Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
Dosen Pembimbing
Kelompok
: IV (Empat)
Nama Kelompok
: 1. Fahrul Amry
2. Khairunnisa
3. Mutiqnal Hidayat
(1207021329)
(1207021228)
(1207036504)
ABSTRAK
Reaksi saponifikasi Etil asetat dengan Natrium hidroksida dilakukan pada reaktor
CSTR (Continued Stired Tank Reactor) hingga kondisi steady state yang ditandai
dengan konduktivitasnya konstan. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan
konstanta kecepatan reaksi saponifikasi pada reaktor CSTR. Percobaan dilakukan
dengan memvariasikan laju alir dari produk yang keluar. Proses yang dilakukan
yaitu kalibrasi pompa 1 dan pompa 2 untuk memperoleh persamaan. Dari
persamaan tersebut, diperoleh speed setting yang digunakan untuk variasi laju
alir 20, 40 dan 60 ml/menit dengan konsentrasi umpan 0,1 M. Untuk mengetahui
konsentrasi produk yang keluar, maka produk ditirasi dengan HCl 0,1 N.
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, semakin besar laju alir, konstanta
kecepatan reaksi yang diperoleh juga akan semakin besar. Pada laju alir 20
ml/menit, konstanta kecepatan reaksi yang dihasilkan sebesar 0,00587 l/menit
mol. Pada laju alir 40 ml/menit, konstanta kecepatan reaksi yang dihasilkan
sebesar 0,0167 l/menit mol dan pada laju alir 60 l/menit, konstanta kecepatan
reaksi yang dihasilkan sebesar 0,15 l/menit mol. Semakin besar laju alir, maka
semakin cepat waktu yang dibutuhkan untuk mencapai kondisi steady state. Pada
laju alir 20 ml/menit, waktu yang dibutuhkan untuk mencapai kondisi steady state
selama 20 menit. Pada laju alir 40 ml/menit, waktu yang dibutuhkan untuk
mencapai kondisi steady state selama 10 menit dan pada laju alir 60 ml/menit,
waktu yang dibutuhkan untuk mencapai kondisi steady state selama 8 menit.
Kata kunci : Saponifikasi; CSTR; Steady State; Konstanta Kecepatan Reaksi.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan yaitu untuk menentukan konstanta kecepatan reaksi
Dasar Teori
1.2.1 Kalibrasi
Kalibrasi merupakan perbandingan kinerja instrumen dengan suatu standar
akurat telah spakati. Kalibrasi menjamin bahwa pengukuran yang akurat dan
dalam batas spesifikasi yang disyaratkan dari instrumen proses. Kalibrasi secara
singkat dapat digambarkan sebagai suatu aktivitas pengujian instrumen dengan
cara membandingkan hasil penunjukkan instrument tersebut dengan nilai/referensi
yang telah diketahui. Referensi merupakan nilai acuan /nilai pembanding yang
standarnya sudah ditetapkan. Alasan utama untuk kalibrasi adalah bahwa
instrumen yang paling baik pun juga mengalami drift serta akan kehilangan
kemampuan untuk memberikan pengukuran yang akurat.
Sumber-sumber yang mempengaruhi hasil kalibrasi:
Prosedur
Kalibrasi harus dilakukan sesuai dengan prosedur standar yang telah
diakui. Kesalahan pemahaman prosedur akan membuahkan hasil yang
kurang benar dan tidak dapat dipercaya. Pengesetan sistem harus teliti
sesuai dengan aturan pemakaian alat, agar kesalahan dapat dihindari.
Kalibrator
Kalibrator harus mampu telusur
Tenaga pengkalibrasi
karena
hasil
kalibrasi
sangat
tergantung
kepadanya.
Periode kalibrasi
Periode kalibrasi adalah selang waktu antara satu kalibrasi suatu alat ukur
dengan kalibrasi berikutnya. Periode kalibrasi tergantung pada beberapa
faktor antara lain pada kualitas metrologis alat ukur tersebut, frekuensi
pemakaian, pemeliharaan atau penyimpanan dan tiingkat ketelitiannya.
Periode kalibrasi dapat ditetapkan berdasarkan lamanya pemakaian alat,
waktu kalender atau gabungan dari keduanya.
Lingkungan
Lingkungan dapat menyebabkan pengaruh yang sangat besar terhadap
kalibrasi terutama untuk mengkalibrasi kalibrator. Misalnya kondisi suhu,
kelembaban, getaran mekanik medan listrik, medan magnetik, medan
elektromagnetik, tingkat penerangan dan sebagainya.
