejkovskaetal., 2004) especially in vegetable oils (Larsen, 2009). Further investigations have shown that 3 MCPD is present in food not only in its free form but also in the form of mono or diesters with fatty acids; in many foodstuffs most of the 3 MCPD is actually in ester linked form (Weishaar, 2011; Crews etal., 2013). High levels of 3 MCPD esters have been reported in edible refined plant oils and fats, especially palm oil, as well as in other products, such as crisp bread (Svejkovskaetal., 2004; Weishaar, 2011). By the action of lipases, 3MCPD can be released from the esters invivo (Hamlet andSadd, 2004). Oils and fats are deemed to have a higher potential of forming 3 MCPD esters upon on high thermal treatments, especially during odorisation where temperatures typically reach 240 ˚C and above (Shahrimetal., 2012).Some oils appear more receptive to the formation of these esters, as was discussed by Weishaar (2011). No 3MCPD esters, or only traces, were detectable in native and unrefined fats and oils. Deodorisation was clearly identified as the crucial step for 3MCPD ester formation in the refining process of fats and oils, with almost the total quantity of 3MCPD esters being formed at the last step of the process (Larsen,

2009).

Weishaar (2011) classified refined vegetable oils and fats into three groups according to the levels of 3MCPD found to be ester bound, i.e.: (1) Low levels (0.5 1.5 mg/kg): rapeseed, soybean, coconut, sunflower oil; (2) Medium level (1.5 4 mg/kg): safflower, groundnut, corn, olive, cotton seed, rice bran oil; and (3) High levels (> 4 mg/kg):

hydrogenated fats, palm oil and palm oil fractions, solid frying fats. Weishaaralso mentioned that levels of 0.5 10.5 mg/kg fat (median: 2.3 mg/kg) have been found in margarine; < 0.1 16.9 mg/kg fat (median: 1.5 mg/kg) in the fillings and toppings of cookies, crackers and bars; 2.3 10.3 mg/kg fat (median: 4.9 mg/kg) in sweet spreads (hazelnut nougat spreads) and 0.5 8.5 mg/kg fat (median:

2.5. mg/kg) in infant formula (powder). It was reported also by Weishaar (2011) that the highest concentrations of 3MCPD esters (up to 2.7 mg/kg) were found in unused frying fats. In used frying fat, 3MCPD levels decreased with increasing time of

use. During the deep frying process nearly 240 ˚C no additional 3 MCPD is formed. Therefore, the levels of 3 MCPD esters in French fries and other frieds foodstuffs only depends on its concentration in the used frying fat. Although there is a lack of data about 3MCPD esters for many foodstuffs, it is obvious that thermally processed foods and refined fat and oils (as such or as a component of other foodstuffs) are the most significant sources of 3 MCPD esters for consumers I particular, refined palm oil in different kinds of foodstuffs is responsible for a significant part of the exposure (Weishaar, 2011). Even so, although palm oils have shown higher values in comparison to other refined vegetable oils, the history and source of oils have to be checked against the methodology used (Shahrimetal., 2012).Raznimetal. (2012) provided details of 3MCPD esters in refined palm oil, olein and stearin where using the B f R (Bundesinstitutfur Risikobewertung) 008 indirect method used. The highest recorded value was 5.7 mg/kg. Currently, the palm oil industry in Malaysia is taking measures to reduce the formation of 3 MCPD esters based on research knowledge gained in recent years. The risk of exposure to 3 MCPD esters has not been fully evaluated as potentially all vegetable oils in the presence of chlorides which are subjected to thermal treatments as in cooking, roasting, baking and frying, will have the probability of forming these components (Shahrimetal., 2012).

3. Possible Factors That Cause The Formation of 3-MCPD Esters

The presence of esters in refined oil was first published by Gardner etal. (1983), who detected high amounts of the compound in adulterated Spanish rapeseed oil. Since then several authors have reported the presence of the compound in other types of refined vegetable oils (Zelinkovaetal., 2006; Seefelderetal., 2008; Hrncirik, 2009; Weishaar, 2009). The level of 3MCPD esters is either not detected or only present in trace amounts in crude or virgin oils, but the level is higher in refined oil (0.5 to 6.0 mg/kg) (Hoenicke,

2009).

