GUIA DE LABORATORIO

QUIMICA ANALITICA APLICADA AL AMBIENTE

Departamento: Ingeniera de Sistemas de Calidad Y Ambiente.

UPTAEB

Seccin: Laboratorio de Qumica Analtica aplicada al Ambiente.

Cdigo: SCAQAAA01
N de la Prctica: 03

DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA

TOTAL, CALCICA Y MAGNESICA POR CLCULO

N Revisin: 01

Fecha : 09/01/2013

VALORACION COMPLEXOMETRICA

OBJETIVOS
Determinacin de la dureza total y clcica en diferentes muestras con el fin
de verificar el cumplimiento de las especificaciones COVENIN 2408-86
norma venezolana y decreto 883.
Determinacin de la dureza magnsica en diferentes muestras de agua por
clculos, con el fin de verificar el cumplimiento de las especificaciones
COVENIN 2408-86 norma venezolana y decreto 883

El/la estudiante/a ha de ser capaz de:

1. Conceptualizar agentes quelantes, iones complejos.
2. Definir dureza del agua.
3. Valoracin de formacin de iones complejos.
4. Calcular concentraciones por valoracin en ppm (mg/L).
5. Determinar los cationes presentes en muestras de aguas.
6. Conocer los estndares establecidos por las normas COVENIN y decreto 883.
7. Comparar los valores experimentales con los establecidos en las normas
COVENIN y la fundamentacin terica correspondiente al anlisis volumtrico
realizado.

Tareas Previas a la Clase de Induccin:

1. Verifique los posibles riesgos que implica la manipulacin de los reactivos a

utilizar en los procedimientos.
2. Calcule la concentracin de una solucin de EDTA donde se pes 0.0987g de
CaCO3 y se gastaron 51,25 mL de EDTAen la titulacin.
3. Consultar la norma COVENIN:
-2408-86:determinacin de la dureza del agua.
- 2614:1994 Toma de muestra. Agua potable.
- Decreto 883 Calidad del Agua Legislacin Venezolana.
Introduccin Terica
El/la profesor/a introducir o recordar brevemente los conceptos de:

Ciclo del agua.

Dureza del agua.

Complexometria.

Estructura del EDTA.

Clculos de las durezas.

Justificacin de utilizacin de la solucin reguladora en la dureza total.

PRINCIPIOS

El agua es uno de los tantos recursos naturales que nos proporciona la

naturaleza y la usamos todos los das en forma individual, en la vida cotidiana en
nuestra familia y en la sociedad, para nuestro consumo, aseo, uso domstico e
industrial.El agua forma parte de la vida misma, pues todos los seres vivos tienen
en su composicin, un alto contenido de agua.
Al observar un mapa mundi, se puede apreciar la presencia de agua de
mares y ocanos, todo en color azul, y comparando con la existencia de tierra
firme, se observa que es ms agua que tierra, es decir, la mayor parte de la
superficie de la Tierra est cubierta por el agua, 70% y slo el 30% son tierras
emergidas. Pero este recurso es limitado, ya que slo el 3% de toda el agua del
mundo es dulce, el restante 97% es agua salada.El ciclo del agua es un ciclo
cerrado y todas las gotas de agua acaban por formar parte de ste, de nuevo el
Sol calienta el agua de los ros, mares y ocanos, el cual se evaporar, el vapor se
condensar un brusco enfriamiento y el agua limpia y pura se precipitar sobre la
Tierra permitiendo la vida en el planeta.
La dureza del agua viene del contacto

con el suelo y las superficies

rocosas. Al precipitarse en forma de lluvia disuelve gran cantidad de slidos que

luego se encuentran en las aguas naturales:
H2O + CO2

H2CO3

CO2 liberado por la accin bacteriana

La piedra caliza, insoluble en agua pura, se disuelven acido carbnico
generado por el contacto del agua con los suelos:

H2CO3 + CaCO3

Ca(HCO3)2

La dureza es una caracterstica qumica del agua que est determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio.
Expresada como carbonato de calcio y su unidad de concentracin es ppm (mg/L).
Las valoraciones basadas en la formacin de complejos, tambin llamadas en
ocasiones mtodos complexomtricos es una tcnica para aplicaciones analticas
la cual se basa en una clase especial de compuestos de coordinacin llamados
quelatos.

