Anda di halaman 1dari 11

Vina Fitriani Pratiwi

240210140088
IV. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
Praktikum kali ini membahas mengenai percobaan titrasi pengendapan.
Metode titrasi pengendapan yang digunakan pada praktikum kali ini adala metode
mohr dan metode volhard. Adapun percobaan yang dilakukan pada praktikum ini
adalah standarisasi larutan AgNO3 terhadap KCl dengan metode mohr,
standarisasi larutan AgNO3 terhadap NH4CNS dengan metode volhard, serta
penentuan kadar NaCl pada sampel telur asin dengan metode mohr.
4.1.
Metode Mohr
4.1.1. Standardisasi AgNO3 terhadap KCl 0,1 N
Praktikum ini menggunakan larutan klorida KCl 0,1 N untuk standarisasi
larutan AgNO3. Kalium klorida (KCl) adalah garam logam halida yang terdiri dari
kalium dan klor dalam keadaan murni. Berdasarkan MSDS (Material Safety Data
Sheet), KCl memiliki kenampakan solid berwarna putih dan berbau. Rasa KCl
adalah rasa garam dengan berat molekul 74,55 gram/mold. KCl mendidih pada
suhu

1420 C

dan

meleleh

pada

suhu

770 C.

KCl

kelarutan:

Larut dalam air dingin, air panas. Sangat sedikit larut dalam metanol, n-oktanol.
Berdasarkan MSDS (Material Safety Data Sheet), AgNO3 memiliki
kenampakan yang transparan, kristal tidak berwarna dan tidak berbau. Berat Jenis
AgNO3 adalah 4.352 dengan kelarutan dalam air sebesar 219 gram/100 gram di
suhu 200 C. AgNO3 memiliki pH 6 dan mendidih pada suhu 4440C dan meleleh
pada suhu 2120C. Densitas AgNO3 adalah sebesar 4.4. Karena AgNO3 mempunyai
kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagailarutan
standar primer (Harizul, Rivai, 1995). Larutan AgNO 3 ini sangat peka terhadap
cahaya maka selama praktikum larutan ini harus berada didalam botol gelap atau
buret gelap.
Prosedur yang dilakukan pada praktikum ini adalah pertama larutan KCl
dimasukkan ke dalam erlenmeyer sebanyak 10 ml kemudian dimasukkan akuades
sebanyak 15 ml. Penambahan 15 ml akuades pada NaCl adalah untuk
mempertegas titik akhir titrasi dengan menambah volume larutan. Setelah itu
larutan ditambah indikator K2Cr2O4 sebanyak 0,5 ml. Penambahan indikator ini
bertujuan untuk mempertegas titik akhir titrasi dengan adanya perubahan warna.
Kemudian larutan tersebut dititrasi dengan larutan AgNO 3 dengan menggunakan

Vina Fitriani Pratiwi


240210140088
buret gelap karena larutan AgNO3 peka terhadap cahaya. Larutan tersebut dititrasi
dengan AgNO3 sampai terbentuk warna merah. Kemunculan awal endapan perak
kromat bewarna kemerah-merahan diambil sebagai titik akhir dari titrasi
(Underwood, 2002). Setelah didapat volume hasil titrasi kemudian dilakukan
perhitungan N AgNO3. Adapun cara perhitungannya adalah sebagai berikut :
V1.NI ( AgNO3 ) = V2.M2 ( KCl )
9,8 x 0,1
0,102
10
N1 ( AgNO3 ) =
N
Berikut ini adalah hasil standarisasi AgNO3 menggunakan larutan KCl 0,1 N.
Tabel 1. Hasil Pengamatan Titrasi Pengendapan Cara Mohr
Kel.
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

Cara Mohr
V AgNO3 (ml)
9,8
9,8
10,2
10
9,8
10,4
9,8
9,9
9,8
10

N AgNO3 (N)
0,102
0,102
0,098
0,1
0,102
0,096
0,102
0,101
0,102
0,1

(Sumber: Dokumentasi pribadi, 2015)