Ada dua model teoritis paling populer yang digunakan dalam pereaksian
kimia yang beroperasi dalam keadaan tunak (steady-state), yaitu CSTR
(Continuos Stirred Tank Reactor) dan plug Flow Reaktor (PFR). Perbedaannya
adalah pada dasar asumsi konsentrasi komponen-komponen yang terlibat dalam
reaksi. CSTR merupakan reaktor model berupa tangki berpengaduk dan
diasumsikan pengaduk yang bekerja dalam tangki sangat sempurna sehingga
konsentrasi tiap komponen dalam reaktor seragam sebesar konsentrasi aliran
konsentrasi tiap komponen dalam reaktor seragam sebesar konsentrasi aliran yang
keluar dari reaktor. Model ini biasanya digunakan pada reaksi homogen di mana
semua bahan baku dan katalis cair.
Reaktor industri kimia merupakan peralatan yang komplek dalam transfer
panas, transfer massa, difusi dan friksi yang mungkin ditemui selama reaksi
kimia, ini harus dijaga dan terkontrol. Continous stirred tank reactor sering
digunakan secara multiply dan secara seri. Reaktan secara terus-menerus
dimasukkan ke dalam vessel pertama dan overflow diantara masing-masing saat
terjadi pencampuran dalam masing-masing vessel. Biasanya komposisi uniform
dalam individual vessel, tapi ada gradient konsentrasi dalam sistem secara
keseluruhan.
Keberhasilan operasi suatu proses pengolahan sangat bergantung pada
aktifnya pengadukan dan pencampuran zat cair dalam proses itu. Istilah
pengadukan dan pencampuran sebetulnya tidak sama satu sama lain. Pengadukan
(agitator) menunjukkan gerakan yang tereduksi menurut cara tertentu. Pada suatu
bahan didalam bejana, dimana gerakan ini biasanya mempunyai semacam pola
sirkulasi. Pencampuran (mixing) ialah peristiwa menyebarnya bahan secara acak,
dimana bahan yang satu menyebar kedalam bahan yang lain dan sebaliknya,
sedang bahan-bahan itu terpisah dalam dua fase atau lebih. Istilah pencampuran
digunakan untuk berbagai ragam operasi, dimana derajat homogenitas bahan yang
bercampur tersebut sangat berbeda-beda. Tujuan dari pengadukan antara lain
adalah untuk membuat suspensi partikel zat padat, untuk meramu zat cair yang
mampu bercampur (miscible), untuk menyebar (dispersi) gas di dalam zat cair
yang lain, sehingga membentuk emulsi atau suspensi butiran-butiran halus, dan
untuk mempercepat perpindahan kalor antara zat cair dengan kumparan atau
dengan mengatur baffle (suatu alat untuk mencegah aliran) untuk menghasilkan
pengadukan dan perpindahan panas yang sempurna. Agitator ini bekerja dengan
menggunakan motor listrik yang ditaruh pada penutup reaktor. Motor ini
dijalankan dengan variable speed unit yang ditaruh didepan sevice unit. Tombol
untuk plug motor listrik ini diletakkan pada bagian belakang service unit.
Agitator (pengaduk) biasanya juga digunakan untuk beberapa tujuan
sekaligus, misalnya dalam hidrogenasi katalitik pada zat cair. Dalam bejana
hidrogenasi, gas hidrogen didispersikan melalui zat cair dimana terdapat pertikelpartikel katalis padat dalam keadaan suspensi, sementara kalor reaksi diangkut
keluar melalui kumparan atau mantel.
Dengan reaksi sebagai berikut :
NaOH
CH3COOC2H5
CH3COONa
+ C2H5OH
Reaksi ini terjadi berasarkan persamaan molar dan reaksi order pertama
yang bergantung kepada larutan Na hidroksida dan etil asetat. Konsentrasi yang
digunakan berkisar antara 0 sampai 0.1 M dengan temperature berkisar 20-40 C.
Reaksi ini berlangsung dalam reaktor CSTR atau reaktor tubular yang bisa
mencapai keadaan steady state ketika konversi dan konsentrasi reagen telah
tercapai. Keadaan steady state akan bervariasi berdasarkan konsentrasi reagen,
flowrate, dan volume reaktor secara temperature reaksi. Kecepatan reaksi dihitung
dengan mengonversikan reaktan menjadi produk dalam waktu tertentu. Agar
reaksi bisa terjadi, partikel dari reaktan-reaktan tersebut harus berkontak agar
menghasilkan suatu interaksi. Kecepatan reaksi bergantung pada frekuensi
tumbukan dan efffisiensi tumbukan partikel dari larutan yang bereaksi. Faktorfaktor ini didukung dengan pengadukan reaktan dengan menggunakan stirred
(pengaduk) dan baffle di dalam reaktor. Pengadukan yang tidak sempurna akan
menghasilkan kecepatan reaksi yang kurang pula.
