ANALISISDECOMPOSICIONNUTRICIONALDEALIMENTOS

1.INTRODUCCION
Losalimentossonsustanciaslascualesalserconsumidasporloshumanossonutilizadas
por el cuerpo en las actividades metablicas normales. Tienen influencia en el crecimiento,
nutricin,reproduccinytambindisminuyenlasuceptibilidadaalgunasinfecciones.
Los alimentos estan constituidos por macroelementos (agua, protenas, lpidos y
carbohidratos) y microelementos (minerales y vitaminas) los cuales contribuyen de diferente
maneraalasnecesidadescorporales. Contienentambinmaterialindigerible(fibradietaria),que
ayudaenlaperistalsis,yaguaquesirvecomovehculoparaeltransportedealimentosyproductos
dedesecho,ademsayudaenlaregulacindelatemperaturacorporalytomaparteenmuchos
procesosqumicos. Tambinhaysustanciasqueseaadenparaayudaralaaceptabilidaddelos
alimentoscomosonloscondimentos,saborizantesetc.(1)
El inters actual en la relacin dieta y salud ha estimulado la demanda de datos
representativosdelacomposicinqumicadelosalimentos.Estosignificaquesenecesitacontar
convaloresexactosdeenerga,nutrientesyotroscomponentesalimentariosparacalcularconsumos
dietticas, determinar polticas alimentara, controlar la seguridad alimentara, formular nuevos
productosyfacilitarelcomercio.(2)
Existenvariasclasificacionesdelosalimentosbasadasencaractersticasfsicasyqumicas
delosmismos,lamasgeneraleslaquelosagrupaen:a)alimentosdeorigenanimal,entrelosque
seincluyenalascarnesrojas,aves,pescados,huevos,lecheyproductoslcteosyb)alimentosde
origen vegetal como los cereales y derivados, leguminosas, oleaginosas, frutas y hortalizas y
productosderivadosdestas.
Elobjetivodelanlisisdealimentosesladeconocerloscomponentesdelosmismosyel
porcentajeenqueseencuentrenenellos.Conestonosoloseestableceelvalornutritivodeun
alimento, tambin daunaideadelas condiciones de manejo, transporte yalmacenamiento. Al
establecereltipoylaconcentracindeloscomponentespresentesenunalimento,seestablecelo
queseconocecomoComposicinQumica,ComposicinBromatolgicaProximaldelmismo.Es
ascomoelanlisisqumicodealimentoshabilitaalindividuoparaconocerlacomposicindelos
mismosyconlaayudadelconocimientobioqumicoynutricionalsaberquepuedecomerydeque
debeevitarlaingesta.
El anlisis de alimentos se inicia desde tiempos inmemoriables, por medio de anlisis
organolpticos,esdecirpormediodelossentidoscomoelolfato,sabor,tacto,etc.Posteriormente
lasreglasdietariasimpuestasporlasdiferentesreligionesdeterminaronloquedebaonodebade
comerse.
PosiblementelosprimerostrabajosanalticosconocidosenestecamposonlosdeAndreas
Livabius(15461616)quepublicen1606MtodosparaelAnlisisdeAguasMineralesytrabajos
muyimportantesacercadelacomposicindelvino,usandoeltrminoalcoholenlugardeespritu
devino.En1660FrancescoRedi(16261697)escribiacercadelaadulteracindelosalimentos.
En 1673 Leeuwenhoek (16321723) llev a cabo estudios microscpicos del caf, t, leche y

vinagre.LouisLemerypublicen1702TratadodeAlimentoselcualfueltrabajoclsicosobre
alimentosenesapoca.
Lavoisier(17431794)fuelprimeroenreconocerquelavidaesunafuncinqumicay
que el alimento es el combustible del cuerpo. Frederick Accum (17691838), qumico Ingls,
publicen1820unlibrosobreadulteracindealimentos.
EnelsigloXVIIfueronmuyapreciadoslosexperimentosdelaboratorioysedesarrollaron
infinidaddemtodoscientficos,fucuandoseconsideralaQumicacomounacienciaverdadera.
En esta pocasehicieronestudios para separar los diferentes componentes de los alimentos y
tambinseestudiaronlospigmentosquedancoloralosalimentos.
EnelsigloXVIIIconlademostracindeWhlerdelaconversindelcianatodeamonio
(NH4CNO),unasustanciainorgnica,aurea(NH 2CONH2),unasustanciaorgnica,surgieronlos
trminosorgnicoeinorgnicoqueadoptaronlasdiferentessustanciasencaptulosespeciales.
EnelsigloXIXseincrementeldesarrollodelaQumicaOrgnica,QumicaAnalticay
Fisicoqumica. En esta poca Dumas (18001884) desarroll un mtodo para la determinacin
exactadenitrgenoencompuestosorgnicos.SelogrungranavancecuandoHennebergysus
colaboradores elaboraron los mtodos para el anlisis proximal de los alimentos. Un anlisis
proximalesunaestimacindeciertotipodecomponentescomo:humedad,grasa,cenizas,materia
voltil,etc.ynounadeterminacindeuncompuestooelementoparticular.Elanlisisproximales
msfcildellevaracaboyproporcionaunainformacinmstil.
Delosprimerosanlisisylasinvestigacionesennutricinnacilacreenciadequeuna
dieta apropiada debe contener una cantidad correcta de protena, grasa, carbohidratos, agua y
cenizas. Estas fueron las sustancias cuyos porcentajes se requirieron para una interpretacin
nutricionalnecesaria,deaququeesassustanciassedeterminaronporanlisis,existiendoenla
actualidadunagranvariedaddemtodosreportadosenlaliteraturaparaladeterminacindeesos
componentes.
Paraelconocimientoydesarrollodeestosmtodosesnecesarioelestudiodemtodos
inorgnicos,orgnicos,cualitativosycuantitativos.Losmtodosmsactualizadosquesonoficiales
en Estados Unidos de Norteamrica se publican peridicamente por la Association of Official
AnalyticalChemists(A.O.A.C.).Existenademsmtodosoficialesparaproductosmsespecficos
comolosquepublicalaAmericanAssociationofCerealChemists(A.A.C.C.)paraelanlisisde
cerealesylosdelaAssociationofOilsChemistsSociety(A.O.C.S.)paraelanlisisdegrasasy
aceitesyproductosderivados.
EldesarrollodelAnlisisdeAlimentosporlotantosebasaenlossiguientesfactores:
a) Eldeseodeobtenerconocimientosnutricionalesybioqumicosparaproveeralorganismo
delmaterialnecesarioparasudesarrollo.
b) Laestandarizacindelaproduccinyprocesamientodeproductosalimenticiospormedio
deldesarrollodeunanlisisdecontrol.
c) Elusodeanlisisdealimentoscomounmedioderegulacinenlacompradealimentosen
nivelescomercial,industrialygubernamentalyaqueenlacomercializacindealimentos
debeespecificarseporelproductorlacomposicindedichoalimento.

d) La necesidad de proteger al individuo de alimentos descompuestos, adulterados y de

fraudesalimenticios.
El anlisis de alimentos es entonces, en principio, una rama de la Qumica Analtica. Es
necesarioporlotantoelconocimientotantodelanlisiscualitativocomocuantitativo.Suprincipal
interseseldedeterminarnosolocual,sinoquetantodeuncomponentepuedeestarpresenteenun
alimento. Los mtodos analticos de un qumico de alimentos se aplican en el desarrollo y
reforzamiento de estndares de identidad, pureza o control; en la deteccin de problemas de
descomposicinduranteelalmacenamientodealimentosyaseadurantecondicionesanormaleso
normales; en estudios asignados para mejorar o controlar la calidad de alimentos naturales o
procesados;oenladeterminacindelvalornutritivodelosalimentosparapropsitoscientficos,
dietticosoderegulacin.(4)
2.PRINCIPIOSGENERALES
Losconstituyentesdeunmaterialpuedenseridentificadosycuantificadoscomounelemento,
unradical,enformapuraoenmezclasparalocualesnecesarioeliminarantesciertassubstancias
interferentespresentesenelmismomaterialaestudiar.
Laseleccindelmtodoparadichaidentificacinycuantificacindependerde:
Muestraaanalizar.
Deltipodeanlisis.
Equipoymaterialconelquesecuente.
2.1.Anlisisgravimtrico
Elobjetivodeesteanlisiseseldeestablecerlacantidaddeuncompuestopresenteenunmateriala
travsdeunamedidaefectuadaenunabalanzaanlitica.Parapoderefectuarestadeterminacinlo
primeroquesehaceesaislarosepararalcompuestodeintersatravsdeunaseriedeoperaciones,
paraestoesnecesarioconoceralgunaspropiedadesdelelementodeinters.
2.2.Anlisisvolumtrico
Enestetipodeanlisisseestablecelaconcentracindeunelementopresenteenelmaterialde
estudio,medianteunatitulacinconunasolucindeconcentracinconocida.Paraefectuaresta
determinacinserequierecontarconunasolucinestandar(deconcentracinconocida),aislarel
compuestoaevaluar,conocerlafrmuladelcompuestopuro.
2.3.Analisisespectrofotmetrico
La espectrofotometra es el mtodo de anlisis ptico ms usado en las investigaciones. El
espectrofotmetroesuninstrumentoquepermitecompararlaradiacinabsorbidaotransmitidapor
unasolucinquecontieneunacantidaddesconocidadesoluto,yunaquecontieneunacantidad
conocidadelamismasustancia.
Todaslassustanciaspuedenabsorberenergaradiante,aunelvidrioqueparecesercompletamente
transparente absorbe longitud de ondas que pertenecen al espectro visible; el agua absorbe
fuertementeenlaregindelinfrarrojo.

Laabsorcindelasradiacionesultravioleta,visibleseinfrarrojasdependedelaestructuradelas
molculas,yescaractersticaparacadasustanciaqumica.
Cuandolaluzatraviesaunasustancia,partedelaenergaesabsorbida;laenergaradiantenopuede
producirningnefectosinserabsorbida.
Elcolordelassustanciassedebeaquestasabsorbenciertaslongitudesdeondadelaluzblanca
queincidesobreellasysolodejanpasaranuestrosojosaquellaslongitudesdeondanoabsorbidas.

3.OPERACIONESGENERALES
Una de las operaciones generales dentro de cualquier anlisis es la recoleccin de la
muestra. Una muestra es, en trminos generales, una parte tomada en forma aleatoria y
representativa de la poblacin a estudiar. Poblacin de estudio es cualquier cosa que interese
estudiar,puedeabarcardesdeuninsectohastaunanacinentera.
Elproblemaquesepresentaesefectuarlaseleccinadecuada,representativayaleatoriade
la muestra. Para poder efectuar sto se debe efectuar una planeacin, considerando: la
determinacinestudioarealizar;elmaterialquesevahaevaluar;elequipo,materialyutensilios
requeridosyconlosquesecuente;lugardondesevaharealizarelestudio;tiempoydinero,todo
estaplaneacinabarcaloqueesunmuestreo.
3.1RECEPCIONDEMUESTRAS
Las muestras que llegan al laboratorio se las recibe en el rea de recepcin de muestras. La
responsablederecepcindelamuestraverificasicumpleconlosrequisitosestablecidos porel
laboratorio,quesonlossiguientes:
Cantidaddemuestra,estadodeconservacindelamuestra,condicionesdeinviolabilidady
hermeticidaddelenvaseyllenadodelatarjetademuestreo(quenofalteningndato).
Sinocumpleconlosrequisitosestablecidosporellaboratorioparasuaceptacinose
observanmuestrasconcantidadesmenores,laresponsablede recepcindelamuestra
deberdeconsultaralresponsabletcnicooaljefedellaboratorio,paraqueestosautoricen
el ingreso de la muestra para su posterior anlisis dejando constancia escrita de su
admisinenelformulariodelaboratoriooelrechazodelamuestraydejandoconstancia
escritadesudevolucinconlasaclaracionescorrespondientes.
Sicumpleconlosrequisitosestablecidos,secodificalamuestraasignandounnmero que es
correlativoalordendellegadayseregistraenelformularioLNSF071dondeseanotaelcdigo,
fechayhoraderecepcin,nombredelcliente,producto,cantidaddescripcin,anlisissolicitado,
Ndefactura,monto,recibidopor,nombreyfirmadelmuestreador.
3.1.1.Identificacindelamuestra
Enlatarjetademuestreoenunlugarvisibledeanotaelcdigodellaboratorioquecorrespondeala
muestrasiguiendoelordendellegada,estemismocdigoseanotaenelenvasedelamuestrayen

laetiquetadelamuestraanalticadondeseanotaelproducto,marca,loteyobservaciones(donde
seanotaelanlisissolicitaporelcliente)ylafechadellegadadelamuestraallaboratorio.
Latarjetademuestreosearchivaenelreaderecepcindellaboratorioenunlugarseguroyes
tratadadeformaconfidencial.
3.1.2.Registro
Unavezcodificadalamuestrasedeberegistrarlosdatosdelatarjetademuestreoenelformulario
deregistrodemuestrasdealimentos,seregistraelcdigo,fechayhoraderecepcin,productoN
de acta N de registro, Nombre del cliente, anlisis solicitado, fecha probable de entrega de
resultadoynombredelapersonaquerecibilamuestra.

