Dokumen - Tips Kompleksometri-55c38d283a4c1
Dokumen - Tips Kompleksometri-55c38d283a4c1
PERCOBAAN VI
Judul
: TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Tujuan
Hari/ Tanggal
Tempat
I.
DASAR TEORI
Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang di dasarkan pada
Titrasi kompleksometri
digunakan adalah ligan bergigi banyak, yaitu asam etilen diamin tetra asetat atau
EDTA dengan rumus sebagai berikut :
HOOC - CH2
CH2 - COOH
N CH2 CH2 - N
HOOC - CH2
CH2 - COOH
K3 = 6,9. 10-7
K2 = 2,1.10-3
K4 = 7. 10-11
Dari harga tetapan disosiasi tersebut, jelas bahwa hanya 2 proton yang
bersifat asam kuat. Pada pH tersebut reaksi pembentukan kompleks dari EDTA
dengan ion logam polivalen : Mnn+, dinyatakan sebagai berikut :
Mn2+ + H2Y2-
MY(n-4) + 2H+
Titrasi kompleksometri
hidroksida dari logam yang bersangkutan. Untuk menjaga hal ini maka dilakukan
penambahan pH tertentu. Makin rendah stabilitas kompleks metal EDTA, maka
pada titrasi harus digunakan pH yang tinggi.
Bukti yang menunjukkan bahwa EDTA mempunyai rumus bangun
zwitter rangkap yaitu sebagai berikutL:
-
OOC - CH2 H+
H+
H+
H+ - CH2 - COOH
N CH2 CH2 - N
-
CH2 - COO-
OOC - CH2
Mgln- + H+
Titrasi kompleksometri
Kompleks yang dibentuk indikator dengan ion logam lebih lemah daripada
kompleks antara ion logam dengan EDTA (kompleks Mgln lebih lemah dari
MgY2-) dengan demikian kelebihan EDTA akan mengikat Mg dari Mgln
membentuk kompleks Mg2+.
Mgl- + H2Y2Merah
MgY2- + Hln2- + H+
Tak berwarna
Biru
OH
N=N
Na+SO3-
NO2
II.
Buret 50 mL
: 1 buah
2.
Erlenmeyer 250 mL
: 2 buah
3.
Gelas kimia
: 4 buah
4.
Gelas ukur 10 ml
: 1 buah
5.
Gelas ukur 50 ml
: 1 buah
6.
: 1 buah
7.
: 1 buah
8.
Pipet tetes
: 1 buah
9.
Corong
: 1 buah
: 1 buah
Titrasi kompleksometri
1.
2.
3.
EBT 20 %
4.
EDTA 0,1 M
5.
Larutan Buffer pH 10
6.
Akuades
7.
Titrasi kompleksometri
IV.
DATA PENGAMATAN
No
Percobaan
Menentukan kesadahan air
Hasil Pengamatan
1)
a.
Kesadahan Total
100 mL air lab + 5 mL larutan buffer Larutan bening
pH 10.
b.
c.
Berwarna:
- Penambahan 1 tetes
- Penambahan 1,4 mL
a.
b.
c.
Berwarna:
a.
- penambahan 2 tetes
- larutan biru tua.
100 mL selokan + 5 mL larutan buffer - Larutan kuning
pH 10.
b.
Berwarna:
- penambahan 6 mL
2)
Kesadahan Tetap
a.
b.
Titrasi kompleksometri
V.
ANALISIS DATA
Titrasi kompleksometri adalah cara yang didasarkan pada kemampuan ion-
ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Salah
satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan
tinggi.
Air sadah adalah air yang di dalamnya terlarut garam-garam kalsium dan
magnesium. Air sadah tidak baik digunakan untuk mencuci karena ion-ion Ca 2+
dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karboksilat pada sabun dan
membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Air sadah terbagi menjadi air
sadah sementara dan air sadah tetap.
Pada percobaan kali ini, dilakukan untuk menentukan kesadahan air.
Penentuan ini dilakukan dengan menambahkan larutan buffer salmiak dan dititrasi
langsung menggunakan larutan baku EDTA. Indikator yang digunakan pada titrasi
ini adalah Erichom Black T (EBT). Larutan langsung dititrasi dengan EDTA
sampai warna merah menjadi berwarna biru.
Struktur EDTA ( sebagai pereaksi ) yaitu :
O
II
:OC - CH2
O
II
CH2 - CO:
: N CH2 CH2 N :
II
:OC - CH2
O
II
CH2 - CO:
Titrasi kompleksometri
sekitar 10 pada saat reaksi pembentukan kompleks, karena pada reaksi ini akan
dibebaskan ion H+ yang menyebabkan penurunan pH, maka untuk mencegah
penurunan pH ini ditambahkan suatu larutan buffer yang dapat mempertahankan
pH pada keadaan tertentu.