The factors, which influence the formation of 3MCPD esters are: the level of chloride, level of acyl- glycerols (tri, di and mono-acyl-glycerols), pH, temperature and time. Heat has been identifiedas the major cause (Pudeletal., 2011; Zelinkova, 2006), whilst mono-acyl glycerol, di-acyl-glycerol and chloride are thought to be direct precursors for the formation of 3MCPD esters (Larsen, 2009; Frankeetal., 2009). Zelinkovaetal. (2006) reported that heat treatment of oilseed during refining could influence the formation of 3 MCPD.

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Warta IHP/Journal of Agro-based Industry Vol.32 (No.1) 07 2015: 16-23

Halaman | 19

The formation of 3MCPD esters could only be effected in the presence of chlorides in any food matrix; presence of lipids and at high thermal processing conditions. In oils and fats, these components and factors are clearly available, although chlorides may not have been so evident until now. As for palm oil being more susceptible to the formation of chloro-propanediol-esters, the reason has not been clearly elucidated, although it could be due to higher levels of di-acyl-glycerols (DAG) compare to other oils (Hamlet etal., 2011). The mechanism for the formation of 3MCPD esters, outlined by Svejkovskaetal. (2006), shows that all lipids can undergo to nucleolipic substitution of the acyl group by chloride anion, thus forming chloro-propanediol-esters. Cyclic acyl-oxomium intermediates may be formed in the process. In the presence of Lewis acids or under acidic conditions, cyclic acyl oxomium ions may be fromtri-acyl glycerol (TAG) and di-acyl glycerol (DAG) during refining. Although 3MCPD esters are prevalent, 2MCPD esters can also be expected. Hamlet etal. (2011) and Rahnetal. (2011) have elaborated comprehensively on the possible mechanism of the process. Hrncirik (2009) has also tried to show the effect of Free Fatty Acids (FFA) and DAG on the formation of 3MCPD esters. In this case, enzymatic hydrolysis was applied to increase the FFA and DAG contents in the oil samples. Despite the increase in the FFA and DAG content, there was slight drop in 3MCPD esters content as observed in sample P2. Hrncirik (2009) concluded that DAG and FFA may play a role in the formation of the compound, but the results were inconclusive due to the poor correlation between the two factors (FFA and DAG) and 3MCPD esters. A clear link between the precursor (DAG) could not be established by Stadler (2009) too. In a later study by Hrncirik and Ermacora(2010), the authors concluded that partial acyl-glycerols seem to be involved in the formation of 3MCPD esters, but they are not the critical factors determiningthe final levels. Actually, the temperature of refining, particularly that of deodorization has been suggested as the factors causing the formation of 3MCPD esters in oils and fats (Franke, 2009; Hrncirik, 2009; Hrncirik and Van Duijin, 2011).Further studies by Ramlietal. (2011) have established that acid degumming and acid activated clays, especially of low pH can contributed to the formation of the esters. They concluded that besides the high deodorization temperature, the acidityof bleaching clays and the dosage of phosphoric acid are also contributing factors of the formation 3MCPD esters.