Enlosformulariosdemuestrasobservadasyrechazadasseregistrantodoslosdatosobservadosy
lasaclaracionescorrespondientes.
3.1.3.Archivo
Searchivalatarjetademuestreo,copiadeinformederesultados,formularioderechazodemuestras
ydedesvosaprobados.Todosarchivossedebenconservarporlomenos6aos.
3.1.4.Descripcindelasmuestrasdealimentos
Ladescripcinserealizadelasmuestrasdeplantoymuestrascompuestas(procesadas,
manufacturadas y preparadas), se realiza en el formulario, se describe las caractersticas
organolpticasdelamuestraporquepermiteidentificarelestadodemadures,lapartecomestibley
otrascaractersticasorganolpticasquesonnecesariasparalaseleccindemtodosdeensayoque
sevaaplicarparaanlisisdelamuestra.Ladescripcindelascaractersticasorganolpticasestaa
cargodelaresponsabletcnicoqueregistralosdatosdeladescripcin.
3.2.PREPARACIONDELAMUESTRA
La preparacin de la muestra consiste en la obtencin de una muestra homognea, de
maneraquecualquierporcinqueseuseparaelanlisissearepresentativadeltotal.
Porlogenerallapreparacindeunamuestraparaanlisisinvolucraunareduccinenla
cantidadyreduccinsimultneaeneltamaodepartcula,ascomounmezcladoperfectodel
producto,detalmaneraquelaporcinusadarepresentelacomposicinpromediodelamezcla
entera. Un procedimiento muy utilizado es el del cuarteo, que se utiliza principalmente para
muestrasslidas,enelquedoscuartaspartesseeliminanylasotrasdossemezclanyelprocesose
repitehastaqueseobtieneunamuestradetamaoadecuadoobienpuedehacersemecnicamente
utilizandoequipoespecialmentediseadoparaello.
Lapreparacindelamuestradependerdeltipodealimentodelquesetrate,tenindose
alimentossecos (granos, harinas,pan); alimentoshmedos (carnes,frutas, pescados); alimentos
enlatadosyalimentosgrasos(margarinas,aceites).

3.2.1.Muestreo

Elmuestreoesunapartemuyimportantedelanlisisdealimentosdebidoaquelamuestra
seleccionadadebeserrepresentativadelloteenterodelalimentoquevaaseranalizadoylaporcin
pesadaparaelexmendebeserunarplicaexactadelproductodisponibleparaelanlisis.
Losalimentosquesevanamuestreardebenserdescritosentrminosde:tipodeproducto,
ingredientes,estadodepreservacin,fuente,cultivo,yotrosfactoresquepodraninfluirenlos
nivelesdeloscomponentesenesosalimentos.
Elmuestreodealimentospuede efectuarse enloslugaresde produccin(campo, mar),
duranteelalmacenamientooprocesamiento,dondesecomercializan,enrestaurantes,enuntrabajo
de investigacin en el laboratorio. Tambin se hacen estudios de poblaciones en el caso de
evaluaciones nutricionales, donde se pueden considerar grupos de individuos con determinadas
caractersticas,hospitales,guarderasyotros.
3.2.2.TamaodeMuestra
Al realizar un muestreo se toma como herramienta el anlisis estadstico, aplicndose,
segnelcaso,frmulasespecficasunavezqueserealizundiseodeltrabajoarealizar,porlo
queesimportanteteneralgunasconocimientosbsicossobrealgunostrminosestadsticos,como
media,desviacinestandar,conceptosdeprobabilidad.
3.2.3.Coleccindelamuestra
Durantelacoleccindelamuestradebentomarseencuentaciertosdatosparasuclara
identificacincomoson:tipodealimento,procedencia,eltotaldelamuestraoriginalobienla
cantidad de la misma, el nmero del lote, fecha, lugar donde de ha efectuado la coleccin,
responsable del muestreo y observaciones generales. As mismo es importante indicar las
determinacionesarealizarenlasmuestrascolectadas.
Adems deben observarse ciertas precauciones antes y despus de la coleccin de la
muestra,esnecesariotomarencuentaquelascondicionesfsicasdelmedio(calor,fro,luz,etc.)no
influyansobrelascaractersticasdelamuestra,quenohayadescomposicinbacterianaoaccin
autocatalticadelasenzimas.
Tambindebetenerseuncuidadoespecialduranteelmuestreo,debidoalavariabilidaden
composicindelosalimentosystedependerdelgradodeextensindelavariacinnaturalen
dicha composicin, tanto en alimentos frescos (o naturales) como procesados as como de la
anatoma y fisiologa de un vegetal en particular o de una parte del vegetal ya que algunos
constituyentespuedenestarlocalizadosendeterminadasreas.Esporelloqueelconocimientode
laestructuraycomposicindeundeterminadoalimentoesesencialparaelmuestreocorrectodeese
productoyparaevitarloserroresmscomunesduranteelmismocomoson:
a)elintroducidoporelfactorpersonalpordescuidoalnollevaracabounmuestreouniforme,
b) cambios en composicin del producto durante el muestreo como pueden ser la prdida o
absorcindehumedad,prdidadelosconstituyentesvoltiles,etc,
c) dificultad de obtener una buena muestra por la variabilidad propia del alimento en s (ej.
separacindecristalesdeazcarenmelazaojarabesdeazcaretc.)y
d)errorporladeterminacinmisma.

Las muestras colectadas deben ser suficientemente grandes para llevar a cabo las
determinaciones.Losgranosomuestraspolvosassemuestreancontriersotubosmuestreadores.
Loslquidosrequierenunmezcladouniformeantesdetomarlamuestra.Losfludoscongelados
totaloparcialmente,cristalizadososolidificadosdebenserlicuadoscompletamenteymezclados.Si
elmezcladonoesposiblerealizarloprcticamente,debentomarselasmuestrasavariasalturas(en
lechelagrasaseseparahacialasuperficieylacomposicincambiaconelreposo).Lasfrutasy
vegetalesrequierenlaseleccindeungrannmerodeunidadesindividualesparacompensarla
variacin.
3.2.3.1.Alimentossecos
Selesdenominaasdebidoaquesucontenidodeaguaesbajo,normalmentopordebajodel
15%.Lasconsideracionesarealizarenestegruposonssetratadeungrano,deunaharinade
algnproductoyaprocesadocomopantortillas.
Ssepartedegranosprimerodeberemoverseelmaterialextraoquepuedaestarpresente
paralocualsehaceusodezarandasespecficasparaelgranoquesevayaaanalizar.Unavezquese
tieneelgranolimpiosesometeaunamoliendaparareducireltamaodepartcula.Paraestose
puedenempleardiferentestiposdemolinos,losmascomnessonlosdemartillo,endondeelgrano
setritura,despussevuelveamolerhastaobtenerunaharinaobienmolinosdeaspas.
3.2.3.2.Alimentoshmedos
Dentrodeestegruposeconsideranaquellosalimentosconaltocontenidodeagua,arribade
40%,dentrodeloscualessecontemplanpescados,carnes,frutasyverduras.
Paralograrlahomogenizacinenestetipodemuestrasserecomiendaeliminarpiel,hueso,
espinas, etc, tratando de obtener nicamente la carne pulpa en trozos pequeos los cuales
posteriormentesetrituranenmortero,homogenizadores manuales licuadorasoprocesadoresde
alimentos. Estos debenser dealeaciones de metales lo suficientemente resistentes a la erosin
mecnicaeinertesparaevitarlacontaminacindelproducto.Debeevitarseelcalorascomouna
aereacinexcesivaduranteelmezcladoyaquepodranprovocarsecambiosenloscomponentes
oxidables,porloqueserecomiendaqueeltiempoutilizadodurantelamoliendayhomogenizadode
lamuestranoexcedade3min.
3.2.3.3.Alimentosenlatados
Estosalimentossecaracterizanporestarsumergidoelalimentoenunlquido(salmuera,
almbar, salsadetomate). Alanalizar estosalimentospuede realizarsede diferentesformas, el
lquidoyelslidoporseparadobienmezcladoselalimentoyellquido.Antesdeefectuarel
anlisisserecomiendapesarlalatafrascoantesydespusdevaciarsucontenido,elobjetivode
estoesverificarelpesomarcadoenlalata,loquesedenominapesadodrenado.
Sisevaanalizarporseparadoellquidodelslido,medianteuncedazoserecogeelslido
y se deja escurrir para eliminar el lquido. Si la muestra contiene semillas grandes o hueso
(duraznos)seeliminasteutilizandouncuchilloyuntenedor,paraposteriormentehomogenizarla
muestraenunalicuadoraunabatidoraevitandolaformacindeemulsiones.

Allquidonormalmenteseledeterminaconcentracindesaldeazcar,segnelcaso,
tambinmaterialinsoluble,estoindicaelgradodedesmoronamientodelamuestra.
Cuandoseanalizaellquidoenconjuntoconelmaterialslido,alamuestraslidasele
tratadeeliminarhuesosquevienecontal,luegosehomogeniza,depreferenciaenunabatidora.
3.2.3.4.Alimentosgrasos
Dentrodeestegruposetienenlosaceitesylasmantequillas.
En el caso de los aceites, primero se homogenizan por inversin, posteriormente, se
recomiendacolocarelaceitedentrodeunbaoMaraanomasde40C,estoconelfindeefectuar
todaslasdeterminacionesaunamismatemperatura.
Cuandosemanejanemulsionesgrasas,tambienserecomiendacolocarlamuestraenun
bao Mara a no mas de 40C, esto tiene como finalidad licuar y homogenizar la muestra.
Posteriormenteserecomiendafiltrar,empleandoparaestogasa,lafiltracintienecomoobjetivo
eliminarimpurezas.
Larecomendacindeunatemperaturanomayoralos40CenelbaoMara,duranteel
homogenizado de los aceites y emulsiones, es debido a que se considera que a temperaturas
mayoresalos40Cafectanlacalidaddelagrasa.
La responsable de la preparacin de la muestra, prepara de la muestra analtica siguiendo el
procedimientoyentregalamuestraanalticaalas analistasparalarealizacindelosensayos
respectivos.
3.2.4.Almacenamientoyconservacindelamuestra
Enocasionesnoesposiblerealizarelanlisisdelamuestraenelmomentodesurecepcin,
porloqueesnecesarioguardarlahastaelmomentoderealizarladeterminacin.Eltiempode
almacenamiento depender del tipo de anlisis a realizar, en el caso de la determinacin de
humedadnoesmuyrecomendableprolongarestetiempopormasde24horasenrefrigeracin.
Noseaconsejacongelacin,enelcasodeanlisismicrobiolgicos,peroslarefrigeracin
siempre y cuando el almacenamiento no sea mayor de 48 horas. Tambin para prevenir el
crecimiento microbiano est permitido el uso de ciertos agentes antimicrobianos (ac. actico o
benzoatos),siempreycuandonovayanainterferirconlosanlisisarealizarsobrelamuestra.
Para prevenir la actividad enzimtica se recomienda, mezclar la muestra con alcohol
hirviendo,almacenarlaabajode0C,oliofilizarsisevanaefectuarestudiosbioqumicos,conelfin
dereducirprocesosvitales.(7)

ANALISISPROXIMAL
4.HUMEDAD

4.1.Importanciadelaguaenlosalimentos
Elaguaeselconstituyentemayoritarioenmuchosalimentos(Tabla1).Elaguaactacomo
mediodesoportedemuchasreaccionesqumicas,ascomounodelosreactantesparticipantes
duranteunareaccindehidrlisis.Cuandoelaguaesremovidaporcalorohaciendoreaccionarcon
agentescomoelazcarolasal,sepropiciaquemuchasreaccionesqumicasseretrasenyseinhiba
eldesarrollodealgunosmicroorganismos,de stamanerase incrementalavidadeanaquelde
numerosos alimentos. Tambin se sabe que la interaccin del agua con las protenas, lpidos,
polisacridosysales,contribuyesignificativamentesobrelatexturadelosalimentos.
TablaNro.1.Contenidodehumedadenalgunosalimentos
Alimento
Contenido de Alimento
Humedad
Carne
6575
Harinadecereal
Leche
87
Granosdecaf
Frutas,vegetales
7090
Lecheenpolvo
Pan
35
Aceitecomestible
Miel
20
Mantequilla

y 1618
margarina

ContenidodeHumedad
1214
5
4
0

Ladeterminacindehumedadesunadelasdeterminacionesanalticasmsimportantesy
utilizada en gran medida durante el procesamiento y control de productos alimenticios. El
contenidodehumedadfrecuentementeesunndicedecalidadyestabilidadascomotambines
unamedidadelaimportanciaycantidaddeslidostotales.Esporelloqueenbasealcontenidode
aguaseestablecenlascondicionesdemanejo,transporte,almacenamientoyprocesamientodeun
alimento.
Los mtodos utilizados para determinar el contenido de humedad dependern de la
naturalezadelproductoalimenticioydelarapidezdeejecucinodelaexactituddeseada.Por
ejemplo,enelcontroldelcontenidodehumedaddurantelaconcentracindeproductosdetomatey
jugos de frutas, es ms importante saber cual es el contenido de slidos en un momento
determinadoqueelcontenidoexactodeagua.Estaltimadeterminacinrequiereelusodetcnicas
mastardadasqueusualmenterequierenademsequipocaro.
Laexactitudqueserequiereenladeterminacindelcontenidodehumedadvariarconel
productoanalizadoyel propsitodel anlisis. Encontrol de calidaddurante ladeshidratacin,
concentracinypreparacin,larapidezconlaquesehaceladeterminacinesmsimportantequela
exactitud.Enalimentosfrescosconaltoscontenidosdehumedadlaexactitudnoestanlimitante
comoenproductosdeshidratadoscon10%dehumedadomenosdondeunerrorpequeoenla
medicinrepresentaunafraccinapreciabledelcontenidototaldeagua.Lasdeterminacionesde
humedadexactas y reproducibles sonms importantes en la comercializacinde los productos
terminadosyaquedebencumplirconlasespecificacionesdelasregulacionesexistentesparadicha
comercializacin.
Ladeterminacinexactadehumedades,enalgunoscasos,elanlisismssimpleperoen
otrosesladeterminacinmsdifcilderealizar.Estosedebealadificultaddesepararelaguadel
productosincausarenelmismounadescomposicinsimultnea.Laprdidadelosconstituyentes
voltiles es otro factor. Agregados a sos est la presencia de agua en una variedad de

combinacionesenelalimento.Lafacilidadconlaquesepuededeterminarelcontenidodeaguade
unalimentodependedelaformaenqueseencuentrepresenteascomodelanaturalezadelasotras
sustanciaspresentes.

