Info12THAISVILLAR200 Fiqui2 Medidas de PH y Titulaciones Potenciometricas

Laboratorio Fisicoqumica AII
EAP. Qumica de la
UNMSM
INDICE
Pagina.
Resumen 2
Introduccin3
Detalles experimentales. .5
Tablas de datos y Resultados.6
Clculos de realizados.... 9
Anlisis y discusin de resultados11
Bibliografa12
Apndice 13
Medidas de pH y Titulaciones Potenciomtricas
1 de 21
EAP. Qumica de la
UNMSM
Parte I
RESUMEN
Una forma prctica y rpida de determinar la concentracin de iones hidronio
presentes en una solucin es la que emplea el potencimetro comnmente llamado
pHmetro, el centro vital de este equipo es un electrodo de vidrio sensible al pH de
Ag/ClAg.
La lectura de pH en un potenciometro es muy sencilla, solo se necesita que le bulbo
del electrodo entre en contacto con la solucin a analizar, y luego de unos segundos
hasta que se estabilice la lectura, se toma la misma.
Para la calibracin de este equipo se necesitan el empleo de patrones; Buffers a los
cuales se les conoce el pH; Las mismas son de pH 4.01; 7.00 y 10.00; estos patrones
estandarizados son comercializados de esta manera (Es decir se conocen su pH a
una determinada temperatura). El procedimiento bsicamente es de que el equipo lea
los patrones para que realice sus ajustes internos, es importante conocer la
temperatura de trabajo.
Durante el desarrollo de la prctica determinamos el pH de diferentes soluciones
previamente estandarizadas, para el efecto de comparacin con los valores tericos.
Las
lecturas
tomadas
de
estas
muestras
(soluciones
de
Buffer
CH3COOH/CH3COONa y NH4OH/NH4Cl , CH3COOH, NH4OH, NaOH y HCl) son
cercanas a las que se calculan tericamente, arrojando errores entre los 5 9%,
considerando a los datos obtenidos como muy buenos.
Otra trabajo muy importante del electrodo de vidrio es el las valoraciones
potencimtricas, este empleo del electrodo de vidrio sensible al pH se puso en
prctica con la determinaciones potenciomtricas de las concentraciones de
soluciones de Ac. actico e Hidrxido de amonio que se valoraron con Hidrxido de
sodio e c. Clorhdrico respectivamente. Los resultados obtenidos en ambas
valoraciones son muy buenos, encontrndose errores por debajo del 7.0%.
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UNMSM
III.-PRINCIPIOS TERICOS:
Medida del
pH
Potencial
de hidrgeno
( pH )
El valor
del pHde
se hidrgeno)
puede medires
deuna
forma
precisa
mediante
potencimetro,
El pH
(potencial
medida
de la
acidez ounalcalinidad
de
una
disolucin.
El pH
indica
la concentracin
de iones
hidronio
[H3O+] de
tambin
conocido
como
pH-metro,
un instrumento
que mide
la diferencia
presentes
determinadas
sustancias.
La sigla
significa "potencial
de de
potencial en
entre
dos electrodos:
un electrodo
de referencia
(generalmente
hidrgeno.
Estede
trmino
por elde
qumico
Sorensen,
plata/cloruro
plata)fue
y acuado
un electrodo
vidrio dans
que es
sensiblequien
al ion de
lo hidrgeno.
defini como el logaritmo negativo en base 10 de la actividad de los iones
hidrgeno. Esto es:
Desde entonces, el trmino "pH" se ha utilizado universalmente por lo prctico

