Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
A. Tujuan Praktikum
1. Menentukan keberadaan zat aditif pada plastik kemasan melalui
perlakuan pemanasan.
2. Memahami prinsip dasar spektrometri inframerah dan
menggunakannya untuk identifikasi zat.
3. Mengembangkan kemampuan komunikasi verbal dan non-verbal
berkaitan dengan hasil analisa.
B. Tinjauan Pustaka
Spektroskopi merupakan studi antaraksi radiasi elektromagnetik dengan
materi. Radiasi elektromagnetik adalah suatu bentuk dari energi yang diteruskan
melalui ruang dengan kecepatan yang luar biasa. Dikenal berbagai bentuk radiasi
elektromagnetik dan yang mudah dilihat adalah cahaya atau sinar tampak. Tabel
I menjelaskan karakterisasi dari radiasi gelombang elektromagnetik. Contoh lain
dari radiasi elektromagnetik adalah radiasi sinar gamma, sinar x, ultra violet,
infra merah, gelombang mikro, dan gelombang radio seperti terlihat pada
Tabel II.
gelombang
radio
dalam
(meter).
Panjang gelombang radiasi sinar t ampak berkisar dari 380 sampai 780 nm
dan radiasi infra merah berkisar dari 780 sampai 1000
um.
Frekuensi dengan simbol menunjukkan jumlah gelombang yang
terjadi per- detik. Frekuensi sering dinyatakan dengan satuan detik -1 atau
putaran per detik (Hz, Hertz).
dengan persamaan:
dengan h menyatakan tetapan Planck yang besarnya 6,63 x 10 -27 erg detik
atau 6,63 x 10-34 J detik. Besaran energi foton sinar X ( ~ 108 cm) adalah
sekitar 1000 kali energi foton yang dipancarkan kawat Wolfram (Tungsten) pijar
( ~ 10-4 cm).
Dikenal dua kelompok utama spektroskopi, yaitu spektroskopi atom dan
spektroskopi molekul. Dasar dari spektroskopi atom adalah tingkat energi
elektron terluar suatu atom atau unsur sedangkan dasar dari spektroskopi
3
Spektroskopi
absorpsi
meliputi
spektroskopi
absorpsi
sinar-X,
infra
merah (IR),
mikro,
Raman,
sedangkan
Spektroskopi
fluoresensi
terdiri
dari
yang
memiliki
kemampuan
untuk
menyerapnya.
Sehingga
menghasilkan suatu molekul atau partikel yang kelebihan energi, dan akan
mengalami eksitasi. Pada saat kembali kekeadaan dasar, maka akan melepaskan
sejumlah paket energi, yang dikenal dengan emisi. Sedangkan penghamburan
terjadi ketika arah dari foton mengalami pergeseran kebeberapa sudut yang
akan mengganggu keadaan suatu partikel.
Gelombang dapat dikarakterisasi menggunakan dua kuantitas, yaitu:
1. Panjang gelombang (), dan
2. Amplitudo maksimum (A)
Fourier Transform-Infra
Red
Spectroskopy
atau
yang
dikenal
material
anorganik, dan mineral. FT-IR mampu menganalisa suatu material baik secara
keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan, pasta, serbuk, serat, dan bentuk
yang lainnya dari suatu material. Spektroskopi FT-IR tidak hanya mempunyai
kemampuan untuk analisa kualitatif, namun juga bisa untuk analisa kuantitatif.
Dasar lahirnya spektroskopi FT-IR adalah dengan mengasumsikan
semua molekul menyerap sinar infra merah, kecuali molekul-molekul
monoatom ( He, Ne, Ar, dll) dan molekul-molekul homopolar diatomik (H2,
N2, O2, dll). Molekul akan menyerap sinar infra merah pada frekuensi
tertentu yang mempengaruhi momen dipolar atau ikatan dari suatu molekul.
Supaya terjadi penyerapan radiasi inframerah, maka ada beberapa hal
yang perlu dipenuhi, yaitu :
1. Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi
molekul ke tingkat energi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya
absorbsi adalah terkuantitasi.
2. Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi
radiasi elektromagnetik yang diserap
3.