Lafuncindelaguaesentendidamejorcuandoseanalizalaestructurayelestadode staenel
sistemaalimentario.
4.1.1.Estructura
Elaguaposeepropiedadesanmalasymuydiferentesalasdecompuestossimilares,un
menorpesomolecular,puntosdefusinyebullicinmuydiferentesalosesperados.Sesabeque
tantoelpuntodefusincomoeldeebullicinsondirectamenteproporcionalesalpesomolecularde
lassustancias,sinembargoenelcasodelaguaestareglanosecumple.Estaspropiedadesanmalas
seatribuyenalaestructuraqumicadelagua,lacualposeefuerzasdeatraccinqueproducenuna
cohesininternamuyimportante.
La molcula del agua no es lineal, es altamente polar, constituida por dos tomos de
hidrgeno unidos covalentemente a un tomo de oxgeno. Los seis electrones de valencia del
oxgenoenlamolculadelaguaestnhibridizadosacuatroorbitalessp 3,queseelonganenlas
esquinasdetalformaquedeformanlamolcula,dandoorigenauntetraedroimaginario.Enesta
molculasetienendosorbitalesunidoscovalentementeenunngulode105ydosorbitaleslibres.
Cadamolculadeaguaestacoordinadatetrahedricamenteconotrascuatromolculasdeaguaa
travsdeunionesconelhidrgeno.Losdosorbitaleslibresactancomoaceptoresdehidrgenoy
los orbitales unidos como donadores de hidrogeno. Esto da como consecuencia que la energa
requerida para romper los enlaces en la molcula de agua sea de 25 kJ/mol. Por otro lado la
presencia de los dos donadores y los dos receptores, permite asociaciones en un trabajo
tridimensionalestabilizadoporlospuentesdehidrgeno.
4.1.2.Aguaenestadolquidoyenhielo
Elarreglodelasmolculasdelaguayaseaenestadolquidooenformadehieloanesta
enestudio.Lahiptesisgeneralquesemanejayseacepta,esqueladiferenciabsicaentrela
estructurafsicadelagualquidayladelhieloessolamenteelgradoyladuracindelospuentesde
hidrgenoqueprevalecenentresusmolculas.Lavidapromediodelospuentesdehidrgenoenel
aguaenestadolquidoesde1011,conunpromediode3.6molculas.Enelhieloladuracindelos
puentes es mayor y mucho ms estables. El agua en hielo, forma una estructura formada
ntegramentepormolculasdeaguaunidasatravsdel100%puentesdehidrgeno,conunngulo
tetraedrode109.5.
4.1.3.Actividaddelagua
En1952(ScottW.J.)llegalaconclusindequelacalidaddelosalimentosduranteel
almacenamiento no dependa del contenido de agua, sino de la actividad del agua. El trmino
actividaddeaguadeterminaelgradodeinteraccindelaguaconlosdemsconstituyentesdelos
alimentos,yesunamedidaindirectadelaguadisponibleparallevaracabolasdiferentesreacciones
alasqueestnsujetos.Estefactorpuedecalcularsepormediodelasiguienteecuacin:
Aw=P/Po=%HR/100

P=PresindevapordelaguadelalimentoatemperaturaT.
Po=PresindevapordelaguapuraatemperaturaT.
%HR=Humedadrelativadeequilibriodelalimentoalacualnosegananisepierdeagua.
Larelacinentreelcontenidodeaguaylaactividaddeaguaenunalimentoseindicaa
travs de isotermas de absorcin del mismo. A contenido de aguas menores al 50%, mnimos
cambiosenestosparmetros,indicanunmayorcambioenlaactividaddeagua.
Sinembargolaactividaddeaguasolosepuedeaplicaraalimentosconbajocontenidode
agua,yaqueduranteelalmacenamientoestosalimentosnocambiantermodinmicamente,desdeel
punto de vista cintico. Por lo que se ha establecido un nuevo concepto, que considera las
propiedadesfsicasdelosalimentosduranteelcontactoconelagua.
4.2.Formasdelaguaenlosalimentos
Antesdeestablecerlamaneraenquesepuededeterminarelcontenidodeaguaenlos
alimentos, se requiere conocer como se encuentra sta en los mismos, ya que en base a este
conocimiento,sepuedeseleccionarelmtodomsadecuado,ascomoquesloqueenrealidadse
estestimando.
Elaguaseencuentrapresenteenlosalimentosentresformas:
1. Comosolventeparaladispersinmoleculardecristalescomoelazcar,salycidosde
bajopesomolecularocomounmediodispersantedemacromolculashidroflicascomo
protenas, gomas y sustancias fenlicas, formando ya sea soluciones moleculares o
coloidales.Estaeslaqueseconsideracomo agualibre lacualretienesuspropiedades
fsicasyeselmedioenelcuallassustanciasestndisueltasodispersas.
2. Adsorbida comounacapadelgada,monoopolimolecular,enlassuperficiesinternaso
externas de los componentes slidos, por fuerzas moleculares o en capilares finos por
condensacin capilar. Esta agua se encuentra firmemente unida a sitios especficos de
macromolculas, como protenas, almidn pectinas y celulosa, a travs de puentes de
hidrgeno.
3. En combinacin qumica como agua de hidratacin. Los carbohidratos como glucosa,
maltosa,lactosaformanmonohidratosestables,lassalescomoeltartratodepotasiotambin
formanhidratos.
Enesascondicioneselaguapresenteenlosalimentosseencuentra,enmayoromenor
medida,combinadadealgunaformaconlosotroscomponentespresentes.Laformaenquese
encuentrepresenteejerceungranefectoenlaspropiedadesfsicasyenlareactividadqumicadel
alimento.Lareduccinenelcontenidodeaguapordebajodelnivelenelqueelequilibrioentrelos
otros componentes es independiente de la forma en la que esta agua se encuentra unida a las
diferentes sustancias, originacambios irreversibles como la desnaturalizacin y precipitacin de
protenas,cristalizacindeazcaresysales,yotroscambios.(8)
4.3.Clasificacindelosmtodosparadeterminarelcontenidodeagua
Elaguaestpresenteenlamayoradelosalimentosnaturalesyconstituyehastael70%de
supesooanms.Enlasfrutasyhortalizaspuederepresentarel90ohastael95%desupeso.En
lacarnecocida,alrededordel60%.Mientrasqueenloscerealescomoeltrigoelcontenidoesde

alrededordel13.%.Elcontenidodeaguaenunalimentoestgrandementeinfluenciadoporlos
otroselementos,porloquesehandesarrolladounagranvariedaddemtodosloscualessonlos
siguientes:
4.3.1.Mtodosdesecado
Estossonlosmtodosmascomunes,sebasanenlaprdidadepesoquesufrelamuestraal
sercolocadadentrodeungabineteatemperaturacontrolada,generalmenteentre70130C.
Dentrodelequipoqueseutilizaseencuentranlasestufas,estufasporconveccindeaire,y
lasestufasavaco.Destas,seconsideraquelamejoralternativaeselempleodelasestufasa
vaco,yaqueconstassereducelatemperaturayeltiempodesecado,ademsdequepermite
analizarmayorvariedaddealimentos.
En las estufas convencionales normalmente se requiere tiempos de al menos 8 horas a
temperaturasde105C,paracompletarlaremosindeagua,ytenerresultadosconfiables.Este
equipo es mas conveniente para alimentos como los granos, cereales y derivados. S se desea
analizar productos crnicos, se recomienda efectuar algunos pretratamientos a la muestra,
generalmente es un presecado, empleando alcohol bien mezclando la muestra con tierras
diatomeas.
Lasestufasporconveccindeaireposeenmsventajas,quelasconvencionales,yaque
comohaycirculacindeairecaliente,estopermitedisminureltiempo,disminuyendoconstola
desnaturalizacindecompuestosyprdidadecompuestosvoltiles.Seconsideraquelosresultados
sonmsconfiablesporloqueseutilizantambinengranos,cerealesyderivados,ascomoen
productoscrnicos,recomendndosetambinpretratamientosparalamuestra.
Enelcasodelasestufasavaco,eltiempoesmuchomenor,ylastemperaturas,pordebajo
delos70C.Conesteequiposepuedellegaradeterminarhumedadenalimentoscomoelaguacate,
nueces,alimentosricosengrasas;tambienproductoscrnicosycerealesyderivados.Enestecaso
sedebetenercontrolsobreelvaco,yaquecuandoseaplicaelvacoinadecuado,puedeocasionar
laexplosindelamuestra.
Existenvariosfactoresquetieneninfluenciaenlaexactituddelosmtodosdesecado,parala
determinacindehumedad,entreloscualessetienen:
-

Esdificileliminartodaelagua.Laretencindeaguayaseaporadsorcin,oclusino
combinacin qumica hacen que la remosin completa por vaporizacin sea difcil.
Cantidadesvariablesdeaguaabsorbidapuedenretenerseporloscoloidesyseretienen
tambin cantidades variables de agua de cristalizacin por diferentes sustancias como
maltosa,lactosaorafinosabajodiferentescondicionesdesecado.Elqumiconopuede
estarseguro,ancuandonoexistaunaprdidaenpesoporsecadoenestufa,quelacantidad
exacta retenida se encuentre en forma hidratada o como agua unida coloidalmente. La
humedad residual puede estar presente al final del perodo de secado en cantidades
variablesdependiendodelatemperatura,presindevapordeaguaydelascaractersticas
de sorcin de agua del alimento. La remosin de agua del material orgnico coloidal
esencialmenteinvolucraeldesplazamientodeunequilibrioentreunasuperficiecoloidala
unnuevoequilibriodeterminadoporlapresinylatemperatura.Elcontenidofinalde
humedadenequilibriopuedeserapreciableenalimentoshigroscpicoscuandolaatmsfera
de la estufa contiene vapor de agua que no es removido. La velocidad a la que este
equilibriosealcanzatambinvaraconelmaterialycondicionesdesecado.

Duranteelsecadopuedenformarsebarrerasfsicasquelimitanladifusindelaguaovapor
deaguadelinteriordelalimentoalasuperficiedeevaporacin,cambiandolavelocidadde
dichosecado(formacindepelculasqueimpidenevaporacindeagua).Tambinestas
barreraspuedenformarsedebidoalaaplicacindelcalordirectosobrelamuestra.Para
reducir el efecto de las barreras fsicas se recomienda mezclar la muestra con arena,
asbesto,piedrapmezocualquierotromaterialinerte,conelfindeaumentarlasuperficie
deexposicinalsecadoobienrealizarunpresecadoabajatemperaturaseguidadeun
secadoaunatemperaturamsalta.
La extrema sensibilidad de algunos constituyentes, particularmente azcares, a
descomponerseentre70oy100oCconlaevolucindeaguayotrosconstituyentesvoltiles.

Usualmenteladescomposicinesapreciableantesquesecompleteelsecado.Enadicina
ladescomposicindeazcaresyotrosconstituyentes,lasreaccionesqumicasentredichos
constituyentes de los alimentos pueden originar cambios en el peso. La inversin de
sacarosaenproductoscidospuedellevarseacabotrayendoconsigounareduccinenel
contenido de humedad; hidrlisis de esteres tambin pueden reducir el contenido de
humedad.
La presencia de otras sustancias voltiles, diferentes al agua, por ej. alcohol, cidos
voltilescomoelactico,aceitesesencialesetc.
Lacapacidaddemuchosconstituyentesdelosalimentosdeabsorberoxgenoduranteel
secado por ej. cidos grasos insaturados, taninos, compuestos fenlicos y otros
constituyentesoxidablesdefrutasydeproductosdeazcarimpuros.
Absorcindeaguadelaatmsferaduranteelpesadodelamuestraseca,locualpuededar
origenaerroresapreciablesyaquelosresiduossecossonhigroscpicosydebenpesarse
rpidamenteoenrecipientescerradosobienmantenerseendesecador.