4. Toxicology Studies

Toxicological animal studies have shown that the main target organ for 3 MCPD toxicity is the kidney, with chronic oral exposure resulting in nepropathy and tubular hyperplasia and adenomas (as a reviewed by the joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, JECFA (JECFA, 2002; in particular, Sunaharaetal., 1993). 3MCPD itself is an animal carcinogen producing tumours at various sites in male F344 rats (mammary tissue, testes and preputial gland) and renal tubular adenomas and carcinoma in both sexes of F344 rats (Sunaharaetal., 1993; Lynch, 1998). 3MCPD has also been shown to reduce infertility in rats and suppression of the immune function (Leeetal., 2004; Lee etal., 2005). Evidence of carcinogenic activity in male rats and some evidence of carcinogenicity activity in female rats has been reported (Choetal., 2008). However, in a 2008 statement from the European Food Safety Authority Panel in Contaminants in Food Chain (EFSA CONTAM) concluded that: there was no comprehensive toxicological and bioavailability data on 3MCPD esters available. Nevertheles, the German Federal for Risk Assessment (B f R) based its recent risk assessment on toxicological data on free 3 MCPD; under the assumption that 100 % of 3 MCPD are release from the esters. Subsequently, Seefelder and co-workers in 2007, using the intestinal model lipase studies have shown that the release of 3 MCPD from 3 MCPD esterswas much shown than from the monoester. Furthermore, it was found that in vegetable oils, only 15 % of 3 MCPD are in mono-ester forms, while the majority are di-esters. Recently, a 90-days rat study was carried out by the University of Parma (Italy) in response to the European Food Safety Authority (EFSA) call, to evaluate the toxicological profile of 3 chloro- propane 1.2 diol (3 MCPD) esters (mono and di-ester) compared to that of free (or unesterified) 3MCPD. This study aimed to compare the toxicity of 3 MCPD di-palmitate and free 3MCPD, performed on male and female rats (Barocellietal., 2011). Considering that only a small part (< 15 %) of the 3MCPD bound in esters is in fact bound in monoesters (Seefelderetal., 2008), the studies were performed using only di-esters form. Palmitic-acid and fatty acid was proposed due to the fact that highest levels of 3 MCPD were found in palm oil and is the most commonly used di-estertostudy the formation and the composition of 3 MCPD esters in vitro. This report covers the whole 90 days study with either 3MCPD (respectively 29.5, 7.57, and 1.84 mg/kg of body weight per day) or 3 MCPD di-palmitate (respectively 156.75, 30.9 and 9.78 mg/kg per day). In male rats, Bench Mark Dose (BMD) 10 for severe renal and testicular damage

© WIHP ISSN: 0215-1243, 2015, All rights reserved

Citation: Sudibyo, A. & Lestari, N. (2015) Kajian Keamanan Pangan Senyawa Ester 3-MCPD dalam Produk Minyak/ Lemak Pangan dan Produk Pangan Lainnya. Warta IHP, 32(1),16-23

Halaman | 20

induced by 3 MCPD di-palmitate were 41 and 64.4 mg/kg per day, respectively. The corresponding BMD 10 were 17.4 and 44.3 mg/kg per day. The values for damage induced by the free 3 MCPD were much lower, indicating a higher toxicity level. Research carried out by the MPOB (Malaysian Palm Oil Board) on 3MCPD esters in palm oil by looking at all stages of the refining process to identify the cause of its formation and conducting collaborative toxicological studies with other research institutions was reported by Shahrimetal. (2012). An acute oral toxicity study was conducted on the effect of 3 MCPD palmitate oliate using animal model. This study was undertaker to assess the health hazard potential of 3MCPD esters by determining adverse effects following an oral administration in rats. In the study, a single dose of acute oral toxicity was performed using Sprague Dowley rats by oral gastric intubation. It was demonstrated that there were no ill effects nor did any death occurred in any of the groups of male and female rats fed with the 3MCPD palmitate oliate at 50, 200 and 400 mg/kg of body weight. The 3MCPD esters which is known to be the most abundant 3 MCPD esters found in palm oil, show no pattern and unlikely toxicity at every does tested in terms of body weight changes and pathology (Shahrimetal., 2012). However, the International Agency for Research on Cancer (IARC) has classified 3–MCPD as a “possible human carcinogen (group 2 B)” (IARC, 2012).Do to its mutagenic potential practice in the United Kingdom (UK) had previously been to reduce exposure to 3MCPD to as low a level as practicable (Robjohnsetal., 2003).

5. Determination of 3 MCPD Esters In Food Products Especially in Oils/Fats

The proposed analytical approaches for determining 3MCPD esters involved both indirect analysis in which the total concentration of the compounds is measured as free 3 MCPD obtained after a hydrolysis/methanolysisprocedure; and direct analysis, in which the different spesies of 3MCPD esters are identified individually.Indirect methods have shown good application for routine tests due to the high sensitivity and the need of a reduced number of analytical standards (Arissetoetal., 2013). These methods are based on indirect determination of bound 3 MCPD via transesterification in acid (B f R Method 008) or in alkali (B f R Method 009 and 010) (DGF, 2009; Weishaar, 2008). The principle of the indirect method involves the conversion of the esters of free 3MCPD, and then the 3 MCPD is quantified using Gas Chromatography Mass Selective Detector (GC- MSD).

The analytical protocol of these methods comprises a uniform series of steps: addition of an internal standard (either free or esterified form of isotopically labeled 3 MCPD) to the sample: trans- esterification (commonly performed either in acid or alkaline medium), neutra