LAPORAN TOKSIKOLOGI

Oleh :
1.
2.
3.
4.

(P278340100)
(P278340100)
(P27834010102)
(P27834010104)
Dosen:

1. Dra. Tuty Putri, Apt., M.kes.

2. Drs. Sudaryo, Apt.
Instruktur:
1. Krisdiyanti Ellyfas, Amd.AK

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTERIAN KESEHATAN

SURABAYA
JURUSAN ANALIS KESEHATAN DIII
TAHUN 2011-2012

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR

PARASETAMOL DALAM TABLET PARASETAMOL
500 Mg
Hari/ tanggal

: Senin, 4 Juni 2012

Tujuan

: Untuk mengidentifikasi dan mengetahui kadar parasetamol dalam

tablet parasetamol 500mg

Identifikasi

:
Parasetamol dan panasetin merupakan senyawa turunan para amino fenol,

termasuk obat golongan analgetika. Senyawa tersebut memiliki inti benzen, karena itu
memberi serapan di daerah spektrum ultra violet-visibel pada panjang gelombang
diatas 200nm. Sifat serapan yang dinyatakan dengan kurva yang terbentuk antara
serapan (A) dan panjang gelombang () amat speksitif, sehingga dapat digunakan
sebagai dasar identifikasi kualitatif secara spektrofotometri. Polaritas pelarut dan pH
larutan berpengaruh terhadap sifat serapan, karena itu pada analisa kualitatif pelarut
yang digunakan untuk melarutkan zat uji dan zat pembanding tidak boleh berbeda.
Larutan parasetamol dalam air memenuhi hukum Beer, dimana serapan (A)
berbanding lurus dengan konsentrasi (C) dan tebal larutan (t)
A

C.t

Dengan memasukkan bilangan tetap k, diperoleh persamaan

A=k.C.t

............................................

.......... (1)

Besarnya harga k, dapat dihitung dengan menyusun kembali persamaan (1) menjadi:
k=A/C.t
bila C dalam satuan mg/100ml dan t dalam satuan cm, maka k adalah serapan jenis
E(1%,1cm) yang besarnya tidak tergantung pada konsentrasi C. Bila kuvet yang
digunakan 1cm, maka serapan jenis adalah:
E=A/C

...................................................(2)

Dengan menata ulang persamaan (2) kadar zat dapat dihitung dengan rumus:
C=A/E mg/100ml
=10.A/E mg/ml

Peralatan dan pereaksi

.........................................

(3)

Peralatan

: Spektrofotometri UV-Vis dilengkapi recorder, Kuvet kuarsa tebal

1,000cm
Pereaksi

: Air suling, larutan 0,1 NaOH

Identifikasi kualitatif

1. Larutan pembanding
Menimbang 15mg Parasetamol baku pembanding, memasukkan ka labu takar

200ml, menambahkan 50ml air, mengocok hingga larut.

Memipet 10ml larutan ke dalam labu takar 100ml, menambahkan 10 ml 0,1 N

NaOH dan aquadest hingga tanda kemudian mencampurnya.

2. Larutan uji sama dengan larutan uji untuk penetapan kadar.
3. Larutan blanko sama dengan larutan blanko untuk penetapan kadar.
Prosedur

1. Melakukan scanning larutan uji terhadap blanko pada panjang gelombang 200nm
hingga 400nm
2. Melakukan scanning larutan pembanding terhadap blanko pada panjang gelombang
200nm hingga 400nm
Interpretasi

Bentuk kurva serapan dan panjang gelombang serapan maksimal yang sama berasal
dari zat yang sama

Penetapan kadar

1. Larutan uji
Mengambil dan menimbang 10 tablet yang diambil secara acak, kemudian

diserbuk
Menghitung bobot rata-rata tablet(BR) lalu menimbang dengan seksama
serbuk tablet yang setara dengan 75mg parasetamol(B)

Memasukkan serbuk tablet ke dalam labu takar 100ml, menambahkan 25ml

larutan 0,1N NaOH dan 50 ml aquadest, mengocok selama kurang lebih

15menit
Mengencerkan dengan aquadest hingga tanda. Mencampur , menyaring, dan

membuang 10ml filtrat pertama.

Memipet 10ml filtrat ke dalam labu takar 100ml, menambahkan aquadest

secukupnya hingga tanda kemudian mencampurnya.