Considerando todos estos factores, en los mtodos de secado comunmente usados, la

preparacin del material a secar, el peso de la muestra y las condiciones de secado varan,
dependiendodelproductoaanalizar.
4.3.1.1.Preparacindelamuestra
Las muestras se preparan para la determinacin de humedad, en una gran variedad de
formas.Losproductoslquidoscomobebidas,vinos,jarabesopursusualmentesemezclanyse
lleva a cabo un presecado antes del secado final. Este presecado puede ser simplemente la
evaporacin de 2050 mL del lquido a una consistencia viscosa en un bao de agua. Estas
condicionesdepresecadonoestnespecificadasconprecisinycuandosefijaelperododesecado
final puedeoriginar error. Lasmuestras de frutas yproductos derivados sehomogenizanhasta
obtener una pasta umiforme as como la carne y productos marinos. En el caso de cereales o
alimentosdeshidratadosconuncontenidodehumedaddebajodel10%,eltamaodepartcula
afecta la determinacin de humedad por lo que se recomienda que la molienda sea lo
suficientemente fina para pasar a travs de una malla de 30 mesh. Para extender la muestra
uniformemente en el fondo del platillo utilizado, en muestras como jarabes o melazas pueden
adicionarsesustanciasinertescomoasbesto,piedrapmezoarena,mezcladasconelproductoa
secar,paraincrementarlasuperficiedeevaporacinyreducirlaformacindepelculas.(5)
4.3.1.2.Pesodelamuestra

Elpesodelamuestrausada,eldimetroytamaodelplatilloutilizadoascomolaforma
dedistriburlamuestraenelmismo,puedenafectarlavelocidaddelaprdidaenpesoduranteel
secadoyafectarlosresultadoscuandolosalimentossesecanporunperododetiempodefinido.El
pesodelamuestrausadoestalqueelpesodelresiduosecoseade1a4g.Conproductosconun
contenidodehumedadde10%omenossepesanaproximadamente2gdemuestra,stosincluyen
harinasdecereales,lechedeshidratada,granos,huevodeshidratado,etc;entre2.5a5gdeharinade
soya,huevolquido,carneyproductoscrnicos;5a10gdelevadurafresca,pescadoyproductos
marinosy20gdepulpasdefrutasfrescasyproductossimilares.
Losplatillosusadospuedenvariarendimetro:de4a5cmparamuestraspequeasyde6a
9cmparamuestrasmsgrandes.Tambindebenserlosuficientementeprofundosparaevitarla
prdidadematerialduranteelsecado,remosindelaestufaoduranteelpesodelamuestraseca(2
a3cmdeprofundidad).
4.3.1.3.Condicionesdesecado
Lastemperaturasusadasparaelsecadovarande70a130Capresinde25mmdeHga
laatmosfrica.Debeprocurarsequelatemperaturadelaestufaseauniformedetalmaneraqueen
cualquierpuntodelaestufasealamisma.Latemperaturanodebevariaren1Cdelaestablecida,
conelfindeobenerresultadoscomparables,estoes70Cenestufadevacoparamuestrasquese
descomponen fcilmente, 100C para muestras ms estables como pescados, granos, carnes y
130Cparacereales.
4.3.1.4.Perododesecado
Elperododesecadoesunafuncindelacantidadtotaldehumedad,concentracinrelativa
de azcares y otras sustancias capaces de retener humedad o sufrir descomposicin y de la
temperaturaypresindesecado.Elperododesecadopuedevariarde6a12horas,pudiendo
reducireltiempodesecadoutilizandotemperaturasarribade100Cbajocondicionesqueaseguren
elpasorpidodeairesecocalientesobrelamuestra,pararemoverlahumedadantesdequeselleve
acabounadescomposicinapreciable.Elperododesecadorecomendadovarade6horas,para
frutassecasyproductosderivados,a4horasparaproductosdetomatepresecados.Solocuandose
secanfrutassecasa70C,bajovaco,purdetomatepresecadoa70C,harinasa130Cylechey
cremaa98100oC,seestableceuntiempodesecadoespecfico.
Ademas de las estufas, hay otro equipo que tambin es considerado como mtodo de
secado,quevienesiendoeldelatermobalanza(Figura3.4)enlaquesellevaacaboelsecado
medianteunalmparadeinfrarrojolacualestconectadaaunabalanzadetorsinconunaescala
dondeseleedirectamenteelcontenidodehumedad,comosemuestraenlafigura3.5.Estemtodo
es muy rpido, pudiendo obtenerse resultados en un perodo de tiempo de 10 a 20 minutos,
dependiendodeltipodemuestraanalizada.Estemtodoesmuyempleadodurantelosprocesosde
deshidratacinenlaindustriaalimentaria,parallevaruncontroldelproceso.

4.3.2.Mtododedestilacindirecta
Se determina el agua liberada por medio de una destilacin continua, empleando un
solvente inmiscible en agua. Este mtodo se desarroll originalmente como mtodo rpido de
exactitudsuficienteparausarloencontroldecalidadyeselindicadoparadistinguirentremateria
voltilohumedadaparenteycontenidorealdeagua,comoeselcasodelasespeciasquecontienen
aceitesvoltiles.

Latemperaturadedestilacinestadeterminadaporelsolventequeseemplee,existiendo
variosycadaunoconcaracteristicasdiferentes.Dentrodeltipodesolventesquesepuedenemplear
estn:
Xileno
137140CPuntodeebullicinmuyalto
Benceno
80CAdecuadoparaespecias
Tolueno
111CAdecuadoparaproductoshortcolas
Tetracloruro77CEsdelosmscaros
Elprincipioenquesebasaelmtodoesqueelpuntodeebullicindelsolventeutilizadoes
diferentealdelagua,ademsdequeesinmiscible,porloquealefectuarseelcalentamientodestila
primeroelqueposeaelmenorpuntodeebullicin,recogiendoelaguaenunreceptculograduado
dondeseleedirectamenteelvolumendeaguacontenidaenlamuestra.Elsolventequedaenlaparte
superioryelaguaenlainferior.
Almomentodeefectuarladeterminacinsedebeconsiderareltipodealimentoaevaluar,
estemtodoesmsrecomendadoparaalimentosconaltocontenidodeagua,perobajosenlpidos,
comolamayoradelasfrutasyhortalizas;tambinpuedeaplicarseaalimentosricosencompuestos
responsablesdelolorysabor,comolasespecias(ajo,cebolla,canela).Estemtodonoesmuy
recomendadoparaharinas,debidoaquealmezclarse staconelsolventesepuedeformaruna
masa,yelsolventequedarocludodentrodesta,yalempezarelprocesodeladestilacinpueden
formarsebarrerasfsicasqueimpidanlaextraccindelagua.
4.3.3.Mtodosqumicos
Estemetodotienecomobaselapropiedaddelaguadereaccionarconalgunoscompuestos
qumicosydarorigenacompuestoscoloridos,produccindecalorbienprecipitados.
Estosmtodossonaplicadosaalimentoscomolasgrasasyaceites,caftostado,productos
deconfitera,frutassecas,yaquelamayoradeestosposeenbajocontenidodehumedad,ademsde
queposeenotroscompuestosquepuedeninterferirenladeterminacinsiseaplicasenlosmtodos
deextraccin,mencionadosanteriormente,comoricosenazcares,sabores,grasas.
4.3.3.1.MetododeKarlFisher
EstemtodofupropuestoporFischeren1935.SebasaenlareduccindelI2porelSO2en
presenciadeaguayunabasecomolapiridinayesparticularmente tilparaladeterminacinde
pequeascantidadesdeagua(alrededorde0.1%).
Tienecomobaselasiguientereaccinqumica,descritaporBunsenen1853:
2H20+SO2+I2H2SO4+2HI
ElreactivodeKarlFischer,queesunasolucindeI 2,SO2ypiridinaenmetanolanhidro,

seaadealamuestra.Enelcasodequeseaslidasehaceunaextraccindelaguapresenteenella
usandometanolanhidro.LareaccinbsicafuedescritaporMitchellen1951.

Elcontenidodeaguaenlamuestrasedeterminamedianteunatitulacin,enlaquesemide
elvolumendelasolucindeKarlFischerrequeridaparaalcanzarelpuntofinal,queseponede
manifiestoporunexcesodeiodo.Enestecasoelviredelcoloresamarrn,ycuandoseutiliza

comoindicadorazuldemetilenoelpuntofinaleslaaparicindeuncolorverde.Otrasformasde
detectarestepuntofinalesatravsdelecturasenelespectrofotmetroobienelectromtricamente.
Parapoderrealizarestadeterminacinserequieretomarencuentaalgunasconsideraciones:
-

Enlaprctica,laecuacinnoesestrictamenteesteoquimtricaporloquetantolatcnica
comolosreactivosdebendeserestandarizadosantesdeefectuarladeterminaciones,para
asegurarconstoquelosresultadosqueseobtenganseanreproduciblesyconfiables.

Debidoaqueloquesedeseadeterminaresagua,esimportanteasegurarquelosreactivos
seananhidros.

Sedebedetenermuchocuidadoalmanejarlosreactivosyaquesonaltamentecorrosivosy
explosivos.

Cuando la cuantificacin se efectua por titulacin, se debe utilizar un equipo especial,

protegidodelmedioambiente.

Alefectuarlaextraccindebehacerseareflujoyatemperaturasbajas.

Enestemtodointerfierenlosaldehdosycetonasporqueformanacetalesconelmetanol,
elcidofrmicosedeshidratayelcidobricoseesterifica.

Laclasedealimentoaanalizaryeltamaodepartculausadotambinpuedeninflurenlos
resultados.

4.3.3.2.Mtododelcarburo
Esunmtodorpidoquesebasaenlareaccindelaguaconcarburodecalciodondese
produceacetileno:
CaC2+2H2OCHCH+Ca(OH)2

Lacantidaddeacetilenopuededeterminarsecuantificandoelcambioenpresin,dentrode
unsistemacerrado,presuponiendosequelavariacinenpresinesdirectamenteproporcionalal
contenidodeagua;obiencolectandoelgasacetilenoymidiendosuvolumen.Tambinpuede
considerarseladisminucindepesodelamuestradespusdequesehallevadoacabolareaccin.
4.3.3.3.Mtododelbromurodecobalto
Enestemtodosetomacomobaseelquealmezclarseaguaconunasaldebromurode
cobalto,formaunprecipitado,porloquelacuantificacindelcontenidodeaguaseefectuaatravs
del peso del precipitado obtenido. Este mtodo es mas recomendable para productos como el
azcar.
Mtododelclorurodeacetilo
Labasedeestemtodoesquealreaccionarelaguaconelclorurodeacetiloseproducecido.La
reaccinbaseeslasiguiente:

H2O+CH3COClCH3COOH+HCl
Mtodoempleadoparaalimentosgrasos,comolamantequilla,margarina,aceitesyespeciassecas.
4.3.4.Mtodosfsicos
Losmtodosfsicostienencomobaselapropiedadqueposeeelaguapurademanifestar
algunascaractersticasfsicas,comoladelaconductividadelctrica,ladesviacindelaluz.Existen
variosmtodosbasadosenalgunapropiedadfsicadelagua,acontinuacinsemencionanalgunos
deellos:
Mtodoselctricos
Semidelaconductividadoresistenciadeunalimentocolocadoenuncircuitoelctrico.En
este mtodo se asume que los valores de resistencia son por efecto del agua, y que los otros
componentesposeenunefectomnimosobreesteparmetro.
Para efectuar la determinacin de humedad por este mtodo, se requiere de un equipo
especial,consensoresespecficosparacadaalimento,porloquesedebeconsiderarlaConeste
mtodonoserequierequeelalimentoseahomogenizado,sinoqueladeterminacinseefectacon
elalimentoentero,porejemploalvenderocomprarseunlotedefrijoles,serequiereestablecerel
contenidodeaguapresenteenelgrano,enformarpidayprecisa,yaqueenbaseastoeselprecio
delfrijol.Enestecasosemuestreanunos200gdellote,sepasanatravsdelSteinliteyste
proporcionaelcontenidodehumedadpresenteenelgranoencuestindesegundos,esos200g
puedenserregresadosallote,yaquenosufrieronninguntipodetransformacin.
Densinmetros
Por este mtodo se cuantifican los slidos totales presentes en los alimentos,
determinndoseelporcientodeaguapordiferencia.Norequieredeequipomuysofisticado,yaque
seempleanpicnmetros,termmetrosybalanzas.Estemtodoesaplicableaalimentoslquidoso
semilquidos,comoleche,jugosdefrutas,jarabes,pursdetomate,salmueras.Entodosstosse
establecequelavariacinendensidaddependerdelcontenidodeslidospresentesenlamuestray
stosasuvezdependendelcontenidodeaguaenlamisma.
Refractmetros
Ensteseevalaelndicederefraccinpresentadoporlamuestraalcolocarseunaodos
gotasdeestasobreunplanoalqueseledirigeunrayodeluz.Estadesviacinseestablecequeest
determinada por la concentracin deslidos solubles presentes en el alimento. Este mtodose
consideramsrpido,seguroyreproduciblequeelanterior,ademsdesermsprctico.Puede
aplicarse a alimentos como las frutas, productos derivados de frutas, jarabes, mieles, dulces y
leches.
Polarimtrico

Se mide la rotacin ptica de los compuestos a una determinada longitud de onda. Se

requiere de un polarmetro, y adems de evaluar concentracin se puede establecer tipo de
compuesto,yaquelarotacindependerdeltipodecompuestoaanalizar.
Infrarrojo
Labasedeestemtodoeslamedicindelaabsorcinaunadeterminadalongituddeonda,
quedetectelasvibracionesmolecularesdelagua.
Longituddeonda:
1)3.0y6.1mm,sonlosmodosfundamentalesdondesedetectanlasvibracionesdelasmoleculas
deagua.
2)1.9mm,eslabandadeabsorcion.
3)1.45mm,primersobretonodelaparteOHdelamolecula.
Esunmtodomuysensitivodebidoaltipodelamparaqueseusa,Tugsteno,ademasdel
detectodesulfitoyeldiseoelectronicoqueposee.
Dentrodelasinvestigacionesquesehanrealizado,sehaestablecidolosiguiente:
Granosysemillas,sedetectanalongitudesente0.72.4mm.
FrutasyVegetales,sehaobservadoqueesunmtodorpidoyespcficoparafrutasy
vegetalessecosyespecias,alcompararseconladeterminacinenestufaalvacio.
Enproductoscarnicossehadetectadoquehayinterferenciaporelporcientodegrasa.
ResonanciaMagneticaNuclear(NMR)
LaNMR,esotrosistemaquesehautilizadomsconfinesdeinvestigacin,enlabusqueda
denuevaalternativasparaestablecerelcontenidodehumedadenlosalimentos,queconfines
prcticos.SepartedelhechodequeelNMRescomolahuelladigitaldeunamolcula.
ElequipodeNMRconstadelosiguiente:
1)Osciladorderadiofrecuencia
2)Magneto
3)Detectorderadiofrecuencia.
Losatmosdeunnucleoposeendiferentescampomangetico.Laevaluacinsebasaque
cadanucleogenerauncampodistintodecampomagneticoconunosciladoraunafrecuenciafija.
Elaparatosecalibracontaunamoleculadeaguapura.Elmtododependerdelaenerga
deradiofrecuenciadelamolecula.
CromatografadeGases
Estemtodosebasaenqueelaguasepuedeextraerutilizandounsolventeorgnico,yque
sumoleculapuedesertransformadaasufasegaseosa.
Estesistemapresenteaalgunasventajas:

1)Elaguaseextraeenformaeficientemente,porloqueseaseguralacuantificaciontotaldeestaen
elalimento.
2)Elextractovaacontenersubstanciasquenoalteranelpicodelagua,porloqueseaseguraquelo
queseestcuantificandoesrealmenteelagua.
Anlsis
1)15gdemuestrasemezclancon100mLdeunasolucindemetanolabsolutoybutanol.
2)Sedejareposarpor15segs.
3)Setomanalicuotasde2mLyseinyectanalcromatografodegases.
4)Alos5mindecorridasaleelpicodelagua.
Estesistemasehaaplicadoconexclentesresultadosaunagranvariedaddealimentos.(3)
4.4.Reportederesultadosobtenidosenladeterminacindehumedad
Los resultados obtenidos en las determinaciones de humedad se reportan ya sea como
humedad, agua o slidos totales. No existen reglas plenamente establecidas en una instancia
particular,perolossiguientescomentariosrepresentanunagua:
Humedad se usa principalmente para polvos, donde la cantidad de agua presente es
relativamentepequea,comoenharinas,azcar,etc.
Aguaesmscomuncuandolacantidaddeaguapresenteesrelativamentealta,comoen
alimentosfrescos,salchichasyquesos.
Slidos totales se usams amenudo para lquidos, comovinagre, bebidas alcohlicas,
leche,jugosdefrutas,etc.
Elcontenidodelahumedadsecalculadelasiguientemanera.