1.2.3 Dasar Definisi Kecepatan Reaksi
Untuk menyatakan cepat lambatnya suatu reaksi kimia perlu adanya suatu
konsep kecepatan reaksi. Kecepatan reaksi dapat didefenisikan sebagai banyaknya
mol zat per liter (gas maupun larutan) yang berubah menjadi zat lain dalam satuan
waktu.
....................... ( 1 )
Jika konsentrasi awal A (ao) sama dengan konsentrasi awal B (bo), maka
persamaan (1) tersebut dapat disederhanakan menjadi :
r = k.a2
....................... ( 2 )
....................... ( 3 )
reaksi order dua pada persamaan (2) dapat dinyatakan dengan hubungan konversi
A (Xa) dengan waktu reaksi (t) sebagai berikut :
Xa
k.a.t
1 X a
....................... ( 4 )
Xa
versus t, sehingga
1 X a
diperoleh slope k.a0. Dengan diketahui konsentrasi awal A (a0), maka nilai
konstanta kecepatan (k) dapat dihitung.
.................................................( 5 )
..................................................( 6 )
Konsentrasi NaOH keluar reaktor dapat ditentukan dengan metode titrasi asambasa.
1.2.8 Perhitungan Konstanta Laju Spesifik
Konstanta laju spesifik (k), dapat dihitung dari neraca massa Natrium
hidroksida. Persamaan umum neraca massa untuk reaktor dapat ditulis sebagai
berikut :
Input Output yang bereaksi = Akumulasi
................................................. ( 8 )
Karena reaksinya orde dua dan prosesnya steady state maka persamaan yang
berlaku pada reaktor CSTR adalah sebagai berikut:
................................................. ( 9 )
Dari persamaan (9) setelah diintegralkan dapat dibentuk persamaan berikut:
......................................... ..... ( 10 )
Dari persamaan (10) dapat digunakan untuk menghitung konstanta kecepatan
reaksi saponifikasi pada reaktor CSTR, dengan F adalah laju alir volum total (Fa +
Fb) dan V adalah volume reaktor.
BAB II
METODOLOGI PERCOBAAN
2.1.
Etil asetat
2.
NaOH
3.
Aquadest
4.
HCL 0,1 N
5.
Indikator PP
5 liter dengan konsentrasi 0,1 M. Untuk larutan NaOH ini dititrasi dengan larutan
HCl 0,1 N.
2.2.2 Pelaksanaan Percobaan
a. Larutan NaOH dan Etil asetat yang telah dibuat dimasukkan ke dalam
tangki reaktan sampai kira-kira 5 cm dari batas atas tutup tangki reaktan.
b. Kecepatan pompa disetting yang besarnya kecepatan didapatkan dari
persamaan yang diperoleh dari kalibrasi masing-masing pompa untuk
menghasilkan laju alir 20 ml/menit
c. Pengatur suhu diatur pada suhu 30oC
d. Konduktivitas hasil reaksi dicatat setiap 2 menit hingga diperoleh nilai
konduktivitasnya stabil (steady state).
e. Setelah konduktivitas stabil, produk diambil sebanyak 20 ml.
f. Tiap 10 ml larutan produk ditambah dengan indikator pp sebanyak 3
tetes hingga diperoleh warna larutan ungu muda.
g. Larutan dititrasi dengan HCl 0,1 N hingga larutan berubah warna seperti
semula.
h. Percobaan diulangi dengan setting laju alir pompa 40 ml/menit
i. Jika percobaan telah selesai, alat dibersihkan.
2.3
Pompa Umpan
Tipe pompa paristaltik dengan kemampuan pada range 0-95 ml per menit.
Operasi normal dilakukan dengan switch toggle (16) pada posisi manual.
Untuk pengaturan kecepatan pompa dapat diatur dengan memutar
potensiometer.
Pengukur Konduktivitas
Konduktivitas ditunjukkan pada monitor (27) dalam satuan milliSiemen.
Selama bereaksi, konduktivitas dari larutan berubah. Dari data ini dapat
digunakan untuk menentukan tingkat konversi dan kecepatan konversi.
2.4
Perhitungan/Analisis
2.
3.
Konsentrasi NaOH
dalam tangki (a), mol/L
4.
Konsentrasi
CH3COOC2H5 dalam tangki (b), mol/L
5.
6.