Rumus indikator EBT adalah sebagai berikut:
OH
-
OH
N=N
O3S
NO2
1. Kesadahan Total
Kesadahan air total adalah kesadahan yang terkandung dalam air baik yang
bisa dihilangkan dengan pemanasan ataupun yang tidak bisa dihilangkan dengan
pemanasan.
Pada percobaan yang pertama adalah percobaan untuk menentukan
kesadahan total pada air kran (laboratorium). Air kran yang akan diuji sebelum
dititrasi dicampur dulu dengan larutan buffer pH 10 untuk mengkondisikan
larutan pada keadaan basa, karena ion-ion dari logam Mg dan Ca dapat dan
mudah terdeteksi pada kondisi basa. Atau pH sebesar sekitar 10. Penambahan
berikutnya adalah penambahan 2 tetes indikator EBT dan menghasilkan larutan
yang semula berwarna bening menjadi berwarna merah sirup. Penambahan EBT
bertujuan sebagai indikator dalam titrasi, sebab EBT akan membentuk komplek
berwarna saat terdapat Mg2+ atau Ca2+ dalam larutan, saat dititrasi dengan titran
EDTA. EDTA stabil, mudah larut dan menunjukkan komposisi kimiawi yang
tertentu. Kondisi pada pH 10 lebih disukai karena kemampuan penyangga larutan
lebih baik pada pH ini. Lagi pula, ion hidrogen selalu dilepaskan selama
berlangsungnya titrasi sehingga akan terjadi perubahan pH. Ion hidrogen yang
lepas ini harus diserap agar kesetimbangan reaksi tidak berpindah kearah kiri.
Titrasi kompleksometri
Penambahan indikator EBT akan memberikan warna merah muda pada larutan.
Warna merah ini disebabkan karena pada pH 10 indikator EBT (HIn-) akan
bereaksi dengan logam magnesium dalam air membentuk suatu komplek tersebut
adalah sebagai berikut :
Mg2+ (aq) + HIn2- (aq)
Larutan MgIn (aq) ini berwarna merah muda. Rumus bangunnya sebagai
berikut:
O
-
O3S
Mg
NO2
Untuk mengatur dan mencegah terjadinya perubahan pH dalam titrasi
kompleksometri diperlukan pemakaian sistem penyangga. Dalam beberapa hal
penyangga ini mempunyai kerja rangkap, Pertama memelihara agar pH tetap, dan
kedua mencegah terbentuknya endapan logam hidroksida.
Kompleks logam yang terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya
ion-ion hidrogen dari fenolat (gugus OH) dan pembentukan ikatan antara ion-ion
logam dan atom-atom okigen.
Larutan yang berwarna merah muda ini kemudian dititrasi dengan larutan
baku EDTA hingga warna larutan berubah menjadi berwarna biru muda. Pada
penambahan 1 tetes warna merah larutan memudar dan pada penambahan 1,4 mL
larutan warnanya menjadi biru sangat muda. Perubahan warna tersebut
menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai. Ini menandakan terdapat ion
Mg2+ dalam larutan sampel. Karena kompleks MgIn- (kompleks Mg dengan EBT)
lebih lemah daripada kompleks MgY2- (komplek Mg dalam EDTA) sehingga
kelebihan EDTA akan merebut Mg dari MgIn untuk menjadi Mg2+ yang
selanjutnya membentuk kompleks dengan EDTA yaitu kompleks MgY 2-.
Sedangkan EBT (HIn) akan kembali terbentuk seperti semula yaitu HIn 2- yang
berwarna biru, sehingga menyebabkan pada titik akhir titrasi ini larutan menjadi
berwarna biru. Persamaannya adalah sebagai berikut:
Titrasi kompleksometri
Titrasi kompleksometri
air masih panas karena dimungkinkan partikel-partikel padat yang tersisa pada air
tersebut akan ikut tersaring dan tidak masuk kembali bercampur ke dalam air. Jadi
penyaringan ini untuk menghilangkan partikel padat.
Setelah disaring, air langsung diencerkan sebelum dilakukan titrasi.
Pengenceran ini untuk meningkatkan kelarutan. 50 ml cuplikan ditambahkan
dengan larutan buffer dan indikator EBT. Selanjutnya dititrasi dengan EDTA.
Pada penambahan 0,15 mL EDTA, larutan sudah mengalami perubahan
warna dari ungu tua menjadi biru . Dari volume larutan EDTA yang diperlukan,
dapat dicari besar kesadahan tetap pada air kran laboratorium kimia tersebut
adalah 5,58x10-6 ppm. Dari jumlah/kadar ppm kesadahan tetap pada air kran
laboratorium tersebut tergolong kecil (sangat kecil). Nilai kesadahan tetap ini
kecil karena ion-ion yang menjadi kesadahan sementara sudah menguap ketika
dipanaskan.
