Fuad Fauzi Lapres
Fuad Fauzi Lapres
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk :
1. Memahami cara pengambilan minyak atsiri dari tumbuh-tumbuhan
dengan operasi distiasi kukus.
2. Memahami cara menemukan kandungan minyak atsiri mula-mula
dalam tumbuhan dengan cara ekstraksi menggunakan soxhlet.
Minyak atsiri
dimana kepala pada isoprene yang satu berikatan dengan ekor isoprene yang
lain (Bettelhelm, 2009). Terpene mempunyai ikatan tunggal dan rangkap dua.
Senyawa ini aromanya kurang wangi dan sukar larut dalam alkohol encer dan
jika disimpan dalam waktu lama akan membentuk resin. Untuk tujuan
tertentu seperti dalam industri pembuatan parfum, biasanya fraksi terpene
akan dipisahkan dengan fraksi lain pada minyak atsiri karena baunya kurang
wangi (Ketaren, 1985).
Isolasi minyak atsiri dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu:
penyulingan (distillation), pengepresan (pressing), ekstraksi dengan pelarut
menguap (solvent extraction), ekstraksi dengan lemak.
1. Metode penyulingan
a. Penyulingan dengan air
Pada metode ini, bahan tanaman yang akan disuling
mengalami kontak langsung dengan air mendidih. Bahan dapat
mengapung di atas air atau terendam secara sempurna, tergantung
pada berat jenis dan jumlah bahan yang disuling. Ciri khas model ini
yaitu adanya kontak langsung antara bahan dan air mendidih. Oleh
karena itu, sering disebut penyulingan langsung. Penyulingan dengan
cara langsung ini dapat menyebabkan banyaknya rendemen minyak
yang hilang (tidak tersuling) dan terjadi pula penurunan mutu minyak
yang diperoleh.
b. Penyulingan dengan uap
Model ini disebut juga penyulingan uap atau penyulingan tak
langsung. Pada prinsipnya, model ini sama dengan penyulingan
langsung. Hanya saja, air penghasil uap tidak diisikan bersama-sama
dalam ketel penyulingan. Uap yang digunakan berupa uap jenuh atau
uap kelewat panas dengan tekanan lebih dari 1 atmosfer.
c. Penyulingan dengan uap dan air
Pada model penyulingan ini, bahan tanaman yang akan
disuling diletakkan di atas rak-rak atau saringan berlubang. Kemudian
ketel penyulingan diisi dengan air sampai permukaannya tidak jauh
dari bagian bawah saringan. Ciri khas model ini yaitu uap selalu
dalam keadaan basah, jenuh, dan tidak terlalu panas. Bahan tanaman
yang akan disuling hanya berhubungan dengan uap dan tidak dengan
air panas (Guenther, 1987).
Prinsip dari penyulingan adalah proses perpindahan massa
minyak atsiri secara difusi dari dalam padatan ke permukaan padatan
dan perpindahan massa antar fasa dari permukaan padatan ke uap.
Ada dua tahapan kecepatan perpindahan massa tetap terjadi dari
waktu awal sampai kadar minyak atsiri dalam padatan tertentu.
Keadaan ini terjadi bila kandungan mintak atsiri di permukaan
padatan relatif tetap. Konsentrasi minyak atsiri di permukaan padatan
dapat tetap karena kecepatan perpindahan massa minyak atsiri antar
fasa dari permukaan padatan ke uap sama dengan kecepatan
perpindahan massa secara difusi dari padatan ke permukaan padatan.
Kecepatan perpindahan massa yang kedua adalah kecepatan
perpindahan massa menurun, hal ini terjadi bila kandungan minyak
atsiri di permukaan selalu menurun karena kecepatan perpindahan
massa antar fasa jauh lebih besar dari pada kecepatan perpindahan
massa secara difusi dalam padatan.
Faktor yang dapat mempengaruhi efisiensi pengambilan minyak
atsiri melalui distilasi adalah ;
1. Ukuran bahan baku
Ukuran bahan baku mempengaruhi jumlah minyak yang terambil
karena semakin kecil dan halus bahan yang digunakan maka
semakin besar luas kontak permukaannya. Semakin besar luas
kontaknya maka proses perpindahan panas akan berjalan lebih
cepat dan efektif sehingga minyak dapat terambil lebih cepat.
2. Waktu distilasi
Semakin lama waktu distilasi yang dilakukan maka semakin
banyak minyak yang terambil dari bahan baku.