Memipet 10ml larutan yang diperoleh ke dalam labu takar 100ml,
menambahkan 10ml larutan 0,1N NaOH dan aquadest secukupnya hingga tan

da kemudian mencampurnya.
2. Larutan Blanko
Memipet 10ml larutan 0,1N NaOH ke dalam labu takar 100ml, kemudian
mengencerkan dengan air hingga tanda lalu mencampurkannya.
Prosedur

Perhitungan

Mengukur serapan larutan uji terhadap blanko pada 257nm

:
Serapan jenis parasetamol pada 257 nm adalah 715, maka kadar parasetamol
dalam larutan yang di ukur , dihitung dengan persamaan(3)
10. A
C = 715 mg/ml

Kadar parasetamol yang terkandung dalam serbuk B mg adalah:

10. A
100 100
100

= 715
10
10 mg

Kadar parasetamol rata-rata per tablet:

10. A
100 100 BR
100

= 715
10
10
B mg

Terhadap kadar yang tercantum di etiket: tiap tablet mengandung 500mg

parasetamol:
=

Hasil Pemeriksaan :

10. A
100 100 BR
1
100

100
715
10
10
B 500

Serapan jenis parasetamol pada 257 nm adalah 715, maka kadar parasetamol
dalam larutan yang di ukur:
10. A
C = 715 mg/ml
=

10. 0,46146
715

= 0,00645 mg/ml
Kadar parasetamol yang terkandung dalam serbuk B mg adalah:
10. A
100 100
100

= 715
10
10 mg
10. 0,46146
=
715

100

100 100

10
10

mg

= 64,5 mg
Kadar parasetamol rata-rata per tablet:
10. A
100 100 BR
100

= 715
10
10
B mg
=

mg/ml

10. 0,46146
100 100 583,58
100

715
10
10
88,1 mg

= 427,2521 mg
Terhadap kadar yang tercantum di etiket: tiap tablet mengandung 500mg
parasetamol:
=

10. A
100 100 BR
1
100

100
715
10
10
B 500

10. 0,46146
100 100 583,58
1
100

100
715
10
10
88,1
500

= 85,5%

IDENTIFIKASI SENYAWA OBAT

Hari/Tanggal

: Selasa, 5 Juni 2012

Tujuan

: Untuk mengidentifikasi jenis obat tertentu

Dasar Teori

Alat

1.
2.
3.
4.
5.
6.

Tabung reaksi
Pipet pasteur
Plat tetesan
Beaker glass
Pembakar spiritus
Matt pipet

Reagensia
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

HCl encer
FeCl3
HNO3 pekat
K-bikromat
Metanol
Asam sulfat
NaOH

Bahan

: Obat B-2

Prosedur

A. Antalgin atau Ampiron

1. Sebanyak 3 ml larutan 10% zat + 1 ml - 2 ml HCl encer dan 1 ml FeCl 3 LP biru
merah tidak berwarna.
2. Sebanyak 2 ml larutan 10% zat + HCl encer add asam, panaskan gas SO 2, atau
Sebanyak 2 ml larutan 10% zat + HCl encer add asam + 1 ml BaCl 2 LP + larutan
iodium tetes demi tetes warna iodium hilang dan terbentuk endapan putih.
B. Parasetamol
1. Zat dalam plat tetesan + 1 - 2 tetes FeCl3 5% biru.

2. Zat dalam plat tetesan + HNO3 pekat kuning.

3. Zat dalam gelas piala 50% + 5 ml air dan 5 ml HCl, didihkan 3 menit, tambah
larutan K-bikromat ungu.
C. Asetosal atau Asam Asetil Salisilat
1. Sedikit zat dalam tabung reaksi + metanol + asam sulfat, didihkan bau metil
salisilat (bau balsem).
2. Sedikit zat dalam tabung reaksi dipanaskan bau cuka.
3. Zat + FeCl3 LP tidak berwarna.
4. Zat (400 mg) + 5 ml NaOH LP, didihkan 2 menit, dinginkan + H 2SO4 add asam
kristal jarum (dilihat di mikroskop), filtrat + FeCl3 LP biru.
D. Asam Salisilat
1. Sedikit zat dalam tabung reaksi + metanol + asam sulfat, didihkan bau metil
salisilat (bau balsem).
2. Zat + FeCl3 LP biru.
3. Zat (400 mg) + 5 ml NaOH LP, didihkan 2 menit, asamkan dengan asam sulfat,
dinginkan kristal jarum (dilihat di mikroskop).
E. Efedrin HCl
1. Larutkan 5 mg zat dalam 2 ml air, tambah 1-2 tetes CuSO4 LP, dan 2 ml larutan
NaOH LP, timbul warna ungu. Tambahkan 1 ml Butanol-1, lalu gojog, lapisan
Butanol-1 ungu kemerahan.
2. Larutkan 5 mg zat dalam air, tambah 1-2 tetes larutan NaOH LP dan 3 ml larutan
Kalium Ferrisianida LP, panaskan dalam penangas air, timbul bau benzaldehid.
Hasil Pemeriksaan :
Obat B-2 mengandung Asam Asetil Salisilat/ Asetosal dikarenakan zat yang ada pada obat B2 menghasilkan hasil positif terhadap uji asetosal/asam asetil salisilat.
1. Sedikit zat dalam tabung reaksi + metanol + asam sulfat, didihkan bau metil
salisilat (bau balsem).

2. Sedikit zat dalam tabung reaksi dipanaskan bau cuka.

3. Zat + FeCl3 LP tidak berwarna.
4. Zat (400 mg) + 5 ml NaOH LP, didihkan 2 menit, dinginkan + H 2SO4 add asam
kristal jarum (dilihat di mikroskop), filtrat + FeCl3 LP biru.