Berdasarkan hasil pengamatan diatas terlihat hasil V AgNO 3 berkisar 10
ml. Hal ini sesuai dengan yang volume yang dibutuhkan seharusnya (sesuai
dengan volume KCl). Namun terdapat selisih-selisih volume yang dihasilkan dari
tiap kelompok. Hal ini dikarenakan kecepatan buret dari tiap praktikan yang
berbeda-beda dan penentuan titik akhir titrasi yang objektif ( ada yang berwarna
merah dan merah pekat) sehingga menimbulkan volume hasil titrasi yang
berbeda-beda (kurang teliti). Adapun reaksi yang terjadi adalah:
KCl (aq) + AgNO3 (aq) AgCl (s) + KNO3 (aq)
AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) AgCrO4(s)

merah

(Kotz et all, 2012)

Vina Fitriani Pratiwi


240210140088
Menurut Sukarti 2008, titrasi dengan metode Mohr atau metode langsung adalah
cara yang digunakan untuk penentuan kadar klorida atau penentuan garam perak
dengan titrasi kembali setelah ditambahkan larutan baku garam halogen berlebih.
Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion
kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna
coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Titrasi metode mohr dilakukan pada
ph netral. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K 2CrO4 yang dengan ion
perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak
alkalis. Berdasarkan MSDS (Material Safety Data Sheet), K2Cr2O4 memiliki
kenampakan solid, berwarna kuning dan tidak berbau. Berat molekul K2Cr2O4
194.19 gram/mol. K2Cr2O4 mudah larut dalam air dingin dan air panas. Menurut
Khopkar 1990, kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu
warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat
uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.
Dari hasil pengamatan dapat terlihat bahwa titik akhir titrasi dinyatakan
dengan indikator larutan K2Cr2O4 yang dengan Ag+ berlebih menghasilkan
endapan merah dari AgCrO4 dan endapan putih (AgCl) akan berubah warna
menjadi kemerahan ketika mendekati titik akhir reaksi. pH titrasi harus diatur agar
tidak terlalu asam atau terlalu basa yaitu antara 6 dan 10, karena bila terjadi dalam
suasana asam konsentrasi ion CrO42- akan berkurang, sedangkan dalam suasana
basa akan terbentuk endapan peroksida. Contoh penerapan titrasi pengendapan
dengan metode mohr adalah menentuka kadar klorida dalam berbagai contoh air
misalnya air sungai, air sumur, air industri, dan lain-lain.
4.2

Metode Volhard
Percobaan ini membahas mengenai standardisasi AgNO3 terhadap NH4CNS

dengan menggunakan metode volhard. Berdasarkan MSDS (Material Safety Data


Sheet), NH4CNS memiliki kenampakan cair, tidak berwarna dan tidak berbau.
NH4CNS meleleh pada suhu 00C dan mendidih pada suhu 100C. Berat molekul
NH4CNS 76.12 g/mol dan memiliki pH 7-9. NH4CNS larut dalam air. Hal pertama
yang dilakukan yaitu mempipet 10 ml larutan AgNO3 kedalam erlenmeyer 100 ml,
tambahkan aquades sebanyak 15 ml, 5 ml HNO 3 6 N dan tambahkan 1 ml