3. Panjang kondensor
atsiri
yang
terambil
dari
bahan
terbawa
oleh
Ekstraksi cair-cair
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemindahan suatu komponen campuran
cairan dari suatu larutan ke cairan yang lain (yaitu pelarutnya). Pada suatu
campuran dua zat cair yang saling larut, salah satu sebagai zat terlarut (solute)
dan yang lain disebut sebagai zat pembawanya (diluent). Jika suatu campuran
dimurnikan dengan bantuan cairan ketiga yang disebut dengan zat pelarut
(solvent) yang tidak mudah larut atau larut sebagian, maka akan terbentuk dua
fase lapisan. Lapisan yang kaya zat pelarut disebut fase ekstrak dan lapisan
yang lain disebut fase rafinat. Setelah kondisi kesetimbangan dicapai, akan
didapatkan bahwa fase ekstrak terdiri dari zat pelarut yang jenuh dengan
acuan terhadap kedua zat terlarut dan zat pembawanya dan fase rafinat akan
terdiri atas zat pembawa yang jenuh dengan acuan terhadap kedua zat terlarut
dan zat pelarut.
Ekstraksi padat-cair di laboratorium sering dilakukan dengan menggunakan
soxhlet, yang memungkinkan pelarut dapat berkontak dengan padatan secara
berulang-ulang. Dengan cara ekstraksi ini, maka dimungkinkan semua minyak
atsiri dapat terambil dari padatan. Oleh karena itu kandungan minyak atsiri mulamula dalam bahan padat dapat ditentukan dengan ekstraksi padat-cair dengan
soxhlet. Prinsip soxhlet adalah ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang dapat
melarutkan minyak atsiri dan bersifat inert terhadap minyak atsiri, sehingga
minyak atsiri pada daun dapat terambil secara maksmial melalui beberapa
sirkulasi yang kemudian antara pelarut dan minyak atsiri dapat dipisahkan dengan
mudah. Pengambilan minyak dengan metode soxhlet dilakukan dengan cara
mengeluarkan minyak dari bahan dengan pelarut anhydrous (pelarut yang benarbenar bebas air). Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut dalam air
tidak terekstrak dan terhitung sebagai minyak yang terambil dari tumbuhan
tersebut.
Mekanisme pengambilan minyak atsiri dari daun cengkeh dengan ekstraksi
soxhlet adalah sebagai berikut: Sampel yang sudah dihaluskan ditimbang,
kemudian dibungkus dengan kertas saring atau ditempatkan dalam thimble
(selongsong tempat sampel). Kertas saring berfungsi untuk menjaga agar bahan
tidak tercampur dengan pelarut minyak secara langsung. Pelarut dan bahan tidak
dibiarkan tercampur secara langsung agar bahan lain (fosfolipid, sterol, asam
lemak bebas, pigmen karotenoid, klorofil, dan lain-lain) tidak ikut terekstrak
sebagai minyak. Hal ini dilakukan agar hasil akhir dari penentuan kadar minyak
lebih akurat. Thimble yang sudah terisi sampel dimasukkan ke dalam soxhlet.
Soxhlet disambungkan dengan labu yang telah diisi pelarut minyak dan
ditempatkan pada alat pemanas mantel serta kondensor. Alat pendingin
disambungkan dengan soxhlet. Alat pendingin dinyalakan dan alat ekstraksi mulai
dipanaskan. Penentuan kadar minyak dilakukan tergantung dari jumlah minyak
yang terkandung dalam bahan. Semakin banyak kandungan lemak yang terdapat
pada bahan, semakin lama proses ekstraksi minyak dilakukan. Ketika pelarut
dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju pipa pendingin. Air dingin
dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga
kembali ke fasa cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan minyak
dalam thimble, larutan akan terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah
mencukupi, akan dilewatkan lewat pipa kapiler menuju labu. Proses ekstraksi
yang sudah selesai dilanjutkan dengan memisahkan pelarut dan minyak melalui
proses penyulingan dan dikeringkan.
Faktor yang dapat mempengaruhi efisiensi pengambilan minyak atsiri
melalui ekstraksi soxhlet adalah:
1. Ukuran bahan baku
Ukuran bahan baku mempengaruhi jumlah minyak yang terambil
karena semakin kecil dan halus bahan yang digunakan maka semakin
besar luas permukaannya.
2. Jumlah Sirkulasi
Semakin banyak sirkulasi yang dilakukan maka semakin banyak
minyak yang terambil dari bahan baku.
3. Kondisi pendinginan dan pemanasan
Pemanasan yang dilakukan harus pada suhu optimal, karena jika terlalu
rendah maka proses perpindahan panasnya akan menjadi lambat, tapi jika
terlalu tinggi akan menyebabkan minyak terdekomposisi. Proses
pendinginan harus dijaga agar air tetap dingin sehingga membatnu proses
pengembunan.
4. Jenis pelarut
Pelarut yang baik untuk ekstraksi soxhlet adalah yang mempunyai titik
didih rendah, inert dan hanya melarutkan satu komponen saja.