Un quelato se produce por la coordinacin de un catin y un ligando que

posee un par de electrones no compartidos. Una valoracin por formacin de
complejos se desarrolla de manera similar a los dems tipos de mtodos
volumtricos. Generalmente el valorante es el ligando y la especie metlica es el
analito.

Para determinar la dureza se realiza una valoracin complexomtrica con la

sal del cido etilen-diaminotetracetico (EDTA) que es un tpico reactivo quelante,
se agrega en la muestra que contenga calcio y magnesio

Como indicadores para las volumetras de formacin de complejos se

utilizan compuestos orgnicos que forman quelatos de color claramente diferente
al del reactivo con ciertos iones metlicos. Estos compuestos se conocen como
metalocrmicos. Se suele tratar de bases de Brnsted y su color es tambin

sensible al pH, por lo que se elige el pH ms conveniente para la estabilidad del

complejo formado. En las proximidades del punto final se produce la reaccin:
MIn + L ML + In
La especie MIn tiene un color y In tiene otro. Por ejemplo en las determinaciones
con EADT es frecuente utilizar el negro de eriocromo T:

INTERFERENCIA
-

Algunos iones metlicos interfieren porque ocasionan prdida gradual del

color o punto final indefinido o por consumo estequeometrico de EDTA.

La materia orgnica suspendida o coloidal puede interferir con el punto final.

Materiales:
Bureta.( pinzas y soporte universal)
Agitador magntico.
Matraz Erlenmeyer 250mL
Beaker 100 mL
Pipeta volumtrica de 20 mL y 25mL
Soporte universal.

Reactivos y Soluciones
Tabla # 1 Reactivos y Soluciones de Volumetra Complexometrica.

Cdigo
CQAS17

Concentracin
0,01 Eq/L

CQAS38
CQAS81

Nombre
EDTA
Buffer

2 Eq/L

Hidrxido de Sodio

CQAS92

Murexida

CQAS93

Negro Eriocromo T

Frmula
C10H4N2O8

2H2O
NH4OH NH4Cl
NaOH
C8H8N6 O6
C20H12N3NaO7S

Fuente: Manual de preparacin de soluciones del Laboratorio de Qumica Analtica Aplicada al

Ambiente

Nota:
Los reactivos indicados debern ser de grado analtico y el agua, a menos que se especifique lo
contrario debe ser destilada.

Disposicin de los residuos que genera esta prctica:

Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin y
baja toxicidad, se pueden verter por el desage.
Si sobra algn reactivo consultar con el profesor, su disposicin adecuada.

PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES
A) DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA:

Lavar una bureta de 50mL con agua desionizada (destilada). Comprobar

que no gotea y que al abrir la llave el lquido fluye adecuadamente.

Seguidamente, curar la bureta con una pequea cantidad de la disolucin

de EDTA.

Llenar la bureta con el EDTA. Abrir la llave y dejar caer la disolucin

sobreun vaso hasta eliminar el aire. Enrasar a cero.

Verter 25 mL de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 250 mL.

Aadir 5 mL de solucin reguladora Buffer pH 10. Agitar

Agregue una pizca de Negro Eriocromo T. como indicador.

Titular. El viraje del color es de rojo vino a Azul.

Anotar el volumen gastado de EDTA.

Calcular la dureza total de la muestra en ppm (mg/L)

B)DETERMINACION DE LA DUREZA CALCICA DEL AGUA:

Lavar una bureta de 50mL con agua desionizada (destilada). Comprobar

que no gotea y que al abrir la llave el lquido fluye adecuadamente.

Seguidamente, curar la bureta con una pequea cantidad de la disolucin

de EDTA.

Llenar la bureta con el EDTA. Abrir la llave y dejar caer la disolucin

sobreun vaso hasta eliminar el aire. Enrasar a cero.

Verter 25 mL de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 250 mL.

Aadir 2 mL de Hidrxido de sodio NaOH. Agitar

Agregue una pizca de Murexida. como indicador.

Titular. El viraje del color es de rosado a morado.

Anotar el volumen gastado de EDTA.

Calcular la dureza clcica de la muestra en ppm (mg/L)

Clculo para Determinar Dureza en ppm (mg/L)

Basamento Terico:
N eq CaCO3 = N eqEDTA
N eq CaCO3=NEDTA x V(L)EDTA

Clculo para Determinar la Dureza Magnsica:

DT = Dca + Dmg