ANALISIS GRAVIMETRI

Gravimetri ???
Tiga cara gravimetri
1. Cara penguapan
2. Cara elektrolisis
3. Cara pengendapan

GRAVIMETRI CARA PENGENDAPAN

Dasar reaksi :

a A + rR

AaRr

Contoh
Kalsium dapat ditetapkan secara gravimetri
dengan cara pengendapan sebagai oksalat
dan pemanggangan oksalat tersebut menjadi
kalsium oksida
Ca2+(aq) + C2O42-(aq)
CaC2O4(p)
CaC2O4(p)
CaO(p) + CO2(g) + CO(g)

 Syarat bentuk senyawa yang diendapkan

1. Kelarutannya rendah
2. Endapan mudah disaring dan dicuci
3. Endapan mudah diubah menjadi bentuk
senyawa yang dapat ditimbang
Syarat bentuk senyawa yang ditimbang
1. Stoikhiometri
2. Mempunyai tingkat kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil

CONTOH BENTUK SENYAWA YANG

DIENDAPKAN DAN DITIMBANG
Ion yang
Ditetapkan

Pereaksi
Senyawa yang
Pengendap diendapkan

Senyawa yang
ditimbang

Fe3+

NH4OH

Fe(OH)3

Fe2O3

Ba2+

H2SO4

BaSO4

BaSO4

Cu2+

NaOH

Cu(OH)2

CuO

Cl-

AgNO3

AgCl

AgCl

SO42-

BaCl2

BaSO4

BaSO4

LANGKAH LANGKAH ANALISIS

GRAVIMETRI
1. Persiapan

larutan sampel
2. Pengendapan
3. Penyaringan
4. Pencucian
5. Pengeringan atau pemijaran
6. Penimbangan
7. Perhitungan
*

Alat-alat Gravimetri
1.

Krus

porselen
platina

bentuk dan ukuran bermacam-macam

kegunaan :
untuk memijarkan zat
ditempatkan pada
porselen di atas kaki 3
perlu tang krus

CAWAN KRUS

2. Desikator
yaitu bejana/wadah yang digunakan untuk
menyeimbangkan benda dengan suatu lingkungan
atmosfir yang dikendalikan.
Bahan
Al
Gelas
bentuk ukuran :
bermacam-macam
Zat Pengering : silika Gel
H2SO4P
CaO
dll.
Silika gel : Biru +H2O
-H20
(150-180 C)

Merah

DESIKATOR

PIPET VOLUMETRI

PEREAKSI PENGENDAP
SENYAWA ANORGANIK
Contoh : NH4OH untuk Fe3+
H2SO4 untuk Ba2+
HCl
untuk Ag+
NaOH untuk Cu2+
SENYAWA ORGANIK
Contoh : dimetilglioksim
8-hidroksikuinolin
1-nitroso-2 naftol

untuk nikel
untuk magnesium
untuk kobal

PEMBENTUKAN ENDAPAN

Proses pengendapan
ion-ion dlm larutan
10-8 cm

partikel koloid

pengendapan-

10-7 10-4 cm

Tahap-tahap pembentukan endapan

1. pengelompokan ion
2. pembentukan partikel yg sangat kecil (inti endapan)
3..partikel endapan yg makroskopik

> 10-4 cm

NUKLEASI

Ukuran partikel ditentukan olejh nukleasi dan pertumbuhan kristal

Jika laju nukleasi kecil dibandingkan pertumbuhannya maka partikel
akan sedikit dan ukuran partikel akan relatif lebih besar

CARA MENGENDAPKAN

Pengendapan dilakukan dalam larutan

encer
Pereaksi ditambahkan perlahan-lahan
sambil diaduk
Pengendapan dilakukan dalam larutan
panas
Pengendapan dilakukan pada pH dekat
daerah pH dimana endapan terjadi secara
kuantitatif
Endapan di-digest

KONTAMINASI ENDAPAN

KOPRESIPITASI
Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut
a. Oklusi
Pengotor yang terkurung diantara butir- butir endapan yang menggumpal
menjadI satu
Jika proses pertumbuhan kristal lambat,zat pengotor akan larut lagi dan
partikel akan tumbuh menjadi partikel besar dan murni
Jika pertumbuhan cepat maka zat pengotor masuk ke dalam kisi-kisi kristal
Pencegahan ; Penambahan pereaksi sedikit-sedikit, dan dipanaskan sambil
diaduk perlahan-lahan
b. Adsorpsi permukaan
Terjadi pada permukaan lapisan induk. Jumlah zat yang diadsorpsi akan
lebih banyak dengan bertambah besarnya nukleus

POSPRESIPITASI
Terjadinya endapan ke dua setelah pengendapan ke satu, Ini disebabkan
karena ada garam yang sukar larut.
Contoh ; Cu2+ diendapkan sebagai CuS dengan adanya Zn2+, ZnS akan juga
m,engendap

Menyaring dan Mencuci Endapan

Endapan disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan pengering atau
penyaring gelas
Contoh ; AgCl tidak dapat disaring dengan kertas saring tetapi
menggunakan krus penyaring atau penyaring gelas.