REAKSI WARNA DAN TITRIMETRI

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR ASETOSAL
DALAM TABLET ASETOSAL 500 MG

Hari/ tanggal

: Rabu, 6 Juni 2012

Tujuan

: Untuk mengidentifikasi kadar asetosal yang terdapat dalam tablet

asetosal dengan menggunakan metode titrimetri.

Dasar Teori

:
Asetosal atau asam asetil salisilat adalah senyawa turunan salisilat yang telah

lama dikenal sebagai obat pereda nyeri, atau analgetika. Asetosal merupakan senyawa
ester, mudah terhidrolisa, terlebih dalam suasana alkalis, menjadi asam salisilat dan
asam asetat.
Asetosal merupakan asam yang cukup kuat, sehingga dapat dititrasi langsung
dengan standar NaOH. Tetapi karena sifatnya yang tidak stabil itu, titrasi tersebut
mudah memberi hasil yang ketepatannya rendah. Dalam sediaan tablet, menurut
Farmakope Indonesia edisi ke III, asetosal mempunyai persyaratan kadar tidak boleh
kurang dari 95,0% dan tidak boleh lebih dari 105,0% dari kadar yang tertera di
etiketnya.
Alat dan Bahan
Alat:
1.
2.
3.
4.
5.

Buret 50 ml
Labu erlenmeyer 250 ml
Beaker glass
Neraca analitik
Pipet volume 25 ml.

6. Kaki tiga + spirtus

7. Corong

Pereaksi
- Metanol
- Asam sulfat pekat
- Larutan FeCl3 5%
- Larutan NaOH 5%
Bahan : Tablet asetosal 500 mg.
Prosedur
:
A. Pembuatan Larutan Standar Primer Na2B4O7
1. Menyiapkan semua alat dan bahan.
2. Menimbang Na2B4O7 yang dibutuhkan.
1 ml H2SO4 0,5 N 95,34 mg boraks.

Isi buret 50 ml titran 30% x 50 ml ( ml titran terendah yang keluar dari

buret )
95,34 mg x 15 = 14..,.. mg
1500 mg ( dilarutkan dalam > 50 ml aquadest tidak boleh
kurang).

3. Menimbang 1500 mg borak

1500 mg borak =
1500 mg x 0,5 N = 7, 866 mek
95,34 mg
Penimbangan borak & kertas = 0,4185 + 1,5 = 1,9185 gr
Kertas + bahan
= 1,9166 gr
Sisa
= 0,4191 gr

Bahan = 1,9166 0,4191

= 1,4975 gr
= 1497 mg
Penimbangan sebenarnya
Menimbang 1497 mg borak
1497 x 0,5 N = 7,8508 mek
95,34

B. Pembuatan Larutan Standar Sekunder H2SO4 0,5 N dari 4N

1. Menyiapkan semua alat dan bahan yang dibutuhkan.
2. Melakukan pengenceran H2SO4 dari 4N.
V1 X N1
=
V2 X N2
V1 x 4N
=
0,5N X 0,5
V1
=
0,0625 L
=
62,5 ml
3. Menuang H2SO4 4N sebanyak 62,5 ml kedalam gelas ukur 100 ml.
4. Setelah itu, menuangkannya kedalam gelas ukur 250 ml dan membilas gelas ukur
100 ml dengan aquadest berulang kali.
5. Mengaddkan hingga tanda garis dengan aquadest.
C. Pembuatan Larutan NaOH 0,5 N
1. Menyiapkan semua alat dan bahan yang dibutuhkan.
2. Melakukan penimbangan :
Gelas arloji : 12,2378 gr
Bahan
: 4
gr +
16,2378 gr
Sebenarnya : 16,2733 gr
3. Melarutkan dengan aquadest didalam beaker glass.
D. Penetapan Kadar
1. Mengambil 16 tablet dan menimbangnya dalam neraca analitik kemudian
menghitung bobot rata-ratanya (BR mg).

2. Menghaluskan tablet menjadi serbuk menggunakan mortir dan stamper hingga

halus.
3. Menimbang dengan seksama serbuk setara dengan 500 mg asetosal ( C mg) .
4. Memasukkan kedalam labu erlenmeyer 250 ml, menembahkan 25,0 ml 0,5 N
NaOH dan 10 ml aquadest.
5. Mendidihkan selama 10 menit.
6. Menambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalein, kemudian menitrasi dengan 0,5 N
H2SO4 ( V1 ml ).
7. Melakukan titrasi blanko 25,0 ml 0,5 N NaOH ditambah 10 ml aquadest dan 2-3
tetes indikator fenolftalein.
8. Mentitrasi dengan H2SO4 0,5 N ( V2 ml).
9. Menghitung kadar asetosal rata-rata per tablet terhadap kadar menurut etiketnya.

Hasil Pemeriksaan :

Kadar asetosal =

( V 1V 2 ) xN H 2 SO 4
0,5
( 32,619,5 ) x 0,3085
0,5

BR
C
596,32
499,9

= 8,0827 x 1,193 x 0,09008 x 100%

= 86,86%

45,04
500

45,04
500

x 100%

x 100%