Pemanas mantel
Pengatur skala
Labu ekstraksi
Steker
Soxhlet
Selang
Kertas saring berisi daun
cengkeh
8. Statif
9. Klem
10.
Pendingin bola
11.
Minyak atsiri dan
etanol
12. Pipa kapiler
Gambar 1. Rangkaian Alat Ekstraksi Soxhlet
Keterangan:
1. Saklar dan steker
2. Labu leher tiga
3. Tombol on / of
4. Kukusan
5. Tumpukan daun cengkeh
6. Angsang
7. Pemanas mantel
8. Koil pemanas
9. Pendingin balik
10.
Pengatur tegangan
11.
Pembangkit panas
12.
Erlenmeyer
13.
Adapter
14. Statif
Gambar 2. Rangkaian Alat Distilasi Kukus
C. Cara Percobaan
1. Penentuan Kadar Air
Botol timbang dicuci, kemudian dikeringkan
dalam oven 100C selama 10 menit lalu, diletakkan
dalam eksikator selama 10 menit. Botol ditimbang
dengan neraca analisis digital dan dicatat hasilnya.
Daun yang dianalisis dimasukkan sebanyak 0,5127
gram. Botol timbang berisi daun cengkeh dioven
pada suhu 100C selama 1 jam. Botol timbang
diletakkan dalam eksikator dan ditimbang berat
akhirnya dan dicatat hasilnya.
2. Ekstraksi Soxhlet untuk Menentukan Kadar Minyak
Atsiri Mula-mula
Petri dish kosong dicuci kemudian dimasukkan
dalam oven 100C selama 10 menit lalu didinginkan
dalam
eksikator
selama
10
menit.
Perti
dish
pendingin
dihidupkan,
pemanas
mantel
dan
kertas
sering
yang
berisi
daun
Etanol
hasil
distilasi
tersebut
diambil
dihidupkan.
Saklar
on/of
dinyalakan.
telah
diremas-remas
sebanyak
200
gram
dimasukkan
ke
dalam
kukusan/ketel
D. Analisis Data
1. Perhitungan kadar air dalam bahan
Berat daun basah=Berat botol timbang +daun basah ( Berat botol timbang kosong
(1)
Berat kering= ( Berat botol timbang +daun kering )(Berat botol timbang kosong)
(2)
KA=
(5)
Berat daun kering utuk ekstraksi soxhlet dapat dicari
dengan persamaan:
Berat daun kering untuk ekstraksi sox h let=Berat daun untuk ekstraksi sox h let mula
(6)
3. Distilasi Kukus
Berat minyak terambil secara teoritis =
( Kadar minyak atsiri mulamula x Berat daun kering untuk ekstraksi kukus)
(7)
Berat minyak terambil menurut percobaan
( Berat gelas beker 50 mL+ minyak )( Berat gelas beker 50 mLkosong)
(8)
Persentase minyak terambil dengan distilasi kukus
tidak
dapat
terambil
semua.
2.
3. Kontak antara pelarut dan daun cengkeh hanya sekali (tidak ada sirkulasi)
sehingga minyak yang terambil tidak bisa maksimal.
4. Pendinginan balik tidak berjalan dengan baik dalam mengembunkan
minyak dan uap air karena air pendingin yang mengalir tidak cukup dingin.
5. Proses pemisahan dengan corong
pemisah masih menggunakan cara
manual sehingga memungkinkan
adanya minyak dalam air.
Pada percobaan dengan ekstraksi soxhlet digunakan etanol sebagai pelarut
karena:
1. Merupakan pelarut organik polar yang dapat melarutkan minyak cengkeh
yang akan diisolasi, karena pada etanol terdapat gugus OH dan gugus etil.
2. Mempunyai titik didih yang rendah, sehingga pelarut mudah menguap
tanpa perlu menggunakan suhu tinggi, dan proses dapat berlangsung cepat.
3. Bersifat inert, dan mudah dipisahkan dari minyak atsirinya, dan tidak
mengganggu kualitas hasil.
4. Bersifat spesifik, yaitu pelarut yang hanya melarutkan satu komponen saja
yaitu minyak cengkeh, tanpa melarutkan komponen lain.