Endapan perlu dicuci utk menghilangkan larutan induk yang melekat dan
zat pengotor yang larut.
Dasar pemilihan zat pencuci :
a. dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir tidak
melarutkan endapan
b. tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap waktu dipijarkan
c. dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian endapan
d. digunakan larutan pencuci yang mengandung ion senama bila ada
kemungkinan endapan dapat larut.
e. larutan pencuci yang panas dapat digunakan bila kelarutan endapan
memungkinkan

Pengeringan dan Pemanasan

Endapan
Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian
dikeringkan, diabukan dan dipijarkan sampai
beratnya konstan
Tujuan pengeringan : menghilangkan air dan zat
yang mudah menguap
Tujuan pemijaran : merubah endapan ke dalam
suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui
dengan pasti
Cara melipat kertas dan cara mencuci
Cara memindahkan kertas saring dan endapan
LIHAT GAMBAR

CARA MELIPAT KERTAS SARING

Cara mel[pat kertas saring

Pemanggangan endapan

PERHITUNGAN DALAM ANALISIS

GRAVIMETRI
Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan
ditimbang, dan dari nilai ini berat analit dalam sampel
dihitung.
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan sering
digunakan faktor gravimetri atau faktor kimia
Faktor gravimetri didefinsikan sebagai jumlah gram analit
dalam 1 gram (atau ekivalennya 1 gram) endapan.
Banyaknya molekul atau atom pada pembilang dan penyebut
dalam faktor gravimetri harus ekivalen,
Beberapa contoh faktor gravimetri dapat dilihat pada tabel.
Perkalian berat endapan dengan faktor gravimetri
memberikan banyaknya gram analit dalam sampel

Contoh zat yang mengandung Cr3+

BaCrO4
CrCl3.nH2O

Cr 3+

+ Ba
+OH

Cr2O3

ArCr
f = MrBaCr O4

253,3
= 0,2053

f = 2ArCr
Cr2O3

S= 0,6842
1 mg BaCrO4 mengandung 0,2 mg Cr

1 mg Cr2O3 mengandung 0,7 mg Cr0,2053

52

= 104
152

Perhitungan dalam Analisis

Gravimetri
%A

Faktor gravimetri

berat A
x100 %
berat sampel

A r atau M r yang dicari

M r endapan yang ditimbang

Berat A = berat P x faktor gravimetri

Maka :
%A

berat P x faktor gravimetri

x100 %
berat sampel

A = analit
P = endapan

Beberapa Faktor Gravimetri

Senyawa yang ditimbang

Senyawa/unsur yang
dicari

AgCl

Cl

CuO

Cu

BaSO4

Ba

Mg2P2O7

Mg2P2O7

MgO

Fe2O3

Fe

Fe2O3

FeO

Faktor gravimetri

Contoh soal
0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya
diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan
perak klorida disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Ternyata
beratnya 0,7134 gram. Hitunglah persentase klorida dalam sampel.

Penyelesaiannya:
Reaksinya Ag+ + ClFaktor gravimetri

%Cl

AgCl (p)

A r Cl
M r AgCl

35 ,5
(107 ,9 35 ,5)

35 ,5
143 ,4

berat Cl x faktor gravimetri

x100 %
berat sampel
0,7134 gram x 0,25
x100 %
0,6025 gram

= 29,60 %

Contoh soal

Dalam suatu sampel batuan fosfat seberat 0,5428 gram, fosfor

diendapkan sebagai MgNH4PO4-.6H2O dan dipanggang menjadi
Mg2P2O7. Jika berat endapan panggangan adalah 0,2234 gram, hitunglah
persentase P2O5 dalam sampel.

Penyelesaian:
%P2 O 5

berat endapan x faktor gravimetri

x100
berat sampel

0,2234 gram x

P2 O 5
Mg 2 P2 O 7

0,5428 gram

142
222 ,6
x100
9,5428

0,2234 x

= 26,25

x100

APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI

APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI

Zat yang
dianalisis

Endapan

Zat yang ditimbang

Contoh pengganggu

Fe

Fe(OH)3

Fe2O3

Al, Ti, Cr

Al

Al(OH)3

Al2O3

Fe, Ti, Cr

Al(OX)3

Al(OX)3

Banyak, kecuali Mg dalam larutan asam

Ba

BaCrO4

BaCrO4

Pb

SO42-

BaSO4

BaSO4

NO3-, PO43-, ClO3-

Cl-

AgCl

AgCl

Br-, I-, SCN-, CN-

Ag

AgCl

AgCl

Hg(I)

PO43-

MgNH4PO4

Mg2P2O7

C2O4=, K+

Ni

Ni(dmg)2

Ni(dmg)2

Pd

Catatan : OX = Oxine (8-hidroksikuinolin) = oksin

Dmg = dimetilglioksin
.