%Humedad=

(( Pm ( P P1))
x100
Pm

Donde:
P=Pesoconstantedelacapsulaconmateriaseca
P1=Pesoinicialdelacapsula.
Pm=Pesodemuestra.

5.CENIZAS
5.1Definicin
Residuoinorgnicoquequedadespusdeincinerarunmaterialorgnico.Elcontenidode
cenizasindicalaconcentracindemineralestotalespresentesenelalimento.
Cuandolosalimentosyproductosalimenticiossecalientanatemperaturasentre500 600C,el
aguayotroscomponentesvoltilessedesprendencomovaporesylosconstituyentesorgnicosse
oxidanenpresenciadeloxgenodelaireadixidodecarbonoyxidosdenitrgenoytambinse
eliminanjuntoconelhidrgenocomoagua.Elazufreyelfsforopresentesseconviertenensus
xidos ysi noestn presentes cantidades suficientes de elementos alcalinos oalcalino trreos,

puedenperderseporvolatilizacin.Losconstituyentesmineralespermanecenenelresiduocomo
xidos,sulfatos,fosfatos,silicatosycloruros,dependiendodelascondicionesdeincineracinyde
lacomposicindelalimento.Esteresiduoinorgnicoconstituyelacenizadelosalimentos.
Losconstituyentesdelascenizasincluyenpotasio,sodio,calcioymagnesio,queestn
presentesenrelativamentegrandescantidades,ascomopequeascantidadesdealuminio,fierro,
cobre,manganesoyzinc,arsnico,iodo,floryotroselementospresentesencantidadestraza.
Laincineracinpuedellevarseacabosobreunaflama,enunamufla,enunsistemacerrado
en presencia de oxgeno o por digestin hmeda en presencia de cido sulfrico, ntrico y
perclrico,solosoenmezcla.Eltrminocenizaseusasoloparaelresiduodelaincineracinbajo
presinatmosfrica.
Es importante establecer el contenido de cenizas en un alimento por diversas razones,
dentrodelascualessepuedenmencionar:
Ayudaenelestablecimientodelvalornutritivodeunalimento.
Puede ser indicativo de calidad, por ejemplo: harinas y azcar, indica grado de
refinamiento; gelatinas, ayuda a establecer sus propiedades funcionales; mermeladas,
contenidodefruta;vinagre,origen;especias,impurezas.
A partir de las cenizas pueden detectarse algunos compuestos txicos, como metales
pesados,laadicindeconservadoresenexceso.
El contenido de cenizas sirve como un ndice del metabolismo de levaduras y en la
produccindeellaslacantidadycomposicindelacenizaseusacomouncriterioparael
controldelproceso.
Laincineracindematerialdeorigenvegetal,particularmenteciertoscortes,sereconoce
comouninstrumentotilparadeterminarlanaturalezaydistribucindelosmineralesen
lasplantas.
Ladeterminacindecenizastambinesnecesariaenlapreparacindemuestrasparael
anlisisdeminerales,yasealosqueseencuentrennormalmenteenelalimentoocomo
salesmetlicaspresentescomocontaminantesdesuperficiescorrodas,quepuedenpasaral
alimentoduranteelproceso.
Elpropsitoparaelcualsepreparalaceniza,losconstituyentesparticularesadeterminary
elmtododeanlisisausardeterminanlanaturalezadelprocedimientoparacenizas.
5.2.Mtodosdeincineracin
La eliminacin de la materia orgnica puede realizarse de diferentes formas, las mas
conocidasson:
a) Incineracin de la muestra mediante el uso de un mechero, aunque puede efectuarse sta
empleandounaparrillaelctrica,laincineracinenestaocasinesparcial,yaquenosealcanza
aquemartodalamateriaorgnica,estaformadeincineracinesutilizadanormalmentecomo
pretratamientodelamuestra.
b) Empleando un sistema cerrado, como la mufla, con este equipo se alcanzan temperaturas
superioresalos800C,locualpermiteasegurarlaincineracintotaldelamateriaorgnica,las
temperaturasempleadasnormalmentesonentre500600C,estaformadeincineracineslamas
comn.
c)Otraformadeeliminacindelamateriaorgnicaesmediantelacombustindestaempleando
cidosfuertes,comoelsulfrico,ntricoyperclrico,enocasionesestemtodoseempleapara
ladeterminacindemineralesespecficos,comoelfsforo,queposeelacaractersticaquesse

incineralamuestraenlamufla,stepuedetransformarseensusal,yesdifcillaseparacin
posterior.
d) En otras ocasiones se hace quemar la muestra con los cidos y despus se incinera, como
proteccindelamisma,sedebeevitarquehayavolatilizacinotransformacindecompuestos
inorgnicos,yenotrasocasionessemezclanlascenizasconcidoparaasegurarlaeliminacin
deltotaldelamateriaorgnicabienlaseparacindealgnmineralenparticularypoder
despusprecipitarlo.
5.3.ContenidodeCenizasenAlgunosAlimentos
El contenido de cenizas, al igual que el de agua y de todos los constituyentes de un
alimento,varadeungrupodealimentosaotro,inclusodentrodelmismogrupo,sepuedenapreciar
estasvariaciones,elcontenidodependedelorigendelalimento delprocesamientoalquehaya
sidosometido.
5.3.1Tiposdecenizas
Se pueden obtener Cenizas Totales, Cenizas Solubles e Insolubles, Cenizas Alcalinas,
dependiendodeloqueseestevaluando,yaquecadaunadeellassonempleadasparaestablecerun
determinadocontrol.
5.3.1.1Cenizastotales
Esta determinacin indica el contenido de minerales totales en un alimento, empleado
generalmentecomounndicedevalornutritivo,tambinsirvecomounindicadordecalidad.El
contenidodecenizasedeterminaporlaprdidaenpesoquesellevaacabodurantelaincineracin
delamuestraaunatemperaturalosuficientementealtaparaquetodalamateriaorgnicasepierda
porvolatilizacinyseobtengaunresiduodecoloruniforme,blancoogris,ocasionalmenterojizoo
verde,libredepartculassincalcinarogrumosdecarbono.
Cadaalimentotienesusespecificacionesencuantoaltiempoytemperaturadeincineracin,
ascomolasrecomendacionesparaefectuarladeterminacin.Ejemplo:enlasfrutasserecomienda
presecarlasydespusincinerarlasa525Cpor2.5h;loscerealesserecomiendaprequemarlosy
luegoincineralosa550Cpor2h;enlosproductosmarinosseaconsejamezclarprimerolamuestra
concidosulfrico,mismotiempoprevenirlafusindelacenizayquequedecarbnocludo.Las
cenizas se obtienen humedeciendo las muestras con soluciones de estos compuestos para
posteriormenteincineraratemperaturaselevadasporcortotiempo,porej.30minutosa800 oC,
realizandoalmismotiempounblancocuandoseusalasolucindeacetatodemagnesio.

5.3.1.2.Cenizassolubles
Mtodoempleadoprincipalmenteparaestablecerelcontenidodefrutaenproductoscomo
mermeladas,jugos,jaleas,atc.Sebasaenquelosazcaresprovenientesdelasfrutassonsolubles
enagua,ycuandoseelaborarproductosderivadosdeestas,comomermeladas,seadicionanadems
gomasypectinas.
Elprocedimientogeneralconsisteendisolver300gdelamuestraen2Ldeagua,estepaso
esconelfindesolubilizaralosazcares;despussecalientapor1hora,estotienecomoobjeto
facilitarladisolucindelamuestra;setomaunaalicuotade100mLyseevaporaasequedad,en
estaparteseeliminaelaguayelresiduoquequedasonlosazcaresquesesolubilizaron,por
ltimoseincineraatemperaturasnomayoresde525C.
Losvaloresporejemplo,reportados,parajaleadeduraznoes0.49%,depia0.43%yde
fresa0.46%.

5.3.1.3.Cenizasinsolubles
Estemtodoesempleadoprincipalmenteparaestablecerlaadicindematerialmineralen
productoscomoazcaresyproductosdefrutas.Basndoseenelhechodequealgunosagentes
blanqueadoresbienconservadoressoninsolublesenagua.
Paraestadeterminacinsepartedecenizas,lascualessedisuelvenenaguacalientepor5
min.Luegosefiltranenpapellibredecenizas,posteriormenteseincineran.
5.3.1.4.Cenizasinsolublesencido
Estableceelndicedematerialarenosoenhierbasyespecies.Sebasaenqueproductos
comolaslicasoninsolublesencido.
Primeramenteseobtienenlascenizas,stassedisuelvenencidoclorhdrico,secalientana
temperaturasbajaspor5min,sefiltranyposteriormenteselavaelresiduoconaguacaliente,para
eliminarcualquierresiduosoluble,seincinerayseestableceel%decenizasinsolublesencido.
5.3.1.5.Cenizasalcalinas
Estemtodosebasaenquealgunosproductospresentesenalimentoscomoelt,caf
condimentos,ascomolasfrutas,producencarbonatosalcalinos.Laalcalinidaddelacenizasedebe
alapresenciadelassalesdecidosorgnicoscomoelctrico,mlicootartricoloscualesdurante
laincineracinseconviertenensuscarbonatos.
Enestemtodosepartedelfiltradodelascenizasinsolubles,titulndoseellquidocon
cidoslfurico0.1Nynaranjademetilocomoindicador.
5.4.Procedimientosespeciales
Durante la incineracin puede haber transformacin de compuestos que alteren los
resultados,comoquelassalesorgnicassetransformenenxidoscarbonatos,fosfatossulfatos,
tambinpuedehaberprdidadecompuestosporvolatilizacin,porloqueserecomiendanalgunos
pretratamientos especiales, dependiendo del objeto del anlisis de la cenizas del alimento a
evaluar.
Algunosdelosobjetivosdeestosprocedimientosespecialessoneldeprevenirlaprdidade
material como iodo y cloruros, preparar al material para subsecuentes determinaciones para
obtenercenizascompletamentelibresdemateriaorgnica.
5.4.1.Cenizassulfatadas
Elobjetivodestaseseldereducirlasprdidasporvolatilizacindecompuestoscomo
cloruros,carbonatos,metalesalcalinosytambineldefavorecerlaignicindematerial,sobretodo
deorigenanimal.
El procedimientogeneral que se sigue es elde mezclar la muestra con cidoslfurico
concentradoycalentarlamuestrahastaqueestcompletamentecarbonizada;posteriormentese
incineraenunamuflaa500C.Serecomienda,despusdeenfriarvolveradisolverlascenizascon
cido,secarabaomarayreincinerara550C.
5.4.2.Cenizascarbonatadas
Elobjetivodeestetratamientoeseldeprevenirlaprdidadecompuestoscomosulfitosyel
defacilitarlaobtencindecenizaslibresdecarbn.Estemtodosebasaenqueelcarbonatode
amoniovaareaccionarconeloxidoformadoyvaaliberaralcarbonato,facilitandocon stosu
eliminacintotal.

Paraobtenerestascenizasprimeroseincineraa500C,despusdeenfriar,semezclanestas
concarbonatodeamonio,seevaporaasequedad,sevuelveareincinerara525550C.(3)
5.5.Reportederesultados
Elcontenidodelacenizasecalculadelasiguientemanera.
%Ceniza=

Pf Pi
x100
Pm

Donde:
Pt=Pesodelcrisol+elpesodelamuestra(2g)
Pi=Pesoinicialdelacapsula.
Pm=Pesodemuestra.
Pf=PesoDespuesdelaMufla.
6.GRASAS
6.1Definicin
Loslpidosusualmentesedefinencomocompuestosquesoninsolublesenaguaysolubles
ensolventesorgnicos,porloquesonungrupodecompuestosdeestructuraheterogneadelque
lasgrasasylosaceitessonlosrepresentantesmsimportantes,siendoademsmuyabundantesen
lanaturaleza.Estnformadosporcarbono,oxgenoehidrgenoyenciertoscasostambinpueden
contenerfsforoynitrgeno.
Comoya se mencion, los lpidos abarcan una gama muy amplia de compuestos cuya
clasificacin se hace al dividirlos en tres grandes grupos en funcin de su estructura qumica:
Lpidos simples (steres de cidos grasos y alcoholes); Lpidos compuestos (fosfolpidos;
glicolpidos; lipoprotenas); compuestos asociados (cidos grasos; alcoholes; hidrocarburos;
vitaminasliposolubles).
Elmaterialgrasoqueseextraedelostejidosvegetalesyanimalesporsolventescomoel
alcohol, ter, hexano, acetona, cloroformo, benceno u otros solventes orgnicos, generalmente
representauna mezcla compleja. Lamezcla depende del tejidoextradoy usualmente contiene
representantes de algunas o todas las clases de compuestos orgnicos como: grasas, ceras,
fosfolpidos,glicolpidosyesterolesobienproductosdehidrlisisdealgunosdeellos.
DeacuerdoconKummerow(1960),loslpidosposeenalmenostresfuncionesimportantes
enlosalimentos:culinarias,fisiolgicasynutritivas.Lapropiedaddeellosparaacarrearoloresy
saboresysucontribucinalapalatabilidadytexturadealgunosalimentossonejemplosdela
primera funcin. Como los lpidos son un medio rpido de transferencia de calor se ha
incrementadosuusoenlasoperacionescomercialesdefredo.
Enelorganismo seutilizacomo reserva de energa, localizndose eneltejidoadiposo
(tejidosubcutneodelacavidadabdominalytejidoconectivointermuscular),sonconstituyentes
estructurales de la membrana celular e intervienen en la regulacin de algunas funciones
metablicas,tambinactancomoaislanteyproteccinderganosvitales.Porotraparteloslpidos
dietariosproveenelcidolinoleicoesencialyayudaneneltransportedevitaminasliposolubles
nutricionalmenteesenciales.