Vina Fitriani Pratiwi


240210140088
indikator FAS (setara dengan 20 tetes) kemudian dititrasi dengan larutan NH 4CNS
0,1 N sampai terbentuk endapan merah bata. Fungsi penambahan aquades pada
proses titrasi diatas adalah untuk melarutkan agar konsentrasi AgNO3 yang
digunakan sebagai titran tidak terlalu besar. HNO3 digunakan sebagai katalis
untuk mempercepat reaksi sehingga tidak ikut bereaksi dengan larutan.
Indikator Ferri Ammonium Sulfat berperan
dalam memecah ion AgCl yang telah habis bereaksi dengan NH4CNS menjadi Ag+
dan CNS-, kemudian indikator Fe3+ tersebut ditambahkan agar dapat bereaksi
dengan CNS sehingga dapat mengetahui titik ekivalen dari larutan tersebut,
dimana jika larutan sudah berubah warna menjadi warna merah bata. Berdasarkan
MSDS (Material Safety Data Sheet), FAS memiliki kenampakan cair, berwarna
hijau dan tidak berbau. FAS bersifat asam dan mudah larut dalam air dingin dan
air panas. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III)
akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasana basa sehingga titik akhir tidak
dapat ditunjukan. pH larutan dibawah 3, Pada titrasi terjadi perubahan warna
0,7 1 % sebelum titik ekuaivalen (Gandjar,2007). Berdasarkan praktikum yang
dilakukan diperoleh hasil sebagai berikut.
Tabel 3. Hasil Pengamatan Titrasi Pengendapan Cara Volhard
Kel.
18
19
20

Cara Volhard
V NH4CNS (ml)
10,3
10,1
10,7

N NH4CNS (N)
0,097
0,099
0,0953

(Sumber: Dokumentasi pribadi, 2015)


Metode ini didasarkan pada pengendapan perak tiosanat dalam larutan
asam. Reaksi yang terjadi yaitu:
AgCNS (s)

++CNS
Ag
2+ merah

FeCNS

3++CNS

Fe

Vina Fitriani Pratiwi


240210140088
Contoh perhitungan normalitas AgNO3 kelompok 19:
V 1 N 1 =V 2 N 2
10,1 N 1 =10 0,1
N 1=

10 0,1
10,1

N 1=0,099 N
Rata-rata normalitas yang diperoleh dari larutan AgNO 3 hampir mendekati
0,1. Hal ini dapat disebabkan karena larutan yang dibuat baru dan disimpan dalam
labu uKur yang gelap. Larutan AgNO3 tidak dibiarkan lama dan tidak terkena
cahaya langsung, sehingga AgNO3 tidak terdekomposisi dan kandungan perak
nitrat dalam larutan ini belum berkurang. Salah satu pengaplikasian metode
Volhard ini adalah dalam penentuan kadar NaCl pada telur atau ikan asin, kadar
NaCl dalam garam dapur, dan penentuan konsentrasi klorida dalam air laut.
4.3

Penentuan Kadar NaCl pada Sampel Telur Asin


Percobaan selanjutnya adalah penentuan kadar NaCl pada sampel telur

asin dengan metode mohr. Sampel telur asin yang digunakan ada 5 sampel yaitu
sampel A,B,C,D dan E masing-masing diuji secara duplo. Bagian telur asin yang
akan diuji kadar NaCl nya adalah bagian putih telur dan bagian kuning telur.
Prosedur yang pertama dilakukan adalah mengambil cuplikan sampel dari
beberapa sisi sebanyak 1 gram. Kemudian cuplikan sampel tersebut dihaluskan
agar mudah dilarutkan dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml lalu
dimasukkan akuades hingga tanda batas. Kemudian dihomogenkan agar seluruh
sampel terlarut dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer dengan disaring
menggunakan kertas saring. Penyaringan bertujuan untuk menghindari adanya
padatan telur asin yang masuk. Lalu pipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke
dalam erlenmeyer untuk dititrasi dengan AgNO3. Setelah itu, teteskan indikator
K2CrO4 sebanyak 10 tetes. Ketika NaCl ditambahkan dengan indikator K2CrO4,
warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi kuning mengikuti warna
K2CrO4. Kemudian saat larutan dititrasi dengan K 2CrO4 terbentuk endapan putih.
Endapan putih ini merupakan AgCl seperti yang terlihat pada persamaan reaksi di