Besi (III) Hidroksida, Fe (OH)3

Fe2O3.XH2O
Oksida Berair (Hydrous Oxide)

Zat yang ditimbang : Fe2O3

Endapan mirip gelatin
Pencuci : Air yang mengandung sedikit NH4NO3
Penyaring : Kertas Saring

Temp. pemanggangan : cukup tinggi

Perak Klorida, Agcl

Kegunaan : Penentuan klorida atau perak secara gravimetri
.
Reaksi
: Ag ++ Cl AgCl (p)
Endapan AgCl : - berupa gumpalan
- kelarutannya dalam air, kecil sekali
- mudah disaring
Pencuci : air yang mengandung sedikit HNO3
Penyaring : - krus kaca masir
- porselen berpori
Suhu Pemijaran : 110 130 0C
Zat yang ditimbang : AgCl
Sumber kesalahan :
- Penguraian endapan oleh cahaya matahari
- 2 AgCl (p)
2 AgCl (p) + Cl2(g)

Barium Sulfat, BaSO4

Kegunaan : penentuan barium atau sulfat secara
gravimetri
Reaksi
: Ba2+ + SO4 =
BaSO4(p)
Endapan BaSO4 : - kristalin
- hanya sedikit sekali larut dalam air.
Pengendapan dilakukan :
a. Dalam larutan encer
b. Dalam larutan yang diasamkan dengan HCl
Pada temperatur di dekat titik didih
Pengendapan dilakukan dalam Hcl + 0,01M dengan maksud :
- Memperoleh partikel besar dan endapan yang lebih murni.
- Mencegah mengendapnya garam, seperti BaCO3

Endapan BaSO4 perlu di-digest

Penyaring : - kertas saring (lazim)
- krus porselen berpor
i
Pencuci : air panas
Sumbu kesalahan :
a. Kopresipitasi
b. Waktu pemijaran mungkin terjadi :
- reduksi oleh kertas saring
- penguraian jika temperatur waktu pemijaran
terlalu tinggi.

LATIHAN GRAVIMETRI
1.

Hitunglah faktor gravimetri untuk senyawa berikut. Zat yang ditimbang

dicantumkan lebih dahulu, kemudian zat yang dicari.
a. K 2PtCl6, Pt
b. CaCO3, CaO
c. BaSO4, FeS2

2.

Hitunglah berapa mL amonia, kerapatan 0,99 g/mL ; 2,3 % berat NH3 ,

yang akan diperlukan untuk mengendapkan besi sebagai Fe(OH)3 dalam sampel
seberat 0,70 g yang mengandung 2,5 % Fe2O3.

3.

Suatu sampel seberat 0,6238 g yang mengandung klorida dilarutkan dan

kloridanya diendapkan sebagai Agcl, endapan itu dicuci, dikeringkan dan ternyata
beratnya 0,3571 g. hitunglah :
a. persentase klorida dalam sampel
b. persentase yang dinyatakan dalam Nacl.

4.

0,5000 g sampel magnetik (Fe3O4) diubah menjadi Fe2O3 yang .beratnya

0,4110 g.
Berapa persen Fe3O4 dalam magnetik ?

5.

Hitunglah banyaknya mL suatu larutan yang mengandung 20 gram

BaCl2 / L,yang akan diperlukan untuk mengendapkan belerangnya
sebagai BaSO4 dalam suatu contoh seberat 0,50 gram yang
mengandung 12 %

6.

Kalsium dalam 0,8432 g sampel diendapkan sebagai CaC2O4.

Endapannya dicuci dikeringkan menjadi CaCO3 dan diperoleh
seberat 03462 g. Hitung persentase CaO dalam sampel

7.

Besi ditentukan dalam suatu contoh dengan

mengendapkan oksida hidrous dan membakarnya menjadi
Fe2O3. berapa berat contoh (mg) harus diambil untuk analisa,
agar setiap mg Fe2O3 merupakan 0,100 % Fe di dalam contoh ?

8. Suatu sampel yang beratnya 0,6280 g dan terdiri dari Nacl,NaBr,

ditambah pengotor-pengotor memberikan endapan Agcl dan
AgBr yang beratnya 0,5064 g suatu sampel seberat 0,6280 g
lainnya dititrasi dengan AgNO3 0,1050 M, dan memerlukan
28,34 mL, hitunglah persentase Nacl dan NaBrdalam dsampel !