Spektroskopi infra merah dilakukan pada daerah infra merah yaitu dari
panjang gelombang 0.78 sampai 1000 urn atau pada kisaran frekuensi 12800 10 cm . Teknik spektroskopi infra merah terutama untuk mengetahui gugus
fungsional suatu senyawa, juga untuk mengidentifikasi senyawa, menentukan
struktur molekul, mengetahui kemurnian, dan mempelajari reaksi yang sedang
berjalan.
ke dalam energi rotasi molekul. Bila radiasi infra merah dengan frekuensi
dalam kisaran 10000 sampai 100 cm-1 atau dengan panjang gelombang 1
sampai 100 m, maka radiasi akan diserap oleh molekul dan dikonversi ke
dalam energi vibrasi molekul.
Vibrasi molekul hanya akan terjadi bila suatu molekul terdiri dari dua
atom atau lebih.
Untuk
dapat
menyerap
radiasi
infra
merah
(aktif
Instrumentasi
Komponen spektrofotometer infra merah (IR) terdiri dari lima bagian pokok
yaitu:
1. Sumber sinar,
2. Tempat sampel,
3. Monokromator,
4. Detektor, dan
5. Rekoder.
10
1. Sumber Sinar
Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi
dengan listrik sampai suhu antara 1500 dan 2000 K. Sumber radiasi yang
biasa digunakan berupa lampu Nernst Glower, Globar dan Kawat Nikrom.
Nernst Glower merupakan campuran oksida dari zirkon (Zr) dan yitrium
(Y) yaitu ZrO2 dan Y2O3, atau campuran oksida thorium (Th) dan serium
(Ce). Nernst Glower ini berupa silinder dengan diameter 1 sampai 2 mm dan
panjang 20 mm. Pada ujung silinder dilapisi platina untuk melewatkan arus
listrik. Nernst Glower mempunyai radiasi maksimum pada panjang gelombang
1.4 m atau bilangan gelombang 7100 cm.
Globar merupakan sebatang silikon karbida (SiC) biasanya dengan
diameter 5 mm dan panjang 50 mm. Radiasi maksimum Globar terjadi pada
panjang gelombang 1,8-2,0 m atau bilangan gelombang 7100 cm-1.
Kawat Nikhrom merupakan campuran nikel (Ni) dan Krom (Cr).
Kawat ini berbentuk spiral dan mempunyai intensitas radiasi lebih rendah dari
Nernst Glower dan Globar tetapi umurnya lebih panjang.
2. Tempat Sampel
Wadah sampel atau sel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk
gas digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m.
Hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya
cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.
Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai
panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film)
diantara dua keping senyawa yang transparan terhadap radiasi infra merah.
Senyawa yang biasa digunakan adalah natrium klorida (NaCI), kalsium
fluorida (CaF2), dan kalsium iodida (CaI). Dapat pula dibuat larutan yang
kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan.
Wadah sampel untuk padatan mempunyai panjang berkas radiasi kurang
dari 1 mm (seperti wadah sampel untuk cairan). Sampel berbentuk padatan ini
11
dapat dibuat pelet, pasta, atau lapisan tipis. Pelet KBr dibuat dengan menggerus
sampel dan kristal KBr (0.1 - 2.0 % berdasar berat ) sehingga merata
kemudian ditekan (ada kalanya sampai 8 ton) sampai diperoleh pelet atau pil
tipis. Pasta (mull) dibuat dengan mencampur sampel dan setetes bahan pasta
sehingga merata kemudian dilapiskan diantara dua keping NaCl yang
transparan terhadap radiasi infra merah. Bahan pasta yang biasa digunakan
adalah parafin cair. Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam pelarut
yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCI dan dibiarkan sampai
menguap.
Persiapan Sampel
Persiapan sampel dapat dilakukan dengan beberapa cara, tergantung dari
jenis sampel itu sendiri (padat, cair dan gas).
mengering setelah
4.
Monokromator
sinar melewati
sampel dan sebagian melewati blanko (reference). Setelah dua berkas tersebut
bergabung kembali kemudian dilewatkan ke dalam monokromator.