que resulta para evitar el manejo de cifras largas y complejas. En disoluciones
diluidas, en lugar de utilizar la actividad del ion hidrgeno, se le puede
aproximar empleando la concentracin molar del ion hidrgeno.
Por ejemplo, una concentracin de [H 3O+] = 1 107 M (0,0000001) es
simplemente un pH de 7 ya que: pH = log[107] = 7
medir va
dedeforma
el acuosa,
pH de siendo
una disolucin
LaTambin
escala desepHpuede
tpicamente
0 a 14aproximada
en disolucin
cidas
indicadores,
o bases
que presentan
diferentede
color
lasempleando
disoluciones
con pH cidos
menores
a 7dbiles
(el valor
del exponente
la
segn el pH. Generalmente
se emplea
quelasedisolucin),
trata de papely
concentracin
es mayor, porque
haypapel
msindicador,
iones en
impregnado
de una
indicadores
cualitativos
para la de
determinacin
alcalinas
las que tienen
pHmezcla
mayoresdea 7.
El pH = 7 indica
la neutralidad
la
del pH. (cuando
El papelelde
litmus o es
papel
tornasol es el indicador mejor conocido.
disolucin
disolvente
agua).
Otros indicadores usuales son la fenolftalena y el naranja de metilo.
A pesar de que muchos potencimetros tienen escalas con valores que

van desde 1 hasta 14, los valores de pH tambin pueden ser an
menores que 1 o an mayores que 14. Por ejemplo el cido de batera
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de automviles tiene valores cercanos de pH menores que uno, mientras

que el hidrxido de sodio 1 M vara de 13,5 a 14.
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Un pH igual a 7 es neutro, menor que 7 es cido y mayor que 7 es

bsico a 25 C. A distintas temperaturas, el valor de pH neutro puede
variar debido a la constante de equilibrio del agua (Kw).
La determinacin del pH es uno de los procedimientos analticos ms

importantes y ms usados en ciencias tales como qumica, bioqumica y la
qumica de suelos. El pH determina muchas caractersticas notables de la
estructura
actividad
de
las
biomacromolculas
y,
por
tanto,
del
comportamiento de clulas y organismos.
Soluciones Buffer
Diversas reacciones qumicas que se producen en solucin acuosa necesitan

que el pH del sistema se mantenga constante, para evitar que ocurran otras
reacciones no deseadas. Las soluciones reguladoras o "buffer" son capaces de
mantener la acidez o basicidad de un sistema dentro de un intervalo reducido
de pH. Estas soluciones contienen como especies predominantes, un par
cido/base conjugado en concentraciones apreciables. La reaccin de
neutralizacin: Es una reaccin entre un cido y una base, generalmente en las
reacciones acuosas cido-base se forma agua y una sal.
El organismo posee tres mecanismos para mantener el pH en valores
compatibles con la vida:
Los Amortiguadores.
La regulacin pulmonar de la pCO2.
La resorcin y eliminacin renal de bicarbonato y la excrecin de cidos.
-DETALLES EXPERIMENTALES:
MATERIALES Y REACTIVOS:
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Materiales:
Medidor de Ph con electrodo de combinacin.
Fiolas.
Buretas.
Vasos de precipitado.
Matraz erlenmeyers de 100ml y 250 ml.
Reactivos:
Soluciones reguladoras.
cido actico.
hidrxido de sodio.
Cloruro de amonio
acetato de sodio.
Fenolftaleina.
Rojo de metilo.
cido clorhdrico.
Hidrxido de sodio.
Biftalato de potasio.
PROCEDIMIENTO:
Estandarizacion del pH-metro:
para realizar medidas del pH de una solucin,estandarizamos el instrumento,procedimiento que
realizamos con soluciones reguladoras o buffer estndar de pH neutro.acido y bsico.
Para realizar la estandarizacin seguimos el procedimiento indicado en el equipo o las
indicaciones del profesor.
Recomendaciones:
a) Al encender el instrumento despus de haber conectado el electrodo,dejamos que se
estabilice.
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b) Lavamos y Secamos con cuidado el electrodo pH antes de sumergirlo en cada una de

