Analisis Fisiko Kimia
Analisis Fisiko Kimia
INFRA RED
SPECTROSCOPY
by Hendig Winarno
ANFISKIM-IR-HW
(cm-1) =
panj. gel dlm mm
= 4000 666 cm-1
l = 2,5 15 mm
= 14.290 4.000 cm -1
= 4.000 666 cm -1
= 666 200 cm -1
ANFISKIM-IR-HW
CO
CO2
Bending
H2O
ANFISKIM-IR-HW
ANFISKIM-IR-HW
CC
C=C
2150 cm-1
1650 cm-1
CC
1200 cm-1
C-C
1200
C-O
1100
C-Cl
800
C-Br C-I
550 500 (cm -1)
CH ulur
3000 cm-1
ANFISKIM-IR-HW
>
CH tekuk
1349 cm-1
6
4. Hibridisasi
Kekuatan ikatan: sp
>
sp2
>
CH
=CH
3300 cm-1
3100 cm-1
sp3
CH
2900 cm-1
O
C
O
C
C
7
Solid:
SAMPLE HANDLING
Nujol, mineral oil, kurang sesuai untuk pengujian vibrasi CH alifatik atau vibrasi C-C.
ANFISKIM-IR-HW
Larutan/cairan:
AgNO3 sering digunakan juga untuk sel sampel larutan
dalam air, namun dapat menjadi gelap karena cahaya.
Untuk frekuensi dibawah 600 cm-1, sel polietilen cukup baik
digunakan.
Pelarut CHCl3, CCl4, tetapi informasi panjang gel panjang
overlap dengan pelarut.
Tersedia beberapa bentuk sel untuk sampel cair.
Yang paling sederhana adalah setetes sampel di antara dua
jendela sehingga membentuk lapisan tipis sampel.
Lintasan radiasi dalam sampel diatur dengan spacer ukuran
tebal tertentu, biasanya tidak lebih dari 1 mm
ANFISKIM-IR-HW
10
JENIS-JENIS VIBRASI
1. Vibrasi ulur (stretching, rentangan): pergerakan teratur
sepanjang sumbu / axis ikatan yang menyebabkan jarak
atom bertambah atau berkurang.
2. Vibrasi tekuk (bending, bengkokan): dapat menyebabkan
perubahan sudut ikatan.
Ada 4 macam :
Scissoring
Rocking
=
=
guntingan
goyangan
in-plane
(dlm bidang)
Wagging
Twisting
=
=
kibasan
pelintiran
out-of-plane
(keluar bidang)
ANFISKIM-IR-HW
11
Vibrasi CH2
ANFISKIM-IR-HW
12
Vibrasi CH3
CH3 symmetric
stretching
CH3 symmetric
bending
CH3 rocking
CH3 asymmetric
stretching
ANFISKIM-IR-HW
CH3 asymmetric
bending
CH3 torsion
13
ANFISKIM-IR-HW
14
OH stretch
OH torsion
OH in-plane
bend
CO stretch
ANFISKIM-IR-HW
15
16
17
18
KOMOFOR-KROMOFOR PENTING
1. O H (ulur)
Tidak ada ikatan hidrogen
Ada ikatan hidrogen, O H lebih lemah
2. Gugus karbonil
Absorbsi kuat 1630-1850 cm-1 yg disebabkan vibrasi ulur
(stretching vibration) C=O.
C=O dalam gugus fungsi berbeda memberikan daerah
absorpsi IR tertentu.
ANFISKIM-IR-HW
19
C=O (1)
ANFISKIM-IR-HW
20
C=O (2)
ANFISKIM-IR-HW
21
ANFISKIM-IR-HW
22
ANFISKIM-IR-HW
23
ANFISKIM-IR-HW
24
ANFISKIM-IR-HW
25
Ar-H
summation
H
C
H
H in plane
deformation
H
H
C
H stretch
ANFISKIM-IR-HW
C C stretch
H out of plane
deformation
26
ANFISKIM-IR-HW
27
ANFISKIM-IR-HW
28
I: 1,2,3,5-tetra- ; J: 1,2,4,5-tetra
K:penta ; L:hexa
ANFISKIM-IR-HW
L
29
30
3. Efek Induksi
Unsur elektronegatif menarik elektron
sehingga ikatan C=O lebih kuat, yang
mengakibatkan frekuensi lebih tinggi.
O
C
O
R'
O
C
C
31
ANFISKIM-IR-HW
cycloheptanone
: 1705 cm-1
cyclohexanone
: 1715 cm-1
cyclopentanone
: 1751 cm-1
cyclobutanone
: 1775 cm-1
32
6. Efek Medan
-kloroketon
Dua gugus dpt saling mempengaruhi
O
frekuensi vibrasi, masing-masing krn. terjadi
interaksi ruang (elektrostatik dan/atau sterik). C C
Cl
turunan steroid:
~ 1725
~ 1750
H
Cl
(axial)
ANFISKIM-IR-HW
Cl
(equatorial)
33
RINGKASAN
bilangan gel.(cm-1)
4000
3000
C-H
O H
N H
2500
C C
C N
N C O
N C S
C C C
ANFISKIM-IR-HW
2000
1800
1650
C O
sangat
sedikit
serapan
O
C
Cl
1550
C=N
C=C
1000
C-F
C-S
S=O
P=O
C=N
C-O
N=O
650
C-Br
C-S
C-Cl
C-O
34
PEMERIKSAAN PENDAHULUAN
BERDASARKAN SPEKTRA IR
l (mm)
cm-1
2,7 3,3
3750 3000
Ulur O H, N H
II
3,0 3,4
3300 - 2900
III
3,3 3,7
3000 - 2700
IV
4,2 4,9
2400 - 2100
Ulur C C ; C N
5,3 6,1
1900 - 1650
VI
5,9 6,2
1675 - 1500
VII
6,8 7,7
1475 - 1300
Tekuk C H
VIII
10,0 15,4
1000 - 650
ANFISKIM-IR-HW
35
a.
b.
ester
C OR
O
c.
amida
d.
NH 2
C O
e.
H
O
f.
C R
ANFISKIM-IR-HW
anhidrid
aldehid
keton
37
ANFISKIM-IR-HW
38
NH2
ANFISKIM-IR-HW
D
C
39
LATIHAN-1
1.
2.
3.
4.
ANFISKIM-IR-HW
40
LATIHAN-2
41
LATIHAN-3
1. Ada C=O pd 1680 cm-1, diduga COOR (ada C-O pd 1000 1300 cm-1)
2. Ada N-H pd 3419 dan 3327 cm-1
3. Ada C-H stretching pd 2800 - 2900 cm-1
ANFISKIM-IR-HW
42
LATIHAN-4
?
43
SENYAWA NITRIL
ANFISKIM-IR-HW
CH3CN
44
26
1650 cm-1
3080 cm-1
990 and 910
cm-1
2930 & 2850 cm1 1420 cm-1
ANFISKIM-IR-HW
LATIHAN-4
(C=C)
(=CH2)
asym.
(CH)
(CH)
(CH2)
ketidak
jenuhan, gugus
vinyl
alifatik
H2C=CHCH2
45
Terima kasih,
Matur sembah nuwun,
Danken,
Arigato gozaimasu
ANFISKIM-IR-HW
46