Untuk tujuan analisis kuantitatif, biasa digunakan filter seperti: filter
dengan panjang gelombang 9,0 m untuk penentuan asetaldehida, filter dengan
panjang gelombang 13,4 m untuk o-diklorobenzena, dan filter dengan panjang
gelombang 4,5 m untuk dinitrogen oksida. Ada juga filter yang mempunyai
kisaran 2,5 sampai 4,5 m, 4,5 sampai 8 m, dan 8 sampai 14,5 m.
5.
Detektor
merah
lebih
foton infra merah juga rendah. Akibatnya sinyal dari detektor infra merah
kecil sehingga dalam pengukurannya harus diperbesar.
Terdapat dua macam detektor, yaitu:
1. Termokopel (thermocouple), dan
2. Bolometer
13
6.
Rekorder
antara
absorpsi dan
frekuensi atau
bilanqan
deti) atau panjang gelombang (m) atau panjang gelombang (cm) dan sebagai ordinat
adalah transmitan (%) atau absorban. Contoh spektrum absorpsi inframerah dapat dilihat
pada Gambar 6.
merupakan
spektrum
yang
menunjukkan
senyawa berbeda yang mempunyai spektrum absorpsi yang sama adalah kecil
sekali.
Untuk mengidentifikasi senyawa yang belum diketahui perlu dibandingkan
dengan spektrum standar yang dibuat pada kondisi sama. Daerah absorpsi pada
14
Keuntungan FT-IR
Beberapa keuntungan dari FT-IR untuk analisa suatu material, antara lain:
a. Tidak merusak sampel, non-destructive
b. Metoda pengukuran dengan tingkat ketelitian yang tinggi tanpa
harus dilakukan kalibrasi ulang
c. Proses analisa berlangsung lebih cepat
d. Sensitif
15
b. Analisa Kuantitatif.
Jarang dilakukan karena spektra IR rumit. Namun prinsipnya adalah
Hukum Lambeer-Beer:
Kemasan Plastik
Plastik adalah suatu polimer yang mempunyai sifat-sifat unik dan
luar biasa. Polimer adalah suatu bahan yang terdiri dari unit molekul yang disebut
monomer. Jika monomernya sejenis disebut homopolimer, dan jika monomernya
berbeda akan menghasilkan kopolimer.
Kemasan
plastik
saat
ini
mendominasi
industri
makanan
di
Hal ini
multiguna, kuat, tidak bereaksi, tidak karatan dan bersifat termoplastis (heat
seal), dapat diberi warna dan harganya yang murah. Kelemahan dari plastik
karena adanya zat monomer dan molekul kecil dari plastik yang mungkin
bermigrasi ke dalam bahan pangan yang dikemas.
16
2. Antioksidan
Antioksidan ditambahkan dalam proses pembuatan plastik untuk
mencegah degradasi polimer akibat terjadinya oksidasi, baik pada saat
pencetakan
Contoh
bahan antiblok pada proses pembuatan plastik adalah silika, asam lemak amida.
4. Antistatik
Plastik adalah isolator listrik yang baik, sehingga dapat
menahan
statis,
dan
ini
dapat menimbulkan
5. Pelumas
Pelumas berfungsi untuk mengurangi gaya gesekan.
Syarat-syarat
bahan pelumas untuk pembuatan plastik adalah mempunyai kelarutan yang baik
dalam plastik, stabil dan volatilitasnya rendah.
17
Struktur
Polietilen
Polipropilen (PP)
Polistiren
18
Struktur
Poliester
Dietil Adipat
Dimetil Adipat
Dioktil Ftalat
Dibutil Ftalat
BPA (Bisphenol A)
Phtalates
Plastiziser
19
Struktur
Karbon tetraklorida
Karbon Disulfida
S=C=S
Kloroform
Etanol
Etilamina
Aseton
Gunting
1 set
Botol se mprot
1 buah
Gelas kimia
1 buah
Labu erlenmeyer 50 mL
1 buah
Pinset
1 buah
1 buah
2. Bahan
Etanol
Secukupnya
Secukupnya
20
D. Prosedur Kerja
1. Penyiapan sampel plastik
Plastik digunting menjadi dua bagian. Bagian pertama untuk yang
tidak diberi perlakuan (pemanasan), dan bagian kedua yang diberi
perlakuan (pemanasan). Masing msing bagian dipotong dengan ukuran 3 X
3 cm.