las soluciones buffer estndar.
Medidas del pH de muestras.
a) Preparamos 100 ml de cada una de las siguientes soluciones buffer:
-cida:0,1N en CH3COOH y 0,1N EN ch3coonA.
-Bsica:0,1N en Nh4OH Y 0,1N EN NH4Cl.
b) Preparamos 250 ml de cada una de las siguientes soluciones:
-NaOH 0,5 N.
-CH3COOH 0,1N.
-NH4OH 0,1N.
.-HCl 0,5N.
c) Valoramos la solucin de NaOH,usando fenolftalena como indicador , y biftalato de
potasio como patrn primario mismo valoramos la solucin de HCl con la solucin de
NaOH previamente valorada.
d) Medimos el pH respectivo de cada una de las soluciones buffer preparadas en
a),habiendo calibrado previamente el equipo con la solucin buffer estndar
correspondiente. El bulbo del electrodo debe estar cubierto con la solucion.
e) Lavamos y secamos el electrodo antes de sumergirlo en otra solucin,o si hubiera
concluido el experimento,despus de secarlo dejamos sumergirlo en la solucin de
almacenamiento(storage).
Titulacin potenciomtrica cido-Base:
a) Medimos con la pipeta volumetrica 100 ml de la solucin de cido dbil y la valoramos
con la solucin de NaOH =0,5N,Dela misma manera tomamos 100 ml de la solucin de
base dbil y la valoramos con la solucin de HCl =0,5N usando rojo de metilo como
indicador,hasta coloracin naranja. Los volmenes gastados en estas valoraciones le
servirn como referencia para las valoraciones potenciomtricas.
b) Medimos con la pipeta volumtrica 10 ml de la solucin de CH3COOH 0,1N en un
vaso de 250 ml,colocamos una bagueta dentro de la solucin.
c) Leemos el pH de la solucin,habiendo calibrado previamente el equipo con la solucion
buffer estndar correspondiente.
d) Sin desconectar el peachimetro,agregamos volumenes adecuados de la solucion NaOH
desde una bureta y leemos el pH despus de cada adicion.Las porciones de solucion de
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NaOH deben ser mas pequeas conforme se acercan al volumen obtenido en la

valoracin con el indicador. Pasado este volumen agregamos cantidades cada vez
mayores de NaOH hasta obtener pH constante.
e) Repetimos b),c) y d) tomando en este caso 100 ml de la solucion de NH4OH y usando
solucion 0,5N de HCl como valorante.
TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS

Tabla 1 Condiciones de trabajo.
Temperatu
Presin
ra
756
22C
mmHg
Humedad
relativa
95%
Tabla 2 Valoracin de Soluciones.

Solucin
NaOH
Concentraci
n
0.4890N
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HCl
NH4OH
CH3COOH
0.5600N
0.0980N
0.1058N
Tabla 3 Lecturas de pH.

Solucin
CH3COOH/CH3CO
ONa
NH4OH/NH4Cl
NaOH
HCl
NH4OH
CH3COOH
concentraci
n
pH
Experimenta
l
Terico
Error
0.1N/0.1N
4.50
4.74
5.06
0.1N/0.1N
0.4890N
0.5600N
0.0980N
0.1058N
9.59
8.96
11.47
2.88
10.98
2.86
0.69
Tabla 4 Tabulacin de datos para realizar los grficos de Valoracin

Potenciomtrica
del CH3COOH 0.1N con NaOH 0.4890N.
pH
2.93
3.90
mL
0
3
pH
0
0.97
V
0
3
pH/V
0
4.28
4.46
4.63
4.78
4.96
5.06
5.16
5.29
5.49
5.59
5.71
5.87
6.07
6.44
11.51
11.85
12.13
12.28
12.50
12.63
12.77
12.86
12.96
6
8
10
12
14
15
16
17
18
18.5
19.0
19.5
20.0
20.5
21.0
21.5
22.5
23.5
25.5
27.5
30.5
33.5
36.5
0.38
0.18
0.17
0.15
0.18
0.1
0.1
0.13
0.2
0.1
0.12
0.16
0.2
0.37
5.07
0.34
0.28
0.15
0.22
0.13
0.14
0.09
0.1
3
2
2
2
2
1
1
1
1
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
1
1
2
2
3
3
3
0.1267
0.09
0.085
0.075
0.09
0.1
0.1
0.13
0.2
0.2
0.24
0.32
0.4
0.74
10.14
0.68
0.28
0.15
0.11
0.065
0.047
0.03
0.033
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EAP. Qumica de la
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Tabla 5 Tabulacin de datos para realizar los grficos de Valoracin