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1
alir (20, 40 dan 60 ml/menit). Konsentrasi sisa reaksi pada kondisi steady state
dihitung dari hasil pengukuran titrasi. Perbandingan antara laju alir dengan
konstanta kecepatan reaksi dapat dilihat pada Gambar 3.1.
Gambar 3.1 Hubungan antara laju alir dengan konstanta kecepatan reaksi
Dari Gambar 3.1 dapat dilihat bahwa grafik mengalami kenaikan. Pada laju
alir 20 ml/menit, konstanta kecepatan reaksi yang dihasilkan sebesar 0,00587
l/menit mol. Pada laju alir 40 ml/menit, konstanta kecepatan reaksi yang
dihasilkan sebesar 0,0167 l/menit mol dan pada laju alir 60 l/menit, konstanta
kecepatan reaksi yang dihasilkan sebesar 0,15 l/menit mol. Peningkatan laju alir
mengakibatkan terjadinya peningkatan frekuensi tumbukan antarpartikel dalam
larutan, hal ini tentu saja akan mempercepat terjadinya reaksi sehingga kecepatan
reaksinya pun semakin meningkat.
3.2
alir. Dari variasi laju alir tersebut menghasilkan kondisi steady state yang berbeda
setiap laju alirnya. Perbandingan antara laju alir dengan waktu kondisi steady
state dapat dilihat pada Gambar 3.2
Gambar 3.2 Grafik Perbandingan Laju Alir dengan waktu kondisi steady state
Dari Gambar 3.2 dapat dilihat bahwa grafik mengalami kenaikan setiap laju
alirnya. Pada laju alir 20 ml/menit, waktu yang dibutuhkan untuk mencapai
kondisi steady state selama 20 menit. Pada laju alir 40 ml/menit, waktu yang
dibutuhkan untuk mencapai kondisi steady state selama 10 menit dan pada laju
alir 60 ml/menit, waktu yang dibutuhkan untuk mencapai kondisi steady state
selama 8 menit. Dari hasil yang diperoleh semakin besar laju alir maka semakin
sedikit waktu yang dibutuhkan untuk mencapai kondisi steady state.
BAB IV
KESIMPULAN DAN SARAN
4.1
Kesimpulan
1. Semakin besar speed pompa, maka laju alir yang diperoleh juga akan
semakin besar.
2. Semakin besar laju alir, konstanta kecepatan reaksi yang diperoleh juga akan
semakin besar. Pada laju alir 20 ml/menit, konstanta kecepatan reaksi yang
dihasilkan sebesar 0,00587 l/menit mol. Pada laju alir 40 ml/menit,
konstanta kecepatan reaksi yang dihasilkan sebesar 0,0167 l/menit mol dan
pada laju alir 60 l/menit, konstanta kecepatan reaksi yang dihasilkan sebesar
0,15 l/menit mol.
3. Semakin besar laju alir, maka semakin cepat waktu yang dibutuhkan untuk
mencapai kondisi steady state. Pada laju alir 20 ml/menit, waktu yang
dibutuhkan untuk mencapai kondisi steady state selama 20 menit. Pada laju
alir 40 ml/menit, waktu yang dibutuhkan untuk mencapai kondisi steady
state selama 10 menit dan pada laju alir 60 ml/menit, waktu yang
dibutuhkan untuk mencapai kondisi steady state selama 8 menit.
4.2
Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN A
PERHITUNGAN
A.
0,1 M
massa
1
x
BM
V ( liter )
massa 1
x
40
5
Massa = 20 gram
Sebanyak 20 gram NaOH dilarutkan kedalam 5 Liter aquadest.
2.
Vacetat = 49 ml
Sebanyak 49 ml Etil asetat dicampurkan ke dalam 5 Liter aquadest.
3.