Vina Fitriani Pratiwi


240210140088
atas. Ketika AgNO3 sudah habis bereaksi dengan NaCl, maka kemudian AgNO3
bereaksi dengan K2CrO4 sehingga membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna
merah keruh. Kemudian dilakukan titrasi hingga terbentuk endapan berwarna
merah. Adapun reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah :
AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) +NaNO3(aq)
AgNO3(aq) + K2CrO4 (aq) Ag2CrO4 (s) + KNO3(aq)(coklat
kemerahan)

Gambar 1. Hasil Pengendapan Penentuan Kadar NaCl Pada Telur Asin


(Sumber : Dokumentasi Pribadi, 2015)
Setelah volume hasil titrasi dicatat kemudian hitung kadar NaCl menggunakan
rumus berikut:
W NaCl =

V . N ( AgNO 3 ) x Be NaCl
V sampel

Kadar NaCl =

W NaCl x 10 6 x FP
W sampel

Contoh perhitungan kadar NaCl putih telur sampel E kelompok 15:


0,8 X 0,1 x 58,5
W NaCl =
= 4,040 gram
1,0073
Kadar NaCl =

4,040 x 106 X 10
1,0073

= 4,646 x 104 ppm

Vina Fitriani Pratiwi


240210140088
Berikut adalah hasil pengamatan penentuan kadar NaCl pada sampel telur bagian
kuning telur dan putih telur.
Tabel 3. Hasil Pengamatan Perhitungan Kadar NaCl dalam Sampel Kuning
Telur
Kel.
1
2
3
4
5
6
7
Kel
8
9
10

Sampel
A
B
C
D
E
A
B
Sampel
C
D
E

W sampel
1,0002 g
1,0001 g
1,0001 g
1,0001 g
1,0032 g
1,0002 g
1,0006 g
W sampel
1,0001 g
1,0001 g
1,0032 g

V AgNO3
0,3 ml
0,5 ml
0,5 ml
0,5 ml
0,5 ml
0,3 ml
0,5 ml
V AgNO3
0,5 ml
0,5 ml
0,5 ml

W NaCl
1,755 g
2,925 g
2,925 g
2,925 g
2,925 g
1,755 g
2,925 g
W NaCl
2,925 g
2,925 g
2,925 g

Kadar NaCl
1,7546 x 104 ppm
2,9247 x 104 ppm
2,9247 x 104 ppm
2,9247 x 104 ppm
2,9157 x 104 ppm
1,7546 x 104 ppm
2,9232 x 104 ppm
Kadar NaCl
2,9247 x 104 ppm
2,9247 x 104 ppm
2,9157 x 104 ppm

(Sumber: Dokumentasi Pribadi, 2015)


Berdasarkan hasil pengamatan duplo diatas pada telur asin sampel A
memiliki kadar NaCl 1,7546 x 104 ppm. Kemudian untuk telur asin sampel B
menurtur kelompok 2 memiliki kadar NaCl sebanyak sementara 2,9247 x 104
ppm berdasarkan hasil kelompok 2 memiliki kadar NaCl sebanyak 2,9232 x 104
ppm apabila dirata-ratakan menjadi 2,92395 x 104 ppm.
Lalu untuk telur asin sampel C memiliki kadar NaCl 2,9247 x 104 ppm,
telur asin sampel D memiliki kadar NaCl sebesar 2,9247 x 104 ppm dan untuk
telur asin sampel E memiliki kadar NaCl sebesar 2,9157 x 104 ppm. Maka dari itu
dapat kita simpulkan kuning telur asin yang memiliki kadar NaCl paling tinggi
adalah sampel C dan D.
Tabel 4. Hasil Pengamatan Perhitungan Kadar NaCl dalam Sampel Putih
Telur
Kel.