Potenciomtricadel NH4OH 0.1N con HCl 0.5600N.
pH
V(ml)
pH
V
0
3
3
2
10.98
0
0
10.61
3
-0.37
10.42
6
-0.19
10.23
8
-0.19
10.11
10
-0.12
2
10.03
12
-0.08
2
9.78
14
-0.25
2
9.64
15
-0.14
1
9.48
16
-0.16
1
9.27
17
-0.21
1
9.09
18
-0.18
1
8.74
18.5
-0.35
0.5
8.42
19.0
-0.32
0.5
5.71
19.5
-2.71
0.5
5.54
20.0
-0.17
0.5
5.32
21.0
-0.22
1
5.01
22.0
-0.31
1
4.88
24.0
-0.13
2
4.53
26.0
-0.35
2
3.71
29.0
-0.82
3
3.42
32.0
-0.29
3
3.10
35.0
-0.32
3
Tabla 6 Resultados de la titulacin potenciometrica.
Concentracin
Solucin
Experimental
Terica
CH3COOH
0.0990N
0.0918N
NH4OH
0.0503
0.0518N
pH/V
0
-0.1233
-0.0633
-0.0950
-0.0600
-0.0400
-0.1250
-0.1400
-0.1600
-0.2100
-0.1800
-0.7000
-0.6400
-5.4200
-0.3400
-0.2200
-0.3100
-0.0650
-0.1750
-0.2733
-0.0967
-0.1067
Error
-7.84%
2.89%
Tabla 7 Constante de equilibrio.
CH3COOH
NH4OH
K terico
pK terico
1,75x10-5
1,75x10-5
4,76
4,76
pK
Experimental
4,58
4,535
% error
3,47
4,66
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GRAFICOS
Grafico1 pH vs V para la valoracin del CH3COOH 0.1N con NaOH 0.4783N
Grafico2 pH/V vs V para la valoracin del CH3COOH 0.1N con NaOH

0.4783N
Grafico3 pH vs V para la valoracin del NH4OH 0.1N con HCl 0.4663N.

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Grafico4 pH/V vs V para la valoracin del NH4OH 0.1N con HCl 0.4663 N.
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CLCULOS:
a)Determine las concentraciones exactas de cada una de las soluciones valoradas
-W Biftatalo de Potasio = 0.1700g
-V NaOH = 1.7mL
-PM Biftatalo de Potasio = 204.22 g/mol
NNaOH =
0.1700g
= 0.4890N
204.22g/mol x 1 x (1.7/1000)L
b)Usando las concentraciones exactas calculamos el pH terico de las

soluciones del cido dbil,base dbil..buffer cida y buffer bsica.
5.a) DETERMINACIN DEL pH DE UN CIDO DEBIL
CH 3 COOH
CH 3 COO H
Inicios
Disociados
Formados
En el equilibrio
Ka
0.1058
-X
(0.1058-X)
X
X
X
X
X2
Si aproximamos la ecuacin:
(0.1058 X )
Ka
X
1.75 x10 5
0.1058
X = [H+] = 1.36x10-3
Pero: pH = - Log [H+] = 2.86
5.b) DETERMINACIN DEL pH DE UN BUFFER CIDO

CH 3COONa CH 3COO Na
inicial
reaccionan
0.1N
0.1N
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forman
equilibrio
0.1N
0.1N
0.1N
0.1N
DETERMINACIN DEL pH DE UNA BASE DBIL(NH4OH)
Inicial
0.0980
Disocian
X
Forman
X
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Equilibrio 0.0980
Ka
X2
Si aproximamos la ecuacin:
(0.0980 X )
Kb
Pero:
X
1.75x105
0.0980
X=1.31x10-3
X = [OH-] = 1.31x10-3
pOH = - Log [OH-] = 2.88
pH =14- pOH=11.12
DETERMINACIN DEL pH DE UN BUFFER BSICO:
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5.c) DETERMINACIN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA EN LA TITULACIN