Laju alir NaOH (Fa) = 0,000333 L/s (speed pompa = 6) dan laju alir Etil
asetat (Fb) = 0,000333 L/s (speed pompa = 6), maka nilai konversinya :
Ft
= Fa + Fb
= (0,000333 + 0,000333) L/s
= 0,000666 L/s
Konsentrasi awal NaOH dalam reaktor (a0) :
a0 =
x a
x 0,1 mol/L
= 0,05 mol/L
Karena Fa = Fb, maka a0 = b0
a1 = konsentrasi NaOH keluar reaktor (diperoleh setelah dititrasi dengan
HCl 0,03 N)
V1 N1 = V2 N2
x 0,1 N
= 10 ml x N2
N2 = 0,0425 N
a1 = 0,0425 mol/L
xa =
=
= 0,15
Konstanta laju spesifik (k) :
k
=
= 0,00587 L/det.mol
= Fa + Fb
= (0,000667 + 0,000667) L/s
= 0,001334 L/s
x a
x 0,1 mol/L
= 0,05 mol/L
Karena Fa = Fb, maka a0 = b0
a1 = konsentrasi NaOH keluar reaktor (diperoleh setelah dititrasi dengan
HCl 0,03 N)
V1 N1 = V2 N2
x 0,1 N
= 10 ml x N2
N2 = 0,04 N
a1 = 0,04 mol/L
xa =
=
= 0,2
Konstanta laju spesifik (k) :
k
=
= 0,0167 L/det.mol
x a
x 0,1 mol/L
= 0,05 mol/L
Karena Fa = Fb, maka a0 = b0
a1 = konsentrasi NaOH keluar reaktor (diperoleh setelah dititrasi dengan
HCl 0,03 N)
V1 N1 = V2 N2
x 0,1 N
= 10 ml x N2
N2 = 0,02 N
a1 = 0,02 mol/L
xa =
=
= 0,6
Konstanta laju spesifik (k) :
k =
=
= 0,15 L/det.mol
LAMPIRAN C
LAPORAN SEMENTARA
Judul Praktikum
Hari/Tanggal Praktikum
Pembimbing
Asisten Laboratorium
: Riyaldi Rezki
Nama Kelompok II
: Fahrul Amry
(1207021329)
Khairunnisa
(1207021228)
Mutiqnal Hidayat
(1207036504)
Hasil Percobaan
pompa 1
( ml/menit )
20
34
46
52
65
6
7
8
9
10
C.
pompa 2
( ml/menit )
18
29
40
49
60
0,1 M
massa
1
x
BM
V ( liter )
massa 1
x
40
5
Massa = 20 gram
Sebanyak 20 gram NaOH dilarutkan kedalam 5 Liter aquadest.
2.
Vacetat = 49 ml
Sebanyak 49 ml Etil asetat dicampurkan ke dalam 5 Liter aquadest.
3.
= 20 ml/menit
= 0,000333 L/s
Kecepatan alir CH3COOC2H5 (Fb)
= 20 ml/menit
= 0,000333 L/s
= 0,1 mol/L
=6
=6
= 30 oC
Tabel B.2 Data hasil pengukuran konduktivitas pada keadaan steady-state untuk
flow pompa 20 ml/menit.
Waktu
Konduktivitas
(menit)
(mS)
0,19
0,19
0,20
2,14
2,50
10
1,91
12
1,90
14
2,50
16
2,32
18
2,34
20
2,30
22
2,30
24
2,30
26
2,30
Kondisi steady state percobaan didapat pada menit ke-26 dengan konduktivitas
sebesar 2,30 mS.
Tabel B.3 Produk diambil 20 ml lalu dititrasi tiap 10 ml dengan HCl 0,1 N.
Volume Produk
(ml)
yang terpakai
(ml)
10
10
4,5
= 40 ml/menit
= 0,000667 L/s
= 40 ml/menit
= 0,000667 L/s
= 0,1 mol/L
= 0,1 mol/L
=8
=8
= 30oC
Tabel B.4 Data hasil pengukuran konduktivitas pada keadaan steady-state untuk
flow pompa 40 ml/menit.
Waktu
Konduktivitas
(menit)
(mS)
1,87
1,90
1,75
2,54
2,54
10
2,65
12
2,65
14
2,65
16
2,65
18
2,65
Kondisi steady state percobaan didapat pada menit ke-18 dengan konduktivitas
sebesar 2,65 mS.
Tabel B.5 Produk diambil 20 ml lalu dititrasi tiap 10 ml dengan HCl 0,1 N.
Volume Produk
(ml)
yang terpakai
(ml)
10
10
= 60 ml/menit
= 0,001 L/s
= 60 ml/menit
= 0,001 L/s
= 0,1 mol/L
= 0,1 mol/L
= 10
= 10
= 30oC
Tabel B.4 Data hasil pengukuran konduktivitas pada keadaan steady-state untuk
flow pompa 60 ml/menit.
Waktu
Konduktivitas
(menit)
(mS)
2,50
2,50
2,42
2,73
2,72
10
2,72
12
2,72
14
2,72
16
2,72
Kondisi steady state percobaan didapat pada menit ke-16 dengan konduktivitas
sebesar 2,72 mS.
Tabel B.5 Produk diambil 20 ml lalu dititrasi tiap 10 ml dengan HCl 0,1 N.
Volume Produk
(ml)
10
10
Riyaldi Rezki
LAMPIRAN B
KALIBRASI POMPA
Grafik kalibrasi pompa 1. Perbandingan antara speed setting dan laju alir
Grafik kalibrasi pompa 2. Perbandingan antara speed setting dan laju alir