En los alimentos los lpidos se encuentran ampliamente distribuidos y la mayora los

contienen.Lasfrutasyvegetalesnosonordinariamentefuentedelpidos,conteniendoalgunosde
ellosde0.1a1%delpidostotales.Algunasfrutasyvegetalescontienencantidadesmayoresde
estoscompuestos,porejemplo:elaguacatecontiene20%,laaceitunael19%,lasnuecescontienen
ms del 50%, pero los alimentos naturales que proporcionan grandes cantidades de estos
compuestossonproductosdeorigenanimalcomocarne,huevo,lecheysusderivados.
Elanlisisdelpidosinvolucra:
1Extraccinydeterminacindelcontenidodelpidosascomosucomposicin.
2anlisisdeloslpidosextradosbasadosensuspropiedadesfsicasyqumicas.
6.2.Procedimientosgeneralesparalaextraccindelpidos
Para la cuantificacin y extraccin de lpidos se pueden utilizar diferentes mtodos:
Extraccinhmeda(Babcock,Gerber,RoeseGottlieb);Extraccinseca(Intermitente,Continua);
Extraccinenfro.
6.2.1.Extraccinhmeda
Generalmente estos mtodos son especficos para alimentos lquidos. Uno de los ms
antiguoseseldeBabcockqueseusaparaladeterminacindelporcentajedegrasaenlechey
productosderivados.
a)MtododeBabcock. Enestemtodolamuestramedidasecolocaenunfrascoespecialque
contieneunacolumnacalibrada,paraposteriormentetratarseconcidosulfricoconcentradoque
destruyelacapaproteicaquerodeaalosglbulosdegrasa,permitiendolaunindestos.Despus
secalientaligeramenteysecentrifugaparaefectuarlaseparacincompletadelagrasaylafase
acuosa,seaadeaguaparaforzarelpasodelagrasadentrodelacolumnacalibradadondeselee
directamenteelvolumendegrasaseparadoyapartirdelsecalculaelporcentaje.
Lasrecomendacionesquesedandeestemtodosonqueelcidoempleadodebeposeeruna
gravedadde1.82a1.83;lamuestradebecalentarsea60C;lagrasaextradadebeserdecolor
amarillooro,clarayestarcompletamenteseparadadelapartecolorchocolate.
Estemtodopresentaalgunasdesventajas,debidoalautilizacindelcidosulfricoconcentradoel
cualcarbonizalalactosayestopuedeprovocarinterferenciasenlalecturadelacolumnacalibrada.
b)MtodoGerber.EsteesunamodificacindelBabcock,lafinalidadeslaextraerlagrasapero
sin carbonizar a la lactosa para lo cual se adiciona alcohol isoamlico que adems mejora la
separacin de la grasa sin necesidad de adicionar agua. El equipo que se utiliza consiste de
butirmetrosdevidrioydeunacentrfugaGerberaunquepuedeutilizarselacentrfugaBabcock
conadaptadoresparadichosbutirmetros.
LasrecomendacionessonlasmismasquelasdelBabcock.Estemtodoesde2a3veces
msrpidoqueelBabcock.
c) Mtodo de RoeseGottlieb.Este mtodo se usa tambinpara la determinacinde grasa en
productoslcteosyserecomiendaparamuestrasconaltocontenidodeazcares,comoeselcasode
lalechecondensada.

Enestemtodolamuestramedidasetrataconunasolucindeetanolhidrxidodeamonio
ydespusseextraeconunamezcla1:1deteretlicoyterdepetrleo.Elterquecontienela
grasadisueltasedecantaaunpesafiltroyserepitelaextraccin,seevaporanlossolventesyse
determinalagrasaextrada.
La solucin de hidrxido de amonio neutraliza cualquier cido presente adems de
solubilizaralaprotenaqueseprecipitaconelalcoholelcualasuvezporsersolubletantoenagua
comoenterproveeelmedioenelqueelterseponeencontactontimoconlagrasa,facilitando
laextraccin.Elterdepetrleoreducelasolubilidaddelaguaenel teretlicoyprevienela
disolucindeotromaterialnograsocomolalactosa.
ParallevaracaboestasextraccionesseutilizaeltubodeMojonnierodeRhrig.
6.2.2.Extraccinseca
Sedebesecarantes lamuestra,seaplicaacualquiertipodealimento,yaseadeorigen
animalbiendeorigenvegetalyelsolventeutilizadodebeseranhidro.Parallevaracaboesta
determinacin el material seco se sujeta a una extraccin continua (Mtodo de Goldfish) o
intermitente(MtododeSoxhlet)conunsolventeadecuado.
Elcontenidodegrasareportadoporambosmtodossedenominagrasacrudaoextracto
etreo(cuandoelsolventeutilizadoesterdepetrleooteretlico)yrepresentaelcontenidode
lpidosextrables,siendoladistribucindestosmuyvariable.
a)Extraccincontina. SeempleaunaparatodenominadoGoldfish.Estemtodosecaracteriza
porque el solvente est en contacto continuo con la muestra, se emplea un dedal poroso (de
Alundum),elcualvaaconteneralamuestra.Eldedalmaslamuestrasecolocaenelvasode
Goldfish,seadicionaelsolventeysemontaenelaparatodeextraccin.Lossolventesautilizar
puedenserter,hexanooacetona,controlandoelcalentamientoparaevitarquesevolatiliceel
solvente.Estemtodoesrecomendadoparaproductoscrnicosypescados.
b) Extraccin intermitente. Se emplea el aparato Soxhlet, el cual es de vidrio con uniones
esmeriladasparaevitarlaprdidadevaporesdelsolventeautilizar.Enestemtodo,duranteel
calentamientoelsolventeseevaporaperoescondensadoyrecogidoenellixiviadorqueposeeun
sifndetalmaneraquealllegaraundeterminadonivelelsolventeenellixiviadorcaealmatraz
nuevamente,deahsunombre,yaqueelsolventeestenformadiscontinuaencontactoconla
muestra.Cadavezqueelsolventecae,extraelagrasa.
Los solventes que se emplean son iguales al del Goldfish (ter de petrleo, hexano, ter
dietlico).Estemtodoesmsrecomendadoparacerealesysemillas.Puedeaplicarseaotrotipo
dealimentos,comoloscrnicos,aplicandounpretratamientoadecuadoalamuestra,solventey
tiempodeextraccin.
c)Recomendacionesparalosdosmtodos:Debidoaquelascondicionesdeextraccinparala
mayorpartedeproductosnopuedendefinirseconseguridad,sedejaalcriteriodelanalistael
perodo de extraccin, variando dicho perodo entre 6 y 16 horas. Sin embargo deben

considerarse varios factores que determinan dicho perodo de extraccin entre los que se
encuentran:
Naturalezadelmaterialquevaaserextrado
Velocidadescomparativasalasqueloscomponentespasanalasolucin.
Efectodeuncomponentesobrelasolubilidaddeotro.
Tamaodepartculadelmaterialaextraer.Conrespectoaestepuntoan
cuandoseconsideraqueentremenorseaeltamaodepartculams
eficienteserlaextraccin,paraestadeterminacinnoserecomiendauna
muestrafinamentemolidayaquepuedepasaratravsdelporodelos
dedalesutilizados.Conelfindeevitaresteerrorserecomiendaenvolverla
muestraenunpapelfiltro,antesdecolocarlaeneldedal.
Cantidadesrelativasdeloscomponentesmsymenossolubles
Naturalezadelsolvente
Difusibilidad
Poderdedisolucin
Superficieofrecidaalsolvente
Velocidadalaquecirculaelsolventeatravsdeldedaldeextraccin
Cantidadesrelativasdesolventeymaterialaextraer
6.2.3.Mtododeextraccinrpida
MtodopropuestoporFolchetal.,(1957)paraaislarypurificarlpidosdetejidosanimales
pormediodeunaparticindefasedeunamezclaterciariadecloroformo:metanol:agua.En1959
este mtodo fue modificado por Bleigh Dyer. La muestra se homogeniza con una mezcla de
cloroformoymetanolenproporcionestalesqueseformeelsistemamiscibleconelaguadela
muestra. La dilucin con cloroformo y agua separa el homogenado en dos capas, la capa de
cloroformoquecontienetodosloslpidosylacapademetanolquecontieneloscompuestosno
lipdicos.Seaslalacapaclorofrmicaysedestilaempleandounrotavapor,elcualfuncionacon
vacoytemperaturanomayoresalos40C,loqueevitadaarallpido,porloqueposteriormente
puedecaracterizarseellpido.
6.2.4.Grasaporhidrlisis
Enciertosalimentoscomohuevos,productosdepanificacin,levaduras,harinasdepescado,etc.,la
extraccindirectaconternoextraetodalagrasayaseaporqueelternopenetrasuficientemente
las partculas para extraer toda la grasa o porque la grasa se encuentra combinada con otros
constituyentescomolasprotenasoloscarbohidratosynoestlibre.Porelloesnecesariollevara
cabounadesintegracindelalimentocalentandoconcidoelcualademshidrolizalasprotenasy
alalmidn,destruyelasparedescelularesyliberalagrasa,siendoasmsfcilsuextraccin.
Ladeterminacindegrasaenhuevosporestemtodosellevaacabopesando2gdemuestra,se
digierecon10mldeHClconcentradosisetratadehuevolquidoocon10mldeHCldiluido(4+1)
sisetratadehuevoenpolvo,porunperododetiempode30minutosenunbaodeagua.Despus

seadicionan10mldealcoholysetransfierelamezclaauntubodeextraccindeltipoMojonniero
equiposimilarparallevaracabolaextraccinconteretlicoyterdepetrleo,separandolacapa
etrea y evaporando los solventes para obtener la grasa, para de ah calcular su porcentaje y
reportarlacomoGrasaporhidrlisis.
6.3.Anlisisdegrasasyaceitescomestibles
Losaceitesygrasascomestiblessonmezclasdetriacilgliceridos(steresdecidosgrasos
con glicerol). Las grasas y aceites obtenidos de varias fuentes difieren uno de otro en sus
propiedadesfsicasyqumicasdebidoaquecontienencantidadesvariablesdediferentes steres.
Algunosdeellossonslidos,otrossonlquidos,algunosposeencidosgrasossaturadosyotros
insaturados.Porconsiguientecadasterinfluyeenalgunamedidasobrelaspropiedadesfsicasy
qumicas de una grasa o aceite, de acuerdo a la cantidad en que se encuentre presente un
determinado ster en esa grasao aceite. Esas diferencias son las bases de las pruebas parasu
identificacin.
Debeentendersequelosacilglicridosdelasgrasasoaceitesnosonsteressimplesdonde
lostresgruposhidroxidelglicerolestneterificadosconelmismoradical cido,sinoqueson
mezclasdetriacilgliceridosenlasquediferentesradicales cidosestneterificadosconlamisma
molculadeglicerol.
Elanlisisdegrasasyaceitescomestiblesnoserelaciona,comoenotrosalimentos,conla
composicinenporcentajesinoconlaspropiedadesfsicasyqumicasquesirvencomolasbases
paraelanlisiseidentificacin,establecerelgradodepurezaytambinconlaevaluacindela
utilizacindeunaceiteograsaparaunpropsitodado.Lasmezclasdegrasasyaceitestendrnlas
propiedadesdelasgrasasoaceitesindividualesquecomponenlamezcla.Laspropiedadesfsicasy
qumicasdeunagrasaoaceitevarandentrodeciertoslmitesydebidoalavariacinrelativamente
pequea,sedenominanconstantes.Algunasdelasconstantesfsicasmsimportantesson:color,
gravedadespecfica,ndicederefraccin,puntodefusin,viscosidad,pruebadettuloypruebadel
fro.Algunasdelaspropiedadesqumicasson:ndicedeiodo,ndicedesaponificacin,ndicede
ReichertMeissl,ndicedePolenske,valordeKirschner.
6.3.1.PruebasFsicas
Laspropiedadesfsicasdelasgrasasoaceitesnaturalesseutilizanparasuidentificacin,
generalmentese determinan varias de ellas con objeto de relacionarlas. La composicinde las
grasas no es constante sino que vara lentamente con el clima, variedad, nutricin, etc. Estas
determinacionessevengrandementeafectadasporlatemperatura,porloqueescomnencontrar
losreportesdeestasenrelacinaunatemperaturadada.
Previamente a cualquier anlisis es necesario obtener una muestra representativa del
producto. Para cada grasa o aceite existen mtodos especiales de muestreo bajo las diferentes
condicionesdelanlisis,stospuedenencontrarseenlosMtodosOficialesdelaAmericanOils
ChemistsSociety(A.O.C.S.).
Entrealgunasdelaspruebasfsicasrealizadasalosaceitesseencuentranlassiguientes:

a)Color.Evaluacinempleadaparaestablecerlapurezadelaceite(refinamientoadecuado).Para
poderloevaluarenformaobjetivaseempleanaparatosespecializados,dentrodelosquesepueden
mencionarespectrofotmetroscomoel AgtronyHunterLabytintmetroscomoelLovibond.
Cadaunodeellostienesuespecificidad,siendoelmsrecomendadoeltintmetroLovibond,el
cualfuncionaenbaseacomparacinconvidrioscoloridosestndares.Laescaladecolorparalos
aceitesesladelamarillorojo,deacuerdoalateoradelcolor.
De las evaluaciones efectuadas a los aceites estn la del Color, a travs de la luz de
transparencia (principalmente en aceites) y el Brillo, evalundose a partir de la luz reflejada
(aplicadoamantequillasymayonesas).
b)Gravedadespecfica.Empleadaenconjuntoconotraspruebasparacaracterizaralasgrasasy
aceites.Pordefinicin,gravedadespecficaeslarelacinqueexisteentreelpesodelvolumende
una sustancia, con respecto al peso del mismo volumen de agua. Cuando se efecta la
determinacinsedebedetomarlatemperaturaalacualserealiza,yaquelatemperaturaalaquese
reportaesde15.5C.Muchasgrasasnosonlquidasaestatemperaturaporloqueladeterminacin
puede hacersea una temperatura ms alta ycorregirse por expansinusandoel coeficiente de
expansinpromediodelasgrasasqueesde0.00064usandolasiguientefrmula:
P1=Pesodelagrasaoaceite
P2=Pesodeunvolumenigualdeagua
to1=to15.5C
to=Temperaturaalacualsepesalagrasaoaceite
Paraladeterminacinseempleaunpicnmetrocalibrado,perfectamentelimpioyseco,se
recomiendalavarloconmezclacrmico.Elpicnmetrosellenaconaguarecientementeherviday
fraa15.5C,recomendndosecolocarelpicnmetroenunbaoconaguaa15.5Cpor30min.
Secarypesar.Posteriormenteelpicnmetroselavaconalcoholyconter,dejarevaporarypesar.
Sellenaelpicnmetroconaceitea10C,secolocaenunbaoa15.5Cpor30min.Secarypesar.
Paraelcasodelasgrasasprimerohayquefundirlascolocndolasenunbaodeaguaa
40C,yladeterminacinseefectaaesadeterminacin.Enestecasoescuandoseempleaelfactor
decorreccinportemperatura(0.00064*t).Latindicalosgradosarribadelatemperaturadelagua.
Porejemplolagrasasefundea40C,latemperaturadelaguaesta15.5C,hay24.5Carriba,al
multiplicarlos24.5*0.00064,da0.01568,estevalorsesumaalquediolarelacinentrepicnmetro
conaceite/picnmetroconagua;silarelacinfuesede0.91950/0.99913,elvalordeG.E.seria
0.92030,conelajusteelvalordeG.E.quesereportaraserade0.93598.
Lagravedadespecficanovaramuchoentrelasdiferentesgrasasyaceites.Esunvalor
caractersticoenladeterminacindeidentidadopurezadeunagrasaoaceite,esmuyconstantey
hayunagrandiferenciaenlaexpansindelpasodeunestadoaotro.
La gravedad especfica de grasas y aceites comestibles se relaciona con el grado de
insaturacindeloscidosgrasosqueloscomponenysupesomolecularpromedio.Seincrementa
conformeaumentaelgradodeinsaturacinydisminuyeelpesomoleculardeloscidosgrasos.La
oxidacindelasgrasasoaceitestambinaumentalagravedadespecfica.
c) ndicederefraccin. Elndicederefraccinesunaconstantemuytilenlaidentificacinde
grasasyaceitesyademspuedeusarsecomopruebadepureza.Serelacionaconelnmerode

insaturaciones ypuede ser empleado comouncontrol en el progreso de una hidrogenacin de

aceites.
Elndicederefraccinenlasgrasassemidea40Cyenlosaceitesa20o25Cenun
butirorefractmetro en un refractmetro de Abb. Las lecturas tomadas a una temperatura
diferentedelaestablecida(estndar)secorrigenutilizandoelfactor0.00038,porcadagradosobre
2540,cuandoseusaelrefractmetrodeAbbyde0.55paragrasas0.58paraaceitescuandose
usaelbutirorefractmetrodeacuerdoalasiguienteecuacin:
R=R+K(TT)
Donde:R=lecturareportadaalatemperaturaestndar
R=lecturaobtenidaalatemperaturaT
T=Temperaturaalacualsehaceladeterminacin
T=Temperaturaestndar
K=0.55paragrasasy0.58paraaceites
ElrefractmetrodeAbbcubrerangosdendicederefraccinde1.31.7,esunanlisis
rutinariodegrasasyaceitesmuyimportante.Porotroladounincrementoyaseaenelgradode
insaturacinoenlalongituddelacadenadeloscidosgrasosoriginaunincrementoenelndicede
refraccin.Asmismocuandosehidrogenaunaceiteelndicederefraccindisminuyelinealmente
conformedisminuyeel ndicedeiodo,porestaraznseutilizaelrefractmetroparaseguirel
progresodelahidrogenacindeunaceite.
d)Puntodefusin.Elpuntodefusinesunapropiedadfsicadefinidadeunslidopuro,puede
usarse para determinar un criterio de pureza o bien para caracterizacin o reconocimiento de
compuestosorgnicos.Unasustanciapuedeconsiderarsepuracuandofunde1oC delpuntode
fusincorrecto.
Las grasas naturales son mezclas de triacilgliceridos con cantidades pequeas de otras
sustancias.Comoesunamezclanopuedeesperarsequetengaunpuntodefusinbiendefinido,sta
selicuamsprontosilospuntosdefusindelosotroscomponentessonmsbajosoviceversa.La
temperaturaalacuallagrasaselicuatotalmenteseconsideraelpuntodefusindelagrasae
identificaelgradodepurezadelasgrasas(slidas).Elmtodoseaplicaprincipalmentealasgrasas
animalesyalastransformadas(margarinas).
Los triacilgliceridos lquidos, otambin monoydiacilglicridos tienenla propiedad de
solidificarendiferentesformascristalinas.Seconocentresdeellas:alfa,betaybetaprima.La
formabetaeslamsestableylasformasmsinestablespasanalaformabetaconeltiempo.El
enfriamientorpidodelacilglicridolquidoproducelaformaalfamientrasqueelenfriamiento
lentoproducelaformabeta.
Lastresformasposeendiferentespuntosdefusinsiendoelmsaltoeldelaformabetay
elmsbajoeldelaformaalfa,porloqueesnecesarioasegurarse,antesdeladeterminacindel
puntodefusin,queelacilglicridoseencuentreensuformamsestable.Estoselogradejandola
grasaenelrefrigeradorpor16horasoms,antesdeladeterminacin.
Dentrodelosmtodosmscomnmenteempleadosparadeterminarelpuntodefusin,se
tienen:ElmtododeltubocapilaryMtododeWiley.

 Mtododeltubocapilar
Eselmtodoutilizadoprincipalmenteparaestablecerelpuntodefusinencompuestosorgnicos
puros.Enstemtodountubocapilardeundimetrointernode1mmsellenaconlagrasafundida
aunaalturade10mm,cerrandounodelosextremos.Conlafinalidaddeasegurarquetodalagrasa
seencuentreenestadoslido,eltuboconlagrasasecolocaenunrefrigerador(410C)por16hr.
Posteriormenteeltubosecolocaenuntermmetroelcualasuvezsecolocadentrodeunbao
cuya temperatura se encuentre entre 810C debajo del punto de fusin esperado y empezar a
calentarsubiendoenformagraduallatemperaturaaunavelocidadde0.5C/min.Elpuntodefusin
seestablececuandolagrasaestcompletamenteclara.
MtododeWiley
Este mtodo es ms confiable y reproducible que el del tubo capilar. Para efectuar esta
determinacinseempleandiscosdemaderaconundimetrode3/8pulgadasyungrosorde1/8de
pulgadas.Lagrasaenestadolquidosecolocadentrodeesosdiscosyseenfraa4Cmenospor2
horashastaqueseformeporcompletoeldiscodegrasa.Obtenidoeldiscosesuspendeenun
baodealcohol:aguaenlaqueeldiscoquedasuspendidoenlaparteenlaquelamezclatienela
mismadensidadquelagrasa.Lamezclasecalientalentamente(0.2oC/min)hastaquesefundeel
discoadoptandounaformaesfrica,anotandoentonceslatemperaturaqueseconsideracomoel
puntodefusindelagrasa.
Elpuntodefusindelasgrasasdisminuyecuandoaumentalaproporcindeacilglicridos
decidosgrasosinsaturadosyaumentaconelincrementodelascadenashidrocarbonadasdelos
cidos grasos en las grasas. Tambin se afecta con la distribucin de los cidos grasos que
componenlostriacilgliceridos.
e)Pruebadefro.Pruebaempleadaparaestablecerelusoindustrialdeunaceite.Semideelgrado
deenturbiamientoquetengaunaceitealsercolocadoatemperaturasderefrigeracin(aprox.5C),
aundeterminadotiempo.Cuantomstiemposetardeelaceiteenenturbiarseesmsadecuadopara
elaborar productos grasos que requieren refrigeracin. Este mtodo tiene su aplicacin en las
industriasqueelaboranmargarinas,mayonesas,aderezos.Porejemplosesabequeunaceitepuede
serutilizadoparaelaboraraderezoscuandosutiempodeenturbiamientoseade5.5hr,mientrasque
paraelaborarmayonesaselaceitedebetardarmastiempo(8hr)enenturbiarse.
f) Viscosidad. Semidelavelocidaddeflujodeuncompuestoatravsdeuntubocapilar,auna
temperaturadada.Estadeterminacinseempleaenconjuntoconlapruebadefroparaestablecerla
correctautilizacindelasgrasas.Laviscosidadestrelacionadaconlalongituddelacadena(peso
molecular)yconelnmerodeinsaturaciones,detalmaneraqueseincrementaconelaumentoenla
longituddelacadenaydisminuyecuandoaumentalainsaturacin,llegandounatemperaturaenla
queindependientementedelnmerodeinsaturacionesodelpesomolecularlasviscosidadesson
muysimilares.
Elviscosmetro,secolocadentrode unbaodeagua, introducindose el lquidohasta
llenarelbulboC.Setomaeltiempoenqueellquidofluyededab.Reportndoseeltiempoala
temperaturadeevaluacin.

g)Pruebadettulo.Estapruebadeterminaelpuntodesolidificacindecidosgrasos,porlotanto
expresaladurezadelagrasa,permitiendodistinguirentresebosygrasas.Paraladeterminacinse
requieresaponificarlamuestraconhidrxidodepotasioalcohlico,paraobtenerloscidosgrasos.
Acontinuacinseenfranstoslentamente,vigilandolatemperaturadelamezcla.Enunmomento
dado ocurre un ligero aumento de temperatura, debido a la cristalizacin. La temperatura de
cristalizacinrecibeelnombredeTtulo.
Elsebosolidificaatemperaturasmayoresa40Cylasgrasasamenosde40C.
6.3.2.PruebasQumicas
Estassonempleadasenconjuntoconlaspruebasfsicasydanunaideasobrenmerode
insaturaciones,pesomolecular,contenidodecidosgrasosdecadenacortaylarga.Dentrodeestas
pruebassetienenlassiguientes:
a) ndicedeSaponificacin. SedenominatambinNmerodeKoettstorferysedefinecomoel
nmerodemgdeKOHnecesariosparasaponificar1gdegrasaoaceite.
Ladeterminacininvolucralasaponificacinbajoreflujode4gdeaceitefiltrado,con50mLde
KOH0.5NensolucinconEtanolal95%.Estoporunlapsode30minutos. Posteriormentese
titulalacantidaddeKOHquenoreaccionaconHCl0.5Nutilizandofenoftalenacomoindicador.
Serequierecorrerunblancoreactivo.
Estadeterminacinproporcionaunaideadelpesomolecularpromediodelaceiteodela
grasa. En esta determinacin se establece que a mayor peso molecular, menor ndice de
saponificacin,yaqueloqueseneutralizasonloscidosgrasoslibresyloscidosgrasosformando
acilglicridos.
Las grasas que contienen cantidades apreciables de material insaponificable, como
esteroles,tienenvaloresbajosdesaponificacin.Laoxidacindelosacilglicridosdecidosgrasos
nosaturadoscausalaformacindegruposcarboxiloquepuedenreaccionarconKOHycausarun
incrementoenelndicedesaponificacin,mayorqueelnormal.
b)ndicedeHehner.Muchosdeloscidosgrasosdeunaceiteograsasoninsolublesenagua.En
elcasodegrasasquetienencidosgrasosdebajopesomolecular,loscualessonrelativamente
solublesenagua,comolamantequilla,aceitedecocoodepalma,elporcentajedecidosinsolubles
esbajo.ElndicedeHehneresunnmeroqueexpresaelporcentajedecidosgrasosinsolubles
mselmaterialinsaponificabledeunagrasaoaceite.
Ladeterminacinsellevaacaboenelresiduoquequedadespusdeladeterminacindelndicede
saponificacin.Despusderemoverlosjabonessehidrolizanconcidoclorhdrico,seenfrany
separanporfiltracinloscidosgrasosinsolublesenagua.
c) ndicedeiodo. Sedefinecomolosgramosdeiodoabsorbidospor100gdegrasa.Eliodo
reaccionaconlossitiosdeinsaturacin,porloqueestadeterminacinmidelainsaturacindela
muestra.Amayorndicedeinsaturacin,mayorndicedeiodo.
DosdelasmtodosconocidosparaestablecerelndicedeIodo,soneldeWijs(1898)yel
deHanus(1901).Ambosmtodossebasanenlaadicindeunhalgeno(Iodo)aunacantidad
pesadademuestraycuantificarelhalgenoquereacciona.Alcompararlosdosmtodossetiene
queeldeWijsarrojaresultadosmsconfiables,particularmenteparaaceitesconndicesdeiodo