3. Kesadahan Sementara
Air sadah sementara adalah air yang kesadahannya dapat hilang dengan
pemanasan. Air sadah sementara mengandung garam Ca(HCO 3)2 dan Mg(HCO3)2.
Pada pemanasan, garam-garam ini terurai menbentuk CaCO3 dan MgCO3 yang
sukar larut. Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan cara mendidihkan
atau menambahkan kapur. Dalam keadaan panas, garam-garam Ca(HCO 3)2 dan
Mg(HCO3)2 terurai menjadi ion-ion Ca2+ dan Mg2+ mengendap sebagai CaCO3 dan
MgCO3.
Kesadahan sementara dapat diperoleh dari kesadahan total dikurangi
kesadahan tetap pada percobaan sebelumnya (percobaan I dan II). Dari hasil
pengurangan tersebut diperoleh kesadahan sementara dari air kran Laboratorium
tersebut adalah sebesar 4,64176 x 10-5 ppm. Hal tersebut menunjukkan bahwa
tingkat kesadahan dari air kran di Laboratorium tergolong kecil (sangat kecil)
Titrasi kompleksometri
VI.
KESIMPULAN
1.
2.
3.
4.
Biru
Titrasi kompleksometri
LAMPIRAN
Perhitungan :
1. Kesadahan Total
Diketahui
Ditanya
Penyelesaian :
n
N EDTA
=
V
m/Mr
=
V
m
0,1 M
=
372,16 g/mol x 1,4 . 10-3 L
=
106
52 mg
=
=
106
52 x 10-6 ppm
Titrasi kompleksometri
2. Kesadahan Tetap
Diketahui
Ditanya
Penyelesaian :
n
.
N EDTA
=
V
m/Mr
=
V
m
0,1 M
=
372,16 g/mol x 0,15.10-3 L
=
106
5,5824 mg
=
106
= 0,55824 x 10-5 ppm
3. Kesadahan Sementara
Kesadahan sementara = kesadahan total kesadahan tetap
= 5,2.10-5 ppm 0,55824.10-5 ppm
= 4,64176 x 10-5 ppm
Titrasi kompleksometri
Pertanyaan:
1. Mengapa penelitian kesadahan total dilakukan pada pH 10?
2. Berapa pH yang harus digunakan jika hanya ditentukan ion Ca2+ atau Mg2+?
3. Pada penentuan kesadahan tetap, mengapa contoh air harus dididihkan lebih
dahulu?
4. Apakah indikator untuk penentuan kesadahan dapat diganti phenolptalein?
Jelaskan.
Jawaban Pertanyaan:
1. Penelitian kesadahan total dilakukan pada pH 10 karena pada pH ini EBT
bereaksi dengan magnesium membentuk kompleks yang berwarna merah.
Magnesium paling baik dititrasi pada pH 10 (kealahan 1%).
Semakin rendah pH yang digunakan maka semakin kurang kompleks yang
terbentuk pada saat penentuan kesadahan. Bila dilakukan pada pH asam atau
kurang dari 10 maka akan terbentuk proton yang menimbulkan pengaruh
reaksi samping karena bentuk EDTA yang menonjol dalam larutan yaitu
bentuk yang berproton sehingga reaksi pembentukan kompleks ligan EDTA
bersaing dengan proton, sedangkan apabila dilakukan pada pH basa atau lebih
dari 10 maka ion hidroksida dapat memberikan pengaruh yang buruk karena
terbentuknya kompleks ion hidrokso dengan ion logam. Jadi, untuk
menghindari hal itu semua penentuan kesadahan total dilakukan dengan
EDTA pada pH 10.
2. pH yang harus digunakan jika hanya ditentukan ion Ca2+ atau Mg2+ adalah pH
10 dengan indikator EBT karena pH ini titrasi penentuan Ca 2+ atau Mg2+ hanya
akan menimbulkan kesalahan 1%.
3. Pada penentuan kesadahan tetap, contoh air harus didihkan lebih dahulu karena
ion-ion yang terkandung dalam air sadah tetap kadang kala terkomplekskan
secara lambat dengan EDTA sehingga titrasi ini pada temperatur 400C - 600C
atau dengan kata lain harus dipanaskan. Selain itu, juga untuk menghilangkan
Titrasi kompleksometri
Titrasi kompleksometri
FLOWCHART
A. Menentukan Kesadahan Air
1. Kesadahan Total
100 ml cuplikan air kran Lab.Kimia
Memasukkan ke dalam erlenmeyer
Larutan Biru
Keterangan :
- Menghitung kesadahan total dalam ppm
- Mengulangi prosedur dengan cuplikan berupa air selokan
Titrasi kompleksometri
2. Kesadahan tetap
250 ml cuplikan
air
- Mendidihkan dalam beaker glass
selama 3 menit tanpa tutup
Larutan panas
mendinginkan
menyaring
memasukkan ke labu ukur 250 ml
Larutan + aquadest
Titrasi kompleksometri
Titrasi kompleksometri