POTENCIOMETRICA
Para el Ac. Acetico tenemos que el
punto de equivalencia observado en
el
grafico es de 20.70mL;
Volumen NaOH = 20.70mL
Normalidad NaOH = 0.4783N
Allcuota de CH3COOH =
100mL
Normalidad CH3COOH =
0.0990N
Si consideramos la valoracin manual como teorica del CH 3COOH = 0.0918N,
tendremos un error del -7.84%.
5.d) CALCULO DE LA CONSTANTE DE IONIZACIN DE CADA ELECTROLITO
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Para el cido Acetico

Punto de equivalencia
: 20,6ml 20,6/2= 10,3ml
(apndice)
Este valor en el grfico pH vs. V se encuentra entre 10 ml 11ml entonces se

interpola:
pKexperimental CH3COOH=(4,65-4,55)/(11-10)*(10.3-10)+4,55= 4,58
El pK terico hallado se obtiene por medio de Ka= 1,8x10 -5:
pKa= -Log(1,8x10-5) = 4,535
Hallando % error: (4.74472749-4,58)/ 4.74472749 x 100% = 3.47 %
Parte VI
ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
6.1. CONCLUCIONES Y RECOMENDACIONES
Los resultados obtenidos tienen bajos porcentajes de error como lo muestras las
tablas anteriormente mostradas. En la determinacin del pH de las soluciones se
aprecian errores por debajo del 10%, es decir que los resultados estn muy
cercanos a los valores tericos calculados. De la misma manera los resultados
obtenidos en la valoracin potenciomtrica estn muy prximos a los valores
obtenidos por la titulacin manual (Con indicador), Aprecindose errores por
debajo del 10%.
Ambas observaciones nos indican que el electrodo tiene una mayor sensibilidad
que un indicador de pH, Es decir de que si empleramos una bureta de mayor
precisin las valoraciones realizadas por el electrodo serian mas superiores que
las realizadas por un indicador de pH.
Con una bureta que arroje volmenes ms pequeos podremos acercarnos al
punto de neutralizacin (en pH 7.00) ayudados con un electrodo de vidrio
sensible al pH, sin la necesidad de llegar hasta un pH de 8.00, como en el caso
de la fenolftaleina, para que un viraje de color.
6.2. CONCLUCIONES Y RECOMENDACIONES
De acuerdo a lo anteriormente expuesto podemos concluir lo siguiente:
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Las medidas realizadas por el pHmetro tienen una alta confiabilidad en

cuanto a los resultados que este arroja; Siendo un mtodo rpido para la
determinacin de este parmetro.
La sensibilidad de un electrodo de pH es muy superior a un indicador de pH,
como la fenolftaleina por ejemplo, por lo que las valoraciones con estos son
mas exactas.
Parte VII
BIBLIOGRAFA
Manual de Laboratorio de Fisicoqumica

H.D. Crockford y Samuel Knigth.
Segunda edicin; CIA Editorial Continental S.A.
Mxico 1981.
Manual de Laboratorio de Fisicoqumica

DANIELS Barringtong Willians J.W. Bander Paul
Mc Graw Hill
Mxico 1972
Fisicoqumica.
CASTELLAN, Gilbert W.
segunda edicin en espaol, Editorial Addison-Wesley Iberoamericana.
Colombia 1987.
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Parte VIII
APNDICE
Apndice 1 Cuestionario
1.- Indique sobre los tipos de electrodos usados en las mediciones de pH.
Vidrio
Flujo de ms de 50ul/Hr.
Bueno para mediciones de pH entre 0 y
14
Alta resistencia qumica
Aplicable a procesos
Temperaturas entre 0 y 100 C.
Para viscosidades moderadas y altas
Facil mantencin.
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Abierta o Libre Difusin

Flujo de 500 ul/Hr.
Utiliza electrolito de viscoline.
Temperatura de trabajo entre 0 y 50C (la viscolina se comienza a
licuar a 50C).
Utilizadas en muestras secas como quesos, carnes, comida en
general.
No se debe utilizar en suelos.
No utilizar en muestras acuosas ni de baja viscosidad, porque el
electrolito se contamina fcilmente.
Tefln
Flujo de mas de 50ul/Hr.
Bueno para mediciones de pH entre 0
y 14
Alta resistencia qumica
Aplicable a procesos
Temperaturas entre 0 y 100 C.
Para viscosidades moderadas y altas
Facil mantencin.
2.- Explique cmo se determina el pH terico de una solucin reguladora