2. Analisis sampel plastik bagian pertama
Sampel plastik bagian pertama, dimasukkan ke dalam gelas kimia
yang berisi etanol sebagai pelarut. Setelah itu dikeringkan. Plastik yang
telah kering, diletakkan di alat FTIR untuk pengujianterhadap sampel.
Pengujian
dengan
menggunakan
21
OFF-kan
alat
komputer.
Lalu
OFF-kan
alat
22
dan 410,8. Dari ke-13 peak tersebut hanya terdapat 4 peak yang paling menonjol.
Berikut 4 peak tersebut beserta keterangan gugus fungsinya:
Frekuensi (cm-1)
Gugus Fungsi
2918,1
C-H Stretching
2850,6
C-H
1463,9
C-CH2
719,4
C-X
23
Dari kesembilan peak tersebut hanya terdapat 4 peak yang paling menonjol.
Berikut 4 peak tersebut beserta keterangan gugus fungsinya:
Frekuensi (cm-1)
Gugus Fungsi
2914,2
C-H Stretching
2848,7
C-H
1463,9
C-CH2
719,4
C-X
Gugus fungsi C-H stretching, C-H, C-CH2, dan C-X yang muncul dalam
spektrum dapat diduga merupakan ikatan yang terdapat dalam struktur
polivinilklorida (PVC). Berikut struktur PVC:
Jadi, berdasarkan keempat peak tersebut, dapat disimpulkan bahwa plastik wrap
tersebut terbuat dari polimer yaitu polivinilklorida (PVC).
c. Analisis Data
Plastik adalah suatu polimer yang mempunyai sifat-sifat unik dan
luar biasa. Polimer adalah suatu bahan yang terdiri dari unit molekul yang disebut
monomer. Jika monomernya sejenis disebut homopolimer, dan jika monomernya
berbeda akan menghasilkan kopolimer.
Kemasan
plastik
saat
ini
mendominasi
industri
makanan
di
Hal ini
multiguna, kuat, tidak bereaksi, tidak karatan dan bersifat termoplastis (heat
seal), dapat diberi warna dan harganya yang murah. Kelemahan dari plastik
karena adanya zat monomer dan molekul kecil dari plastik yang mungkin
bermigrasi ke dalam bahan pangan yang dikemas.
24
Plastik yang diteliti dalam praktikum ini diduga merupakan plastik yang
terbuat dari PVC, dikarenakan gugus fungsi C-H stretching, C-H, C-CH2, dan C-X
yang muncul dalam spektrum dapat diduga merupakan ikatan yang terdapat dalam
struktur polivinilklorida (PVC). Berikut struktur PVC:
25
spektra adalah kurangnya suhu pemanasan dan zat aditif tidak melarut dengan
baik di dalam etanol.
F. Kesmipulan
Dari hasil percobaan dalam mengidentifikasi zat aditif pada plastik wrap
melalui metode spektrometri inframerah, diperoleh spektra plastik wrap sebelum
dan sesudah diberi perlakuan, tidak memiliki perbedaan secara signifikan. Hal ini
bukan berarti di dalam sampel plastik wrap tersebut tidak mengandung zat aditif.
G. Daftar Pustaka
Fellows, P.J. 2000. Food Processing Technology.
Teknologi Pengemasan
26
27
1. Pembuatan Larutan
Cara Kerja
Pengamatan
Sampel plastic wrap berwarna
Sampel Plastik
bening.
Guntingan 1
tidak
diberi
perlakuan
Hasil Spektra 1
berkerut
Hasil Spektra 2
Dibandingkan hasil spektra 1 dan 2
ON-kan
sumber
arus
listrik.
Lalu
di
ON-kan
alat
28
OFF-kan
alat
komputer.
Lalu
OFF-kan
alat
3. Data Pengamatan
a. Hasil Spektrum IR Plastik Wrap Sebelum Diberi Perlakuan
Gugus Fungsi
2918,1
C-H Stretching
2850,6
C-H
1463,9
C-CH2
719,4
C-X
29
Gugus Fungsi
2914,2
C-H Stretching
2848,7
C-H
1463,9
C-CH2
719,4
C-X
Diberi Perlakuan
30