Pada percobaan ekstraksi soxhlet suhu yang digunakan lebih rendah dari
suhu pada distilasi kukus karena pada ekstraksi soxhlet digunakan pelarut
etanol dengan titik didih 96oC sedangkan pada distilasi kukus pelarutnya
adalah air dengan titik didih 100oC. Sehingga proses pendidihannya lebih
cepat ekstraksi soxhlet daripada distilasi kukus. Dalam percobaan ini, daun
: 0,5127 gram
: 0,4320 gram
Kadar air
: 15,74%
b. Ekstraksi soxhlet
Massa daun kering untuk ekstraksi soxhlet
: 2,5393 gram
Massa minyak
: 0,2391 gram
: 9,42%
c. Distilasi kukus
Massa daun kering untuk ekstraksi soxhlet
168,
5200
gram
Massa minyak terambil secara teoritis
18,8400
3,9314
gram
Massa minyak terambil berdasar percobaan
gram
Presentase minyak terambil dengan distilasi kukus
: 20,87%
VII. LAMPIRAN
A.Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
1. Identifikasi hazard proses
Pada percobaan ini, hazard proses yang ada adalah hazard panas
dan hazard listrik. Hazard panas didapat dari alat-alat yang
menghasilkan panas seperti oven, pemanas mantel, dan rangkaian
distilasi kukus. Hazard panas ini dapat menyebabkan luka terbakar
terhadap kulit jika tersentuh alat-alat tersebut. Untuk menghindari
dari hazard panas ini, kita harus menggunakan lap basah saat ingin
memegang alat-alat panas tersebut.
Hazard listrik didapat dari alat-alat yang bersumber dari energi
listrik seperti alat distilasi kukus, pemanas mantel dan oven. Hazard
listrik dapat berupa setrum dan percikan api. Kita dapat tersetrum
jika terdapat kabel yang terkelupas dan menyentuhnya. Untuk
menghindari hazard listrik sebaiknya kita mengecek peralatan listrik
dengan benar sebelum melakukan praktikum.
Hazard selanjutnya adalah kemungkinan alat pecah karena
kebanyakan alat yang dipakai terbuat dari kaca dan dirangkai dalam
rangkaian yang rumit seperti rangkaian alat distilasi kukus.
2. Identifikasi hazard bahan kimia
1. Daun Cengkeh
Daun cengkeh hanya memiliki hazard iritasi terhadap kulit
dan mata jika tersentuh. Tetapi dalam bentuk liquid (minyak
cengkeh), minyak cengkeh memiliki hazard iritasi dan bersifat
flammable pada suhu tinggi karena memiliki flash point sebesar
46C.
2. Etanol 96%
Etanol 96% merupakan pelarut polar yang bersifat
mudah terbakar (flammable) dengan flash point sebesar 14C16C. Etanol juga bersifat irritant jika terkena kulit dan mata,
jika terkena maka secepatnya untuk membilas dengan air bersih
selama kurang lebih 15 menit.
B. Penggunaan alat perlindungan diri
Alat perlindungan diri yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Jas laboratorium lengan panjang untuk melindungi tubuh dari
percikan atau tumpahan bahan kimia berbahaya.
2. Masker untuk melindungi dari bahan yang beracun dan volatile yang
dapat masuk melalui saluran pencernaan dan pernafasan.
3. Sarung tangan untuk melindungi tangan dari zat yang iritan, korosif
dan hazard panas.
4. Sepatu tertutup dan kaos kaki untuk melindungi kaki dari bahan yang
tertumpah yang bersifat iritan dan korosif.
5.Goggles untuk melindungi mata dari percikan bahan kimia yang
bersifat korosif, iritan, dan beracun.
C. Manajemen Limbah
D. Data Percobaan
1. Penentuan kadar air
Massa botol timbang kosong + tutup
: 20,1392 gram
: 20,6519 gram
: 20,5712 gram
: 13.15 WIB
: 16.15 WIB
: daun cengkeh
: 3,0137 gram
Jenis pelarut
: Etanol 96%
Jumlah pelarut
: 1,5 sirkulasi
Waktu ekstraksi
: 115 menit
Jumlah sirkulasi
: 8 sirkulasi
: 45,4445 gram
: 45,6836 gram
: coklat
b. Distilasi kukus
Jenis bahan baku
: daun cengkeh
: 200 gram
: 13.50 WIB
Waktu distilasi
: 60 menit
: 34,1980 gram
: 38,1294 gram
: kuning bening
E. Perhitungan
1. Perhitungan kadar air dalam bahan dengan menggunakan persamaan
(3), (4) dan (5)
Massa daun basah
Kadar air
(0,51270,4320)
x 100
0,5127
= 15,74%
2. Ekstraksi soxhlet untuk menentukan kadar minyak atsiri mula-mula
dengan persamaan (6), (7), dan (8)
Massa daun kering untuk ekstraksi soxhlet =3,0137 gram x (100%15,74%)
= 2,5393 gram
Massa minyak
= 45,6838-45,4445
= 0,2391 gram
0,2391
2,5393
x 100%
= 9,42%
5,74%)
= 168,5200 gram
Massa minyak terambil secara teoritis
= 3,9314 gram
3,9314
18,8400 x 100%
= 20,87%