Una solucion reguladora es aquella que se opone al cambio en su concentracin de
ion hidronio o del pH. Para calcular su pH se toma en cuenta la disociacin del
componente y se halla su constante de ionizacin. Se halla la concentracin del ion
hidronio y se aplica la ecuacin: pH = -log [ H+ ]
Para calcular el pH de una solucin reguladora se puede usar tambin la ecuacin de
Henderson Hasselbalch :
pH = pKi +
log Csal
Cacido
3.- Explique la funcin de un electrodo de vidrio en las mediciones de pH
Actan como un generador de tensin cuando estn sumergidos en la solucin a
medir, la tensin producida por ellos aplicada a un amplificador.
El electrodo de vidrio tiene muchas ventajas sobre otros electrodos indicadores de
pH. Se puede usar con soluciones fuertemente oxidantes que reaccionaran con el
hidrgeno. Se puede usar en soluciones sin amortiguar, sin que afecte el pH. Ya que
el mecanismo de respuesta a los protones es totalmente diferente, por lo que se
trata de una reaccin de intercambio inico; y no un proceso de transferencia
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EAP. Qumica de la
UNMSM
electrnica. Por ello no est sugeto a interferencias de sustancias oxidantes o

reductoras.
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Laboratorio Fisicoqumica AII

Medidas de pH y Titulaciones Potenciomtricas

Laboratorio Fisicoqumica AII

Medidas de pH y Titulaciones Potenciomtricas

Laboratorio Fisicoqumica AII

Desde entonces, el trmino "pH" se ha utilizado universalmente por lo prctico

A pesar de que muchos potencimetros tienen escalas con valores que

Medidas de pH y Titulaciones Potenciomtricas

de automviles tiene valores cercanos de pH menores que uno, mientras

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Medidas de pH y Titulaciones Potenciomtricas

Laboratorio Fisicoqumica AII

Un pH igual a 7 es neutro, menor que 7 es cido y mayor que 7 es

La determinacin del pH es uno de los procedimientos analticos ms

comportamiento de clulas y organismos.

Diversas reacciones qumicas que se producen en solucin acuosa necesitan

La regulacin pulmonar de la pCO2.

La resorcin y eliminacin renal de bicarbonato y la excrecin de cidos.

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Matraz erlenmeyers de 100ml y 250 ml.

Medidas de pH y Titulaciones Potenciomtricas

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b) Lavamos y Secamos con cuidado el electrodo pH antes de sumergirlo en cada una de

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NaOH deben ser mas pequeas conforme se acercan al volumen obtenido en la

TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS

Tabla 2 Valoracin de Soluciones.

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Tabla 3 Lecturas de pH.

Tabla 4 Tabulacin de datos para realizar los grficos de Valoracin

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Tabla 5 Tabulacin de datos para realizar los grficos de Valoracin

Tabla 7 Constante de equilibrio.

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Grafico2 pH/V vs V para la valoracin del CH3COOH 0.1N con NaOH

Grafico3 pH vs V para la valoracin del NH4OH 0.1N con HCl 0.4663N.

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b)Usando las concentraciones exactas calculamos el pH terico de las

5.b) DETERMINACIN DEL pH DE UN BUFFER CIDO

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DETERMINACIN DEL pH DE UNA BASE DBIL(NH4OH)

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DETERMINACIN DEL pH DE UN BUFFER BSICO:

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5.c) DETERMINACIN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA EN LA TITULACIN

5.d) CALCULO DE LA CONSTANTE DE IONIZACIN DE CADA ELECTROLITO

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Para el cido Acetico

: 20,6ml 20,6/2= 10,3ml

Este valor en el grfico pH vs. V se encuentra entre 10 ml 11ml entonces se

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Las medidas realizadas por el pHmetro tienen una alta confiabilidad en

Manual de Laboratorio de Fisicoqumica

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