Sampel

11
12
13
14
15
16
17
18

A
B
C
D
E
A
B
C

W sampel
(g)
1,0002
1,0095
0,9923
0,9990
1,0073
1,0046
1,0096
1,0020

V AgNO3(ml)

W NaCl (g)

0,7
0,7
0,7
2,4
0,8
0,7
0,7
0,7

4,095
4,095
4,095
4,095
4,040
4,68
4,095
4,095

Kadar
NaCl
(ppm)
4,094 x 104
4,056 x 104
4,126 x 104
14,054 x 104
4,646 x 104
4,076 x 104
4,056 x 104
4,087 x 104

Vina Fitriani Pratiwi


240210140088
19
20

D
E

1,0009
1,0014

1,5
0,8

8,775
4,680

8,767 x 104
4,673 x 104

(Sumber: Dokumentasi pribadi, 2015)


Berdasarkan hasil pengamatan pada sampel putih telur terlihat bahwa pada
putih telur asin sampel A memiliki kadar NaCl 4,094 x 104 ppm menurut
kelompok 11 dan 4,076 x 104 ppm menurut kelompok 16 yang apabila dirattaratakan menjadi 4,085 x 104 ppm. Kemudian pada putih telur asin sampel B
memiliki kadar NaCl sebanyak 4,056 x 104 ppm. Lalu pada sampel putih telur asin
C memiliki kadar NaCl 4,126 x 104 ppm menurut kelompok 13 dan 4,087 x 104
ppm menurut kelompok 18 yang apabila dirata-ratakan menjadi 4,1065 x 10 4 ppm.
Lalu pada sampel putih telur asin D memiliki kadar NaCl sebesar 14,054 x 104
ppm dan 8,767 x 104 ppm yang apabila dirata-ratakan menjadi 11,41 x 104 ppm.
Kadar NaCl pada putih telur asin sampel C ini memang cukup besar namun terjadi
kesalahan pada saat titrasi yang menyebabkan selisih duplo sangat berjauhan. Hal
ini bisa disebabkan karena kesalahan pembacaan volume awal buret ketika akan
dititrasi karena kondisi buret yang gelap sehingga agak sulit untuk dilihat
skalanya atau pula dikarenakan pengambilan cuplikan sampel yang tidak merata
(hanya disatu bagian) sehingga kemungkinan bagian yang terambil adalah bagian
yang sangat asin (kadar NaCl tinggi). Terakhir, untuk putih telur asin sampel E
memiliki kadar NaCl sebesar 4,646 x 104 ppm menurut kelompok 15 dan 4,673 x
104 ppm menurut kelompok 20 yang apabila dirata-ratakan menjadi 4,6595 x 10 4
ppm. Berdasarkan hasil pengamatan kadar NaCl tertinggi adalah pada sampel
putih telur asin D.

Menurut

SNI

kadar NaCl yang seharusnya ada pada telur asin adalah lebih dari 2%. Semua
sampel baik putih telur maupun kuning telur asin telah memenuhi kadar NaCl
sesuai SNI kecuali pada sampel kuning telur sampel A dengan kadar NaCl 1754,6
x 104 ppm atau setara dengan 1,75%.
Tabel 5. Syarat Mutu Telur Asin Menurut (SNI 01-4277-1996)
No
1