altos,perosureactivoesaltamenteinestablemientrasqueeldeHanuspresentamayorestabilidad,
manejandounerrordel2al5%.
Elprocedimientogeneralenladeterminacindelndicedeiodoconsisteenprimeramente
pesarlamuestradegrasaoaceite,variandolacantidadsegnelmtodo.Enseguidasedisuelveen
cloroformo(MtododeHanus)oentetraclorurodecarbono(MtododeWijs)yseleaadeun
volumenmedidodelagentehalogenantequepuedesermonobromurodeiodo(MtododeHanus)o
monoclorurodeiodo(MtododeWijs).Posteriormentesedejaenreposoenlaoscuridadporun
tiemposuficienteparapermitirlaadicindelhalgenoenlosdoblesenlacesdeloscidosgrasos
insaturados que componen los acilglicridos. Una vez transcurrido este tiempo se aade una
solucinacuosadeyodurodepotasioyaguarecientementehervidayfra,paraextraeraliodoque
no reaccion, valorando este exceso de iodo con tosulfato de sodio usando almidn como
indicador.
d)ndicesdeReichertMeisslyPolenske.Algunosdeloscidosgrasosobtenidosdelamateria
grasa son voltiles con el vapor, ellos son el butrico, caproico, caprlico, cprico, lurico y
mirstico.Elcidobutricoycaproicosonsolublesenagua,elcaprlicoycpricosonligeramente
solublesenaguayelluricoymirsticosoninsolubles.Seconsideraqueloscidosgrasossolubles
enaguaseestimanenelndicedeReichertMeisslylosinsolublesincluyendoelcpricoseestiman
enelndicedePolenske.Sinembargonoexisteunalneadedemarcacinbiendefinida,algunas
veces el vapor de agua puede arrastrar cidos no voltiles, pero cuando se observan todas las
precaucionesseobtienenbuenosresultados.
En estos mtodos la muestra se saponificacin una solucin de hidrxido de sodio en
glicerol,liberandoloscidosgrasosdelosjabonesformadosporlaadicindecido,paraaislarlos
posteriormentemedianteunadestilacinporarrastreconvapordeagua.
Lasdefinicionesdeestasdeterminacionessonlassiguientes:
ElndicedeReichertMeissleselnmerodemililitrosdehidrxidodesodio0.1Nquese
requierenparaneutralizarloscidosgrasossolublesenaguadestiladosde5gdemuestra,bajolas
condicionesespecificadasenelmtodo.
El ndice de Polenske es el nmero de mililitros de hidrxido de sodio 0.1 N que se
requierenparaneutralizarloscidosgrasosinsolublesenagua,perosolublesenalcohol,destilados
de5gdemuestra,bajolascondicionesespecificadasenelmtodo.
La diferencia ms importante entre la grasa lctea y otras grasas animales es la alta
proporcindecidosgrasosvoltilessolublesenagua,particularmenteelcidobutrico.Porello
losndicesdeReichertMeisslyPolenskeascomoelndicedeKirschnerseutilizanparaestablecer
una adulteracin gruesa de grasa lctea o bien para diferenciar entre una mantequilla y una
margarina. Sinembargoconsiderandola amplia variacinque existe en la composicinde los
cidosgrasosqueformanlagrasalctea,esdifcildemostrarenbaseaestasdeterminacionesla
adulteracindedichagrasaporcantidadespequeasdeotrasgrasas.
e)ValordeKirschner.Pruebaconfirmatoriadelasanteriores,cuandoseestdiferenciandoentre
unamargarinayunamantequilla.
Labasedeestadeterminacinesquelassalesdeplatadelcidobutricosonsolublesen
agua.ParaestadeterminacinsepartedeldestiladoobtenidodurantelaspruebasdeI.Reicherty

Polenske.Setomaunaalcuotalacualsemezclaconunasolucindesulfatodeplata,dependiendo
delaconcentracindecidobutricopresenteenlamuestraseformaunprecipitado,amenorcido
mayorprecipitado.
Elcidobutricoalreaccionarconelsulfatodeplata,formabutiratodeplata,elcuales
soluble, este butirato se mezcla con cido sulfrico, se somete a un proceso de destilacin,
separndoseelcidobutrico.EstecidosetitulaconNaOH0.1N.
f)Fraccininsaponificabledegrasas.Sisellevaacabolasaponificacindegrasasoaceitesse
obtienendiferentescompuestosentrelosquesepuedenencontrar:salesdecidosgrasos,alcoholes,
glicerina,fosfatosdesodioyaminas.Siposteriormenteseextraecon terlamuestraalcalinaque
resultadeltratamiento,seobtienelafraccindelpidosnosaponificables,delacuallosprincipales
componentesson:esteroles(colesterol,sitosterolyfitosterol),VitaminaD(deaceitedehgadode
bacalao)eisoprenoides(escualenodelaceitedehgadodetiburn),VitaminaA(delosaceitesde
pescado)ascomocompuestoscarotenoides,tocoferoles(delosaceitesdegermendetrigoyde
hgado),VitaminaK.Porloquealgodematerialinsaponificableseencuentrapresenteenforma
naturalenlasgrasasyaceites,sinexcederdel2porciento.
Lassustanciasquenosonsolublesenaguadespusdelasaponificacindematerialgraso
seclasificancomomaterial insaponificable. Si ste excededeldos porcientoprobablemente se
encuentrepresentematerialextraoeindicaunaadulteracindegrasaoaceite.Elmaterialextrao
puede ser aceite mineral un hidrocarburo similar. La estimacin del porcentaje de material
insaponificabledefinitivamenteestableceestetipodeadulteracin.
6.4.Determinacindelaestabilidadyrancidezdelasgrasas
Las grasas en estadopuro encualquier sistema alimentariotiendena descomponerse
fcilmente,dandoorigenaoloresysaboresdesagradablesenlosproductos.Eldeteriorodelas
grasaspuededarseporefectodelaaccinenzimtica,dandoorigenaloqueseconocecomo
rancidez hidroltica, bien por accin del oxgeno y promover lo que se denomina rancidez
oxidativa. Se entiende por estabilidad de una grasa, aceite o alimento graso la capacidad de
mantenerungustoyoloradecuadoduranteelalmacenamientoyconsumo.Estapropiedadest
relacionadaconlanaturalezadelalimento,lapresenciadeprooxidantes(metales)oantioxidantesy
lascaractersticasdelenvase.Lasgrasasconelevadondicedeinsaturacinsoninestablesopoco
estables.
Sehandesarrolladodiferentesmtodosconlafinalidaddeestablecerenformarpiday
segura,laestabilidaddelosdiferentesaceites,grasasoalimentosgrasosascomoparaevaluarel
gradodedeteriorodelosmismos,loscualesnormalmentesoncomplementariosunosdeotros.
Entrestosmtodosseencuentranlossiguientes:
a)cidosgrasoslibresovalordeacidez.Sedefinecomoelnmerodemiligramosdehidrxido
depotasioqueserequierenparaneutralizarloscidosgrasosde1gramodemuestra.Laacidezde
losaceitescomestiblesfrecuentementeseexpresatambincomomililitrosdesolucindehidrxido
desodio1Nqueserequierenparaneutralizarloscidosgrasosde100gdegrasa.Elcontenidode
cidosgrasoslibrestambinpuedeexpresarsecomoporcentajeenpesodeuncidograsoespecfico
comooleico,luricoopalmtico.

Paraefectuarestadeterminacinsolosedisuelvelagrasaenunsolventeneutroylaacidez
se titula con un lcali estandarizado, utilizandofenoftalena comoindicador. El lmite mximo
permitidoenaceitespurosesde0.51.5%deAGL.
Elvalordeacidezesunamedidadelgradoalcuallosacilglicridosdelaceitehansido
descompuestosporlipasasobienporefectodelcalentamientoaaltastemperaturas.
b)ndicedeperxidos.Comoyasemencionatravsdelarancidezoxidativasepuedenformar
perxidos los cuales son altamente reactivos y pueden estimarse yodomtricamente. En forma
general,paraefectuarestadeterminacin,lagrasaextradaelaceitesedisuelveenunamezclade
cido acticocloroformo, para homogenizar bien la muestra, despus se agrega una cantidad
medidadeunasolucindeyodurodepotasiosaturada,shayperxidosseliberaiodoquesetitula
conTiosulfatodeSodio0.01N0.1N,empleandoalmidncomoindicador.Losvaloresobtenidos
sereportancomomiliequivalentesdeoxgenocomoperxidoporkilogramodemuestra(mEq/Kg).
Ellmitepermitidoenaceitespuroses10mEq/Kg.
Elndicedeperxidosesunindicadordelosproductosprimariosdeoxidacin,stemidela
rancidezogradodeoxidacinperonolaestabilidaddelagrasa.
c)EnsayodeKreis.Estepruebaesmascualitativaquecuantitativa,detectalapresenciadegrupos
carbonilos,loscualesvanaprovenirdeloscidosgrasoslibresdelosgruposaldehdosocetonas,
provenientesdeladescomposicindeperxidos.Lamuestrasedisuelveconcidotricloroactico,
paraprecipitareliminarprotenasprincipalmente,despusseagregafloroglucinol,elcualvaa
reaccionarconlosgruposcarbonilo,desarrollandocolorrosa.
d)Pruebadelcidotiobarbitrico. Estadeterminacinseutilizaprincipalmenteenproductos
crnicos. Se detecta malonaldehdo, producto de la degradacin de los perxidos. La grasa se
homogenizaconagua, posteriormente se mezcla con cido perclrico y un antiespumante para
eliminarlasprotenas.SedestilaempleandounasaldepropilgalatoyEDTA,lascualesvanha
liberaralmalonaldehdo.Unavezdestiladoelmalonaldehdosemezclaconcidotiobarbitricoy
dependiendo de la concentracin de malonaldehdo se desarrolla color rojo. Se lee a 538
comparndoseconunacurvaestndar.
e)Mtododeloxgenoactivo(AOM). Estemtodoconsisteenhacerburbujearenlamuestra,
mantenidaa100Cunacorrientedeaireaunflujodeterminado.Sedeterminalarancidezporel
olorcaractersticodelairequecircula.Observndosequelarancidezsedetectaporejemploenla
mantecadecerdounndicedeperxidosde20,paralosaceiteshidrogenadosa70,paraaceites
vegetalesa100.Estemtodoseutilizapreferentementeparaestablecerlaestabilidadinicialdeuna
grasaaceite,consinoxidantes.Peronosehapodidoestablecerunacorrelacinencuantoalos
valoresdeAOMyeltiempodeconservacinencondicionesnormalesdealmacenamiento.
f)Ensayodelaestufa.Estemtodo,tambindenominadoMtododeSchaal,consisteencolocarla
muestra,contenidaenunrecipientedevidrio,enunaestufaa65C.Seprocedeaunadeterminacin
organolpticadeoloradiferentesintervalosdetiempo,corrientementedas,hastalaaparicinde
rancidez.Sepuedenrealizaralmismotiempoensayosdendicedeperxidos.
g)Ensayodelabombadeoxgeno.Enestemtodosecolocaenundispositivoobomba,juntocon
unacantidaddeoxgenoconocida.Elaparatollevaunmanmetroysemantieneatemperatura

constante.Eldesarrollodelareaccinconllevaladisminucindelapresininterna,locualpermite
determinarlaestabilidaddelamuestra.Estemtodoseempleaparadeterminarlaefectividaddelos
antioxidantes.
6.5.Anlisisdeproductosterminadosdegrasasyaceites
Los mtodos descritos anteriormente se relacionan principalmente con el anlisis e
identificacindegrasasyaceites,muchosdeellossondepocovalorparaestablecerlautilidado
destinoqueselespuededaralosproductosterminados,comoporejemploaceitesparaensaladas,
mantecas o margarinas. Los mtodos de punto de humo, punto de flama y los mtodos
dilatomtricossonlosqueseutilizanparaestefin.
Elpuntodehumoydeflamasonlastemperaturasalacualseproduceelhumoyflama,
respectivamente,cuandounaceitesecalientabajocondicionescontroladas.Estasdeterminaciones
puedenindicarsiunaceiteesaptoparautilizarseenoperacionesdefredo.Paramedirlaproporcin
detriacilgliceridosslidosalquidosenunagrasaydefiniraslascaractersticasdeplasticidadde
lamismasehacenpruebasdedilatometraqueconsistenbsicamenteenmedirloscambiosenel
volumenespecficodelagrasaquesellevaacaboconcambiosenlatemperatura.
6.6.ndicesqumicosdeidentificacin
Enocasionesalmomentodeelaboraralgunosproductos,elproductorpuedecometerfraude
empleando materia prima no adecuada al producto, para detectar estas anomalas se utilizan
diversaspruebasqumicasconelfindediferenciarlosdiferentesaceites.Entrelasadulteraciones
mscomunesseencuentranlassiguientes.
a)Aceitedeoliva/aceitedesemilladet.Sehadetectadoelusodelaceitedesemilladetenla
elaboracindelaceitedeoliva.Lapruebasebasaenqueelaceitedesemilladetalmezclarsecon
cidoacticoanhidroenpresenciadecidosulfricoconcentradodesarrollauncolorverdeoscuro
enlaluzreflejadaycafenladetransparencia.
b)Aceitedeolivavirgen/aceitedeolivarefinado.Elaceitedeolivavirgenesdemejorcalidady
mscaro,almedirlaabsorbanciadeesteaceitea232nma270nm,seobtienenvaloresentre0.13a
0.48 de absorbancia, mientras que el aceite refinado va a presentar valores de 0.40 a 3.50 de
absorbancia.(3)