Jenis Uji
Keadaan :
Bau
Warna
Rasa
Kenampakan

Satuan

Persyaratan

Normal
Normal
Normal
Normal

Vina Fitriani Pratiwi


240210140088
2
3

Garam
Cemaran Mikroba:
Salmonella
Staphyloccocus

b/b %

Min. 2,0

koloni /25 gr
koloni/gr

Negatif
< 10

(Sumber : kemdiknas.go.id)
Menurut Suprapti (2002), garam merupakan faktor utama dalam proses
pengasinan telur berfungsi sebagai bahan pengawet untuk mencegah pembusukan
telur, sehingga meningkatkan daya simpannya. Semakin tinggi kadar garam yang
diberikan dalam proses pengasinan telur maka semakin meningkatkan daya
simpannya2 . Namun, tingginya kadar garam yang digunakan akan menyebabkan
banyaknya jumlah garam yang masuk ke dalam isi telur. Hal ini ditandai semakin
asinnya telur yang diberikan jumlah garam yang tinggi dalam proses pengasinan.
Secara umum, telur asin dibuat dengan cara merendam telur dalam larutan
garam dan sodium nitrit (Metoda basah) ataupun dengan membalut/ membungkus
telur dengan adonan garam, batubata dan abu (Metoda kering) (Idris, 1984). Dari
kedua metoda pengasinan tersebut, masing-masing mempunyai kelebihan. Pada
metoda basah, kemampuan penetrasi garam kedalam telur berlangsung lebih cepat
akan tetapi kendala pada internal telur (albumen) relative lebih basah. Sebaliknya
metoda kering, penetrasi garam lebih lambat akan tetapi albumen telur lebih
padat/kompak. Hal ini tentunya akan berpengaruh terhadap karakteristik telur asin
yang dihasilkan nantinya. Inovasi cara pemasakan telur yang lain salah satunya
dengan pengasapan. Permasalahan yang dihadapi adalah cara dan lama
pengasapan masih perlu dikaji untuk menghasilkan produk telur asin yang baik
dalam gizi dan organoleptik, karena setiap jenis pemasakan mempunyai kelebihan
dan kekurangan.
Perbedaan konsentrasi

garam dan lama waktu simpan dalam proses

pengolahan telur asin berpengaruh terhadap penurunan kadar protein dan


peningkatan kadar garam NaCl. Semakin lama masa penyimpanan, maka tingkat
denaturasi protein semakin besar dan kadar garam NaCl semakin meningkat. Hal
ini disebabkan garam yang melewati cangkang telur, sebagian kecil masih
tertahan pada membran telur dan pada proses penyimpanan memungkinkan
terjadinya resapan ke dalam albumin dan kuning telur. (Stadelman,-)

Vina Fitriani Pratiwi


240210140088

V. KESIMPULAN DAN SARAN


5.1 Kesimpulan
Titrasi dengan metode Mohr didapatkan volume AgNO3 10 mldan

hasil perhitungan maka didapat normalitas AgNO3 adalah 0,1 N.


Titrasi dengan metode Volhard didapatkan volume AgNO3 10 mldan

hasil perhitungan maka didapat normalitas AgNO3 adalah 0,1 N.


Kadar NaCl kuning telur terbesar ada pada sampel telur asin C dan D.
Kadar NaCl putih telur terbesar adala pada sampel telur asin D.
Semua sampel baik putih telur maupun kuning telur asin telah
memenuhi kadar NaCl sesuai SNI kecuali pada sampel kuning telur
sampel A dengan kadar NaCl 1754,6 x 10 4 ppm atau setara dengan
1,75%.

5.2 Saran
Sebaiknya praktikan lebih berhati-hati dalam melihat volume buret.
Sebaiknya pengambilan cuplikan sampel dari berbagai sisi bagian.

DAFTAR PUSTAKA

Vina Fitriani Pratiwi


240210140088

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan II.
Yogyakarta: Pustaka pelajar. Halaman 249.
Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press 22
Idris, S. 1984. Pengawetan Telur. Kerjasama Unversitas Brawijaya dengan
NUFFIC Belanda
John C. Kotz, Paul M. Treichel, John R. Towsend, and David A. Treichel.
Chemistry and Chamical Reactivity. Cengage Learning : USA
Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
Morie, Indigo. 2009. Titrasi Pengendapan Argentometri. Available online at
http://kimiaanalisa.web.id ( diakses pada tanggal 23 Oktober 2015 ).
R.A. Day, A. l. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga : Jakarta
Rumah
Belajar.
2012.
Pembuatan
Telur
Asin.
Available
at:
http://belajar.kemdiknas.go.id. diakses pada 23 Oktober 2015
Stadelman WJ, Cotterill SW. Egg Science and Technology: The AVI Publishing,
Inc. Westport. Connecticut
Sukarti, Tati. 2008. Kimia Analitik. Penerbit Widya Padjadjaran, Bandung
Suprapti ML. Pengawetan Telur. Yogyakarta: Kanisius; 2002.

Anda mungkin juga menyukai